DE3917554A1

DE3917554A1 - Verfahren zum herstellen gelben molybdaentrioxidpulvers feiner groesse

Info

Publication number: DE3917554A1
Application number: DE3917554A
Authority: DE
Inventors: Judy L Scheftic; Robert G Mendenhall; Michael J Cheresnowsky
Original assignee: GTE Products Corp
Current assignee: Osram Sylvania Inc
Priority date: 1988-08-23
Filing date: 1989-05-30
Publication date: 1990-03-15
Also published as: JPH02102130A; JP2837699B2; US5185133A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von feinem Molybdäntrioxidpulver spezifischer Teilchengröße und Oberfläche durch Erhitzen von Ammoniumdimolybdat unter spezifischen Erwärmungsbedingungen hinsichtlich Temperatur und Zeit. Das Verfahren erzeugt zuverlässig die gewünschte Teilchengröße und Oberfläche im Molybdäntrioxid.

Molybdäntrioxid, insbesondere gelbes Molybdäntrioxid mit spezifischer Teilchengröße und Oberfläche, wird manchmal gewünscht. Bis jetzt existierten keine zuverlässigen Verfahren, um diese Eigenschaften im Molybdäntrioxid zu steuern. Die bestehenden Verfahren beruhten auf Versuch und Irrtum insofern, als Ammoniumdimolybdat (ADM) bei unterschiedlichen Temperaturen und unterschiedlich lange erhitzt wurde, bis die gewünschten Eigenschaften erhalten wurden. Die Nachteile lagen in der Ineffizienz und den Kosten.

Aus diesem Grund wäre ein Verfahren, das durchweg Molybdäntrioxid der angegeben Teilchengröße und Oberfläche erzeugt, höchst wünschenswert und ein wirklicher Fortschritt.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen gelben Molybdäntrioxidpulvers feiner Größe bereitgestellt, das das Erhitzen von Ammoniumdimolybdat in Umgebungsatmosphäre auf eine Temperatur von ungefähr 455°C bis ungefähr 465°C für ungefähr 5 bis ungefähr 6 Stunden umfaßt, um so ein erstes Molybdäntrioxid zu erzeugen, das zu einer Größe von ungefähr 1,68 mm (-10 mesh) gekörnt wird und dann in einem Ofen erhitzt wird, in dem es drei Erwärmungszonen gibt. Das erste Molybdäntrioxid wird in der ersten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 550°C bis ungefähr 590°C erhitzt, in der zweiten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis 610°C und anschließend in der dritten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis ungefähr 625°C, wobei die Zufuhrrate des Materials in den drei Zonen ungefähr 1,5 bis ungefähr 3 kg/Std. beträgt, um so ein gelbes Molybdäntrioxid zu erzeugen. Das gelbe Molybdäntrioxid wird dann gekühlt und zu ungefähr -40 mesh gekörnt. Das so erzeugte Molybdäntrioxid hat eine Teilchengröße von ungefähr 2,0 bis ungefähr 10,0 Mikrometer Durchmesser und eine Oberfläche von ungefähr 0,1 bis ungefähr 1,5 m²/g.

Im folgenden wird die Erfindung näher erläutert.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren für die gleichmäßige Erzeugung von feinem Molybdäntrioxid spezifischer Teilchengröße und Oberfläche zur Verfügung, in dem spezifische Erwärmungsbedingungen auf Ammoniumdimolybdat angewendet werden.

Das Ausgangsammoniumdimolybdat kann durch bekannte Verfahren, beispielsweise Lösen von unreinem Molybdäntrioxid oder Molybdäntrioxid technischer Reinheit in Ammoniak und Kristallisieren relativ reinen Ammoniumdimolybdates daraus, erzeugt werden.

Das Verfahren zum Herstellen gelben Molybdäntrioxids mit der gewünschten Teilchengröße und Oberfläche involviert eine Kombination von Erwärmungs- und Körnungsschritten. Der erste Schritt ist es, daß Ammoniumdimolybdat bei Umgebungsatmosphäre auf eine Temperatur von ungefähr 455°C bis ungefähr 465°C für ungefähr 5 bis ungefähr 6 Stunden zu erhitzen, um so ein erstes Molybdäntrioxid zu erzeugen. Die bevorzugten Bedingungen sind ungefähr 457°C für ungefähr 5,5 Stunden. Dieser Schritt erzeugt ein leicht grünlich graues Molybdäntrioxid.

Das erste Molybdäntrioxid wird dann normalerweise auf Raumtemperatur gekühlt, um es körnen zu können.

Das erste Molybdäntrioxid wird dann zu -10 mesh gekörnt. Diese Körnung wird durch Standardverfahren, die dem Fachmann bekannt sind, durchgeführt, beispielsweise, indem rotierende oder sich bewegende Stäbe über das auf einem Sieb befindliche Material geführt werden. Die Stäbe brechen das Material auf und das Material geht durch das Sieb, wenn es die mesh-Größe des Siebes erreicht.

Das Molybdäntrioxid von -10 mesh Größe wird dann in Umgebungsatmosphäre in einem Ofen erhitzt, der gewöhnlich ein Röhrenofen mit drei Erwärmungszonen ist. Das erste Molybdäntrioxid wird in der ersten Zone auf eine Temperatur von ungefähr 550°C bis ungefähr 590°C erhitzt. Das erste Molybdäntrioxid wird dann in der zweiten Zone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis ungefähr 610°C erhitzt und anschließend in der dritten Zone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis ungefähr 625°C. Es ist kritisch, daß die Zufuhrrate durch diese Zonen ungefähr 1,5 bis 3,0 kg Material pro Stunde beträgt. Die Verweildauer in dem Ofen wird daher von der Ausstattung des Ofens und der Größe der Ladung abhängen. Das so hergestellte Molybdäntrioxid ist ein gelbes Molybdäntrioxid.

Das resultierende gelbe Molybdäntrioxid wird dann auf Raumtemperatur abgekühlt und zu ungefähr -40 mesh gekörnt.

Das durch das oben beschriebene Verfahren hergestellte gelbe Molybdäntrioxid hat eine Teilchengröße von ungefähr 2,0 bis ungefähr 10,0 Mikrometer Durchmesser, gemessen durch Fisher Subsieve Size (FSSS), und einer Oberfläche von ungefähr 0,1 bis 1,5 m²/g. Typischerweise hat das Teilchen einen Durchmesser zwischen ungefähr 4,0 bis ungefähr 6,1 Mikrometer und die Oberfläche beträgt typischerweise ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,6 m²/g. Bei Durchführen des oben beschriebenen Verfahrens wird durchweg gelbes Molybdäntrioxid mit der angegebenen Teilchengröße und den Oberflächenmerkmalen erzeugt; die bekannten "Versuchs- und Irrtumsverfahren" werden somit vermieden.

Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.

Beispiel 1

Ungefähr 4150 Pfund (entsprechend 1882,4 kg) unreinen Molybdäntrioxids wurden mit bekannten Verfahren zu Ammoniumdimolybdat verarbeitet. Ungefähr 750 kg der resultierenden trockenen Ammoniumdimolybdatkristalle wurden in Ofenschalen geladen und in einem Ofen bei ungefähr 460°C ungefähr 5 1/2 Stunden zu Molybdäntrioxid verbrannt. Die Schalen wurden dann gekühlt und das resultierende Molybdäntrioxid zu -10 mesh gekörnt: Ein Ofen mit drei Erwärmungszonen wurde dann mit einer Gesamtmenge von ungefähr 630 kg gekörnten Molybdäntrioxids beschickt. Die Verbrennungstemperaturen wurden während des Beschickungszeitraumes in den folgenden Bereichen konstant gehalten:
Zone 1 582°C
Zone 2 604°C
Zone 3 621°C.

Die Röhren standen in Verbindung mit der Atmosphäre, so daß Luft durch das Material zirkulieren konnte. Das Molybdäntrioxid wurde mit einer Rate von ungefähr 3,0 kg/Std. zugeführt. Die Verweilzeit in den Erwärmungszonen in dem Ofen beträgt ungefähr 3 Stunden und die Gesamtofenverweilzeit ungefähr 4,5 Stunden. Das resultierende gelbe Molybdäntrioxid hat eine Teilchengröße von ungefähr 2,0 bis ungefähr 10,0 Mikrometer Durchmesser, gemessen mit FSSS, und eine Oberfläche von ungefähr 0,1 bis ungefähr 1,5 m²/g.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Molybdäntrioxidpulver feiner Größe, wobei das Verfahren umfaßt:

a) Erhitzen von Ammoniumdimolybdat bei Umgebungsatmosphäre auf eine Temperatur von ungefähr 455°C bis ungefähr 465°C für eine Zeit von ungefähr 5 Stunden bis ungefähr 6 Stunden, um ein erstes Molybdäntrioxid herzustellen;
b) Körnen des ersten Molybdäntrioxids auf ungefähr -10 mesh;
c) Erhitzen des ersten Molybdäntrioxids von -10 mesh in einem Ofen mit drei Erwärmungszonen, wobei das erste Molybdäntrioxid in der ersten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 550°C bis ungefähr 590°C erhitzt wird, und anschließend in der zweiten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis ungefähr 610°C und anschließend in der dritten Erwärmungszone auf eine Temperatur von ungefähr 580°C bis ungefähr 625°C erhitzt wird, und die Zufuhrrate des ersten Molybdäntrioxids durch die drei Zonen in dem Ofen ungefähr 1,5 bis ungefähr 3,0 kg/Std. beträgt, um ein gelbes Molybdäntrioxid zu erzeugen;
d) Kühlen des gelben Molybdäntrioxids;
e) Körnen des resultierenden gekühlten gelben Molybdäntrioxids zu ungefähr -40 mesh, um ein gelbes Molybdäntrioxid mit einer Teilchengröße von ungefähr 2,0 bis ungefähr 10,0 Mikrometer Durchmesser, gemessen mit FSSS, und einer Oberfläche von ungefähr 0,1 bis ungefähr 1,5 m²/g zu erzeugen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gelbe Molybdäntrioxid eine Teilchengröße von ungefähr 4,0 bis 6,1 Mikrometer Durchmesser, gemessen mit FSSS, und eine Oberfläche von ungefähr 0,35 bis ungefähr 0,6 m²/g hat.