DE3907022A1 - Verfahren zur herstellung von sinterteilen aus feinkoernigen metall- oder keramikpulvern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von sinterteilen aus feinkoernigen metall- oder keramikpulvernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Sinterteilen aus feinkörnigen
metallischen oder keramischen, mit einem Binder
versetzten Pulvern, die plastifiziert und unter
Druck in ein Formteil umgewandelt werden, aus dem
vor dem Dichtsintern bei hohen Temperaturen auf
mindestens 95% der theoretischen Dichte und vor
der sich anschließenden isostatischen
Endverdichtung auf mehr als 99% der theoretischen
Dichte der Binder entfernt wird, der sich aus
Komponenten mit unterschiedlichen Schmelz- oder
Erweichungspunkten zusammensetzt, wobei die
Entfernung des Binders zumindest zeitweilig in
einer Gasatmosphäre bei erhöhten Temperaturen
abläuft.
Bei einem gattungsgemäßen Verfahren, welches aus
der europäischen Offenlegungsschrift 00 65 702
bekannt ist, wird das als Ausgangsmaterial dienende
Pulver mit Hilfe von Thermoplasten, Duroplasten und
Gleitmitteln zu einer spritzfähigen Masse
aufbereitet, die 30 bis 50 Volumenprozente
Kunststoff enthält. Das herzustellende Formteil
soll aus Legierungsmaterial, insbesondere aus
Nickel-Basis-Legierungen, Chrom-Basis-Legierungen,
Titan-Basis-Legierungen und dispersionsgehärteten
Legierungen bestehen.
Um die während der Entfernung des Binders drohende
Zerstörung des Formteils zu verhindern, wird
bereits mit der Schweizer Patentschrift 2 94 616 die
Verwendung eines Binders aus mehreren Komponenten
vorgeschlagen, die nach der Formgebung durch
Spritzgießen voneinander getrennt beseitigt werden.
Aus der deutschen Patentschrift 27 15 563 ist ein
Herstellverfahren unter Verwendung von Pulver aus
Metall, Keramik und/oder Metallkeramik bekannt,
dessen Binder ebenfalls aus mehreren Komponenten
zusammengesetzt ist und dessen mittlere Korngröße
nicht mehr als vier Mikrometer betragen soll.
Eine Beschädigung des herzustellenden Formteils
soll nach der Lehre dieser Vorveröffentlichung
dadurch ausgeschlossen werden, daß der verflüssigte
Binder durch langsames, dosiertes Einbringen eines
gasförmigen Lösungsmittels teilweise entfernt und
durch anschließendes Umspülen mit einem
Lösungsmittel beseitigt wird.
Wie auch der zuvor erwähnte Stand der Technik erkennen
läßt, wird aus dem feinkörnigen Pulver, welches mit
einem - meist aus organischen Stoffen bestehenden -
Binder oder Gleitmittel (zusammenfassend als
"Binder" bezeichnet) vermengt ist, beispielsweise
in einer mechanischen Presse oder in einer
Spritzgießmaschine ein Formteil hergestellt.
Nachdem der Binder durch Eintauchen in ein
Lösungsmittel und/oder durch thermische Zersetzung
wieder entfernt worden ist, wird das vorgeformte
Teil bei hohen Temperaturen auf mindestens 95%,
vorzugsweise auf bis zu 96%, seiner theoretischen
Dichte dichtgesintert. Der dazu eingesetzte
Sinterofen kann entweder ein Vakuumofen oder ein
nahezu drucklos betriebener Ofen mit inerter oder
reaktiver Gasatmosphäre sein. Um die Qualität des
fertiggesinterten Formteils weiter zu verbessern,
kann dieses anschließend durch Gesenkschmieden oder
Pressen auf mehr als 99% (d. h. also auf nahezu
100%) seiner theoretischen Dichte endverdichtet
werden.
Ein modernes Verfahren zur Endverdichtung (oder
auch Nachverdichtung) von Sinterteilen ist das
hot isostatic pressing (HIP). Bei diesem Verfahren
wird das Formteil unter Inertgas bei Drücken von
etwa 1000 bis 2000 bar und Temperaturen von zirka
100 bis 300°C unterhalb seines
Materialfließpunktes auf eine Dichte von mehr als
93 bis 96% seiner theoretischen Dichte verpreßt.
In einem derartigen Formteil sind keine hinein-
bzw. durchgehenden Poren vorhanden. Dadurch wird
verhindert, daß während des Verpressens Gas in das
Formteil eindringt und seiner Verdichtung
entgegenwirkt.
Beim low-pressure assisted sintering (PAS) wird die
Endverdichtung bei zirka 70 bis 200 bar
durchgeführt. Die Prozeßtemperatur wird dabei dicht
unterhalb des Materialfließpunktes so gewählt, daß
in geringem Umfang flüssige Phasen auftreten. Damit
eine durchgehende Verdichtung erreicht wird und
Gaseinschlüsse unterbleiben, muß auch bei diesem
Verfahren vor der Endverdichtung die Dichte des
Formteils wenigstens auf 93 bis 96% der
theoretischen Dichte eingestellt werden.
Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von
Sinterteilen aus feinkörnigen Pulvern sind im
Hinblick auf die beim Entfernen des Binders
bestehende Beschädigungsgefahr (durch Aufplatzen
und/oder Rißbildung) in der Regel sehr
zeitaufwendig oder technisch aufwendig und
verursachen somit - beispielsweise durch Blockieren
der benötigten Sinteröfen - hohe Kosten.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren
besteht auch darin, daß durch die thermische
Zersetzung der organischen, kohlenstoffhaltigen
Binder der Kohlenstoffgehalt des Formteils
beeinflußt wird. Während bei der Herstellung von
metallischen Formteilen mit hohen
Kohlenstoffgehalten an den Ecken und Kanten der
Formteile häufig ein unkontrollierbarer Abbau
des Kohlenstoffgehalts auftritt, kommt es
insbesondere bei langen Glühzeiten im
Formteil-Inneren zu nicht beherrschbaren
Kohlenstoffanreicherungen.
Zur Herstellung von metallischen Formteilen mit
geringen Kohlenstoffgehalten (<0,1% Kohlenstoff)
werden Metallpulver verwendet, deren
Kohlenstoffgehalte deutlich unterhalb der
angestrebten Zielgröße liegen. Während des thermischen
Zersetzungsprozesses werden die Formteile entweder
durch die entstehenden kohlenstoffhaltigen Gase
oder durch den bei der thermischen Zersetzung im
Metall entstehenden freien, löslichen Kohlenstoff
aufgekohlt. Die Herstellung von Sinterteilen aus
metallischem Pulver, denen organische Binder vor
der Formgebung zugesetzt wurden, mit einem über den
gesamten Querschnitt gleichmäßigen, genau
definierten höheren Kohlenstoffgehalt bzw. die
Herstellung entsprechender Sinterteile mit sehr
niedrigem Kohlenstoffgehalt (z. B. <0,07% bis
0,086%) ist somit bis heute nicht zu verwirklichen.
Die zum Einsatz kommenden Metallpulver haben häufig
anoxidierte Oberflächen. Diese können im Verlauf
der Weiterverarbeitung nicht entfernt werden,
behindern im Sinterprozeß das Zusammenwachsen der
Pulverteilchen und verursachen Oxideinflüsse sowie
Sauerstoffanreicherungen, welche die Qualität des
Sinterteils herabsetzen.
Bei der Verwendung keramischer Pulver aus Oxiden
entsteht eine Qualitätsminderung des Sinterteils
oftmals dadurch, daß die organischen
Binderbestandteile die in der Keramik enthaltenen
Oxide bei der thermischen Zersetzung des Binders
reduzieren.
Die bekannten Verfahren setzen die Verwendung
metallischer oder keramischer Pulver voraus, deren
Teilchendurchmesser überwiegend <10 µm beträgt
und die demententsprechend kostspielig sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Sinterteilen aus
feinkörnigen Metall- oder Keramikpulvern anzugeben,
das auch die Verwendung von Pulverteilchen mit
einem Korndurchmesser überwiegend < 10 µm
erlaubt, einen Binder verwendet, der
erforderlichenfalls zum großen Teil auch durch
einen nichtthermischen Prozeß aus dem Formteil
entfernt werden kann und dabei ein stabiles
Formteil mit einem freien Porenvolumen erzeugt,
welches dem nachfolgenden Sinterprozeß so
angepaßt wird, daß die restlichen
Binderbestandteile ohne die Gefahr einer
Beeinträchtigung des Formteils durch Rißbildung
und/oder Aufplatzen entfernt werden können. Das
Verfahren soll außerdem derart ausgestaltet sein,
daß anoxidierte Oberflächen in Metallpulvern
möglichst vollständig reduziert werden, definierte
Kohlenstoffgehalte in metallischen Formteilen
eingestellt werden können und bei oxidhaltigen,
keramischen Pulvern keine Reduktion der Oxide
erfolgt.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß
folgendermaßen gelöst:
Zur Herstellung der Formteile wird auf metallische
oder keramische Pulver mit einem
Teilchendurchmesser bis zu 500 µm,
vorzugsweise bis zu 200 µm,
zurückgegriffen, wobei die Korngrößenverteilung
innerhalb des Pulvers der "Fuller-Verteilung" in
einer bestimmten Weise angenähert ist. In
Abhängigkeit von der Korngröße KG in Prozent des
größten Korns schwankt die zulässige prozentuale
Abweichung von der "Fuller-Verteilung" Δ KGF bei
Korngrößenwerten zwischen 90 bis 1% zwischen 3 und
90% des Wertes der idealen Fullerverteilung.
Die diese zulässige Abweichung beschreibende Funktion
lautet dabei
Δ KGF = 90,704-1,74 × (KG) + 0,009 × (KG)².
Ein weiteres wesentliches Verfahrensmerkmal besteht
in einer derartigen Zusammensetzung des Binders,
daß die Binder-Komponenten oberhalb Ihres
Schmelz- oder Erweichungspunktes eine fließfähige
homogene Phase bilden, wobei zumindest eine
Komponente unterhalb des Schmelz- oder
Erweichungspunktes der Restkomponente (n) eine
flüssige Phase darstellt, während die Restkomponente
(n) unterhalb ihres Schmelz- oder
Erweichungspunktes in dem ungesinterten Formteil
ein schwammförmiges Skelett mit durchgehenden Poren
bildet bzw. bilden, welche von der flüssigen Phase
ausgefüllt sind. Der Mengenanteil der zumindest
einen Komponente, die unterhalb des Schmelz- oder
Erweichungspunktes der übrigen Komponenten eine
flüssige Phase bildet, wird erfindungsgemäß so
bemessen, daß nach der Entfernung der flüssigen
Phase (insbesondere durch ein Lösungsmittel)
durchgehende Poren mit einem freien Porenvolumen
zwischen 50 und 20 Volumen-Prozent entstehen, wobei
während der thermischen Zersetzung der
Restkomponente (n) - proportional mit der Abnahme
des Porenvolumens ansteigend - ein Druck zwischen
1 bar und 100 bar eingestellt wird. Die bereits
erwähnte flüssige Phase entspricht dabei zu 70%,
vorzugsweise zu 80 bis 90%, dem angestrebten freien
Porenvolumen vor Entfernung des Restbinders. Diese
wird dadurch bewirkt, daß das Formteil bei einer
Temperatur oberhalb der Zersetzungstemperatur des
Restbinders und oberhalb der Temperatur, bei der
sich berührende Pulverpartikel gerade durch Sintern
verbunden werden, die durchgehende Porösität aber
noch erhalten bleibt, gesintert wird. Die genannte
Temperatur (die unterhalb der eigentlichen
Sintertemperatur liegt) ist materialabhängig und
wird für jedes Pulver empirisch und/oder
experimentell bestimmt; der zugehörige Prozeßdruck
liegt, wie bereits erwähnt worden ist, zwischen
1 und 100 bar.
Bei steigendem Druck und konstanter Temperatur wird
das Volumen der entstehenden Zersetzungsgase
verringert und somit die Strömungsgeschwindigkeit
des Gases durch die Poren vermindert. Durch eine
Druckerhöhung wird die Zersetzungstemperatur des
Binders zu höheren Temperaturen verschoben. Durch
geeignete Einstellung des Druckes, der Temperatur und
des gewählten freien Porenvolumens des Formteils
kann also dafür gesorgt werden, daß eine hohe
Zersetzungstemperatur des Binders gegeben ist,
gleichzeitig aber der bei der Verdampfung bzw.
Zersetzung des Restbinders im Formteil-Innern
entstehende Druck so schnell abgebaut wird, daß
zwischen dem Inneren und Äußeren des Formteils
keine Druckdifferenzen entstehen können, die das
Formteil - beispielsweise durch Rißbildung
und/oder Aufplatzen - zerstören könnten. Die
angesprochene Verfahrensführung kann also das
Überschreiten des sogenannten kritischen inneren
Drucks verhindern, bei dem der vom Restbinder
ausgehende Zersetzungsdruck die Kräfte übersteigt,
durch welche die das Formteil bildenden
Pulverteilchen zusammengehalten werden. Diese
Kräfte sind abhängig vom Pulver selbst, von der
Korngröße der Pulverteilchen und von der
Prozeßtemperatur.
Infolge der schnellen Ableitung der Zersetzungsprodukte
nach außen, können diese nur kurz auf das
Formteil einwirken. Dadurch läßt sich bei metallischen
Formteilen eine Veränderung im Kohlenstoffgehalt
der Metallphase und bei oxidkeramischen Formteilen
die Reduktion der Oxide weitgehend unterdrücken.
Das zu mindestens 70%, vorzugsweise zu 80 bis 90%,
von der flüssigen Phase befreite Formteil wird in
einer ersten Sinterstufe zur Entfernung des
Restbinders auf eine Temperatur oberhalb der
Verdampfungs- bzw. Zersetzungstemperatur des
Restbinders und oberhalb der Temperatur, bei der
das Versintern des Pulvers gerade beginnt,
aufgeheizt. Dabei wird der Druck im Sinterofen so
eingestellt, daß beim Ausströmen der gasförmigen
Zersetzungsprodukte aus dem Formteil keine Risse
oder andere Zerstörungen entstehen und außerdem ein
Zuwachsen der Poren im Verlauf der von außen nach
innen fortschreitenden Versinterung des Pulvers
unterbleibt. Wie bereits erwähnt worden ist, wird
mit abnehmendem eingestelltem Porenvolumen der
Druck im Sinterofen erhöht.
Die Gasphase wird in der ersten Sinterstufe so
eingestellt, daß die Aktivität der Leitkomponente
des Feststoffes in der Gasphase vorgegeben ist. Bei
metallischen und metallkarbidischen Werkstoffen ist
beispielsweise Kohlenstoff die Leitkomponente, bei
oxidischen Werkstoffen ist es der Sauerstoff, bei
nitridischen Werkstoffen der Stickstoff.
Dementsprechend wird der in Rede stehende
Verfahrensschritt bei Metallpulvern oder
metallkarbidischen Pulvern in einer Wasserstoff- oder
Kohlenstoffwasserstoffatmosphäre durchgeführt, deren
Kohlenstoffaktivität der des Pulvers bzw. der des
fertigen Materials entspricht, das aus dem Pulver
hergestellt werden soll. Bei Formteilen aus keramischen
und/oder oxidhaltigen Pulvern wird eine Atmosphäre verwendet,
deren Sauerstoffaktivität der des Pulvers bzw. des
daraus hergestellten Materials entspricht.
Nach der Entfernung des Restbinders erfolgt das
Dichtsintern in einer zweiten Sinterstufe bei
Temperaturen unterhalb des Materialfließpunktes des
Formteils; vorzugsweise wird dabei eine
theoretische Dichte von etwa 96% angestrebt.
Die sich anschließende isostatische Endverdichtung
des Formteils läuft bei Drücken zwischen 60 bis
200 bar, vorzugsweise 60 bis 100 bar, und bei
Temperaturen zwischen 1 bis 10°C unterhalb des
Materialfließpunktes des Formteils (d. h. dicht
unterhalb der Fließpunkttemperatur) ab, und zwar in
inerter Atmosphäre.
Nach der Lehre der Erfindung werden die das
Ausgangsmaterial bildenden Pulver derart
zusammengestellt, daß sie ihrer
Korngrößenverteilung nach der sogenannten
"Fuller-Verteilung" (vgl. P. Schmid,
Aufbereitungstechnik (1964) 7, S. 355 bis 365)
m F = (d p/d max) n F
m F = Mengenverteilung,
d p/d max = Verhältnis eines Pulverpartikels zum größten Pulverpartikel und
n F = Fuller-Exponent
d p/d max = Verhältnis eines Pulverpartikels zum größten Pulverpartikel und
n F = Fuller-Exponent
weitgehend angenähert sind. Die zulässige
Abweichung der Korngrößenverteilung von der idealen
Fuller-Verteilung ergibt sich aus der Funktion
Δ KGF = 90,704-1,74 × KG+0,009 × (KG)²,
die in der Zeichnung dargestellt ist. In dieser
Funktion ist Δ KGF die zulässige Abweichung eines
Korngrößenanteils von dem Anteil einer
entsprechenden Korngröße der idealen
"Fuller-Verteilung" in Prozent und KG die
entsprechende Korngröße in Prozent des größten
Korns.
Durch die Einhaltung des damit festgelegten Bereichs
der Korngrößenverteilung gelingt es, auch Pulver
sphärischer Teilchenstruktur mit Teilchengrößen bis
zu 500 µm, vorzugsweise bis zu 200 µm, einzusetzen.
Durch das gezielt zugemischte Feinkorn wird dabei
die Zahl der möglichen Sinterbrücken so erhöht, daß
das Formteil trotz des vorhandenen hohen
Grobkornanteils bei der Entfernung des gesamten
Binders nach dem in Rede stehenden Verfahren eine
ausreichende Stabilität erhält.
Bei der Durchführung des Verfahrens kann
insbesondere ein Binder zur Anwendung kommen, der
aus einem Gemisch aus Ölsäuredecylester und
einem Thermoplast (beispielsweise Polyethylen oder
Polypropylen) zusammengesetzt wird (Anspruch 2).
Der Ölsäuredecylester ist unterhalb des Schmelzpunktes
der übrigen Binder-Komponenten bis zu Temperaturen
von etwa minus 10°C flüssig und bestimmt somit das
vor der thermischen Zersetzung des Restbinders in
der Größenordnung zwischen 20 bis 50 Volumen-Prozent
im Formteil einzustellende freie Porenvolumen.
Die Menge der in Rede stehenden flüssigen Phase ist
dabei so bemessen, daß das freie Porenvolumen vor
Entfernen des Restbinders zu etwa 70%, vorzugsweise
zu 80 bis 90%, der dem Binder zugesetzten flüssigen
Phase entspricht. So wird beispielsweise zur Einstellung
eines freien Porenvolumens von 40 Volumen-Prozent
bei 80prozentiger Entfernung der flüssigen Phase dem
Binder eine Menge an flüssiger Phase zugesetzt, die
40/0,8 Prozent = 50 Volumen-Prozent des Formteils entspricht.
Der Ölsäuredecylester enthält keine flüchtigen
Bestandteile, die vor der Entfernung des
Restbinders durch eine thermische Behandlung im
Ofen (beispielsweise beim Kneten und bei der
Formgebung) entweichen können. Die den Binder
mitbildenden Thermoplaste stellen das tragende
Skelett des noch nicht gesinterten Formteils dar.
Vorzugsweise wird den beiden Grundkomponenten des
Binders als dritte Komponente ein sogenannter
Haftvermittler zugesetzt (Anspruch 3), der in den
als weitere Binderkomponente verwendeten
Thermoplasten oberhalb von deren Schmelzpunkt
löslich ist. Als dritte Komponente kann
insbesondere ein Ethylen-Acrylsäure-Copolymer oder
ein modifiziertes EVA-Copolymer mit Anteilen von
Vinylacetat zum Einsatz kommen. Weitere geeignete
Haftvermittler für Thermoplaste und Metalle sind
aus der Praxis der Metallfolienbeschichtung
bekannt, wo sie als Zwischenschicht zwischen
Thermoplast und Metall verwendet werden. Durch das
Zumischen des Haftvermittlers läßt sich die Haftung
des Binders an den Feststoffpartikeln erhöhen, und
zwar proportional zum zugesetzten Anteil. Mit
zunehmender Haftung des Binders am Feststoff wird
die Gefahr herabgesetzt, daß während der Formgebung
eine Entmischung von Binder und Feststoff eintritt.
Nach der Formgebung wird die flüssige
Binderkomponente in einem leicht zu
verflüchtigenden Lösungsmittel, insbesondere durch
chlorierte und/oder fluorisierte Kohlenwasserstoffe
und/oder Alkohole aufgelöst (Anspruch 4, 5). Dabei
kann die Lösungsgeschwindigkeit durch
Beaufschlagung des Lösungsmittelbades mit
Ultraschall gesteigert werden (Anspruch 6), und
zwar in Abhängigkeit von den konkreten
Verfahrensbedingungen auf mehr als das Doppelte.
Das am Formteil anhaftende Lösungsmittel wird
anschließend verdampft.
Das Verfahren kann auch in der Weise vorteilhaft
ausgestaltet sein, daß der Binder aus einer
Mischung aus verschiedenen Methylzellulosen mit
Wasser und/oder Alkohol (vorzugsweise
Benzylalkohol) hergestellt wird (Anspruch 7, 8).
Bei einer derartigen Ausführungsform wird die
gerüstbildende Methylzellulose von dem zugesetzten
Wasser/Alkohol gelöst und verflüssigt. Nach der
Formgebung werden das Wasser und/oder der Alkohol
verdampft mit der Folge, daß das angestrebte freie
Porenvolumen freigesetzt wird und die
Methylzellulose ein das Formteil stabilisierendes
poröses, schwammförmiges Gitter bildet.
Der als erste Sinterstufe bezeichnete
Verfahrensabschnitt kann auch in der Weise
betrieben werden, daß der Druck im Bereich zwischen
±1 und ±40% des jeweils eingestellten Druckes,
zumindest zeitweilig und/oder regelmäßig, pulsiert
(Ansprüche 9 bis 11).
Die hydrierende, desoxidierende und
kohlenstoffentfernende Wirkung des Wasserstoffs
kann in erheblichem Umfang dadurch gesteigert
werden, daß zur Verbesserung der Durchspülung des
porös ausgebildeten Formteils der Druck im
Sinterofen - beispielsweise bei einem eingestellten
Wert von 70 bar mit ±30 bar - periodisch verändert
wird, wobei die Druckschwankungen proportional zur
eingestellten Porosität des Formteils um so stärker
und intensiver ausgebildet werden können, je größer
die Porosität ist. Auf diese Weise wird eine
intensive Durchspülung des Formteils mit der
reaktiven Gasphase hervorgerufen und dadurch der
sich anschließende Sinterprozeß beschleunigt.
Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform
des Verfahrens wird das Formteil nach der
Entfernung des Restbinders und nach der
Verfestigung des Formteils durch Ansintern bei noch
durchgehender Porosität einer Vakuumbehandlung
unterzogen (Anspruch 12). Dadurch können die noch
in den inneren Poren des Formteils vorhandenen
restlichen Zersetzungsgase vor dem Dichtsintern aus
dem Formteil entfernt werden.
Vorzugsweise wird die Vakuumbehandlung zu diesem
Zweck zunächst ohne weitere Temperaturerhöhung im
Sinterofen (Anspruch 14) und bei Drücken zwischen
1 × 10-4 mbar und 1 × 10-2 mbar durchgeführt
(Anspruch 13), bis ein stabiles Vakuum gegeben ist.
Das Dichsintern des Formteils in der zweiten
Sinterstufe erfolgt bei Temperaturen, die 1 bis
30°C, vorzugsweise 1 bis 10°C, unterhalb seines
Materialfließpunktes liegen (Anspruch 15). Der
Materialfließpunkt entspricht dabei der oberen
Temperatur eines Temperaturbereiches, bei dem bei
anliegender Temperatur unterhalb des
Liquiduspunktes die höchste
Schrumpfungsgeschwindigkeit ohne Zerfließen der
Form des Formteils gemessen werden kann; in diesem
Temperaturbereich, der beispielsweise durch
Dilatometermessungen ermittelt werden kann, liegt
ein Flüssigphasenanteil vor.
Die abschließende isostatische Endverdichtung auf
nahezu 100% der theoretischen Dichte wird
vorzugsweise bei einem Druck von 100 bar und/oder
bei Temperaturen durchgeführt, bei denen ein
Flüssigphasenanteil vorhanden ist (Anspruch 16,
17). Gegebenenfalls kann die Temperatur so
eingestellt sein, daß sie 1 bis 10°C unterhalb des
Materialfließpunktes des Formteils liegt.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des
Verfahrens kommen als Ausgangsmaterial metallische
oder keramische Pulver zur Anwendung, deren
Korngröße bei einer der "Fuller-Verteilung"
angenäherten Korngrößenverteilung bis zu 150 µm
beträgt (Anspruch 18).
Die den Binder bildenden Komponenten sollten in der
Weise zusammengestellt werden, daß sie oberhalb
ihres Schmelz- oder Erweichungspunktes eine
fließfähige homogene Phase mit scheinbaren
Viskositätswerten strukturviskoser Massen zwischen
2 und 180 Pa×sec., vorzugsweise zwischen 6 und
50 Pa × sec., bei einer scheinbaren
Schergeschwindigkeit von 2644/sec. bilden (Anspruch
19).
Das Verfahren bietet die Möglichkeit, das freie
Porenvolumen des herzustellenden Formteils frei zu
wählen und durch gezieltes Anpassen der Temperatur
und des Drucks an dieses Porenvolumen die
thermische Zersetzung des Restbinders derart zu
steuern, daß ohne Entstehung das Formteil
gefährdender Druckdifferenzen der bei der
Verdampfung bzw. Zersetzung des Restbinders im
Inneren des Formteils entstehende Druck schnell
abgebaut wird; der Prozeßdruck muß daher bei hohem
freiem Porenvolumen (beispielsweise 50%) auf einen
niedrigen Wert (beispielsweise 1 bar) bzw. bei
niedrigem Porenvolumen (beispielsweise 20%) auf
einen hohen Wert (beispielsweise 100 bar)
eingestellt werden, um eine mögliche Rißbildung im
Formteil bzw. ein Aufplatzen des Formteils bei
schneller Erhöhung der Temperatur auf die
Temperatur der thermischen Zersetzung des
Restbinders und darüber hinaus auszuschließen. Auf
diese Weise kann der mögliche Temperaturanstieg bis
zu 100°C/min. bzw. bis an die Grenze der
thermischen Leistungsfähigkeit des Ofens gesteigert
werden.
Bedingt durch die schnelle Entfernung des das
Formteil stabilisierenden Restbinders kann dieser
Verfahrensabschnitt ebenso wie das Fertigsintern
wirtschaftlich in einem einzigen Sinterofen
durchgeführt werden mit der Folge, daß die
Sinterteile besonders schnell und kostengünstig
gefertigt werden können.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung
besteht darin, daß durch die Verwendung von
Gasatmosphären, deren Kohlenstoff- bzw.
Sauerstoffaktivität der Kohlenstoff- bzw.
Sauerstoffaktivität des Sinterteils angepaßt ist,
Formteile mit einem über den gesamten Querschnitt
gleichmäßigen, genau definierten Kohlenstoff- bzw.
Sauerstoffgehalt herstellbar sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren findet vorzugsweise
bei der Herstellung von Sinterteilen aus
feinkörnigen Pulvern durch Spritzgießen Verwendung.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel des
erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben:
80 kg Metallpulver einer Nickel-Basislegierung mit
einer Korngröße bis zu 150 µm, deren Kornspektrum
der in der Zeichnung dargestellten
Korngrößenverteilung entsprach, wurden in einem
Kneter 5% einer Bindermischung zugegeben, die zu
39% aus Öl, zu 55% aus Polyäthylen und zu 6% aus
einem Ethylen-Acrylsäure-Copolymer bestand. Die
Masse wurde im Kneter bei 160°C zu einer homogenen
Paste verarbeitet und granuliert. Das Granulat
wurde mit Hilfe einer konventionellen
Spritzgießmaschine in bekannter Weise bei einer
Temperatur von 180°C zu Formteilen verarbeitet.
Nach Abkühlen der Formteile schied sich das im
Binder enthaltene Öl in den Formteilen als
durchgehende flüssige Phase aus. Nach Entfernen des
Öls in einem mit Ultraschall beaufschlagten
Freonbad und Abtrocknen des Lösungsmittels wurden
die Formteile durch das Polyethylenskelett
zusammengehalten. Anschließend wurden sie in einem
Vakuum-Druck-Sinterofen eingesetzt, der in etwa 15
Minuten unter Einstellung eines H2-Druckes von 100
bar auf eine Temperatur von 750°C aufgeheizt
wurde. Die Entfernung des Restbinders war nach
Erreichen einer mittleren Ofentemperatur von etwa
750°C beendet. Die eingesetzten Formteile wurden
durch Ausbildung von Sinterbrücken an den
Berührungspunkten der Pulverpartikel stabilisiert.
Durch den in die Formteile eindringenden
Wasserstoff wurden die oxidischen Oberflächen der
Pulverteilchen vollständig reduziert. Anschließend
wurden die Formteile im gleichen Sinterofen unter
Vakuum bei etwa 10-2 mbar bei gleicher Temperatur
bis zur Stabilisierung des Vakuums behandelt.
Danach wurde unter Vakuum die Temperatur auf 15°C
unter dem Materialfließpunkt des Formteils
eingestellt; nach 3 Stunden hatten die Formteile
eine Dichte erreicht, die etwa 95% ihrer
theoretischen Dichte entsprach. Anschließend wurde
der Sinterofen mit Argon geflutet und auf einen
Druck von etwa 100 bar hochgefahren. Die
Temperatur wurde dabei auf 5°C bis 1°C unter
dem durch Dilatometermessung ermittelten
Materialfließpunkt des Formteils eingestellt. Die
Dichte der Formteile erhöhte sich währenddessen in
kurzer Zeit auf etwa 99% ihrer theoretischen
Dichte.
Bei allen Prozentzahlen, die sich auf die
Zusammensetzung von Werkstoffen beziehen, handelt
es sich um Massengehalts-Prozentangaben.
Claims (19)
1. Verfahren zur Herstellung von Sinterteilen aus
feinkörnigen metallischen oder keramischen, mit
einem Binder versetzten Pulvern, die
plastifiziert und unter Druck in ein Formteil
umgewandelt werden, aus dem vor dem Dichtsintern
bei hohen Temperaturen auf mindestens 95% der
theoretischen Dichte und vor der sich
anschließenden isostatischen Endverdichtung auf
mehr als 99% der theoretischen Dichte der
Binder entfernt wird, der sich aus Komponenten
mit unterschiedlichen Schmelz- oder
Erweichungspunkten zusammensetzt, wobei die
Entfernung des Binders zumindest zeitweilig in
einer Gasatmosphäre bei erhöhten Temperaturen
abläuft, dadurch
gekennzeichnet, daß
- a) die Korngröße des Pulvers bei einer der "Fuller-Verteilung" angenäherten Korngrößenverteilung bis zu 500 µm, vorzugsweise bis zu 200 µm, beträgt, wobei die zulässige prozentuale Abweichung Δ (KGF) der Korngrößenverteilung in Abhängigkeit von der Korngröße in Prozent des größten Korns (KG) durch die folgende Kurve festgelegt ist: Δ KGF = 90,704-1,74 × KG+0,009 × (KG)²
- b) die Binder-Komponenten oberhalb ihres Schmelz- oder Erweichungspunktes eine fließfähige homogene Phase bilden, wobei zumindest eine Komponente unterhalb des Schmelz- oder Erweichungspunktes der Restkomponente(n) eine flüssige Phase darstellt, während die Restkomponente(n) unterhalb ihres Schmelz- oder Erweichungspunktes in dem ungesinterten Formteil ein schwammförmiges Skelett mit durchgehenden Poren bildet bzw. bilden, welche von der flüssigen Phase ausgefüllt sind;
- c) die Menge der zumindest einen das Skelett ausfüllenden flüssigen Komponente derart bemessen wird, daß mit ihrer Entfernung aus dem Formteil in diesem ein freies Porenvolumen entsteht, welches dem Sinterprozeß in der Weise angepaßt ist, daß bei einem Porenvolumen zwischen 50% und 20% während der thermischen Zersetzung der Restkomponente(n) - proportional mit der Abnahme des Porenvolumens ansteigend - ein Druck zwischen 1 bar und 100 bar eingestellt wird;
- d) das zumindestens 70%, vorzugsweise zu 80 bis zu 90%, von der flüssigen Phase befreite Formteil in einer ersten Sinterstufe unter Überdruck oberhalb der Zersetzungstemperatur der Restkomponente(n) und oberhalb der Temperatur, bei der das Versintern des Pulvers gerade beginnt, in einer Gasatmosphäre behandelt wird, deren Kohlenstoff- bzw. Sauerstoffaktivität der Kohlenstoff- bzw. Sauerstoffaktivität des Materials, aus dem das Formteil besteht, entspricht, und der Druck derart eingestellt wird, daß die Zersetzungsgase der Restkomponente(n) ohne Bildung eines das Formteil beeinträchtigenden inneren Druckes durch die Poren abgeführt werden;
- e) das Dichtsintern in einer zweiten Sinterstufe unter Vakuum bei Temperaturen unterhalb des Materialfließpunktes des Formteils ausgeführt und
- f) die Endverdichtung bei Drücken zwischen 60 bis 200 bar, vorzugsweise 60 bis 100 bar, und bei einer Temperatur zwischen 1 bis 10°C unterhalb des Materialfließpunktes des Formteils abläuft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Binder aus einem Gemisch
aus Ölsäuredecylester und einem Thermoplast
besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß dem Binder als dritte
Komponente ein Haftvermittler zugesetzt wird.
4. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige
Bindemittelkomponente durch chlorierte und/oder
fluorisierte Kohlenwasserstoffe aufgelöst wird.
5. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige
Bindemittelkomponente durch Alkohole aufgelöst
wird.
6. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 4
oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der
Lösungsvorgang durch Ultraschall beschleunigt
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Binder aus einer
Mischung von Methylzellulose und Wasser besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Binder aus einer
Mischung von Methylzellulose und Alkohol
besteht.
9. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in
der ersten Sinterstufe im Bereich zwischen ± 1
und ± 40% des jeweiligen eingestellten Druckes
pulsiert.
10. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in
der ersten Sinterstufe zumindest zeitweilig
pulsiert.
11. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in
der ersten Sinterstufe regelmäßig pulsiert.
12. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die im
Formteil verbliebenen restlichen Zersetzungsgase
durch eine Vakuumbehandlung beseitigt werden.
13. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vakuumbehandlung bei Drücken zwischen 1×10-4
mbar und 1 × 10-2 mbar durchgeführt wird.
14. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vakuumbehandlung bei der Temperatur, bei der das
Formteil in der ersten Sinterstufe behandelt
wird, durchgeführt wird.
15. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Formteil
in der zweiten Sinterstufe bei Temperaturen, die
1 bis 30°C, vorzugsweise 1 bis 10°C, unterhalb
seines Materialfließpunktes liegen, gesintert
wird.
16. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die
Endverdichtung bei einem Druck von 100 bar
durchgeführt wird.
17. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die
Endverdichtung bei Temperaturen durchgeführt
wird, bei denen ein Flüssigphasenanteil
vorhanden ist.
18. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die
Korngröße der metallischen oder keramischen
Pulver bei einer der "Fuller-Verteilung"
angenäherten Korngrößenverteilung bis 150 µm
beträgt.
19. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1
bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder
aus Komponenten zusammengesetzt wird, die
oberhalb ihres Schmelz- oder Erweichungspunktes
eine fließfähige homogene Phase mit scheinbaren
Viskositätswerten strukturviskoser Massen
zwischen 2 und 180 Pa × sec., bevorzugt zwischen
6 und 50 Pa × sec., bei einer scheinbaren
Schergeschwindigkeit von 2644/sec. bilden.
Priority Applications (1)
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DE3907022A DE3907022A1 (de) | 1988-03-11 | 1989-03-04 | Verfahren zur herstellung von sinterteilen aus feinkoernigen metall- oder keramikpulvern |
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ID=25865835
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- 1989-03-04 DE DE3907022A patent/DE3907022A1/de active Granted
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DE3907022C2 (de) | 1990-09-27 |
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