DE3882675T2

DE3882675T2 - Automatisches probenvorbereitungsgeraet und filter fuer ein solches geraet.

Info

Publication number: DE3882675T2
Application number: DE88311661T
Authority: DE
Inventors: Toshio C O Central Resea Koike
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 1987-12-14
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1993-11-04
Anticipated expiration: 2008-12-10
Also published as: EP0321154A3; US4951513A; EP0321154B1; DE3882675D1; EP0321154A2

Description

Hintergrund der Erfindung

1. Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein automatisches Probenvorbereitungsgerät zum automatischen Vorbereiten von Proben, sowie ein Filter für ein solches Gerät. Das Gerät führt automatisch Vorbereitungen, wie Filtrieren, Verdünnen und Reaktionen von Suspensionen und Lösungen mit chemischen Substanzen aus.

2. Beschreibung des einschlägigen Standes der Technik

Wenn eine Probe für Komponentenanalyse injiziert wird, werden im allgemeinen in der Probe suspendierte Stoffe vorab entfernt, um sie auf eine vorgegebene Konzentration zu verdünnen. Zum Entfernen suspendierter Stoffe aus der Probe wird eine Trennzentrifuge oder ein Filter verwendet, während eine Meßpipette zum Verdünnen der Probe verwendet wird. Wenn z.B. ein (Hochgeschwindigkeits-) Flüssigkeitschromatographiesystem zum Ausführen der Komponentenanalyse verwendet wird, kann aus Betriebsgründen von den oben genannten Einrichtungen zum Entfernen und Verdünnen keine direkt mit dem Flüssigchromatographiesystem gekoppelt werden, und daher wird die vorbereitete Probe in einen automatischen Sampler (Probenzuführer) eingesetzt oder sie wird durch eine Mikrodosierspritze in einen Injektor injiziert.
Demgemäß kann ein Flüssigchromatographiesystem nicht vollautomatisch vom Einstellen bis zur Analyse einer Probe betrieben werden, und diese Behandlungen der Probe werden derzeit von Hand ausgeführt.
Wenn die Vorbereitungshandlungen jedoch von Hand ausgeführt werden, kann es erforderlich sein, eine übermäßig große Behandlungszeit aufzuwenden, ganz zu schweigen vom möglichen Auftreten von Behandlungsfehlern und einer Verunreinigung der Probe. Daneben besteht eine Schwierigkeit dahingehend, daß die Vorbereitung und die Komponentenanalyse durch das Flüssigchromatographie nicht in gegenseitig verknüpfter Beziehung ausgeführt werden können. Ferner kann, wenn die Probe durch ein Vorbereitungsgerät dieser Art gefiltert wird, die Filtriergeschwindigkeit der Probe dabei verzögert werden, oder Poren des Filtermediums können abhängig von der Art oder der Größe von Einschlüssen verstopfen, die in der Probe vorhanden sind, wie Bakterien, Fasern, feine Teilchen oder dergleichen. In diesen Fällen ist es für einfache und wirkungsvolle Steuerung der Filtrierung erforderlich, gleichzeitig ein geeignetes Filter oder eine Filtrierhilfe zu verwenden.
Im Fall der derzeitig käuflich erwerbbaren oder vorgeschlagenen Wegwerf-Formfilter ist es jedoch, da der Innendurchmesser des Bereichs, in den die zu filtrierende Probe injiziert werden kann, unter 4 bis 5 mm liegt, schwierig, falls erforderlich, ein anderes Filter, wie ein oben beschriebenes Filter zu verwenden, was zu geringer Filtriergeschwindigkeit der Probe und einer langen Zeit führte, um genug zu analysierendes Filtrat zu erhalten.
Das US-Patent Nr. 4,170,625 offenbart ein automatisches Analysegerät, das folgendes aufweist: einen kreisförmigen Analysetisch, der drehbar auf einem Gehäuse zum Aufnehmen eines Satzes probenenthaltender Prüfröhrchen und eines Satzes Reaktionsprüfröhrchen drehbar gelagert angeordnet ist, einen ersten nadeltragenden Kopf, der über dem Kreistisch angeordnet ist, um eine Probe zu entnehmen und Reagenzien hinzuzufügen, und einen zweiten nadeltragenden Kopf, der neben dem ersten nadeltragenden Kopf angeordnet ist, um den Reaktionsröhrchen eine Flüssigkeit zu entnehmen, und um die Flüssigkeit Dosierinstrumenten zuzuführen.
Patent Abstracts of Japan, Band 11, Nr. 226, p-593[2673], 23. Juli 1987, offenbart eine Löslichkeitstestvorrichtung, die folgendes aufweist: eine erste Transportvorrichtung zum Transportieren eines frischen Filterpapiers von einem Vorratsteil auf ein Trägerteil, und eine zweite Transportvorrichtung zum Herausnehmen des Filterpapiers aus dem Trägerteil nach Abschließen des Filtriervorgangs und zum Transportieren des entnommenen Filterpapiers zu einer Trocknungsvorrichtung, wobei die Prüfvorrichtung so ausgebildet ist, daß sie das Anbringen und entnehmen des Filterpapiers automatisch ausführt.

Zusammenfassung der Erfindung

Demgemäß ist es eine Hauptaufgabe der Erfindung, ein automatisches Probenvorbereitungsgerät anzugeben, das es erlaubt, den Vorbereitungsprozeß automatisch und damit in wechselseitiger Beziehung mit einem Chromatographiesystem auszuführen.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Formfilter für ein Gerät anzugeben, in dem ein anderes Filter oder eine Filterhilfe gemeinsam und einfach abhängig von den Eigenschaften der zu filtrierenden Probe verwendet werden kann, um wirkungsvolles Filtrieren der Probe zu erzielen.
Erfindungsgemäß können die oben angegebenen Aufgaben mit Hilfe eines automatischen Probenvorbereitungsgerät zum automatischen Vorbereiten von Proben gelöst werden, mit:
- einer Drehtischeinrichtung, in der mehrere Prüfröhrchen in radialer Richtung angeordnet werden können;
- einer Filterrobotereinrichtung zum Bewegen eines wegnehmbaren Filters auf ein Filtratröhrchen unter den Prüfröhrchen;
- einer Sondenrobotereinrichtung, die dazu in der Lage ist, eine vorgegebene Menge einer in einem Probenröhrchen unter den Prüfröhrchen enthaltenen Flüssigkeit zu entnehmen und eine vorgegebene Menge an Flüssigkeit entweder in das Filter oder ein Verdünnungsröhrchen unter den Prüfröhrchen zu injizieren;
- einer Steuerungseinrichtung zum Steuern jeder der Einrichtungen abhängig von einer vorgegebenen Folge zum Ausführen einer erwünschten Vorbereitung der Proben;
- einer Filterzuführeinheit zum Zuführen ungebrauchter Filter; und
- einem Aussonderungskasten zum Aussondern gebrauchter Filter;
- wobei die Filterrobotereinrichtung ein Haltestützenteil und ein Armteil aufweist, das im oberen Bereich des Haltestützenteils angebracht ist und sich horizontal erstreckt, wobei das Armteil eine Filteraufbewahrungseinrichtung zum freigebbaren Aufbewahren des Filters aufweist, und wobei das Haltestützenteil eine Antriebseinrichtung zum Verdrehen des Armteils in der horizontalen Ebene in solcher Weise aufweist, daß das Auslaßende des Filters direkt über dem in der Behandlungsposition positionierten Filtratröhrchen angeordnet werden kann;
- wobei die Antriebseinrichtung für das Haltestützenteil so ausgebildet ist, daß sie das Armteil in solcher Weise verdreht, daß die Filteraufbewahrungseinrichtung direkt über der Filterzuführeinheit und dem Aussonderungskasten angeordnet werden kann.
Da die Vorbereitung automatisch ohne Zwischenschaltung menschlicher Arbeitskraft erfolgen kann, können Behandlungsfehler und Verschmutzungen der Probe verhindert werden, während die Behandlungszeit in großem Ausmaß verringert werden kann. Da sie chromatographiesystem erfolgen können, werden die Komponentenanalyse und die Steuerung der Vorbereitung extrem vereinfacht, während hoch zuverlässige Komponentenanalyse auf automatische Weise erzielt werden kann.
Die oben angegebene Drehtischeinrichtung ist vorzugsweise mit einem Drehtisch, in dem mehrere Prüfröhrchen in radialer Richtung angeordnet werden können, und mit einer Antriebseinrichtung versehen, die es erlaubt, den Drehtisch in einer horizontalen Ebene zu verdrehen, so daß eines der Prüfröhrchen in eine Position bewegt werden kann, an der es zu behandeln ist.
Die Sondenrobotereinrichtung weist vorzugsweise folgendes auf: eine Sondennadel, deren Spitze in das oben angegebene Prüfröhrchen und ein Filter eingetaucht werden kann, eine Mikrodosierspritzenpumpe, die eine vorgegebene Menge an Flüssigkeit über die Sondennadel ansaugen und ausgeben kann, eine Horizontalantriebseinrichtung zum horizontalen Antreiben der Sondennadel, und eine Vertikalantriebseinrichtung zum vertikalen Antreiben der Sondennadel.
Die Filterrobotereinrichtung ist mit einem Haltestützenteil und einem Armteil ausgebildet, das am oberen Bereich des Stützenteils befestigt ist und sich horizontal erstreckt. Das Haltestützenteil ist mit einer Antriebseinrichtung versehen, die es erlaubt, das Armteil in einer horizontalen Ebene zu verdrehen, so daß das Ausgangsende des Filters direkt über einem der Prüfröhrchen angeordnet werden kann, das an derjenigen Stelle positioniert ist, an der die Probe zu behandeln ist, und das Armteil ist mit einer Filteraufbewahreinrichtung zum freigebbaren Aufbewahren des Filters versehen.
Vorzugsweise ist das Armteil mit Dichteinrichtungen versehen, um die Injektionsseite des Filers abzudichten, und mit Einrichtungen zum Zuführen von Druckgas in die Injizierseite, die abgedichtet ist.
Eine Filterzuführeinheit zum Zuführen neuer Filter, und ein Aussonderungskasten, in den gebrauchte Filter ausgesondert werden, sind ferner vorhanden, während die Antriebseinrichtung für das Haltestützenteil so ausgebildet ist, daß es das Armteil so verdrehen kann, daß die Filteraufbewahrungseinrichtung direkt über der Filterzuführeinheit und dem Aussonderungskasten positioniert werden kann.
Auch lagert das Armteil vorzugsweise so auf dem Stützenteil, daß es sich in einer vertikalen Ebene verdrehen kann, oder es ist mit einer Antriebseinrichtung versehen, die sich selbst um einen vorgegebenen Winkel in der vertikalen Ebene verdrehen kann. Vorzugsweise ist an einer festgelegten Stelle eine Reinigungseinrichtung vorhanden, um die Sondennadel und die Mikrodosierspritzenpumpe zu reinigen, während die Spitze der Sondennadel in ein Reinigungsmittel eingetaucht wird. Auch ist eine Einlaßöffnung für das Chromatographiesystem vorzugsweise an einer festgelegten Stelle vorhanden, während die Spitze der Sondennadel so angeordnet ist, daß sie in die Einlaßöffnung eingeführt werden kann.
Die Steuerungseinrichtung ist vorzugsweise mit einem Mikrocomputer versehen, in den eine Folge zum Ausführen der erwünschten Vorbehandlung einprogrammiert ist, und die Antriebe für die Drehtischeinrichtung, für die Filterrobotereinrichtung und die Sondenrobotereinrichtung können gemäß den Anweisungen des Mikrocomputers gesteuert werden.
Das Filter weist vorzugweise einen Innendurchmesser der Öffnung für Probeninjektion von etwa 6 mm auf.
Ferner liegt das Verhältnis des Innendurchmessers der Probeninjizieröffnung zu demjenigen der Auslaßöffnung vorzugsweise im Bereich von 3:1 bis 10:1.
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung, wie es in den beigefügten Zeichnungen dargestellt ist, ersichtlich.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung;
Fig. 2 ist eine Teildraufsicht auf das Ausführungsbeispiel von Fig. 1;
Fig. 3 ist ein Querschnitt, der ein erfindungsgemäßes Filter veranschaulicht, wie es in dem in Fig. 1 dargestellten Gerät verwendet wird;
Fig. 4 ist eine Unteransicht einer Filteraufbewahrungseinrichtung beim Ausführungsbeispiel von Fig. 1;
Fig. 5 ist ein Blockdiagramm einer Steuerungseinrichtung;
Fig. 6 und 7 sind jeweilige Flußdiagramme eines im Mikrocomputer der Steuerungseinrichtung vorhandenen Programms;
Fig. 8 ist eine erläuternde Darstellung für jeden Betriebsmodus;
Fig. 9 ist eine Darstellung, die schematisch die Anordnung eines anderen, die Erfindung realisierenden Geräts zeigt; und
Fig. 10 ist eine Unteransicht der Filteraufbewahrungseinrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel von Fig. 9.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele

Fig. 1 zeigt schematisch eine Anordnung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung. Dieses Ausführungsbeispiel betrifft einen Fall, bei dem ein gemäß der Erfindung ausgebildetes automatisches Probenvorbereitungsgefäß mit einem Flüssigchromatographiesystem wechselwirkt.
Fig. 2 ist eine Draufsicht, die zum besseren Verständnis der Anordnung und des Betriebs des oben angegebenen Ausführungsbeispiels wiedergegeben wird.
Im allgemeinen weist das erfindungsgemäße Gerät eine Drehtischeinrichtung 10, eine Sondenrobotereinrichtung 12, eine Filterrobotereinrichtung 14 und eine (in Fig. 1 nicht dargestellte) Steuerungseinrichtung zum Steuern dieser Einrichtungen auf. Die Drehtischeinrichtung 10 weist einen Drehtisch 22 auf, der es erlaubt, daß mehrere Prüfröhrchen 16, 18 und 20 sequentiell in radialer Richtung ausgerichtet werden können. Die Prüfröhrchen 16, 18 und 20 bilden eine Gruppe von Prüfröhrchen für einen einzigen Probenvorbereitungszyklus. Eine weitere Gruppe von Prüfröhrchen, z.B. 24, 26 und 28 (Fig. 2) kann in einer anderen radialen Richtung auf den Probentisch 22 aufgelegt werden. Die Anzahl von Gruppen von Prüfröhrchen, die auf den Probentisch gelegt werden können, ist nicht immer auf 3 beschränkt, wie in Fig. 2 dargestellt, und es kann z.B. auch an 4, 8, 12, 20, 24, 32, 36, 40 oder eine andere Zahl gedacht werden. Auch ist bei diesem Ausführungsbeispiel die Anzahl von Prüfröhrchen, die in einer radialen Richtung aufgelegt werden können (d.h. in einer einzigen Gruppe von Prüfröhrchen), 3, jedoch kann jede beliebige Anzahl größer als 1 verwendet werden.
Der Drehtisch 22 ist an einer Drehachse dreißig befestigt, und er wird zusammen mit der Drehachse 30 in einer horizontalen Ebene verdreht. Die Drehachse 30 wird durch eine unterhalb angeordnete Antriebsscheibe 32 über einen Elektromotor 34 verdreht.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein entlang des Außenumfangs der Scheibe 32 angeordneter Gummiring 32a durch eine Walze 34a des Motors 34 verdreht. Statt einer Kombination aus einem Gummiring und einer Walze können auch ein Zahnradantrieb oder ein Riemenantrieb verwendet werden. Wenn ein üblicher Gleichspannungs- oder Wechselspannungsmotor als Elektromotor 34 verwendet wird, können zuvor an einer Fläche der Antriebsscheibe 32 angebrachte Positionsmarkierungen zum Regeln der Position des Drehtischs 22 von einem optischen Sensor 36 erfaßt werden. In diesem Fall kann der Sensor weggelassen werden, falls als Elektromotor ein Schrittmotor verwendet wird.
Die Sondenrobotereinrichtung 12 ist mit einer Sondennadel 38 versehen, die im Prüfröhrchen vorhandene Probenflüssigkeit entnehmen und injizieren, Wasser verdünnen oder dergleichen vornehmen kann, und zwar mit vorgegebener Menge, und sie ist mit einer Antriebseinrichtung versehen, die die Sondennadel horizontal (von links nach rechts) und vertikal (Pfeil 42) bewegen kann, wie aus Fig. 1 erkennbar. Der Horizontalantrieb der Nadel 38 kann dadurch erfolgen, daß die Drehbewegung der Drehachse 48 durch ein Schneckengetriebe 50 in eine Horizontalverschiebung umgewandelt wird. Die Drehachse 48 kann über einen Riemen 46 durch einen Elektromotor 44 überdreht werden. Der Vertikalantrieb der Nadel 38 kann dadurch erfolgen, daß die Drehbewegung einer Drehachse 56 durch ein Schneckengetriebe 58 in eine Vertikalverschiebung umgewandelt wird. Die Drehachse 56 kann über einen Riemen 54 von einem Elektromotor 52 verdreht werden. Bei diesem Ausführungsbeispiel sind die Elektromotoren 44 und 52 durch Schrittmotoren gebildet.
Mit der Sondennadel 48 ist eine Mikrodosierspritzenpumpe 64 (Verdünner) über einen Kanal 60 und ein Umschaltventil 62 verbunden. Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 ist von bekanntem Typ, und sie saugt eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge an und gibt diese aus. Ferner ist ein Verdünnungswassertank 66 mit dem Umschaltventil 62 verbunden.
Die Filterrobotereinrichtung 14 weist ein sich vertikal erstreckendes Haltestützenteil 14a und ein Armteil 14b auf, das sich horizontal vom oberen Ende des Haltestützenteils 14a aus erstreckt. Das Haltestützenteil 14a weist eine Drehachse 68 auf, deren Verdrehung ein Verdrehen des Haltestützenteils 14a und des Armteils 14b hervorrufen kann. Die Drehachse 68 kann dadurch angetrieben werden, daß eine darüber angebrachte Antriebsscheibe 70 durch einen Elektromotor 72 verdreht wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein entlang dem Außenumfang der Antriebsscheibe 70 angebrachter Gummiring 70a von einer Walze 72a des Elektromotors 72 verdreht. Statt der Kombination mit der Walze können ein Zahnradgetriebe oder ein Riemen und eine Riemenscheibe verwendet werden. Wenn ein gewöhnlicher Wechselspannungs- oder Gleichspannungsmotor als Elektromotor 72 verwendet wird, können zuvor auf einer Oberfläche der Antriebsscheibe 70 angebrachte Positionsmarkierungen von einem optischen Sensor 74 erfaßt werden, um die Position der rotierenden Filterrobotereinrichtung 14 zu regeln. Wenn als Elektromotor 72 ein Schrittmotor verwendet wird, kann der Sensor 74 weggelassen werden.
Das Armteil 14b ist so angeordnet, daß es nicht nur um die Drehachse 68 (in Richtung des in Fig. 2 dargestellten Pfeils 130) in der horizontalen Ebene verdreht werden kann, sondern daß es auch um einen vorgegebenen Winkel in der durch den Pfeil 77 angezeigten Richtung um eine Halteachse 76 als Drehachse verdreht werden kann, so daß sein vorderer Endbereich vertikal bewegt werden kann.
So kann während des Filterprozesses das Auslaßende des später zu beschreibenden Filters in das Innere des Prüfröhrchens eingeführt werden, mit dem Ergebnis, daß ein Teil der gefilterten Flüssigkeit nicht aus dem Prüfröhrchen herausfließt. Diese Verdrehung des Armteils 14b kann durch ein von einem pneumatischen Zylinder 80 ausgeübten Drehmoment erzielt werden, der durch Druckiuft auf das Armteil 14b eine 15 hin- und hergehende Bewegung ausübt, wie dies durch einen Pfeil 78 dargestellt ist.
Der vordere Endbereich des Armteils 14b ist mit folgendem versehen: einem Filteraufbewahrungsrnechanismus zum freigebbaren Aufbewahren eines Wegwerf-Formfilters, einem Dichtmechanismus zum Festlegen einer abgedichteten Kammer an derjenigen Seite des Filters 82, an der die Probe injiziert werden soll, und einem Mechanismus zum Zuführen der Druckluft in die abgedichtete Kammer. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist das Wegwerffilter 82 ein offenes, thermoplastisches Gehäuse auf, dessen Durchmesser an der Probeninjizierseite größer ist als an der Auslaßseite. Die Einzelheiten dieses Wegwerffilters 82 werden nachfolgend beschrieben.
Fig. 3 veranschaulicht einen Querschnitt eines solchen Wegwerffilters. Ein Filtermedium 821 ist integral verschachtelt mit thermoplastischen Gehäusen 822 und 823 geformt. Der Innendurchmesser der Probeninjizieröffnung 824 beträgt etwa 6 mm, vorzugsweise mehr als 10 mm, und noch bevorzugter mehr als 20 mm.
Der Auslaß 825 für das Filtrat weist im allgemeinen 3 bis 5 mm auf. Das Verhältnis des Innendurchmessers der Injizieröffnung 324 zu demjenigen des Auslasses 825 beträgt 3:1 bis 10:1, vorzugsweise 5:1 bis 10:1, und noch bevorzugter 6:1 bis 10:1.
Für das Material des Filtermediums 821 besteht keine besondere Beschränkung. Z.B. können Filterpapier, Membranfilter, Glasfilter, Kohlefilter oder eine Ionentauschermembran statt des herkömmlichen Wegwerf-Formfilters verwendet werden. Daneben können nicht nur ein einziges Filter, sondern auch ein Vorfilter oder mehrere integral mit demselben in dicht überlappender Wechselbeziehung ausgebildet werden, abhängig von den Eigenschaften der zu filtrierenden Probe.
Für die Materialien der Vorfilter besteht keine besondere Beschränkung, sondern jedes Filter, das für herkömmliche Formfilter verwendet wurde, kann selbstverständlich als solches verwendet werden. Ferner können zum Vereinfachen des Ausfließens des Filtrats und für eine Zunahme der Filtriergeschwindigkeit ein thermoplastischer, metallischer, keramischer oder glasiger Halter mit Aussparungen oder Nuten integral und dicht mit dem Filter überlappt werden. Andererseits ist es bevorzugt, daß die Aussparungen oder Nuten in demjenigen Bereich des Gehäuses ausgebildet sind, der der Filterfläche gegenübersteht, um das Herausfließen des Filtrats zu vereinfachen.
Als Material für die Gehäuse 822 und 823 werden vorzugsweise Thermoplaste wie Polypropylen oder Polystyrol verwendet. Das Wegwerffilter 82 bei der Erfindung kann durch dasselbe Verfahren hergestellt werden, wie ein herkömmliches Wegwerffilter, es erfordert kein spezielles Verfahren.
Auch was seine Form betrifft, besteht keine besondere Beschränkung auf irgendeine spezielle, abgesehen von der Größe der Einlaßöffnung, und es kann dieselbe sein wie bei einem herkömmlichen Wegwerffilter.
Der Filteraufbewahrungsmechanismus ist so ausgebildet, daß er das Filter 82 dadurch von unten halten kann, daß er gegen einen Teil der unteren Fläche 826 des Filters stößt. Fig. 4 ist eine Unteransicht, die den Aufbewahrungsmechanismus im Aufbewahrungszustand zeigt. D.h., daß ein Aufbewahrungsteil 90, das über eine Stange 88 mit einem Pneumatikzylinder 86 verbunden ist, der sich durch Druckluft in der durch den Pfeil 84 angezeigten Richtung hin- und herbewegt, einen Teil der unteren Fläche 826 des Filters 82 trägt. Wenn das Filter 82 ausgesondert wird, bewegt sich das Aufbewahrungsteil 90 nach links und das Filter 82 fällt aufgrund seines eigenen Gewichts nach unten.
Der Abdichtmechanismus weist ein Verschlußteil 94 mit einem Durchgangsloch 92, welches Teil in horizontaler Richtung abgedichtet gleiten kann, und einen Pneumatikzylinder 98 auf, der mit dem Verschlußteil 94 über eine Stange 96 verbunden ist. Wenn der Pneumatikzylinder 98 die Stange 96 mit Druckluft in horizontaler Richtung antreibt (durch einen Pfeil 100 angezeigt), kann das Verschlußteil 94 die Einlaßöffnung 102 öffnen oder verschließen, um dadurch die abgedichtete Kammer 104 an seiner Unterseite auszubilden. Die Druckluft oder ein Gas wie Stickstoff können der abgedichteten Kammer 104 von einer (nicht dargestellten) Druckluftquelle über ein Loch 106 und einen Kanal 108 zugeführt werden. Das Einleiten von Druckgas in die abgedichtete Kammer 104 kann bewirken, daß die injizierte Probe unter Druck gefiltert wird.
Die Drehachse 30 der Drehtischeinrichtung 10, die Drehachsen 58 und 56 der Sondenrobotereinrichtung 12 und die Drehachse 68 der Filterrobotereinrichtung 14 liegen alle hinsichtlich ihrer Achsen in derselben Ebene, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist.
Reagensröhrchen 110 und 112, Rührer 114, 116 und 118, Reinigungsmechanismen 120 und ein automatisches Sechswege-Umschaltventil 122, das als Einlaßanschluß für das Flüssigchromatographiesystem dienen kann, sind aufeinanderfolgend an vorgegebenen Positionen zwischen den Drehachsen 30 und 68 so angeordnet, daß ihre jeweilige Mitte in der oben angegebenen Ebene liegt.
Die Reagensröhrchen 110 und 112 sollen vorab Reagenzien aufnehmen, wie sie während eines Reaktions-Behandlungsmodus verwendet werden, und Durchgangslöcher 126 und 124 sind in radialer Richtung in entsprechenden Bereichen des Drehtischs 22 in solcher Weise angebracht, daß die Sondennadel 38 in die Reagensröhrchen 110 und 112 eingeführt werden kann.
Die Rührer 114, 116 und 118, die von bekanntem, magnetbetriebenen Typ zum Rühren von Proben sind, sind so angeordnet, daß dann, wenn die Prüfröhrchen in der oben angegebenen Ebene liegen (siehe Positionen der Prüfröhrchen 20, 18 und 16 in Fig. 1), sie direkt unter diesen Prüfröhrchen angeordnet werden können.
Pole S und N sind jeweils an den radialen Enden der oberen Abschnitte der Rührer angeordnet, und sie werden durch einen Elektromotor 128 verdreht, um Magnetteilchen (Rührer) in den Prüfröhrchen zu verdrehen.
Der Reinigungsmechanismus 120 soll zum Reinigen der Sondennadel 38 und mit dieser in Verbindung stehender Elemente dienen, und zumindest während des Betriebs fließt Reinigungsflüssigkeit, wie dies durch einen Pfeil angezeigt ist, durch Öffnungen 120a und 120b, die mit einem (nicht dargestellten) System zum Zuführen und Wegleiten von Reinigungsflüssigkeit in Verbindung stehen.
Die Anfangsstellung der Sondennadel 38 wird direkt oberhalb dieses Reinigungsmechanismus 120 eingestellt. Bei automatischen Sechswege-Umschaltventil 122 handelt es sich um einen bekannten Einlaßanschluß zum Injizieren einer Probe in ein Chromatographiesystem.
Das Armteil 14b der Filterrobotereinrichtung 14 kann in der durch den Pfeil 130 in Fig. 2 angezeigten Richtung verdreht werden, jedoch kann er bei diesem Ausführungsbeispiel an vier Positionen anhalten, von denen eine in Fig. 2 angezeigt ist, in der er hält, während die Probe gefiltert wird. In diesem Fall ist das Auslaßende des Wegwerffilters in Ausrichtung mit der Position 132 eines Prüfröhrchens angeordnet, d.h. des Prüfröhrchens 16 in Fig. 1, das in der äußersten Behandlungsposition angeordnet ist.
Außerdem kann es jeweils in zwei Filterzufuhrpositionen 134a und 134b der Filterzuführeinheit 134 von Fig. 2 anhalten.
Die Filterzuführeinheit 134 drängt eines der neuen Wegwerffilter nach oben, z.B. ein Wegwerffilter 136, und zwar aus einem von zwei Filterzuführabschnitten 134a und 134b, um dieses mit einem vorbestimmten Teil an der Unterseite des Armteils 14b, d.h. dem Filteraufbewahrungsmechanismus in Übereinstimmung zu bringen. Das Wegwerffilter kann vom Aufbewahrungsteil 90 aufbewahrt werden, wie dies oben beschrieben wurde. Das Armteil 14a hält ferner an einem Aussonderungskasten 138 (Fig. 2) an, um gebrauchte Filter auszusondern.
Fig. 5 ist ein Blockdiagramm, das schematisch den elektrischen Aufbau der bei diesem Ausführungsbeispiel verwendeten Steuerungseinrichtung veranschaulicht. Wie es aus der Figur erkennbar ist, wird bei diesem Ausführungsbeispiel ein Mikrocomputer verwendet, der eine zentrale Verarbeitungseinheit (CPU) 140 einen Festwertspeicher (RAM) 144, Eingabe/- Ausgabe(E/A)-Schnittstellen 146 und 148, eine Anzeigeeinheit und Busse zum Verbinden dieser Funktionsgruppen aufweist.
Die Sensoren 36 und 74 sind an die E/A-Schnittstelle 146 angeschlossen und die erfaßten Positionsdatensignale werden in den Mikrocomputer eingegeben. An die E/A-Schnittstelle 146 sind ferner die Mikrodosierspritzenpumpe 64, das Umschaltventil 62 und das automatische Sechswege-Umschaltventil 122 angeschlossen, damit sie von den vom Mikrocomputer ausgegebenen Signalen gesteuert werden.
Ferner sind an die E/A-Schnittstelle 146 Druckluft-Umschaltventile 144, 156 und 158 zum Steuern der Hin- und Hergehbewegung der pneumatischen Zylinder 80, 86 bzw. 93 angeschlossen. Dadurch steuert der Mikrocomputer diese pneumatischen Zylinder. Ferner ist ein Druckventil 160 an die E/A-Schnittstelle 146 angeschlossen, um das Zuführen von Druckluft in die abgedichtete Kammer 104 schaltend zu steuern. Dieses Druckventil 160 ist im Verlauf des Kanals 108 von Fig. 1 angeordnet.
Steuerungseinheiten 162 und 164 sind mit der E/A-Schnittstelle 148 verbunden, um die Drehung der Schrittmotoren 44 und 52 zu steuern. Dadurch wird die Position der Sondennadel 38 vom Mikrocomputer gesteuert. Ferner sind die Treibereinheiten 166 und 168 zum Betreiben der Elektromotoren 34 und 72 mit der E/A-Schnittstelle 148 verbunden, wodurch die Positionen des Drehtischs 22 und der Filterrobotereinrichtung 14 vom Mikrocomputer abhängig von den von den Sensoren 36 und 74 ausgegebenen Signalen gesteuert werden. Schließlich ist eine Treibereinheit an die E/A-Schnittstelle 148 angeschlossen, um die Elektromotoren zum Antreiben der Rührer 114, 116 und 118 zu betreiben. Dadurch wird das Ein- und Ausschalten des Elektromotors 128 vom Mikrocomputer gesteuert.
Das Prinzip des Betriebs des Ausführungsbeispiels wird nachfolgend unter spezieller Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert, in denen:
die Fig. 6 und 7 jeweils ein Flußdiagramm sind, das schematisch ein Beispiel des im Mikrocomputer abgespeicherten Steuerungsprogramms zeigt. Wenn die Spannungsversorgung eingeschaltet wird (Schritt S&sub1; von Fig. 6), löscht die CPU 140 den RAM 144 und andere Speicher (Schritt S&sub2;) und setzt dann alle Antriebselemente in ihre Ausgangspositionen (Ursprungspositionen) zurück (Schritt S&sub3;). Dies bedeutet, daß hinsichtlich der Drehtischeinrichtung 10 diejenige Gruppe von Prüfröhrchen, mit denen zu beginnen ist, wieder in die Behandlungsposition eingespeichert wird; hinsichtlich der Sondenrobotereinrichtung 12 bedeutet es, daß die Sondennadel 38 in vorgegebener Höhe direkt über dem Reinigungsmechanismus 120 positioniert wird; und hinsichtlich der Filterrobotereinrichtung 14 bedeutet es, daß das Armteil 14b vorab zur Position der Filterzuführeinheit 134 hochgeschwenkt wird. Dann wird entschieden, ob weitere Betriebsvorgänge automatisch oder von Hand ausgeführt werden sollten (Schritt S&sub4;), und wenn auf Handbetrieb entschieden wird, fährt das Programm mit einer Handmodusroutine (Schritt S&sub5;) für Probenvorbereitung von Hand weiter. Da die Einzelheiten für jede der Probenvorbereitung in der Handmodusroutine im wesentlichen dieselben sind wie bei der Automatikmodusroutine, wird eine weitere Erläuterung derselben weggelassen.
Wenn auf Automatikbetrieb entschieden wird, geht das Programm zur Automatikmodusroutine weiter (Schritt S&sub6;).
Details der Automatikmodusroutine sind in Fig. 7 dargestellt. In dieser Routine beurteilt der Mikrocomputer zunächst, ob ein Automatik-Probenzuführmodus gesetzt ist oder nicht (Schritt S&sub8;). Falls ja, geht das Programm dazu über, einen Probenzuführmodus (Schritt S&sub9;) auszuführen. Dieser Probenzuführmodus wird später mit näheren Einzelheiten erläutert. Falls nein, beurteilt der Mikrocomputer sequentiell, ob ein Filtrier/Verdünnungs-Modus (Schritt S&sub1;&sub0;), ein Verdünnungs/Filtrier-Modus (Schritt S&sub1;&sub1;), ein Filtriermodus (Schritt S&sub1;&sub2;), ein Verdünnungsmodus (Schritt S&sub1;&sub3;) oder ein Reaktionsmodus (Schritt S&sub1;&sub4;) eingestellt wurden oder nicht. Wenn festgestellt wurde, daß ein beliebiger dieser Modi eingestellt wurde, wird dieser Modus ausgeführt (Schritt S&sub1;&sub5;, S&sub1;&sub6;, S&sub1;&sub7;, S&sub1;&sub8; oder S&sub1;&sub9;).
Die Betriebsvorgänge bei den oben beschriebenen Modi werden nachfolgend beschrieben.

(A) Filtrier/Verdünnungs-Modus

Die zu behandelnde Probenflüssigkeit ist vorab innerhalb des Prüfröhrchens enthalten, das in der zweiten Bahn, beginnend von der äußersten Bahn (entsprechend dem Prüfröhrchen 18 in Fig. 1), enthalten ist. Die entlang dieser Spur angeordneten Prüfröhrchen werden nachfolgend als Probenröhrchen bezeichnet. Ferner werden die entlang der äußersten und der innersten Bahn angeordneten Prüfröhrchen als Filtratröhrchen (entsprechend dem Prüfröhrchen 16) bzw. Verdünnungsröhrchen (entsprechend dem Prüfröhrchen 20) bezeichnet.
Wie in (A) von Fig. 8 dargestellt, betrifft dieser Filtrier/ Verdünnungs-Modus einen Betriebsmodus, bei dem, nachdem die Probenflüssigkeit im Probenröhrchen durch das Wegwerffilter gefiltert wurde, das sich ergebende Filtrat zusammen mit verdünnendem Wasser in das Verdünnungsröhrchen gegossen wird. Die Betriebsschrittfolge in dieser Betriebsart wird nachfolgend beschrieben.
(1) Zunächst wird ein ungebrauchtes, neues Wegwerffilter durch die Filterzuführeinheit 134 in eine vorgegebene Position auf dem Armteil 14b eingepaßt.
(2) Danach wird der Pneumatikzylinder 36 betätigt, um das Aufbewahrungsteil 90 so zu bewegen, daß das Wegwerffilter 82 festgehalten und aufbewahrt wird, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist.
(3) Danach wird der Schrittmotor 44 zunächst so betrieben, daß er die Sondennadel 38 bewegt, bis sie direkt über dem Probenröhrchen 18 anhält.
(4) Der Schrittmotor 52 wird zum Absenken der Sondennadel 38 angetrieben, bis diese von der Probenflüssigkeit eine Probe nehmen kann.
(5) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird so angetrieben, daß eine Probe von der Probenflüssigkeit genommen wird.
(6) Der Schrittmotor 52 wird so angetrieben, daß er die Sondennadel 48 anhebt.
(7) Der Pneumatikzylinder 80 wird so betätigt, daß der vordere Endbereich des Armteils 14b mit einem vorgegebenen Winkel nach oben zeigt.
(8) Der Elektromotor 72 wird so betrieben, daß er das Armteil 14b bis zu derjenigen Stelle hochdreht, an der die Probe zu behandeln ist. D.h., daß das Armteil 14b in die in Fig. 2 dargestellte Position verdreht wird.
(9) Der Pneumatikzylinder 80 wird erneut betätigt, um das Armteil 14b in seine Horizontalposition zurückzuführen. Infolgedessen kann das Auslaßende des Wegwerffilters 82 in das Filtrierröhrchen 16 eingeführt werden, wie dies in Fig. 1 dargestellt ist.
(10) Der Schrittmotor 44 wird so betrieben, daß er die Sondennadel 38 bis direkt über das Wegwerffilter 42 bewegt.
(11) Der Schrittmotor 52 wird so betrieben, daß er die Sondennadel 38 in die Probeninjizieröffnung 102 einführt.
(12) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird so angetrieben, daß sie die entnommene Flüssigkeit in die abgedichtete Kammer 104 injiziert.
(13) Die Schrittmotoren 44 und 52 werden so betrieben, daß sie die Sondennadel 38 in ihre Ausgangsposition zurückführen.
(14) Der Pneumatikzylinder 98 wird so betätigt, daß er das Verschlußteil 94 nach rechts bewegt (Fig. 1), mit dem Ergebnis, daß die Abdichtungskammer 104 abgedichtet ist.
(15) Das Druckventi1 160 wird eingeschaltet und Druckluft wird in die abgedichtete Kammer 104 geleitet. Demgemäß wird die in der abgedichteten Kammer 104 enthaltene Probenflüssigkeit unter Druck gesetzt und durch das Wegwerffilter 82 so gefiltert, daß sie in das Filtratröhrchen 16 herabfließt.
(16) Das Druckventil 160 wird eingeschaltet.
(17) Der Pneumatikzylinder 98 wird so betätigt, daß er das Verschlußteil 94 in seine Anfangsposition zurückbewegt.
(18) Der Pneumatikzylinder 80 wird so betätigt, daß er dafür sorgt, daß das Armteil 14b nach oben zeigt.
(19) Der Elektromotor 72 wird so betrieben, daß er das Armteil 14b in seine Ausgangsposition hochdreht.
(20) Der Schrittmotor 52 wird betrieben und die Sondennadel 38 wird zum Einführen in den Reinigungsmechanismus 120 abgesenkt. Nachdem die Sondennadel und die mit ihr in Verbindung stehenden Elemente darin gereinigt wurden, wird die Sondennadel 38 in ihre Ausgangsposition angehoben.
(21) Der Elektromotor 34 wird so betrieben, daß er den Drehtisch 22 verdreht, bis die nächste Gruppe zu behandelnder Prüfröhrchen die Behandlungsposition erreicht.
(22) Die Folge von Schritt (3) bis Schritt (21) wird wiederholt und die Anzahl von Behandlungszyklen (Anzahl von Gruppen von Prüfröhrchen) wird abgeschlossen.
(23) Der Elektromotor 72 wird so betrieben, daß er das Armteil 14b verdreht, bis das Wegwerffilter 82 direkt über dem Aussonderungskasten 138 ankommt.
(24) Der pneumatische Zylinder 86 wird so betätigt, daß er das Aufbewahrungsteil 90 nach links bewegt (Fig. 1). Infolgedessen wird das Wegwerffilter 82 ausgesondert, und dann wird das Armteil 14b in seine Ausgangsposition zurückgeführt.
(25) Der Elektromotor 34 wird so betrieben, daß er den Drehtisch 22 verdreht, bis dieser in seine Ausgangsposition rückgeführt ist. D.h., daß eine Gruppe von Prüfröhrchen, die abzuarbeiten ist, wieder zur Behandlungsposition gelangt.
(26) Der Schrittmotor 44 wird so betrieben, daß er die Sondennadel 38 direkt über das Filtrierröhrchen 16 bewegt.
(27) Der Schrittmotor 52 wird betrieben, um die Sondennadel 38 in eine Position abzusenken, in der sie das im Filtratröhrchen 16 enthaltene Filtrat entnehmen kann.
(28) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betrieben, um Filtrat zu entnehmen.
(29) Der Schrittmotor 52 wird betrieben, um die Sondennadel 38 anzuheben.
(30) Der Schrittmotor 44 wird betrieben, um die Sondennadel horizontal zu bewegen, bis sie direkt über dem Verdünnungsröhrchen 40 ankommt.
(31) Der Schrittmotor 52 wird betrieben, um die Spitze der Sondennadel 38 in das Verdünnungsröhrchen 20 einzuführen.
(32) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betrieben, um das im Schritt (28) entnommene Filtrat in das Verdünnungsröhrchen 20 zu injizieren.
(33) Das Umschaltventil 62 wird betätigt, um dafür zu sorgen, daß der Verdünnungswassertank 66 mit der Mikrodosierspritzenpumpe 64 in Verbindung steht.
(34) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 entnimmt eine geeignete Menge an Verdünnungswasser aus dem Tank 66.
(35) Das Umschaltventil 62 wird in seine Ausgangsposition umgeschaltet.
(36) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betätigt, um das Verdünnungswasser in das Verdünnungsröhrchen 20 zu injizieren, um dadurch eine Verdünnungsflüssigkeit vorgegebener Konzentration herzustellen.
(37) Der Schrittmotor 52 wird betrieben, um die Sondennadel 38 anzuheben.
(38) Die Schrittmotoren 44 und 52 werden betrieben, um die Sondennadel 33 horizontal und nach unten zum Reinigen zu bewegen. Dann wird die Sondennadel 38 erneut in ihre Ausgangsposition angehoben.
(39) Der Elektromotor 34 wird betrieben, um den Drehtisch 22 zu verdrehen, bis die nächste Gruppe von Prüfröhrchen in die Behandlungsposition gelangt.
(40) Die Folge von Schritt (36) bis Schritt (39) wird wiederholt und die Anzahl von Prüfzyklen wird abgeschlossen.

(B) Verdünnungs/Filtrier-Modus

Wie in (B) von Fig. 8 dargestellt, betrifft diese Betriebsart den Betriebssmodus, bei dem die Probenflüssigkeit innerhalb des Probenröhrchens und das Verdünnungswasser zusammen durch das Wegwerffilter gefiltert werden. Beim Ausführen dieses Modus anschließend an den oben angegebenen Schritt (12) wird ein Schritt hinzugefügt, bei dem eine vorgegebene Menge an Verdünnungswasser, wie es vom Verdünnungswassertank 66 zugeführt wird, in die abgedichtete Kammer 104 injiziert wird, und die folgenden Schritte werden bis zum Schritt (24) verfolgt, oder, nachdem die Schritte (33) bis (35) ausgeführt wurden, kann den Schritten (3) bis (24) gefolgt werden.

(C) Filtriermodus

Wie in (C) von Fig. 8 dargestellt, soll dieser Modus dazu dienen, die im Prüfröhrchen enthaltene Probenflüssigkeit mit dem Wegwerffilter nur gemäß den Schritten (1) bis (24) zu filtern.

(D) Verdünnungsmodus

Dieser Modus kann einen Primär- und einen Sekundärverdünnungsmodus aufweisen. Der erstere, wie er durch die in (D) von Fig. 8 eingezeichnete durchgezogene Linie angezeigt wird, injiziert die Probenflüssigkeit aus dem Probenröhrchen und das Verdünnungswasser in das Verdünnungsröhrchen und der letztere, wie er durch die in (D) von Fig. 8 eingezeichnete gestrichelte Linie angezeigt wird, injiziert die wie oben angegeben verdünnte Probenflüssigkeit aus dem Verdünnungsröhrchen sowie das Verdünnungswasser in das Filtratröhrchen.
Die Betriebsschrittfolge in diesen zwei Betriebsarten ist derjenigen der Schritte (26) bis (40) ähnlich. D.h., daß sich der Primärverdünnungsmodus nur dadurch davon unterscheidet, daß die Probenflüssigkeit innerhalb des Probenröhrchens statt der Probenflüssigkeit innerhalb des Filtratröhrchens entnommen wird, während sich der Sekundärverdünnungsmodus nur dadurch davon unterscheidet, daß die primär verdünnte Flüssigkeit innerhalb des Verdünnungsröhrchens statt des Filtrats im Filtratröhrchen entnommen wird, um die sekundär verdünnte Flüssigkeit zu injizieren. Daher wird eine weitere Erläuterung zu Details dieser Betriebsschrittfolge weggelassen.

(E) Reaktionsmodus

Wie in (E) von Fig. 8 dargestellt, betrifft dieser Modus das Vermischen der Probenflüssigkeit im Probenröhrchen mit einem Reagens I und/oder II innerhalb der Reagensröhrchen für Reaktionszwecke.
Wenn sie für bessere Vermischungswirkung gerührt werden sollten, werden zuvor magnetische Teilchen (Rührer) darin angebracht.
Die Betriebsschrittfolge bei dieser Betriebsart wird nachfolgend beschrieben.
(51) Die oben beschriebenen Schritte (3) bis (6) werden aufeinanderfolgend ausgeführt.
(52) Der Schrittmotor 44 wird betrieben, um die Sondennadel 37 zu bewegen, bis sie direkt über dem Verdünnungsröhrchen ankommt.
(53) Der Schrittmotor 52 wird betrieben, um die Sondennadel 38 in das Verdünnungsröhrchen einzuführen.
(54) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betrieben, um die Probenflüssigkeit in das Verdünnungsröhrchen zu injizieren.
(55) Die Schrittmotoren 44 und 52 werden betrieben, um die Sondennadel 38 für Reinigungszwecke mittels des Reinigungsmechanismus 120 anzuheben, horizontal zu bewegen und abzusenken. Dann wird die Sondennadel 38 erneut angehoben und horizontal bewegt, bis sie direkt über dem Reagensröhrchen 112 angeordnet ist.
(56) Die Sondennadel 38 wird durch den Schrittmotor 52 so abgesenkt, daß das Reagens I innerhalb des Reagensröhrchens 112 entnommen werden kann.
(57) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betrieben, um eine Menge des Reagens I zu entnehmen.
(58) Die Schrittmotoren 44 und 52 werden betrieben, um die Sondennadel 38 zum Einführen in das Verdünnungsröhrchen anzuheben, horizontal zu bewegen und abzusenken.
(59) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird betrieben, um das Reagens I in das Verdünnungsröhrchen zu injizieren.
(60) Das Reagens 11 wird durch einen ähnlichen Ablauf wie den der Schritte (55) bis (59) in das Verdünnungsröhrchen injiziert.
(61) Nachdem die Sondennadel 38 gereinigt wurde, wird sie durch die Schrittmotoren 44 und 52 in ihre Ausgangsposition zurückgeführt.
(62) Der Elektromotor 128 wird betrieben, um den Rührer 114 für Rührzwecke drehend anzutreiben.
(63) Nach dem Rühren folgt direkt, falls erforderlich, der (später beschriebene) Probenzuführmodus, um die Reaktionsflüssigkeit innerhalb des Reaktionsröhrchens in das automatische Sechswege-Umschaltventil 122 zu injizieren.
(64) Der Elektromotor 34 wird betrieben, um den Drehtisch 22 zu verdrehen, bis die nächste Gruppe von Prüfröhrchen die Behandlungsposition erreicht.
(65) Die oben beschriebene Folge wird wiederholt, um die vorgegebene Anzahl von Zyklen abzuschließen.
Bei der oben beschriebenen Folge wird die Probenflüssigkeit innerhalb des Probenröhrchens zu Reaktionszwecken in das Verdünnungsröhrchen übertragen, jedoch kann das Reagens für Reaktionszwecke direkt in das Probenröhrchen injiziert werden. Daneben ist es auch möglich, daß das Reagens vorab im Filtrierröhrchen enthalten ist und, ferner, im Verdünnungsröhrchen (im oben beschriebenen Fall). Darüber hinaus können auch zwei Reaktionsröhrchen verwendet werden. In diesem Fall kann die Reaktionsbehandlung mit einer Kapazität ausgeführt werden, die mehr als doppelt so groß als sonst ist.

(F) Automatischer Probenzuführmodus

Diese Betriebsart kann, wie dies in (F) von Fig. 8 dargestellt ist, die vorbehandelte Flüssigkeit aus dem Filtrierröhrchen, dem Probenröhrchen oder dem Verdünnungsröhrchen in das automatische Sechswege-Umschaltventil 122 des Chromatographiesystems injizieren.
Bei diesem Ausführungsbeispiel ist diese Betriebsart aus zuführen, nachdem alle Gruppen von Prüfröhrchen vorbereitet wurden, jedoch kann sie auch nach dem Abschluß eines jeden Zyklus ausgeführt werden, d.h. jedes Mal dann, wenn ein einzelner Zyklus abgeschlossen ist. Im letzteren Fall kann die Anzahl von Prüfröhrchen 32 Sätzen entsprechen, so daß die Probenvorbereitung und die Komponentenanalyse in Folge über 12 Stunden automatisch ausgeführt werden kann und wenn die Anzahl als 64 eingestellt wird, kann dieser Modus automatisch aufeinanderfolgend für 24 Stunden ablaufen.
Die Betriebsschrittfolge bei diesem Modus wird nachfolgend beschrieben. Dabei bezieht sich die oben angegebene Folge auf einen Fall, bei dem Flüssigkeit aus dem Verdünnungsröhrchen entnommen wird.
(70) Als erstes werden die Schrittmotoren 44 und 52 betrieben, um die Sondenjadel 38 horizontal zu bewegen und sie in eine Position abzusenken, in der Flüssigkeit aus dem Verdünnungsröhrchen entnommen werden kann.
(71) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird zum Ansaugen betrieben.
(72) Die Schrittmotoren 44 und 52 werden betrieben, um die Sondennadel 38 zum Einführen in die Injizieröffnung des Sechswege-Umschaltventils 122 anzuheben, horizontal zu bewegen und abzusenken.
(73) Das Sechswege-Umschaltventil 122 wird umgeschaltet.
(74) Die Mikrodosierspritzenpumpe 64 wird für Injektionszwecke betrieben.
(75) Die Sondennadel 38 wird angehoben.
(76) Das Sechswege-Umschaltventil 122 wird in seine Ausgangsposition umgeschaltet.
(77) Die Sondennadel 38 wird gereinigt und in ihre Ausgangsposition zurückgeführt.
Neben den oben angegebenen Betriebsmodi können der Filtriermodus und der Verdünnungsmodus jeweils für eine einzelne Gruppe von Prüfröhrchen eine beliebige Anzahl von Malen ausgeführt werden. In diesem Fall entspricht jedoch die Anzahl von Prüfröhrchen einer Gruppe derjenigen, die dadurch erhalten wird, daß 1 der Zahl auszuführender Betriebsmodi hinzugezählt wird. D.h., daß dann, wenn der Filtriermodus und der Verdünnungsmodus jeweils auf ein einziges Mal eingestellt werden, drei (= 2 + 1) Prüfröhrchen für jede Gruppe erforderlich sind, und daß dann, wenn der Erstere und der Letztere jeweils auf 1- und 2-mal eingestellt werden, 4 (= 3 + 1) Prüfröhrchen insgesamt für jede Gruppe erforderlich sind.
Gemäß dem oben angegebenen Ausführungsbeispiel kann die Filterrobotereinrichtung 14 nicht in Mittenrichtung des Drehtischs 122 horizontal bewegt werden; wenn jedoch eine derartige horizontale Bewegung zugelassen ist, kann die Position des Filtrierröhrchens auf eine andere Bahn als die äußerste Bahn verändert werden. Z.B. ist es möglich, Filtrierung und Verdünnung dadurch auszuführen, daß Röhrchen in der Reihenfolge Verdünnungsröhrchen/Probenröhrchen/Filtratröhrchen, Probenröhrchen/Verdünnungsröhrchen/Filtratröhrchen, Probenröhrchen/Filtratröhrchen/Verdünnungsröhrchen bzw. Verdünnungsröhrchen/Filtratröhrchen/Probenröhrchen angeordnet werden; Filtrierung kann erfolgreich für doppelte Kapazität der Probe dadurch erfolgen, daß sie in der Reihenfolge Filtratröhrchen/Probenröhrchen/Filtratröhrchen angeordnet werden.
Fig. 9 veranschaulicht schematisch die Anordnung eines anderen Ausführungsbeispiels der Erfindung. Die Anordnung dieses Ausführungsbeispiels ist grundsätzlich dieselbe wie die von Fig. 1, und es werden nachfolgend nur Unterschiede beschrieben. Gleiche Elemente mit demselben Aufbau und derselben Funktion wie sie solche in Fig. 1 aufweisen, sind mit denselben Bezugszeichen gekennzeichnet.
Zunächst ist, was die Drehtischeinrichtung 210 betrifft, die Form des Drehtischs 222 leicht verschieden, und er wird von einem Elektromotor 234 über einen Riemen angetrieben. Jedoch ist die Funktion diese Drehtischeinrichtung im wesentlichen dieselbe wie desjenigen von Fig. 1. Was den Reinigungsmechanismus 220 betrifft, unterscheiden sich seine Position und sein Aufbau.
Was die Sondenrobotereinrichtung 212 betrifft, wird die Sondennadel 38 über ein Zahnstangengetriebe 250 von einer direkt von einem Elektromotor 244 angetriebenen Drehachse 248 horizontal angetrieben, während sie vertikal über ein Zahnstangengetriebe 250 von einem Elektromotor 252 angetrieben wird, jedoch ist ihre Funktion dieselbe wie beim Ausführungsbeispiel von Fig. 1.
In der Filterrobotereinrichtung 214 wird eine Drehachse 268 direkt durch einen Elektromotor 272 angetrieben, jedoch liegt der größte Unterschied in der Tatsache, daß das Armteil dieses Ausführungsbeispiels nur in der horizontalen Ebene verdreht werden kann und sich nicht in der vertikalen Ebene dreht, wie beim Ausführungsbeispiel von Fig. 1, was den Aufbau des ersteren vereinfacht. Ferner unterscheidet sich die Konstruktion des Aufbewahrungsmechanismus des Wegwerffilters 82 von der des Ausführungsbeispiels von Fig. 1. Fig. 10 veranschaulicht eine Unteransicht des Aufbewahrungsmechanismus. D.h., daß dann, wenn ein pneumatischer Zylinder 86 eine Stange 88 dazu veranlaßt, sich nach rechts zu bewegen, wie dies in der Figur dargestellt ist, ein Nockenteil 290 ein Klemmteil 292 nach unten drückt, mit dem Ergebnis, daß das Klemmteil 292 geöffnet wird, wobei die Achse 294 im Zentrum liegt, wie dies durch die strich-doppelpunktierte Linie dargestellt ist. Nachdem das Wegwerffilter in dieser Stellung zwischen die zwei Klemmteile 292 eingeführt ist und der pneumatische Zylinder 86 betätigt wird, um die Stange 88 und damit das Nockenteil 290 nach links anzutreiben, wird das Klemmteil 292 geschlossen, wie dies durch die ausgezogene Linie dargestellt ist, um zu Haltezwecken am Außenumfang des Filters 82 anzuliegen.
Da der Betrieb dieses Ausführungsbeispiels näherungsweise derselbe ist wie derjenige des Ausführungsbeispiels von Fig. 1, wird eine weitere Erläuterung weggelassen.
Wie oben beschrieben können, da das Wegwerffilter ein offenes Gehäuse mit einem großen Durchmesser an der Injizierseite aufweist, das Verunreinigungsproblem und die Schwierigkeit des Positionierens der Injizierstellung effektiv vermieden werden.
Viele stark voneinander verschiedene Ausführungsbeispiele der Erfindung können konstruiert werden, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen. Es ist zu beachten, daß die Erfindung nicht auf die in der Beschreibung erläuterten speziellen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern nur auf das, was in den beigefügten Ansprüchen definiert ist.

Claims

1. Automatisches Probenvorbereitungsgerät zum automatischen Vorbereiten von Proben mit:

- einer Drehtischeinrichtung (10), in der mehrere Prüfröhrchen in radialer Richtung angeordnet werden können;

- einer Filterrobotereinrichtung (14) zum Bewegen eines wegnehmbaren Filters (82) auf ein Filtratröhrchen (l6) unter den Prüfröhrchen;

- einer Sondenrobotereinrichtung (12), die dazu in der Lage ist, eine vorgegebene Menge einer in einem Probenröhrchen (18) unter den Prüfröhrchen enthaltenen Flüssigkeit zu entnehmen und eine vorgegebene Menge an Flüssigkeit entweder in das Filter (82) oder ein Verdünnungsröhrchen (20) unter den Prüfröhrchen zu injizieren;

- einer Steuerungseinrichtung (140) zum Steuern jeder der Einrichtungen (10, 14, 12) abhängig von einer vorgegebenen Folge zum Ausführen einer erwünschten Vorbereitung der Proben;

- einer Filterzuführeinheit (134) zum Zuführen ungebrauchter Filter (82); und

- einem Aussonderungskasten (138) zum Aussondern gebrauchter Filter (82);

- wobei die Filterrobotereinrichtung (14) ein Haltestützenteil (14a) und ein Armteil (14b) aufweist, das im oberen Bereich des Haltestützenteils (14a) angebracht ist und sich horizontal erstreckt, wobei das Armteil (14b) eine Filteraufbewahrungseinrichtung (90) zum freigebbaren Aufbewahren des Filters (82) aufweist, und wobei das Haltestützenteil (14a) eine Antriebseinrichtung (70, 72) zum Verdrehen des Armteils (14b) in der horizontalen Ebene in solcher Weise aufweist, daß das Auslaßende des Filters (82) direkt über dem in der Behandlungsposition positionierten Filtratröhrchen (16) angeordnet werden kann;

- wobei die Antriebseinrichtung (70, 72) für das Haltestützenteil (14a) so ausgebildet ist, daß sie das Armteil (14b) in solcher Weise verdreht, daß die Filteraufbewahrungseinrichtung (90) direkt über der Filterzuführeinheit (134) und dem Aussonderungskasten (138) angeordnet werden kann.

2. Gerät nach Anspruch 1, bei dem die Filterrobotereinrichtung (14) mit einer Einrichtung (104, 106, 108) zum Zuführen von Druckluft in das auf dem Filtratröhrchen (16) angeordnete Filter (82) versehen ist, um die in das Filter (82) injizierte Flüssigkeit zu filtern, wobei das Filtrat zum Erstellen von Proben verwendet wird.

3. Gerät nach Anspruch 2, bei dem das Armteil (14b) eine Abdichteinrichtung (94) zum Abdichten der Injizierseite des Filters (82) und eine Einrichtung zum Zuführen der Druckluft in die Injektionsseite im abgedichteten Zustand aufweist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem das vom Haltestützenteil (14a) in einer horizontalen Ebene drehbar gehaltene Armteil (14b) eine Antriebseinrichtung (80) zum Verdrehen des Armteils (14b) um einen vorgegebenen Winkel in einer vertikalen Ebene aufweist.

5. Gerät nach Anspruch 1, bei dem die Drehtischeinrichtung (10) einen Drehtisch (22), in dem mehrere Gruppen von jeweils in einer radialen Richtung ausgerichteten Prüfröhrchen (16, 18, 20) in mehreren radialen Richtungen angeordnet werden können, und eine Antriebseinrichtung (32, 34) aufweist, die dazu in der Lage ist, den Drehtisch (22) in einer horizontalen Ebene so zu verdrehen, daß die Gruppen von Prüfröhrchen (16, 18, 20) in die Behandlungsposition bewegt werden können.

6. Gerät nach Anspruch 5, bei dem die Sondenrobotereinrichtung (12) eine Sondennadel (38), deren Spitze in eines der Prüfröhrchen (16, 18, 20) und das Filter (82) eingeführt werden kann, eine Mikrodosierspritzenpumpe (64), die eine vorgegebene Flüssigkeitsmenge über die Sondennadel (38) ansaugen und ausgeben kann, eine Horizontalantriebseinrichtung (44, 46, 48, 50), die die Sondennadel (38) horizontal antreiben kann, und eine Vertikalantriebseinrichtung (52, 54, 56, 58) aufweist, die die Sondennadel (38) vertikal antreiben kann.

7. Gerät nach Anspruch 6, bei dem das Gerät eine Reinigungseinrichtung (120) zum Reinigen der Sondennadel (38) und der Mikrodosierspritzenpumpe (64) aufweist, wobei die Spitze der Sondennadel (38) in die Reinigungseinrichtung (120) eingetaucht werden kann.

8. Gerät nach Anspruch 6, bei dem eine Einlaßöffnung (122) für ein Chromatographiesystem an einer festen Position vorgesehen werden kann und die Spitze der Sondennadel (38) in diese Einlaßöffnung (122) eingeführt werden kann.

9. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Steuerungseinrichtung (140) einen Mikrocomputer aufweist, in den eine Befehlsfolge zum Erzielen einer gewünschten Vorbereitung in solcher Weise einprogrammiert ist, daß der Antrieb der Drehtischeinrichtung (10), der Filterrobotereinrichtung (14) und der Sondenrobotereinrichtung (12) abhängig von Anweisungen vom Mikrocomputer gesteuert werden kann.

10. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem der Filter (82) ein Wegwerffilter mit einem offenen Kunststoffgehäuse (822, 823) mit einem größeren Durchmesser der Injizieröffnung (824) als dem der Auslaßöffnung (825) ist.

11. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 10, bei dem der Innendurchmesser der Injizieröffnung (824) des Filters (82) über 6 mm beträgt.

12. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem das Verhältnis des Innendurchmessers der Injizieröffnung (324) des Filters (82) zu demjenigen der Auslaßöffnung (825) von 3:1 bis 10:1 beträgt.