DE3880871T2 - Flammhemmende Polyesterelastomermasse. - Google Patents
Flammhemmende Polyesterelastomermasse.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung mit verbesserter Wärmealterungsbeständigkeit (anti-heat aging properties) und verbesserten elektrischen Eigenschaften.
- Ein Polyesterelastomer ist ein spezielles Polymer mit sowohl chemischer Beständigkeit als auch Flexibilität. Polyesterelastomere haben eine geringere thermische Beständigkeit im Vergleich zu Fluorkautschuk oder dergleichen und aus diesem Grund sollte ein Fluorkautschuk, der teuer ist, aber bei einer Temperatur von 150ºC oder mehr verwendet werden kann, im allgemeinen für Zwecke bei einer hohen Temperatur von 120 bis 150ºC verwendet werden.
- Es ist auf diesem Gebiet der Technik bekannt, daß ein entflammbares Polymer flammenhemmend gemacht werden kann durch Zugeben eines Flammenschutzmittels, und daß die Wärmeverformungsbeständigkeit eines Polymers durch Vernetzung unter Verwendung von Elektronenstrahlbestrahlung verbessert werden kann.
- Jedoch ist selbst dann, wenn das Polyesterelastomer flammenhemmend gemacht und durch die obengenannten Verfahren vernetzt wird, seine Verwendung bei hoher Temperatur über einen langen Zeitraum eingeschränkt, sofern nicht seine Wärmealterungsbeständigkeit verbessert werden kann. Das heißt, selbst wenn das Elastomer vernetzt ist, werden die Polymermoleküle aufgrund des Abbaus durch Oxidation nach Langzeitverwendung bei erhöhter Temperatur zerstört und so werden die Eigenschaften des Elastomers (z. B. die Zugfestigkeit) verschlechtert.
- Es ist vorgeschlagen worden, die Wärmealterungsbeständigkeit eines flammenhemmenden Polyesterelastomers durch Zugeben eines Antioxidationsmittels vom gehinderten Phenoltyp mit hohem Molekulargewicht, eines Chlorflammenschutzmittels und eines polyfunktionellen Monomers zu einem Polyesterelastomer, gefolgt von Vernetzung unter Verwendung von Elektronenstrahlbestrahlung (wie z. B. in der japanischen Patentanmeldung (OPI) Nr. 163953/86 beschrieben) (der Ausdruck "OPI", der hier verwendet wird, bedeutet eine veröffentlichte ungeprüfte japanische Patentanmeldung) zu verbessern. Jedoch hat dieses Verfahren immer noch den Nachteil, daß die Zugfestigkeit und die elektrischen Eigenschaften, insbesondere der spezifische Volumenwiderstand, des resultierenden Polyesterelastomers, nicht zufriedenstellend sind.
- Als ein Beispiel eines Polyesterelastomers, das sowohl ein Antioxidationsmittel als auch einen Lichtstabilisator enthält, ist im US-Patent 4 524 165 vorgeschlagen worden, ein Antioxidationsmittel vom gehinderten Phenoltyp und einen Lichtstabilisator vom gehinderten Amintyp zu einem Polyesterelastomer zuzugeben, um seine Witterungsbeständigkeit zu verbessern. Doch können die thermische Beständigkeit und die elektrischen Eigenschaften durch dieses Verfahren nicht verbessert werden.
- EP-A-0 188 634 offenbart flammenhemmende Copolyetherester- Elastomere, die als Antioxidationsmittel gehinderte Phenole oder Arylamine und Uv-Absorptionsmittel oder gehinderte Amin- Photostabilisatoren enthalten, um eine Stabilisierung gegen Licht zu ergeben.
- Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein flammenhemmendes Polyesterelastomer mit ausgezeichneter Wärmealterungsbeständigkeit und ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften zusätzlich zur Flammenschutzeigenschaft und guter Wärmeverformungsbeständigkeit bereitzustellen.
- Andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
- Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat umfangreiche Untersuchungen ausgeführt und als Ergebnis entdeckt, daß die oben genannten Aufgaben der vorliegenden Erfindung durch eine flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung erreicht werden können, die ein Polyesterelastomer, ein Amin-Antioxidationsmittel und einen gehinderten Amin-Lichtstabilisator umfaßt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der Stabilisator die unten stehende Formel (I) hat.
- Der Erfinder der vorliegenden Erfindung hat gefunden, daß die Polyesterelastomerzusammensetzung, die zusätzlich zu der Flammenschutzeigenschaft ausgezeichnete thermische Beständigkeit und elektrische Eigenschaften hat, erhalten werden kann durch Zugeben eines Antioxidationsmittels vom Amin-Typ und eines Lichtstabilisators vom gehinderten Amin-Typ zu einem Polyesterelastomer. Darüber hinaus hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung gefunden, daß die Wärmealterungsbeständigkeit und elektrischen Eigenschaften wirksam verbessert werden können durch Verwenden eines gehinderten Amin-Lichtstabilisators, welcher die durch die Formel (I) dargestellte Struktur enthält:
- im Vergleich zu denjenigen die die Struktur enthalten:
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polyesterelastomer ist ein Copolymer vom (AB)n-Typ wie etwa ein segmentierter Polyester, der harte Abschnitte aus einem kristallinen Terephthalsäurepolyester und weiche Abschnitte aus einem aliphatischen Polyether umfaßt (wie z. B. in der Japanischen Patentveröffentlichung Nr. 29626/85 beschrieben).
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Amin- Antioxidationsmittel ist vorzugsweise eines, das keine oder wenig färbende Eigenschaften hat, wie etwa ein Ketoamin- Kondensationsprodukt und ein aromatisches Amin und die am meisten bevorzugten Beispiele davon schließen Poly-(2,2,4-trimethyl-1,2- dihydrochinolin) und ein aromatisches Amin ein.
- In der vorliegenden Erfindung können verschiedene andere Additive als das oben genannte Amin-Antioxidationsmittel und der gehinderte Amin-Lichtstabilisator zugegeben werden,worin z. B. ein polyfunktionelles Monomer zum Verbessern der Vernetzungswirkung (im folgenden als "Vernetzungsmittel" bezeichnet) beim Bestrahlen mit einem Elektronenstrahl oder dergleichen (z. B. Triallylisocyanurat und Trimethylolpropantrimethacrylat), wobei die bevorzugte Menge davon von 1 bis 10 Gewichtsteile und mehr bevorzugt von l bis 5 Gewichtsteile beträgt; ein Flammenschutzmittel zum Erlangen der Flammenschutzeigenschaft (z. B. ein Flammenschutzmittel vom Bromtyp oder Chlortyp), wobei die bevorzugte Menge davon 10 bis 40 Gewichtsteile und mehr bevorzugt von 10 bis 20 Gewichtsteile beträgt; ein Flammenschutzhilfsmittel (z. B. Antimontrioxid (die bevorzugte Menge davon beträgt von 5 bis 20 Gewichtsteile und mehr bevorzugt von 10 bis 20 Gewichtsteile) und Zinkborat (die bevorzugte Menge davon beträgt von 5 bis 20 Gewichtsteile und mehr bevorzugt von 5 bis 10 Gewichtsteile); ein Färbemittel (z. B. Kohlenstoff), die bevorzugte Menge davon beträgt etwa 2 Gewichtsteile; und dergleichen eingeschlossen sind. Die bevorzugten Mengen der verschiedenen Additive die oben erwähnt sind, sind in der Größeneinheit der Menge pro 100 Gewichtsteile des Polyesterelastomers angegeben.
- In dem flammenhemmenden Polyesterelastomer der vorliegenden Erfindung kann die Wärmealterungsbeständigkeit durch Erhöhen der Menge des zugegebenen Antioxidationsmittels vom Amintyp verbessert werden. Doch werden die spezifischen Volumenwiderstände des Polyesterelastomers vor und nach der Elektronenstrahlvernetzung durch dieses Verfahren verschlechtert. Um dieses Problem zu vermeiden wird in dem flammenhemmenden Polyesterelastomer der vorliegenden Erfindung der spezifische Volumenwiderstand durch Zugeben des gehinderten Amin- Lichtstabilisators verbessert, welcher herkömmlicherweise zum Verbessern der Witterungsbeständigkeit von Polyurethanen und Polypropylenen verwendet wird. Desweiteren kann die Menge des Antioxidationsmittels durch die Verwendung des Lichtstabilisators vom gehinderten Amintyp vermindert werden, so daß die Hemmung der Vernetzung aufgrund des Antioxidationsmittels und Umweltverschmutzung verhindert werden.
- Viele der kommerziell erhältlichen gehinderten Amin- Lichtstabilisatoren enthalten eine Struktur, die durch die Formel (III) dargestellt ist:
- worin R H oder CH&sub3; bedeutet. Unter diesen Verbindungen hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung gefunden, daß diejenigen, welche die oben stehende Formel (I) haben, in der vorliegenden Erfindung wirksamer sind.
- Die Menge des Antioxidationsmittels vom Amintyp beträgt vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsteile mehr bevorzugt 2 bis 3 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des Polyesterelastomers. Wenn sie weniger als ein Gewichtsteil beträgt, wird die Wärmealterungsbeständigkeit nicht wirksam verbessert. Wenn sie mehr als 5 Gewichtsteile beträgt wird eine weitere Verbesserung der Wärmealterungsbeständigkeit nicht erhalten.
- Die Menge des Lichtstabilisators vom gehinderten Amintyp beträgt vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsteile, mehr bevorzugt 1 bis 2 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des Polyesterelastomers. Wenn sie weniger als 0,5 Gewichtsteile beträgt, werden die elektrischen Eigenschaften nicht wirksam verbessert. Bei Verwendung des gehinderten Amin-Lichtstabilisators in einer Menge von 10 bis 20 oder dergleichen Gewichtsteilen kann die Wärmealterungsbeständigkeit erheblich verbessert werden, so daß die Menge des Antioxidationsmittels vermindert wird.
- Jedoch beträgt im Hinblick auf die Kosten der Endprodukte die Menge des Lichtstabilisators vom gehinderten Amintyp vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsteile.
- Die flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann z. B. hergestellt werden durch Wiegen der Bestandteile und Mischen und Kneten in Walzen oder einem biaxialen Extruder bei 130 bis 210ºC. Die Formgebung kann durchgeführt werden unter Verwendung eines Extruders bei 130 bis 210ºC gefolgt von Vernetzung mit einem Elektronenstrahl. Wenn die Zusammensetzung Wärmeschrumpffähigkeit haben soll, kann sie nach dem Vernetzen aufgeblasen werden.
- Die vorliegende Erfindung wird ausführlicher mit Bezug auf die folgende Beispiele erklärt, aber die vorliegende Erfindung soll nicht als dadurch beschränkt aufgefaßt werden. Wenn nicht anders angegeben sind alle Teile, Prozentsätze und Verhältnisse Gewichtsteile, -prozentsätze und -verhältnisse.
- Polyesterelastomerfolien mit einer Dicke von 1 mm mit Formulierungen, die in Tabelle 1 unten beschrieben sind, wurden hergestellt durch Mischen und Kneten der Bestandteile in 6 Inch- Walzen mit einer Oberflächentemperatur von 100 bis 130ºC und dann bei 140ºC zu einer Folie pressgeformt, gefolgt von Vernetzung durch Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl mit einer Gesamtdosis von 20 Mrad. Jede Probe (Beispiele 1 bis 5 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5) wurde bei 160ºC sieben Tage lang stehengelassen und dann die Zugfestigkeit und Enddehnung gemessen, und die spezifischen Volumenwiderstände vor und nach der Elektronenstrahlbestrahlung wurden bestimmt. Die Messungen der Zugfestigkeit und der Enddehnung wurden gemäß ASTM D638 mit einer Ziehgeschwindigkeit von 100 mm/Min. durchgeführt und die Messung des spezifischen Volumenwiderstandes wurde gemäß ASTM D876 durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 1 Bestandteil Beispiel Vergleichsbeispiel Polyesterelastomer *1 Antioxidationsmittel *2 Lichtstabilisator *5 Tabelle 1 (Fortsetzung) Bestandteil Beispiel Vergleichsbeispiel Flammenschutzmittel *10 Dechlorane Plus 25 *11 Triallylisocyanurat Trimethylolpropantrimethacrylat Tabelle 2 Eigenschaften Beispiel Vergleichsbeispiel Zugfestigkeit nach 7 Tagen bei 160ºC spezifischer Volumenwiderstand vor der Bestrahlung nachAnmerkung: *1 Schmelzindex (190ºC, 2,160 g): 14 Härte (Shore D): 32 Dichte: 1.17 g/cm³ *2 Poly(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydrochinolin) *3 Naugard 445 (Warenzeichen eines substituierten Diphenylamins, das von Uniroyal Co., Ltd. hergestellt wird) *4 N,N'-Hexamethylenbis(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamamid) *5 Kondensat aus 1,2,3,4-Butantetracarbonsäure, 2,2,6,6-Tetramethyl-4-piperidinol, und β,β,β',β'-tetramethyl-3,9-(2,4,8,10-tetraoxaspiro[5,5]-undecan)diethanol *6 Poly(((6-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)imino-1,3,5-triazin-2,4-diyl) (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidil)imino)hexamethylen((2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidil)imino)) *7 Tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidil)1,2,3,4-butantetracarboxyla-t *8 Kondensat aus 1,2,3,4-Butantetracarbonsäure, 1,2,2,6,6-Pentamethyl-4-piperidinol und β,β,β',β'-Tetramethyl-3,9-(2,4,8,10-tetraoxaspiro-[5,5]undecan)diethanol *9 Kondensat aus 1,2,3,4-Butantetracarbonsäure, 2,2,6,6-Tetramethyl-4-piperidinol(N-methyl) und Tridecylalkohol *10 Decabromdiphenyloxid *11 Warenzeichen einer zyklischen organischen Verbindung hergestellt von Hooker Chemicals & Plastics Co. (Chlorgehalt: 65%; durchschnittliche Partikelgröße: 2 bis 5 um)
- Aus den in Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen versteht sich, daß die Proben der Beispiele 1 bis 5 gemäß der vorliegenden Erfindung eine Zugfestigkeit nach sieben Tagen bei 160ºC von 1,00 kg/mm² oder mehr und spezifische Volumenwiderstände sowohl vor als auch nach der Bestrahlung von mindestens 1 · 10¹² Ωcm hatten.
- Die vorliegende Erfindung stellt somit eine flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung zur Verfügung, die sowohl verbesserte Wärmealterungsbeständigkeit und verbesserte elektrische Eigenschaften hat.
- Wenn auch die Erfindung im Detail und mit Bezug auf spezifische Beispiele davon beschrieben worden ist, ist für einen Fachmann offensichtlich, daß verschiedene Änderungen und Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne von ihrem Geist und Umfang abzuweichen.
Claims (6)
1. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung
umfassend ein Polyesterelastomer, ein Amin-Antioxidationsmittel
und einen gehinderten Amin-Lichtstabilisator, dadurch
gekennzeichnet, daß der gehinderte Amin-Lichtstabilisator
ein Lichtstabilisator vom Piperidintyp ist, der eine
Struktur enthält die durch die Formel dargestellt ist:
2. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung nach
Anspruch 1, worin die Menge des Amin-Antioxidationsmittels
von 1 bis 5 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des
Polyesterelastomers beträgt und die Menge des gehinderten
Amin-Lichtstabilisators von 0,5 bis 5 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteile des Polyesterelastomers beträgt.
3. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung nach
Anspruch 2, worin die Menge des Amin-Antioxidationsmittels
von 2 bis 3 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des
Polyesterelastomers beträgt und die Menge des gehinderten
Amin-Lichtstabilisators von 1 bis 2 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteile des Polyesterelastomers beträgt.
4. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung nach
einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das
Polyesterelastomer ein Copolymer vom (AB)n-Typ ist.
5. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung nach
Anspruch 4, worin das Polyesterelastomer harte Abschnitte,
die einen kristallinen Terephthalsäurepolyester umfassen und
weiche Abschnitte, die einen aliphatischen Polyether
umfassen, umfaßt.
6. Flammenhemmende Polyesterelastomerzusammensetzung nach
einem der vorhergehenden Ansprüche, die weiter mindestens
ein Vernetzungsmittel, ein Flammenschutzmittel, ein
Flammenschutzhilfsmittel und ein Farbmittel umfaßt.
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