DE3873703T2 - Schleifzusammensetzung auf der basis von cer und verfahren zur herstellung. - Google Patents

Description

• Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Poliermittel auf Cerbasis, auf sein Herstellungsverfahren und auf seine Anwendung zum Polieren von Glas, keramischen Materialien und anderen glasartigen Werkstoffen.
• Genauer gesagt bezweckt die Erfindung die Bereitstellung eines Poliermittels mit verbesserten Eigenschaften hinsichtlich seines Verhaltens und seiner Eigung, nach Sedimentation erneut dispergiert werden zu können.
• Unter den derzeit zum Polieren von anorganischem Glas verwendeten Poliermitteln erweisen sich diejenigen auf der Basis von Seltenen Erden und insbesondere auf der Basis von Cer allgemein als die Leistungsfähigsten.
• So kennt man Mittel auf der Basis von Ceroxid (Cer(IV)-oxid), das von einer mineralischen Gangart umgeben ist, die aus Anionen, vor allem Fluoriden und Phosphaten, besteht (FR-A 2 472 601), oder kombiniert ist entweder mit einem anderen SE-Oxid (FR-A 2 545 830) oder mit einer Phase, die aus einem Pyrosilicat von Seltenen Erden besteht (FR-A 2 549 846).
• Die (hier) beschriebenen Poliermittel entsprechen in zufriedenstellender Weise zahlreichen Anforderungen, denen solche Mittel entsprechen müssen und bei denen es sich handelt um:
• - wirksam sein, d.h. das Polieren einer allgemein gegeschliffenen Glasfläche so schnell wie möglich zu ermöglichen,
• - sauber sein, d.h. das Glas während der Polierarbeit nicht verkratzen,
• - keine nachteilige Oberflächenreaktion hervorrufen, d.h. nicht chemisch zu aktiv gegenüber dem Glas sein: Problem des (Ver)Brennens, Orangenhaut, Blasen ...,
• - sehr lange Lebensdauer bzw. Lagerfähigkeit und so lange wie möglich ohne Unannehmlichkeiten benutzt werden können,
• - gutes Suspensionsverhalten, das eine homogene Verteilung des Pulvers im Bad ermöglicht und Abscheidungen vermeidet: Diese Dispersion muß unmittelbar nach dem in Suspension bringen und während der gesamten Arbeitszeit wirksam sein,
• - kein Schäumen, weil die Schäume Überlaufen verursachen, die Leitungen verstopfen, die Ausbeute vermindern und das Personal behindern,
• - leicht wieder in Suspension bringen nach längerer Unterbrechung und Absetzen, selbst wenn das Bad mit Elementen des polierten Glases beladen ist: "Caking"- Erscheinung,
• - nicht toxisch sein: Damit alle Probleme der Haut oder andere Erkrankungen vermieden werden,
• - ein gleichmäßiges Produkt sein von angenehmer Farbe und leicht anzuwenden,
• - nach dem Polieren nicht am Glas kleben und daher ein schnelles Reinigen ermöglichen,
• - leicht auszuflocken sein für die Entfernung von Fabrik-Ausschuß.
• Da die Poliermittel allgemein in einem Sprüh- oder Spritzpoliersystem eingesetzt werden, ist ein gutes Verhalten in wässriger Suspension erforderlich und eine Verbesserung dieser Eigenschaft ist stets erwünscht, weil das Poliermittel aufgrund seiner Beschaffenheit schließlich immer dekantiert/sich absetzt und es ist üblich, die Verdichtung vom Caking zu unterscheiden.
• Die "ursprüngliche" oder "Anfangs"-Verdichtung bezieht sich auf das frische Produkt. Die Verbraucher stellen nämlich häufig ihre Suspension im Voraus in der gewünschten Konzentration her und lagern sie bis zum Einsatz auf den Maschinen. Eine Zeitspanne, die mehrere Tage betragen kann, erstreckt sich zwischen der Herstellung der Suspension und ihrer Verwendung, eine Zeitspanne, in der es zum Dekantieren kommt, das in zwei Formen verläuft:
• - Entweder bildet das abgesetzte Material eine ausgedehnte staubfeine Schicht;
• - oder der am Boden des Behälters liegende Teil weist ein schlammiges klebriges Aussehen auf oder sogar das eines tatsächlichen Betons.
• Im ersteren Falle kann das Produkt sofort und vollständig in Suspension gebracht werden und die vorgegebene Konzentration wird wieder eingestellt.
• Wenn sich hingegen wie im zweiten Falle das Produkt verdichtet, so geht nur ein Teil des Produktes erneut in Suspension, was zu einer Verarmung des Bads an Poliermittel führt. In extremen Fällen nimmt die Verdichtung solche Ausmaße an, daß es unmöglich ist, daß Produkt vom Behälterboden abzulösen. Es ergibt sich dann ein beträchtlicher Verlust an neuem, unbrauchbar gewordenen Produkt.
• Das Caking hingegen tritt in den Maschinen auf, während das Produkt arbeitet oder nachdem es gearbeitet hat.
• Im Falle eines Polierens unter strengen Bedingungen (große Geschwindigkeit, starke Drücke) unerliegt das Poliermittel einem beträchtlichen mechanischen Verschleiß: Zerbrechen der Agglomerate, Verschiebung der Korngrößenverteilung zum Feinanteil hin. Andererseits reichert sich die Suspension an von außen her stammenden Teilchen an (Silicate aus dem abgetragenen Glas). Die Kombination dieser beiden Faktoren bewirkt, daß wenn am Ende des Tages oder am Ende der Woche
• - wie dies häufig der Fall ist - die Maschinen abgeschaltet werden, das Produkt sich in den Vorratsbehältern und Leitungen absetzt, in Form eines beständingen und klebrigen Schlammes. Es bildet sich Caking. Das erneut in Suspensionbringen beim Wiederanfahren ist dann behindert oder im schlimmsten Falle unmöglich.
• Wegen der zahlreichen Nachteile die sich ergeben wenn caking und Verdichtung beträchtlich sind, hat man versucht die Eigenschaften der Suspendierbarkeit eines Poliermittels, das Ceroxid enthält, zu verbessern, indem gemäß FR-A 1 263 505 vorgeschlagen wurde, es mit einem gelatinösen Cerhydroxid zu kombinieren, das durch Reaktion eines löslichen Cersalzes mit eines Base gebildet wird, mit einem hydrolysierbaren Salz oder einem Salz, das in Lösung Anionen erzeugt, die sich mit den Cerionen in Lösung unter Bildung eines gelatineartigen Materials kombinieren können. Zu diesem Zweck werden unter anderem Basen, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid sowie wasserfreies oder hydratisiertes Natriummetaborat verwendet.
• Bei diesem Mittel besteht aber wegen des Vorhandenseins eines gelatineartigen Stoffes die Gefahr, daß die Polierplatte oder -bürste glatt wird und dies den Abfall der Polierwirksamkeit hervorruft.
• Eines der Ziele der Erfindung ist, ein verbessertes Poliermittel auf der Basis von Ceroxid bereitzustellen, das bestimmte Zusätze enthält, um seine Merkmale der Verdichtung und des Caking zu verbessern.
• Ein anderes Ziel der Erfindung ist, daß das Vorhandensein dieser Zusätze sich nicht auf die Polierwirksamkeit auswirkt und diese nicht verringert.
• Ein letztes Ziel der Erfindung schließlich ist, daß das Vorhandensein der Zusätze sich nicht nachteilig auf den Zustand der Glasoberfläche auswirkt und zu einem sauberen Glas führt.
• Das erfindungsgemäße Poliermittel, mit dem die angestrebten Ziele erreicht werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß es im physikalischen Gemisch miteinander einerseits einen Polierwirkstoff auf der Basis von Ceroxid und andererseits als Zusatz eine Borverbindung enthält, wobei das Mittel keinerlei gelatineartiges Material bildet.
• Es wurde unerwarteterweise gefunden, daß die Anwesenheit einer Borverbindung in ausreichender Menge in der Suspension des Polierwirkstoffes für das Glas eine Verringerung des Caking und der Verdichtung ermöglicht.
• Erfindungsgemäß kann der Polierwirkstoff Ceroxid alleine oder in Form eines Versatzes auf der Basis von Ceroxid sein.
• In der nachfolgenden Beschreibung wird mit Ceroxid bzw. Cer(IV)-oxid sowohl Ceroxid alleine als auch in Form eines Versatzes bezeichnet.
• Das erfindungsgemäß eingesetzte Ceroxid kann jedes Ceroxid sein, das die nachfolgenden physikalisch/chemischen Eigenschaften aufweist.
• Ceroxid liegt als Pulver vor mit einer Teilchengröße unter etwa 20 um. Vorzugsweise wird ein Ceroxid eingesetzt, dessen Teilchengröße im Bereich von 0,1 um bis 10 um liegt: Die Siebanalyse wird mit Hilfe des Instrumentes SEDIGRAPH 5000 D vorgenommen, das den Sedimentationsgrad der in Suspension vorhandenen Teilchen mißt und automatisch die Ergebnisse in einer Verteilung der kumulativen Prozentanteile als Funktion der äquivalenten Kugeldurchmesser (auf der Basis des Stokes'schen Gesetzes) angibt.
• Die spezifische Oberfläche des Ceroxids liegt im Bereich von 1 bis 35 m²/g und vorzugsweise wird ein Ceroxid ausgewählt, dessen spezifische Oberfläche im Bereich von 3 bis 10 m²/g liegt: Diese Oberfläche wird gemäß der Methode von BRUNAUER - EMMET - TELLER, beschrieben in "The Journal of American Society 60, S 309 (1938)" bestimmt.
• Die Reinheit des eingesetzten Ceroxids ist gleichgültig. Man kann somit ein sehr reines Ceroxid, vor allem das im Handel unter der Bezeichnung Opalin erhältliche Ceroxid, das von der Firma Rhône-Poulenc vertrieben wird, mit einer Reinheit über 99 % einsetzen.
• Man kann ebenfalls ein Ceroxid verwenden, das mit einem oder mehreren weiteren SE-Oxid(en) und/oder einem oder mehreren Salz(en) kombiniert ist.
• Vorzugsweise wird ein Poliermittel verwendet, das mindestens etwa 30 Gew.-% Ceroxid enthält.
• Man kann das Ceroxid in Form der in der FR-A 2 472 601 beschriebenen Massen bzw. Versätze verwenden.
• Die in der FR-A 2 472 601 beschriebenen Massen werden gemäß einem Verfahren erhalten, das darin besteht, daß man gleichzeitig kontinuierlich eine Cersalzlösung, eine basische Lösung und eine Lösung mindestens einer Säure und/oder eines Salzes, dessen Anion(en) mit den Seltenen Erden unlösliche Verbindungen bilden kann/können vermischt, wobei der Anteil der eingesetzten basischen Äquivalente größer oder gleich ist der Anzahl der Äquivalente Cer und der pH-Wert des Reaktionsmediums über 6 liegt; der erhaltene Niederschlag wird filtriert, getrocknet und gebrannt.
• In der ersten Stufe werden die Reaktionspartner vermischt.
• Die eingesetzte Cersalzlösung kann jede wässrige Lösung eines drei- und/oder vierwertigen Cersalzes, das unter den erfindungsgemäßen Bedingungen löslich ist, sein, vor allem eine Lösung von Cer(III)-chlorid oder Cer(III)- nitrat oder Cer(IV)-nitrat oder ein Gemisch von beiden.
• Die Konzentration der Cersalzlösung ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Eine Konzentration im Bereich von 0,5 bis 2 mol/l wird bevorzugt.
• Vorzugsweise wird das Cer in dreiwertigem Zustand in das Reaktionsmedium eingebracht und zum vierwertigen Zustand oxidiert, indem dem Reaktionsgemisch kontinuierlich entweder isoliert oder im Gemisch mit einer anderen Lösung als derjenigen, die die Base enthält, ein mit dem Medium verträgliches Oxidationsmittel zugesetzt wird. Unter den geeigneten Oxidationsmitteln kann man vor allem die Lösungen von Natriumperchlorat, -chlorat, -hypochlorit oder -persulfat oder den entsprechenden Kalium- oder Ammoniumsalze, Wasserstoffperoxid oder Luft, Sauerstoff und Ozon nennen. Man kann das Cer auch auf elektrochemischem Wege oxidieren. Vorzugsweise wird mit Wasserstoffperoxid gearbeitet. Die Anteilsmenge Oxidationsmittel bezogen auf das Cer(III)-salz, das oxidiert werden soll, kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Sie liegt allgemein über den stöchiometrischen Verhältinissen und entspricht vorzugsweise einem Überschuß von 10 bis 40 %.
• Die eingesetzte basische Lösung kann vor allem eine wässrige Ammoniak-, Natriumhydroxid- oder Kaliumhydroxidlösung sein und vorzugsweise wird mit einer Ammoniaklösung gearbeitet.
• Die Normalität der eingesetzten basischen Lösung ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken, vorzugsweise liegt sie im Bereich von 1 bis 5 n.
• Das Verhältnis zwischen der basischen Lösung und der Cersalzlösung soll so sein, daß die Anzahl eingebrachter basischer Äquivalente größer oder gleich ist der Anzahl der in der gleichen Zeit eingebrachten Ceräquivalente. Es kann vorteilhaft sein, einen Überschuß von mehr als 5 % basische Äquivalente, bezogen auf die Ceräquivalente, einzusetzen. Der pH-Wert des Reaktionsmediums soll dann über 6 liegen, jedoch nicht etwa 10 übersteigen. Vorzugsweise liegt der pH-Wert im Bereich von 7 bis 9. Es kann besonders vorteilhaft sein, den pH-Wert innerhalb dieser Grenzen auf einen konstanten Wert ± 0,1 pH-Einheit zu halten.
• Die Lösung mindestens einer Säure und/oder eines Salzes, dessen Anion/Anionen unlösliche SE-Verbindungen nach der Erfindung bilden kann/können, kann vor allem jede wässrige Lösung einer Säure und/oder eines Salzes sein, dessen Anion ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus mindestens einem der folgenden Anionen: Oxalat, Fluorid, Carbonat, Borat, Silicat, Sulfat, Phosphat. Es werden die wasserlöslichen Salze eingesetzt, vorzugsweise die Ammonium-, Natrium- und Kaliumsalze. Diese Lösung wird getrennt oder im Gemisch mit der basischen Lösung in das Reaktionsmedium eingebracht. Vorzugsweise werden Salze verwendet, vor allem diejenigen, deren Anion ein Fluorid, ein Sulfat, ein Borat oder ein Phosphat ist.
• Die Konzentration der Säure- und/oder Salzlösung ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Vorzugsweise liegt sie aber unterhalt 6 mol/l und insbesondere im Bereich von 2 bis 4 mol/l.
• Gemäß dem in der FR-A 2 472 601 beschriebenen Verfahren kann man weiterhin dem Reaktionsgemisch kontinuierlich entweder alleine oder im Gemisch mit der Lösung des Cersalzes eine wässrige Lösung eines Salzes mindestens eines dreiwertigen SE-Elementes, enthaltend gegebenenfalls Yttrium und unter den erfindungsgemäßen Bedingungen löslich, zusetzen. Zu den gut geeigneten Salzen gehören vor allem die Chloride oder Nitrate von Lanthan, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutecium und Yttrium. Insbesondere kann man eine Lösung einsetzen, die das Cersalz und die SE-Salze enthält und die direkt oder indirekt aus der Aufbereitung der SE- Erze stammt.
• Die Konzentration des/der SE-Salzes/e in der eingesetzten Lösung ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Vorzugsweise liegt sie jedoch im Bereich von 0,2 bis 1 mol/l.
• Die verschiedenen vorgenannten Reaktionspartner werden vermischt. Es sei darauf hingewiesen, daß die Anzahl eingesetzter anionischer Äquivalente größer oder gleich ist der Anzahl der eingesetzten kationischen Äquivalente.
• Die Temperatur des Reaktionsmediums soll vorzugsweise zwischen etwa 20 und 95ºC und insbesondere zwischen 50 und 70ºC liegen.
• Die Verweilzeit des Gemisches im Reaktionsmedium ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Allgemein wird man mit Verweilzeiten von etwa 30 min bis zu 2 h arbeiten.
• Man kann die Reaktionsmasse während einer gewissen Zeitspanne bei einer Temperatur im Bereich von etwa 20 bis 95ºC, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 80ºC reifen lassen bevor filtriert wird. In diesem Falle ist die Reifungszeit kein kritischer Faktor gemäß der Erfindung und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Jedoch ist eine Zeitspanne bis zu 2 h allgemein zufriedenstellend.
• Die zweite Stufe des Verfahrens zur Herstellung der in der FR-A 2 472 601 beschriebenen Masse besteht darin, daß man nach der Reaktion die Reaktionsmasse, die in Form einer Suspension vorliegt, filtriert.
• Der Filterkuchen kann dann mit Wasser oder einer Ammoniumsalzlösung gewaschen werden.
• Das nach dem Filtern und gegebenenfalls Waschen erhaltene Produkt wird anschließend getrocknet, gegebenenfalls kontinuierlich. Die Trocknungstemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 100 bis 600ºC; die Trocknungszeit ist nicht kritisch und kann unter diesen Bedingungen zwischen 30 min und 24 h schwanken.
• Das trockene Produkt wird dann gebrannt, gegebenenfalls kontinuierlich, bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 1200ºC, während einer Zeitspanne, die allgemein etwa 30 min bis zu 2 h beträgt.
• Die gemäß dem hier oben beschriebenen Verfahren erhaltenen Massen können dann vermahlen und gesiebt werden, so daß man die weiter oben definierte Korngrößenverteilung erhält. Diese Maßnahmen werden entsprechend den allgemein bekannten Techniken durchgeführt und in einer klassischen Apparatur vorgenommen, wie beispielsweise einer Hammermühle oder einem Stachelwalzenbrecher für das Vermahlen, einer Auswahlvorrichtung mit Luftstrahlturbine oder ein Hydrozyklon für die Auswahl der Korngröße.
• Erfindungsgemäß werden vorzugsweise die gemäß dem oben beschriebenen Verfahren erhaltenen Massen bzw. Versätze auf der Basis von Ceroxid eingesetzt, wobei man von den vorzugsweise genannten Anionen wie Fluorid, Sulfat, Borat oder Phosphat Gebrauch macht.
• Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch das Cer(IV)-oxid in Form der in der FR-A 2 549 846 beschriebenen Massen, die eine kristallografische Phase vom Typ CeO&sub2; und eine kristallografische Phase bestehend aus einem SE-pyrosilicat der Formel Ln2-xCexSi&sub2;O&sub7;, in der Ln mindestens ein Element aus der Gruppe bestehend aus den Lanthaniden und aus Yttrium bedeutet und x größer oder gleich 0 und < 2 ist, umfassen.
• Die in der FR-A 2 549 846 beschriebenen Massen entsprechen der folgenden chemischen Analyse:
• - 75 bis 95 Gew.-% Seltene Erden, angegeben als Oxide mit einem prozentualen Anteil an Ceroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der SE-Oxide von 60 bis 85 %,
• - 5 bis 25 Gew.-% Silicium, angegeben als SiO&sub2;.
• Sie enthalten im wesentlichen zwei kristallografische Phasen: Eine Phase vom CeO&sub2;-Typ mit kubischer Struktur und eine SE-Pyrosilicatphase Ln2-xCexSi&sub2;O&sub7; mit orthorhomischer Struktur: x ist größer oder gleich 0 und < 2 und vorzugsweise ist x größer oder gleich 0 und kleiner oder gleich 0,2. Sie enthalten ebenfalls in geringeren Mengen eine Phase von SE-Oxiden, allgemein ein Sesquioxid Ln&sub2;O&sub3; von kubischer Struktur Typ Flußspat und eine Phase von Siliciumdioxid SiO&sub2; in glasiger oder kristallisierter Form.
• Die Mengenanteile der verschiedenen Phasen schwanken in Abhängigkeit von der Menge der eingesetzten Ausgangsstoffe und der Brennbedingungen.
• Allgemein lauten sie wie folgt:
• - CeO&sub2; 30 bis 80 %
• - Ln2-xCexSi&sub2;O&sub7; 12 bis 60 %
• - Ln&sub2;O&sub3; 0 bis 15 %
• - SiO&sub2; 1,5 bis 8 %.
• Die in der FR-A 2 549 846 beschriebenen Massen werden entsprechend einem Verfahren erhalten, das darin besteht, daß man gleichzeitig eine Cersalzelösung, eine basische Lösung, eine wässrige Lösung eines Salzes mindestens einer dreiwertigen Seltenen Erde oder von Yttrium und eine Lösung mindestens einer Sauerstoffverbindung von Silicium, die unlösliche SE-Verbindungen bilden kann, miteinander vermischt, den erhaltenen Niederschlag filtriert, ihn trocknet und bei einer Temperatur oberhalb 850ºC brennt.
• In der ersten Stufe des Verfahrens werden die verschiedenen Reaktionspartner miteinander vermischt.
• Die Cersalzlösung, die basische Lösung und die wässrige Lösung eines dreiwertigen SE-Salzes sind oben charakterisiert.
• Des Anteilsverhältnis zwischen basischer Lösung und Cersalzlösung soll so sein, daß die Anzahl eingebrachter Äquivalente der basischen Lösung größer oder gleich ist der Anzahl der in der gleichen Zeit eingebrachten Ceräquivalente. Es kann vorteilhaft sein, einen Uberschuß von mehr als 5 % basische Äquivalente bezogen auf die Ceräquivalente einzusetzen. Der pH-Wert des Reaktionsmediums kann im Bereich von 5 bis 10 schwanken. Er liegt vorteilhafterweise im Bereich von 5 bis 9. Es kann insbesondere von Vorteil sein, den pH-Wert innerhalb dieser Grenzen auf einen ± 0,1 pH-Werteinheiten konstanten Wert einzustellen.
• Das Anteilsverhältnis zwischen der Lösung eines Cersalzes und der Lösung der oder des SE-Salze/s ist so, daß das Verhältnis zwischen Cerdioxid und den SE-Oxiden (CeO&sub2;+Ln&sub2;O&sub3;) im Bereich von 60 bis 85 Gew.-% liegt.
• Die Lösung mindestens einer Sauerstoffverbindung von Silicium kann jede wässrige Lösung einer Siliciumsauerstoffverbindung sein die in der Lage ist, unlösliche SE-Verbindungen zu bilden. Die Siliciumverbindung/en müssen wasserlöslich sein. Man kann von folgenden Verbindungen Gebrauch machen: Siliciumdioxid, Kieselsäure und Alkalisilicate. Genauer gesagt amorphe Kieselsäure, Metakieselsäure, Metadikieselsäure, Natriumorthosilicat, Natriumsilicat der Formel Na&sub2;O, xSiO&sub2; in der x 3 bis 5 beträgt, Natriummetasilicat, Natriummetadisilicat, Kaliummetasilicat, Kaliummetadisilicat und Kaliumtetrasilicat. Man kann beliebig diese Salze in wasserfreier oder hydratisierter Form einsetzen.
• Vorzugsweise wird Natriumsilicat Na&sub2;O, 4SiO&sub2; verwendet.
• Die Konzentration der Lösung der Siliciumsauerstoffverbindung/en ist kein kritischer Faktor gemäß der Erfindung und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Wird sie in mol/l SiO&sub2; angegeben, liegt sie im Bereich von 0,1 bis 2,0.
• Das Mengenverhältnis zwischen der Lösung der Siliciumsauerstoffverbindung/en und der wässrigen Lösung eines oder mehrerer dreiwertiger SE-Salze wird so definiert, daß man ein Verhältnis zwischen den Silicatäquivalenten (SiO&sub3;=) und den dreiwertigen SE-Äquivalenten im Bereich von 0,1 bis 1, vorzugsweise von 0,2 bis 0,6 erhält.
• Man kann das Gemisch der verschiedenen Lösungen der vorgenannten Reaktionspartner gemäß zahlreicher Varianten herstellen. Beispielsweise kann man unter Rühren mischen, indem kontinuierlich und getrennt voneinander die Cersalzlösung gegebenenfalls die Lösung des Oxidationsmittels, die Lösung der/des SE-Salze/s, die Lösung der Siliciumsauerstoffverbindung/en und die basische Lösung zugegeben werden. Man kann auch ein Vorgemisch aus der Cersalzlösung und der Lösung des oder der Cersalz/e herstellen und dieses kontinuierlich in das Reaktionsmedium einspeisen, parallel mit den beiden anderen Lösungen. Man kann auch ein Vorgemisch aus der Lösung der Siliciumsauerstoffverbindung/en und der basischen Lösung herstellen. Wird ein Oxidationsmittel mit eingesetzt, so kann dies im Gemisch mit einer anderen Lösung als der basischen Lösung, insbesondere im Gemisch mit der Cersalzlösung und/oder der Lösung des oder der SE-Salz/e eingesetzt werden.
• Das Mischen, Filtrieren und Trocknen erfolgt unter den oben beschriebenen Bedingungen.
• Das trockene Produkt wird dann, gegebenenfalls kontinuierlich, bei einer Temperatur von mindestens 850ºC, aber vorzugsweise im Bereich von 850 und 1050ºC gebrannt. Die obere Grenze des Temperaturbereiches ist nicht kritisch und kann so hohe Werte wie 1500ºC erreichen.
• Anschließend wird das gebrannte Produkt vermahlen, so daß sich Aggregatabmessungen von 0,2 bis 5,0 um ergeben. Allgemein liegt die Größe der Aggregate, ausgedrückt als mittlerer Durchmesser im Bereich von 0,5 bis 1,5 um. Der mittlere Durchmesser wird definiert als ein Durchmesser derart, daß 50 Gew.-% der Aggregate einen Durchmesser über oder unter dem mittleren Durchmesser haben.
• Das Vermahlen kann von einem Arbeitsgang der Auswahl der Korngröße/Klassieren begleitet sein, der gleichzeitig oder anschließend entsprechend den vorher beschriebenen Arbeitsweisen durchgeführt werden kann.
• Die in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Ceroxidmassen, die Ceroxid zusammen mit mindestens einem nicht gefärbten Oxid eines anderen dreiwertigen SE-Elementes enthalten, sind ebenfalls gut geeignet für die Durchführung der Erfindung.
• Als nicht gefärbte SE-Oxide können Lanthanoxid, Samariumoxid, Europiumoxid, Gadoliniumoxid, Dysprosiumoxid, Thuliumoxid, Ytterbiumoxid, Luteciumoxid und Yttriumoxid genannt werden. Diese Oxide liegen allgemein in Form des Sesquioxids vor.
• Man kann ebenfalls ein Gemisch dieser Oxide einsetzen.
• Vorzugsweise wird das Lanthansesquioxid verwendet.
• Die Anteilsmengen an Ceroxid und SE-Oxiden in dem in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Mittel können innerhalb folgender Grenzen liegen:
• - 40 bis 99,5 Gew.-% Cer(IV)-oxid,
• - 0,5 bis 60 Gew.-% SE-Oxide,
• vorzugsweise wählt man ein Mittel oder eine Masse, die enthält:
• - 85 bis 98 Gew.-% Cer(IV)-oxid,
• - 2 bis 15 Gew.-% SE-Oxide.
• Die in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Massen werden gemäß einem Verfahren hergestellt das darin besteht, daß man gleichzeitig, kontinuierlich, eine Cersalzlösung, eine basische Lösung und eine Lösung mindestens eines Salzes eines dreiwertigen SE-Metalls, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Lanthaniden und Yttrium, dessen Oxid nicht gefärbt ist, miteinander vermischt: Die Anzahl eingesetzter basischer Äquivalente ist größer oder gleich der Anzahl der Äquivalente von Cer und der Seltenen Erden und der pH-Wert des Reaktionsmediums liegt über 6; der erhaltene Niederschlag wird filtriert, getrocknet und gebrannt.
• In einer ersten Stufe des Verfahrens wird das Gemisch der verschiedenen Reaktionspartner hergestellt.
• Die Lösung des Cersalzes und die basische Lösung sind oben beschrieben.
• Gemäß dem in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Verfahren setzt man kontinuierlich dem Reaktionsgemisch entweder alleine oder im Gemisch mit der Lösung des Cersalzes eine wässrige Lösung eines Salzes mindestens eines dreiwertigen SE-Metalls, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Lanthaniden und Yttrium und mit dem Merkmal, daß es ein nicht-gefärbtes Oxid bildet, zu. Das Salz muß unter den erfindungsgemäßen Bedingungen löslich sein. Zu den gut geeigneten Salzen gehören vor allem die Chloride oder Nitrate von Lanthan, Samarium, Europium, Gadolinium, Dysprosium, Thulium, Ytterbium, Lutecium und Yttrium.
• Die Konzentration des/der SE-Salze/s in der Lösung ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Vorzugsweise liegt sie jedoch im Bereich von 0,2 bis 4 mol/l.
• Das Anteilsverhältnis zwischen Cersalzlösung und Lösung der/des SE-Salze/s wird durch Regulierung der entsprechenden Einspeisungsmengen so bestimmt, daß man die gewünschte Zusammensetzung mit den oben definierten gewichtsprozentualen Anteilen jeder Komponente erhält.
• Das Anteilsverhältnis zwischen basischer Lösung und Lösung des Cersalzes und der/des SE-Salze/s soll so sein, daß die Anzahl eingebrachter basischer Äquivalente größer oder gleich ist der in der gleichen Zeitspanne eingebrachten Cer- und SE-Äquivalente. Es kann vorteilhaft sein, einen Überschuß von mehr als 5 % basische Äquivalente, bezogen auf die Äquivalente von Cer und Seltenen Erden, einzusetzen. Der pH-Wert des Reaktionsmediums, der dann über 6 liegen soll, soll jedoch nicht über 10 ansteigen. Er liegt vorteilhafterweise im Bereich von 7 bis 9. Es kann besonders vorteilhaft sein, den pH-Wert innerhalb dieser Grenzen auf einen ± 0,1 pH-Werteinheiten konstanten Wert einzustellen.
• Man kann die verschiedenen Lösungen der vorgenannten Reaktionspartner entsprechend zahlreichen Varianten miteinander vermischen. Beispielsweise kann man unter Rühren mischen, indem kontinuierlich und getrennt voneinander die Cersalzlösung, gegebenenfalls die Lösung des Oxidationsmittels, die Lösung der/des SE-Salze/s und die basische Lösung zugegeben werden. Man kann auch ein Vorgemisch aus Cersalzlösung und der Lösung der/des SE-Salze/s herstellen, das dann kontinuierlich dem Reaktionsgemisch zugesetzt wird, parallel mit der basischen Lösung. Wird ein Oxidationsmittel verwendet, so kann dies im Gemisch mit der Cersalzlösung und/oder der Lösung der/des SE-Salze/s eingesetzt werden.
• Die Temperatur des Reaktionsmediums ist nicht kritisch und kann, vorzugsweise, im Bereich von 10 bis 95ºC und insbesondere im Bereich von 20 bis 70ºC liegen.
• Die Verweilzeit des Gemisches im Reaktionsmedium ist kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Allgemein wählt man Verweilzeiten von 30 min bis zu 2 h.
• Gemäß einer Variante des in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Verfahrens kann man die Reaktionsmasse während einer gewissen Zeit bei einer Temperatur im Bereich von 10 bis 95ºC, vorzugsweise von 20 bis 80ºC reifen lassen, bevor sie filtriert wird. In diesem Falle ist die Reifungszeit kein kritischer Faktor und kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Jedoch ist eine Zeitspanne von 30 min bis zu 2 h allgemein zufriedenstellend. Der Vorgang der Reifung erfolgt unter Rühren.
• Die zweite Stufe der Herstellungsverfahrens der in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Masse besteht darin, daß man nach der Reaktien die Reaktionsmasse, die in Form einer Suspension vorliegt, filtriert.
• Der Filterkuchen kann dann mit Wasser gewaschen werden.
• Das nach dem Filtrieren und gegebenenfalls Waschen erhaltene Produkt wird dann getrocknet, gegebenenfalls kontinuierlich. Die Trocknungstemperatur liegt vorzugsweise im Bereich von 100 bis 600ºC; die Trocknungszeit schwankt unter diesen Bedingungen vorzugsweise von 30 min bis zu 2 h.
• Das trockene Produkt wird dann, gegebenenfalls kontinuierlich, gebrannt, und zwar bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 1200ºC, vorzugsweise von 950 bis 1150ºC, während einer Zeitspanne von allgemein 30 min bis zu 10 h.
• Das gebrannte Produkt wird wie in der FR-A 2 549 846 vermahlen und gegebenenfalls klassiert.
• Eine andere Variante des in der FR-A 2 545 830 beschriebenen Verfahrens besteht darin, daß man das Gemisch in der ersten Stufe auf zwei Wegen (1) und (2) herstellt, die in allen Punkten gleich sind, ausgenommen die Reaktionstemperatur: Der Weg (1) führt zu einem heißgefällten Niederschlag, während entsprechend dem Weg (2) der Niederschlag in der Kälte erhalten wird. Anschließend werden die entsprechend dem Weg (1) und dem Weg (2) erhaltenen Niederschläge entweder vor dem Filtrieren oder nach den Filtrieren miteinander vermischt.
• Bezüglich der Einzelheiten dieser Ausführungsform sei auf die FR-A 2 545 830 verwiesen.
• Erfindungsgemäß sind in den Poliermitteln als Polierwirkstoff ein Ceroxid alleine oder in Form eines Versatzes/einer Masse und einer Borverbindung vorgesehen.
• Als Borverbindungen werden vorzugsweise Borsäuren wie Orthoborsäure (oder ihr Vorläufer B&sub2;O&sub3;), Metaborsäure, Pyroborsaure oder Tetrahorsäure oder Metallborate, vor allem Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumborate in wasserfreier oder hydratisierter Form, insbesondere von Drittelboraten, Hemiboraten, Monoboraten, Diboraten, Triboraten, Tetraboraten, Pentaboraten von Metallen, vorzugsweise von Alkalimetallen oder von Ammonium Gebrach gemacht.
• Man kann ebenfalls ein Doppelsalz einsetzen das Bor enthält, vor allem die Metallfluoborate, beispielsweise Kaliumfluoborat.
• Als Beispiele von Borverbindungen, die erfindungsgemäß gut geeignet sind, werden genannt:
• - Natriummetaborat,
• - Natriummetaborat-tetrahydrat,
• - Natriumtetraborat,
• - Natriumtetraborat-decahydrat oder Borax,
• - Natriumtetraborat-pentahydrat,
• - Kaliummetaborat,
• - Kaliumpentaborat-tetrahydrat,
• - Kaliumtetraborat-octahydrat,
• - Ammoniumpentaborat-tetrahydrat,
• - Ammoniumtetraborat-tetrahydrat.
• Vorzugsweise verwendet man Orthoborsäure (oder ihren Vorläufer B&sub2;O&sub3;) und Borax.
• Was die Anteilsmengen der Komponenten in dem erfindungsgemäßen Poliermittel anbelangt, so hängt die Menge der Borverbindung von der Beschaffenheit der Borverbindung ab.
• Die Menge der Borverbindung soll ausreichend sein, um den gewünschten, die Verdichtung verhindernden Effekt und/oder den gewünschten Anti-caklng-Effekt zu erzielen.
• Sie wird leicht vom Fachmann bestimmt, indem einfache Ausführungsmaßnahmen ausgeführt werden, die ein einfaches Vermischen der Produkte in unterschiedlichen Mengen und dann die Ausführung der entsprechenden, nachfolgend beschriebenen Tests sind, mit deren Hilfe bewertet werden kann, ob die eingesetzte Menge an Borverbindung ausreicht, unter Berücksichtigung der gesetzten Ziele.
• Allgemein ist so viel Borverbindung vorhanden, ausgedrückt als Gewicht elementares Bor, bezogen auf das Gewicht des Poliermittels, das dieses Verhältnis im Bereich von 0,05 bis 5,0 % liegt. Die obere Grenze hat keinerlei kritischen Charakter, aber es ist ohne jegliches Interesse, 5,0 % zu übersteigen.
• Um die angestrebten Anti-caking und die Verdichtung verhindernden Wirkungen zu erzielen ist es wünschenswert, daß die Menge der Borverbindung im Bereich von 0,05 bis 1,0 % liegt.
• Im Verlauf ihrer Untersuchungen hat die Anmelderin gefunden, daß die eingesetzte Menge Borverbindung verringert werden kann, wenn man einen dritten Zusatz, wie ein Aluminiumsilicat zugibt.
• Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht daher aus einem Poliermittel auf der Basis von Cer das dadurch gekennzeichnet ist, daß es ein Poliermittel auf der Basis von Ceroxid, eine Borverbindung und ein Aluminiumsilicat enthält.
• Vorzugsweise werden Aluminiumsilcate in Form der Tone eingesetzt.
• Als Beispiele für Tone die Verwendung finden können, seien diejenigen genannt, die folgenden Gruppen angehören:
• - Typ Kaolin: Kaolinit, Dickit, Nacrit, Anauxit, Halloysit, Endelitt;
• - Typ Serpentin: Chrysolit, Amesit, Cronstedit, Chamosit, Garnierit;
• - Typ Montmorillonit: Montmorillonit (Bentonit), Beidelit, Nontronit, Hectorit, Saponit, Sauconit;
• - Typ Vermiculit oder Chlorit bzw. Flußspat;
• - Attapulgit oder Sepiolit.
• Vorzugsweise werden die Tone vom Typ Montmorillonit, Halloysit oder Attapulgit verwendet. Sie weisen eine plättchenartige Struktur oder ein Struktur von geschichteten Lamellen auf.
• Insbesondere bevorzugt wird Montmorillonit gewählt.
• Man kann erfindungsgemäß auch Tone, die mit einer organischen Verbindung behandelt worden sind, verwenden.
• Die organophilen Tone sind bekannte Produkte und in der Literatur beschrieben.
• Als Beispiele können die unter der Bezeichnung BETONE im Handel erhältlichen Produkte genannt werden, die in Form von Tonplättchen vom Typ Montmorillonit vorliegen, an deren Flächen eine aliphatische oder aromatische organische Verbindung gebunden ist, die gegebenenfalls funktionelle polare Gruppen (Alkohol, Säure, Ester, Keton) trägt. Die Menge an Aluminiumsilicat, das in dem erfindungsgemäßen Mittel eingesetzt wird, ausgedrückt in Gew.-% Aluminiumsilicat bezogen auf das Gewicht des Poliermittels, kann im Bereich von 0,5 bis 10,0 % und vorzugsweise von 1,0 bis 3,0 % liegen.
• Die Herstellung des Mittels erfolgt durch einfaches Vermischen seiner Bestandteile, die als Pulver vorliegen; die Bestandteile können in beliebiger Reihenfolge zusammengebracht werden.
• Der Arbeitsgang kann in einem Pulvermischer bekannter Bauart erfolgen: Mischer mit freiem Fall vom Trommeltyp, vertikale oder horizontale Schneckenmischer, horizontale Mischer vom Typ Lödige usw.
• Gemäß einer anderen Variante der Erfindung können die beiden Zusätze, Borverbindung und Aluminiumsilicat, auch im Moment der Anwendung zugegeben werden, wie nachfolgend erläutert wird.
• Der Einsatz des erfindungsgemäßen verbesserten Mittels zum Polieren von Glas erfolgt in klassischer Weise. Da es allgemein in einem Sprüh- bzw. Spritzpoliersystem eingesetzt wird, wird es in Wasser suspendiert.
• Das Polierbad wird einfach durch Zugabe des pulverförmigen Mittels zum wässrigen Medium, das manuell oder mit klassischen Mitteln (Ankerrührer, Schraubenrührer oder Turbinenrührer usw.) gerührt wird, bereitet.
• Es wird so viel Mittel zugegeben, daß allgemein die Konzentration des Mittels ausgedrückt als CeO&sub2;, 30 bis 300 g/l Bad beträgt.
• Die Qualität des Wassers, mit dem das Polierbad bereitet wird, ist überhaupt nicht kritisch; aber vorzugsweise wird, damit man ein gutes suspensionsverhalten des erfindungsgemäßen Mittels erzielt, ein weiches Wasser verwendet, d.h. ein Wasser mit einer Härte unterhalb 30º TH.
• Die Badtemperatur wird so gewählt, daß sie unterhalb 50ºC liegt.Es ist interessant, bei niedrigen Temperaturen im Bereich von 20ºC zu arbeiten, weil jede Temperaturerhöhung das Absetzen der Suspension beschleunigt.
• Das Einbringen der Zusätze, die im erfindungsgemäßen Mittel vorgesehen sind, kann im Zeitpunkt der Herstellung des Bades erfolgen, d.h. das Poliermittel, die Borverbindung und das Aluminiumsilicat können getrennt als Pulver oder als wässrige Lösung oder wässrige Suspension eingebracht werden.
• Das erfindungsgemäße Mittel ermöglicht es, gute Ergebnisse zu erzielen: Kein Caking, stark verbesserte Reinigung der Gläser und zufriedenstellende Ergebnisse in der Zeit bezüglich Sedimentation und Verdichtung, ohne daß die Polierwirkung beeinträchtigt wird.
• Es eignet sich ausgezeichnet zum Polieren von Glas oder gleichartigen Werkstoffen.
• Die Anwesenheit der beiden Zusätze in dem Poliermittel verbessert die Eigenschaften bezüglich caking und Verdichtung, beeinträchtigt aber in keiner Hinsicht all die technischen Leistungen des Poliermittels und damit seine Bestimmung.
• Das erfindungsgemäße Mittel kann daher in der optischen Industrie, auf dem Gebiet der Fernrohr- und Brillenherstellung, in Serie oder Produktion und für verschriebene Brillen eingesetzt werden sowie in der Glasindustrie einschließlich Herstellung von Kristallglas, Glaserzeugnissen allgemein, Flachglas, vor allem Fensterglas und Doppelfensterglas, Rück- und Seitenspiegel für Kraftfahrzeuge und Fernsehschirme.
• Bevor Beispiele für die erfindungsgemäßen Mittel angegeben werden, werden nachfolgenden die Methoden zur Bestimmung ihrer physikalisch/chemischen Eigenschaften beschrieben sowie die Tests, mit denen ihre Eignung für die Verwendung auf dem Gebiet des Polieren bewertet werden können.
a) Schüttdichte gerüttelt
• Sie wird entsprechend der Norm DIN 53 194 bestimmt. Das Prinzip dieser Methode ist, eine bekannte Menge des pulverförmigen Produktes in ein Meßglas einzufüllen und des unter vorbestimmten Bedingungen zu rütteln.
b) Spezifische Oberfläche
• Sie wird mittels Stickstoffadsorption entsprechend der Norm ASTM D 3663-7 bestimmt, die ausgehend von der Methode BRUNAUER-EMMET-TELLER, beschrieben in der Zeitschrift "The Journal of American Society, 60, 309 (1938)" aufgestellt worden ist.
c) Korngrößenverteilung
• Es werden 40 ml einer Suspension des Mittels, das analysiert werden soll, in einem Verhältnis von 12 g/l destillier -tes Wasser, das 1 g/l Natriumhexametaphosphat enthält, hergestellt.
• Dann werden die Agglomerate mit Ultraschallwellen zum Zerfall gebracht, die von einem Ultraschallgerät ANNEMASSE (Stärke 80 W und Frequenz 26 KHz) erzeugt werden. Der Vorgang dauert 5 min.
• Anschließend erfolgt die Siebanalyse mit Hilfe des Instrumentes SEDIGRAPH 5000 D.
• Dieses Gerät mißt den Anteil der Sedimentation der Teilchen in Suspension und zeigt diese Ergebnisse automatisch als eine Verteilung der kumulierten gewichtsprozentualen Anteile in Abhängigkeit von den äquivalenten Kugeldurchmessern (beruhend auf dem Stokes'schen Gesetz).
• Das Gerät bestimmt mittels eines sehr feinen Bündels von Röntgenstrahlen die Konzentration der in Suspension zurückgehaltenen Teilchen bei unterschiedlichen Sedimentationshöhen, als Funktion der Zeit. Der Logarithmus der Intensität des Röntgenstrahls wird elektronisch erzeugt und aufgezeichnet und dann linear als "kumulierte Gewichtsprozente" (in kleineren als) auf der Y-Achse eines XY-Schreibers wiedergegeben. Um die für die Analyse benötigte Zeit zu beschränken, ist die Sedimentationszelle kontinuierlich in Bewegung, so daß die Tiefe der Sedimentationszelle umgekehrt proportional der Zeit ist. Die Bewegung der Zelle wird mit der Achse der X des Schreibers synchronisiert, um direkt den äquivalenten sphärischen Durchmesser anzugeben, der der verstrichenen Zeitspanne bei einer gegebenen Sedimentationstiefe entspricht; die Information der Dimension wird auf einem logarithmischen 3-Modul-Blatt wiedergegeben.
• Anschließend wird der mittlere Durchmesser d&sub5;&sub0; bestimmt, der definiert ist als ein solcher Durchmesser, daß 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser über oder unter dem mittleren Durchmesser aufweisen.
d) Suspensionsverhalten
• In ein 250 ml Prüfglas bringt man die Suspension des zu testenden Mittels in einer Menge von 50 g/l entsprechend 12,5 g Pulver in 250 ml Wasser mit einer Härte von 28ºTH und einer Temperatur von 20ºC ein. Nach vollständiger Homogenisierung der Suspension verfolgt man die Geschwindigkeit der Dekantation mit Hilfe eines Dichtemessers (Meßteilung von 1000 bis 1100) als Funktion der Zeit. Man kann die Kurve d = f(t) ziehen.
• T&sub5;&sub0; ist der ziffernmäßige Ausdruck des Verhaltens des Produktes hinsichtlich seiner Fähigkeit in Suspension zu verbleiben. Es ist die Dezimalzeitspanne, ausgedrückt in Minuten, an deren Ende der gemessene Werte der Mittelwert ist zwischen der Anfangsdichte und der Enddichte der klaren Flüssigkeit.
e) Anfangsverdichtung
• Um den Verdichtungsindex zu bestimmen, stellt man bei Raumtemperatur in einem Becher aus rostfreiem Stahl 500 ml Suspension des Mittels, das getestet werden soll, her in einem Verhältnis von 100 g/l in entmineralisiertem Wasser. Die Suspension wird durch 15 min langes Rühren homogenisiert. Nach einer Ruhezeit von 24 h, die zum Dekantieren führt, wird durch geregeltes mechanisches Rühren mit Hilfe eines flachen Rührers (150 UpM, 3 min) das Produkt resuspendiert. Der Niederschlag soll nicht von dem Rührblatt berührt bzw. bewegt werden.
• Der Überstand wird dann verworfen.
• Der nicht wieder in Suspension gebrachte Anteil wird dann im Ofen während mindestens 2 h getrocknet und anschließend gewogen.
• Der Verdichtungs(C)-Index ist der prozentuale Anteil, der diesen Anteil des trockenen Produktes ausmacht, bezogen auf die Menge des ursprünglich eingesetzten Poliermittels.
• Man sieht einen Verdichtungsindex kleiner oder gleich 20 als annehmbar an und als noch zufriedenstellender, wenn er < 5 ist.
f) Caking-Index
• Um den Caking-Index zu bestimmen, nimmt man in einem Becher aus Inox-Stahl die Suspension auf, die zum Informbringen der Polierplatte bzw. -bürste gedient hat (siehe nachfolgenden Test). Nach einer Ruhezeit von 24 h, die zum Absetzen führt, wird das Produkt durch gesteuertes mechanisches Rühren (250 UpM, 5 min) wieder in Suspension gebracht. Der Überstand wird dann verworfen und der Becher in einen Ofen gestellt, um den nicht-resuspendierten Anteil zu trocknen.
• Der Caking-Index (IC) ist der prozentuale Anteil der diese Fraktion wiedergibt, bezogen auf die zu Beginn eingesetzte Menge des Mittels.
• Man sieht einen Caking-Index kleiner oder gleich 20 als annehmbar an und als noch mehr zufriedenstellend, wenn er < 5 ist.
h) Cleaning (Reinigung)
• Der Test des Festhaftens des Polierpulvers am Glas, "Cleaning- Test" bezeichnet, simuliert die Schwierigkeiten, denen der Verbraucher beim Reinigen des Glases nach dem Polieren und in manchen Fällen Trocknen zwischen der Phase des Polierens und der Phase der Reinigung begegnet.
• Man stellt eine Suspension des Poliermittels, das getestet werden soll her, die die Konsistenz eines fließfähigen Schlammes aufweist, aber pastenartiger ist, wenn ein Ton vorhanden ist, indem 8 g des Pulvers in 4 ml entmineralisiertem Wasser dispergiert werden.
• 5 Glasplatten gebräuchlicher Qualität (Fensterglas) werden sehr sorgfältig mit einem üblichen Detergens gewaschen, mit entmineralisiertem Wasser und dann mit Alkohol gespült und getrocknet.
• Mit Hilfe eines Spatels wird eine "dünnen Schicht" der Suspension auf 3/4 der Oberfläche jeder Platte gegeben. Die Platten werden dann während 15 min im Ofen bei 100ºC gehalten. Bei Raumtemperatur werden die Platten dann unter einem Wasserstrahl (Menge 340 l/h) gewaschen, bis keinerlei Krusten sich mehr ablösen.
• Das Problem des Festhaftens oder Hängenbleibens ist durch das Vorhandensein eines permanenten Schleiers an der Glasoberfläche zu erkennen. Im gegenteiligen Falle ist die Oberfläche klar.
i) Polierwirksamkeit auf Polyurethanschaum (MPU)
• Man verwendet ein Industriegerät CMV Modell ICM 7, ausgestattet mit zwei Spindeln und einem konvexen Polierkopf. Mit einer Pumpe wird auf die Glasoberfläche, die poliert werden soll, die Suspension des Poliermittels, das getestet werden soll, gebracht.
• Die Arbeitsbedingungen lauten wie folgt:
• - Geschwindigkeit des Kopfes 1500 UpM
• - Geschwindigkeit der Spindeln 1000 Upm
• - Druck 1200 g/cm²
• - Konzentration der Suspension 50 g/l
• - Wasserhärte 28º TH
• - Temperatur 20ºC
• - Polierplatte bzw. - bürste aus Polyurethanschaum MPU LP 46 (Stärke 1,3 mm)
• - Glas, das poliert werden soll Durchmesser weißes Crown 55mm
• - Pumpenleistung 3,8 bis 4 l/min
• - Versuchsdauer 3 min
• - Gesamtdauer des Tests 60 min
• Die konkaven Flächen der beiden Glasprüfkörper werden gemeinsam während 3 min bearbeitet, danach wird der Materialabtrag durch Wiegen bestimmt. Der Versuch wird während einer Zeitspanne von 1 h wiederholt.
• Das mittlere abgetragene Gewicht wird zurückgeführt auf:
• .Gewichtseinheit mg
• .Oberflächeneinheit dm²
• .Zeiteinheit min
• Man trägt die Kurve für die Polierwirksamkeit als Funktion der Arbeitszeit auf.
• Ausgehend von dieser Kurve drückt man die Polierwirksamkeit als Mittelwert der zehn ersten Ergebnisse aus.
• Um die Durchführung der Erfindung besser zu erläutern werden nachfolgend verschiedene Beispiele gegeben, die selbstverständlich keine Einschränkung darstellen.
• Die Beispiele 1 bis 9 erläutern Poliermittel, die nur eine Borverbindung enthalten.
• In den Beispielen 10 bis 15 kommen gleichzeitig eine Borverbindung und ein Aluminiumsilicat (Ton oder organophiler Ton) zum Einsatz.
• Zum Vergleich werden in den Versuchen A, B und D die Ergebnisse angegeben, die mit einem Poliermittel ohne Zusatz erzielt wurden und in den Versuchen C und E die Versuche, bei denen das Poliermittel nur mit einem Aluminiumsilicat (Ton oder organophiler Ton) kombiniert ist.
Beispiele 1 bis 8 Versuch A
• In dieser Versuchsreihe wurden verbesserte Poliermittel hergestellt, die nur eine Borverbindung enthielten.
• In den Beispielen 1 bis 4 ist die Borverbindung das Natriumtetraborat-decahydrat oder Borax.
• In den Beispielen 5 bis 8 ist die Borverbindung Orthoborsäure, im folgenden als Borsäure bezeichnet.
• Als Poliermittel wurde ein Ceroxidversatz eingesetzt, der 68,5 % Cer(IV)-oxid enthielt: Dieser Versatz, nachfolgend Cerox S bezeichnet, wurde entsprechend der FR-A 2 549 846 hergestellt.
• Das Cerox S wies folgende Merkmale auf:
• - Chemische Zusammensetzung:
• . Cer(IV)-oxid 62 %
• . Lanthanoxid 28 %
• . SE-Oxide 90 %
• . Kieselsäure 10 %
• - Schüttdichte gerüttelt: dA = 1,4
• - Spezifische Oberfläche: s.s. = 3,9 m²/g
• - Mittlerer Teilchendurchmesser: d&sub5;&sub0; = 1,3 um
• - % Teilchen mit Durchmesser über 15 um < 0,1 %
• Die erfindungsgemäßen Mittel der Beispiele 1 bis 8 wurden gemäß dem folgenden Areitsprotokoll hergestellt:
• 200 g Cerox S wurden in einen 1 l Kolben aus Polyethylen gegeben.
• Die Borverbindung wurde in einer Menge wie in Tabelle I definiert zugegeben.
• Es wurde mit Hilfe eines TURBULA-Mischers gerührt bzw. gemischt.
• Der Mischvorgang dauerte 30 min.
• Das erhaltene Pulver wurde den verschiedenen, oben beschriebenen Tests, unterworfen.
• Die Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengefaßt.
• Zum Vergleich sind die Ergebnisse eines Poliermittels aus Cerox S ohne Zusatz (Versuch A) angegeben. Tabelle I Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox S T&sub5;&sub0; min Verdichtung % Caking IC % Cleaning/Reinigung Borax Borsäure schlecht gut sehr gut
• Tabelle I zeigt, daß die Verbesserung bezüglich Verdichtung signifikant ist, wenn 5,0 % Borax (0,55 % Bor) oder 0,5 % Borsäure (0,09 % Bor) eingesetzt werden und daß die Verbesserung bezüglich Verdichtung und Caking signifikant ist, wenn man 5,0 % Borax (0,55 % Bor) oder 2,0 % Borsäure (0,36 % Bor) einsetzt.
Beispiel 9 Versuch B
• In dem folgenden Mittel ist der Zusatz Borsäure und der Polierwirkstoff ist ein Ceroxidversatz, der 66 % Cer(IV)- oxid enthält: Dieser Versatz, hergestellt gemäß der FR-A 2 472 601 ist auf dem Markt unter der Handelsbezeichnung Cerox 1650 erhältlich.
• Die Merkmale von Cerox 1650 lauten im Einzelnen wie folgt:
• - Chemische Zusammensetzung:
• . SE-Oxide 94 %
• . Cer(IV)-oxid 66 %
• . Lanthanoxid 19 %
• . Neodymoxid 9%
• . Praseodymoxid < 0,0001 %
• . Fluorid als F&supmin; 4% 4 %
• . Phosphat als P&sub2;O&sub5; 4 %
• - Schüttdichte gerüttelt: dA = 1,6
• - Spezifische Oberfläche: s.s. = 3,2 m²/g
• - Mittlerer Teilchendurchmesser: d&sub5;&sub0; = 1,0 um
• - % Teilchen mit einem Durchmesser über 15 um < 0,1 %
• Man stellte das verbesserte Poliermittel enthaltend 2 % Borsäure, entsprechend der in den Beispielen 1 bis 8 angegebenen Arbeitsweise her.
• Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengefaßt.
• Zum Vergleich sind die Ergebnisse eines Poliermittels aus Cerox 1650 ohne Zusatz angegeben (Versuch B). Tabelle II Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox 1650 T&sub5;&sub0; min Verdichtung % Caking % Polierwirkung MPU mg/dm²/min Borsäure
• Man beobachtet eine Verbesserung bezüglich Caking und Verdichtung ohne Verlust an Polierwirkung.
Beispiel 10 Versuch C
• Das in diesem Beispiel erläuterte erfindungsgemäße Poliermittel enthält Cerox S wie in den Beispielen 1 bis 8 beschrieben, Eorax und als Aluminiumsilicat Veegum T, von der Firma VANDERBILT vertrieben.
• Veegum T ist ein Ton vom Montmorillonit-Typ: Es ist ein Aluminium-magnesiumsilicat.
• Seine chemische Zusammensetzung, ausgedrückt als Gewicht der Oxide, lautet wie folgt:
• Kieselsäure : 63,0 %
• Magnesiumoxid : 10,5 %
• Aluminiumoxid : 10,5 %
• Eisen(III)-oxid: 0,9 %
• Calciumoxid : 2,3 %
• Natriumoxid : 2,4 %
• Kaliumoxid : 1,2 %
• Brennverlust : 7,5 %
• Es hat die Form von weißen Plättchen; seine Dichte beträgt 2,6.
• Die Herstellung des Mittels erfolgt durch Vermischen der Pulver gemäß dem nachfolgend angegebenen Arbeitsprotokoll.
• Man bringt 200 g Cerox S in einen 1 l Kolben aus Polyethylen ein.
• Man gibt 4 g Veegum T zu und mischt das Ganze während 15 min mit Hilfe eines TURBULA-Mischers.
• Man gibt dann 1 g Borax zu und rührt noch 30 min weiter.
• Man erhält ein Pulver, das den verschiedenen Tests unterworfen wird.
• Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle III zusammengefaßt.
• Zum Vergleich werden in der Tabelle III die Ergebnisse angegeben, die mit einem Poliermittel aus Cerox S ohne Zusatz (Versuch A) und mit einem Poliermittel, das als Zusatz nur Ton, Veegum T enthielt (Versuch C) erzielt wurden. Tabelle III Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox S Aluminiumsilicat % Aluminiumsilicat Cerox S T&sub5;&sub0; min Verdichtung Caking Cleaning/Reinigung Polierwirkung MPU mg/dm²/min Borax Veegum T schlecht sehr gut
• Diese Tabelle III zeigt, daß durch Verwendung einer Borverbindung und eines Tons gute Ergebnisse bezügolich Verdichtung und Caking erzielt werden können, mit einer geringeren Menge an Borverbindung (0,5 % statt 5 %) an.
• Im Vergleich stellt man fest, daß durch Einsatz eines Tones alleine das Caking verbessert werden kann, die Verdichtung aber beträchtlich bleibt. Außerdem wird die Polierwirksamkeit verringert.
Beispiele 11 bis 13
• In dieser Versuchsreihe wurden verbesserte Poliermittel hergestellt die eine Borverbindung und ein Aluminiumsilicat enthielten.
• In den Beispielen 11 und 12 war die Borverbindung Borsäure in einer Menge von 0,2 % bzw. 2 %.
• Im Beispiel 13 handelte es sich um Borax, eingesetzt in einer Menge von 0,5 %.
• In allen Beispielen 11 bis 13 war das Aluininiumsilicat Veegum T, eingesetzt in einer Menge von 2 %.
• Das Poliermittel war Cerox 1650, wie im Beispiel 9 definiert.
• Die Herstellung der Mittel erfolgte durch Vermischen der Pulver entsprechend dem nachfolgend angegebenen Arbeitsprotokoll.
• Man bringt 200 g Cerox 1650 in einen 1 l Kolben aus Polyethylen ein.
• Man setzt 4 g Veegum T zu und mischt das Ganze während 15 min mit einem TURBULA-Mischer.
• Dann gibt man die Borverbindung in adäquater Menge zu und rührt noch weitere 30 min.
• Man erhält ein Pulver, das den verschiedenen Tests unterworfen wird.
• Die erzielten Ergebnisse sind in der Tabelle IV zusammengefaßt.
• Zum Vergleich sind die Ergebnisse eines Poliermittels aus Cerox 1650 ohne Zusatz angegeben (Versuch B). Tabelle IV Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox 1650 Aluminiumsilicat Cerox 1650 T&sub5;&sub0; min Verdichtung % Caking % Polierwirkung MPU mg/dm²/min Borsäure Boursäure Borax Veegum T
• Die in der Tabelle IV beschriebenen Poliermittel besitzen gute Eigenschaften: Gutes Suspensionsverhalten, kein Verdichten und kein Caking.
Beispiel 14 Versuch D
• In dem Mittel dieses Beispiels 14 wurde Borax und Ton (Veegum T) eingesetzt und das Poliermittel war ein Cer(IV)- oxidversatz mit 92 % Cer(IV)-oxid: Dieser Versatz im Handel unter der Bezeichnung Cerox GG erhältlich, wurde gemäß der FR-A 2 545 830 hergestellt.
• Das Cerox GG wies folgende Merkmale auf:
• - Chemische Zusammensetzung
• . Cer(IV)-oxid 92 %
• . Lanthansesquioxid 8 %
• - Schüttdichte gerüttelt : dA = 1,6
• - Spezifische Oberfläche : s.s. = 6,0 m²/g
• - Mittlerer Teilchendurchmesser: d&sub5;&sub0; = 0,5 um
• - % Teilchen mit Durchmesser über 15 um < 0,1 %.
• Man stellt das verbesserte Poliermittel, das 0,5 % Borax und 2,0 Veegum T enthielt, gemäß der Arbeitsweise der vorangegangenen Beispiele her, ausgehend von 200 g Cerox GG.
• Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle V zusammengefaßt.
• Zum Vergleich sind die Ergebnisse eines Poliermittels aus Cerox GG ohen Zusatz angegeben (Versuch D). Tabelle V Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox GG Aluminiumsilicat % Aluminiumsilicat Cerox GG T&sub5;&sub0; min Verdichtung % Caking % Polierwirkung MPU mg/dm²/min Borax Veegum T
• Man stellt fest, daß das in Tabelle V beschriebene erfindungsgemäße Poliermittel eine Verbesserung bezüglich Verdichten und Caking bringt, unter Beibehaltung der Polierwirksamkeit auf gleichem Niveau.
Beispiel 15 Versuch E
• Das in diesem Beispiel erläuterte erfindungsgemäße Poliermittel enthielt Cerox S, wie in den Beispielen 1 bis 8 beschrieben, Borax und als Aluminiumsilicat BENTON EW.
• BENTON EW ist ein organophiler Ton, in Form von Plättchen eines Tons (Bentonit), an deren Flächen eine langkettige organische Verbindung gebunden ist.
• Die Herstellung des Mittels erfolgt durch Vermischen der Pulver entsprechend dem Arbeitsprotokoll des Beispiels 10.
• Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengefaßt.
• Zum Vergleich sind in der Tabelle VI die Ergebnisse angegeben, die mit einem Poliermittel aus Cerox S ohne Zusatz (Versuch A) und mit einem Poliermittel erzielt wurden, das als Zusatz nur organophilen Ton, BENTON EW enthielt (Versuch E). Tabelle VI Versuch bzw. Beispiel Borverbindung % Borverbindung Cerox S Aluminiumsilicat % Aluminiumsilicat Cerox S T&sub5;&sub0; min Verdichtung % Caking % Cleaning Polierwirkung MPU mg/dm²/min Borax BENTON EW schlecht gut
• Tabelle VI zeigt, daß durch Zugabe von Borax und BENTON EW zu dem Poliermittel die Verdichtung und das Caking verbessert werden können unter Beibehaltung der Polierwirksamkeit auf gleicher Höhe.

Claims (34)

1. Poliermittel auf Cerbasis, dadurch gekennzeichnet, daß es im physikalischen Gemisch miteinander einen Polierwirkstoff auf der Basis von Ceroxid und als Zusatz eine Borverbindung enthält, wobei das Mittel keinerlei gelatineartiges Material bildet.

2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polierwirkstoff Ceroxid alleine oder in Form eines Versatzes ist.

3. Mittel nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens 30 Gew.-% Ceroxid enthält.

4. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid als Pulver vorliegt mit einer Teilchengröße unter etwa 20 um.

5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid Teilchengrößen im Bereich von 0,1 um bis 10 um aufweist.

6. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid eine spezifische Oberfläche im Bereich von 1 bis 35 cm²/g aufweist.

7. Mittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid eine spezifische Oberfläche im Bereich von 3 bis 10 m²/g aufweist.

8. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid als Versatz vorliegt, der gemäß einem Verfahren erhalten worden ist, bei dem gleichzeitig kontinuierlich eine Cersalzlösung, eine basische Lösung und eine Lösung mindestens einer Säure und/oder eines Salzes, dessen Anion oder Anionen unlösliche SE-Verbindungen bilden können, vermischt werden, wobei die Anzahl eingesetzter basischer Äquivalente größer oder gleich ist der Anzahl Ceräquivalente, und der pH-Wert des Reaktionsmediums über 6 liegt; der erhaltene Niederschlag filtriert, getrocknet und gebrannt wird.

9. Mittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man eine waßrige Lösung mindestens einer dreiwertigen Seltenen Erde zusetzt.

10. Mittel nach einem der Anspruche 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Anion ein Fluorid, ein Sulfat, ein Borat oder ein Phosphat ist.

11. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid in Form eines Versatzes vorliegt, der eine kristallographische Phase vom Typ CeO&sub2; enthält sowie eine kristallographische Phase bestehend aus einem SE-Pyrosilicat der Formel Ln2-x Cex Si&sub2;O&sub7;, in der Ln mindestens ein Element aus der Gruppe bestehend aus den Lanthaniden und aus Yttrium darstellt und x größer oder gleich 0 und kleiner 2 ist.

12. Mittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Versatz umfaßt, der 75 bis 95 Gew. -% Seltene Erden, ausgedrückt als Oxide, mit einem Prozentsatz an Ceroxid, bezogen auf das Gesamtgewicht der SE-Oxide im Bereich von 60 bis 85%, sowie 5 bis 25 Gew.-% Silicium, ausgedrückt als SiO&sub2;, enthält.

13. Mittel nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid in Form eines Versatzes vorliegt, der gemäß einem Verfahren erhalten worden ist, bei dem gleichzeitig eine Cersalzlösung, eine basische Lösung, eine wäßrige Salzlösung mindestens einer dreiwertigen Seltenen Erde oder von Yttrium und eine Lösung mindestens eines Sauerstoff-haltigen Derivats von Silicium, das unlösliche SE-Verbindungen bilden kann, vermischt werden, der erhaltene Niederschlag filtriert, getrocknet und bei einer Temperatur oberhalb 850ºC gebrannt wird.

14. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Versatz umfaßt, der Ceroxid und mindestens ein nicht gefärbtes Oxid einer anderen Seltenen Erde enthält.

15. Mittel nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Versatz umfaßt, der 40 bis 99,5 Gew.-% Ceroxid und 0,5 bis 60 Gew.-% SE-Oxide enthält.

16. Mittel nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Ceroxid als Versatz vorliegt, der gemäß einem Verfahren erhalten worden ist, bei dem gleichzeitig kontinuierlich eine Cersalzlösung, eine basische Lösung und eine Lösung mindestens eines Salzes einer dreiwertigen Seltenen Erde, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den Lanthaniden und Yttrium, und dessen Oxid nicht gefärbt ist, vermischt werden, wobei die Anzahl eingesetzter basischer Äquivalente größer oder gleich ist der Anzahl Ceräquivalente und SE-Äquivalente und der pH-Wert des Reaktionsmediums über 6 liegt, und der erhaltene Niederschlag filtriert, getrocknet und gebrannt wird.

17. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Borverbindung aus der Gruppe, gebildet von den Borseuren, den Metallboraten oder Ammoniumboraten in wasserfreier oder hydratisierter Form, ausgewählt ist.

18. Mittel nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Borverbindung Orthoborsäure (oder ihr Vorläufer B&sub2;O&sub3;), Metaborsäure, Pyro- oder Tetraborsäure, Natriummetaborat, Natriummetaborat-tetrahydrat, Natriumtetraborat, Natriumtetraborat-decahydrat oder Borax, Natriumtetraborat-pentahydrat, Kaliummetaborat, Kaliumpentaborat-tetrahydrat, Kaliumtetraborat-octahydrat, Ammoniumpentaborat-tetrahydrat oder Ammoniumtetraborattetrahydrat ist.

19. Mittel nach einem der Ansprüche 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Borverbindung Orthoborsäure (oder ihr Vorläufer B&sub2;O&sub3;) oder Borax ist.

20. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der gewichtsprozentuale Anteil der Borverbindung, ausgedrückt als elementares Bor, bezogen auf den Polierwirkstoff, im Bereich von 0,05 bis 5,0% liegt.

21. Mittel nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozentanteil im Bereich von 0,05 bis 1,0% liegt.

22. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß es zusatzlich ein Aluminiumsilicat enthält.

23. Mittel nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumsilicat ein Ton oder ein organophiler Ton ist.

24. Mittel nach einem der Ansprüche 22 und 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Ton ein Ton vom Typ Kaolin, Serpentin, Montmorillonit, Vermiculit oder Chlorit, Attapulgit oder Sepiolit ist.

25. Mittel nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Ton vom Typ Montmorillonit, Halloysit oder Attapulgit ist.

26. Mittel nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß der Ton Montmorillonit ist.

27. Mittel nach einem der Ansprüche 22 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß der gewichtsprozentuale Anteil an Aluminiumsilicat, ausgedrückt bezogen auf den Polierwirkstoff, im Bereich von 0,5 bis 10,0% liegt.

28. Mittel nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß der prozentuale Anteil im Bereich von 1,0 bis 3,0% liegt.

29. Verfahren zur Herstellung des Poliermittels nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Pulver-zu-Pulvergemisch des Polierwirkstoffs und der Borverbindung herstellt.

30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiumsilicat zusetzt.

31. Verfahren zur Herstellung des Poliermittels nach einem der Ansprüche 1 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polierbad, das den Polierwirkstoff suspendiert enthält, die Borverbindung und gegebenenfalls das Aluminiumsilicat zusetzt.

32. Verwendung des Mittels nach einem der Ansprüche 1 bis 28 zum Polieren von Glas.

33. Verwendung des Mittels nach Anspruch 32 als Poliermittel in der optischen Industrie im Bereich der Brillenherstellung und in der Glasindustrie.

34. Verwendung nach einem der Ansprüche 32 und 33, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Poliermittels, ausgedrückt als CeO&sub2;, im Bereich von 30 bis 300 g je Liter Bad liegt.