DE3872502T2 - Glasartiger film und diesen verwendendes, im waermeverfahren arbeitendes optisches aufnahmemedium. - Google Patents
Glasartiger film und diesen verwendendes, im waermeverfahren arbeitendes optisches aufnahmemedium.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen auf einem Substrat aus Glas, Metall oder dergleichen gebildeten glasigen Film. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein optisches Wärme-Aufzeichnungsmedium.
- Es gibt eine bekannte Methode zur Bildung eines Glasfilms auf einem Substrat aus verschiedenen Materialien wie Glas, Metall, Kunststoff und Keramik.
- Ein erstes Verfahren ist eines, welches Vakuum-Aufdampfung verwendet. Ein als die Verdampfungsquelle verwendetes Glasmaterial kann beispielsweise das bekannte No. 8329-Glas von Schott Inc. sein, welches mittels Elektronenstrahlverfahren einer Verdampfung unterzogen wird, um einen Film zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit und des Verschleißwiderstands eines Substrats zu bilden (Schott Inc.'s Druckschrift: Glass 8329 for evaporation). Weiterhin kann anstelle des Elektronenstrahlverfahrens häufig auch das Widerstandsheizverfahren eingesetzt werden, bei dem eine Verdampfungsquelle auf einem Schiffchen aus Mo, Ta, W und dergleichen durch Stromleitung erhitzt wird, um eine Verdampfung zu bewirken.
- Ein zweites Verfahren, welches anstelle von Aufdampfung eingesetzt wird, kann eines unter Verwendung eines Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahrens sein, bei dem Ar-Gas mit einem Hochfrequenzausgangssignal beaufschlagt und veranlaßt wird, auf ein Target zur Bildung eines Films auf einem Substrat aufzutreffen. Ein bekanntes Beispiel für das Targetmaterial kann Corning 7059 (Glas-Kode) sein. Das 7059-Glas kann einen aufgestäubten Film mit einem Brechungsindex von 1,544 (λ = 0,6328 Micrometer) liefern, so daß es möglich ist, einen Glasfilm-Wellenleiter unter Verwendung eines Substrats aus Quarz, Pyrex oder Sodaglas zu bilden.
- Allerdings haben oben beschriebene Glasmaterialien, die üblicherweise als Verdampfungsquelle oder Target eingesetzt wurden, folgende Nachteile.
- (1) Die Glaserweichungstemperatur ist hoch, so daß eine hohe Energie für die Verdampfung erforderlich ist (Erweichungstemperatur: 960º C für "8329", 844º C für "7059"). Im Fall der Verdampfung mittels Elektronenstrahl, beispielsweise, sind ein Hochleistungsstrahl und eine erhöhte Pumpenkapazität erforderlich, um eine große Filmbildungsgeschwindigkeit zu erzielen. Weiterhin sind im Fall des Widerstandsheizverfahrens ein starker Strom und hohe Spannung zum Heraufsetzen der Heiztemperatur sowie in ähnlicher Weise eine erhöhte Pumpleistung ertorderlich. Diese Tendenzen werden bei einer höheren Erweichungstemperatur noch verstärkt.
- (2) Glasarten, die man als Filme ausbilden kann, sind beschränkt, so daß noch kein Glasfilm mit einem hohen Brechungsindex erhalten worden ist. (Brechungsindex eines Glasfilms: nd = 1,47 for "8329", n0,6328 = 1,544 für "7059".) Schott "8329" und Corning "7059" enthalten als Hauptkomponenten SiO&sub2; und B&sub2;O&sub3;, die nicht zur Erhöhung des Brechungsindex beitragen. Weiterhin wurden praktisch keine Glasmaterialien außer den zwei oben angegebenen Glasmaterialarten zur Filmbildung eingesetzt, so daß praktisch kein Raum für die Auswahl des Brechungsindex eines Films vorhanden ist.
- Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es, die oben erwähnten Probleme des Standes der Technik zu lösen und einen glasigen Film anzugeben, der sich einfach herstellen läßt und einen hohen Brechungsindex aufweist.
- Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein optisches Wärmeaufzeichnungsmedium anzugeben, welches einfach herstellbar und in der Lage ist, bei geringer optischer Energie eine Wärmeaufzeichnung vorzunehmen.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein optisches Wärme-Aufzeichnungsmedium anzugeben, welches sich durch hervorragende mechanische und chemische Beständigkeit auszeichnet.
- Gemäß der Erfindung wird ein auf einem Substrat gebildeter glasiger Film geschaffen, der als prinzipielle Elemente Sn, P, Pb, O und F enthält.
- Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung kann eine lichtabsorbierende Substanz weiterhin in einem derartigen glasigen Film enthalten sein, um ein optisches Wärme- Aufzeichnungsmedium zu erhalten.
- Der glasige Film gemäß der Erfindung setzt sich zusammen aus einem Glasmaterial, welches durch Niederschlag aus der Dampfphase einschließlich Aufdampfen und Aufstäuben leicht zu einem Film gebildet werden kann. Außerdem weist der so gebildete glasige Film einen hohen Brechungsindex von mehr als 1,65 auf.
- Es war übrigens bekannt, daß Gläser des Pb-Sn-P-O-F-Systems einen niedrigen Schmelzpunkt aufweisen, und sie zur Verwendung als Direktformungsmaterial für asphärische Linsen vorgesehen wurden (z. B., Physics and Chemistry of Glasses, Band 25, Nr. 6, Dezember 1984). Es war allerdings nicht bekannt, daß das Aufdampfen oder Aufstäuben eines Glases dieses Systems zu einem optischen Film mit einem relativ hohen Brechungsindex und guter chemischer Beständigkeit führt, oder es wurde keine Untersuchung bezüglich der Möglichkeit extensiver Verfügbarkeit und Entwicklung eines solchen Films gemacht. Die vorliegende Erfindung basiert auf der Entdeckung, daß ein Pb-Sn-P-O-F- Glas ein Material ist, welches sich zur Schaffung eines Films mit hervorragenden optischen Eigenschaften einschließlich eines hohen Brechungsindex eignet.
- Der erfindungsgemäße glasige Film kann vorzugsweise eine Dicke von 40 um oder darunter, insbesondere 10 Mikrometer oder weniger, aufweisen. Der glasige Film kann vorzugsweise eine Dicke von 10 nm oder darüber besitzen.
- Der glasige Film kann in geeigneter Weise prinzipielle Komponenten einschließlich 30 - 90 Gew.-% Sn, 1 - 20 Gew.-% P, 0,1 - 20 Gew.-% Pb, 2 - 30 Gew.-% O und 5 - 35 Gew.-% F enthalten. Der bevorzugte F-Anteil kann 5 - 25 Gew.-% betragen, und der bevorzugte Sn-Anteil kann 50 - 80 Gew.-% betragen. Weiterhin ist es zweckmäßig, daß der Gesamtanteil der prinzipiellen Elemente von Sn, P, Pb, O und F 90 Gew.-% oder mehr beträgt. In anderen Worten, andere glasbildende Elemente und unvermeidliche Verunreinigungen können bis zu insgesamt etwa 10 Gew.-% enthalten sein.
- Das Substrat, auf dem der erfindungsgemäße glasige Film gebildet ist, kann Glas, Metall, Kunststoff, Keramik oder ein Verbundmaterial aus diesen Stoffen enthalten.
- Der glasige Film gemäß der Erfindung kann wirksam eingesetzt werden nicht nur als Glas-Wellenleiter und als Oberflächenschutzfilm, sondern auch als optisches Wärme-Aufzeichnungsmedium. Hier bedeutet der Ausdruck "optisches Wärme-Aufzeichungsmedium" ein Medium, welches eine Aufzeichnungsschicht enthält, die bei Bestrahlung mit einem Lichtstrahl den Lichtstrahl absorbiert, um Wärme zu erzeugen, und eine thermische Änderung durch die Wärme an dem bestrahlten Abschnitt bewirkt, um eine Aufzeichnung zu erzeugen. Die thermische Änderung kann beispielsweise die Bildung einer Vertiefung durch lokales Schmelzen oder Verdampfen der Aufzeichnungsschicht oder lokale Verfärbung der Aufzeichnungsschicht sein.
- Wenn die erfindungsgemäße glasige Schicht als optisches Wärme-Aufzeichnungsmedium verwendet wird, kann in dem glasigen Film zweckmäßigerweise eine lichtabsorbierende Substanz enthalten sein.
- Effektive Beispiele für die lichtabsorbierende Substanz umfassen zweckmäßigerweise organische Färbemittel, wie zum Beispiel organische Farbstoffe und organische Pigmente, die eine Absorption im Infrarot-Wellenlängenbereich zeigen.
- Die lichtabsorbierende Substanz kann in geeigneter Weise in dem glasigen Film in einem Anteil von 1 - 80 Gew.-% bezüglich 100 Gewichtsteilen der glasbildenden Komponenten enthalten sein, vorzugsweise 1 - 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile der glasbildenden Elemente im Hinblick auf die gewünschte mechanische Festigkeit des glasigen Films.
- Das so gemäß der Erfindung gebildete optische Wärme-Aufzeichnungsmedium weist folgende Vorteile auf.
- Der glasige Film kann bei einer relativ niedrigen Temperatur gebildet werden, so daß die lichtabsorbierende Aufzeichnungsschicht gleichzeitig gebildet werden kann, wodurch gleichzeitig ein optisches Aufzeichnungsmedium mit einer ausreichend guten chemischen Beständigkeit geschaffen wird. Der glasige Film besitzt einen Brechungsindex, der ausreichend hoch bezüglich demjenigen eines gewöhnlichen Substratmaterials ist, so daß zwischen dem Substrat und dem Film im Zeitpunkt der Aufzeichnung leicht eine Mehrfachreflexion auftreten kann. Als Folge läßt sich eine höhere Aufzeichnungsgeschwindigkeit erreichen.
- Im folgenden wird die vorliegende Erfindung im einzelnen unter Bezugnahme auf Beispiele erläutert.
- Etwa 300 g Ausgangsstoffe (SnF&sub2;, PbF&sub2; und P&sub2;O&sub5;), die zur Schaffung einer in der unten angegebenen Tabelle 1 gezeigten Zusammensetzung (a) formuliert wurden, wurden mit etwa 10 Gew.-% NH&sub4;F HF für atmosphärische Konditionierung zwecks Aufbereitung einer Charge gemischt. Die so vorbereiteten 300 g der Charge wurden in einen etwa 300 ml fassenden Tiegel aus Kieselerdeglas eingebracht und 1,5 Stunden in einem auf 460º C gehaltenen Elektroofen geschmolzen. Die geschmolzene Charge wurde dann zur Ausbildung zu einem dünnen transparenten Glas auf eine wassergekühlte Wanne aus rostfreiem Stahl gegossen. Das gegossene Glas zeigte bei einer chemischen Analyse die in Tabelle 1 gezeigte Zusammensetzung (b). Weiterhin zeigte das gegossene Glas als Ergebnis der TMA-Messung (thermisch-mechanische Analyse) eine Erweichungstemperatur von 105º C.
- Ein Teil der so erhaltenen Glaszusammensetzung (b) wurde einem Vakuumaufdampftest mit Hilfe des Widerstandsheizverfahrens unterzogen. Speziell wurden etwa 0,5 g der Glaszusammensetzung (b) in ein kastenförmiges Aufheizschiffchen aus Ta abgewogen und auf eine 1 mm dicke, 2,54 x 2,54 cm (1 Quadratzoll-) Quarzglasplatte aufgedampft. Die Aufdampfung ertolgte unter drei Bedingungen, einschließlich Nr. 1 mit hoher Filmbildungsgeschwindigkeit von etwa 5 nm/s, Nr. 2 mit mittlerer Filmbildungsgeschwindigkeit von etwa 1,5 nm/s, und Nr. 3 mit relativ geringer Filmbildungsgeschwindigkeit von etwa 0,2 nm/s durch Einstellen der an das Aufheizschiffchen angelegten Spannungen. Die Verdampfungszeit betrug in jedem Fall 5 Minuten. Als Ergebnis wurde ein aufgedampfter Film mit einer Dicke von etwa 1,4 Mikrometer unter der Aufdampfbedingung Nr. 1 und mit einer Dicke von etwa 0,4 Mikrometer bzw. 0,5 Mikroineter unter den Bedingungen Nr. 2 bzw. Nr. 3 gebildet. (Die erhaltenen aufgedampften Filme wurden jeweils mit Aufdampffilmen Nr. 1, Nr. 2 bzw. 3 bezeichnet.) Die so erhaltenen Aufdampffilme 1, 2 und 3 waren sämtlich transparent, zeigten Einfärbungen in Grau-Braun, Braun bzw. Blassgelb und besaßen Brechungsindizes (nd) von 1,83, 1,81 bzw. 1,79.
- Bei der chemischen Analyse zeigten die Aufdampfungsfilme die jeweils in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzungen. Tabelle 2 zeigt, daß die Filmzusammensetzung sich abhängig von den Filmbildungs-Bedingungen ändert, jedoch sämtliche Komponenten in den Verdampfungsquellen in den Aufdampfungsfilmen zusätzlich zu einer Verunreinigung Si enthalten waren.
- Weiterhin zeigte die Röntgenstrahlanalyse der Aufdampfungsfilme 1, 2 und 3, daß die Aufdampfungsfilme 1 und 2 Mikrokristalle aus Sn&sub2;P&sub2;O&sub7; und PbH&sub2;P&sub2;O&sub5; enthielten, jedoch keine Metallphase von Sn oder Pb festgestellt wurde. Der Verdampfungsfilm 3 war zu dünn, so daß das Vorhandensein oder das Fehlen von Kristallen nicht identifiziert werden konnte.
- Aus den obigen Ergebnissen, die zeigen, daß die Verdampfungsfilme 1 und 2 einen großen Anteil F enthielten, jedoch keine Fluorkristalle vorhanden waren, wird gefolgert, daß F in der Glasstruktur eingebaut war. Tabelle 1 Glasbildungs-Komponenten (Gew.-%) Tabelle 2 Aufdampfungsfilm Filmbildungs-Komponenten (Gew.-%) sonst
- Der in Beispiel 1 hergestellte Aufdampfungsfilm 1 wurde mit einem Elektronenstrahl von einem Elektronenstrahl- Mikroanalysator unter den Bedingungen einer Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem Probenstrom von 0,02 uA und einem fokussierten Elektronenstrahldurchmesser von etwa 2 um bestrahlt. Bei zwei Sekunden andauernder Bestrahlung verformten sich die Verdampfungsfilme ohne weiteres, was zu einer Vertiefung mit einem Durchmesser von etwa 2 Mikrometer führte.
- Die mit Verdampfungsfilmen 1, 2 und 3 beschichteten Ein- Quadratzoll-Substrate wurden eine Woche lang in einer Umgebung von 50º C und 98 % relativer Luftfeuchtigkeit stehengelassen, wobei keine Korrosion der Filmoberflächen beobachtet wurde und der Gewichtsverlust jeweils unter 0,01 %, das heißt innerhalb des Meßfehlerbereichs lag.
- Eine Verdampfung aus zwei Quellen wurde bewirkt, indem ein Teil der in Beispiel 1 zubereiteten Glaszusammensetzung (b) und Cu-Phthalocyanin als lichtabsorbierende Substanz eines organischen Färbemittels und das Widerstandheizverfahren verwendet wurden. Die Auf dampfung erfolgte auf einem transparenten, 1 mm dicken, 2,54 x 6,25 cm- (1 x 2,5- Zoll-) Substrat aus PMMA (Polymethylmethacrylat), und es wurden zwei kästchenförmige Ta-Heizschiffchen verwendet.
- Auf einem Ta-Schiffchen (Verdampfungsquelle 1) wurde eine 0,5-g-Probe der Glaszusammensetzung (b) plaziert, auf dem anderen Ta-Schiffchen (Verdampfungsquelle 2) wurden 0,2 g Kupferphthalocyanin plaziert. Dann wurde das System evakuiert, bis - bei Beginn der Aufdampfung - auf ein Vakuum von etwa 5 x 10&supmin;&sup5; Torr. An die Schiffchen beider Verdampfungsquellen 1 und 2 angelegte Spannungen wurden gesteuert, um eine Filmbildungsgeschwindigkeit von etwa 0,3 nm/s zu erreichen, wodurch nach 5 Minuten der Verdampfung aus den zwei Quellen ein etwa 0,1 Mikrometer dicker, blauer transparenter Aufdampfungsfilm erhalten.
- Dann wurde der Aufdampfungsfilm unter Verwendung eines Laserstrahls einem Aufzeichnungsexperiment unterzogen, bei dem eine 30 mW-Leistungs-LD (Leuchtdiode) mit einer Emissionsspitze bei 830 nm verwendet und der Lichtstrom auf einen Durchmesser von 1,0 Mikrometer fokussiert wurde (was zu einem Meß-Ausgangssignal auf dem Film von 6 mW als Ergebnis einer vorläufigen Messung führte). Der oben zubereitete blaue transparente Film wurde mit dem Laserstrahl an drei Abschnitten bei einer Bestrahlungszeit von 0,5 Mikrosekunden für jeden Abschnitt bestrahlt. Als Ergebnis der Betrachtung der mit Laser bestrahlten Abschnitte durch ein Mikroskop zeigte sich, daß jeder Abschnitt in Transparenz entfärbt worden war und eine runde Vertiefung entstanden war. Die Durchmesser der Vertiefungen betrugen 1,1 um, 1,2 um und 1,1 um, was zeigte, daß jeweils Vertiefungen mit Durchmessern von im wesentlichen demjenigen des Laserstrahls bei einer verringerten Filmdicke von etwa 0,03 um gebildet wurden.
- Es wurde die Verdampfung aus zwei Quellen in der gleichen Weise wie in Beispiel 4 wiederholt, mit der Ausnahme, daß jeweils als lichtabsorbierende Substanz Dithiolnickelkomplex und Naphthochinon-Farbstoff verwendet wurden, wodurch erstere eine grüntransparente Aufdampfungsschicht bildete, während letztere einen brauntransparenten Aufdampfungsfilm ergab, jeweils bei einer Dicke von etwa 0,1 um.
- Diese Aufdampfungsfilme wurden einem Aufzeichnungsexperiment unter Verwendung eines He-Ne-Lasers (Leistung: 5 mW) mit einer Wellenlänge von 633 nm als Lichtquelle unterzogen. Der Lichtfluß wurde auf einem Durchmesser von 1,0 um auf den Aufdampfungsfilmen fokussiert, um drei Abschnitte jedes der Filme mit einer Bestrahlungszeit von 10 usec für jeden Abschnitt zu bestrahlen. Als Ergebnis der mikroskopischen Beobachtung der mit Laser bestrahlten Abschnitte zeigte sich eine Entfärbung sowie eine Vertiefungs-Bildung in jedem Abschnitt. Die Vertiefungs-Durchmesser lagen sämtlich in dem Bereich von 1,1 bis 1,3 um, und die erhaltene Minimal-Filmdicke betrug an den Vertiefungsstellen etwa 0,03 um.
- 0,5 g der in Beispiel 1 zubereiteten Glaszusammensetzung und 0,4 g Kupfer-Phthalocyanin wurden abgewogen und miteinander gemischt, nachdem das Glas in der Größenordnung von 100 Maschen pulverisiert worden war. Die sich ergebende Pulvergemischprobe wurde auf ein Ta-Schiffchen aufgebracht und in einem Einzelquellen-Aufdampfungstest verwendet.
- Die Aufdampfung erfolgte bei einer Filmbildungsgeschwindigkeit von etwa 0,4 nm/s durch Steuern der angelegten Spannung, wodurch nach 4 Minuten Aufdampfung eine etwa 0,11 um dicke, blau-transparente Aufdampfungsschicht erhalten wurde.
- Unter Verwendung des ansonsten wie im Beispiel 1 hergestellten Aufdampfungsfilms wurde ein Aufzeichnungstest durchgeführt. Als ein Ergebnis der mikroskopischen Beobachtung wurde die Bildung von farblosen transparenten Vertiefungen mit einem Durchmesser von 1,1 bis 2 um und einer verringerten minimalen Dicke von etwa 0,03 um beobachtet.
- Die mit den Aufdampfungsfilmen überzogenen und der Vertiefungs-Bildung unterzogenen Substrate nach Beispielen 4, 5 und 6 wurden in einer Umgebung von 50º C und 98 % relativer Luftfeuchtigkeit stehengelassen, wobei keine Korrosion an irgendeinem der Filme beobachtet wurde und der Gewichtsverlust jeweils unter 0,01 %, das heißt innerhalb des Meßfehlerbereichs lag.
Claims (8)
1. Glasiger Film, der auf einem Substrat gebildet ist,
enthaltend Sn, P, Pb, O und F als prinzipielle Elemente.
2. Glasiger Film nach Anspruch 1,
enthaltend, in Gewichtsprozent,
- 30 - 90 Sn,
- 1 - 20 P,
- 0,1 - 20 Pb,
- 2 - 30 O,
- 5 - 35 F.
3. Glasiger Film nach Anspruch 1,
enthaltend, in Gewichtsprozent,
- 5 - 25 F.
4. Glasiger Film nach Anspruch 1,
der einen Brechungsindex von mehr als 1,65 besitzt.
5. Glasiger Film nach Anspruch 1,
der durch Dampfniederschlag hergestellt worden ist.
6. Optisches Aufzeichnungsmedium vom Wärmetyp,
umfassend
- eine Aufzeichnungseinheit in Form einer glasigen Schicht,
die Sn, P, Pb, O und F als prinzipielle glasbildende
Elemente und eine lichtabsorbierende Substanz enthält.
7. Optisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 6,
bei dem die Aufzeichnungsschicht 1 - 80 Gewichtsteile
der lichtabsorbierenden Substanz pro 100 Gewichtsteile der
glasbildenden Elemente insgesamt enthält, wobei letztere,
in Gewichtsprozent, zugegen sind mit
- 30 - 90 Sn,
- 1 - 20 P,
- 0,1 - 20 Pb,
- 2 - 30 O,
- 5 - 35 F.
8. Optisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 6,
bei dem die Aufzeichnungsschicht durch
Dampfniederschlag erzeugt worden ist.
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