DE3856113T2 - Trennung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen - Google Patents

Trennung von Wasserstoff enthaltenden Gasgemischen

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Description

  • Diese Erfindung betrifft die Trennung von Gasmischungen, die typischerweise Wasserstoff enthalten. Sie befaßt sich insbesondere mit der Trennung von wasserstoffhaltigen Gasmischungen, die durch ein Reformieren (Umbilden) von Kohlenwasserstoff mit Dampf gebildet werden. Die Reaktion zwischen Kohlenwasserstoff und Dampf erzeugt eine Gasmischung, die sowohl Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserdampf wie auch typischerweise einiges Restmethan umfaßt.
  • Zum Trennen eines reinen Produktes von derartigen Mischungen sind verschiedene Prozesse bekannt. Einige Prozesse enthalten eine anfängliche sogenannte Konvertierungsreaktion, bei der das Kohlenmonoxid in Kohlendioxid umgewandelt wird. Derartige Prozesse sind für die Verwendung ungeeignet, wenn Kohlenmonoxid als Produkt gewünscht ist. Diese und andere Prozesse wenden häufig eine kiyogene Destillation an, um die Trennung zwischen Wasserstoff und den anderen Bestandteilen der Mischung nach der Entfernung von Kohlendioxid zu bewirken. Kiyogene Trennungsprozesse neigen jedoch dazu, das sie hohe Kapitalkosten aufweisen, insbesondere, wenn mehr als ein reines Produkt erforderlich ist.
  • Die Trennung von wasserstoffreichen Gasmischungen&sub2; d.h. Gasmischungen, die mehr als 50 Vol-% an Wasserstoff enthalten, durch Druckwechsel-Adsorption ist auch gut bekannt. Ein derartiger Druckwechsel- Adsorptions-(PSA)-Zyklus zum Trennen einer wasserstoffreichen Gasmischung ist in der US-Patentbeschreibung 3 430 418 offenbart. In den darin offenbarten Zyklen wird die wasserstoffreiche Gasmischung in ein Wasserstoffprodukt und einen Abgasstrom getrennt. Viele kommerziell angewendete PSA-Prozesse wenden einen ähnlichen Zyklus an. Sie weisen alle gemeinsam das Merkmal auf, daß die eintretende Gasmischüng in einen Wasserstoffproduktstrom und einen separaten Entlüftungsgasstrom getrennt wird. Der Entlüftungsgasstrom ist jedoch im allgemeinen für die Erzeugung von Kohlenmonoxid ungeeignet, wenn sein Kohlenmonoxidgehalt relativ gering ist.
  • Ein weiter entwickelter PSA-Zyklus zum Trennen einer Gasmischung, die reich an Wasserstoff ist, ist in der europäischen Patentanmeldung 8882 A beschrieben. Für die offenbarten Zyklen wird angegeben, daß sie zum Trennen einer Gasmischung geeignet sind, die Wasserstoff, Methan und C&sub2; oder höhere Kohlenwasserstoffe umfaßt, um separate Wasserstoff- und Methanprodukte rückzugewinnen. Es ist nicht die Verwendung des Zyklus diskutiert, um Wasserstoff- und Kohlenmonoxid-Produkte von einer Gasmischung zu trennen, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid umfaßt, und daher ist nicht diskutiert, wie der Prozeß in eine Anlage integriert werden könnte, die einen Dampfreformer verwendet, um Wasserstoff- und Kohlenmonoxid-Produkte zu erzeugen.
  • Ein anderer Vorschlag zum Trennen von Gasmischungen, die Wasserstoff und zwei andere Komponenten umfassen, ist in der internationalen Patentanmeldung WO 86/05414 offenbart. In dieser Patentanmeldung ist ein Beispiel für die Trennung von Gasmischungen angegeben, die reich an Wasserstoff und Kohlenmonoxid sind und relativ niedrige Prozentsätze an Kohlendioxid (z.B. 1,5 Vol.-%) aufweisen. Es gibt keine Offenbarung, wie ein derartiger Prozeß in eine Anlage zum Reformieren von Kohlenwasserstoff durch Reaktion mit Dampf integriert werden könnte. Überdies sind die Kohlendioxidkonzentrationen von einem derartigen Reformer im allgemeinen beträchtlich höher als 1,5 Vol -%. Zusätzlich zieht der offenbarte Prozeß sowohl wasserstoff- als auch kohlenmonoxidangereichertes Gas von dem gleichen Ort ab. In der Praxis bereitet dies beim Erzielen eines hochreinen Wasserstoffproduktes Schwierigkeiten.
  • Es besteht somit ein Bedarf für ein nicht kryogenes Verfahren, das die effiziente Erzeugung von relativ reinen Wasserstoff- und Kohlenmonoxidprodukten von einer Gasmischung ermöglicht, die durch Reformieren von Kohlenwasserstoff mit Dampf gebildet wird. Ein derartiger Bedarf wird nicht durch einen Prozeß gedeckt, der in der deutschen Patentanmeldung 3 427 804 A1 beschrieben ist, die ein Reformieren von Kohlenwasserstoff mit Kohlendioxid und dann Trennen der resultierenden Mischung in separate Ströme, die Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Kohlendioxid umfassen, offenbart, die aber kein spezifisches Mittel zum Bewirken dieser Trennung offenbart.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Bilden von Wasserstoff- und Kohlenmonoxidprodukten aus Wasserstoff vorgesehen, das umfaßt, daß Kohlenwasserstoff reformiert wird, um eine Gasmischung zu bilden, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthält, Kohlendioxid von der Mischung mittels eines Absorptionsmittels getrennt wird, die Gasmischung, von der das Kohlendioxid getrennt worden ist, einer ersten Trennung durch Druckwechsel-Adsorption unterzogen wird, um ein Wasserstoffprodukt und eine an Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung zu erzeugen und zumindest etwas von der an Kohlenmonoxid angereicherten Gasmischung einer weiteren Trennung durch Druckwechsel-Adsorption unterzogen wird, um ein Kohlenmonoxidprodukt zu erzeugen, wobei der Kohlenwasserstoff mit sowohl Dampf als auch Kohlendioxid reformiert wird, wobei das Kohlendioxid, mit dem der Kohlenwasserstoff reformiert wird, zumindest etwas von demjenigen ist, das von der Gasmischung getrennt wurde, oder von der separaten Quelle entnommen wird.
  • Das Absorptionsmittel ist vorzugsweise Aminoethanol.
  • Die Vorentfernung von Kohlendioxid von der Gasmischung erleichtert die nachfolgende Trennung des Wasserstoffproduktes und ermöglicht, daß ein herkömmlicher Druckwechsel-Adsorptionsprozeß zum Trennen von Wasserstoff, wie in der US-Patentbeschreibung 3 430 418 beschrieben ist, verwendet wird, um Produktwasserstoff und eine mit Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung zu erzeugen.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung werden nun beispielhaft unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, in der:
  • Fig. 1 ein schematisches Schaltungsdiagramm ist, das eine alternative Anlage zum Erzeugen von Kohlenmonoxid- und Wasserstoffprodukten veranschaulicht, die einen Reformer, einen Flüssigphasenseparator zum Erzeugen von Kohlendioxid, eine Vorrichtung zum Erzeugen von Wasserstoff durch Druckwechsel-Adsorption und eine Vorrichtung zum Erzeugen von Kohlenmonoxid durch Druckwechsel-Adsorption enthält.
  • Fig. 1 veranschaulicht eine Anlage zum Ausführen eines alternativen Prozesses gemäß der Erfindung zum Trennen von Gasmischungen, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid umfassen. Die Anlage enthält einen Reformer 602, in dem Kohlenwasserstoff, der durch einen Einlaß 604 eingeführt wird, mit Dampf, der durch einen Einlaß 606 eingeführt wird, und mit einem rückgeführten Kohlendioxidstrom, der durch einen Einlaß 608 eingeführt wird, reagiert.
  • Der Kohlenwasserstoff umfaßt typischerweise Butan, obwohl andere niedere Alkane statt dessen verwendet werden können. Im Falle, daß ein solcher höherer Kohlenwasserstoff anstelle von Butan verwendet wird, reagiert er schnell und irreversibel mit Dampf und Kohlendioxid, um Kohlenmonoxid, Wasserstoff und Methan zu bilden. Das so gebildete Methan reagiert dann wie vorher erwähnt, um weiter Kohlenmonoxid und Wasserstoff zu erzeugen.
  • Es sind die folgenden chemischen Gleichgewichte aufgestellt:
  • CH&sub4;+ H&sub2;O CO + 3H&sub2;
  • CH&sub4; + CO&sub2; 2CO + 2H&sub2;
  • CO + H&sub2;O CO&sub2; + H&sub2;
  • Es kann somit angemerkt werden, daß das Rückführen der kohlendioxidangereicherten Gasmischung zu dem Reformer 602 den Kohlenmonoxidgehalt der Gasmischung, die durch den Reformer erzeugt wird, steigert.
  • Es wird eine Gasmischung erzeugt, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Dampf und nicht reagiertes Methan umfaßt, welche den Reformer 602 durch einen Auslaß 614 bei einer Temperatur und einem Druck verläßt, die nahe der Betriebstemperatur und dem Betriebsdruck des Reformers 602 sind. Typischerweise wird der Reformer 602 bei einem erhöhten Druck betrieben, zum Beispiel im Bereich von 10 bis 20 absoluten Atmosphären. Da die Reaktionen zwischen dem Kohlenwasserstoff, Kohlendioxid und Dampf endotherm sind, ist es notwendig, Wärme zu dem Reformer 602 zu schaffen. Dies wird durch Verbrennen von Kohlenwasserstoffkraftstoff, der durch den Einlaß 610 eingeführt wird, und rückgeführtem Abgas von einer unterstromigen Stufe der Anlage, das durch den Einlaß 612 eingeführt wird, in dem Reformer 602 durchgeführt. Diese Verbrennung bewirkt eine erhöhte Temperatur in dem Reformer 602 in der Größenordnung von 850ºC. Die Gasmischung wird dann von dem Reformer 602 zu einem Kühler 616 geleitet, in dem sie auf ungefähr Umgebungstemperatur gekühlt wird, wodurch sie kondensiert wird. Der Kühler 616 trennt auch das kondensierte Wasser, wobei eine Gasmischung erzeugt wird, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Methan umfaßt. Diese Mischung wird in ein Kohlendioxid-Absorptionssystem 617 geleitet, das eine organische Flüssigkeit, wie beispielsweise Aminoethanol verwendet, um Kohlendioxid zu absorbieren, wodurch ein reines Kohlendioxidprodukt geschaffen wird, das durch einen Auslaß 619 abgezogen wird. Ein Teil des Kohlendioxidproduktes wird zu dem Einlaß 608 des Reformers 602 rückgeführt, während der Rest durch eine Rohrleitung 620 abgezogen wird. Eine Gasmischung, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan umfaßt, verläuft aus dem Absorptionssystem 617 durch dessen Auslaß 621 und wird in einem Mischer 618, der, wenn es gewünscht ist, lediglich eine Vereinigung von zwei Rohren sein kann, mit einern anderen wasserstoffreichen Gasstrom von einem unterstromigen Teil der Anlage vereinigt. Die resultierende Gasmischung, die typischerweise von ungefähr 50 bis 85 Molprozent an Wasserstoff; von ungefähr 8 bis 20 Molprozent an Kohlenmonoxid und bis zu ungefähr 3 Molprozent an Methan umfaßt, tritt in eine PSA-Trennungsanlage 622 durch einen Einlaß ein. Die Trennungsanlage 622 kann von einer herkömmlichen Art sein, da das Kohlendioxid von der Mischung in dem Absorbersystem 617 getrennt wird. Die PSA-Trennungsanlage 622 trennt die eintretende Gasmischung, um ein reines Wasserstoffprodukt, das durch einen Auslaß 628 abgezogen wird, und eine kohlenmonoxidangereicherte Gasmischung, die durch einen Auslaß 630 abgezogen und in einem Speichertank 640 für die kohlenmonoxidangereichte Gasmischung gesammelt wird, zu erzeugen. Die Reinheit der Produkte der PSA-Anlage wird durch die Vorentfernung von Kohlendioxid gesteigert.
  • Der Speichertank 640 wird als Quelle für Zufuhrgas für die nächste Stufe des Prozesses angewendet, die die PSA-Trennung eines im wesentlichen reinen Kohlenmonoxidproduktes betrifft. Somit zieht ein Kompressor 642 kontinuierlich eine mit Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung von dem Speichertank 640 ab und erhöht deren Druck um vorzugsweise 1 Atmosphäre über den Druck des Gases, das in die PSA-Trennungsanlage 622 für eine Trennung eintritt. Die komprimierte, mit Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung gelangt dann zu einem PSA-Separator 648, der eine erste Stufe 650 und eine zweite Stufe 652 umfaßt. In der ersten Stufe 650 werden Bestandteile der Gasmischung, die leichter adsorbierbar als Kohlenmonoxid sind, adsorbiert, um eine Gasmischung zu erzeugen, die im wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid besteht und die aus der ersten Stufe 650 durch eine Rohrleitung 654 in die zweite Stufe 652 für eine weiteren Trennung verläuft. Das adsorbierte Gas wird dann desorbiert und einiges davon wird von der ersten Stufe 650 durch einen Auslaß 656 entlüftet, wobei es in einem Tank 660 aufgenommen wird, der als eine Quelle für Kraftstoff verwendet wird, welcher an den Einlaß 612 des Reformers 602 geliefert wird.
  • In der zweiten Stufe 652 der Anlage 648 wird Kohlenmonoxid von der Gasmischung adsorbiert, um eine Gasmischung zu erzeugen, die reich an Wasserstoff ist. Ein Teil dieses Gases wird aus der Anlage 648 durch einen Auslaß 668 geleitet und wird, wie vorher erwähnt wurde, mit der kohlendioxidfreien Gasmischung gemischt, die das Absorbersystem 617 verläßt. Ein anderer Teil des wasserstoffreichen Gases wird durch eine Rohrleitung 666 zu der ersten Stufe 650 der Anlage 648 rückgeführt, wo es ein Spülen von desorbierten Gasen von dem Adsorptionsmittel unterstützt. Um ein relativ reines Kohlenmonoxidprodukt von der Anlage 648 zu erzeugen, wird Kohlenmonoxid, das durch das Adsorptionsmittel der zweiten Stufe adsorbiert ist, unter Zuhilfenahme einer Vakuumpumpe (nicht in Fig. 6 gezeigt) desorbiert und durch den Auslaß 664 abgezogen. Typischerweise enthält das Kohlenmonoxidprodukt weniger als 200 Volumen pro Million an Methan, weniger als 10 Volumen pro Million an Kohlendioxid und weniger als 1500 Volumen pro Million an Wasserstoff. Eine Anlage, wie in Fig. 6 gezeigt ist, ist in der Lage, Kohlenmonoxid in relativ hoher Ausbeute im Vergleich mit bekannten nicht-kryogenen Prozessen zu erzeugen. Dies ist hauptsächlich so als ein Ergebnis davon, daß die Kombination des Absorbersystem 617 angewendet wird, um Kohlendioxid von der Gasmischung zu entfernen, die in dem Reformer 602 erzeugt wird, wodurch eine nachfolgende Trennung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid erleichtert wird. Vorzugsweise wird die Anlage, die in Fig. 5 der Stammanmeldung (EP-A-0 317 235) beschrieben ist, als die PSA- Trennungsanlage 648 in der in Fig. 1 gezeigten Anlage verwendet.
  • Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung werden ferner durch das folgende Beispiel veranschaulicht.
  • In Fig. 1 wird Butan durch einen Einlaß 604 zu dem Reformer 602 bei einer Strömungsrate von 0,020 m³/s (2590 scfh) (scfh = standard cubic feet per hour), einer Temperatur von 315,5ºC (600ºF) und einem Druck von 1894 kPa (260 psig) zugeführt. Das Butan reagiert in dem Reformer 602 mit Dampf, der bei einer Strömungsrate von 0,385 m³/s (49028 scfh) zu dem Einlaß 604 des Reformers 602 bei einer Temperatur von 371ºC (700ºF) und einem Druck von 1894 kPa (260 psig) geliefert wird. Das Butan reagiert auch mit einem Strom aus Kohlendioxid, das in dem Absorptionssystem 617 erzeugt wird und das zu dem Reformer 602 durch dessen Einlaß 608 bei einer Temperatur von 167ºC (300ºF), einem Druck von 1894 KPa (260 psig) und einer Strömungsrate von 0,067 m³/s (8546 scfh) rückgeführt wird. Um Wärme für die Reformierungsreaktionen zu schaffen, wird Butankraftstoff, der durch einen Einlaß 610 bei einer Strömungsrate von 0,0079 m³/s (1005 scfh), einer Temperatur von 24ºC (75ºF) und einem Druck von 239 kPa (20 psig) geliefert wird, in dem Reformer 602 verbrannt. Zusätzlich wird in dem Reformer 602 auch ein Abgasstrom von dem Tank 660 verbrannt, der zu dem Einlaß 612 des Reformers 602 bei einer Strömungsrate von 0,079 m³/s (10035 scfh), einem Druck von 122 kPa (3 psig) und einer Temperatur von 24ºC (75ºF) geliefert wird.
  • Von dem Reformer 602 wird durch einen Auslaß 614 eine Gasmischung bei einer Strömungsrate von 0,60 m³/s (76500 scfh), einem Druck von 1618 kPa (220 psig) und einer Temperatur von 850ºC (1500ºF) abgezogen. Auf einer Trockengasströmungsbasis weist diese Gasmischung eine Strömungsrate von 0,325 m³/s (41352 scfh) und eine Zusammensetzung wie folgt auf: Wasserstoff - 56,2 Molprozent; Kohlenmonoxid - 17,2 Molprozent; Methan - 1,1 Molprozent; Kohlendioxid - 25,5 Molprozent. Die Gasmischung wird dann durch den Kühler 616 geführt, um davon Wasser zu kondensieren. Sie wird dann in das Absorptionssystem 617 geführt, um zuerst den vorher erwähnten Strom aus Kohlendioxid, der zu dem Reformer 602 zurückgeführt wird, und zweitens einen Kohlendioxidproduktstrom zu erzeugen, der durch den Auslaß 620 bei einer Strömungsrate von 0,015 m³/s (1979 scfh) und einer Temperatur von 24ºC (75ºF) abgezogen wird. Die resultierende kohlendioxidfreie Gasmischung wird zu der PSA-Trennungsanlage 622 zugeführt, in der sie in einen Wasserstoffproduktstrom und eine mit Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung getrennt wird. Der Wasserstoffproduktstrom wird durch den Auslaß 628 bei einer Strömungsrate von 0,13 m³/s (16742 scfh), einem Druck von 1480 KPa (200 psig) und einer Temperatur von 24ºC (75ºF) abgezogen. Das Wasserstoffprodukt enthält keine meßbaren Spuren an Methan und Kohlendioxid und weniger als 1 Volumen pro Million Kohlenmonoxid. Die kohlenmonoxidangereicherte Gasmischung wird von dem Separator 622 durch den Auslaß 630 abgezogen und zu dem Speichertank 640 zugeführt, von dem sie durch den Kompressor abgezogen wird. Die Mischung wird in dem Kompressor 642 komprimiert und zu der PSA-Trennungsanlage zugeführt, in der sie in ein Kohlenmonoxidprodukt, einen wasserstoffreichen Gasstrom, der mit dem kohlendioxidfreien Gasstrom, der den Absorber 617 verläßt, gemischt wird, und einen Abgasstrom, der zu dem Tank 660 geführt wird, getrennt wird. Das Kohlenmonoxidprodukt wird von der Anlage 648 durch den Auslaß 664 bei einer Rate von 0,032 m³/s (4052 scfh), einem Druck von 274 KPa (25 psig) und einer Temperatur von 24ºC (75º0) abgezogen. Das Kohlenmonoxidprodukt enthält weniger als 1500 vpm an Wasserstoff, weniger als 200 vpm an Methan und weniger als 10 vpm an Kohlendioxid. Die wasserstoffreiche Gasmischung wird von der Anlage 648 durch den Auslaß 668 abgezogen und das Abgas wird durch den Auslaß 656 abgezogen. Das Abgas weist mit Ausnahme von Wasserdampf eine Zusammensetzung wie folgt auf: Wasserstoff - 64,8 Molprozent; Kohlenmonoxid - 30,5 Molprozent; und Methan - 4,7 Molprozent.

Claims (2)

1.Verfahren zum Bilden von Wasserstoff- und Kohlenmonoxidprodukten aus Kohlenwasserstoff umfassend, daß Kohlenwasserstoff umgebildet wird, um eine Gasmischung zu bilden, die Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid enthält, daß Kohlendioxid von der Mischung mittels eines Adsorptionsmittels getrennt wird, daß die Gasmischung, von der das Kohlendioxid getrennt worden ist, einer ersten Trennung durch Druckwechseladsorption unterzogen wird, um ein Wasserstoffprodukt und eine an Kohlenmonoxid angereicherte Gasmischung zu erzeugen, und daß zumindest etwas von der an Kohlenmonoxid angereicherten Gasmischung einer weiteren Trennung durch Druckwechseladsorption unterzogen wird, um ein Kohlenmonoxidprodukt zu erzeugen, wobei der Kohlenwasserstoff mit sowohl Dampf als auch Kohlendioxid umgebildet wird, wobei das Kohlendioxid, mit dem der Kohlenwasserstoff umgebildet wird, zumindest etwas von demjenigen ist, das von der Gasmischung getrennt worden ist, oder von einer separaten Quelle genommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Adsorptionsmittel Aminoethanol ist.
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