DE3852754T2

DE3852754T2 - Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsproduktes in Granulatform.

Info

Publication number: DE3852754T2
Application number: DE3852754T
Authority: DE
Inventors: Linda-Lou Huiskes-Taal
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Diversey Inc
Priority date: 1987-12-11
Filing date: 1988-11-30
Publication date: 1995-05-18
Anticipated expiration: 2008-12-01
Also published as: GB8728959D0; EP0323659B1; ZA889240B; EP0323659B2; EP0323659A3; ES2067467T3; DE3852754T3; AU615239B2; FI885665A; FI885665A0; DE3852754D1; AU2667488A; EP0323659A2; ES2067467T5; NZ227224A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels in Granulatform. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung des Granulats aus einer staubförmigen Waschmittelkomponente, wie Seife, Builder, beispielsweise Natriumtripolyphosphat, Tenside, beispielsweise Alkylbenzolsulfonat, kalzinierte Soda und Korrosionsinhibitoren, wie Disilicat.
Seife ist ein üblicher Bestandteil von Waschpulvern. Sie kann als Waschmittelaktivstoff, als Builder oder als Schaumverminderer eingesetzt werden. Sie kann zu einer Aufschlämmung zugegeben werden, die anschließend sprühgetrocknet wird oder mit anderen teilchenförmigen Bestandteilen trockenvermischt werden, einschließlich Verbundteilchen, die selbst das Produkt eines Sprühtrockenverfahrens sind.
Wenn sie in solchen Mitteln als Ausgangsstoff eingesetzt wird, liegt Seife häufig in Form eines feinen staubenden Pulvers vor. Solche Pulver, die unangenehm zu handhaben sind, neigen auch dazu, den Atmungstrakt zu reizen, wenn sie verarbeitet werden.
Andere Waschmittelbestandteile, wie jene vorstehend genannten, werden ebenfalls häufig in Form von feinen Pulvern bereitgestellt. Im Fall von alkalischen Waschmittelbestandteilen, wie kalzinierte Soda, sind die Gefahren bei der Handhabung dieser Stoffe noch ausgeprägter.
Es ist bekannt, Seife in Form von extrudierten Seifen-"Nudeln" in Waschmittelzusammensetzungen einzusetzen, die eine "Teilchen"größe aufweisen, die viel größer als bei den vorstehend genannten staubförmigen Pulvern ist. Dies wird jedoch häufig nur aus visuellen Aspekten getan, beispielsweise wenn solche Nudeln absichtlich eingefärbt werden und dies ist keine sehr kostengünstige Maßnahme zur Zuführung der Seife, insbesondere wenn trockenvermischte Pulver formuliert werden.
US-A-3 761 549 und US-A-3 588 950 beschreiben ein Verfahren zur Herstellung von nicht staubenden Granulaten mit Hilfe einer Gasaufwirbelung in einer rotierenden Trommel. Es wird berichtet, daß Granulate in dieser Weise hergestellt werden können, einschließlich jenen mit einem Kern aus Kaliumseife, beschichtet mit Natriumseife, einem Kern aus stark ätzendem Waschmittel, beschichtet mit einem milden ätzenden Waschmittel oder einem Kern aus Kaliumseife mit einer Beschichtung aus Metasilicat. Es wird berichtet, daß der Kern durch Wechselwirkung während des Wirbelverfahrens gebildet wird und die Beschichtung durch Sprühen der Beschichtung als Flüssigkeit aufgetragen wird.
Gemäß US-A-2 730 507 werden nicht staubende Seifengranulate durch Vermischen von Seifenstaub mit Fettsäure und einem alkalischen Stoff, der die Säure verseift, granuliert. Die erhaltenen Teilchen bestehen aus zwei Seifenarten.
Verschiedene andere Verfahren zur Herstellung von Waschmittelgranulaten sind auf dem Fachgebiet bekannt.
DE-A-2 340 882 stellt ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelzusammensetzung bereit, bei dem ein sprühgetrocknetes Granulat befeuchtet wird und anschließend mit einem Buildersalz beschichtet wird.
CA-A-1 056 687 betrifft ein Verfahren zur Agglomeration von Waschmittelstoff durch Beschichten eines Gemisches aus Bestandteilen (einschließlich Natriumtripolyphosphat) mit einem alkalischen Waschmittelsalz in Gegenwart von Wasser.
US-A-4 207 197 betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten körnchenförmigen Waschmittels, bei dem eine oder mehrere anorganische teilchenförmige Bestandteile mit einem agglomerierenden Mittel vermischt werden.
EP-A-075 250 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Metasilicats, das mit Tripolyphosphat beschichtete Körnchen enthält.
US-A-3 329 616 betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Waschmittelzusammensetzung, wobei Teilchen, bestehend aus einem Buildersalz mit einem Tensid in Gegenwart von Wasser als Bindemittel, beschichtet werden.
Wir haben nun gefunden, daß nicht staubende Granulate aus einem Waschmittelbestandteil in einem einfachen Verfahren hergestellt werden können, gegebenenfalls im Gemisch mit einer breiten Vielzahl an anderen Materialien.
Insbesondere haben wir gefunden, daß die Waschmittelkomponente zu einer im wesentlichen nicht staubenden Form aus einer Vormischung verarbeitet werden kann, umfassend:
a) 1-10 Gew.-% des Bindemittels;
b) bis zu 40 Gew.-% einer staubförmigen Waschmittelkomponente;
c) granulierende Teilchen zum Ausgleich.
Diese Vormischung wird zur Herstellung eines körnchenförmigen Waschmittels mit einem Kern aus granulierten Teilchen, beschichtet mit einer Waschmittelkomponente und einem Bindemittel, verwendet, umfassend bis zu 40 Gew.-% der Waschmittelkomponente und 1-10 Gew.-% des Bindemittels.
Die staubförmige Waschmittelkomponente und die granulierenden Teilchen werden innig miteinander angemischt und das erhaltene Produkt dann mit dem Bindemittel unter Herstellung der Vormischung angemischt. Das Mischen der Vormischung wird dann kontinuierlich fortgeführt bis der körnchenförmige Waschmittelstoff gebildet ist.
Folglich stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels in Granulatform bereit, das einen Kern aus granulierenden Teilchen aufweist, die mit einem Gemisch aus einer staubförmigen Waschmittelkomponente und einem Bindemittel beschichtet sind, wobei das Waschmittelmaterial bis zu 40 Gew.-% der staubförmigen Waschmittelkomponente und 1-10 Gew.-% des Bindemittels umfaßt und wobei das Verfahren aus den Schritten besteht:
a) inniges Anmischen für etwa 0,5-5 Minuten von granulierenden Teilchen und der staubförmigen Waschmittelkomponente, gefolgt von Anmischen des Bindemittels damit, und
b) kontinuierliches Vermischen der so erhaltenen Vormischung für mindestens 3 Minuten.
Die physikalische Struktur des durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen körnchenförmigen Waschmittelmaterials kann schwanken. Es wird jedoch angenommen, daß die granulierenden Teilchen mit dem Waschmittelbestandteil und dem Bindemittel beschichtet werden.
Dieses granulierte Waschmittelmaterial ist beträchtlich weniger staubig als beispielsweise bekannte Feinseifenpulver, wobei das vorstehend ausgewiesene Verfahren zu deren Herstellung jedoch kostengünstiger ist als das Extrusionsverfahren.
Im Zusammenhang mit der Beschreibung wird der Begriff zu granulierendell als Adjektiv verwendet, um Komponenten zu bezeichnen, die in der rage sind, unter Herstellung von Granulat umfassenden Zusammensetzungen verarbeitet zu werden.
Andererseits wird der Begriff "granulierend" verwendet, um Teilchen zu bezeichnen, die in der rage sind, während der Verarbeitung auf andere Stoffe einzuwirken, um diese Stoffe zu Granulat umzuformen.
Die erhaltenen Körnchen sind selbst zur Einmischung in fertige Waschpulverzusammensetzungen geeignet, die ebenfalls einen oder mehrere synthetische Waschmittelaktivstoffe umfassen, ausgewählt aus anionischen, nichtionischen, kationischen, zwitterionischen oder amphoteren Tensiden. Diese fertigen Mittel enthalten vorzugsweise auch andere Bestandteile, die in solchen Pulvern gebräuchlich sind, beispielsweise Waschmittelbuilder (d. h. Substanzen, die Calciumionen, die zur Wasserhärte beitragen, maskieren und/oder Ausfällen), schmutzsuspendierende Mittel und Antiwiederablagerungsmittel, Korrosionsinhibitoren, Puffer, Bleichmittel (einschließlich Niedertemperatursysteme, die eine Bleichmittelvorstufe und einen Aktivator dafür umfassen), Enzyme, Enzymstabilisatoren, Schaumförderer oder Schaumbremsmittel, Farbstoffe, Pigmente, Fluoreszenzaufhellungsmittel und Parfüms.
Seife enthaltende fertige Waschpulver, für die die erfindungsgemäßen seifeenthaltenden Körnchen zur Formulierung sehr gut geeignet sind, schließen jene allgemein und speziell in der Patentanmeldung EP-A-117 568 beschriebenen, ein.
Genau wie der Waschmittelbestandteil enthält das Grundgemisch auch die granulierenden Teilchen. Somit ist es bevorzugt und erwünscht, daß diese eine vorteilhafte Wirkung auf das fertige Mittel ausübt. Es ist daher bevorzugt, daß die granulierenden Teilchen ein Stoff oder mehrere Stoffe, die gewöhnliche Bestandteile in Waschpulvern darstellen, wie jene, die im vorstehenden Absatz aufgeführt wurden, sein sollten.
Eine bevorzugte Klasse von granulierenden Teilchen umfaßt neutrale und alkalische Salze von Alkalimetallkationen und organischen oder anorganischen Anionen, in deren Klasse viele der vorstehend genannten "gewöhnlichen Bestandteile" fallen (die im einzelnen nachstehend angeführt werden). Beispielsweise sind besonders bevorzugte Salze, die Alkalimetallmetasilicate (vorzugsweise hydratisiert), beispielsweise Natriummetasilicat·H&sub2;O, das ein Korrosionsinhibitor/alkalischer Puffer ist. Beispiele anderer geeigneter Salze sind Alkalimetallorthophosphate, Pyrophosphate und Tripolyphosphate, wie Kaliumpyrophosphat·3 H&sub2;O und wasserfreies Natriumtripolyphosphat.
Alternativ dazu ist es möglich, granulierende Teilchen, die keinen nützlichen Beitrag liefern, wenn sie in die fertige Waschmittelzusammensetzung eingegeben werden, zu verwenden. In diesem Fall würde man ihre Anwesenheit im Mittel und auch die Kostenerhöhung, die sie nach sich ziehen, akzeptieren.
Für alle granulierenden Teilchen, ob Salze oder andersartig, gilt als allgemeine Regel, daß sie nicht zu durchdringbar für Wasser sein sollten, da die Salze hydratisiert werden sollten. Die granulierenden Teilchen sollten auch in der Lage sein, Behandlung in einer Mischvorrichtung ohne Zerbrechen zu überstehen (siehe nachstehend).
Die staubförmige Waschmittelkomponente kann im Prinzip eine gewöhnliche Waschmittelkomponente sein. Es wurde jedoch gefunden, daß das erfindungsgemäße Verfahren besonders für Seife; builderähnliches Natriumtripolyphosphat, Zeolith oder Polyacrylate; Tenside, wie Alkylbenzolsulfonat; kalzinierte Soda und Korrosionsinhibitoren, wie Disilicat, geeignet ist. Besonders gute Ergebnisse werden für staubförmige Seifenpulver erhalten.
Im allgemeinen kann die Waschmittelkomponente beliebiger Art sein, vorausgesetzt daß sie mit dem Bindemittel, den granulierenden Teilchen und der Mischvorrichtung verträglich ist. Hinsichtlich letzteren Punkts ist es wahrscheinlich von Wichtigkeit, daß sie nicht zu sehr erweicht oder durch die Mischwärme schmilzt, obwohl etwas Erweichen den Granulierungsvorgang unterstützen mag. Im allgemeinen wird sie zu dem Mischer in Form der bekannten staubförmigen Pulver zugegeben, um sie zu einer annehmbaren Form zu wandeln. In einigen Fällen kann es möglich sein, die Teilchen als größere Teilchen oder gar Klumpen zuzugeben, in Abhängigkeit von der Mischerart, der Art der Waschmittelkomponente und der Arbeitstemperatur. Unter den Seifen, die zur Herstellung von Granulat extrem guter Qualität durch das erfindungsgemäße Verfahren befähigt sind, sind Talg- und gehärtete Fisch/Rapsseifen. Im Fall von weicheren Seifen können bessere Ergebnisse erhalten werden, wenn das Gemisch während der Verarbeitung gekühlt wird.
Das Bindemittel ist ein Stoff, der in der Lage ist, die feinen Waschmittelkomponententeilchen zu formen und das Granulat davon aufrecht zu erhalten und es zur Beschichtung der granulierenden Teilchen zu befähigen. Somit sollte er mit der Waschmittelkomponente und mit den granulierenden Teilchen verträglich sein. Er sollte auch "härten", entweder einzeln oder in Wechselwirkung mit der Waschmittelkomponente. Besonders geeignet sind Bindemittel auf wässeriger Basis, in denen die Waschmittelkomponente zumindest teilweise löslich ist, beispielsweise wässerige Lösungen von Zuckern, Polyacrylatpolymeren oder neutralem Wasserglas, letzteres am meisten bevorzugt, oder Wasser. Im allgemeinen werden diese Stoffe bei wässerigen Konzentrationen verwendet, bei denen die Flüssigkeit viskos oder klebrig ist. Somit kann beispielsweise Wasserglas in Lösungen von etwa 25 - etwa 50 Gew.-%, typischerweise rund 34 Gew.-%, vorliegen. Es ist auch möglich, Gummen zu verwenden. Die Bindemittel können ebenfalls andere Bestandteile enthalten, wie Farbstoffe, optische Aufheller.
Unter den vorstehend genannten Bestandteilen hinsichtlich des fertigen Waschpulvers sind synthetische anionische, nichtionische, kationische, zwitterionische und amphotere Tenside. Diese sind dem Fachmann bekannt, beispielsweise können sie aus den Klassen, Unterklassen und einzelnen Mitteln, die in "Surface Active Agents", Band I, von Schwartz und Perry (Interscience 1949) und "Surface Active Agents", Band II, von Schwartz, Perry und Berch (Interscience 1958) beschrieben werden, ausgewählt werden.
Die bevorzugten, jedoch wahlweisen anderen Inhaltsstoffe des Fertigmittels sind die "üblichen Bestandteile". Am wichtigsten von diesen sind die Waschmittelbuilder. Jene, die kristalline und in einigen Fällen amorphe, anorganische oder nichtpolymere organische Salze sind, können entweder zu dem fertigen Waschpulver gegeben werden und/oder die granulierenden Teilchen ausmachen. Diese Klasse schließt wasserlösliche Alkalimetallphosphate, -triphosphate, -polyphosphate, -silicate, -borate und auch -carbonate ein. Spezielle Beispiele für derartige Salze sind Natrium- und Kaliumtriphosphate, Pyrophosphate, Orthophosphate, Hexametaphosphate, Tetraborate, neutrale Silicate und Carbonate.
Ebenfalls innerhalb dieser Klasse sind kristalline und amorphe Zeolithe und Aluminosilicate. Eines dieser Aluminosilicate ist eine amorphe wasserunlösliche hydratisierte Verbindung der Formel Nax(AlO&sub2;xSiO&sub2;)y, worin x eine Zahl von 1,0 bis 1,2 bedeutet und y 1 ist, wobei das amorphe Material zusätzlich durch eine Mg&spplus;&spplus;-Austauschkapazität von 50 mg Äquivalent CaCO&sub3;/g bis etwa 150 mg Äquivalent CaCO&sub3;/g und einen Teilchendurchmesser von etwa 0,01 um bis etwa 5 um charakterisiert wird. Dieser Ionenaustauschbuilder wird ausführlicher in GB-A-1 470 250 beschrieben.
Ein zweites derartiges wasserunlösliches synthetisches Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial ist kristallin und weist die Formel Naz[(AlO&sub2;)y(SiO&sub2;)] xH&sub2;O auf, worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y im Bereich von 1,0 bis etwa 0,5 ist und x eine ganze Zahl von etwa 15 bis etwa 264 bedeutet, das Aluminosilicat- Ionenaustauschmaterial einen Teilchengrößendurchmesser von etwa 0,1 um bis etwa 100 um aufweist, die Calciumionenaustauschkapazität auf wasserfreier Basis etwa 200 mg-Äquivalent CaCO&sub3; Härte pro Gramm und eine Calciumionenaustauschgeschwindigkeit auf wasserfreier Basis mit mindestens etwa 2 gralns/ gallon/min/g aufweist. Diese synthetischen Aluminosilicate sind ausführlicher in GB-A-1 429 143 beschrieben.
Beispiele geeigneter organischer Buildersalze in dieser Klasse sind:
(1) wasserlösliche Aminopolycarboxylate, beispielsweise Natrium- und Kaliumethylendiamintetraacetate, Nitrilotriacetate und N-(2-Hydroxyethyl)-nitrilodiacetate;
(2) wasserlösliche Salze von Phytinsäure, beispielsweise Natrium- und Kaliumphytate (vgl. US-A-2 379 942);
(3) wasserlösliche Polyphosphonate, einschließlich spezielle Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure; Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze von Methylendiphosphonsäure; Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze von Ethylendiphosphonsäure; und Natrium-, Kalium- und Lithiumsalze von Ethan-1,1,2-triphosphonsäure.
Andere Beispiele sind die Alkalimetallsalze von Ethan-2-carboxy-1,1-diphosphonsäure, Hydroxymethandiphosphonsäure, Carboxyldiphosphonsäure, Ethan-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonsäure, Ethan-2-hydroxy-1,1,2-triphosphonsäure, Propan-1,1,3,3-tetraphosphonsäure, Propan-1,1,2,3,-tetraphosphonsäure und Propan-1,2,2,3-tetraphosphonsäure. Weitere Beispiele sind Alkylmalonate, Alkylsuccinate, Alkylsulfocarboxylate und Carboxymethyloxymalonate. Diese schließen Salze der freien Säuren oder von Estern davon ein. Andere Polycarboxylatbuilder, die zufriedenstellend verwendet werden können, sind wasserlösliche Salze von Mellitsäure, Zitronensäure und Carboxymethyloxybernsteinsäure und Salze von Polymeren von Itaconsäure und Maleinsäure.
Builder, die normalerweise nur zum Fertigmittel zugegeben werden (sofern nicht in einer im wesentlichen nicht wasserdurchdringenden Form formuliert), sind die polymeren Builder.
Unter diesen polymeren Buildern sind wasserlösliche Salze von Polycarboxylatpolymeren und -copolymeren gemäß US- Patentbeschreibung 3 308 067.
Weitere übliche Bestandteile, die als granulierende Teilchen verwendet werden können (auch oder alternativ in das Fertigmittel zugegeben werden können) sind die Sauerstoffbleichmittel, wie Alkalimetallpersauerstoffverbindungen, (Perborate, Percarbonate, usw.) sowie Aktivatoren dafür. Eine Vielzahl solcher Aktivatoren ist bekannt, jedoch ist ein bevorzugtes Mittel im Zusammenhang mit dieser Erfindung, insbesondere als granulierende Teilchen ist N,N,N',N',-Tetraacetylethylendiamin, auch anders als TAED bekannt.
Vorstehende Aufzählung üblicher Bestandteile zur Verwendung als granulierende Teilchen oder in dem fertigen Mittel ist nicht erschöpfend und im Sinne der hier gegebenen Lehren wird der Fachmann einen breiten Bereich von Alternativen erkennen.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen körnchenförmigen Waschmittelstoffs - wie vorstehend beschrieben - kann unter Verwendung einer beliebigen Mischvorrichtung gemäß des vorgesehenen Ausmaßes angewendet werden, jedoch sind die Mischvorrichtungen Lödige (Warenzeichen) vom Batchtyp, beispielsweise FKM, besonders bevorzugt.
Es wurde gefunden, daß bei dem Lödige-Mischer vom Batchtyp die staubende Waschmittelkomponente und die granulierenden Teilchen für etwa eine halbe Minute bis etwa 5 Minuten vermischt werden sollten (beispielsweise etwa 3); und das Bindemittel dann in einer Menge zugegeben wird, die durch einfache trial-and-error-Suchfindung zur Herstellung der bestgeformten Teilchen mit am wenigsten vorliegenden Klumpen gefunden wird. Eine Faustregel ist die langsame Zugabe des Bindemittels, bis die Mischung ein leicht feuchtes Aussehen annimmt. Unterhalb dieser Konzentration besteht erhöhte Tendenz zur unvollkommenen Bildung des Granulats. Oberhalb dieses Grades gibt es fortschreitende Tendenz für das Gemisch, an den Messern der Mischvorrichtung zu kleben und schließlich Klumpen zu bilden, die das Fertigprodukt verunreinigen. Nach Zugabe des Bindemittels wird das Mischen für mindestens 3 Minuten, bevorzugter 5 oder gar 10 Minuten, fortgesetzt. Die besten Ergebnisse werden nach etwa 15 Minuten oder mehr erhalten.
Das Bindemittel wird in einer Menge von etwa 1 bis etwa 10 Gew.-% zugegeben, jedoch haben wir gefunden, daß in den meisten Fällen das Optimum im Bereich von etwa 5 bis etwa 7% liegt. Allgemein gesagt: je staubförmiger die Waschmittelkomponente vorliegt, desto mehr Bindemittel ist erforderlich. Es ist möglich, bis zu 40 Gew.-% Waschmittelkomponente in dem Fertigmittel durch dieses Verfahren zu granulieren, jedoch liegt es normalerweise im Bereich von etwa 25 bis etwa 38% vor. In den meisten Fällen besteht der Ausgleich in der Vormischung lediglich aus granulierenden Teilchen, jedoch können gegebenenfalls kleine Mengen von anderen Bestandteilen ebenfalls vorliegen.
Granulierende Teilchen können unter einem breiten Bereich von Teilchengrößen ausgewählt werden. Durchschnittliche Teilchengröße bedeutet hier der Durchmesserwert, bei dem 50% der Teilchen größer und 50% der Teilchen kleiner sind. Die Teilchen werden natürlich nicht so klein sein wie die vorhin angeführten feinen staubenden Waschmittelkomponententeilchen. Im allgemeinen beträgt die mittlere Teilchengröße etwa 75 um bis etwa 4000 um, vorzugsweise etwa 250 um bis etwa 2500 um.
Die Erfindung wird nun durch nachstehende, nicht einschränkende Beispiele genauer erläutert.

Beispiele 1-3:

Die nachstehenden Mittel wurden durch Anmischen von Seife und granulierenden Teilchen für 3 Minuten in einem Lödige M 20-Mischer (ein Mischer vom Batchtyp), gefolgt von Zugabe des Bindemittels und Fortsetzen des Mischens für weitere 15 Minuten, hergestellt. In allen Fällen war das erhaltene Produkt ein Granulatgemisch. Die Produkte hatten die gezeigte Konsistenz. Alle Mengen sind in Gew.-% angegeben. Beispiel Seife granulierende Teilchen Bindemittel Konsistenz gut recht gut Neigung zur Stabubilding recht gut Neigung zur Klebrigkeit
(1) Die Seife hat die nachstehende Zusammensetzung: Fettsäure 95,7 Gew.-%, Wasser 4,4 Gew.-%. Fettsäurezusammensetzung: Gew.-%
(i), (ii), (iii) beziehen sich auf die Zahl der Doppelbindungen in der Säurekette (Grad der Ungesättigtheit).
(2) Natriummetasilicat·5 H&sub2;O
(3) Natriumwasserglas (34 Gew.-% in Wasser) Teilchengrößenverteilung in %

Beispiele 4-6

Zum Vergleich verschiedener granulierender Teilchen wurden die nachstehenden hergestellt. In allen Fällen war das Produkt ein gutes, nicht staubendes, nicht klebendes Granulat. Die Mengen sind in Gew.-% angegeben. Beispiel Seife granulierende Teilchen Bindemittel siehe Beispiele wasserfreies Natriumtripolyphosphat Kaliumpyrophosphat
(1), (3) siehe Beispiele 1 bis 3
(2) (a) wasserfreies Natriumtripolyphosphat
(b) Kaliumpyrophosphat·3 H&sub2;O
(c) wie Beispiele 1-3

Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)

Beispiele 1-3 wurden wiederholt, unter Verwendung eines nachstehenden Gemisches als staubförmige Waschmittelkomponente:
Alkylbenzolsulfonat 18,0
Burkeithilfsstoff 20,0
Seife 4,0
Natriumcarboxymethylcellulose 0,5
Savinase (Enzym) 0,65
Parfüm 0,35
Natriummetasilicat·5 H&sub2;O 6,0
die granulierenden Teilchen:
STP 48,5
Bindemittel:
Na-Wasserglaslösung 34% 2,0
Ein frei fließendes Gemisch von körnchenförmigen Teilchen wurde erhalten mit ausgezeichneten Pulvereigenschaften.

Beispiel 8

Beispiele 1-3 wurden wiederholt unter Verwendung von staubförmigem Natriumtripolyphosphat (20,1%), Natriummetasilicat·5 H&sub2;O (77,9%) als granulierende Teilchen und einer 34%-igen Lösung von Natriumwasserglas (2,0%) als Bindemittel. Granulat mit guten Pulvereigenschaften wurde erhalten.

Beispiel 9

Beispiele 1-3 wurden wiederholt unter Verwendung von staubförmigem Alkylbenzolsulfonat (26,0%), Natriumtripolyphosphatteilchen (72,5%) als granulierende Teilchen und einer 34%-igen Lösung von Natriumwasserglas (1,5%) als Bindemittel. Granulat mit guten Pulvereigenschaften wurde erhalten.

Beispiel 10

Beispiele 1-3 wurden wiederholt unter Verwendung von staubförmiger kalzinierter Soda (15,0%), Natriummetasilicat·5 H&sub2;O-Teilchen (79,1%) als granulierende Teilchen und einer 34%-igen Lösung von Wasserglas (5-7%) als Bindemittel. Die Eigenschaften des erhaltenen Granulats waren gut.

Beispiel 11

Beispiele 1-3 wurden wiederholt unter Verwendung von staubförmigem Natriumdisilicat (20,0%), STP-Granulat (78,0%) als granulierende Teilchen und Wasser (2,0%) als Bindemittel. Das erhaltene Granulat hatte gute Pulvereigenschaften.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels in Granulatform mit einem Kern aus einem granulierenden Teilchen, beschichtet mit einem Gemisch aus einer staubförmigen Waschmittelkomponente und einem Bindemittel, wobei der Waschmittelstoff bis zu 40 Gew.-% der staubförmigen Waschmittelkomponente und 1 bis 10 Gew.-% des Bindemittels enthält, wobei das Verfahren aus den Schritten besteht:

(a) anfängliches Anmischen für etwa 0,5 bis 5 Minuten von granulierenden Teilchen und der staubförmigen Waschmittelkomponente, gefolgt von Anmischen des Bindemittels damit und

(b) Fortführen des Mischens der so erhaltenen Vormischungszusammensetzung für mindestens 3 Minuten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das fortführende Mischen der Vormischungszusammensetzung für mindestens 5 Minuten ausgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die staubförmige Waschmittelkomponente ausgewählt ist aus Seife, anionischen Tensiden, Buildern, kalzinierter Soda oder Korrosionsinhibitoren.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die staubförmige Waschmittelkomponente Seife ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Bindemittel eine wässerige Lösung von entweder neutralem Wasserglas und/oder einem Polyacrylatpolymer oder Wasser umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, wobei das granulierende Teilchen Kristalle eines Salzes von einem Alkalimetallkation und einem organischen oder anorganischen Anion umfaßt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Kristalle ausgewählt sind aus Alkalimetallmetasilicaten und Alkalimetallorthophosphaten, Pyrophosphaten und Tripolyphosphaten und Gemischen davon.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die granulierenden Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 75 um bis 4000 um aufweisen.