DE3837249A1 - Verfahren zur aufbereitung von schlacken metallurgischer prozesse unter rueckgewinnung von soda - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung von schlacken metallurgischer prozesse unter rueckgewinnung von sodaInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von
Schlacken metallurgischer Prozesse bei gleichzeitiger
Rückgesinnung von Soda (Na2CO3), speziell von Schlacken, die bei
der Entschwefelung und/oder Entphosphorung geschmolzener Metalle,
erzeugt werden.
Die Schlacken enthalten im allgemeinen wasserlösliche alkalische
Bestandteile, insbesondere dann, wenn die Schlacken aus der
Entschwefelung von schmelzflüssigem Roheisen mit Soda und/oder
Kalziumkarbid und/oder Magnesium stammen. Derartige Schlacken
sind bei einer Deponierung mit besonderer Sorgfalt zu behandeln.
Deshalb sollen die wasserlöslichen Bestandteile in einer wäßrigen
Lösung aus der Schlacke entfernt werden und aus der Lösung unter
Verwendung von Kohlendioxid (CO2) Soda gewonnen werden. Die
übrigen Bestandteile der Lösung sollen in umweltunschädliche oder
wiederverwendbare Stoffe überführt werden.
Zur Aufbereitung von Schlacken aus der Roheisenentschwefelung und
zur Sodarückgewinnung wurde in der früheren Anmeldung der
Anmelderin 37 23 294 ein Verfahren angegeben, bei dem
Sodaschlacken in einer Laugungsstufe mit heißem Wasser bei
Temperaturen von 80 bis 100 Grad Celsius gelaugt werden und
Natrium (Na), Schwefel (S) sowie Silizium (Si)-Verbindungen bei
pH-Werten zwischen 12 und 13,5 in Lösung gehen. In weiteren
Verfahrensschritten war dann die Fällung von Si und S unter Zugabe
von CO2 und Schwermetallionen in Gegenwart eines oder mehrerer
Additive vorgesehen. Dabei haben die Additive die Aufgabe,
einerseits die Agglomeration der Fällungsprodukte zu bewirken und
andererseits die Adsorption von Na-Ionen und/oder Na-Verbindungen
an die Fällungsprodukte weitgehen zu vermeiden. Nach dem
genannten Verfahren wurde einerseits eine von wasserlöslichen
Bestandteilen befreite Restschlacke, ein Fällungsprodukt mit Si-
und S-Verbindungen und aus einer zweiten Fällungsstufe ein
weiteres Fällungsprodukt mit Si-Verbindungen erzeugt und
andererseits Soda aus einer Sodalösung rückgewonnen. Dabei konnte
insbesondere das schwefelhaltige Produkt der ersten Fällungsstufe
keiner weiteren Verwendung zugeführt werden.
Demgegenüber war es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren
bereitzustellen, bei dem Soda aus Schlacken rückgewonnen wird und
bei dem auch Schwefel in einer wiederverwendbaren Form anfällt.
Dabei sollen auch Schlacken eingesetzt werden können, die
wenigstens teilweise auch aus einer Entschwefelung mit
Kalziumkarbid und/oder Magnesium stammen können, um diese
Schlacken (Kalziumkarbidschlacken, Magnesiumschlacken) vor allem
von löslichen Schwefelverbindungen zu befreien.
Die Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Die
weiteren Ansprüche 2 bis 12 geben zweckmäßige Weiterbildungen des
Verfahrens an.
Zur Vermeidung von unerwünschten Oxidationsreaktionen der Schlacke
mit Feuchtigkeit wird vorzugsweise noch warme Schlacke von etwa 40
bis 80 Grad Celsius in die gegebenenfalls notwendige Schlackenbrechung
und Schlackenaufmahlung eingesetzt. Das Vermahlen der Schlacken
auf die Endfeinheit von etwa maximal 3 bis 10 mm und die
Zwischenlagerung der aufgemahlenen Schlacke erfolgen zur
Vermeidung von unerwünschten Oxidationsreaktionen, vorzugsweise
unter Inertgasatmosphäre.
Erfindungsgemäß erfolgt nach der Laugung der Schlacke bei
pH-Werten zwischen 12 und 13,5 und anschließendem Herausfiltern
und Waschen der wasserunlöslichen Bestandteile sowie der spontan
ausgefallenen Ca- und Mg-Verbindungen, vorzugsweise Hydroxide die
Ausfällung von Silikaten in Form von SiO2-Verbindungen oder bei
wenigstens teilweisem Einsatz von Kalziumkarbidschlacken und/oder
Magnesiumschlacken in Form von Ca-Silikaten und/oder Ca-Mg-
Silikaten beziehungsweise Mg-Silikaten durch Zugabe von CO2 in der
zur Bildung von Soda notwendigen Menge in Gegenwart wenigstens
eines Additivs, das der Agglomeration der Silikate dient und
gleichzeitig weitgehend die Adsorption von Na-Ionen und/oder
Na-Verbindungen verhindert, wodurch die Sodaausbeute bei der
Rückgewinnung verbessert wird. In dieser Fällungsstufe wird neben
den in fester Form anfallenden und agglomerierten Silikaten und
der flüssigen Sodalösung Schwefelwasserstoff (H2S), erzeugt.
Durch die Erzeugung dieser drei Produkte in schon physikalisch
trennbaren Phasen wird eine einfache Verfahrensführung erreicht,
die auch der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zugute kommt.
Soweit Schlacken verwendet werden, die teilweise aus einer
Entschwefelung mit Kalziumkarbid (CaC2) stammen, können diese
direkt in die Laugung eingesetzt werden, wobei aus etwa
vorhandenen Restbestandteilen von Kalziumkarbid bei der Laugung
Acetylen (C2H2) entsteht, das in einer dafür ausgerüsteten
Gasreinigungsanlage vom übrigen Abgas abgetrennt wird.
Vorzugsweise wird jedoch das Acetylen durch Ablöschen der
Kalziumkarbidschlacke vor der Laugung in einer separaten Anlage
erzeugt und abgefackelt, wobei die entstehende Wärme dem Prozeß
zugeführt werden kann. Außerdem unterstützen die Kalziumionen die
Fällung der Silikate.
Soweit bei dieser Fällung die Silikate trotzdem unter einer
unerwünschten Gelbildung ausfallen, ist zweckmäßigerweise eine
weitere Fällungsstufe vorgeschaltet. Dabei wird durch Zugabe von
für die Sodabildung unterstöchiometrischer Menge an CO2 bis zu
einem pH-Wert von etwa 11,5 eine Fällung von Silikaten durch
Zugabe von Ca-Verbindungen unterstützt und in Gegenwart von
wenigstens einem Additiv für die Agglomeration der Silikate bei
gleichzeitig weitgehender Vermeidung von Adsorption der Na-Ionen
und/oder Na-Verbindungen durchgeführt.
Als Additiv kann ein organisches Polymer oder ein anionischer oder
kationischer Polyelektrolyt bzw. Mischungen hiervon speziell in
wäßriger Lösung verwendet werden. Dabei werden auch die
Ca-Verbindungen in wäßriger Lösung vorzugsweise als "Kalkmilch",
einer Dispersion aus Kalziumoxid (CaO) und Wasser zugegeben.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verfahrensvorgänge
wird anhand der beigefügten schematischen Darstellung beschrieben.
Die schematische Darstellung zeigt ein Verfahren mit zwei
Fällungsstufen, jedoch wird das Verfahren mit nur einer
Fällungsstufe bevorzugt. In der Beschreibung des
Ausführungsbeispieles wird auf Sodaschlacken Bezug genommen, die
bei der Entschwefelung von Roheisen mit Soda anfallen. Anstelle
von Sodaschlacken können jedoch auch Mischungen mit
Kalziumkarbidschlacken, die vorzugsweise mit Wasser abgelöscht
wurden, und/oder mit Magnesiumschlacken verwendet werden. Dabei
kann nach bisherigen Untersuchungsergebnissen der Anteil an
Kalziumkarbidschlacken vorteilhafterweise bis zu 50 Gew.%
betragen, wodurch in der vorgeschalteten Fällungsstufe der Anteil
von zusätzlichen Ca-Verbindungen deutlich verringert wird oder
ganz entfällt. Der Anteil an Magnesiumschlacken kann
erfindungsgemäß bis zu 30 Gew.% betragen.
Die gemahlene eisenarme Sodaschlacke wird in einer Laugungsstufe 1
bei einer Temperatur zwischen 80 und 100 Grad Celsius bei einem
pH-Wert zwischen 12 und 13,5 gelaugt. Dabei gehen neben
Natriumsulfid (Na2S), das aus der Entschwefelung des Roheisens
entstanden ist, auch Silikate der Schlacke in Lösung. Nach der
Laugung wird der unlösliche Anteil der Schlacke in einer Filter
und Waschstufe 2 abgefiltert und gewaschen. Der gewaschene,
wasserunlösliche Schlackenanteil kann deponiert oder
weiterverwendet werden. Der filtrierten Lösung wird in einer
vorgeschalteten Fällungsstufe 3 CO2 bis zu einem pH-Wert der
Lösung von etwa 11,5 zugegeben. Dadurch fallen Silikate aus der
Lösung aus, und es wird gasförmiger Schwefelwasserstoff
ausgetrieben. Die Fällung der Silikate wird durch Zugabe von
"Kalkmilch" gefördert. Durch Zugabe eines Additivs wird außerdem
gleichzeitig die Agglomeration der Fällungsprodukte verbessert,
wodurch eine gute Filtrierbarkeit erreicht und die Adsorption von
Na-Ionen oder Na-Verbindungen an die Fällungsprodukte weitgehend
verhindert wird. Dadurch wird die Sodaausbeute für eine möglichst
gute Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert. Der gasförmig
austretende Schwefelwasserstoff wird aufgefangen und in
herkömmlicher Weise zu elementarem Schwefel oder Schwefelsäure
verarbeitet. Nach der vorgeschalteten Fällungsstufe 3 ist eine
Filter- und Waschstufe 4 vorgesehen, in der die ausgefällten und
agglomerierten Silikate abgetrennt werden. In der darauf
folgenden Fällungsstufe 5 wird durch weitere Zugabe von CO2 in der
für die Bildung von Soda notwendigen Menge in Gegenwart eines
weiteren Additivs die Fällung von Silikaten bewirkt. Der hierbei
entstehende Schwefelwasserstoff wird ebenfalls aufgefangen. In
der darauf folgenden Filter- und Waschstufe 6 werden die gefällten
und agglomerierten Silikate wieder abgetrennt und die sodahaltige
Lösung der Sodarückgewinnung zugeführt. Die Rückgewinnung der
Soda aus der Lösung erfolgt in herkömmlicher Weise, etwa wie in
dem Ausführungsbeispiel dargestellt, durch Eindampfen 7,
Kristallisieren 8, Filtern und Waschen 9 und gegebenenfalls
Kalzinieren 10. Die danach vorliegende Soda kann erneut für die
Entschwefelung von Roheisen eingesetzt werden.
Claims (14)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Soda aus Schlacken
metallurgischer Prozesse wobei die Schlacken in einer
Laugungsstufe (1, 2) mit heißem Wasser bei Temperaturen von 80
bis 100 Grad Celsius gelaugt werden und insbesondere Na, Ca,
Mg, S sowie Silikate bei pH-Werten zwischen 12 und 13,5 in
Lösung gehen,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) in einer Fällungsstufe (5, 6) durch Zugabe von Kohlendioxid in der zur Bildung von Soda notwendigen Menge Silikate in Gegenwart wenigstens eines Additivs ausgefällt und agglomeriert werden, wobei die Adsorption von Na-Ionen und/oder Na-Verbindungen an die Fällungsprodukte weitgehend vermieden wird und S gasförmig in Form von H2S, ausgetrieben wird,
- b) aus der filtrierten Lösung und der Waschflüssigkeit der Fällungsprodukte der Fällungsstufe (5, 6) Soda gewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fällungsstufe (5, 6) eine
weitere Fällung (3, 4) zur Vermeidung von Gelbildung der
Silikate vorgeschaltet wird, wobei durch Zugabe einer für die
Sodabildung unterstöchiometrischen Menge an Kohlendioxid bis
zu einem pH-Wert von etwa 11,5 Silikate gefällt werden, zur
Unterstützung der Fällung Ca-Verbindungen zugefügt werden,
wenigstens ein Additiv für die Agglomeration der Silikate und
die weitgehende Vermeidung einer Adsorption von Na-Ionen
und/oder Na-Verbindungen an die Silikate zugegeben wird und S
in Form von Schwefelwasserstoff ausgetrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv wenigstens ein
organisches Polymer verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv wenigstens ein
anionischer Polyelektrolyt verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv wenigstens ein
kationischer Polyelektrolyt verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß als Additiv eine Mischung aus
wenigstens einem organischen Polymer und/oder wenigstens einem
anionischen und/oder wenigstens einem kationischen
Polyelektrolyten verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv in wäßriger Lösung
zugegeben wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß als Ca-Verbindung ein Gemisch aus
CaO und Wasser zugegeben wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Soda aus Schlacken der
Roheisenentschwefelung zurückgewonnen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Sodaschlacke und
Kalziumkarbidschlacke aus der Roheisenentschwefelung verwendet
wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10,
dadurch gekennzeichnet, daß in der vorgeschalteten
Fällungsstufe (3, 4) die Ca-Verbindungen wenigstens zum Teil
in Form von Kalziumkarbidschlacken eingesetzt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an
Kalziumkarbidschlacke höchstens 50 Gew.% beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Sodaschlacke,
Kalziumkarbidschlacke und/oder Magnesiumschlacke aus der
Roheisenentschwefelung verwendet wird.
14. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Magnesiumschlacke
höchstens 30 Gew.% beträgt.
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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