DE3835345A1 - Katalysator fuer die konvertierung von kohlenmonoxid - Google Patents

Katalysator fuer die konvertierung von kohlenmonoxid

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Katalysator des Eisenoxid-Chromoxid-Systems für die Konvertierung von Kohlenmonoxid. Insbesondere betrifft die Erfindung einen Katalysator, der brauchbar ist zur katalytischen Umsetzung von Kohlenmonoxid mit Dampf zur Herstellung von Wasserstoff, mit dem in wirksamer Weise Nebenreaktionen unterdrückt werden können und der dennoch verbesserte katalytische Aktivitäten aufweist, die gegenüber Beeinträchtigung wenig anfällig sind.
Die Konvertierung von Kohlenmonoxid zur Herstellung von Wasserstoff aus Kohlenmonoxid und Dampf, die auch als Wassergasreaktion bezeichnet wird, stellt einen wichtigen Verfahrensschritt bei der chemischen Industrie dar und ist seit langer Zeit bekannt. Die Umsetzung kann durch die folgende Formel dargestellt werden:
CO + H₂O ⇄ H₂ + CO₂
Als Katalysator dieser Reaktion setzt man gewöhnlich einen Katalysator vom Eisenoxid-Chromoxid-System ein, der eine ausgezeichnete Giftbeständigkeit aufweist und eine lange Lebensdauer bei hohen Temperaturen hat. Ein derartiger Katalysator wird bei dem industriellen Betrieb bei einer Temperatur von 350 bis 500°C unter einem Druck von 10 bis 35 kg/cm² verwendet. Es ist bekannt, daß unter derartigen Bedingungen durch eine Fisher-Tropsch-Reaktion unerwünschtes Methan als Nebenprodukt gebildet wird.
Die Menge des Nebenprodukts Methan ist äußerst klein und im Anfangsstadium der Verwendung des Katalysators vernachlässigbar. Die Menge steigt jedoch anschließend allmählich an und etwa 2 Monate nach Beginn wird ein derartiges Nebenprodukt-Methan konstant gebildet.
Falls man den bei einem derartigen Verfahren erzeugten Wasserstoff auf herkömmliche Weise zur Synthese von Ammoniak einsetzt, reichert sich das Nebenprodukt Methan in dem Ammoniak-Syntheseturm an und führt zu unerwünschten Ergebnissen.
Um die Nebenprodukt-Methanbildung zu verhindern, kann man das Verhältnis von Dampf zu Kohlenmonoxid erhöhen. Ein derartiges Verfahren ist jedoch wirtschaftlich unvorteilhaft.
Es ist andererseits vorgeschlagen worden, Aluminiumoxid oder Magnesiumoxid dem Eisenoxid-Chromoxid-Katalysator einzuverleiben, um dessen Eigenschaften zu verbessern, beispielsweise hinsichtlich Festigkeit, Hitzebeständigkeit und Giftbeständigkeit.
In der JP-OS 216 845/1985 (entspricht EP-01 26 425 und US-PS 45 98 062) wird beschrieben, daß ein Katalysator, hergestellt durch Zugabe von Magnesiumoxid zu einem Eisenoxid-Chromoxid mit dem Ziel, die mechanische Festigkeit des Katalysators zu verbessern, wirksam ist im Sinne einer wesentlichen Unterdrückung der Bildung von Methan. Der in dieser Druckschrift beschriebene Katalysator hat eine Zusammensetzung, umfassend 80 bis 90 Gew.-% Eisenoxid, 7 bis 11 Gew.-% Cr₂O₃ und 2 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 6 Gew.-%, MgO.
Nach von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung durchgeführten Untersuchungen kann zwar durch Zusatz von Magnesiumoxid zu einem Eisenoxid-Chromoxid-Katalysator die Bildung von Methan unterdrückt werden. Ein derartiger Zusatz führt jedoch dazu, daß die katalytische Aktivität des Katalysators verringert wird. Ein im Handel erhältlicher Eisenoxid-Chromoxid-Katalysator für die Konvertierungsreaktion hat gewöhnlich einen Chromoxid-Gehalt von etwa 9 bis etwa 11 Gew.-%. Falls einem solchen Katalysator Magnesiumoxid zugesetzt wird, ist die katalytische Aktivität beeinträchtigt, was unter praktischen Gesichtspunkten unvorteilhaft ist.
Von den Erfindern wurden umfangreiche Untersuchungen mit dem Ziel durchgeführt, den Eisenoxid-Chromoxid-System- Katalysator zu verbessern. Dabei wurde festgestellt, daß überraschenderweise durch Einstellung der Zusammensetzung des Eisenoxid-Chromoxid-Magnesiumoxids auf einen bestimmten Bereich nicht nur die Bildung von Nebenprodukt- Methan unterdrückt werden kann, sondern daß es darüber hinaus möglich ist, einen Katalysator für die Konvertierung von Kohlenmonoxid zu erhalten, dessen katalytische Aktivität höher ist als die eines im Handel erhältlichen Katalysators ohne Magnesiumoxid-Gehalt. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen Untersuchungsergebnissen.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Katalysator für die Konvertierung von Kohlenmonoxid zu schaffen, der eine hohe katalytische Aktivität aufweist und im wesentlichen nicht zur Bildung von unerwünschtem Methan führt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen Katalysator für die Konvertierung von Kohlenmonoxid, welcher Eisenoxid, Chromoxid und Magnesiumoxid in den folgenden Mengenverhältnissen umfaßt: von 40 bis 85 Gew.-%, berechnet als Fe₂O₃; von 12 bis 45 Gew.-%, berechnet als Cr₂O₃; und von 3 bis 15 Gew.-%, berechnet als MgO.
Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen im Detail erläutert.
Bei dem Katalysator für die Konvertierung von Kohlenmonoxid, zusammengesetzt aus Eisenoxid-Chromoxid-Magnesiumoxid, sind die Gehalte an Chromoxid und Magnesiumoxid wichtig.
Der Gehalt an Chromoxid in dem Katalysator der vorliegenden Erfindung beträgt 12 bis 45 Gew.-%, vorzugsweise 14 bis 45 Gew.-% und insbesondere bevorzugt 14 bis 30 Gew.-%. Falls der Gehalt zu klein ist, wird es schwierig, einen Katalysator mit hoher katalytischer Aktivität zu erhalten. Falls andererseits der Gehalt zu hoch ist, kommt es zu einer wesentlichen Bildung von Nebenprodukt-Methan.
Andererseits beträgt der Gehalt an Magnesiumoxid 3 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 5 bis 12 Gew.-%. Falls der Gehalt zu gering ist, kann kein ausreichender Effekt im Sinne einer Unterdrückung der Nebenprodukt-Methan-Bildung erwartet werden. Falls der Gehalt zu hoch ist, werden die katalytischen Aktivitäten beeinträchtigt.
Chromoxid und Magnesiumoxid haben somit einander entgegengesetzte Effekte. Falls man jedoch das Molverhältnis von Magnesiumoxid zu Chromoxid innerhalb der obigen Zusammensetzung auf ein Niveau von 1 bis 2, vorzugsweise von 1,1 bis 2, einstellt, ist es möglich, einen Katalysator zu erhalten, der hohe katalytische Aktivität aufweist und in der Lage ist, die Bildung von Nebenprodukt- Methan zu unterdrücken.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Katalysators kommen verschiedene Methoden in Betracht, wie sie im allgemeinen für die Herstellung von Katalysatoren dieses Typs verwendet werden. Eisenoxid, Chromoxid und Magnesiumoxid oder deren Vorläufer werden als Ausgangsmaterialien verwendet und auf herkömmliche Weise miteinander vermischt, z. B. durch Präzipitation, Imprägnieren oder Kneten, unter Schaffung der vorbestimmten Verhältnisse an Eisen, Chrom und Magnesium. Gegebenenfalls erfolgt eine Überführung in die Oxide auf herkömmliche Weise, beispielsweise durch Calcinieren.
Es ist beispielsweise möglich, ein Präzipitationsverfahren einzusetzen, bei dem eine wäßrige Lösung, enthaltend eine wasserlösliche Eisenverbindung, wie Eisennitrat, Eisensulfat, Eisenchlorid oder Eisenacetat, als Eisenquelle, eine wasserlösliche Chromverbindung, wie Natriumdichromat, Chromnitrat, Chromsulfat oder Chromacetat, als Chromquelle und eine wasserlösliche Magnesiumverbindung, wie Magnesiumnitrat oder Magnesiumsulfat, als Magnesiumquelle in den gewünschten Mengen an Eisen, Chrom und Magnesium, einer Fällungsreaktion unterworfen wird unter Verwendung einer wäßrigen Lösung von z. B. Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat. Man kann auch ein Imprägnierverfahren anwenden. Dabei wird eine wäßrige Lösung einer wasserlöslichen Magnesiumverbindung, wie Magnesiumnitrat oder Magnesiumacetat, zu Eisen-Chrom- Präzipitaten, welche unter Verwendung der obigen Ausgangsmaterialien erhalten wurden, oder einem getrockneten Produkt derartiger Präzipitate zugesetzt oder auf dieselben aufgesprüht. Man kann auch ein Knetverfahren anwenden. Dabei werden Eisen-Chrom-Präzipitate oder ein getrocknetes Produkt derartiger Präzipitate mit Magnesiumoxid oder einer Magnesiumverbindung, wie Magnesiumhydroxid oder Magnesiumcarbonat, verknetet.
Falls bei einer der oben erwähnten Methoden eine Komponente vorliegt, die in einer anderen Form als ihr Oxid zugesetzt wurde, ist es erforderlich, diese Komponente in ihr Oxid zu überführen, z. B. durch Calcinieren oder durch Einblasen von Luft, bevor der Katalysator tatsächlich eingesetzt wird.
Die auf die oben beschriebene Weise erhaltenen, erfindungsgemäßen Katalysatoren werden im allgemeinen ohne ein Trägermaterial oder gemeinsam mit einem Trägermaterial oder einem Formungshilfsmittel, wie Graphit, geformt, anschließend getrocknet und gegebenenfalls calciniert. Es ist auch möglich, eine Lösung der oben erwähnten Katalysatorkomponenten auf ein Trägermaterial, wie Aluminiumoxid (Alumina), Siliciumoxid (Silica), Glas oder Keramikmaterialien, aufzubringen, gefolgt von Trocknung und Calcinierung.
Die Trocknung kann bei einer Temperatur von 200 bis 220°C während einiger Stunden durchgeführt werden. Sofern eine Calcinierung durchgeführt wird, kann sie bei einer Temperatur von 400 bis 500°C während etwa 1 bis etwa 3 Stunden erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können gegebenenfalls andere Metalle als die oben erwähnten Metallkomponenten enthalten, z. B. ein Übergangsmetall, wie Titan, Vanadium oder Mangan, ein Erdalkalimetall, wie Calcium oder Barium, und/oder ein Seltenerdmetall, wie Yttrium, Lanthan oder Cer.
Der erfindungsgemäße Katalysator kann auf herkömmliche Weise eingesetzt werden, z. B. bei einer Temperatur von 300 bis 500°C unter einem Druck von atmosphärischem Druck bis 50 kg/cm² oder einem Druck von 10 bis 35 kg/cm² bei einem industriellen Betrieb.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. In den Beispielen ist die Zusammensetzung des Katalysator jeweils durch Gewichtsprozent ausgedrückt.
Beispiel 1
Eine wäßrige Lösung mit 1000 g Eisen(II)-sulfat FeSO₄ · 7 H₂O, 111,0 g Magnesiumsulfat MgSO₄ · 7 H₂O und 114,0 g Natriumdichromat Na₂Cr₂O₇ · 2 H₂O, gelöst in 2370 g Wasser, wird in eine 15%ige Natriumhydroxid-wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 385 g Natriumhydroxid gegossen. Die Lösung mit einem Gehalt der gebildeten Präzipitate wird 3 h unter Einblasen von Luft auf 60°C erhitzt. Die Präzipitate werden filtriert und der dabei erhaltene Kuchen wird mit entsalztem Wasser von 60°C suspendiert und gewaschen. Dieser Vorgang wird einige Male wiederholt. Bei der letzten Suspendieroperation werden 13 g Graphit zugesetzt und suspendiert, und die Suspension wird filtriert. Der dabei erhaltene Kuchen wird bei 220°C einige Stunden getrocknet, dann pulverisiert und zu Tabletten mit einem Durchmesser von 6,5 mm und einer Länge von 6,4 mm geformt.
Der Katalysator weist die folgende Zusammensetzung auf:
79,0% Fe₂O₃, 16,0% Cr₂O₃, 5,0% MgO.
Vergleichsbeispiel 1
Es wird ein Katalysator auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Menge an Magnesiumsulfat wird jedoch auf 39,4 g, die Menge an Natriumdichromat auf 57,0 g, die Menge an Wasser für die Auflösung aller Katalysatorkomponenten auf 2100 g und die in der 15%igen Natriumhydroxid-wäßrigen Lösung enthaltene Menge an Natriumhydroxid auf 360 g geändert. Dieser Katalysator hat die folgende Zusammensetzung:
89,0% Fe₂O₃, 9,0% Cr₂O₃, 2,0%MgO.
Vergleichsbeispiel 2
Es wird ein Katalysator auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Menge an Magnesiumsulfat wird jedoch auf 101,7 g, die Menge an Natriumdichromat auf 57,0 g und die Menge an Wasser für die Auflösung aller Katalysatorkomponenten auf 2170 g geändert. Der Katalysator hat die folgende Zusammensetzung:
86,3% Fe₂O₃, 8,7% Cr₂O₃, 5,0% MgO.
Beispiel 2
Ein Katalysator wird auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Menge an Magnesiumsulfat beträgt jedoch 181,5 g, die Menge an Natriumdichromat 155,2 g, die Menge an Wasser für die Auflösung aller Katalysatorkomponenten 2580 g und die in der 15%igen Natriumhydroxid- wäßrigen Lösung enthaltene Menge an Natriumhydroxid 416 g. Der Katalysator hat folgende Zusammensetzung:
72,5% Fe₂O₃, 20,0% Cr₂O₃, 7,5% MgO.
Beispiel 3
Auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 wird ein Katalysator hergestellt. Jedoch beträgt die Menge an Magnesiumsulfat 270,0 g, die Menge an Natriumdichromat 216,4 g, die Menge an Wasser für die Auflösung aller Katalysatorkomponenten 2880 g und die in der 15%igen Natriumhydroxid- wäßrigen Lösung enthaltene Menge an Natriumhydroxid 450 g. Dieser Katalysator hat folgende Zusammensetzung:
65,0% Fe₂O₃, 25,0% Cr₂O₃, 10,0% MgO.
Unter Verwendung der in den vorstehenden Beispielen hergestellten Katalysatoren und eines im Handel erhältlichen Katalysators werden Kohlenmonoxid-Konvertierungsreaktionen unter den folgenden Bedingungen durchgeführt. Dabei wird die Konvertierung und die Menge des als Nebenprodukt gebildeten Methans bestimmt. Die Geschwindigkeitskonstante K wird berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Reaktionsbedingungen:
Katalysatormenge: 150 ccm
Reaktionstemperatur: 360°C
Reaktionsdruck: 29 kg/cm²
H₂O/Gas-Verhältnis: 0,6
Gaszusammensetzung: CO 14%, CO₂ 10%, H₂ 54%, N₂ 22% (Vol.-%)
Raumgeschwindigkeit: 5100 h-1 (als trockenes Gas).
Als der im Handel erhältliche Katalysator wird das folgende Produkt verwendet: Katalysator für Hochtemperatur- Konvertierung (G-3L), hergestellt von Nissan Gardler Co. Fe₂O₃/Cr₂O₃ : 80/8.
Die Geschwindigkeitskonstante wird nach der folgenden Gleichung berechnet:
K= Trockengas-Raumgeschwindigkeit loge [1-[(1-Konvertierung) Gleichgewichtskonvertierung]]
Tabelle 1
Ergebnisse nach Ablauf von 8 h vom Beginn der Reaktion

Claims (8)

1. Katalysator für die Konvertierung von Kohlenmonoxid, umfassend Eisenoxid, Chromoxid und Magnesiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator die erwähnten Komponenten in Mengenanteilen von 40 bis 85 Gew.-%, berechnet als Fe₂O₃, von 12 bis 45 Gew.-%, berechnet als Cr₂O₃, bzw. von 3 bis 15 Gew.-%, berechnet als MgO, umfaßt.
2. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Magnesiumoxid zu Chromoxid 1 bis 2 beträgt.
3. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Chromoxid 15 bis 45 Gew.-% als Cr₂O₃ beträgt.
4. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Chromoxid 14 bis 30 Gew.-% als Cr₂O₃ beträgt.
5. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Magnesiumoxid 5 bis 15 Gew.-% als MgO beträgt.
6. Katalysator gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Magnesiumoxid 5 bis 12 Gew.-% als MgO beträgt.
7. Katalysator gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von Magnesiumoxid zu Chromoxid 1,1 bis 2 beträgt.
8. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch katalytische Umsetzung eines Kohlenmonoxid enthaltenden Gases mit Dampf bei einer Temperatur von 300 bis 500°C unter einem Druck von atmosphärischem Druck bis 50 kg/cm² unter Vermeidung der Bildung von unerwünschtem Methan, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katalysator einsetzt, umfassend Eisenoxid, Chromoxid und Magnesiumoxid in Mengenanteilen von 40 bis 85 Gew.-%, berechnet als Fe₂O₃, von 12 bis 45 Gew.-%, berechnet als Cr₂O₃, bzw. von 3 bis 15 Gew.-%, berechnet als MgO.
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