DE3832872A1 - Trockenspinnverfahren mit heissluft bei spinnschachtleistungen groesser 20 kg pro schacht und stunde - Google Patents
Trockenspinnverfahren mit heissluft bei spinnschachtleistungen groesser 20 kg pro schacht und stundeInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Trockenspinnen
von synthetischen Polymeren, insbesondere Polyacrylnitrilfasern
aus Lösungen in hochpolaren Lösungsmitteln
wie Dimethylformamid, welche kurz vor der Düse
auf 100 bis 150°C aufgeheizt werden, dort durch bestimmt
geformte Düsen gesponnen werden, im Spinnschacht die
spezifische Energiezufuhr mindestens 0,09 kWh pro m² beheizter
Schachfläche beträgt, der Schacht mit mindestens
70 Nm³ Heißluft pro Stunde beschickt wird, die Fäden
im unteren Teil des Schachtes mit Wasser oder wäßrigen
Präparationen beaufschlagt werden, so daß die Tempertur
der Fäden, die den Schacht verlassen, unter 110°C
heruntergekühlt werden. Unter diesen Bedingungen sind
die unerwartet hohen Spinnschachtleistungen von mindestens
20 kg PAN-Feststoff pro Spinnschacht und Stunde
zu erzielen, ohne daß Vergilbungen oder Selbstentzündungen
der Fäden eintreten.
Beim Trockenspinnen von Polyacrylnitril-(PAN-)Fasern,
welche mehr als 85 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 92
Gew.-% Acrylnitril enthalten, wird die Spinnlösung nach
dem Stand der Technik durch Düsen in senkrecht stehende
Spinnschächte versponnen. Die Spinnlösung wird dabei
vorzugsweise kurz vor den Düsen auf Temperaturen zwischen
100 und 150°C erhitzt, die Schachtwände sind auf
150 bis 220°C geheizt. In Richtung der Fäden wird Heißluft
oder Inertgas mit Temperaturen bis etwa 400°C an
den Fäden vorbeigeführt, wobei etwa 40 Nm³/h Heißluft
eingeblasen wird. Im Spinnschacht verdampft ein Großteil
des polaren Lösungsmittels (DMF) und wird zusammen mit
dem Spinngas am unteren Schachtende abgesaugt. Je nach
Feinheit des Fadens werden Düsen mit etwa 200 bis 2000
Bohrungen verwendet. Die verfestigten, trockenen Spinnfäden
werden mit einer Geschwindigkeit von 200 bis
500 m/min abgezogen. Das Spinngut wird vorzugsweise
unterhalb des Spinnschachtes mit einer wäßrigen Avivage
auf die Spinnbänder versehen und in Kannen abgelegt
oder im Falle der Filamentherstellung mit einer öligen
Avivage präpariert und auf Spulen aufgewickelt.
Neuerdings sind auch kontinuierliche Kabelverfahren, wie z. B.
EP-A 98 485, EP-A 98 477 oder EP-A 1 19 521, beschrieben
worden.
Die Leistung eines solchen Trockenspinnschachtes wird
letztlich von der Geometrie der technischen Vorrichtung
und von derjenigen Wärmemenge bestimmt, die den Spinnfäden
über das heiße Spinngas und die Strahlung der beheizten
Schachtwände zugeführt wird (vgl. Ullmanns
Encyclopädie, Band 11, Seite 329, rechte Spalte).
In der Regel werden beim Trockenspinnen von PAN-Fasern
Spinnschachtleistungen von ca. 8 bis 15 kg PAN-Feststoff
pro Spinnschacht und Stunde erreicht. Spinnschachtleistungen
von über 20 kg/h sind beim Trockenspinnen
zwar bereits in DE-AS 17 60 377 bekanntgeworden, bei
dem zitierten Verfahren wird jedoch ein maximaler Ausstoß
von 32 kg/h nur mit einem sehr speziellen Spinnkopf
und Verfahren erzielt. Die aus einer zylindrischen und
konzentrisch unterteilten Düse mit jeweils 1000 Spinnöffnungen
austretenden Spinnlösungsstrahlen werden dabei
mit einem nach innen, zur Mitte der Spinndüse gerichteten
Gasstrom aus Kemp-Gas angeblasen, wobei die Spinnlösungsstrahlen
mit unterschiedlichen Temperaturen aus
jeweils bestimmten Bereichen der Spinndüse ausgestoßen
werden. Offensichtlich lassen sich bei diesen hohen
Spinnschachtleistungen Spinnfehler nur durch den komplizierten
mit unterschiedlichen Strömungsverhältnissen
des Spinngases in Düsennähe und verschiedenen
Lösungstemperaturen innerhalb bestimmter Düsenbereiche
vermeiden.
Die Spinnschachtleistung L läßt sich aus dem Gesamtspinntiter
G ST (dtex) wie folgt berechnen:
Der Gesamtspinntiter G ST (dtex=g/10 000 m) läßt sich
nach folgender Gleichung errechnen:
mit
G ST = Gesamtspinntiter (dtex),
P = Pumpenvolumen (cm³),
U = Umdrehungen pro Minute (min-1),
K = Konzentration der Spinnlösung (g/cm³),
A = Abzugsgeschwindigkeit (m/min).
P = Pumpenvolumen (cm³),
U = Umdrehungen pro Minute (min-1),
K = Konzentration der Spinnlösung (g/cm³),
A = Abzugsgeschwindigkeit (m/min).
In letzter Zeit sind mehrere Verfahren zur kontinuierlichen
Herstellung von PAN-Fasern nach der Trockenspinnmethode
bekanntgeworden (vgl. zum Beispiel DE 33 08 657, DE
32 25 266 und DE 36 34 753).
Es war eine der Aufgaben der Erfindung, von Seiten der
Spinnleistung der Trockenspinnschächte eine Erhöhung anzustreben,
die sich positiv bei den Verfahren der kontinuierlich
angeschlossenen Nachbehandlung (ohne Spinnkannenablage)
insbesondere als günstig erweisen würden.
Wie dem Fachmann grundsätzlich bekannt, läßt sich eine
Kapazitätssteigerung im Spinnschacht vornehmlich über
die Düsenlochzahl, den Spinnabzug und die Durchsatzmenge
sowie über die den Fäden zur Verfügung gestellte Wärmemenge
erzielen. Einer Erweiterung dieser Parameter sind
nun aber technische Grenzen gesetzt, die bisher einer
Leistungserweiterung im Stand der Technik entgegenstanden.
So kann man bei z. B. vorgegebener Schachtgeometrie
(Schachtlänge und Durchmesser) die Düsenlochzahl
nicht beliebig erhöhen bzw. den Spinnabzug und
Spinnlösungsdurchsatz nicht beliebig steigern, weil dann
die Spinnfäden nicht mehr trocken werden bzw. verkleben.
Einer Erhöhung der Spinngasmenge sind wegen auftretender
Schwingungen und Turbulenzen des Spinngases im Spinnschacht
ebenfalls Grenzen gesetzt. Die Spinngastemperaturen
lassen sich im Falle von Luft als Spinngasmedium
aus sicherheitstechnischen Gründen nicht weiter, z. B.
über 400°C, steigern. Schachtoberflächentemperaturen über
220°C, insbesondere über 250°C, verursachen durch thermische
Zersetzung des Polyacrylnitril, wenn es mit der
Schachtinnenwand in Kontakt gekommen ist, eine Zündquelle.
Ferner treten durch hohe Temperaturen an Fäden bei
Eintritt in die Umgebungsluft erhebliche Rohtonprobleme
auf. Einer weiteren Möglichkeit, durch Vergrößerung der
Schachtdimensionen (längere und breitere Spinnschächte)
und damit erhöhten Gas- und Energiezufuhren bei noch erlaubten
Temperaturen zu höheren Spinnschachtleistungen
zu gelangen, sind ebenfalls natürliche Grenzen gesetzt.
Einerseits müssen derartige Trockenspinnvorrichtungen
von der Handhabung her einfach und unkompliziert zu bedienen
sein, wie z. B. im Falle des Anspinnens, beim
Spinndüsenwechsel oder der Beseitigung von Spinnstörungen,
andererseits müssen auch bestimmte Sicherheitsvorschriften,
z. B. in bezug auf Schachtbrand- und Verpuffungsgefahr
in Schächten, eingehalten werden. Aus all
diesen Überlegungen geht hervor, in wie vielfältiger
Weise eine Erhöhung der Spinnschachtkapazität von den
gegebenen Randbedingungen eingegrenzt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Trockenspinnverfahren
für PAN-Fasern mit erhöhten Spinnschachtleistungen
von mindestens 20 kg PAN-Feststoff pro Spinnschacht
und Stunde zur Verfügung zu stellen, ohne daß
die sicherheitstechnischen Aspekte verletzt oder die
anderen Einflußgrößen über ihre erlaubten Grenzen hinaus
gesteigert werden. Das erhaltene Spinngut soll dabei
möglichst geringe Fehlerraten aufweisen und sich sowohl
nach den üblichen Verfahren: diskontinuierlich (Zwischenablage
in Kannen) wie auch bevorzugt direkt, kontinuierlich
(ohne Zwischenablage) in die Nachbehandlung
einführen lassen.
Es wurde nun überrraschenderweise gefunden, daß man die
vorstehende Aufgabe lösen kann, wenn man bestimmte Parameter
und Verfahrensschritte kombiniert.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Herstellung von PAN-Fasern nach der Trockenspinnmethode
mit Heißluft als Spinngasmedium durch Verspinnen aus
heißen PAN-Lösungen in hochpolaren Lösungsmitteln, durch
Ringdüsen mit hohen Lochzahlen, mit Spinngasanblasung
und Präparation, dadurch gekennzeichnet, daß bei vorgegebener
Schachtgeometrie (runde Spinnschächte von 270
bis 300 mm, bevorzugt 275 bis 285 mm, insbesondere etwa
280 mm Durchmesser)
- a) die Spinnschachtleistung mindestens 20 kg PAN-Feststoff pro Spinnschacht und Stunde, vorzugsweise 20 bis 50, insbesondere 20 bis 40 kg pro Schacht und Stunde, mit DMF-Gehalten im Spinngut unter 30 Gew.-% beträgt,
- b) die eingesetzte Heißluftmenge mindestens 70 Nm³/h, vorzugsweise 70 bis 100, insbesondere 70 bis 80 Nm³/h ist,
- c) die Spinnluft eine Temperatur von mindestens 360°C, vorzugsweise 360 bis 400°C aufweist, mit Spinnanblasung von oben nach unten, im wesentlichen parallel zur Richtung der Fadenscharen,
- d) die Schachtwandtemperatur mindestens 200°C, vorzugsweise 200 bis 220°C ist,
- e) der spezifische Energieverbrauch mindestens 0,09 kWh pro kg PAN-Feststoff und pro m² Heizfläche ist,
- f) die Lochdichte der Ringspinndüsen maximal 10,5 Loch pro cm² Ringdüsenfläche ist,
- g) der Lochabstand bei einer Lochzahl von mindestens 500, bevorzugt 500 bis 2500, auf der Ringdüse mindestens 2,8 mm ist,
- h) die Präparierung der Fäden innerhalb des Spinnschachtes mit Wasser und/oder einer wäßrig/ölhaltigen Präparation erfolgt,
- i) die Mindestmenge an Wasser oder wäßrig/ölhaltigen Spinnpräparationen mehr als 10 gew.-% Feuchte, bezogen auf PAN-Feststoff, im Faden beim Verlassen des Spinnschachtes ergibt und
- k) die Temperatur der Spinnfäden, gemessen am Schachtausgang, unterhalb 110°C, vorzugsweise unterhalb 100°C liegt.
Wenn man heiße Luft als Spinngasmedium einsetzt, muß man
eine hohe Menge an Spinngas einsetzen und bei vorgegebener
Spinnschachtgeometrie an spezifischer Energie
mindestens 0,09 kWh pro m² beheizter Schachtwand und pro
kg PAN-Feststoff den Spinnfäden zuführen. Dieser spezifische
Energieverbrauch setzt sich aus der Energie des
zugeführten Spinngases und der elektrischen Energie, die
zum Aufheizen des Spinnschachtes benötigt wird, zusammen.
Beide Energieverbräuche lassen sich durch Abgreifen
mittels Stromzangen an den entsprechenden Aggregaten
in Kilowatt (kW) angeben. Im Falle der Ermittlung
der Spinngasenergie erfolgt die Messung unmittelbar nach
dem sogenannten Lufterhitzer. Die Spinnluftmenge wird
über entsprechende Meßblenden ermittelt. Die beheizte
Fläche der Schachtwand (gemessen in m²) errechnet sich
im Falle der verwendeten Rundschächte nach der Formel
für eine zylindrische Fläche aus Schachtlänge (m),
Schachtdurchmesser (m). Der angegebene spezifische
Energieverbrauch von 0,09 kWh pro m² beheizter Schachtwand
und pro kg durchgesetztem PAN-Feststoff stellt die
Untergrenze dar, bei der noch ein verklebungsfreies
Spinnen mit Schachtleistungen von mindestens 20 kg PAN-
Feststoff pro Spinnschacht pro Stunde möglich ist. Bei
geringerer spezifischer Energiezufuhr (vgl. Tabelle 1,
Beispiele 11 und 14) steigt die Fehlerrate im Spinngut
erheblich an bzw. ist kein Trockenspinnen mehr möglich.
Die Qualität des Spinngutes wurde in Anzahl Spinnfehler
pro 100 000 Spinnkapillaren ermittelt. Liegt die Anzahl
der Spinnfehler unter 10 pro 100 000 Kapillaren, so kann
man von einem guten Spinnbild sprechen. Beim normalen
Trockenspinnen mit Spinnschachtleistungen von ca. 10 kg
PAN-Feststoff pro Spinnschacht und Stunde liegt der spezifische
Energieverbrauch im Falle von Luft als Spinngasmedium
und etwa 40 Nm³/h Spinngaszufuhr bei ca.
0,05 kWh pro m² Heizfläche und pro kg PAN-Feststoff.
Aus der eingangs aufgezeigten Problematik hinsichtlich
der Explosionsgrenzen, der Schachtbrand-, Verpuffungs-
und Pyrolysegefahr bei Überhitzung von PAN-Fäden läßt
sich nun die Energiezufuhr nicht in dem gewünschten Maße
einfach anheben, um die Spinnschachtkapazität auf 20 kg
PAN-Feststoff/Stunde zu steigern. Einzelheiten über das
Brennverhalten und den Brennmechanismus von PAN-Fasern
werden z. B. in Melliand Textilberichte 53 (1972), Seiten
1395 bis 1402, insbesondere Seite 1400, und 58 (1977),
Seiten 52 bis 59, insbesondere Seite 55, näher beschrieben.
So liegt z. B. die Zündtemperatur von PAN-Fasern bei
245°C (vgl. Chemiefasern/Text.industrie Juli 1972, Seite
611, rechte Spalte: Thermische Kennwerte von Faserstoffen).
Ab 280°C tritt schließlich langsame Zersetzung
von PAN-Fasern ein, wobei auch giftige Pyrolyseprodukte
wie Nitrile, HCN und Kohlenmonoxid entstehen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man trotz
hoher spezifischer Energiezufuhr von mindestens 0,09 kWh/m²
Heizfläche pro kg PAN und hoher zugeführter Heißluftmengen
nur dann mit hoher Spinnschachtkapazität von
mindestens 20 kg PAN-Feststoff/h und Schacht Trockenspinnen
kann, wenn man bestimmte Spinnparameter
einhält und insbesondere die Fadentemperatur der Spinnfäden
noch innerhalb des heißen Spinnschachtes vorzugsweise
mit Wasser oder einer wäßrig ölhaltigen Präparation
durch Beaufschlagen im unteren Schachtbereich derart
senkt, daß die Temperatur der Spinnfäden, wenn sie
den Schacht verlassen und mit Umgebungsluft in Berührung
kommen, unterhalb 110°C, vorzugsweise unterhalb 100°C
liegt. Normalerweise erfolgt die Erstpräparation beim
PAN-Trockenspinnverfahren außerhalb des Schachtes vor
Ablage in die Spinnkanne (vgl. hierzu R. Kleber: Avivagen
und Avivierungsmethoden bei Chemie-Schnittfasern und
-kabeln, Melliand Textilberichte 3/1977, Seiten 187 bis
194, insbesondere Seite 188 oben). Eine geeignete Vorrichtung
zur Präparation der Spinnfäden innerhalb eines
Spinnschachtes ist z. B. in der Anmeldung DE-A 35 15 091
näher beschrieben. Man hat auch bereits in der EP-A
98-484 ein Verfahren beschrieben, wo weniger als 10%
Auftrag innerhalb des Spinnschachte aufgetragen
wird. Die Mindestmenge an Feuchte bzw. Präparation, die
notwendig ist, um die Fäden auf Temperaturen unterhalb
110°C abzukühlen und noch einen brauchbaren Bandschluß
der Einzelfäden für die Weiterverarbeitung, z. B. in
einem Kontiverfahren, bzw. für die Aufwicklung auf einer
Spule zu erreichen, beträgt mehr als 10% Feuchte, bezogen
auf PAN-Feststoff. Unter Bandschluß der Kapillaren
wird dabei derjenige Zustand verstanden, bei dem die
einzelnen Kapillaren nach Benetzung und anschließender
Bündelung im Spinnschacht als geschlossener, homogener
Verband, ohne Wirrlage der einzelnen Fäden vorliegen
und ohne daß Einzelfäden beim Abspulen oder Umlenken abspleißen.
Die als Bandschluß charakterisierte Aufmachung
der Spinnfäden in homogenen parallelen Lagen zueinander,
ohne Wirrlagen, ist von großer technischer
Bedeutung. Dies geht z. B. auch aus der DE-OS 37 26 211
hervor, wo ein spinnfeuchtes, naßgesponnenes Acrylkabel
nach dem Fällprozeß unter 5-15% Schrumpfzulassung auf
100 bis 10 Gew.-% Feuchte unter Beibehaltung der Gelstruktur
der Fäden heruntergetrocknet wird, um sich anschließend
besser ohne Fadenbrüche zu Kohlenstoffasern
weiter nachbehandeln zu lassen. Im Gegensatz zum erfindungsgemäßen
Verfahren sind die Fäden beim Naßspinnen
jedoch aus ihrer Entstehung her immer spinnfeucht und
nicht trocken, so daß sie auch nicht in Wirrlagen vorliegen
bzw. untereinander durch Spinnlösungsmitteleinflüsse
verkleben können. Beim Trockenspinnen hingegen
erfolgt erfindungsgemäß eine Befeuchtung der vorher
trockenen, nur restlösungsmittelhaltigen Fäden vor der
Bündelung, um Fadenaufschiebungen, Abrieb und elektrostatische
Aufladungen zu verhindern. Erschwerend kommt
die Tatsache hinzu, daß bei der Bündelung der Fäden ohne
vorherige Befeuchtung infolge der hohen Energiedaten
beim erfindungsgemäßen Verfahren (z. B. Schachttemperatur
200 bis 220°C; Lufttemperatur 360 bis 400°C) es sehr
leicht zu Verklebungen der Fäden untereinander unter
Borstenbildung kommen kann, wobei das restliche Spinnlösungsmittel
wie ein Haftmittel für die Fädenschar
wirkt. Dies wird erfindungsgemäß dadurch verhindert, daß
man die Befeuchtung der Spinnfäden bei der eigentlichen
Bündelung bereits im Spinnschacht vornimmt. Bei niedrigerer(n)
Feuchte bzw. Präparationsmengen als beansprucht
erhält man flusiges Material, welches zur Wickelbildung
neigt (nähere Einzelheiten vgl. Tabelle 2).
Es ist zwar auch in der DE 35 15 091 ein Verfahren beschrieben
worden, wo eine Präparation der Fäden bereits
am unteren Schachtende erfolgt, jedoch sollen die Fäden
"ohne Wärmeverlust den Streckvorrichtungen zugeführt
werden". Auch werden dort weder die hohen Spinngut-
Leistungen gesponnen noch andere Parameter (wie z. B. die
hohe Spinngaszuführung) eingehalten.
Wird, wie oben erwähnt, die Fadentemperatur des Spinngutes
nicht unter 110°C abgesenkt, so beobachtet man bei
höheren Fadentemperaturen das Auftreten von Verklebungen
wie oben geschildert. Bei weiterem Anstieg der Fadentemperatur
tritt eine rasche Vergilbung mit anschließender
Selbstentzündung ein. Werden also die Fäden nicht erfindungsgemäß
auf die angegebenen Temperaturen mit Wasser
abgekühlt, so besteht bei den hohen Energiezufuhren ein
Faden, der bei Austritt aus den Spinnschächten zumindest
sehr stark vergilbt, in den meisten Fällen jedoch zu
glimmen beginnt.
Die Temperatur der Spinnfäden wurde berührungslos mit
dem Strahlungsthermometer KT 15 (Hersteller Fa. Heimann
GmbH, Wiesbaden, BRD) unmittelbar nach Austritt der
Fäden aus dem Spinnschacht gemessen. Beim Trockenspinnen
von PAN-Fäden in Heißluft kann man nun über die beheizte
Spinnschachtfläche, z. B. 7,6 m² beheizte Schachtwand
in den erfindungsgemäßen Beispielen, und über die Gasmenge
die erforderliche spezifische Energie von 0,09 kWh
pro m² Heizfläche pro kg PAN-Feststoff zur Erzielung von
mindestens 20 kg PAN-Spinnschachtkapazität heranführen.
Es wird jedoch festgestellt, daß es bei derartig hohen
Energiezufuhren, welche zu Spinnlösungsmittelgehalten
unterhalb 2 Gew.-% DMF führen können, es zu statischen
Aufladungen der Fäden beim Bündeln oder gar zur Auslösung
eines Aufglimmens bei Berührung mit Metallteilen
des Schachtes kommt (vgl. auch Beispiel 2).
Nimmt man die Präparierung der Spinnfäden nicht innerhalb
des Spinnschachtes zwecks Abkühlung und Bündelung
vor, so kann man bei höheren DMF-Gehalten von ca. 5 bis
30% wohl noch aufladungsfreie Fäden aus dem Spinnschacht
abziehen, aber die Fäden sind untereinander
teilweise verklebt und das Spinnband aus dem Schacht
fühlt sich hart ("brettig") an. Wie Querschnittsaufnahmen
solcher Proben im Lichtmikroskop zeigen, sind häufig
ganze Fadenbündel untereinander verklebt und lassen sich
nicht mehr in Einzelkapillaren auftrennen. Ferner zeigen
die Fäden einen gelblichen bis gelben Rohton. All diese
negativen Effekte vom Hochleistungsspinnen kann man erfindungsgemäß
vermeiden, insbesondere, wenn man eine
Wasserpräparierung der Fäden wie beschrieben unter
Bündelung mit Abkühlung innerhalb des Spinnschachtes
durchführt, selbst wenn der DMF-Gehalt im Spinngut sehr
gering ist (<2% DMF, vorzugsweise <1% DMF).
Beim Trockenspinnen erfolgt die Spinngaszufuhr im allgemeinen
oberhalb der Spinndüse in Parallelströmung
(mittig und/oder außen) zu den Spinnfäden. Wie Spinnversuche
mit Spinnschachtleistungen von mindestens 20 kg
PAN-Feststoff/h und Schacht zeigten, sind bei diesen
Schachtleistungen Luftmengen von mindestens 70, vorzugsweise
70 bis 100, insbesondere 70 bis 85 Nm³/h erforderlich,
um die Fehlerrate beim Spinnen, wie für technische
Produktionsweisen erforderlich, <10 pro 100 000 Kapillaren
zu halten. Derart hohe Luftmengen lassen sich bei
der geforderten hohen Spinnleistung nicht mehr nach dem
Trockenspinnverfahren an sich bevorzugten Verfahren der
Queranblasung nach DE 34 24 343 durchführen, wie in den
Beispielen gezeigt wird.
Einen weiteren Einfluß beim Trockenspinnen hat die
Lochdichte L. Sie ist definiert als Anzahl der Düsenlöcher
pro cm² Düsenfläche. Je geringer der Lochabstand
auf der Düsenfläche ist, um so schwieriger gelangt das
Spinngasmedium an die einzelnen Fäden. Bei vorgegebener
Spinnschachtgeometrie sind Ringdüsen mit einer Lochdichte
L bis zu 10,5/cm² bei mindestens 70 Nm³ Luftzufuhr
noch erfolgreich verwendbar, der Lochabstand auf
der Düse soll dabei mindestens 2,8 mm sein. Bei Trockenspinnverfahren
nach dem Stand der Technik ist es eine
bevorzugte Ausführungsform, das Spinngas im oberen Teil
des Spinnschachtes zuzuführen und über einen relativ
kurzen, zylindrischen Gasverteiler die Fäden von innen
nach außen quer anzublasen (vgl. DE-A 34 24 343). Wie
entsprechende Spinnversuche mit Luft als Spinngas
zeigten, treten jedoch bei Ringdüsen mit mehr als ca.
1200 Löchern und Lochdichten größer 6-Loch/cm² erhebliche
Spinnstörungen in Form von Titerschwankungen, Verklebungen
und Dick-, Dünnstellen etc. an den Filamenten
auf. Hierbei wird der Effekt der Queranströmung offenbar
durch die Schleppwirkung der Filamente nach unten praktisch
unterdrückt. Wie die Beispiele 13 bis 16 zeigen,
läßt sich wohl mit weniger Spinngasmenge ein gutes
Spinnbild erzielen (vgl. Beispiel 13), es werden dann
jedoch in keinem Fall Spinnschachtleistungen von mindestens
20 kg PAN-Feststoff pro Stunde erzielt, weshalb
dieses Verfahren für das erfindungsgemäße Verfahren
nicht angewendet werden kann.
Wei die Spinnversuche ferner zeigten, liegen die DMF-Gehalte
im erfindungsgemäß erhaltenen Spinngut, selbst bei
groben Titern, in der Regel deutlich unter 30 Gew.-%, und
somit lassen sich Fäden mit niedrigen Fehlerraten trotz
der hohen Spinnschachtleistungen erzeugen.
Dies ist nur mittels der hohen spezifischen Energiezufuhr
über die beheizte Schachtfläche möglich. Der Befund
ist deshalb von so großer Bedeutung, weil bei hohen DMF-
Werten (<30% DMF im Spinngut) es sehr leicht zu Verklebungen
einzelner Kapillaren in Form von sogenannten
Borsten kommt, die dann die Brauchbarkeit der Fäden in
Frage stellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl für eine diskontinuierliche
wie auch insbesondere für die neuerdings
bekanntgewordene kontinuierliche Spinn- und Nachbehandlungsmethode
verwendet werden. Im kontinuierlichen Verfahren
reicht die aufgetragene Präparation im Schacht
bereits bei sehr kleinen Mengen an Ölauftrag, z. B. 0,1
bis 0,2 Gew.-% (gegen 0,3 Gew.-% und mehr im Diskonti-
Verfahren) völlig aus, um die Fäden über alle Verfahrensstufen
laufen zu lassen, da keinerlei Waschprozeß
mehr erfolgt.
Im Diskontiprozeß, bei dem eine Wäsche erfolgt, wird die
im Schacht aufgetragene Präparation wieder (großteils)
ausgewaschen, und es ist eine (Nach)präparation des
Spinnkabels (aus vielen Spinnbändern zusammengefaßt) angebracht.
Der Weißgrad nach Berger W B wurde durch Messung der
Normfarbwerte X, Y, Z am Hunter-Dreifilterphotometer
bestimmt. Es gilt folgende Beziehung:
W b = R y + 3 (R z-R X),
X = 0,783 R x + 0,198 R z,
Z = 1,183 R Z.
X = 0,783 R x + 0,198 R z,
Z = 1,183 R Z.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung
der Erfindung, ohne sie selbst einzuschränken. Alle
Prozentangaben beziehen sich, falls nicht anders vermerkt,
auf das Gewicht.
Ein Acrylnitrilcopolymerisat vom K-Wert 83 aus 93,6
Gew.-% Acrylnitril, 5,7 Gew.-% Acrylsäuremethylester und
0,7 Gew.-% Natriummethallylsulfonat wird bei 80°C in
Dimethylformamid gelöst, so daß eine 29,5gew.-%ige
Spinnlösung (Menge bezogen auf Lösungsmenge) entsteht.
Die Spinnlösungwurde auf 135°C in einem Vorwärmer
erwärmt und aus einer Ringspinndüse mit 1380 Löchern,
verteilt auf 12 Kränze zu je 115 Loch, versponnen. Der
minimale Lochabstand beträgt 3,5 mm. Die Lochdichte L
beträgt 7,2 Löcher pro cm² und die (runden) Düsenbohrungen
wiesen einen Durchmesser von 0,2 mm auf. Die
Spinnfäden wurden mit 360°C warmer Spinnluft parallel
zur Fadenlaufrichtung angeströmt. Es wurden 70 Nm³ Luft,
gemessen als "Norm-m³ bei Raumtemperatur" pro Stunde,
als Spinngas durch den Spinnschacht (⌀ 280 mm)
geschickt. Die beheizte Spinnschachtfläche beträgt
7,6 m². Gesponnen wurde bei 200°C Schachttemperatur. Es
wurden 1270 cm³/min Spinnlösung durch den Schacht gedrückt.
Die Fäden wurden mit 300 m/min abgezogen und
noch innerhalb des Spinnschachtes über 2 Y-förmige
Gabeln, die einander gegenüberstehen und höhenversetzt
sind, gebündelt und gleichzeitig mit Wasser derart benetzt
(Vorrichtung entsprechend DE-A 35 15 091), daß die
Feuchte der Fäden 15,3 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt,
ausmacht. Die Spinnfäden verlassen den
Spinnschacht mit einer Fadentemperatur von rund 104°C.
Die Spinnschachtleistung für den erzielten Spinntiter
von 9,3 dtex lag bei 23,0 kg PAN-Feststoff pro Stunde.
Das Spinngut hatte weniger als 5 Fehler pro 100 000
Kapillaren (Befund von 20 verschiedenen Untersuchungen
an verschiedenen Spinnversuchen), wobei als Fehler gewertet
wurden: Verklebungen, dicke und dünne Filamente.
Der DMF-Gehalt im Spinngut lag bei 19,3%. Der Weißgrad
nach Berger beträgt 45,6. Der Energieverbrauch des
Spinngases, gemessen nach dem Lufterhitzer vor Eintritt
in den Spinnschacht, beträgt 8,3 kWh, und der Energieverbrauch
der beheizten Schachtwände wurde mit 8,4 kWh
gemessen. Hieraus leitet sich ein spezifischer Energieverbrauch
von 0,095 kWh pro kg PAN-Feststoff und pro m²
beheizter Spinnschachtfläche ab.
In der folgenden Tabelle 1 sind weitere Spinnversuche
aufgeführt, wobei eine Acrylnitrilspinnlösung gemäß
Beispiel 1 benutzt wurde. Die gegenüber dem Beispiel
1 geänderten Parameter gehen aus der Tabelle hervor.
Wie man aus Tabelle 1 ersehen kann, ist das erfindungsgemäße
Verfahren zur Herstellung der verschiedensten
Spinntiter (vgl. Beispiele 1 bis 5) geeignet. Bei Spinntitern
bis ca. 10 dtex sind Lochzahlen oberhalb 1000,
vorzugsweise oberhalb 1500 (bis etwa 2500) bevorzugt.
Bei Spinntitern bis ca. 20 dtex werden Lochzahlen größer
1000 (bis etwa 2000) und bei Spinntitern oberhalb
30 dtex Lochzahlen größer 500 (bis etwa 1500) bevorzugt
eingesetzt. Beispiel 6 zeigt, daß trotz niedriger Lochdichte
die Anzahl der Spinnfehler deutlich bei zu geringem
Lochabstand über 100 pro 100 000 Kapillaren
liegt. Ähnliche Verhältnisse liegen in Beispiel 7 vor.
Hier entsteht die hohe Fehlerrate bei größerem Lochabstand
durch zu hohe Lochdichte. Das Spinngas erreicht
nicht mehr alle Spinnfäden, besonders nicht mehr die
Spinnfäden auf den mittleren Spinnkränzen. Ab Lochdichten
von 10,5 pro cm² und Lochabständen von mindestens
2,8 mm wird jedoch ein einwandfreier Spinnverlauf (vgl.
Beispiel 1) erreicht. Beispiel 8 kann man entnehmen, daß
bei zu geringer Spinngasmenge die Spinnfehlerrate deutlich
zunimmt. Bei zu niedriger Spinnlufttemperatur (vgl.
Beispiel 9) liegen ähnliche Verhältnisse vor. In Beispiel
10 wurde die Spinngastemperatur auf 400°C angehoben.
Beispiel 11 zeigt, daß bei zu geringem spezifischem
Energieverbrauch (0,862 kWh pro kg PAN pro m²
Heizfläche) das Spinnbild unbefriedigend ist. In Beispiel
12 wurde die Schachttemperatur auf 210°C gesteigert.
In den folgenden Beispielen 13 bis 16 der
Tabelle 1 wurde das Spinngas im oberen Teil des
Schachtes zugeführt und über einen zylindrischen Gasverteiler
die Fäden von innen nach außen angeströmt
(vgl. DE-A 34 24 343). In Beispiel 13 wird mit 1155
Lochdüsen bei (nur) 12 kg/h Schachtleistung zwar ein
guter Spinnverlauf bezüglich der Spinnfehlerrate
registriert. Wird jedoch, wie in Beispiel 14 dargelegt,
die Spinnschachtleistung auf über 20 kg PAN-Feststoff
pro Stunde angehoben, ist kein Spinnen mehr möglich.
Luftmengen über 50 Nm³/h lassen sich nicht dem Spinnschacht
zuführen (vgl. Beispiel 16), weil bei diesem
Gasverteiler mit Queranströmung der Fäden die Fäden zu
stark ausgelenkt werden und an die Schachtwand schlagen.
Wie Beispiel 16 zeigt, sind Düsen mit Lochzahlen von
1380 für diese Spinntechnik ungeeignet. Die äußeren
Lochkränze auf der Ringdüse werden nur noch unvollkommen
von der Spinnluft erreicht. Die inneren Fadenscharen
wirken wie ein Vorhang auf die ausströmende Spinnluft.
a) Eine PAN-Spinnlösung, hergestellt nach Beispiel 1,
wurde wie dort beschrieben versponnen. Die Spinnfäden
wurden jedoch nicht am unteren Ende des Spinnschachtes
mit Wasser oder einer wäßrigen ölhaltigen
Avivage präpariert. Die Fäden verfärbten sich bei
Austritt aus dem Schacht an der Luft nach hellbraun
und waren untereinander teilweise verklebt. Die
Fadentemperatur lag beim Austritt aus dem Schacht bei
127°C; der DMF-Gehalt der Fäden bei 17,5%.
b) Fäden, die gemäß Beispiel 1, wurden außerhalb des Spinnschachtes
mit Wasser bzw. einer wäßrigen ölhaltigen
Avivage präpariert. Es traten ständig Fadenabrisse
und Aufschiebungen zwischen Schachtende, Präparations-
und Wickelvorrichtung auf.
c) In einer weiteren Versuchsreihe wurde an Spinnfäden,
hergestellt nach Beispiel 1, die Präparationsmenge
an Wasser bzw. einer wäßrigen, ein Antistatikum und
Gleitmittel enthaltenden Präparation bestimmt und die
Fadentemperatur unmittelbar nach Verlassen des Spinnschachtes
gemessen. Ferner wurde der Spinnverlauf
beurteilt. Als Präparation wurde eine Mischung aus
einem Gleitmittel und einem Antistatikum mit einer
Konzentration von 40 g/l verwendet. Geeignete Gleitmittel
sind z. B. Glykole, Silicone oder ethoxylierte
Fettsäuren -alkohole, -ester, -amide und -alkylethersulfate.
Geeignete Antistatika sind z. B. kationen-,
antionenaktive oder nichtionogene Verbindungen,
wie z. B. langkettige, ethoxylierte, sulfierte
und neutralisierte Alkohole.
Wie man Tabelle 2 entnehmen kann, muß der Feuchtegehalt
der Spinnfäden zwecks guter Weiterverarbeitung mehr als
10 Gew.-%, bezogen auf Polymerfeststoff, betragen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von PAN-Fasern nach der
Trockenspinnmethode mit Heißluft als Spinngasmedium
durch Verspinnen aus heißen PAN-Lösungen in hochpolaren
Lösungsmitteln, durch Ringdüsen mit hohen
Lochzahlen, mit Spinngasanblasung und Präparation,
dadurch gekennzeichnet, daß bei vorgegebener
Schachtgeometrie (runde Spinnschächte von 270 bis
300 mm, bevorzugt 275 bis 285 mm, insbesondere etwa
280 mm Durchmesser),
- a) die Spinnschachtleistung mindestens 20 kg PAN- Feststoff pro Spinnschacht und Stunde, vorzugsweise 20 bis 50, insbesondere 20 bis 40 kg pro Schacht und Stunde, mit DMF-Gehalten im Spinngut unter 30 Gew.-% beträgt,
- b) die eingesetzte Heißluftmenge mindestens 70 Nm³/h, vorzugsweise 70 bis 100, insbesondere 70 bis 80 Nm³/h ist,
- c) die Spinnluft eine Temperatur von mindestens 360°C, vorzugsweise 360 bis 400°C aufweist, mit Spinnanblasung von oben nach unten, im wesentlichen parallel zur Richtung der Fadenscharen,
- d) die Schachtwandtemperatur mindestens 200°C, vorzugsweise 200 bis 220°C ist,
- e) der spezifische Energieverbrauch mindestens 0,09 kWh pro kg PAN-Feststoff und pro m² Heizfläche ist,
- f) die Lochdichte der Ringspinndüsen maximal 10,5 Loch pro cm² Ringdüsenfläche ist,
- g) der Lochabstand bei einer Lochzahl von mindestens 500, bevorzugt 500 bis 2500, auf der Ringdüse mindestens 2,8 mm ist,
- h) die Präparierung der Fäden innerhalb des Spinnschachtes mit Wasser und/oder einer wäßrig/ölhaltigen Präparation erfolgt,
- i) die Mindestmenge an Wasser oder wäßrig/ölhaltigen Spinnpräparationen mehr als 10 Gew.-% Feuchte, bezogen auf PAN-Feststoff, im Faden beim Verlassen des Spinnschachtes ergibt und
- k) die Temperatur der Spinnfäden, gemessen am Schachtausgang, unterhalb 110°C, vorzugsweise unterhalb 100°C liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Spinnfehlerrate im Spinnschacht
<10/100 000 Filamente beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Nachbehandlung der Spinnfäden, gegebenenfalls
nach Zusammenfassung zu einem Spinnkabel aus
mehreren Spinnschächten, direkt und kontinuierlich
in die Nachbehandlung eingeführt wird, ohne daß
eine Ablage in Spinnkannen erfolgt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Nachbehandlung der Polyacrylnitrilfasern,
gegebenenfalls nach Zusammenfassung
pro Spinnkabel, diskontinuierlich erfolgt und zunächst
eine Ablage in Spinnkannen erfolgt, bevor
die Nachbehandlung durchgeführt wird.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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ID=6363868
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Country Status (3)
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JP (1) | JPH02118115A (de) |
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8130 | Withdrawal |