DE3830209A1 - Method and device for measuring the gas concentration of a liquid plastic component - Google Patents

Method and device for measuring the gas concentration of a liquid plastic component

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Abstract

For measuring the gas concentration of a liquid plastic component for the production of polyurethane foam materials, a sample is extracted from the main quantity of the plastic component and led into a piston-cylinder unit (4). The sample pressure is subsequently measured and the volume of the probe is changed from a first volume to a larger second volume. For this purpose, the piston (8) of the piston-cylinder unit is moved hydraulically from a first position into a second position. During and/or after the expansion of the sample, it is exposed to a shear field of 0.5 to 1000 sec<-1> with the aid of a stirring element (12) projecting into the cylinder (5). By means of the shearing of the sample, the desorption of the gas dissolved in the component is started or accelerated, so that the subsequent pressure measurement also takes into account the proportion of gas dissolved in the component. From the difference value of the pressure measurement, the actual gas concentration of the component may be determined. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patent­ anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 2.The invention relates to a method according to the preamble of the patent claims 1 and an apparatus for performing the method according to the preamble of claim 2.

Aus der DE-PS 31 32 597 ist es bekannt, zur Messung des Gasgehalts einer flüssigen Reaktionskomponente eine Probe der Komponente periodisch von einem unter Druck stehenden Behälter abzuziehen und die Probe in einer gesteuerten Weise von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen zu expandieren. Der Druck der expandierten Probe wird beim zweiten Volumen gemesen und mit dem Druck verglichen, welcher dem Idealdruck für eine gleiche Probe entspricht und in gleicher Weise gemessen worden ist und den gewünschten Grad an Gasaufnahme für den jeweiligen Formvorgang aufweist. Aus dem Meßdruckvergleich erfolgt die Steuerung der zusätzlichen Aufnahme oder eines Abzugs von Gas von der Komponente. Bei kleinen Gasbeladungen, insbesondere wenn kein dispergiertes Gas vorliegt, entgast die Komponente während der Expansion nicht, unvollständig oder zu langsam, so daß zumindest ungenaue und vielfach nicht verwertbare Messungen erhalten werden.From DE-PS 31 32 597 it is known to measure the gas content of a liquid reaction component a sample of the component periodically from withdraw a container under pressure and the sample in a controlled way from a first volume to a larger second Volume to expand. The pressure of the expanded sample is the second Volume measured and compared with the pressure, which is the ideal pressure for corresponds to the same sample and was measured in the same way and the desired degree of gas absorption for the respective molding process having. The additional pressure is controlled from the measurement pressure comparison Uptake or withdrawal of gas from the component. With small ones Gas loads, especially when there is no dispersed gas, are degassed the component is not, incomplete or too slow during expansion, so that at least inaccurate and often unusable measurements be preserved.

Mit der Erfindung soll ein Verfahren und eine Vorrichtung geschaffen werden, mit denen die Messung der Gasbeladung exakt erfolgt und insbe­ sondere in der Komponente gelöste Gasanteile von der Messung erfaßt werden.The invention is intended to create a method and a device with which the measurement of the gas load is carried out exactly and esp special gas components dissolved in the component are detected by the measurement will.

Verfahrenstechnisch wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 enthaltene Maßnahme gelöst.Technically, this task is performed by the Claim 1 contained measure solved.

Eine relativ kleine Probe der mit Gas beladenen flüssigen Kunststoff­ komponente wird, wenn diese beispielsweise aus einem Vorratsbehälter mittels eines Förderaggregates in einem Kreislauf umgewälzt wird, aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente entnommen und in eine Kolben-Zylinder- Einheit geleitet. Die Kolben-Zylinder-Einheit ist in einem Bypass zur Förderleitung angebracht. Für das Umschalten auf den Bypass-Strom, d.h. für das Entnehmen der Probe aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente, sind Magnetventile vorgesehen, wobei die Schaltung der Ventile durch entsprechende Steuerung nach vorgegebenen Zeitabständen erfolgen kann.A relatively small sample of the gas-laden liquid plastic component becomes, for example, from a storage container is circulated by means of a conveyor unit in a circuit from which Most of the plastic component removed and put into a piston-cylinder Unit headed. The piston-cylinder unit is in a bypass Delivery line attached. For switching to the bypass current, i.e. for taking the sample from the bulk of the plastic component, solenoid valves are provided, the switching of the valves by appropriate control can take place after predetermined time intervals.

Sobald die Kolben-Zylinder-Einheit gefüllt ist, wird der Komponentendruck gemessen und anschließend das Volumen der Probe von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen verändert. Während und/oder nach dieser Expansion wird die Probe einem Scherfeld von 0,5 bis 1000 sec-1, vorzugsweise 5 bis 25 sec-1 ausgesetzt. Dies geschieht mit Hilfe eines in den Zylinder der Kolben-Zylinder-Einheit hineinreichenden Rührorgans, welches mit einer Winkelgeschwindigkeit von etwa 100 bis 100 000 min-1, vorzugsweise 500 bis 5000 min-1 rotiert. Durch die Scherung der Probe wird die Desorption des in der Komponente gelösten Gases in Gang gesetzt oder beschleunigt. Die Wahl der Drehzahl wird wesentlich mitbestimmt durch die Viskosität der mit Gas beladenen Komponente, die zwischen < 100 mPa s bis zu < 5000 mPa s variieren kann. Bei höherviskosen Komponenten wird eine an der Untergrenze des Drehzahlbereiches liegende Drehzahl bevorzugt, wodurch im allgemeinen eine ausreichende Scherung bewirkt und eine unzulässige Erwärmung der Probe durch die Scherung vermieden wird. Auch werden hier eher etwas größere Meßzeiten in Kauf genommen.As soon as the piston-cylinder unit is filled, the component pressure is measured and then the volume of the sample is changed from a first volume to a larger second volume. During and / or after this expansion, the sample is exposed to a shear field of 0.5 to 1000 sec -1 , preferably 5 to 25 sec -1 . This is done with the aid of a stirring element which extends into the cylinder of the piston-cylinder unit and rotates at an angular speed of approximately 100 to 100,000 min -1 , preferably 500 to 5000 min -1 . The shear of the sample starts or accelerates the desorption of the gas dissolved in the component. The choice of speed is largely determined by the viscosity of the gas-laden component, which can vary from <100 mPa s to <5000 mPa s. In the case of higher-viscosity components, a speed lying at the lower limit of the speed range is preferred, as a result of which sufficient shear is generally achieved and inadmissible heating of the sample by the shear is avoided. Also somewhat longer measuring times are accepted here.

Bei den niedrigviskosen Komponenten kann der obere Drehzahlbereich ausgeschöpft werden, da die Erwärmung geringer ausfällt, der Entgasungsvorgang aber entsprechend beschleunigt wird und so besonders kurze Meßzeiten erreicht werden können.The upper speed range can be used for low-viscosity components be exhausted, since the warming turns out to be less Degassing process is accelerated accordingly and so special short measuring times can be achieved.

Der bevorzugte Drehzahlbereich zwischen 500 bis 5000 min-1 kann für eine Vielzahl der niedriger- und höherviskosen Komponenten angewandt werden.The preferred speed range between 500 to 5000 min -1 can be used for a variety of the lower and higher viscosity components.

Die nachfolgende Druckmessung des Gas-Komponente-Gemisches bei vergrößer­ tem Probenvolumen berücksichtigt somit auch die in der Komponente gelösten Gasteile. Aus den Meßwerten kann dann die tatsächlich in der Komponente enthaltene Gasmenge bestimmt werden.The following pressure measurement of the gas-component mixture at an enlarger The sample volume thus also takes into account those dissolved in the component Gas parts. The measured values can then actually be in the component contained gas quantity can be determined.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einer Kolben-Zylinder-Einheit, deren Zylinder eine Eintrittsöffnung für die Aufnahme der Probe und eine Austrittsöffnung für das Zurückführen der Probe in die Hauptmenge der Kunststoffkomponente aufweist und deren Kolben in dem Zylinder zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar ist, und mit einem Druckmeßgerät sowie einer Steuereinrichtung, wobei ein Rührorgan in dem Zyinder angeordnet ist. Das Rührorgan ist zweckmäßigerweise koaxial zu dem Kolben der Kolben-Zylinder-Einheit ausgerichtet.The invention further relates to a device for performing of the method, with a piston-cylinder unit, the cylinder of which Inlet opening for receiving the sample and an outlet opening for returning the sample to the bulk of the plastic component has and the piston in the cylinder between a first and a second position is hydraulically reciprocable, and with a Pressure gauge and a control device, wherein a stirring element in the Zyinder is arranged. The stirrer is advantageously coaxial with that Piston of the piston-cylinder unit aligned.

Als Rührorgan eignet sich insbesondere ein magnetisch mit einem Antrieb verbundenes, vorzugsweise scheibenförmiges Rührwerkzeug. Der Durchmesser des Rührwerkzeuges beträgt etwa das 0,1 bis 0,9-fache des Zylinderdurch­ messers der Kolben-Zylinder-Einheit, so daß Scherspalte von etwa 20 bis 150 mm entstehen.
Particularly suitable as a stirring element is a preferably disk-shaped stirring tool that is magnetically connected to a drive. The diameter of the stirring tool is about 0.1 to 0.9 times the cylinder diameter of the piston-cylinder unit, so that shear gaps of about 20 to 150 mm arise.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing explained.

Im wesentlichen besteht die Vorrichtung aus einer Kolben-Zylinder- Einheit (4), die in einem Bypass einer einen Vorratsbehälter mit einem Mischkopf verbindenden Komponentenleitung (1) angebracht ist. Die Kolben-Zylinder-Einheit umfaßt einen Zylinder (5) mit einer Eintritts­ öffnung (6) und einer Austrittsöffnung (7). In dem Zylinder ist ein Kolben (8) zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar. Der Kolbenhub ist durch eine hydraulikseitig vorgesehene Anschlagbuchse (9) vorgegeben. Diese ist lösbar mit dem Stirnflansch (10) verbunden, so daß bei unterschiedlich langen Anschlagbuchsen verschieden große Kammervolumen vor der Stirnfläche (11) des Kolbens (8) eingestellt werden können. Von der gegenüberliegenden Seite des Stirnflansches (10) ist ein Rührorgan (12) mit scheibenförmigem Rührwerkzeug (13) in den Zylinder (5) geführt und im Verhältnis zu dem Kolben (8) so angebracht, daß zwischen Rührwerkzeug und der Stirnfläche (11) ein Spalt entsteht. Der Antrieb für das Rührorgan ist mit (14) bezeichnet.The device essentially consists of a piston-cylinder unit ( 4 ) which is mounted in a bypass of a component line ( 1 ) connecting a storage container to a mixing head. The piston-cylinder unit comprises a cylinder ( 5 ) with an inlet opening ( 6 ) and an outlet opening ( 7 ). A piston ( 8 ) can be moved hydraulically back and forth between a first and a second position in the cylinder. The piston stroke is predetermined by a stop bush ( 9 ) provided on the hydraulic side. This is detachably connected to the end flange ( 10 ), so that chamber volumes of different sizes can be set in front of the end face ( 11 ) of the piston ( 8 ) with stop bushes of different lengths. From the opposite side of the end flange ( 10 ), a stirrer ( 12 ) with a disc-shaped stirrer ( 13 ) is guided into the cylinder ( 5 ) and attached in relation to the piston ( 8 ) so that between the stirrer and the end face ( 11 ) Gap arises. The drive for the agitator is designated ( 14 ).

Weiterhin sind in der Komponentenleitung und im Bypass Ventile (2) und (3) vorgesehen, die durch entsprechende Schaltung die Entnahme einer Probe aus der Komponentenleitung (1) ermöglichen. Die Schaltfolge der Ventile, die Regelung des Antriebs (14) für das Rührorgan (12) sowie die Hubbewegung des Kolbens (8) werden von einer Steuereinrichtung (15) überwacht. Die Steuereinrichtung ist ferner mit einem Druckmeßgerät (16) verbunden.Furthermore, valves ( 2 ) and ( 3 ) are provided in the component line and in the bypass, which enable a sample to be taken from the component line ( 1 ) by appropriate switching. The switching sequence of the valves, the regulation of the drive ( 14 ) for the stirring element ( 12 ) and the stroke movement of the piston ( 8 ) are monitored by a control device ( 15 ). The control device is also connected to a pressure measuring device ( 16 ).

Zur Messung der Gasbeladung der Kunststoffkomponente wird durch Schalten der Ventile (2) und (3) der Komponentenstrom in den Bypass umgeleitet und der Zylinder (5) der Kolben-Zylinder-Einheit (4) gefüllt. Der Kolben (8) nimmt dabei die in Fig. 1 gezeigte Stellung ein. Anschließend werden die Ventile (2) und (3) erneut geschaltet und es wird der Druck der Komponente gemessen. Während der nachfolgenden Expansion des Komponentenvolumens im Zylinder (5) - der Kolben (8) wird hierzu in seine zweite Stellung bewegt - wird die Komponentenprobe geschert. Die zweite Druckmessung wird vorgenommen, wenn der Kolben (8) seine zweite Stellung erreicht hat und das Rührorgan (12) nicht mehr rotiert. Aus den Meßwerten der beiden Messungen läßt sich die Gasbeladung der Kunststoffkomponente exakt bestimmen. To measure the gas loading of the plastic component, by switching the valves ( 2 ) and ( 3 ) the component flow is diverted into the bypass and the cylinder ( 5 ) of the piston-cylinder unit ( 4 ) is filled. The piston ( 8 ) assumes the position shown in Fig. 1. Then the valves ( 2 ) and ( 3 ) are switched again and the pressure of the component is measured. During the subsequent expansion of the component volume in the cylinder ( 5 ) - the piston ( 8 ) is moved into its second position for this purpose - the component sample is sheared. The second pressure measurement is carried out when the piston ( 8 ) has reached its second position and the stirring element ( 12 ) is no longer rotating. The gas loading of the plastic component can be exactly determined from the measured values of the two measurements.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 erfolgt die Einleitung einer Probe der Kunststoffkomponente in den Zylinder (21) durch die entsprechende Bewegung eines Steuerkolbens (23). Der Kolben (22) der Kolben-Zylinder- Einheit (20) ist hydraulisch zwischen zwei Stellungen hin- und herbe­ wegbar. Diese sind durch verstellbare Anschläge (24) und (25) festgelegt, wobei der Anschlag (25) von außen stufenlos verstellt werden kann. Die Stellung des Anschlags (25) kann durch einen Positionsgeber der Steuer­ einrichtung übertragen und so bei der Auswertung der Druckmessung automatich berücksichtigt werden. Als Rührorgan (26) ist ein Magnetrührer mit scheibenförmigem Rührwerkzeug (27) vorgesehen, welches in entspre­ chenden Vertiefungen des Kolbens (22) und/oder der Stirnwand (28) des Zylinders versenkbar ist, so daß eine vollständige Entleerung des Zylinders gewährleistet ist.In the embodiment according to FIG. 2, a sample of the plastic component is introduced into the cylinder ( 21 ) by the corresponding movement of a control piston ( 23 ). The piston ( 22 ) of the piston-cylinder unit ( 20 ) can be moved back and forth hydraulically between two positions. These are defined by adjustable stops ( 24 ) and ( 25 ), the stop ( 25 ) being infinitely adjustable from the outside. The position of the stop ( 25 ) can be transmitted to the control device by a position transmitter and can thus be automatically taken into account in the evaluation of the pressure measurement. As a stirring element ( 26 ) a magnetic stirrer with a disc-shaped stirring tool ( 27 ) is provided, which can be sunk in corre sponding recesses of the piston ( 22 ) and / or the end wall ( 28 ) of the cylinder, so that a complete emptying of the cylinder is ensured.

Claims (4)

1. Verfahren zur Messung der Gasbeladung einer flüssigen Kunststoff­ komponente für die Herstellung eines Reaktionsgemisches, bei dem eine Probe der mit Gas beladenen Kunststoffkomponente aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente entnommen, der Probendruck gemessen, das Volumen der Probe von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen verändert, der Probendruck beim zweiten Volumen gemessen und aus den Meßwerten die in der Kunststoffkomponente enthaltene Gasmenge festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe während und/oder nach ihrer Expansion auf das zweite Volumen einem Scherfeld von 0,5 bis 1000 sec-1 ausgesetzt wird.1. A method for measuring the gas loading of a liquid plastic component for the production of a reaction mixture in which a sample of the gas-laden plastic component is taken from the main amount of the plastic component, the sample pressure is measured, and the volume of the sample is increased from a first volume to a larger second volume changed, the sample pressure measured at the second volume and the amount of gas contained in the plastic component is determined from the measured values, characterized in that the sample is exposed to a shear field of 0.5 to 1000 sec -1 during and / or after its expansion to the second volume becomes. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Kolben-Zylinder-Einheit, deren Zylinder eine Eintrittsöffnung für die Aufnahme der Probe und eine Austrittsöffnung für das Zurückführen der Probe in die Hauptmenge der Kunststoffkomponente aufweist und deren Kolben in dem Zylinder zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar ist, und mit einem Druck­ meßgerät sowie einer Steuereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührorgan (12, 26) in dem Zylinder angeordnet ist.2. Device for performing the method according to claim 1 with a piston-cylinder unit, the cylinder has an inlet opening for receiving the sample and an outlet opening for returning the sample to the main amount of the plastic component and the piston in the cylinder between a first and a second position can be moved back and forth hydraulically, and with a pressure measuring device and a control device, characterized in that a stirring element ( 12 , 26 ) is arranged in the cylinder. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (26) magnetisch mit einem Antrieb verbunden ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the stirring element ( 26 ) is magnetically connected to a drive. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (12, 26) ein scheibenförmiges Rührwerkzeug (13, 27) aufweist.4. The device according to claim 2, characterized in that the stirring member ( 12 , 26 ) has a disk-shaped stirring tool ( 13 , 27 ).
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