DE3830209A1

DE3830209A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung der gasbeladung einer fluessigen kunststoffkomponente

Info

Publication number: DE3830209A1
Application number: DE19883830209
Authority: DE
Inventors: Werner Dr Weber
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1988-09-06
Filing date: 1988-09-06
Publication date: 1990-03-15

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patent anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs 2.

Aus der DE-PS 31 32 597 ist es bekannt, zur Messung des Gasgehalts einer flüssigen Reaktionskomponente eine Probe der Komponente periodisch von einem unter Druck stehenden Behälter abzuziehen und die Probe in einer gesteuerten Weise von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen zu expandieren. Der Druck der expandierten Probe wird beim zweiten Volumen gemesen und mit dem Druck verglichen, welcher dem Idealdruck für eine gleiche Probe entspricht und in gleicher Weise gemessen worden ist und den gewünschten Grad an Gasaufnahme für den jeweiligen Formvorgang aufweist. Aus dem Meßdruckvergleich erfolgt die Steuerung der zusätzlichen Aufnahme oder eines Abzugs von Gas von der Komponente. Bei kleinen Gasbeladungen, insbesondere wenn kein dispergiertes Gas vorliegt, entgast die Komponente während der Expansion nicht, unvollständig oder zu langsam, so daß zumindest ungenaue und vielfach nicht verwertbare Messungen erhalten werden.

Mit der Erfindung soll ein Verfahren und eine Vorrichtung geschaffen werden, mit denen die Messung der Gasbeladung exakt erfolgt und insbe sondere in der Komponente gelöste Gasanteile von der Messung erfaßt werden.

Verfahrenstechnisch wird diese Aufgabe durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 enthaltene Maßnahme gelöst.

Eine relativ kleine Probe der mit Gas beladenen flüssigen Kunststoff komponente wird, wenn diese beispielsweise aus einem Vorratsbehälter mittels eines Förderaggregates in einem Kreislauf umgewälzt wird, aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente entnommen und in eine Kolben-Zylinder- Einheit geleitet. Die Kolben-Zylinder-Einheit ist in einem Bypass zur Förderleitung angebracht. Für das Umschalten auf den Bypass-Strom, d.h. für das Entnehmen der Probe aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente, sind Magnetventile vorgesehen, wobei die Schaltung der Ventile durch entsprechende Steuerung nach vorgegebenen Zeitabständen erfolgen kann.

Sobald die Kolben-Zylinder-Einheit gefüllt ist, wird der Komponentendruck gemessen und anschließend das Volumen der Probe von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen verändert. Während und/oder nach dieser Expansion wird die Probe einem Scherfeld von 0,5 bis 1000 sec^-1, vorzugsweise 5 bis 25 sec^-1 ausgesetzt. Dies geschieht mit Hilfe eines in den Zylinder der Kolben-Zylinder-Einheit hineinreichenden Rührorgans, welches mit einer Winkelgeschwindigkeit von etwa 100 bis 100 000 min^-1, vorzugsweise 500 bis 5000 min^-1 rotiert. Durch die Scherung der Probe wird die Desorption des in der Komponente gelösten Gases in Gang gesetzt oder beschleunigt. Die Wahl der Drehzahl wird wesentlich mitbestimmt durch die Viskosität der mit Gas beladenen Komponente, die zwischen < 100 mPa s bis zu < 5000 mPa s variieren kann. Bei höherviskosen Komponenten wird eine an der Untergrenze des Drehzahlbereiches liegende Drehzahl bevorzugt, wodurch im allgemeinen eine ausreichende Scherung bewirkt und eine unzulässige Erwärmung der Probe durch die Scherung vermieden wird. Auch werden hier eher etwas größere Meßzeiten in Kauf genommen.

Bei den niedrigviskosen Komponenten kann der obere Drehzahlbereich ausgeschöpft werden, da die Erwärmung geringer ausfällt, der Entgasungsvorgang aber entsprechend beschleunigt wird und so besonders kurze Meßzeiten erreicht werden können.

Der bevorzugte Drehzahlbereich zwischen 500 bis 5000 min^-1 kann für eine Vielzahl der niedriger- und höherviskosen Komponenten angewandt werden.

Die nachfolgende Druckmessung des Gas-Komponente-Gemisches bei vergrößer tem Probenvolumen berücksichtigt somit auch die in der Komponente gelösten Gasteile. Aus den Meßwerten kann dann die tatsächlich in der Komponente enthaltene Gasmenge bestimmt werden.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einer Kolben-Zylinder-Einheit, deren Zylinder eine Eintrittsöffnung für die Aufnahme der Probe und eine Austrittsöffnung für das Zurückführen der Probe in die Hauptmenge der Kunststoffkomponente aufweist und deren Kolben in dem Zylinder zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar ist, und mit einem Druckmeßgerät sowie einer Steuereinrichtung, wobei ein Rührorgan in dem Zyinder angeordnet ist. Das Rührorgan ist zweckmäßigerweise koaxial zu dem Kolben der Kolben-Zylinder-Einheit ausgerichtet.

Als Rührorgan eignet sich insbesondere ein magnetisch mit einem Antrieb verbundenes, vorzugsweise scheibenförmiges Rührwerkzeug. Der Durchmesser des Rührwerkzeuges beträgt etwa das 0,1 bis 0,9-fache des Zylinderdurch messers der Kolben-Zylinder-Einheit, so daß Scherspalte von etwa 20 bis 150 mm entstehen.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert.

Im wesentlichen besteht die Vorrichtung aus einer Kolben-Zylinder- Einheit (4), die in einem Bypass einer einen Vorratsbehälter mit einem Mischkopf verbindenden Komponentenleitung (1) angebracht ist. Die Kolben-Zylinder-Einheit umfaßt einen Zylinder (5) mit einer Eintritts öffnung (6) und einer Austrittsöffnung (7). In dem Zylinder ist ein Kolben (8) zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar. Der Kolbenhub ist durch eine hydraulikseitig vorgesehene Anschlagbuchse (9) vorgegeben. Diese ist lösbar mit dem Stirnflansch (10) verbunden, so daß bei unterschiedlich langen Anschlagbuchsen verschieden große Kammervolumen vor der Stirnfläche (11) des Kolbens (8) eingestellt werden können. Von der gegenüberliegenden Seite des Stirnflansches (10) ist ein Rührorgan (12) mit scheibenförmigem Rührwerkzeug (13) in den Zylinder (5) geführt und im Verhältnis zu dem Kolben (8) so angebracht, daß zwischen Rührwerkzeug und der Stirnfläche (11) ein Spalt entsteht. Der Antrieb für das Rührorgan ist mit (14) bezeichnet.

Weiterhin sind in der Komponentenleitung und im Bypass Ventile (2) und (3) vorgesehen, die durch entsprechende Schaltung die Entnahme einer Probe aus der Komponentenleitung (1) ermöglichen. Die Schaltfolge der Ventile, die Regelung des Antriebs (14) für das Rührorgan (12) sowie die Hubbewegung des Kolbens (8) werden von einer Steuereinrichtung (15) überwacht. Die Steuereinrichtung ist ferner mit einem Druckmeßgerät (16) verbunden.

Zur Messung der Gasbeladung der Kunststoffkomponente wird durch Schalten der Ventile (2) und (3) der Komponentenstrom in den Bypass umgeleitet und der Zylinder (5) der Kolben-Zylinder-Einheit (4) gefüllt. Der Kolben (8) nimmt dabei die in Fig. 1 gezeigte Stellung ein. Anschließend werden die Ventile (2) und (3) erneut geschaltet und es wird der Druck der Komponente gemessen. Während der nachfolgenden Expansion des Komponentenvolumens im Zylinder (5) - der Kolben (8) wird hierzu in seine zweite Stellung bewegt - wird die Komponentenprobe geschert. Die zweite Druckmessung wird vorgenommen, wenn der Kolben (8) seine zweite Stellung erreicht hat und das Rührorgan (12) nicht mehr rotiert. Aus den Meßwerten der beiden Messungen läßt sich die Gasbeladung der Kunststoffkomponente exakt bestimmen.

Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 erfolgt die Einleitung einer Probe der Kunststoffkomponente in den Zylinder (21) durch die entsprechende Bewegung eines Steuerkolbens (23). Der Kolben (22) der Kolben-Zylinder- Einheit (20) ist hydraulisch zwischen zwei Stellungen hin- und herbe wegbar. Diese sind durch verstellbare Anschläge (24) und (25) festgelegt, wobei der Anschlag (25) von außen stufenlos verstellt werden kann. Die Stellung des Anschlags (25) kann durch einen Positionsgeber der Steuer einrichtung übertragen und so bei der Auswertung der Druckmessung automatich berücksichtigt werden. Als Rührorgan (26) ist ein Magnetrührer mit scheibenförmigem Rührwerkzeug (27) vorgesehen, welches in entspre chenden Vertiefungen des Kolbens (22) und/oder der Stirnwand (28) des Zylinders versenkbar ist, so daß eine vollständige Entleerung des Zylinders gewährleistet ist.

Claims

1. Verfahren zur Messung der Gasbeladung einer flüssigen Kunststoff komponente für die Herstellung eines Reaktionsgemisches, bei dem eine Probe der mit Gas beladenen Kunststoffkomponente aus der Hauptmenge der Kunststoffkomponente entnommen, der Probendruck gemessen, das Volumen der Probe von einem ersten Volumen auf ein größeres zweites Volumen verändert, der Probendruck beim zweiten Volumen gemessen und aus den Meßwerten die in der Kunststoffkomponente enthaltene Gasmenge festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe während und/oder nach ihrer Expansion auf das zweite Volumen einem Scherfeld von 0,5 bis 1000 sec^-1 ausgesetzt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Kolben-Zylinder-Einheit, deren Zylinder eine Eintrittsöffnung für die Aufnahme der Probe und eine Austrittsöffnung für das Zurückführen der Probe in die Hauptmenge der Kunststoffkomponente aufweist und deren Kolben in dem Zylinder zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung hydraulisch hin- und herbewegbar ist, und mit einem Druck meßgerät sowie einer Steuereinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rührorgan (12, 26) in dem Zylinder angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (26) magnetisch mit einem Antrieb verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (12, 26) ein scheibenförmiges Rührwerkzeug (13, 27) aufweist.