DE3827895A1 - PROCESS FOR PREPARING PHOSPHATE-REDUCED DETERGENT TABLETS - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING PHOSPHATE-REDUCED DETERGENT TABLETSInfo
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Description
Waschmitteltabletten besitzen gegenüber pulverförmigen Mitteln eine Reihe von Vorteilen, wie einfache Dosierung und geringer Bedarf an Verpackungsvolumen. Probleme ergeben sich jedoch dadurch, daß zur Erreichung einer hinreichenden Form- und Bruchbeständigkeit beim Verpressen der pulverförmigen Rohstoffe verhältnismäßig hohe Preßdrucke angewendet werden müssen. Aufgrund der starken Verdichtung weisen derartige Tabletten vielfach unzureichende Zerfalls- und Lösungseigenschaften bei der Anwendung auf mit der Folge, daß ungelöste Teile in den Einspülkammern der Waschmaschinen zurückbleiben. Diese Probleme existierten bereits bei phosphatreichen, d. h. 50 Gew.-% und mehr an Tripolyphosphat (TPP) enthaltenden Tabletten und wurden teilweise dadurch gelöst, daß man bestimmte TPP-Modifikationen verwendete bzw. eine Teilhydrolyse des TPP vornahm; vergleiche hierzu US 30 81 267, US 34 61 074, DE 11 91 509, DE 12 71 884 und DE 14 67 595 (GB 10 41 036).Detergent tablets have over powdered agents a number of advantages, such as simple dosage and lower Need for packaging volume. However, problems arise as a result of that to achieve a sufficient shape and breakage resistance when pressing the powdery raw materials relatively high pressing pressures must be applied. by virtue of the strong compaction, such tablets often insufficient decomposition and dissolution properties in the Application on with the result that unresolved parts in the Einspülkammern the washing machines remain behind. These problems already existed in phosphate-rich, d. H. 50% by weight and more of tripolyphosphate (TPP) containing tablets and were partially solved by making certain TPP modifications used or partial hydrolysis of the TPP made; on this see US 30 81 267, US 34 61 074, DE 11 91 509, DE 12 71 884 and DE 14 67 595 (GB 10 41 036).
Für die Herstellung phosphatreduzierter, insbesondere phosphatfreier Tabletten sind derartige Lösungsvorschläge ungeeignet. Hier ergeben sich vielmehr zusätzliche Probleme dadurch, daß die als besonders umweltfreundlich geltenden phosphatsubstituierenden Zeolithe wasserunlöslich sind und den Zerfall der Tablette in Wasser behindern. Eine zusätzliche Schwierigkeit ergibt sich bei der Mitverwendung nichtionischer Tenside, auf die in neuzeitlichen, bei 40 bis 60°C anzuwenden Waschmitteln nicht verzichtet werden kann. Es hat sich gezeigt, daß der Zerfalls- und Lösungsprozeß erheblich verzögert wird, wenn die zur Verpressung bestimmten pulverförmigen bzw. granularen Gemische neben Zeolith noch anionaktive Tenside neben nichtionischen Tensiden enthalten. Auch bei Anwendung zusätzlicher Tablettensprengmittel lassen sich aus derartigen Gemischen mit den üblichen Hilfsmitteln keine Waschmitteltabletten herstellen, die gleichzeitig gut löslich und hinreichend bruchfest sind.For the production of phosphate-reduced, in particular phosphate-free Tablets are unsuitable for such solutions. Rather, additional problems arise here in that the as particularly environmentally friendly phosphate substituting Zeolites are insoluble in water and the disintegration of the tablet in Hinder water. An additional difficulty arises the concomitant use of nonionic surfactants, to which modern, to be used at 40 to 60 ° C detergents are not dispensed with can be. It has been shown that the decay and Solution process is significantly delayed when the for pressing certain powdery or granular mixtures in addition Zeolite still anionic surfactants in addition to nonionic surfactants contain. Also when using additional tablet disintegrants can be prepared from such mixtures with the usual auxiliaries Do not make detergent tablets that are easily soluble at the same time and are sufficiently break-resistant.
Durch die vorliegende Erfindung wird dieses Problem gelöst.The present invention solves this problem.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung phosphatreduzierter, feinteilige Zeolithe, Gerüstsalze, anionische Tenside und nichtionische Tenside aus der Klasse der Polyglykoletherderivate enthaltende Waschmittel in Tablettenform, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens zwei zuvor hergestellte pulverförmige bis granulare Komponenten (A) und (B) vermischt und dieses Gemisch verpreßt, wobei die KomponentenThe invention relates to a process for the preparation Low-phosphate, finely divided zeolites, scaffold salts, anionic Surfactants and nonionic surfactants from the class of polyglycol ether derivatives containing detergent in tablet form, characterized characterized in that at least two previously prepared powdery mixed granular components (A) and (B) and this mixture is compressed, the components
- (A) die Gesamtmenge der anionischen Tenside,(A) the total amount of anionic surfactants,
- (B) 75 bis 100 Gew.-% der Gesamtmenge der nichtionischen Tenside enthalten.(B) 75 to 100% by weight of the total amount of the nonionic surfactants contain.
Vorzugsweise soll das Gewichtsverhältnis von anionischem Tensid zu nichtionischem Tensid in Komponente (A) ein Verhältnis von 10 : 1 nicht unterschreiten.Preferably, the weight ratio of anionic surfactant to nonionic surfactant in component (A) a ratio of 10: 1 not lower.
Unter "phosphatreduziert" im Sinne der Erfindung sind solche Mittel zu verstehen, die weniger als 10 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% und insbesondere weniger als 1 Gew.-% Phosphat enthalten, berechnet als wasserfreies Pentanatriumtriphosphat. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Mittel phosphatfrei. Under "reduced phosphate" within the meaning of the invention are those Understanding means less than 10 wt .-%, preferably less than 5% by weight and in particular less than 1% by weight Containing phosphate, calculated as anhydrous pentasodium triphosphate. In a particularly preferred embodiment the funds are phosphate-free.
Die Mittel enthalten feinkristallinen Zeolith als Phosphatsubstitut in Mengen von 10 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 35 Gew.-%. Geeignete Zeolithe sind solche vom Zeolith-A-Typ. Brauchbar sind ferner Gemische aus Zeolith NaA und NaX, wobei der Anteil des Zeoliths NaX in derartigen Gemischen zweckmäßigerweise unter 30%, insbesondere unter 20% liegt. Geeignete Zeolithe weisen keine Teilchen mit einer Größe über 30 µm auf und bestehen zu wenigstens 80% aus Teilchen einer Größe von weniger als 10 µm. Ihre mittlere Teilchengröße (Volumenverteilung, Meßmethode: Coulter Counter) beträgt 1 bis 10 µm. Ihr Calciumbindevermögen, das nach den Angaben der DE 24 12 837 bestimmt wird, liegt im Bereich von 100 bis 200 mg CaO/g.The agents contain finely crystalline zeolite as a phosphate substitute in amounts of 10 to 40 wt .-%, preferably 20 to 35 wt .-%. Suitable zeolites are those of the zeolite A type. Are usable also mixtures of zeolite NaA and NaX, wherein the proportion of the Zeolite NaX in such mixtures conveniently below 30%, in particular less than 20%. Suitable zeolites have no particles with a size over 30 microns and exist at least 80% of particles less than 10 μm in size. Their mean particle size (volume distribution, measurement method: Coulter counter) is 1 to 10 microns. Your calcium binding capacity, which is determined according to the specifications of DE 24 12 837, is located in Range of 100 to 200 mg CaO / g.
Die Mittel enthalten weiterhin wasserlösliche Gerüstsalze mit wasserenthärtenden bzw. sequestrierenden Eigenschaften. Hierzu zählen Waschalkalien wie Natriumcarbonat, Natriumsilikate der Zusammensetzung Na₂O : SiO₂=1 : 1 bis 1 : 3,3 sowie Salze polyanionischer Verbindungen aus der Klasse der homopolymeren bzw. copolymeren Carbonsäuren, der Aminopolycarbonsäuren und der Polyphosphonsäuren. Meist werden Waschalkalien und sequestrierende polyanionische Verbindungen gemeinsam verwendet.The agents also contain water-soluble builder salts water-softening or sequestering properties. For this include wash alkalis such as sodium carbonate, sodium silicates of Composition Na₂O: SiO₂ = 1: 1 to 1: 3.3 and salts polyanionic compounds from the class of homopolymers or copolymeric carboxylic acids, the aminopolycarboxylic acids and the polyphosphonic acids. Most are wash alkalis and sequestering polyanionic compounds used together.
Beispiele für homopolymere und/oder copolymere Carbonsäuren bzw. deren wasserlöslichen Salze, von denen die Natriumsalze bevorzugt verwendet werden, sind Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure und Polymaleinsäure, Copolymere der Acrylsäure mit Methacrylsäure bzw. Copolymere der Vinylmethylether bzw. Vinylethylether, ferner mit Vinylestern, wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, Acrylamid, Methacrylamid sowie mit Ethylen, Propylen oder Styrol. In solchen copolymeren Säuren, in denen eine der Komponenten keine Säurefunktion aufweist, beträgt deren Anteil im Interesse einer ausreichenden Wasserlöslichkeit nicht mehr als 50 Molprozent, vorzugsweise weniger als 30 Molprozent. Als besonders geeignet haben sich Copolymere der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure mit Maleinsäure erwiesen, wie sie beispielsweise in EP 25 551-B1 näher charakterisiert sind. Es handelt sich dabei um Copolymerisate, die 40 bis 90 Gew.-% Acrylsäure bzw. Methacrylsäure und 60 bis 10 Gew.-% Maleinsäure enthalten. Besonders bevorzugt sind solche Copolymere, in denen 45 bis 85 Gew.-% Acrylsäure und 55 bis 15 Gew.-% Maleinsäure anwesend sind. Das Molekulargewicht der homo- bzw. copolymeren Polycarboxylate beträgt im allgemeinen 2000 bis 150 000, vorzugsweise 5000 bis 100 000.Examples of homopolymeric and / or copolymeric carboxylic acids or their water-soluble salts, of which the sodium salts preferably used are polyacrylic acid, polymethacrylic acid and polymaleic acid, copolymers of acrylic acid with methacrylic acid or copolymers of vinyl methyl ether or Vinyl ethyl ether, further with vinyl esters, such as vinyl acetate or Vinyl propionate, acrylamide, methacrylamide and with ethylene, Propylene or styrene. In such copolymeric acids, in which one of the components has no acid function, is their Share in the interest of sufficient water solubility not more than 50 mole percent, preferably less than 30 mole percent. Particularly suitable are copolymers of acrylic acid or methacrylic acid with maleic acid, as they are For example, in EP 25 551-B1 are characterized in detail. It these are copolymers containing 40 to 90% by weight Acrylic acid or methacrylic acid and 60 to 10 wt .-% maleic acid contain. Particularly preferred are those copolymers in which From 45 to 85% by weight of acrylic acid and from 55 to 15% by weight of maleic acid are present. The molecular weight of the homo- or copolymeric Polycarboxylates is generally 2000 to 150,000, preferably 5000 to 100,000.
Als Aminopolycarbonsäure kommt Nitrilotriessigsäure in Form ihres Natriumsalzes in Betracht. Sein Anteil kann bis 10 Gew.-%, bevorzugt bis 5 Gew.-% betragen. Brauchbar sind ferner Ethylendiamintetraessigsäure und deren höhere Homologen wie Diethylentriaminpentaessigsäure, die ebenfalls als Natriumsalze vorliegen. Beispiele für bevorzugte Polyphosphonsäuren bzw. deren Salze sind 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonat, Ethylendiamin-tetramethylenphosphonat und Diethylentriamin-pentamethylenphosphonat, jeweils in Form des Natriumsalzes. Der Anteil dieser Zusätze kann bis 2 Gew.-%, im allgemeinen bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Granulat, betragen.The aminopolycarboxylic acid is nitrilotriacetic acid in the form of its Sodium salt into consideration. Its proportion can be up to 10 wt .-%, preferably to 5 wt .-% amount. Also useful are ethylenediaminetetraacetic acid and their higher homologues, such as diethylenetriaminepentaacetic acid, which are also present as sodium salts. Examples of preferred polyphosphonic acids or their salts are 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonate, ethylenediamine-tetramethylenephosphonate and diethylenetriamine pentamethylene phosphonate, each in the form of the sodium salt. The proportion of these additives can to 2 wt .-%, generally up to 1 wt .-%, based on the Granules.
Als geeignete anionische Tenside haben sich insbesondere Sulfonate und fettsaure Seifen erwiesen, die jeweils bevorzugt als Natriumsalze vorliegen. Geeignet sind Alkylbenzolsulfonate mit linearen C₉₋₁₃-Alkylketten, insbesondere Dodecylbenzolsulfonat, lineare Alkansulfonate mit 11 bis 15 C-Atomen, wie sie durch Sulfochlorierung bzw. Sulfoxidation von Alkanen und anschließende Verseifung bzw. Neutralisation erhältlich sind, alphasulfofettsaure Salze sowie deren Ester, die sich von gesättigten C₁₂₋₁₈-Fettsäuren und niederen Alkoholen wie Methanol, Ethanol und Propanol ableiten, und Olefinsulfonate, wie sie z. B. durch SO₃-Sulfonierung entständiger C₁₂₋₁₈-Olefine und anschließende alkalische Hydrolyse gebildet werden. Bevorzugte Tenside sind die oben definierten Alkylbenzolsulfonate. Als Seifen kommen solche von gesättigten und/oder ungesättigten C₁₂₋₂₂-Fettsäuren in Frage, beispielsweise aus Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren sowie aus hydrierten Rübölfettsäuren gewonnene Seifen. Die anionischen Tenside liegen im allgemeinen als Natriumsalze vor.Particularly suitable anionic surfactants are sulfonates and fatty soaps, each preferred as Sodium salts are present. Suitable are alkylbenzenesulfonates with linear C₉₋₁₃-alkyl chains, in particular dodecylbenzenesulfonate, linear alkanesulfonates having 11 to 15 carbon atoms, as by Sulfochlorination or sulfoxidation of alkanes and subsequent Saponification or neutralization are available, alphasulfofettsaure Salts and their esters, other than saturated C₁₂₋₁₈ fatty acids and lower alcohols such as methanol, ethanol and propanol, and Olefinsulfonate as z. B. by SO₃ sulfonation Entständiger C₁₂₋₁₈ olefins and subsequent alkaline hydrolysis are formed. Preferred surfactants are the above-defined alkylbenzenesulfonates. When soaps come those of saturated and / or unsaturated C₁₂₋₂₂ fatty acids in question, for example, from coconut, palm kernel or Tallow fatty acids and hydrogenated rapeseed oil fatty acids Soap. The anionic surfactants are generally as Sodium salts.
Der Gehalt der Tabletten an anionischen Tensiden beträgt insgesamt 3 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-%. Davon entfallen vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-%, insbesondere 5 bis 10 Gew.-% auf Sulfonattenside und 0 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis 5 und insbesondere 1 bis 3 Gew.-% auf Sulfate.The content of anionic surfactants in the tablets is overall 3 to 20, preferably 5 to 15 wt .-%. Of which account preferably 3 to 15 wt .-%, in particular 5 to 10 wt .-% to Sulfonate surfactants and 0 to 10, preferably 0.5 to 5 and in particular 1 to 3 wt .-% sulfates.
Geeignete nichtionische Tenside sind Alkoxylierungsprodukte mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen im hydrophoben Rest und 3 bis 20 Glykolethergruppen. Hierzu zählen Ethoxylierungsprodukte von Alkoholen, vicinalen Diolen, Aminen, Thioalkoholen, Fettsäureamiden und Fettsäuren. Weiterhin sind Alkylphenolpolyglykolether mit 5 bis 12 C-Atomen im Alkylrest und 3 bis 10 Ethylenglykolethergruppen brauchbar. Schließlich kommen auch Blockpolymere aus Ethylenoxid und Propylenoxid, die unter der Bezeichnung Pluronics handelsüblich sind, in Betracht.Suitable nonionic surfactants are alkoxylation products with 10 to 20 carbon atoms in the hydrophobic group and 3 to 20 Glycol ether. These include ethoxylation products of Alcohols, vicinal diols, amines, thioalcohols, fatty acid amides and fatty acids. Furthermore, alkylphenol polyglycol ethers with 5 to 12 C atoms in the alkyl radical and 3 to 10 ethylene glycol ether groups useful. Finally, block polymers also come from ethylene oxide and propylene oxide, referred to under the name Pluronics are commercially available.
Bevorzugte nichtionische Tenside aus der Klasse der Polyglykolether leiten sich von Alkoholen mit 12 bis 18 C-Atomen ab. Diese Alkohole können gesättigt oder olefinisch ungesättigt, linear oder in 2-Stellung methylverzweigt (Oxo-Rest) sein. Ihre Umsetzungsprodukte mit Ethylenoxid (EO) bzw. Propylenoxid (PO) sind wasserlösliche bzw. in Wasser dispergierbare Gemische von Verbindungen mit unterschiedlichem Alkoxylierungsgrad. Die Zahl der EO- bzw. PO-Gruppen entspricht dem statistischen Mittelwert.Preferred nonionic surfactants from the class of polyglycol ethers are derived from alcohols with 12 to 18 carbon atoms. These Alcohols can be saturated or olefinically unsaturated, linear or in the 2-position methyl branched (oxo radical). Your reaction products with ethylene oxide (EO) or propylene oxide (PO) are water-soluble or water-dispersible mixtures of compounds with different degrees of alkoxylation. The number of EO or PO groups correspond to the statistical average.
Beispiele für geeignete ethoxylierte Fettalkohole sind C₁₂₋₁₈-Cocosalkohole mit 3 bis 12 EO, C₁₆₋₁₈-Talgalkohol mit 4 bis 16 EO, Oleylalkohol mit 4 bis 12 EO sowie aus anderen nativen Fettalkoholgemischen erhältliche Ethylierungsprodukte entsprechender Ketten- und EO-Verteilung. Aus der Reihe der ethoxylierten Oxoalkohole sind beispielsweise solche der Zusammensetzung C₁₂₋₁₅ mit 5 bis 10 EO und C₁₄-C₁₅ mit 6 bis 12 EO geeignet. Durch eine erhöhte Waschkraft sowohl gegenüber fettartigen und mineralischen Anschmutzungen zeichnen sich Gemische aus niedrig und hoch ethoxylierten Alkoholen aus, beispielsweise solche aus Talgalkohol mit 3 bis 6 EO und Talgalkohol mit 12 bis 16 EO oder C₁₃₋₁₅-Oxoalkohol mit 5 EO und C₁₂₋₁₄-Oxoalkohol mit 8 bis 12 EO. Weiterhin sind auch Ethoxylate geeignet, die EO-Gruppen und PO-Gruppen enthalten, z. B. C₁₂₋₁₈-Alkohole der Formel R-(PO) a -(EO) b bzw. R-(EO) b -(PO) c , worin a Zahlen von 1 bis 3, b solche von 5 bis 20 und c Zahlen von 1 bis 10 (b größer als c) bedeuten.Examples of suitable ethoxylated fatty alcohols are C₁₂₋₁₈ coconut alcohols having 3 to 12 EO, C₁₆₋₁₈ tallow alcohol having 4 to 16 EO, oleyl alcohol having 4 to 12 EO and ethylation products of corresponding chain and EO distribution obtainable from other native fatty alcohol mixtures. From the series of ethoxylated oxo alcohols, for example those of the composition C₁₂₋₁₅ with 5 to 10 EO and C₁₄-C₁₅ with 6 to 12 EO are suitable. By an increased detergency against both greasy and mineral stains are characterized mixtures of low and high ethoxylated alcohols, such as those of tallow alcohol with 3 to 6 EO and tallow with 12 to 16 EO or C₁₃₋₁₅-oxo alcohol with 5 EO and C₁₂₋₁₄ Oxo alcohol with 8 to 12 EO. Also suitable are ethoxylates containing EO groups and PO groups, eg. B. C₁₂₋₁₈ alcohols of the formula R- (PO) a - (EO) b or R- (EO) b - (PO) c , wherein a numbers from 1 to 3, b those of 5 to 20 and c Numbers from 1 to 10 (b greater than c) mean.
Der Gesamtgehalt der Tabletten an nichtionischen Tensiden kann 3 bis 15, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-% betragen.The total content of tablets of nonionic surfactants can 3 to 15, preferably 4 to 10 wt .-% amount.
Fakultative Bestandteile der tablettenförmigen Mittel sind Neutralsalze wie Natriumsulfat, vergrauungsverhütende Mittel, insbesondere Celluloseether, optische Aufheller, Farb- und Duftstoffe, Biocide, Tablettierhilfsmittel, bleichend wirkende Persalze wie Natriumperborat (als Mono- oder Tetrahydrat), Bleichaktivatoren wie Tetraacetylethylendiamin, Enzyme sowie Schauminhibitoren wie Organopolysiloxane, Paraffine, mikrokristalline Paraffine und von C₁₆₋₂₀-Fettsäuren abgeleitete Bis-acyl-alkylendiamine.Optional components of the tablet agents are neutral salts such as sodium sulfate, graying-preventing agents, in particular Cellulose ethers, optical brighteners, dyes and fragrances, Biocides, tableting aids, bleaching persalts such as sodium perborate (as mono- or tetrahydrate), bleach activators such as tetraacetylethylenediamine, enzymes and foam inhibitors such as organopolysiloxanes, paraffins, microcrystalline paraffins and derived from C₁₆₋₂₀ fatty acids bis-acyl-alkylenediamines.
Die Herstellung der Tabletten erfolgt in mehreren Stufen. In der 1. Stufe werden zunächst mindestens zwei granulare Pulverkomponenten (A) und (B) getrennt voneinander hergestellt, die in einer 2. Stufe trocken miteinander vermischt werden. In dieser Mischstufe können auch weitere pulverförmige bis granulare Zusatzstoffe zugemischt werden. Hierzu zählen die bereits erwähnten Tablettierhilfsmittel, Tablettensprengmittel, Persalze, Bleichaktivatoren, Enzyme und Schauminhibitoren. Flüssige Zusatzstoffe, deren Anteil im allgemeinen gering ist, können ebenfalls zu diesem Zeitpunkt zugemischt werden, wie Duftstoffe und flüssige bzw. geschmolzene Schauminhibitoren. Wegen ihres geringen Anteils werden sie problemlos adsorbiert, ohne die Schüttfähigkeit und Tablettierbarkeit der trockenen Gemische zu beeinträchtigen.The tablets are produced in several stages. In the First stage, at least two granular powder components (A) and (B) are prepared separately from each other in a second stage are mixed dry with each other. In this Mixing stage may also contain other powdered to granular additives be mixed. These include the already mentioned Tableting aids, disintegrants, persalts, bleach activators, Enzymes and foam inhibitors. Liquid additives, their share is generally low, may also be too This time, such as perfumes and liquid are mixed or molten foam inhibitors. Because of their small share they are easily adsorbed, without bulkability and to affect tabletability of the dry mixtures.
Die Pulverkomponente (A) enthält die Gesamtmenge der eingesetzten anionischen Tenside. Diese Komponente kann ausschließlich aus anionischen Tensiden bestehen oder auch einen Teil des Zeoliths bzw. der sonstigen Gerüstsalze (Buildersalze) sowie üblicher Waschmittelbestandteile wie Neutralsalze, optische Aufheller und vergrauungsverhütenden Stoffe enthalten. Sofern die Komponente (A) ausschließlich aus anionischen Tensiden besteht, beispielsweise aus Alkylbenzolsulfonat oder Seife, liegen diese vorzugsweise als körnige Granulate, Schuppen oder Extrudate vor. Bevorzugt enthält die Komponente (A) jedoch einen Teil des insgesamt anwesenden Zeoliths, der Buildersalze und gegebenenfalls der sonstigen Waschmittelbestandteile. Sofern die Pulverkomponente (A) Zeolith enthält, kann sie auch geringe Gehalte an nichtionischen Tensiden aufweisen. Diese geringen und daher für das Lösungsverhalten der Tablette weitgehend unschädlichen Anteile an nichtionischen Tensiden in (A) können zusammen mit dem Zeolith in die Pulverkomponente eingebracht werden, wenn dieser von der Herstellung her als wasserhaltige, stabile Dispersion (masterbatch) vorliegt. Derartige Zeolithdispersionen werden vielfach durch Zusätze nichtionischer Tenside, insbesondere niedrig ethoxylierter Fettalkohole, stabilisiert. Der Anteil an derartigen nichtionischen Tensiden liegt meist bei 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf wasserfreien Zeolith (0,5 bis 2 Gew.-%, bezogen auf wäßrige Zeolith-Dispersion). Sofern jedoch die Komponente (A) keinen Zeolith enthält, ist sie vorzugsweise frei von nichtionischen Tensiden. The powder component (A) contains the total amount of used anionic surfactants. This component can only consist of anionic surfactants or part of the Zeolite or the other builder salts (Buildersalze) and conventional detergent ingredients such as neutral salts, optical Brighteners and graying-preventive substances included. Provided the component (A) consists exclusively of anionic surfactants, for example, alkylbenzenesulfonate or soap these preferably as granular granules, flakes or extrudates in front. However, component (A) preferably contains a part the total zeolite present, the builder salts and optionally the other detergent ingredients. Unless the Powder component (A) zeolite, it may also be low levels have nonionic surfactants. These low and therefore largely harmless for the solution behavior of the tablet Levels of nonionic surfactants in (A) may be combined are introduced with the zeolite in the powder component, if this from the production as hydrous, stable Dispersion (masterbatch) is present. Such zeolite dispersions are often supplemented by additives of nonionic surfactants, especially low ethoxylated fatty alcohols, stabilized. The Proportion of such nonionic surfactants is usually 1 to 5 wt .-%, based on anhydrous zeolite (0.5 to 2 wt .-%, based on aqueous zeolite dispersion). However, if the Component (A) contains no zeolite, it is preferably free of nonionic surfactants.
Gegebenenfalls kann die Pulverkomponente (A) auch in 2 oder mehr Einzelkomponenten unterteilt sein, beispielsweise in eine Teilkomponente, welche das Sulfonattensid und einen Teil der übrigen Feststoffe enthält, und eine zweite Teilkomponente, die aus Seifenpartikeln besteht. Auch die Seifenpartikel können in einer weiteren Ausführungsform mit einem Teil der Feststoffe agglomeriert sein.Optionally, the powder component (A) in 2 or be subdivided more individual components, for example, in one Partial component containing the sulfonate surfactant and part of the contains residual solids, and a second subcomponent, the consists of soap particles. Also, the soap particles can in a further embodiment with a portion of the solids be agglomerated.
Die Pulverkomponente (B) enthält die Hauptmenge, vorzugsweise die Gesamtmenge der insgesamt eingesetzten nichtionischen Tenside sowie Trägerstoffe, an denen diese nichtionischen Tenside adsorbiert sind. Als Trägerstoffe eignen sich Zeolith, die vorerwähnten wasserlöslichen Gerüstsalze, Natriumsulfat und weitere in Waschmitteln üblicherweise verwendeten Feststoffe wie Celluloseether, insbesondere Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose und Hydryalkyl-alkylcellulose-Mischether. Bevorzugt werden Gemisch der genannten Trägerstoffe verwendet, insbesondere Gemische aus Zeolith und Natriumsulfat, Gemische aus Zeolith und Salzen (co-)polymerer Carbonsäuren und gegebenenfalls zusätzlich Natriumsulfat, Gemische aus Zeolith und Celluloseethern (auch dies gegebenenfalls unter Zusatz von Natriumsulfat), insbesondere jedoch Gemische aller genannten Trägerstoffe. Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, auch die fakultativ anwesenden optischen Aufheller, Duftstoffe und Biocide in die Pulverkomponente (B) zu inkorporieren. Sofern bei der Herstellung der Pulverkomponente (B) auf die Anwendung höherer Temperaturen, beispielsweise Sprühtrocknungstemperaturen, verzichtet wird, können auch Perverbindungen wie Natriumperborat (als Mono- oder Tetrahydrat) als Trägerstoffkomponente mitverwendet werden.The powder component (B) contains the majority, preferably the total amount of total nonionic surfactants used and carriers to which these nonionic surfactants are adsorbed. Suitable carriers are zeolite, the aforementioned water-soluble skeletal salts, sodium sulfate and others solids commonly used in detergents, such as cellulose ethers, in particular carboxymethylcellulose, methylcellulose, Hydroxyalkylcellulose and hydroxyalkyl-alkylcellulose mixed ethers. Preference is given to using a mixture of the stated excipients, in particular mixtures of zeolite and sodium sulfate, mixtures from zeolite and salts of (co) polymeric carboxylic acids and optionally additionally sodium sulfate, mixtures of zeolite and Cellulose ethers (also optionally with the addition of sodium sulfate), but in particular mixtures of all these carriers. Furthermore, it has proved to be useful, too the optionally present optical brighteners, fragrances and Biocide into the powder component (B) to incorporate. If at the preparation of the powder component (B) on the application of higher Temperatures, for example spray-drying temperatures, can be omitted, also percompounds such as sodium perborate (as mono- or tetrahydrate) as carrier component also used become.
Der Gehalt an Pulverkomponenten (B) an Trägerstoffen einerseits und an nichtionischen Tensiden andererseits soll so gewählt werden, daß die Körner noch rieselfähig und nicht klebend sind. Gegebenenfalls können die Körner oberflächlich gepudert sein, um ein Kleben zu unterbinden. Als Puderungsmittel eignen sich insbesondere Zeolithe, Neutralsalze und Celluloseether sowie bekannte Adsorptionsmittel, z. B. feinteilige Kieselsäure. Der Anteil wasserunlöslicher Puderungsmittel sollte 3 Gew.-%, bezogen auf die Pulverkomponente, nicht oder nicht wesentlich übersteigen, um einer Verminderung der Zerfalls- und Lösungseigenschaften entgegenzuwirken.The content of powder components (B) of carriers on the one hand and on nonionic surfactants on the other hand should be chosen so be that the grains are still free-flowing and non-sticky. Optionally, the grains may be superficially powdered to to prevent sticking. Suitable as a powder in particular zeolites, neutral salts and cellulose ethers and also known Adsorbent, z. B. finely divided silica. The amount water-insoluble powder should be 3 wt .-%, based on the powder component, not or not significantly exceed, for a reduction of the decay and solution properties counteract.
Die Herstellung der beiden Pulverkomponenten kann in an sich bekannter Weise erfolgen, beispielsweise durch Sprühtrocknen wäßriger Ansätze (Slurries) oder durch Vermischen der jeweiligen Einzelkomponenten unter granulierenden Bedingungen oder durch Kompaktieren, z. B. Plastifizieren, Extrudieren und anschließendes Zerkleinern der plastifizierten Gemische auf eine geeignete Korngröße. Beide Pulverkomponenten können in gleicher oder verschiedener Weise hergestellt werden.The preparation of the two powder components can in itself known manner, for example by spray drying aqueous slurries or by mixing the respective Individual components under granulating conditions or by Compacting, z. B. plasticizing, extruding and then Crushing the plasticized mixtures to a suitable Grain size. Both powder components can be in the same or be prepared in various ways.
Vorzugsweise wird so verfahren, daß man bei der Herstellung der Pulverkomponente (B) zunächst einen wäßrigen Ansatz (Slurry) sprühtrocknet, der Zeolith und Salze (co-)polymerer Carbonsäuren sowie gegebenenfalls Natriumsulfat enthält. Auch optische Aufheller und als Vergrauungsinhibitoren geeignete Celluloseether können auf diese Weise mitverwendet werden. Die bei der Sprühtrocknung entstehenden körnigen Produkte weisen aufgrund ihrer porösen Struktur ein sehr hohes Adsorptionsvermögen für flüssige bzw. fettartige Stoffe, insbesondere nichtionische Tenside und auch Parfümöle auf. Sie werden daher im Anschluß an die Sprühtrocknung mit den flüssigen bzw. geschmolzenen nichtionischen Tensiden besprüht bzw. vermischt, wobei sie bis zu 40 Gew.-% davon aufnehmen können. Bei diesem Adsorptionsvorgang wird gleichzeitig eine erwünschte Erhöhung des Schüttgewichtes von 300 bis 450 g/l auf 500 bis 700 g/l (Gramm pro Liter) erzielt. Preferably, the procedure is such that one in the production of the Powder component (B) first an aqueous mixture (slurry) spray-dried, the zeolite and salts of (co) polymeric carboxylic acids and optionally sodium sulfate. Also optical Brighteners and cellulose ethers suitable as graying inhibitors can be used in this way. The spray drying resulting granular products exhibit due to their porous structure a very high adsorption capacity for liquid or fat-like substances, in particular nonionic surfactants and also perfume oils on. They are therefore following the spray drying with the liquid or molten nonionic Surfactants sprayed or mixed, up to 40% by weight can absorb it. In this adsorption process is at the same time a desired increase in the bulk density of 300 to 450 g / l to 500 to 700 g / l (grams per liter) achieved.
Bevorzugte Herstellungsweise für die Pulverkomponente (A) ist die Granulation, die in üblichen Granuliervorrichtungen kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden kann. Man kann beispielsweise die Feststoffe wie Soda, Natriumsulfat, Natriumsilikat und Zeolith in trockener Form vorlegen und die anionischen Tenside in neutralisierter Form (Salzform) als wäßrige Lösungen unter granulierenden Bedingungen hinzumischen. Das überschüssige Wasser wird gleichzeitig oder in einem nachgeschalteten Trocknungsprozeß entfernt. Die neutralisierten Lösungen der Aniontenside, insbesondere die von Alkylbenzolsulfonaten und Seifen, sind in konzentrierter Form jedoch pastös bzw. hochviskos und müssen daher, um verarbeitet werden zu können, mit Wasser verdünnt werden. Dies erfordert jedoch einen erhöhten Trocknungsaufwand.Preferred method of preparation for the powder component (A) is the granulation, which in conventional granulating continuously or batchwise. One can For example, the solids such as soda, sodium sulfate, sodium silicate and zeolite in dry form and the anionic ones Surfactants in neutralized form (salt form) as aqueous solutions mix under granulating conditions. The excess Water will be at the same time or in a downstream one Drying process removed. The neutralized solutions of Anionic surfactants, in particular those of alkylbenzenesulfonates and Soaps, however, are in a concentrated form pasty or highly viscous and therefore have to be processed with water be diluted. However, this requires an increased drying costs.
Vorzugsweise geht man daher von den freien Sulfonsäuren aus, insbesondere reinen oder hochprozentigen wäßrigen Alkylbenzolsulfonat-Pasten, die (gegebenenfalls im Gemisch mit freien Fettsäuren) im Mischer mit äquivalenten Mengen oder einem geringen Überschuß an hochprozentiger Natronlauge (z. B. 50%ig) neutralisiert werden. Hierzu werden die übrigen Feststoffe wie Natriumcarbonat, Natriumsilikat, Natriumsulfat und Zeolith zugemischt, wobei gleichzeitig durch mechanische Bearbeitung eine Granulation eintritt. Der Zeolith kann auch als wäßrige Dispersion (masterbatch) eingesetzt werden. Die feuchten Granulate werden anschließend getrocknet, wobei der Anteil der Feuchtigkeit (entsprechend einem Wasserverlust bei einer Trocknungstemperatur von 140°C) unter 10 Gew.-%, vorzugsweise unter 5 Gew.-% liegen soll. Die angegebene Herstellungsweise begünstigt die Ausbildung hoher Schüttgewichte und damit kleiner Verpackungsvolumina ohne Beeinträchtigung der Zerfalls- und Lösungseigenschaften.Preferably, therefore, one starts from the free sulfonic acids, in particular pure or high-percentage aqueous Alkylbenzenesulfonate pastes, which (optionally mixed with free fatty acids) in the mixer with equivalent amounts or one slight excess of high-percentage sodium hydroxide solution (eg 50% strength) be neutralized. For this purpose, the remaining solids such Sodium carbonate, sodium silicate, sodium sulfate and zeolite admixed, at the same time by mechanical processing a Granulation occurs. The zeolite can also be used as an aqueous dispersion (masterbatch) are used. The moist granules are then dried, the proportion of moisture (corresponding to a loss of water at a drying temperature from 140 ° C) below 10 wt .-%, preferably below 5 wt .-% should. The specified method of production favors the training high bulk densities and thus smaller packaging volumes without Impairment of decay and dissolution properties.
Auch die Pulverkomponente (A) kann vor ihrer Weiterverarbeitung beschichtet bzw. gepudert werden, wobei die bereits genannten Stoffe eingesetzt werden können. Diese Beschichtung verhindert einen innigen Kontakt mit den nichtionischen Tensiden in der Komponente (B) und kann somit die Zerfalls- und Lösungseigenschaften der Tablette verbessern bzw. das Kleben von Pulverbestandteilen an der Tablettenpresse verhindern.Also, the powder component (A) can before their further processing coated or powdered, the already mentioned Substances can be used. This coating prevents intimate contact with the nonionic surfactants in the Component (B) and thus can the decomposition and dissolution properties improve the tablet or gluing powder ingredients prevent from the tablet press.
Die beiden Pulverkomponenten weisen zweckmäßigerweise ein Schüttgewicht von 400 bis 1000 g/l, vorzugsweise von 500 bis 900 g/l auf. Ihre mittlere Korngröße beträgt 0,2 bis 1,2 mm, wobei der Anteil an Partikeln unter 0,05 mm weniger als 1 Gew.-% und der an Partikeln mit mehr als 2 mm unter 5 Gew.-% betragen soll.The two powder components have expediently Bulk density of 400 to 1000 g / l, preferably 500 to 900 g / l on. Their mean grain size is 0.2 to 1.2 mm, wherein the proportion of particles less than 0.05 mm less than 1 wt .-% and should be less than 5 wt .-% of particles with more than 2 mm.
Außer den beiden obligatorischen Komponenten (A) und (B) können noch weitere Pulverkomponenten eingesetzt werden. Hierzu zählen Perverbindungen wie Natriumperborat, das als Tetrahydrat oder Monohydrat vorliegt. Sofern Bleichaktivatoren wie Tetraacetylethylendiamin mitverwendet werden, kommen sie vorzugsweise in granulierter Form zum Einsatz, wobei sich Celluloseether und Stärkeether als Granulationshilfsmittel bewährt haben, zumal sie gleichzeitig als Trennmittel gegenüber der Perverbindung wirken. Ebenso kommen Enzyme und Schauminhibitoren bevorzugt in granulierter bzw. umhüllter Form zum Einsatz, um eine aktivitätsmindernde Wechselwirkung mit den übrigen Tablettenbestandteilen zu vermeiden.Besides the two compulsory components (A) and (B) you can even more powder components are used. For this include per compounds such as sodium perborate, which act as tetrahydrate or monohydrate. If bleach activators such as tetraacetylethylenediamine be used, they come preferably used in granulated form, with cellulose ethers and starch ethers have proven to be granulating aids, especially at the same time as a release agent against the per compound Act. Likewise, enzymes and foam inhibitors are preferred in granulated or enveloped form to use an activity-reducing Interaction with the other tablet components to avoid.
Weiterhin können Tablettenhilfsmittel zugemischt werden, welche die Tablettierbarkeit verbessern bzw. das Ankleben von Pulverresten an den Preßwerkzeugen verhindern, die Bruchfestigkeit erhöhen und/oder den Zerfall der Tablette in kaltem Wasser und das Dispergieren und Lösung der Tabletteninhabsstoffe fördern. Zu den geeigneten Hilfsstoffen zählen depolymierisierte Stärke, Stärkeether, Natriumsulfat, Natriumchlorid und insbesondere Natriumacetat und Trinatriumcitrat. Die beiden letztgenannten Salze kommen bevorzugt in der Kristallwasser enthaltenden Form zum Einsatz. Der Anteil der Tablettenhilfsmittel kann bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% betragen. Sie kommen bevorzugt als feinkörnige Pulver mit einer mittleren Korngröße unter 0,5 mm, insbesondere unter 0,2 mm zum Einsatz.Furthermore, tablet auxiliaries can be admixed, which Improve the tabletting or the adhesion of powder residues to prevent the pressing tools, the breaking strength increase and / or disintegrate the tablet in cold water and promote dispersion and dissolution of the tablet ingredients. Suitable adjuvants include depolymerized starch, Starch ethers, sodium sulfate, sodium chloride and especially sodium acetate and trisodium citrate. The latter two salts preferably come in the crystal water-containing form to Commitment. The proportion of tablet auxiliaries can be up to 15% by weight, preferably 0.5 to 5 wt .-% amount. They are preferred as fine-grained powder with a mean grain size less than 0.5 mm, in particular less than 0.2 mm.
Das Tablettieren kann in üblichen Tablettenpressen durchgeführt werden. Zwecks Verhinderung eines Anbackens von Pulverbestandteilen können die Preßstempel und Matrizen in geeigneter Weise beschichtet sein, beispielsweise mit Teflon. Ebenso können übliche Verfahrensweisen, wie Abheben des Prägestempels von der Tablettenoberfläche unter Drehbewegung, angewendet werden. Das Verdichtungsverhältnis soll zwecks Erzielung einer ausreichenden Festigkeit zwischen 1 : 1,2 und 1 : 2,5, vorzugsweise 1 : 1,3 und 1 : 1,6 liegen. Die Preßdrucke liegen zwischen 200 und 1200 kg/cm², vorzugsweise 300 und 1000 kg/cm². Die Abmessungen der Tablette können an sich beliebig sein. Für eine Anwendung in Haushaltswaschmaschinen, die mit üblichen Einspülkammern ausgerüstet sind, haben sich jedoch Verhältnisse von Tablettenhöhe zu Tablettendurchmesser von 1 : 1 bis 1 : 2, vorzugsweise von 1 : 1,2 bis 1 : 1,8 bei einem Durchmesser von 4 bis 8 cm, vorzugsweise von 5 bis 7 cm, besonders bewährt.The tabletting can be carried out in conventional tablet presses become. In order to prevent caking of powder components Can the punches and dies in a suitable manner be coated, for example with Teflon. Likewise, usual Procedures, such as lifting the stamper from the tablet surface under rotary motion, to be applied. The compression ratio should be sufficient to achieve a sufficient Strength between 1: 1.2 and 1: 2.5, preferably 1: 1.3 and 1: 1.6. The pressing pressures are between 200 and 1200 kg / cm², preferably 300 and 1000 kg / cm². The dimensions of the Tablet can be arbitrary. For an application in Domestic washing machines equipped with standard Einspülkammern However, ratios of tablet height have increased Tablet diameter from 1: 1 to 1: 2, preferably from 1: 1.2 to 1: 1.8 with a diameter of 4 to 8 cm, preferably from 5 to 7 cm, especially proven.
Es folgen Beispiele für geeignete Zusammensetzungen (Angaben in Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge in der Tablette). Unter C sind sonstige Tablettenbestandteile aufgeführt, die als weitere Komponenten zugemischt werden können. The following are examples of suitable compositions (details in Wt .-%, based on the total amount in the tablet). Under C Other tablet ingredients are listed as additional Components can be added.
Die Gesamtmenge der Inhaltsstoffe (a) bis (c) beträgt dabei vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, die des Zeoliths (d) vorzugsweise 20 bis 35 Gew.-%, die des Natriumsulfats (g) vorzugsweise 0 bis 20 Gew.-%, des Celluloseethers (h) vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew.-%, des Polycarboxylats vorzugsweise 1,5 bis 5 Gew.-% und des Wassers 1 bis 5 Gew.-%. Schließlich können einzelne Pulverkomponenten auch noch angefärbt sein.The total amount of ingredients (a) to (c) is preferably 10 to 20 wt .-%, that of the zeolite (d) preferably 20 to 35% by weight, that of the sodium sulfate (g) preferably 0 to 20% by weight, the cellulose ether (h) preferably 0.5 to 2 wt .-%, of the polycarboxylate, preferably from 1.5 to 5% by weight and of the water 1 to 5 wt .-%. Finally, individual powder components also be stained.
Die Herstellung der Pulverkomponente (A) erfolgte in der Weise, daß in einem Mischer eine erwärmte Paste aus Dodecylbenzolsulfonsäure (lineare C₁₀₋₁₃-Alkylreste) mit 50%ige NaOH neutralisiert wurde. Unter granulierenden Bedingungen wurden dann weitere Feststoffe sowie eine wäßrige Dispersion von Zeolith, stabilisiert mit 5fach ethoxyliertem Talgalkohol, eingesetzt. Nach dem Trocknen mit erwärmter Luft wurden Granulate folgender Zusammensetzung erhalten:The preparation of the powder component (A) was carried out in the manner that in a mixer, a heated paste of dodecylbenzenesulfonic acid (linear C₁₀₋₁₃ alkyl radicals) neutralized with 50% NaOH has been. Under granulating conditions were then further solids and an aqueous dispersion of zeolite, Stabilized with 5 times ethoxylated tallow alcohol, used. To Drying with heated air were granules of the following composition receive:
Das Granulat wies ein Schüttgewicht von 720 g/l und eine mittlere Korngröße von 0,5 mm auf. Das polymere Carboxylat bestand aus dem Natriumsalz eines Copolymeren aus 70 Gew.-% Acrylsäure und 30 Gew.-% Maleinsäure. The granules had a bulk density of 720 g / l and a mean Grain size of 0.5 mm. The polymeric carboxylate consisted of the sodium salt of a copolymer of 70 wt .-% acrylic acid and 30% by weight of maleic acid.
Die Pulverkomponente (B) wurde durch Sprühtrocknen eines wäßrigen Slurries hergestellt, enthaltend Zeolith (aus einer wäßrigen Dispersion, stabilisiert mit 5fach ethoxyliertem Talgalkohol) und polymeres Carboxylat. Auf die porösen, sprühgetrockneten Körner wurde eine 1 : 4-Mischung aus 3fach ethoxyliertem Cocosalkohol und 5fach ethoxyliertem Talgalkohol mit darin suspendiertem optischen Aufheller sowie Parfümöl aufgesprüht. Die Körner wiesen danach die folgende Zusammensetzung auf:The powder component (B) was prepared by spray-drying an aqueous Slurries prepared containing zeolite (from an aqueous Dispersion stabilized with 5 times ethoxylated tallow alcohol) and polymeric carboxylate. On the porous, spray-dried grains was a 1: 4 mixture of 3 times ethoxylated coco-alcohol and 5-times ethoxylated tallow alcohol with optical suspended therein Brightener and perfume oil sprayed on. The grains pointed then the following composition:
Die Pulverkomponente wies ein Schüttgewicht von 680 g/l und eine mittlere Korngröße von 0,4 mm auf.The powder component had a bulk density of 680 g / l and a average grain size of 0.4 mm.
Folgende Pulverkomponenten wurden miteinander vermischt:The following powder components were mixed together:
Das Entschäumergranulat bestand aus einem Polysiloxan, granuliert mit Natriumsulfat als Trägermaterial und Carboxymethylcellulose als Granulierhilfsmittel (Silikongehalt 10%). Das TAED-Granulat bestand aus 94% Tetraacetylethylendiamin, granuliert mit 5% Carboxymethylcellulose (Rest Wasser). Diese Granulate sowie das Enzymgranulat waren mit einem grünen Farbstoff angefärbt.The defoamer granules consisted of a polysiloxane granulated with sodium sulfate as carrier material and carboxymethylcellulose as granulating agent (silicone content 10%). The TAED granules consisted of 94% tetraacetylethylenediamine, granulated with 5% carboxymethyl cellulose (balance water). These granules as well as the enzyme granules were with a green dye stained.
Das Pulvergemisch wurde in einer Tablettenpresse (Typ Exakt 31) zu Tabletten verpreßt, wobei aus jeweils 85 g Gemisch Tabletten mit einem Durchmesser von 51 mm und einer Höhe von 35 mm erhalten wurden. Die erhaltenen Tabletten wiesen eine Bruchfestigkeit von 5 kg auf (niedrigste Belastung in kg, bei der ein Bruch der Tabletten auftritt). Bei offener Lagerung (20 bis 25°C, 50% bis 80% relative Luftfeuchtigkeit) trat innerhalb 2 Monaten keine Änderung der Tablettenabmessungen sowie kein Rückgang der Bruchfestigkeit auf. Lediglich das Gewicht der Tabletten nahm geringfügig, d. h. um 2 bis 3% zu.The powder mixture was in a tablet press (type Exakt 31) compressed into tablets, each consisting of 85 g of mixture tablets obtained with a diameter of 51 mm and a height of 35 mm were. The tablets obtained had a breaking strength from 5 kg to (lowest load in kg, at the Breakage of the tablets occurs). With open storage (20 to 25 ° C, 50% to 80% relative humidity) occurred within 2 Months no change in tablet dimensions as well as no Decrease in breaking strength. Only the weight of Pills decreased slightly, d. H. by 2 to 3% too.
Die Tabletten lösten sich in üblichen Haushaltswaschmaschinen während der programmierten Einspülperiode rückstandsfrei auf.The tablets dissolved in usual household washing machines during the programmed flushing period without residue on.
Wurden die in der Pulverkomponente (B) enthaltenen Bestandteile der Komponente (A) während des Granulierprozesses zugemischt und die erhaltenen Granulate in gleicher Weise zu Tabletten verarbeitet, verblieben nach Beendigung der Einspülperiode zwischen 15 und 30 Gew.-% der Tablette ungelöst in der Einspülvorrichtung.Were the components contained in the powder component (B) the component (A) during the granulation added and the resulting granules in the same way to tablets processed, remained after completion of the immersion period between 15 and 30% by weight of the tablet undissolved in the Flushing mechanism.
Claims (10)
- (A) die Gesamtmenge der anionischen Tenside,
- (B) 75 bis 100 Gew.-% der Gesamtmenge der nichtionischen Tenside
- (A) the total amount of anionic surfactants,
- (B) 75 to 100% by weight of the total amount of the nonionic surfactants
- (A) die Gesamtmenge der anionischen Tenside,
- (B) 75 bis 100 Gew.-% der Gesamtmenge der nichtionischen Tenside
- (A) the total amount of anionic surfactants,
- (B) 75 to 100% by weight of the total amount of the nonionic surfactants
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