DE3824931C2 - Adaptive Druckregelung auf Modellbasis und Verfahren zur Harzaushärtung - Google Patents
Adaptive Druckregelung auf Modellbasis und Verfahren zur HarzaushärtungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Druckregelungsanordnung und
ein Verfahren zur Regelung des Aushärtungsvorgangs bei bestimm
ten Harzen sowie die Anpassung der Regelungsanordnung an die Eigen
schaften des jeweiligen Fertigungsloses und den Ablauf des
Aushärtungsvorgangs.
Mit Graphitgewebe verstärktes Harz PMR-15 ist ein Hochtemperatur-
Kompositmaterial zur Verwendung in Flug- und Automobil
strukturen, etwa für Leitschaufeln von Flugzeugturbinen. Eine
bestimmte Anzahl von Lagen aus mit solchen Polyimidharzen im
prägniertem Graphitgewebe wird aufeinandergestapelt und in einer
Presse oder einem Autoklav ausgehärtet. Bei niedrigeren Tempera
turen und Drücken werden Lösungsmittel und Wasser ausgedampft
und das Harz zu Imidisierung gebracht; in der Endstufe wird das
Material unter hohem Druck erhitzt, und zwar auf eine Temperatur,
wie sie für den Abschluß der Vernetzungsreaktion erforderlich
ist. Gegenwärtig noch unkontrollierbare Variationen der Eigen
schaften des Harzes und/oder des zur Umwandlung der Prepregs
in fertige Produkte in der Fertigung angewandten Aushärtungsver
fahrens machen es wünschenswert, eine Regelungseinrichtung zur
Aufbringung hoher Drücke auf das auszuhärtende Werkstück zu
einem Zeitpunkt, der von den Entwicklungseigenschaften des Materials
des Werkstücks abhängt, verfügbar zu haben. Da Sensoren
zur Messung der Materialeigenschaften verwendet werden, bestehen
die Hauptforderungen an die Regelungsanordnung darin, daß diese
auf Sensoren basiert und adaptiv regelt.
Zwar kann bezüglich der Nutzung solcher Regelungen auf umfangreiche
Literatur und einige praktische Erfahrung zurückgegriffen
werden, und bei vielen Applikationen wird mit Modellen der Arbeits
weise der geregelten Anlage oder des Mittels der Anlage zu
fertigenden Produkts gearbeitet, doch wurde bis heute noch keine
zufriedenstellende Technik zum Aushärten von Hochtemperatur-
Kompositstrukturen mit Polymerharzen entwickelt.
Die Erfindung schafft eine adaptive Regelungsanordnung auf Modell
basis und ein Verfahren zur Aufbringung von Hochdruck während
der Vernetzungsphase von graphitverstärktem PMR-15 und anderen
Harzen. Die Regelungsanordnung bestimmt ein charakteristisches
Maximum der elektrischen Leitfähigkeit des mit dem Harz
getränkten Materials während der Vernetzungsphase und bewirkt,
daß der Hochdruck zu einem bestimmten Zeitpunkt vor Auftreten
dieses Maximums aufgebracht wird. Dieses Maximum wird deshalb
als Bezugspunkt für die Druckaufbringung gewählt, weil es sich
auf einfache Weise messen läßt und experimentell herausgefunden
wurde, daß es in engem Zusammenhang mit einem korrespondierenden
Minimum der Viskosität des aushärtenden Harzes steht. Da
sich die Zusammensetzung des Harzes nicht unbedingt genau kon
trollieren läßt, beruht der Schätzwert für die bis Erreichen
der maximalen Leitfähigkeit erforderlichen Zeit auf laufenden
Messungen, so daß dieser an den Ablauf des jeweiligen Aushärtungs
prozesses angepaßt werden kann. Außerdem wurde gefunden,
daß die Anpassung von Meßdaten an ein Prozeßmodell genauere
Schätzwerte ermöglicht. Obwohl nicht unbedingt notwendig, werden
für die Regelungsanordnung vorzugsweise ein vorhandenes Dielektro
metersystem und dielektrische Sensoren verwendet.
Kurz gesagt besteht die Druckregelungsanordnung aus Sensoren und
Instrumenten zur Lieferung der Daten von Werkstücktemperatur und
Leitfähigkeit des Harzes an einem Computer im Verlauf des
Aushärtungsprozesses. Es sind Mittel vorgesehen zur Berechnung
der prognostizierten zukünftigen Veränderung der Leitfähigkeit
des Harzes und der geschätzten Zeit bis Erreichen der maximalen
Leitfähigkeit anhand eines mathematischen Modells (Siehe Gl. 1
bis 3) unter Nutzung der laufenden Daten für Temperatur und
Leitfähigkeit, vorberechneter Schätzwerte für den Vernetzungsgrad
als Funktion von Temperatur und Zeit und der laufenden
Schätzwerte für Aktivierungsenergie und Aushärtungskonstanten.
Es sind Einrichtungen zur Übermittlung eines Signals zur Presse
oder einer anderen Einrichtung vorhanden, um das Werkstück mit
Hochdruck zu beaufschlagen, sobald die geschätzte Zeit bis
Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums unter einen voreingestellten
Schwellenwert abfällt. Ein wichtiges Merkmal der Regelungsanordnung
besteht darin, daß das Leitfähigkeitsmodell ständig an
die laufend ermittelten Daten angepaßt wird. Dadurch ergibt
sich ein Mechanismus, der die Regelungsanordnung an die besonderen
Eigenschaften des jeweiligen Harzloses und an den jeweiligen
Verlauf des Aushärtungsvorgangs anpaßt. Die Aktivierungsenergie
konstante wird als erstes eingestellt, danach die Aushärtungs
konstante. Als Sensoren werden vorzugsweise ein Thermoelement
und ein als Parallelplattenkondensator aufgebauter dielektrischer
Sensor verwendet.
Ein weiteres Merkmal wird gebildet durch eine Datenakzeptanzlogik
zur Zurückweisung von Meßdaten, die nicht in die Zeit- und
Temperaturbereiche der Vernetzungsphase fallen, und von Leitfähigkeits
daten, die um mehr als um einen gegebenen Faktor von den
zuletzt akzeptierten Daten abweichen. Unterhalb der Schwellenwerte
liegende Temperatur- und Leitfähigkeitsdaten werden
unterdrückt.
Ein anderer Aspekt der Erfindung umfaßt ein Verfahren zum Regeln
der Beaufschlagung von hohem Druck während der Aushärtungs-
und Vernetzungsphase von Harz enthaltendem Material, das entsprechend
einem gegebenen Temperaturverlauf erhitzt wird. Während
des Aushärtungsprozesses werden Temperatur und elektrische
Leitfähigkeit des Materials gemessen. Es wird ein Leitfähigkeits
modell wie zuvor beschrieben angewandt. Die nächsten
Schritte bestehen im Einstellen der Werte von Aktivierungsenergie
und Aushärtungskonstanten; letztere dienen als veränderliche
Parameter zur Verminderung der Differenzen zwischen den
hereinkommenden Daten und den Modellberechnungen sowie zur
Berechnung der geschätzten Zeit bis Erreichen des Leitfähigkeits
maximums des Harzes. Die Beaufschlagung mit hohem Druck erfolgt,
sobald die Zeit bis Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums unter
einen Schwellenwert abfällt.
Weitere Merkmale des Verfahrens bestehen darin, daß, wenn
brauchbare Sensordaten vorliegen, die Aktivierungsenergiekonstante
so lange nachgestellt wird, bis sich eine bestimmte
Anzahl von Datenpunkten akkumuliert und der Vernetzungsgrad einen
Schwellenwert überschritten hat. Dann werden die Aushärtungskonstante
eingestellt und die Zeit bis Erreichen des Leitfähigkeits
maximums berechnet.
Fig. 1 zeigt Kurven der Werkstücktemperatur T und des Logarithmus
des dielektrischen Verlustparameters E′′ über der Zeit.
Fig. 2 zeigt ein Blockschaltbild der Regelungsanordnung.
Fig. 3 zeigt eine schematische Seitenansicht der Anordnung des
Formteils in der Presse.
Fig. 4 zeigt das Schema der Druckregelungsanordnung für eine
beheizte Presse.
Fig. 5 zeigt eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht des
dielektrischen Leitfähigkeitssensors.
Fig. 6 zeigt den Ablaufplan einer vorhandenen Software für eine
Dielektrometer-Instrumentierung und einer neuen Software für die
Regelungsanordnung mit den maßgeblichen Schritten zur Bestimmung
des Zeitpunkts zur Aufbringung des hohen Drucks auf die Presse.
Die Vorgehensweise beim Aushärten von Teilen aus mit Graphitgewebe
verstärktem Harz PMR-15 wird anhand von Fig. 1 kurz
beschrieben. Das Harz ist eine Mischung von drei Komponenten und
einem Methanol-Lösungsmittel; es wird auf ein Graphitgewebe aufgetragen.
Zur Herstellung des gewünschten Teils werden imprägnierte
Lagen aufeinandergestapelt. Anschließend wird das Harz in
einer Presse oder einem Autoklaven ausgehärtet; in beiden Fällen
wird das Teil entsprechend einem gegebenen Temperaturverlauf in
Abhängigkeit von der Zeit erhitzt und mit Druck beaufschlagt.
Dabei soll hoher Druck aufgebracht werden, um das Teil zu verfestigen
und die Bildung von Gasen während der Vernetzung zu verhindern,
nachdem das Harz so viskos geworden ist, daß es durch
den Druck nicht mehr aus dem Werkstück herausgepreßt werden
kann, jedoch noch nicht so steif, daß es überhaupt nicht mehr
fließt. Experimentell wurden bei typischen Aushärtungsvorgängen
mit PMR-15 im Temperaturbereich nahe 300°C, in dem der größte
Teil der Vernetzungsvorgänge stattfindet, mittels Online-Messung
mit einem dielektrischen Sensor und einem Mikro-Dielektrometer
ein Maximum der elektrischen Leitfähigkeit und korrespondierende
benachbarte Minima der rheologischen Speicher- und Verlustparameter
gefunden. Ein einfaches Modell des Aushärtungsprozesses
zeigt, daß nahe dem Punkt, an dem der Vernetzungsvorgang etwa
zur Hälfte abgelaufen ist, ein lokales Leitfähigkeitsmaximum zu
erwarten sein dürfte. Dort kann die mit der Zunahme der Prozeß
temperatur zusammenhängende Zunahme der Ladungsträgerdichte temporär
durch eine Verminderung der Ladungsträgermobilität aufgrund
der rapide ansteigenden Vernetzungsdichte überwunden werden.
Die elektrische Leitfähigkeit ist dem Produkt aus der
Ladungsträgerdichte und der Ladungsträgermobilität proportional.
Fig. 1 zeigt die Veränderung der gemessenen Werkstücktemperatur
(T) und der gemessenen Veränderung des Parameters für den dielektrischen
Verlust (E′′) bei den Frequenzen 1 Hz und 10 Hz.
Die elektrische Leitfähigkeit verläuft proportional zum Parameter
für den dielektrischen Verlust. Die Temperatur erhöht sich
im wesentlichen linear bis zu etwas über 300°C, wo sie dann konstant
gehalten wird, mit drei Unterbrechungs- und Haltepunkten
bei etwa 95°C, 210°C und 310°C. Das Aushärtungsverfahren ist so
ausgelegt, daß bei Temperaturen unterhalb von 150°C das Methanol-
Lösungsmittel und das Wasser ausgedampft werden und der
Druck niedrig gehalten wird, um das Entweichen dieser flüchtigen
Stoffe zu ermöglichen. Bei Temperaturen zwischen 150°C und
250°C findet die Imidisierung des Harzes statt, ferner weitere
Entwicklung von Methanol und Wasser; auch hier bleibt der Druck
niedrig, um das Entweichen der flüchtigen Stoffe zu ermöglichen.
Bei Temperaturen oberhalb von 250°C erfolgt die Vernetzung des
Harzes, die Bildung von Zyklopentadienen; hoher Druck sorgt für
die Verfestigung des Teils und für die Kondensation der flüchtigen
Stoffe. Elektrische Leitfähigkeit und E′′ steigen anfänglich
mit der Temperatur an, vermindern sich dann jedoch beim Austreiben
der Lösungsmittel und dem Versteifen des Materials. Sie nehmen
nochmals stark zu, wenn das Material nach der Imidisierung
des Harzes zu schmelzen beginnt. Im Temperaturbereich zwischen
100°C und 200°C zeigen sich große Schwankungen bei der Messung
der elektrischen Leitfähigkeit und von E′′, wobei die Leitfähigkeit
jenseits dieses Bereichs wieder zunimmt. Die Vernetzungsaktion
beginnt oberhalb von 200°C; die Leitfähigkeit erhöht sich
auf ein nicht sehr ausgeprägtes Maximum nahe 300°C und fällt
dann langsam ab. Die Verbreiterung der Kurvenzüge für E′′ deutet
die Aufbringung von Hochdruck zu einem bestimmten Zeitpunkt vor
Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums an. In einem typischen Fall
dauert der Aushärtungsvorgang insgesamt 8 Stunden, wobei der hohe
Druck 10-20 Minuten vor Auftreten des Maximums aufgebracht
wird. Die Druckregelungsanordnung wird oberhalb von 200-250°C
wirksam (die unterhalb davon gewonnenen Leitfähigkeitsdaten sind
tendenziell unzuverlässig). Das Leitfähigkeitsmaximum wird deshalb
als Bezugspunkt für die Aufbringung des Drucks genommen, weil es
sich auf relativ einfache Weise messen läßt und Experimente gezeigt
haben, daß es eng mit einem korrespondierenden Minimum
der Viskosität des auszuhärtenden Harzes zusammenhängt.
Die Druckregelungsanordnung für die Zeitsteuerung zur Beaufschlagung
mit hohem Druck vor Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums
arbeitet auf Sensor- und Modellbasis und ist adaptiv. Da
sich die Zusammensetzung des Harzes PMR-15 nicht genau kontrollieren
läßt, muß der Schätzwert für den Zeitpunkt, zu dem das
Leitfähigkeitsmaximum beim jeweiligen Aushärtungsvorgang auftritt,
auf der Basis laufender Messungen gewonnen werden und an
den Ablauf des jeweiligen Aushärtungsvorgangs angepaßt werden
können. Außerdem hat sich empirisch gezeigt, daß die Übertragung
(Anpassung) der Meßdaten auf ein Prozeßmodell zu erheblich
besseren Schätzwerten und damit zu erheblich längeren Prognose
zeiträumen führt.
In Fig. 2 ist ein vereinfachtes Blockschaltbild der Druckregelungs
anordnung dargestellt. Ein Regelcomputer 10, in diesem Aufbau
tatsächlich aus zwei Computern bestehend, weist die übliche
Eingabetastatur 11, eine Anzeigeeinrichtung 12 und einen Magnet
plattenspeicher 13 auf. Im letzteren können Computerprogramme
und die während des jeweiligen Aushärtungsvorgangs gewonnenen
laufenden Temperatur- und Leitfähigkeitsdaten abgespeichert werden.
Der Computer steht über eine RS232C-Verbindung im Dialog
mit der Schnittstelle 14 zur Steuerung der Presse. Block 15 repräsentiert
die Sensoren und Stellglieder an der Presse; über
die Schnittstelle senden diese Daten zum Computer und erhalten
sie Befehle vom Computer.
In Fig. 3 sind einige Teile der Presse und der Aufbau der Preßform
dargestellt. Die Presse weist einen oberen und einen unteren
Teller 16 und 17 auf, beide beheizt; dazwischen befindet
sich die zweiteilige Preßform 18 und 19. Das Preßformunterteil
18 besitzt eine Aushöhlung zur Aufnahme des Komposit-Werkstücks
20. Das Preßformoberteil 19 wird in der Aushöhlung geführt; es
übt Gegendruck auf die Oberseite des Werkstücks aus. Der Druck
wird von unten über den Kolben 21 zum unteren beheizten Teller
zugeführt. Im Preßformoberteil 19 und im Preßformunterteil 18
sind ein oberes und ein unteres Thermoelement 22 und 23 zur Messung
der Werkstücktemperatur an der Oberseite und am seitlichen
Rand des Werkstücks 20 angeordnet. Zur Steuerung der Pressentemperatur
werden die Meßwerte beider Thermoelemente gemittelt,
doch gelangen nur die Meßwerte des unteren Thermoelements 23 in
der Druckregelungseinrichtung zur Verwendung. Ein dielektrischer
Sensor 24 (vergrößerte Darstellung siehe Fig. 5) mißt den
der elektrischen Leitfähigkeit proportionalen Verlustparameter;
er ist am Boden der Aushöhlung im Preßformunterteil 18 angeordnet
und befindet sich in Kontakt mit dem Komposit-Werkstück 20.
Die drei Sensorsignale werden über die Pressensteuerungs-
Schnittstelle 14 zum Regelungscomputer 10 geleitet.
Die beheizte Presse und die Regelungseinrichtung zur Aufbringung
des Drucks sind in Fig. 4 dargestellt. Der aus der Flasche 25
kommende Stickstoff wird zu einem Druckregelventil 26 geleitet;
von dort geht es unter hohem Druck (14-35 bar) zu einem Magnet
ventil 27. Auf der Niederdruckseite fließt Druckluft über
ein Druckregelventil 28 zum Magnetventil 27; dieses schaltet in
Reaktion auf ein von der Drucksteuerungsschnittstelle kommendes
Signal von Nieder- auf Hochdruck um. In einem Fall wurde ein vom
Druckerausgang des Regelungscomputers 10 abgegebenes Signal
unter Umgehung der Drucksteuerungsschnittstelle benutzt. Das Gas
fließt durch eine Pneumatikleitung 29, in der sich ein Mengen
regelventil 30 befindet, zu einer Blasenmembran 31; diese steuert
den Fluß einer Hydraulikflüssigkeit aus einem Akkumulator
32 zur Hydraulikleitung 33. Ein Sperrventil 34 ermöglicht die
wahlweise Aufbringung von drei unterschiedlichen Drücken, nämlich
hohen Druck, niedrigen Druck oder atmosphärischer Druck.
Ein Druckwandler 35 in der Hydraulikleitung sendet ein Drucksignal
zum Regelungscomputer. Die in eine Druckkammer 36 in der beheizten
Presse gelangende Hydraulikflüssigkeit überträgt den
Druck auf den Kolben 21. Dieser Druck erhöht sich aufgrund eines
von der Druckregelungsanordnung gemäß dieser Erfindung kommenden
Signals, so daß das aushärtende Harz zu einem bestimmten
Zeitpunkt vor Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums mit hohem
Druck beaufschlagt wird. Im weiteren enthält die Presse gemäß
dieser Figur eine vertikal verstellbare Oberplatte 37, Führungs
stangen 38 für die Oberplatte und eine Grundplatte 39; die Führungs
stangen sind in der Grundplatte befestigt. An der Unterseite
der Oberplatte ist das beheizte Preßformoberteil 17
befestigt.
Der in Fig. 5 gezeigte dielektrische Sensor ist als Parallelplatten
kondensator aufgebaut. Es wurde festgestellt, daß sich ein
Aufbau mit Planarelektroden nicht dazu eignet, über einen ausreichend
großen Meßbereich genügend Strom zu ziehen und dadurch
die genaue und reproduzierbare Bestimmung der Stromstärke
und der Phasenlage des Stroms zu ermöglichen. Der zur Bestimmung
der Leitfähigkeitszunahme benutzte dielektrische Sensor 24
besitzt eine Festelektrode 40 auf einem Substrat 41. Dieses wird
gegen die obere Drahtgitterelektrode 42 durch ein poröses Isolier
stück 43 auf Abstand gehalten. Das flüssige Harz gelangt
zwischen die Drähte der oberen Elektrode und durch die Isolier
schicht zur unteren Elektrode. Der Sensor muß jedoch durch eine
Auflage aus Glasfasergewebe oder -filz gegen das Eindringen von
Graphitfasern geschützt werden. Eine Wechselspannungsquelle 44
beaufschlagt den Sensor mit einem Sinussignal von 1 Hz bis 10 kHz,
im typischen Fall von 1 bis 100 Hz. Der Strom wird mit
einem entsprechenden Dielektrometer 45 gemessen. Die Signale bei
der Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Harz PMR-15 sind
über den größten Teil des Temperaturbereichs bei der Aushärtung
des Harzes weitgehend frei von Störsignalen oder Fehlern; die
Leitfähigkeit konnte über mehr als sechs Dekaden gemessen werden.
Das Prinzip der dielektrischen Messung besteht darin, daß
der Harz enthaltende Sensor als verlustbehafteter Kondensator
betrachtet und nach Anlegen einer sinusförmigen Spannung der
Widerstandsverlust gemessen wird. Es läßt sich nachweisen, daß
der dielektrische Verlust E′′ gleich dem resistiven Scheinleitwert,
dividiert durch den kapazitiven Scheinleitwert im Vakuum,
ist, also E′′ = σ/ωε₀, wobei σ = elektrische Leitfähigkeit, ω =
Frequenz und ε₀ = absolute Dielektrizitätskonstante. Die Messung
beruht im wesentlichen auf dem Leitwert des Harzes und/oder der
Isolation des Sensors.
Diese Druckregelungsanordnung arbeitet mit Leitwertmessungen am
dielektrischen Sensor. Die Meßergebnisse werden auf ein mathematisches
Leitfähigkeitsmodell übertragen, um den Zeitpunkt des
Leitfähigkeitsmaximums des Harzes zu prognostizieren. Die laufende
Übertragung der Sensordaten auf das Modell unmittelbar bei
deren Ermittlung gibt einen Mechanismus zur Hand, mit dessen
Hilfe die Regelungsanordnung an die besonderen Eigenschaften des
jeweiligen Harzloses und an den Ablauf des jeweiligen Aus
härtungsvorgangs angepaßt werden kann.
Das hier benutzte Leitfähigkeitsmodell kann mathematisch wie
folgt beschrieben werden:
Dabei bezeichnen σ, T und α jeweils die elektrische Leitfähigkeit;
die Absoluttemperatur und den Grad der Vernetzung des Harzes
PMR-15; die Subskripte 0 bezeichnen die Bezugsbedingung unmittelbar
vor Beginn der Vernetzungsaktion. Die Größe E ist
eine empirische Konstante, proportional der Aktivierungsenergie
der Vernetzungsreaktion und als Temperaturwert angegeben. Die
Konstante C ist eine dimensionlose empirische Konstante. E und C
werden als veränderliche Parameter zur Anpassung dieses Leitfähig
keitsmodells an die Daten benutzt. Dieses Modell, das von
einem der Erfinder entwickelt wurde und von dem sich in der Folge
gezeigt hat, daß es eine annehmbare Anpassung an die gemessenen
elektrischen Leitfähigkeitsdaten ermöglicht, ist nicht für
allgemeine Zwecke vorgesehen, sondern zur Verwendung im beschränkten
Bereich derjenigen Aushärtungsbedingungen, bei denen
die Vernetzungsreaktionen vorherrschen. Die Gleichung 1 kann als
modifizierte Arrheniusgleichung bezeichnet werden. Der letzte
Ausdruck wurde so modifiziert, daß die Geschwindigkeit des
Vernetzungsvorgangs berücksichtigt wird.
Es bietet sich an, die Möglichkeiten des Regelungscomputers zur
Berechnung von Logarithmen anhand der experimentellen Daten zu
nutzen, um brauchbare Variablen, die sich zusammen mit den
veränderbaren Koeffizienten des Modells linear verändern, zu erhalten.
Durch Logarithmierung beider Seiten von Gleichung 1 ergibt
sich:
In dieser Gleichung beschreibt der zu E proportionale Ausdruck
eine stetige Erhöhung von ln(σ) mit der Temperatur. Der zu C
proportionale Ausdruck hingegen kann bei steigender Temperatur
ein lokales Maximum von ln(σ) bewirken, da sich die fraktionale
Aushärtung α schnell von Werten nahe Null auf Werte nahe Eins
erhöht, sobald die Temperatur den charakteristischen Punkt für
die Vernetzungsreaktion durchläuft. Durch Differenzieren der
letzten Gleichung nach der Temperatur ergibt sich:
Laut Modell tritt dann ein ein Spitzenwert der elektrischen
Leitfähigkeit auf, wenn die rechte Seite dieser Gleichung gegen
Null geht. Der Spitzenwert kann sich bei dT/dt → 0 auch für mäßige
Werte von dα/dt ergeben, doch erfordert das Auftreten eines
Spitzenwerts der Leitfähigkeit bei ansteigender Temperatur unbedingt
ein stark zunehmendes α.
Der für das vorstehende Modell benötigte Wert von α, des jeweiligen
Vernetzungsgrads, läßt sich nicht leicht messen. Er wird
für jeden einzelnen Aushärtungsvorgang entsprechend dem im Anhang
angegebenen Vernetzungsmodell berechnet.
Die Druckregelungsanordnung wird mit einem in BASIC geschriebenen
Programm für Hardware, Software und dielektrischen Sensor P3
(letzterer ist in Fig. 5 gezeigt) für ein Mikrodielektrometer
Eumetric® System II von Micromet Instruments, Inc., implementiert.
Das Steuerungsprogramm zur Erfassung der von diesem Instrument
gelieferten Daten, zur Durchführung von Extrapolationen
in Übereinstimmung mit den Modellen und zur Erzeugung eines Signals
zur Steuerung der Hochdruckbeaufschlagung bei der Aushärtung
von Kompositen aus PMR-15 mit Graphitverstärkung umfaßt
sechs BASIC-Subroutinen und einige Schnittstellenanweisungen.
Dieses Programm soll in das unter Copyright von Micromet stehende
BASIC-Programm PCMON eingearbeitet werden. Das letztere Programm
wird auf einem IBM PC zur Erfassung der von dielektrischen
Micromet-Sensoren kommenden Informationen, die während der Verarbeitung
von Kompositen anfallen, benutzt. Das Micromet-Programm
fragt die Temperatur ab, legt Prüfspannungen an und
mißt die Ströme am dielektrischen Sensor. In Fig. 6 ist die vor
handene Software des Mikrodielektrometer-Systems in der oberen
linken Ecke repräsentiert; der Rest ist neue Regelungssoftware.
Gemäß Fig. 6 wird zu Beginn, Schritt 46, das Micromet-Programm
zum Anlauf gebracht; dann beginnt der Übergang zur neuen Software
mittels der Schnittstellenanweisungen. Zu diesen, Schritt
47, gehören Initialisierungsvariablen, z. B. Synchronisationszeichen
und Variablen zum Setzen von Zählern und Zeitgliedern zur
Bestimmung der Restzeit bis Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums
auf die Anfangswerte. Andere Schnittstellenanweisungen dienen
zum Aufruf des neuen Programms, zur Übermittlung von Befehlen
zur Anzeige und zur Anwahl von Kanälen für die Verarbeitung der
Leitfähigkeitsdaten für die Temperaturmessungen.
Das Regelungsprogramm wird mit Schritt 48 mit einem Aufruf zum
Laden einer Temperaturkurve für das zu verarbeitende Teil fortgesetzt.
Es handelt sich dabei um eine Verlaufskurve für die
Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit. Sie entspricht etwa der
Werkstück-Temperaturkurve gemäß Fig. 1 und ist vom Verfahrens
techniker vorzuschreiben. Der Verlauf der Temperaturkurve hängt
im wesentlichen von der Teilegeometrie ab. Die Kurve enthält die
Haltepunkte entsprechend dem in Teilstrecken mit der Temperatur
über der Zeit linear verlaufenden Aushärtungsvorgang.
Als nächstes berechnet das Programm in Schritt 49 den Verlauf
des Aushärtungsvorgangs, indem es eine Subroutine zur schrittweisen
Linearinterpolation und eine Subroutine zur Berechnung
des Aushärtungsgrads aufruft. Da gewöhnlich diejenigen Punkte,
an denen die berechnete Aushärtung stattfinden soll, nicht mit
Haltepunkten der Temperaturkurve zusammenfallen, müssen die Temperaturen
in den Perioden zwischen den Haltepunkten interpoliert
werden. Zur Berechnung des jeweiligen Vernetzungsgrads wird eine
BASIC-Implementierung des im Anhang, Gleichungen 4-10,
aufgeführten Vernetzungsmodells benutzt. Das Ergebnis besteht
aus einer Tabelle mit Werten des prognostizierten Aushärtungsgrads
als Funktion von Temperatur und Zeit. Die Berechnung der
einzelnen Punkte dauert jeweils eine Sekunde oder länger; deshalb
wird sie offline und vor Beginn des Aushärtungsvorgangs
durchgeführt. Eine Toleranz von 1% ist ausreichend. Das Aushärtungs
schema basiert auf der vorgegebenen Temperaturkurve und
nicht auf den während der Aushärtung tatsächlich auftretenden
Temperaturen, doch erfolgt eine Nachregelung durch Rückmeldung
der Prozeßtemperatur; außerdem sind die deshalb auftretenden
Nachteile vernachlässigbar klein. Die Werte der Änderungs
geschwindigkeit von Temperatur und Aushärtungsgrad können
berechnet und abgespeichert werden.
Während der Schritte 50 und 51 erfolgt ein Rücksprung auf das
Micromet-Programm, um den Aushärtungsvorgang auszulösen und die
Heizkörper der Presse einzuschalten, sowie um die Daten bezüglich
der Werkstücktemperatur und der Leitfähigkeit, die vom
Thermoelement 23 und vom dielektrischen Sensor 24 geliefert werden,
abzufragen. Das Regelungsprogramm überprüft die Sensordaten
und bestimmt in Schritt 52, ob sie zulässig sind. Da nur im
Vernetzungsbereich von Zeit und Temperatur liegende Daten verarbeitet
werden und da im Zeitraum kurz vor Beginn des Vernetzungs
vorgangs im allgemeinen niedrige und stark von elektrischen
Störungen überlagerte Signale anliegen, werden die Daten in dieser
Subroutine von der Datenakzeptanzlogik gefiltert, um
unbrauchbare Werte nach Möglichkeit zurückzuweisen. Die Logik
arbeitet mit Schwellenwerten für Temperatur, Leitfähigkeit, berechneten
Aushärtungsgrad und Anzahl der bereits akzeptierten
Punkte (Temperatur und Leitfähigkeit). Beispielsweise werden
Werte für Temperaturen unterhalb von 473°K oder für gemessene
Leitfähigkeiten, deren Logarithmus (Basis 10) kleiner als -11
ist, nicht akzeptiert. Außerdem werden Leitfähigkeitswerte, die
um mehr als den Faktor 10 vom zuletzt akzeptierten Wert abweichen,
zurückgewiesen. Weiterhin bewirken zwei aufeinanderfolgende
derartige Werte, daß sämtliche zuvor akzeptierten Daten ungültig
werden und der Datenakkumulationsprozeß von neuem beginnt,
d. h. der Datenzähler wird dann zurückgesetzt. Somit wird
in den Schritten 53-55 ein Datenzähler dann inkrementiert,
wenn am betreffenden Punkt brauchbare Daten vorliegen. Wenn die
Abweichung von den zuletzt abgefragten Daten nicht zu groß ist,
werden die nächsten Sensordaten abgefragt und daraufhin über
prüft, ob sie über den vorgegebenen Schwellenwerten liegen. Bei
Akzeptierung des ersten Leitfähigkeitswerts kann eine Abschätzung
der bis Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums erforderlichen
Zeit durchgeführt werden, unter Verwendung von Gleichung 3 mit
Werten für α aus der berechneten Aushärtungskurve und der Standard
werte 14 000 K und 2,5 für die Aktivierungsenergie E und die
Aushärtungskonstante C. Dieser anfängliche Schätzwert wird vorläufig
nicht verändert.
In den Schritten 56-59 wird die Aktivierungsenergiekonstante E
zuerst eingestellt und dann die Aushärtungskonstante C, um die
Übereinstimmung zwischen den hereinkommenden Daten und den auf
Gleichung 2 beruhenden Modellberechnungen zu verbessern. Wenn
die Anzahl der akzeptierten Datenpunkte und der prognostizierte
Aushärtungsgrad unter den jeweiligen gesetzten Schwellenwerten
von 5 Punkten und Aushärtungsgrad 0,03 liegen, erzeugt jeder
nach dem ersten akzeptierten Datenpunkt einen Aufruf für die Subroutine
zur Berechnung der Aktivierungsenergie, um den gespeicherten
Wert der Aktivierungsenergie E anzupassen. Während dieser
ersten Stufe wird der Wert von C auf dem Standardwert
gehalten. Die Berechnung der Aktivierungsenergiekonstanten erfolgt
nach Gleichung 2. Anhand der Modellgleichung 2 erfolgt
eine Abschätzung des Ausmaßes der Änderung von lnσ gegenüber
dem Wert für den ersten akzeptierten Datenpunkt; dieser Schätzwert
wird mit dem sich aus den Daten ergebenden Istwert verglichen.
Der berechnete Wert von E wird dann auf einen Teil, 50%,
von seinem augenblicklich gespeicherten Wert bis zu dem Wert
eingestellt, der die Modellberechnung mit dem zuletzt experimentell
gewonnenen Wert zur Übereinstimmung bringen würde. Sobald
die Anzahl der akkumulierten Datenpunkte den Schwellenwert (5
Punkte) überschreitet, und auch der berechnete Aushärtungsgrad
(Schwellenwert 0,03), wird der gespeicherte Wert für E festgehalten.
Jeder neue Leitfähigkeitswert führt zu einem Aufruf der
Subroutine zur Berechnung der Aushärtungskonstanten, um den gespeicherten
Wert für C so zu verändern, daß die Übereinstimmung
zwischen den hereinkommenden Daten und den Modellberechnungen
verbessert wird. Unter Benutzung eines ähnlichen Algorithmus′
erfolgt eine Abschätzung der Änderung von lnσ gegenüber dem ersten
akzeptierten Wert gemäß der Modellgleichung 2; dieser
Schätzwert wird mit dem sich aus den Daten ergebenden Istwert
verglichen. Der Wert von C wird dann auf 60% des Wegs von seinem
augenblicklich gespeicherten Wert bis zu dem Wert eingestellt,
der die Modellberechnung mit den zuletzt akzeptierten
Daten in Übereinstimmung bringen würde. Sobald die Einstellung
der Aushärtungskonstanten C begonnen hat, werden nach Akzeptierung
eines neuen Werts stets neue Berechnungen der Zeit bis
Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums durchgeführt.
Zwar treten bei den ersten Schätzwerten für die Zeit bis Erreichen
des Leitfähigkeitsmaximums meistens Fluktuationen auf, doch
setzen sich die berechneten Werte üblicherweise, so daß sie eine
fast linear abnehmende Kurve, die auf ein Leitfähigkeitsmaximum
an einem festen absoluten Zeitpunkt deutet, bilden. Wenn der
Schätzwert für die Zeit bis Erreichen des Leitfähigkeitsmaximums
unter den gesetzten Schwellenwert abfällt, wird in den Schritten
60 und 61 ein Signal erzeugt und zu der Heizeinrichtung (Magnet
ventil 27 in Fig. 4) gesendet, um das Werkstück mit hohem Druck
zu beaufschlagen.
Abschließend sei gesagt, daß die adaptive Druckregelungsanordnung
und das Verfahren zur Steuerung der Aufbringung von hohem
Druck so flexibel und zuverlässig sind, daß sie nutzbringend in
der Fertigung eingesetzt werden können. Die Regelungsanordnung
adaptiert sich selbsttätig an das jeweilige Harzlos und den jeweiligen
Aushärtungsvorgang. Das Harzleitfähigkeitsmodell wird
im laufenden Betrieb unmittelbar an die Sensordaten angepaßt.
Die Anwendung des zuvor beschriebenen Leitfähigkeitsmodells auf
experimentell gewonnene Daten mach die Abschätzung des Vernetzungsgrads
α, auch Aushärtungsgrad genannt, erforderlich. Dessen
Berechnung wird aus der Analyse von Kurven des Aushärtungsgrads
über der Zeit für PMR-15, gemessen von Lauver [Journal of Polymer
Science: Polymer Chemistry Edition, 17, 2529-2539 (1979)],
abgeleitet. Bei diesen Experimenten wurde die Vernetzungstemperatur
konstant gehalten. Die empirische Entsprechung der von
Lauver gemessenen Daten ergibt sich durch den Ausdruck
Hierbei sind A, B, Z ausschließlich Funktionen von T; tm ist
eine Kurve über der Zeit, unabhängig von der Temperatur. Da
dα/dt bei tm kontinuierlich verlaufen muß, sind nur zwei der
drei Parameter A, B, Z unabhängig; sie müssen folgende Bedingung
erfüllen:
A + 2Btm = Z (5)
Das explizite Auftreten der Zeit in Gleichung 4 verkompliziert
die Benutzung des Modells, da sich in einem isothermischen Experiment
die Zeit auf die Zeit bezieht und sie sich in einem typischen
Aushärtungsprozeß von der laufenden Zeit unterscheidet.
Zur Ableitung der Veränderung von σ über kurze Perioden (zwischen
den Tabellenpunkten in einer Nachschlagetabelle) kann die
Gleichung 4 integriert werden, so daß sich folgendes ergibt:
Der obere Ausdruck von Gleichung 6 ergibt für t = tm
-ln(1 - αm) = Atm + Btm²
Da tm eine bekannten Konstante ist und A sowie B bekannte Funktionen
der Temperatur sind, kann diese Gleichung nach αm als
Funktion der Temperatur aufgelöst werden:
αm = 1 - exp(-Atm - Btm²) (7)
Wenn α < αm, gilt der obere Ausdruck von Gleichung 6; er kann
aufgelöst werden, wenn um die Zeit t* des isothermischen Experiments
entsprechend jedem beliebigen Wert des Aushärtungsgrads a* zu
berechnen:
Vor der Quadratwurzel steht ein Minuszeichen, da B eine negative
Größe ist (A < Z) und die kleinere der zwei möglichen positiven
Lösungen für t* tatsächlich realisiert wird (die Neigung der
Kurve -ln(1-α) in Abhängigkeit von t kehrt im Bereich t < tm
nicht um). Der Aushärtungsgrad, der eine kurze Zeit δ = (t - t*)
nach t* vorhanden ist, wobei T im wesentlichen konstant bleibt,
kann berechnet werden aus
-ln(1 - α) = ln(1 - α*) + A(t* + δ) + B(t* + δ)², α* αm (9)
Wenn α < αm, gilt der untere Ausdruck in Gleichung 6; die Veränderungs
geschwindigkeit des Aushärtungsgrads hängt dann nur von
der Temperatur ab. Die Veränderung des Aushärtungsgrads während
einer kurzen, im wesentlichen isothermischen Periode mit der
Dauer δ nach α = α* ergibt sich aus
-ln(1 - α) = -ln(1 - α*) + Zδ (10)
In den Gleichungen 9 und 10 wird die Änderung von dα/dt während
des Zeitintervalls δ ausreichend berücksichtigt, in Übereinstimmung
mit Gleichung 4. Ihre Gültigkeit ist jedoch auf Perioden,
während denen die Temperatur T im wesentlichen konstant bleibt,
beschränkt, ebenso wie die Gültigkeit von Gleichung 4.
Die Erfindung wurde zwar insbesondere in Bezug auf ihre zu bevorzugenden
Verwirklichungen dargestellt und beschrieben, doch
versteht es sich für Fachleute, daß Änderungen hinsichtlich
Form und Einzelheiten vorgenommen werden können, ohne von Gehalt
und Umfang der Erfindung abzuweichen.
Claims (16)
1. Adaptive Druckregelanordnung auf Modellbasis für
eine Einrichtung, in der ein Harz enthaltendes Werkstück
durch Erhitzung entsprechend einer vorgegebenen Kurve der
Temperatur über der Zeit erhitzt wird, unter Aufbringung
eines niedrigen Drucks während der anfänglichen Stadien
des Aushärtevorgangs und eines hohen Drucks nach Beginn
der Vernetzung des Harzes, gekennzeichnet durch:
Sensoren und zugehörige Instrumentierung zur Lieferung von Werkstücktemperatur- und elektrischen Harzleitfähig keitsdaten an einen Regelcomputer während des Aushärte prozesses;
wobei der Regelcomputer Mittel aufweist zur Berechnung der prognostizierten zukünftigen Veränderung der elek trischen Leitfähigkeit des Harzes und der geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit anhand eines mathematischen Modells unter Verwendung laufend ermittelter Temperatur- und elektrischen Leitfähig keitkeitsdaten, vorberechneter Schätzwerte des jeweiligen Ver netzungsgrades sowie der Aktivierungsenergie- und Aushär tungskonstanten, und
Mittel zur Übermittlung eines Signales zu der Ein richtung, um den hohen Druck auf das Werkstück aufzu bringen, wenn die geschätzte Zeit bis Erreichen des Maximums der elektrischen Leitfähigkeit unter einen vorgegebenen Schwellenwert abfällt.
Sensoren und zugehörige Instrumentierung zur Lieferung von Werkstücktemperatur- und elektrischen Harzleitfähig keitsdaten an einen Regelcomputer während des Aushärte prozesses;
wobei der Regelcomputer Mittel aufweist zur Berechnung der prognostizierten zukünftigen Veränderung der elek trischen Leitfähigkeit des Harzes und der geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit anhand eines mathematischen Modells unter Verwendung laufend ermittelter Temperatur- und elektrischen Leitfähig keitkeitsdaten, vorberechneter Schätzwerte des jeweiligen Ver netzungsgrades sowie der Aktivierungsenergie- und Aushär tungskonstanten, und
Mittel zur Übermittlung eines Signales zu der Ein richtung, um den hohen Druck auf das Werkstück aufzu bringen, wenn die geschätzte Zeit bis Erreichen des Maximums der elektrischen Leitfähigkeit unter einen vorgegebenen Schwellenwert abfällt.
2. Regelanordnung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß ferner Mittel zur sofortigen Anpassung
des mathematischen Modells an die laufend gewonnenen Daten
vorgesehen sind.
3. Regelanordnung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mittel Mittel aufweisen, um
zunächst die Aktivierungsenergiekonstante und danach die
Aushärtekonstante einzustellen und die geschätzte Zeit bis
Erreichen des Maximums der elektrischen Leitfähigkeit neu
zu berechnen.
4. Regelanordnung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Computer eine Datenakzeptanzlogik
zur Zurückweisung laufend gewonnener Daten, die nicht in
einen Zeit- und Temperaturbereich der Vernetzung fallen und
die um einen gegebenen Faktor von den zuletzt vorher
gehenden Daten abweichen, aufweist.
5. Regelanordnung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Sensoren aus einem Thermoelement
und einem dielektrischen Sensor mit der Struktur eines
Parallelplattenkondensators bestehen.
6. Adaptive Druckregelanordnung für eine beheizte
Presse, in der ein mit Graphitgewebe verstärktes Werkstück
aus Harz PMR-15 nach einer vorgegebenen Kurve der Tempe
ratur über der Zeit und Aufbringung von niedrigem Druck
während des anfänglichen Stadiums der Aushärtung und von
hohem Druck nach Beginn der Vernetzung des Harzes ausge
härtet wird, gekennzeichnet durch:
Mittel zur Erfassung der Werkstücktemperatur und der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes und zur Übermittlung der Sensordaten zu einem Regelcomputer während des Aus härtevorgangs, wobei der Computer aufweist:
Mittel zur prognostischen Berechnung eines Schätz wertes des jeweils erreichten Grades der Vernetzung als Funktion von Temperatur und Zeit aus einem Vernetzungs modell;
Mittel zur Berechnung der prognostizierten zukünftigen Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes und der geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit aus einem mathematischen Modell, das mit laufend ermittelten Temperatur- und elektrischen Leitfähigkeitsdaten arbeitet, des jeweils erreichten Vernetzungsgrades sowie der Aktivierungsenergie- und Aushärtekonstanten, welche letztere sofort so eingestellt werden, daß das Modell den laufend gewonnenen Daten entspricht, und
Mittel zur Übermittlung eines Signals zur beheizten Presse, um den hohen Druck auf das Werkstück aufzubringen, wenn die geschätzte Zeit bis Erreichen des Maximums der elektrischen Leitfähigkeit unter einen vorgegebenen Schwellenwert abfällt.
Mittel zur Erfassung der Werkstücktemperatur und der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes und zur Übermittlung der Sensordaten zu einem Regelcomputer während des Aus härtevorgangs, wobei der Computer aufweist:
Mittel zur prognostischen Berechnung eines Schätz wertes des jeweils erreichten Grades der Vernetzung als Funktion von Temperatur und Zeit aus einem Vernetzungs modell;
Mittel zur Berechnung der prognostizierten zukünftigen Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes und der geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit aus einem mathematischen Modell, das mit laufend ermittelten Temperatur- und elektrischen Leitfähigkeitsdaten arbeitet, des jeweils erreichten Vernetzungsgrades sowie der Aktivierungsenergie- und Aushärtekonstanten, welche letztere sofort so eingestellt werden, daß das Modell den laufend gewonnenen Daten entspricht, und
Mittel zur Übermittlung eines Signals zur beheizten Presse, um den hohen Druck auf das Werkstück aufzubringen, wenn die geschätzte Zeit bis Erreichen des Maximums der elektrischen Leitfähigkeit unter einen vorgegebenen Schwellenwert abfällt.
7. Regelanordnung nach Anspruch 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mittel zur Datenerfassung ein
Thermoelement und ein hochleitfähiger dielektrischer
Sensor mit Parallelplattenkondensator-Struktur sind.
8. Regelanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß Mittel zur Zurückweisung von Sensordaten, die
nicht in einem Zeit- und Temperaturbereich der Vernetzung
liegen, und von elektrischen Leitfähigkeitsdaten, die um
mehr als um einen gegebenen Faktor von den zuletzt akzep
tierten Daten abweichen, vorhanden sind.
9. Verfahren zum Regeln einer Hochdruckbeaufschlagung
während der Aushärtung und Vernetzung eines Harz
enthaltenden Materials, das entsprechend einem gegebenen
Temperaturverlauf erhitzt wird, gekennzeichnet durch:
Kontinuierliches Messen der Temperatur und der elektrischen Leitfähigkeit des Materials während des Aushärteprozesses;
Ausbilden eines Modells der elektrischen Leitfähigkeit zur Prognostizierung der zukünftigen Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes anhand der im laufenden Prozeß erfaßten Temperatur- und Leitfähigkeits daten, eines vorausberechneten Schätzwertes für den jeweils erreichten Vernetzungsgrad sowie der Aktivierungsenergie- und Aushärtekonstanten;
Einstellen der Werte der Konstanten, wobei diese als einstellbare Parameter zur Verbesserung der Übereinstimmung zwischen den hereinkommenden Daten und den Modell berechnungen dienen;
Berechnen einer geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes; und
Beaufschlagen des Materials mit dem hohen Druck, wenn die Zeit bis Erreichen der elektrischen Leit fähigkeit unter einen Schwellenwert abfällt.
Kontinuierliches Messen der Temperatur und der elektrischen Leitfähigkeit des Materials während des Aushärteprozesses;
Ausbilden eines Modells der elektrischen Leitfähigkeit zur Prognostizierung der zukünftigen Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes anhand der im laufenden Prozeß erfaßten Temperatur- und Leitfähigkeits daten, eines vorausberechneten Schätzwertes für den jeweils erreichten Vernetzungsgrad sowie der Aktivierungsenergie- und Aushärtekonstanten;
Einstellen der Werte der Konstanten, wobei diese als einstellbare Parameter zur Verbesserung der Übereinstimmung zwischen den hereinkommenden Daten und den Modell berechnungen dienen;
Berechnen einer geschätzten Zeit bis Erreichen eines Maximums der elektrischen Leitfähigkeit des Harzes; und
Beaufschlagen des Materials mit dem hohen Druck, wenn die Zeit bis Erreichen der elektrischen Leit fähigkeit unter einen Schwellenwert abfällt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Modell der elektrischen Leitfähigkeit mathematisch
ausgedrückt wird durch:
σ = σ0exp[-E 1/T - 1/t0 - C(α - α0)]wobei σ, T und α jeweils die elektrische Leitfähigkeit, die
Absoluttemperatur und den Grad der Vernetzungsreaktion des
Harzes darstellen, sich die Subskripte 0 auf eine Referenz
bedingung unmittelbar vor der Vernetzungsreaktion beziehen
und E die Aktivierungsenergiekonstante sowie C die Aus
härtekonstante bezeichnen.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß ungeeignete Werte der hereinkommenden Daten,
die nicht in einem Zeit- und Temperaturbereich der Ver
netzung liegen, zurückgewiesen werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeich
net, daß die Aktivierungsenergiekonstante E eingestellt
wird, bis eine akzeptable Anzahl von Daten akkumuliert ist
und der Grad der abgelaufenen Vernetzungsreaktion über
einem Schwellenwert liegt, und dann die Aushärtekonstante C
eingestellt und die Zeit bis Erreichen des Maximums der
elektrischen Leitfähigkeit, die erheblich von einem zuletzt
akzeptierten Wert abweichen, berechnet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß Temperatur- und elektrische Leitfähigkeits-Datenpunkte,
die unterhalb von Schwellenwerten und nicht in einem
Vernetzungsbereich liegen, und alle Daten der elektrischen
Leitfähigkeit, die erheblich von einem zuletzt akzeptierten
Wert abweichen, zurückgewiesen werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeich
net, daß nur die Aktivierungsenergiekonstante eingestellt
wird, beginnend mit einem Standardwert, bis eine gegebene
Anzahl von akzeptablen Datenpunkten akkumuliert ist und der
berechnete Grad der abgelaufenen Vernetzungsreaktion über
einem Schwellenwert liegt, und danach nur die Aushärte
konstante eingestellt und die Zeit bis Erreichen des
Maximums der elektrischen Leitfähigkeit berechnet werden.
15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das auszuhärtende Material ein faserverstärktes Harz
ist.
16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß das auszuhärtende Material mit Graphitgewebe verstärk
tes Harz PMR-15 ist.
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