DE3824896C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Proben­ analyse mittels einer mit der zu untersuchenden Substanz versehenen Chromatographieplatte, wobei insbesondere bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Dünnschichtchromatographie erfolgt. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf eine Vor­ richtung zur Probenanalyse, insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Es sind aus dem Stand der Technik einzelne Verfahren und Vorrichtungen zur Probenanalyse bekannt, beispielsweise Verfahren und Vorrichtungen zur Dünnschichtchromatographie, zur Hydrolyse oder zur Derivatisierung. Bei diesen Verfah­ ren und den dazu verwendeten Vorrichtungen handelt es sich im wesentlichen um Einzelverfahren, welche unabhängig von­ einander oder nacheinander durchgeführt werden. Dabei er­ weist es sich insbesondere dann, wenn zu der Probenanalyse oder Probenuntersuchung zusätzliche chemische Substanzen als Agens oder Reagens verwendet werden müssen, als unwirt­ schaftlich und aus Umweltschutzgründen unerwünscht, daß jeweils relativ große Mengen der chemischen Substanzen er­ forderlich sind, welche in die Atmosphäre austreten können und welche mit erheblichen Kosten verbunden sind. Weiterhin erweist es sich bei den bisher bekannten, getrennt durchzu­ führenden Verfahren als nachteilig, daß vielfach zur voll­ ständigen Durchführung der einzelnen Untersuchungen in den einzelnen Arbeitsschritten Untersuchungen wiederholt durch­ geführt werden müssen, um aussagefähige Ausgangswerte für nachfolgende Untersuchungsschritte vorliegen zu haben.

Aus der DE-Offenlegungsschrift 26 46 640 ist es bereits bekannt, ein Dünnschichtchromatogramm einer Mehr­ fachentwicklung zu unterziehen, indem nach einer be­ stimmten Wanderung der Lösungsmittelfront die Ausbrei­ tung der Substanz durch Trocknen mittels eines Inert­ gases ein- oder mehrmals unterbrochen wird. Auf diese Weise sollen die zu trocknenden Flächen genau voneinander abgegrenzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Probenanalyse zu schaffen, welche bei einfachem Aufbau und sicherer Handhabbarkeit eine Probenanalyse in einem relativ kurzen Zeitraum er­ möglichen und eine material- und umweltschonende Vorge­ hensweise gestatten.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß z.B. nach Durchführung einer ersten Chromatographie die mit der Substanz versehene Schichtseite der Chromato­ graphieplatte zur Durchführung einer chemischen Reak­ tion in enge räumliche Zuordnung zu einer mit einem Agens versehenen Schichtseite einer Trägerplatte ge­ bracht wird und daß dann die Chromatographieplatte ei­ ner zweiten Chromatographie unterworfen wird.

Es werden somit einzelne, durch Dünnschichtchro­ matographie voneinander abgetrennte Substanzen eines Stoffgemisches unmittelbar auf der Trägerplatte deriva­ tisiert. Durch eine erneute, winkelversetzte Chromato­ graphie werden die Reaktionsprodukte danach identifi­ ziert bzw. charakterisiert.

Eine Mehrfachentwicklung ist bei dieser Verfahrensweise nicht erforderlich, vielmehr genügt eine einfache, zum technischen Standard gehörige Entwicklung zur Analyse der Hydrolysenergebnisse völlig.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe erheblicher Vorteile aus. So ist es erfindungsge­ mäß möglich, einer eindimensional, dünnschichtchromato­ graphisch aufgetrennten Probelösung direkt eine weitere Analyse folgen zu lassen, wobei es möglich ist, diese Analyse direkt an den auf die Chromatographieplatte aufgebrachten Substanzen vorzunehmen, ohne daß zusätz­ liche, weitere Verfahrensschritte erforderlich wären. Ein weiterer, wesentlicher Vorteil des erfindungsge­ mäßen Verfahrens ist dadurch gegeben, daß im Gegensatz zu den bisher verwendeten Verfahren nur eine sehr ge­ ringe Menge an Agens- oder Reagens-Chemikalien erfor­ derlich ist. Durch diese Maßnahme kann zum einen die an die Umgebung abgegebene Chemikalienmenge wesentlich verringert werden, zum anderen ist es aus Kostengründen besonders günstig, nur geringe Chemikalienmengen ver­ wenden zu müssen, insbesondere dann, wenn es sich bei den durchzuführenden Probenanalysen oder Probenuntersu­ chungen um Analysen handelt, welche regelmäßig in großer Anzahl durchzuführen sind. Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß das durch die Untersu­ chungs-Chemikalien beeinflußte Luftvolumen der Labor­ räume minimiert werden kann, so daß sich für das Labor­ personal angenehmere Arbeitsbedingungen ergeben und daß insbesondere die Anforderungen an die Betriebssicher­ heit wesentlich leichter erfüllbar sind. Dies trifft insbesondere dann zu, wenn die Chemikalien brennbar oder explosiv sind.

In einer besonders günstigen Ausgestaltung kann das erfin­ dungsgemäße Verfahren so ausgebildet sein, daß die chemi­ sche Reaktion in Form einer Derivatisierung oder einer Hydrolyse erfolgt. Bei diesen chemischen Verfahren ist es üblicherweise erforderlich, unter Verwendung einer relativ großen Chemikalienmenge eine Probenmenge zu behandeln. Abgesehen von der bereits beschriebenen Chemikalien-Einsparung erweist es sich erfindungsgemäß als günstig, daß die bereits zur Verfügung stehende Dünnschichtchromatographieplatte zur weiteren Untersuchung der Probensubstanzen verwendet werden kann. Es ist insbesondere nicht erforderlich, eine zusätz­ liche Probenaufbereitung bzw. Probenentnahme durchzuführen.

Durch die Möglichkeit, erfindungsgemäß unter Verwendung der einer ersten Chromatographie unterworfenen Chromatographie­ platte nachfolgend an die Derivatisierung oder Hydrolyse eine weitere Chromatographie durchzuführen, ist es möglich, die Ergebnisse der beiden Chromatographien direkt miteinan­ der zu vergleichen, da es sich um identisch dieselben Proben­ substanzen handelt. Dabei benutzt man die übliche, zweidi­ mensionale Entwicklungsweise von DC-Platten.

Erfindungsgemäß ist es in einer Weiterbildung des Verfahrens vorteilhaft, die Chromatographieplatte und die zugeordnete Trägerplatte zur Durchführung der chemischen Reaktion einer erhöhten Umgebungstemperatur auszusetzen, beispielsweise durch Einbringen in einen Trockenschrank oder in einen Wärm­ ofen. Durch die Möglichkeit, die Reaktion bei höherer Tempe­ ratur ablaufen zu lassen, ist es möglich, die Schicht der Chromatographieplatte mit dem zu verwendenden Agens oder Reagens in Verbindung zu bringen, ohne daß es erforderlich wäre, das Agens oder Reagens aufzusprühen oder über ein Tauchbad aufzubringen, so wie dies aus dem Stand der Tech­ nik bekannt ist. Durch die erfindungsgemäße Verfahrens­ weise ist es möglich, die Ergebnisse der ersten Chromato­ graphie ungestört auf der Chromatographieplatte beizube­ halten.

In einer besonders günstigen Weiterbildung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens wird die Schichtseite der Chromatogra­ phieplatte nach Durchführung der zweiten Chromatographie zur Durchführung einer Detektionsreaktion in eine enge räumliche Zuordnung zu einer mit einem Reagens versehenen Schichtseite einer Trägerplatte gebracht. Die Detektionsreaktion dient dazu, die Ergebnisse der zweiten Chromatographie deutlicher sichtbar zu machen und die Bestandteile optisch voneinander zu unterscheiden. Dabei erweist es sich wiederum als beson­ ders vorteilhaft, daß sowohl die Ergebnisse der ersten als auch der zweiten Chromatographie auf einer einzigen Chroma­ tographieplatte sichtbar sind.

Es kann sich weiterhin als vorteilhaft erweisen, die chemi­ sche Reaktion und/oder die Detektionsreaktion unter Verwen­ dung eines flüssigen oder gasförmigen Agens bzw. Reagens durchzuführen, wobei es in beiden Fällen möglich ist, das Agens bzw. Reagens durch die enge räumliche Zuordnung der Trägerplatte und der Chromatographieplatte gleichmäßig auf letztere aufzubringen und/oder zu verteilen.

Hinsichtlich der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe dadurch gelöst, daß am Boden eines kastenförmigen Behältnisses eine mit einer Schicht versehene Trägerplatte angeordnet ist und daß das Behältnis mit einer Platte dicht verschließbar ist, wobei die Platte mit einer der Schicht oder Trägerplatte zuge­ wandten Schicht versehen ist. Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung wird somit ein abgeschlossener Untersuchungs­ raum geschaffen, in welchem die Reagenzien auf besonders einfache und gleichmäßige Weise auf die Chroma­ tographieplatte aufgebracht werden kann, ohne daß die auf dieser aufgezeigten Ergebnisse der Chromatographie gestört würden und ohne daß die chemische Substanz in die Umgebung, insbesondere in den Laborraum austritt. Durch die Möglich­ keit, das Behältnis (dichtend) abzuschließen, ist es möglich, dieses ohne zusätzliche Sicherheitsmaßnahmen zu handhaben und beispielsweise in einen Wärmofen oder einen Trocken­ schrank einzubringen.

Zur Verringerung der Menge der zu verwendenden Chemikalien und um eine möglichst schnelle und gleichmäßige Probenbe­ handlung durchzuführen, ist vorgesehen, daß die Schichten der Platte und der Trägerplatte in einem geringen Abstand zueinander angeordnet sind. Erfindungsgemäß hat es sich als vorteilhaft erwiesen, diesen Abstand in einer Größe von 2 bis 10 mm auszubilden.

Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Möglichkeit geschaf­ fen, Substanzen direkt auf der Chromatographieplatte inner­ halb eines sehr kurzen Zeitraums zu derivatisieren. Weiter­ hin besteht die Möglichkeit, unter Verwendung gasförmiger Detektionsmittel in einem sehr kleinen Reaktionsraum Um­ setzungsvorgänge mit den Probensubstanzen vorzunehmen. Bei der Detektion der zu untersuchenden Substanzen ist es unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, mittels der gasförmigen Reagentien schärfere und aussagekräftigere Ergebnisse zu erzielen, als unter Verwendung der bisher benutzten Sprüh- oder Tauchverfahren, mittels derer das Detektionsmittel auf die zu detektierende Platte aufgebracht wurde. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei der Umsetzung ein Gemisch von Deriva­ ten entstehen kann, welches eine wesentlich einfachere Identifizierung der zu untersuchenden Substanzen ermöglichen kann.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbei­ spielen in Verbindung mit der Zeichnung beschrieben. Dabei zeigt:

Fig. 1 eine schematische, isometrische Darstellung des Behältnisses der erfindungsgemäßen Vor­ richtung;

Fig. 2 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II von Fig. 1;

Fig. 3 eine Seitenansicht auf die durch den Pfeil III gekennzeichnete Seitenfläche des in Fig. 1 dargestellten Behältnisses;

Fig. 4 eine Ansicht, ähnlich Fig. 1, wobei das Be­ hältnis durch eine Chromatographieplatte teil­ weise verschlossen ist;

Fig. 5 bis 7 Darstellungen von Versuchsergebnissen unter Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und

Fig. 8 Darstellungen verschiedener Arbeitsstufen bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens.

In Fig. 1 ist in schematischer Darstellung ein kastenförmi­ ges Behältnis 5 abgebildet, auf dessen Boden 6 eine Träger­ platte 3 angeordnet ist, welche mit einer Schicht 4 ver­ sehen ist, welche die zur Derivatisierung oder Hydrolyse erforderlichen Substanzen enthält.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt entlang der Linie II-II, wobei in Fig. 2 das kastenförmige Behältnis 5 mittels einer Chroma­ tographieplatte 1 verschlossen ist. Die Chromato­ graphieplatte 1 weist an der der Trägerplatte 3 zugewandten Seite eine Schicht 2 auf, welche in üblicher Weise die Ergebnisse der mittels der Chromatographie zu untersuchenden Substanzen umfaßt.

In Fig. 3 ist eine Seitenansicht auf die in Fig. 1 durch den Pfeil III gezeigte Seitenfläche des Behältnisses 5 darge­ stellt, wobei hier ebenfalls, in Abwandlung zu Fig. 1, die Chromatographieplatte 1 aufgelegt ist. Aus den Fig. 2 und 3 ist besonders deutlich zu erkennen, daß die Schichten 2 und 4 der Chromatographieplatte 1 bzw. der Trägerplatte 3 einen sehr geringen Abstand zueinander aufweisen, welcher übli­ cherweise nur wenige mm beträgt.

In Fig. 4 ist, ähnlich Fig. 1, eine isometrische Ansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, wobei diese mittels einer Chromatographieplatte 1 nur teilweise ver­ schlossen ist. Erfindungsgemäß ist es möglich, das Be­ hältnis 5 mittels einer einzigen Chromatographieplatte 1 zu verschließen, es ist jedoch auch möglich, mehrere klei­ nere Platten gleichzeitig nebeneinander zu verwenden.

Die Trägerplatte 3 ist bevorzugterweise in Form einer Sorp­ tionsschicht ausgebildet, welche ein Agens trägt, beispiels­ weise ein flüssiges Agens, mit welchem die Trägerplatte ge­ tränkt ist.

Bevorzugterweise ist die erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem inerten Material gefertigt, beispielsweise aus Glas. Die zu entwickelnde oder zu untersuchende Platte (im vorste­ henden auch Chromatographieplatte genannt) kann mit einer Gelschicht versehen sein, auf welcher die zu untersuchen­ den Substanzen aufgebracht sind.

In den Fig. 1 und 4 ist eine Trägerplatte 3 dargestellt. Die Trägerplatte 3 kann beispielsweise in Form einer Kie­ selgelplatte ausgebildet sein.

Anhand der Fig. 5 bis 8 werden im nachfolgenden Versuchs­ ergebnisse dargestellt, welche unter Verwendung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung erhalten wurden.

In Fig. 8 sind nebeneinander drei Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die in Fig. 8 linke Darstellung I zeigt die nach einer üblichen Dünn­ schichtchromatographie entwickelten, in einer Richtung auf­ getrennten, erkennbaren Substanzflecke. Die Laufrichtung ist in üblicher Weise angeordnet, da es sich hierbei um einen üblichen Verfahrensschritt handelt, wird dieser im einzelnen nicht näher erläutert. Die in Fig. 8/I gezeigte dünnschicht­ chromatographisch entwickelte Platte, welche bevorzugter­ weise in Form einer Kieselgelplatte ausgebildet ist, wird nachfolgend unter Verwenden der in den Fig. 1 bis 4 gezeig­ ten Vorrichtung einer Hydrolyse unterworfen, wobei die Trägerplatte 3 in Form einer Kieselgelplatte ausgebildet ist, welche mit der zu verwendenden Salzsäurelösung getränkt ist. Nach diesem Reaktionsschritt wird die Chromatographie­ platte in Laufrichtung 2 einer erneuten Entwicklung unter­ zogen. Dabei zeichnet sich das in Fig. 8/II dargestellte Erscheinungsbild ab. Nachfolgend wird die Chromatographie­ platte unter nochmaliger Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung einer Detektionsbehandlung unterworfen, wobei das hierzu erforderliche Reagens auf eine Trägerplatte auf­ gebracht wird. Das dabei erhaltene Ergebnis ist in Fig. 8/III gezeigt. Bei diesem Versuch entsprechen die dunkel hervorgehobenen Flecken oder Bereiche den Aglykonen, die nach abgeschlossener Reaktion hervortreten.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere dazu geeig­ net, Glykoside (Saponine, Flavonoide) direkt auf einer Chromatographieplatte zu hydrolysieren und nach Trennung der Aglykone in der zweiten Dimension diese sichtbar zu machen. Als Bei­ spiel wird dabei ein Flavonoide und Saponine enthaltender Extrakt aus Calendulae flos in einer Richtung dünnschichtchromato­ graphisch getrennt. Die Hydrolyse erfolgt anschließend unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Dabei wird als Hydrolysereagens beispielsweise 5N-Salzsäure verwendet. Die Hydrolyse erfolgt unter Auflegung der Chromatographieplatte auf das erfindungsgemäße Behältnis, so wie in Fig. 4 dar­ gestellt. Anschließend wird das nunmehr verschlossene Be­ hältnis über einen Zeitraum von 4 bis 10 min auf 120°C er­ hitzt. Die Hydrolysebedingungen müssen dabei dem jeweiligen Untersuchungsproblem angepaßt werden, so wie dies beim Stand der Technik ebenfalls erforderlich ist. Anschließend ist es möglich, die Aglykone oder auch die enthaltenen Zucker in der zweiten Dimension zu trennen. Dies erfolgt durch noch­ malige Chromatographiebehandlung, wobei die Laufrichtung entsprechend versetzt wird. Die Detektion oder Sichtbar­ machung kann mittels eines flüchtigen Reagens, beispiels­ weise Chlorsulfonsäure-Eisessig (1 : 2) in der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung erfolgen. In den Abb. 5 bis 7 sind die Versuchsergebnisse der oben beschriebenen Versuchs­ schritte unter Verwendung verschiedener Substanzen im ein­ zelnen dargestellt. Die Abb. 5 bis 7 zeigen, daß bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens außerordentlich scharfe Trennungen der einzelnen Bereiche oder Flecken auch dann möglich sind, wenn nach der ersten Chromatographie- Behandlung mehrere Substanzen in einem Bereich zusammen­ fallen oder nebeneinander angeordnet sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich insbesondere für die Identitätsprüfung von Drogen als besonders geeignet, da es neben den bisher üblichen Rf-Werten und Färbungen von Zonen (z.B. DAB 9, HAB 1) zusätzliche Anhaltspunkte (beispiels­ weise über Aglykone oder Zucker) liefert. Außer hydrolyti­ schen Spaltungen können in der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Derivatisierungen vorgenommen werden, wodurch weitere, für die Identitätsprüfungen erforderliche Werte ermittelt werden können.

Bei den in den Fig. 5 und 6 gezeigten Versuchsergebnissen wurden folgende Untersuchungslösungen verwendet:

Fig. 5: 20 µl Calendula-Tinktur (1 : 5), hergestellt nach DAB 9; Fig. 6: 20 µl Calendula-Urtinktur nach HAB 1. Als Fließmittel diente für die Laufrichtung 1 die Oberphase n-Butanol/Eisessig/Wasser (50 : 10 : 40), in der Laufrichtung 2 Cyclohexan/Ethylacetat/Eisessig (60 : 38 : 2).

In Fig. 7 wurden als Vergleichslösungen (0,1% in Methanol bzw. Lsg. 5 in Chloroform) je 2 µl punktförmig aufgetragen:
1. Chlorogensäure; 2. Rutin; 3. Quercetin; 4. Isorhamnetin; 5. Oleanolsäure. Als Untersuchungslösung dienten 30 µl Calendula-Extrakt, strichförmig (15 mm × 3 mm). Für die Laufrichtung 1 wurde als Fließmittel Ethylacetat/Ameisen­ säure/Wasser (9 : 1 : 1), für die Laufrichtung 2 die Oberphase Cyclohexan/Aceton/konz. Salzsäure (45 : 50 : 5) verwendet.

Bei den oben beschriebenen und gezeigten Versuchsergebnissen wurde für die Dünnschichtchromatographie eine Sorptions­ schicht aus Kieselgel 60 F₂₅₄ verwendet, wobei die Platten­ größe bei den Fig. 5 und 6 10 × 20 cm und bei Fig. 7 15 × 20 cm betrug. In Fig. 7 wurde als Untersuchungslösung 30 µl Calendula-Extrakt verwendet, bei welchem 1,4 g getrocknete Zungenblüten verwendet wurden, welche mittels einer Soxhlet- Extraktion mit Petrolether entfettet und einer nachfolgenden Extraktion mit 70% Methanol unterzogen wurden. Der mathano­ lische Extrakt wurde anschließend eingeengt und in 10 ml Me­ thanol aufgenommen. Die Hydrolyse erfolgte nach der Entwicklung in Laufrichtung 1 unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und 1 ml 5N-Salzsäure, bei 120°C und einer Behandlungsdauer von 5 min. Bei den in den Fig. 5 und 6 gezeigten Versuchsergebnissen erfolgte die Detektions­ behandlung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung unter Verwendung von 1 ml Chlorsulfonsäure/Eisessig (1 : 2) bei einer Temperatur von 150°C und einer Behandlungszeit von 10 min. Bei dem in Fig. 7 gezeigten Versuch erfolgte die Detektion unter Verwendung von 1 ml Chlorsulfonsäure/Eis­ essig (1 : 2) bei einer Temperatur von 150°C und einer Be­ handlungszeit von 10 min. Anschließend wurde als Sprüh­ reagens Diphenylboryloxyethylamin aufgebracht (1%ige metha­ nolische Lösung), wobei die Markierung der Flecken bei 254 und 365 nm nach dem jeweiligen Reaktionsschritt erfolgte.

Claims (11)

1. Verfahren zur Probenanalyse mittels einer mit der zu untersuchenden Substanz versehenen Dünnschichtchro­ matographieplatte, dadurch gekennzeichnet, daß vor bzw. nach Durchführung einer ersten Chromatographie die mit der Substanz versehene Schichtseite der Chromatogra­ phieplatte (1) zur Durchführung einer chemischen Reak­ tion, beispielsweise einer Derivatisierung oder Hydro­ lyse, in enge räumliche Zuordnung zu einer mit einem Agens versehenen Schichtseite einer Trägerplatte (3) gebracht und daß dann die Chromatographieplatte (1) ei­ ner ersten bzw. zweiten Chromatographie unterworfen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Laufrichtung der ersten Chromatographie in einem Winkel zur Laufrichtung der zweiten Chromatographie versetzt erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Chromatographieplatte (1) und die zu­ geordnete Trägerplatte (3) zur Durchführung der chemi­ schen Reaktion einer erhöhten Umgebungstemperatur aus­ gesetzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturerhöhung in einem Trockenschrank er­ folgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtseite der Chromatogra­ phieplatte (1) nach Durchführung der zweiten Chromato­ graphie zur Durchführung einer Detektionsreaktion in eine enge räumliche Zuordnung zu einer mit einem flüch­ tigen Reagens versehenen Schichtseite einer Träger­ platte (3) gebracht wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion und die De­ tektionsreaktion unter Verwendung eines flüssigen, flüchtigen Agens bzw. Reagens erfolgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion und die De­ tektionsreaktion unter Verwendung eines gasförmigen Agens bzw. Reagens erfolgt.

8. Vorrichtung zur Probenanalyse, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden (6) eines kastenförmigen Behältnisses (5) eine mit einer Schicht (4) versehene Trägerplatte (3) angeordnet ist und daß das Behältnis (5) mit einer Platte (1) (dicht) ver­ schließbar ist, wobei die Platte (1) mit einer der Schicht (4) der Trägerplatte (3) zugewandten Schicht (2) versehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich­ net, daß die Schichten (2, 4) der Platte (1) unter der Trägerplatte (3) in einem geringen Abstand zueinander angeordnet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich­ net, daß der Abstand 2 bis 10 mm beträgt.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, da­ durch gekennzeichnet, daß das Behältnis (5) und die Platte (1) in einem Wärmofen einbringbar sind.