DE3819357A1 - Verfahren zum regenerieren eines katalysators im roehrenreaktor - Google Patents

Verfahren zum regenerieren eines katalysators im roehrenreaktor

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren eines körnigen Katalysators, der in den Röhren eines Röhrenreaktors angeordnet ist, wobei die Röhren und der Katalysator während der Produktionsphase durch eine Kühlflüssigkeit gekühlt werden, die durch den die Röhren umgebenden Mantelraum geleitet wird, und der Mantel des Reaktors für einen Druck von 20 bis 150 bar ausgelegt ist.
Bei isotherm arbeitenden Röhrenreaktoren wird die zu verwendende Kühlflüssigkeit durch die während der Produktionsphase maximal auftretenden Temperaturen bestimmt. Liegen diese Temperaturen bei höchstens etwa 320°C, so kann die Kühlung mit siedendem Wasser erfolgen, wobei der Druck im Mantelraum bis auf etwa 120 bar ansteigt. Im Temperaturbereich von etwa 400 bis 700°C kann man Salzschmelzen zur Wärmeabfuhr benutzen und für darunterliegende Temperaturen von etwa 250 bis 400°C werden in der praxis Kühlflüssigkeiten wie z.B. Diphyl oder Dowtherm verwendet.
Bei verschiedenen chemischen Reaktionen läßt die Aktivität des Katalysators in der produktionsphase allmählich nach, weil sich z.B. Ablagerungen wie etwa Ruß bilden. Wenn man z.B. Methanol an Zeolith-Katalysatoren zu Benzin umsetzt, wird dabei etwas Ruß gebildet. Der Ruß lagert sich an den Katalysator an und führt allmählich zu einer Desaktivierung, die man zweckmäßigerweise durch Oxidation bei erhöhten Temperaturen von Zeit zu Zeit beseitigt. Diese Oxidation muß im Temperaturbereich von mindestens 450 bis 500°C durchgeführt werden.
Bei diesen und anderen katalytischen Konversionsverfahren, die in der produktionsphase bei Temperaturen unter 300°C arbeiten, ist die Anwendung der relativ einfachen Siedewasserkühlung möglich. Sofern hier jedoch auch die Regeneration des Katalysators bei erhöhten Temperaturen, z.B. oberhalb 400°C, im Röhrenreaktor durchgeführt werden soll, wurden bisher in der praxis mit Rücksicht auf die erhöhte Regeneriertemperatur stets Salzschmelzen als Kühlflüssigkeit eingesetzt. Wenn man diese Salzschmelzen bei den erhöhten Temperaturen der Regeneration anwendet, lassen sich beim Regenerieren Thermospannungen vermeiden, die ohne diesen Temperaturausgleich zwischen den heiß werdenden Katalysatorrohren und einem abgekühlten Reaktormantel auftreten. Die Verwendung der Salzschmelzen nur wegen der hohen Regeneriertemperaturen ist jedoch aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beim eingangs genannten Verfahren auf einfache und kostengünstige Weise arbeiten zu können. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß während der Regeneration
  • a) die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum entfernt ist,
  • b) der Katalysator in den Röhren im direkten Kontakt mit heißem Regeneriergas auf Temperaturen erhitzt wird, die 100 bis 400°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen und
  • c) in den Mantelraum ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium eingeleitet wird, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite der Röhren und der Innenseite des Reaktormantels auf höchstens 100°C gehalten wird.
Diese Temperaturdifferenz zwischen den Röhren und dem Reaktormantel, die vorzugsweise höchstens etwa 50°C beträgt, führt noch nicht zu so hohen Spannungen, daß Beschädigungen zu befürchten sind.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß zum Regenerieren sauerstoffhaltiges Gas durch den Katalysator geleitet wird, wobei kohlenstoffhaltige Ablagerungen bei Temperaturen verbrannt werden, die mindestens 100°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen. Als Heizmedium, das während der Regenerierung in den Mantelraum eingeleitet wird, kommt z.B. heißer Stickstoff oder überhitzter Wasserdampf in Frage. Zur Unterstützung des Heizmediums kann man auch noch einen elektrischen Heizmantel um den Reaktor legen.
Ausgestaltungsmöglichkeiten werden mit Hilfe der schematischen Zeichnung erläutert. Das Gehäuse des Reaktors besteht aus einem Deckelteil (1), einem Bodenteil (2) und einem zylindrischen Mantel (3). Im Reaktor sind zwischen einem oberen Rohrboden (5) und einem unteren Rohrboden (6) zahlreiche Röhren (7) eingeschweißt, in die körniges Katalysatormaterial (9) eingefüllt ist. Zwischen den Rohrböden (5) und (6) befindet sich der von den Röhren (7) durchzogene Mantelraum (8), der in nicht dargestellter Weise während der Produktionsphase von Kühlflüssigkeit durchströmt ist.
Um den Katalysator zu regenerieren und z.B. Rußablagerungen zu entfernen, leitet man zunächst die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum (8) ab. Dann spült man den Katalysator mit heißem Stickstoff, der im Kreislauf durch das Gebläse (10), den Erhitzer (11) und durch die Leitung (12) mit dem geöffneten Ventil (13) zur Verteilerkammer (14), durch die Röhren (7), zur Sammelkammer (15), durch die Abzugsleitung (16) und das geöffnete Ventil (17) sowie durch die Leitung (18) geführt wird. Die Ventile (19) und (20) sind geschlossen. Um dabei auch den Mantel (3) zu temperieren, führt man einen Teilstrom des heißen Stickstoffes durch die Leitung (22) in den Mantelraum (8) und gibt diesen Teilstrom in der Leitung (23) zurück in den Stickstoffkreislauf.
Nach ausreichender Spülung des Katalysators in den Röhren (7) werden die Ventile (13) und (17) geschlossen und nunmehr wird sauerstoffhaltiges Gas aus der Leitung (24) über das geöffnete Ventil (19) und die Leitung (12) durch den Katalysator (9) geleitet, wobei der dort abgelagerte Ruß verbrannt wird. Die Verbrennungsprodukte zieht man über das geöffnete Ventil (20) ab. Während man dem Katalysator sauerstoffhaltiges Gas zuführt, kann man auch z.B. überhitzten Wasserdampf durch die Leitung (22) in den Mantelraum (8) geben und diesen über die Leitungen (23) und (18) durch das Gebläse (10) und den Erhitzer (11) im Kreislauf führen.
Beispiel
Bei einem Röhrenreaktor, der für einen Druck bis 150 bar ausgelegt ist, sind das Gehäuse und die Röhren aus C-Stahl gefertigt, die Röhren haben eine Länge von 7 m. Während der Produktionsphase beträgt die Temperatur im Mantelraum durch Kühlung mit siedendem Wasser 280°C. Während der Produktionsphase ist durch gewisse kleinere Temperaturunterschiede zwischen den Röhren und dem Reaktormantel mit Spannungen von nur etwa 10 bis 20 N/mm2 zu rechnen. Wenn während des Regenerationsvorgangs eine Aufheizung der Röhren bis auf 450°C erfolgt und der Mantelraum keine Kühlflüssigkeit enthält, wird der Reaktormantel (3) eine Temperatur von etwa 100°C annehmen. Hierdurch würde die mechanische Spannung zwischen den Röhren und dem Mantel auf nahezu 1000 N/mm2 ansteigen und damit die zulässigen Werkstoffspannungen erheblich überschreiten.
Verwendet man während der Regeneration jedoch ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium für den Mantelraum (8), das dieselbe Temperatur hat, wie sie im Inneren der Röhren (7) herrscht, so kann sich bei einem Großreaktor mit technisch vertretbarer Isolation des Mantels eine Temperaturdifferenz zwischen Mantel und Röhren von höchstens etwa 40°C einstellen. Die mechanischen Spannungen zwischen den Röhren und dem Mantel werden deshalb nur 60 bis 80 N/mm2 betragen; diese Spannungen liegen unterhalb der zulässigen Spannungen selbst schwach legierter Kohlenstoffstähle.

Claims (5)

1. Verfahren zum Regenerieren eines körnigen Katalysators, der in den Röhren eines Röhrenreaktors angeordnet ist, wobei die Röhren und der Katalysator während der Produktionsphase durch eine Kühlflüssigkeit gekühlt werden, die durch den die Röhren umgebenden Mantelraum geleitet wird, und der Mantel des Reaktors für einen Druck von 20 bis 150 bar ausgelegt ist, dadurch gekennzeichnet, daß während der Regeneration
  • a) die Kühlflüssigkeit aus dem Mantelraum entfernt ist,
  • b) der Katalysator in den Röhren im direkten Kontakt mit heißem Regeneriergas auf Temperaturen erhitzt wird, die 100 bis 400°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen und
  • c) in den Mantelraum ein gas- oder dampfförmiges Heizmedium eingeleitet wird, wodurch die Temperaturdifferenz zwischen der Außenseite der Röhren und der Innenseite des Reaktormantels auf höchstens 100°C gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Regenerieren sauerstoffhaltiges Gas durch den Katalysator geleitet wird, wobei kohlenstoffhaltige Ablagerungen bei Temperaturen verbrannt werden, die mindestens 100°C über der Temperatur während der Produktionsphase liegen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizmedium heißer Stickstoff in den Mantelraum geleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizmedium überhitzter Wasserdampf in den Mantelraum geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zu Beginn der Regeneration mit heißem Stickstoff gespült wird.
DE3819357A 1988-06-07 1988-06-07 Verfahren zum Regenerieren eines körnigen, in den Röhren eines Röhrenreaktors angeordneten Katalysators Expired - Lifetime DE3819357C2 (de)

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ZA894307B (en) 1991-02-27

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