DE3817843C2 - - Google Patents

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DE3817843C2
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Kouji Kawajima Saitama Jp Hatanaka
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Jidosha Kiki Co Ltd
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Description

Die Erfindung betrifft Glühkerzen zur Verwendung für die Vorheizung einer Hilfsverbrennungskammer oder eines Verbrennungsraumes in einem Dieselmotor und geht aus von einer Glühkerze gemäß den Merkmalen im Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Ganz allgemein haben Dieselmotoren schlechte Starteigenschaften bei niedrigen Temperaturen. Um den Startvorgang des Dieselmotors zu unterstützen, wird daher gewöhnlich eine Glühkerze in einer Hilfsverbrennungskammer oder in einer Verbrennungskammer verwendet, um die Ansauglufttemperatur zu erhöhen oder als eine Zündquelle zu wirken, wobei die Wärme durch Elektrizitätszufuhr zur Kerze erzeugt wird. Die Glühkerze ist normalerweise eine blechumhüllte Heizeinrichtung, die hergestellt wird, indem eine Metallhülse oder Metallhülle mit hitzebeständigem isolierendem Pulver unter Einbettung einer Heizspule aus Ferrochrom, Nickel usw. im Pulver gefüllt wird. Darüber hinaus ist eine keramische Heizeinrichtung bekannt, wie sie in der japanischen Offenlegungsschrift 41 523/1982 offenbart ist, die einen Heizdraht aus Wolfram usw. enthält, der in einem isolierenden keramischen Material, wie beispielsweise Siliciumnitrid, eingebettet ist. Glühkerzen mit solchen keramischen Heizeinrichtungen sind in letzter Zeit weitverbreitet verwendet worden, weil sie im Vergleich zu den oben erwähnten blechumhüllten Heizeinrichtungen, die eine indirekte Heizung mittels des hitzebeständigen isolierenden Pulvers und der Hülle beinhalten, eine bessere Wärmeübertragungseffizienz und eine außerordentlich gute Wärmeerzeugungsleistung aufweisen, da sie in einer kurzen Zeitperiode während des Aufheizens rotglühend werden.
Jedoch weist die Glühkerze mit keramischer Heizeinrichtung einen metallischen Heizungsdraht, der aus Wolfram usw. hergestellt ist, auf, welcher im Innern eines isolierenden Keramikmaterials wie Siliciumnitrid eingebettet ist. Wegen der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten dieser beiden Bestandteile führen ein steiler Temperaturunterschied während der Aufheizung und die wiederholte Verwendung der Heizeinrichtung dazu, die Dauerhaftigkeit und Betriebssicherheit der keramischen Heizeinrichtung zu verschlechtern, wodurch sich Probleme hinsichtlich der Zuverlässigkeit einschließlich des Wärmewiderstands der keramischen Heizeinrichtung ergeben. Ferner führt dies auch zu erhöhten Herstellungskosten.
Um dieses Problem zu lösen, wurden in den japanischen Offenlegungsschriften 9 085/1985 und 14 784/1985 solche keramischen Heizeinrichtungskonstruktionen vorgeschlagen, bei denen ein elektrisch leitfähiges Keramikmaterial mit im wesentlichen dem gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie dem eines isolierenden Keramikmaterials als Heizdraht verwendet wird. Jedoch weisen beide dieser vorgeschlagenen Glühkerzen noch Probleme hinsichtlich des Aufbaus und auch der Funktion auf und sind infolgedessen nicht kommerziell angewendet worden.
Beide vorgeschlagenen Typen weisen eine Reihe von Nachteilen auf, wie beispielsweise eine schlechte Schnellheizfunktion, Schwierigkeiten im Form- und Spritzgießverfahren, einen komplexen Aufbau des Elektrodenkontakts und eine verlängerte Nachglühzeit.
Um diese Probleme zu überwinden, hat die Anmelderin zuvor Patentanmeldungen für ihre Erfindungen von Glühkerzen für Dieselmaschinen eingereicht, in denen eine keramische Heizeinrichtung, die aus einem U-förmigen elektrisch leitenden Keramikmaterial besteht, an das Innere eines hohlen Halters geklebt ist und hiervon gehaltert wird (japanische Patentanmeldungen Nr. 2 99 338/1985, 2 99 339/1985, 2 56 354/1986, 2 56 355/1986 und 32 643/1987). Obwohl durch diese Erfindungen die dem zuvor erwähnten Stand der Technik innewohnenden Probleme beseitigt werden konnten, so mußte der Verbindungs- oder Verklebungsabschnitt vom Halter und der keramischen Heizeinrichtung nicht nur eine ausreichende Haftstärke, sondern auch gute elektrische Isolationseigenschaften aufweisen.
Zu diesem Zweck ist eine Isolationsschicht zwischen dem Halter und der keramischen Heizeinrichtung vorgesehen. Jedoch mußte eine Reihe von Problemen gelöst werden, wie sie sich aus der Tatsache ergeben, daß geeignete Materialien mit außerordentlich guter mechanischer Festigkeit und elektrischer Isolationseigenschaft, wie sie für die isolierende Schicht benötigt werden, nicht zur Verfügung stehen, wobei ferner Risse und Sprünge aufgrund von thermischen Spannungen auftreten, die durch den Unterschied im thermischen Expansionskoeffizienten der Materialkomponenten hervorgerufen werden. Auch liegen unvollständige und unzureichende Verbindungen und Verklebungen aufgrund unzureichender Benetzungseigenschaften der zu verbindenden Teile vor.
Das gebräuchlichste Verfahren zur Verbesserung der Isolationsstärke zwischen Halter und keramischer Heizeinrichtung besteht darin, die Dicke der Isolationsschicht zu vergrößern. Jedoch führt die Ausbildung einer Isolationsschicht großer Dicke in einem einzigen Arbeitsgang dazu, verdünnte Zonen, Poren, Lücken, Mikrorisse und andere Defekte in der Schicht hervorzurufen, die zu verschlechterter Isolationseigenschaft oder im Extremfall sogar zum Isolationsriß- oder -durchbruch führen. Ein anderes Verfahren zum Ausbilden einer Isolationsschicht besteht darin, die Isolationsschicht unter Vewendung einer Bürste oder eines Pinsels auf der Oberfläche aufzutragen. Dieses Verfahren involviert jedoch die Schwierigkeit bei der Ausbildung einer gleichförmigen Schicht über die Oberfläche. So gibt es lokale Verbindungs- und Verklebungsfehlstellen zwischen Heizer und Halter.
Als Material zum Binden bzw. Kleben des Halters und der keramischen Heizeinrichtung wird zumeist Glas verwendet. Jedoch führt die Verwendung von gebräuchlichem amorphem Glas zum Aufweichen und Entfestigen des amorphen Glases im darauffolgenden Prozeß des Hartverlötens vom Halter und der keramischen Heizeinrichtung mit Silberlötmittel (bei angenähert 750°C). Dies kann auch zur Verschlechterung der Isolationseigenschaft und der Luftdichtheit führen.
In der US 44 75 029 wurde vorgeschlagen, in einer Glühkerze mit einem U-förmig ausgebildeten Heizabschnitt, von dessen beiden Schenkeln sich Leitungen nach hinten erstrecken, eine keramische Isolationsschicht zwischen dem Halter und dem darunter befindlichen Teil eines dieser Schenkel vorzugsehen. Der keramische Heizabschnitt besteht aus TiC und Al₂O₃ mit geringen Anteilen Ni und MgO. Die keramische Isolationsschicht, die ebenfalls hauptsächlich aus Al₂O₃ besteht, verbindet sich bei einer Temperatur von 1700°C fest mit dem Heizabschnittmaterial. Die Befestigung im Halter erfolgt über eine metallisierte Schicht mittels Silberlötung. Die Aufbringung der Isolationsschicht ist jedoch auch hierbei bezüglich der Erzielung einer gleichmäßigen Dicke problematisch. So wird ein viskoser Al₂O₃-Brei auf einen Polyesterfilm zu einer Gesamtdicke von etwa 300 µm gegossen, und diese Schicht wird auf Teilen des Heizabschnitts angebracht und der hohen Temperatur ausgesetzt.
Ein U-förmiger Heizabschnitt mit einer Isolationsschicht auf einem Schenkelabschnitt ist auch aus der älteren Anmeldung DE 37 12 414 A1 bekannt. Hier ist jedoch lediglich beschrieben, wie eine Leitung am rückwärtigen Ende der keramischen Heizeinrichtung mit der äußeren Anschlußklemme über einen bandartigen Metalleiter verbunden wird, wobei eine metallisierte Schicht auf dem Leitungsende vorgesehen ist, mit Hilfe derer eine Lötverbindung hergestellt wird. Die isolierende Schicht auf einem der Schenkelabschnitte ist nicht näher erläutert.
Ferner beschreibt die US 30 44 458 eine spulenartige Heizeinrichtung an der Spitze einer Glühkerze, wobei ein luftdichter Abschluß zwischen der Elektrode, die zur Heizspirale führt, und dem in einem Metallhalter gehalterten Metallrohr unter Verwendung einer isolierenden Glasröhre bewerkstelligt wird, die auf die Elektrode aufgeschraubt ist und fest mit dem Metallrohr verbunden ist. Bei dieser Lösung ist jedoch eine kompakte Ausbildung der Glühkerze nicht möglich.
Als Material für die keramische Heizeinrichtung hat sich ferner elektrisch leitendes gesintertes Sialon als geeignet erwiesen. Jedoch kann bei keramischen Heizeinrichtungen, die aus elektrisch leitendem gesintertem Sialon hergestellt sind, ein Teil der Oberfläche der keramischen Heizeinrichtung blasig werden, d. h. Oberflächenerhebungen, bekommen, wenn zur Verursachung der Selbstheizung Spannung an die keramische Heizeinrichtung gelegt wird. In Fig. 1 ist ein vergrößerter Querschnitt eines Abschnitts der keramischen Heizeinrichtung dargestellt. Dabei wurde ein Riß A gefunden, der sich um einen solchen blasigen Bereich parallel zur Oberfläche gebildet hat. Ein weiterer Riß B in senkrechter Richtung zur Oberfläche wurde ebenfalls festgestellt. Dieser Blasen- oder Blistereffekt führt zu einem Verlust der elektrischen Leitfähigkeit und einer Verschlechterung der Heizfunktion der keramischen Heizeinrichtung.
Auch in der Glühkerze der DE 36 21 216 A1, die im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 gewürdigt ist, ist mit dem obigen nachteiligen Effekt zu rechnen. Aus dieser Schrift ist eine Glühkerze mit Heizabschnitt und damit integrierten Leitungen bekannt, wobei der Heizabschnitt einen geringeren Durchmesser aufweist als ein Minusleiterteil und die integrierten Teile der Heizvorrichtung aus Sialon bestehen, dem Al₂O₃, Y₂O₃, Titannitrid und Carbidnitrid hinzugefügt sind. Ferner ist auch ein isolierender Abschnitt vorgesehen, der einen Plusleiterteil umgibt. Der Heizabschnitt dieser Glühkerze ist zylindrisch und enthält den ebenfalls zylindrischen, rohrförmigen isolierenden Abschnitt aus keramischem Material, der auch das mittlere Plusleiterteil umgibt, das sich bis zur Spitze des Heizabschnitts erstreckt. Der zylindrische Minusleiterteil, der den isolierenden Abschnitt umgibt, ist in einem Halter gehaltert. Darüber hinaus ist in dieser Schrift vorgeschlagen, einen Schutzfilm mit Antioxydationseigenschaften mit einem Vakuumbeschichtungsverfahren auf dem Heizabschnitt aufzubringen. Jedoch kann auch durch diese Maßnahme der Blistereffekt nicht zuverlässig unterbunden werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von dem Merkmalen im Oberbegriff des Patentanspruchs 1, eine dauerhaft haltbare, stabile Glühkerze mit guten Funktionseigenschaften und frei von Blasen- oder Blistereffekten mit geringem technischem Aufwand anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst. Im Gegensatz zur älteren Anmeldung DE 37 36 310 A1, die einen Y₂O₃-Anteil von 5,85 Gew.-% bis 11,88 Gew.-% im Sialon erfordert, ermittelten die Erfinder, daß gerade bei einem Anteil unter 5 Gew.-% und vorzugsweise bei oder unter 4 Gew.-% der genannte Blistereffekt und damit die Rißbildungen im Sialon vermieden werden können, selbst wenn infolge der Selbstheizung eine rapide Erwärmung auftritt. Es wurde herausgefunden, daß auch dann, wenn der Y₂O₃-Anteil zur Verbesserung der Antioxydationseigenschaften des elektrisch leitfähigen gesinterten Sialons unter 5 Gew.-% herabgesetzt wird, die Biegesteifigkeit und der spezifische Widerstandskoeffizient der keramischen Heizeinrichtung im wesentlichen erhalten bleiben.
In Verbindung mit der vorteilhaft kompakten U-förmigen Gestaltung von Heizabschnitt und Leitungen kann eine Schnellheiz-Glühkerze fmit einfachem Aufbau, die leicht herstellbar ist, mit Selbstsättigungseigenschaften und der Möglichkeit des Nachglühens über mehrere Stunden zur Abgas- und Geräuschproblembeseitigung geschaffen werden.
Die Grenzen für den Volumenprozentanteil von Titan-Carbid, -Nitrid und -Carbid/Nitrid stellen einerseits eine gute Leitfähigkeit als auch andererseits gute Antioxydationseigenschaften sicher, die durch die erfindungsgemäße Einstellung des Y₂O₃-Anteils nicht beeinträchtigt werden.
Auch die festhaftende Verbindung zwischen Isolationsschicht und Halterinnenseite, die durch die spezielle Ausbildung der integralen Heizeinrichtung möglich wird, trägt zur Dauerhaftigkeit und Betriebssicherheit der Glühkerze bei. Vorzugsweise wird eine Isolationsschicht aus amorphem Glas verwendet, wobei hiermit eine günstige Erweichungstemperatur erzielt wird, die auch bei einer Silberlötung gewährleistet, daß die Isolationsschicht nicht leidet und die Luftdichtheit erhalten bleibt. Auch kann die Schicht mit sehr geringen Dickenunterschieden und mit Schichtdicken ausgebildet werden, die einerseits eine ausreichende Isolation sicherstellen und andererseits eine luftdichte Haftung am Halter ermöglichen.
Zur Verbesserung der Benetzungseigenschaften kann auf der Isolationsschicht eine metallisierte Schicht ausgebildet werden. Bei laminierter Ausbildung der Isolationsschicht wird die abdichtende Wirkung noch verbessert.
Ein langes Nachglühen wird durch die Herabsetzung der thermischen Kapazität der Heizabschnittspitze erzielt. Eine isolierende Lage zwischen den Schenkeln des U-förmigen Heizabschnitts erhöht die mechanische Festigkeit und hält den Motorverbrennungsdruck aufrecht.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen beispielshalber erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 einen vergrößerten Querschnitt, in dem ein Bereich einer gebräuchlichen keramischen Heizeinrichtung mit Blasenbildung dargestellt ist,
Fig. 2 einen Längsschnitt durch ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Fig. 3 einen vergrößerten Querschnitt einer keramischen Heizeinrichtung gemäß eines weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels,
Fig. 4 eine schematische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem Inhalt an Y₂O₃ und der Dicke der Oxidschicht und der Biegesteifigkeit zeigt,
Fig. 5 eine schematische Darstellung, die die Beziehung zwischen dem Inhalt an Y₂O₃, dem spezifischen Widerstandskoeffizienten und der relativen Dichte zeigt.
In Fig. 2 ist ein Längsschnitt durch eine Glühkerze gemäß eines ersten Ausführungsbeispiels der Erfindung gezeigt. Im folgenden wird die mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnete Glühkerze bezüglich ihres Aufbaus näher erläutert. Die Glühkerze 10 weist einen stabförmigen keramischen Heizer oder eine Heizeinrichtung 11 auf, deren vorderes Ende als Heizelement dient. Ferner weist sie einen im wesentlichen rohrförmigen metallischen Halter 12 auf, der beispielsweise aus rostfreiem Stahl gefertigt ist und der die keramische Heizeinrichtung 11 an seinem vorderen Ende hält. Ein mit einem Gewinde versehenes Teil 12 a ist auf dem Außenumfang des Halters 12 vorgesehen und in eine mit Gewinde versehene Öffnung (nicht dargestellt) geschraubt, die auf dem Zylinderkopf des Motors vorgesehen ist, um auf diese Weise das vordere Ende der keramischen Heizeinrichtung 11 einseitig eingespannt und freitragend, d. h. als Kantilever, in die Verbrennungskammer oder Hilfsverbrennungskammer hinein zu haltern. Am rückwärtigen Ende des Halters 12 ist eine Anschlußanordnung 15 eingebracht, eingepaßt und gehaltert, die aus einem ersten und zweiten externen Verbindungsanschluß 13 und 14 besteht, die durch einen Anordnungs- oder Baukörper 15 a geführt und dort eingebettet sind, der aus Kunstharz oder einem anderen isolierenden Material hergestellt ist. Die Anschlüsse 13 und 14 sind über metallische Leitungsdrähte 16 und 17, wie beispielsweise flexible Drähte, und Anschlußkappen 28 und 29 mit Leitungen 21 und 22 verbunden, die die keramische Heizeinrichtung 11 umfaßt.
Der erste externe Verbindungsanschluß 13 der Anschlußanordnung 15 weist an seinem innenliegenden Ende einen Stababschnitt 13 a auf, der auf der Achse der Anschlußanordnung 15 durch ein Isolationsteil 14 b hindurch angeordnet ist und an den metallischen Leitungsdraht 16 angeschlossen ist. Ferner weist die Anschlußanordnung 15 den zweiten externen Verbindungsanschluß 14 auf, der rohrförmig ist und ein Zuleitungsstück 14 a aufweist, das an einem vorbestimmten Spalt um dieses herum angeordnet ist und an den metallischen Zuleitungsdraht 17 angeschlossen ist. Der zweite externe Verbindungsanschluß 14 ist ferner mit einem vorbestimmten Zwischenraum um den ersten Verbindungsanschluß herum angeordnet. Der Baukörper 15 a der Anschlußanordnung 15 ist als Fertigteil mit einem Harz in einer solchen Weise geformt, daß er beide Anschlüsse 13 und 14 und den äußeren Umfangsbereich des Anschlusses 14 isoliert. Ein metallisches Rohr 15 b zur Verstärkung oder Versteifung des Anschlußbereichs ist auf den Außenumfangsbereich des Baukörpers 15 a gepaßt. Dieses Metallrohr 15 b wird umgebogen oder angewürgt, indem auf die Kante des offenen rückwärtigen Endes vom Halter 12 ein hoher Druck ausgeübt wird, bis das Metallrohr 15 b entlang der Axiallinie derart gestaucht und eingeknickt ist, daß das Innere des Metallrohres 15 b auf die Seite des aus Harz gefertigten Baukörpers 15 a gezwungen ist und dort fest aufsitzt und die Außenseite des Metallrohres 15 b entsprechend gegen die Innenfläche des Halters 12 gedrückt ist, wodurch die Effekte einer äußeren Krafteinwirkung oder eines thermischen Schrumpfungsprozesses eliminiert sind. Das Metallrohr 15 b ist hierbei, wie aus der Fig. 2 hervorgeht, am rückwärtigen offenen Ende des Halters 12 umgebogen.
Die Bezugszeichen 18 a und 18 b beziehen sich jeweils auf einen Isolationsring und eine Scheibe oder Abdeckscheibe, die beide auf dem zweiten externen Verbindungsanschluß 14 dort angepaßt sind, wo dieser vom rückwärtigen Ende des Halters 12 vorsteht. 18 c bezeichnet ein Isolationsteil, das an der Seite des ersten externen Verbindungsanschlusses 13 zu befestigen ist, die unmittelbar der Außenseite der Scheibe 18 b benachbart ist. 18 d bezeichnet eine Federscheibe oder einen Federring und 18 e eine Befestigungsmutter, die jeweils auf dem mit Gewinde versehenen Teil auf dem äußeren Ende des ersten externen Verbindungsanschlusses 13 aufzubringen bzw. aufzuschrauben sind. Der erste und zweite externe Verbindungsanschluß 13 und 14 sind jeweils mit einer Batterie über dazwischenliegende nicht dargestellte Zuleitungsdrähte verbunden, die von der Batterie zwischen der Scheibe 18 b und dem Isolationsteil 18 c und zwischen dem Isolationsteil 18 c und der Federscheibe 18 d gezogen sind. Schließlich bezeichnen die Bezugszahlen 16 a und 17 a Isolationsteile, beispielsweise in Form von Röhren, zum Abdecken der metallischen Zuleitungsdrähte 16 und 17.
Die keramische Heizeinrichtung 11 kann hergestellt werden, indem beispielsweise elektrisch leitfähiges Sialonpulver mit thermoplastischem Kunststoff gemischt wird und diese Mischung beispielsweise mittels einem Spritzgießverfahren in eine Metallform mit einer vorbestimmten Aushöhlung eingebracht wird und danach der Guß entsprechend getrocknet oder gebrannt wird oder indem hierzu eine stabförmige Vorform durch elektroerosive Bearbeitung oder entsprechende Schneid- oder Fräsvorgänge in die vorbestimmte Form gebracht wird. Der Heizbereich 20 der Heizeinrichtung 11 wird mit kleinerem Durchmesser als der der Leitungen 21 und 22 ausgebildet, so daß die Dicke des Heizbereichs 20 geringer als die Dicke der Leitungen 21 und 22 wird. Im mittleren Bereich der keramischen Heizeinrichtung 11 ist ein Schlitz 25 vom Heizbereich 20 zu den Leitungen 21 und 22 hin ausgebildet. Um den äußeren Umfang der Leitungen 21 und 22 ist eine Isolationsschicht 23 ausgebildet.
Die Bezugszahl 30 bezeichnet eine Abdichtplatte oder Folie, die beispielsweise aus Gummi oder Asbest hergestellt ist und auf dem äußeren Ende der Anschlußanordnung 15 mit dem ersten und zweiten externen Verbindungsanschluß 13 und 14 sowie am offenen rückwärtigen Ende des Halters 12 zur mechanischen Abdichtung dieses Bereichs angeordnet ist. Eine Isolationsfolie oder -platte 27, die aus Mullit oder einem anderen isolierenden Keramikmaterial hergestellt ist, kann integral zumindest an einer Stelle, die dem vorderen Ende des Halters 12 entspricht, zwischen den Zuleitungsdrähten 21 und 22, die den Schlitz 25 ausbilden, eingebunden, eingeklebt oder eingekittet werden. Die integrierte Einbindung dieser Schicht geht aus Fig. 3 hervor. Mit dieser Anordnung kann der Schlitz 25 am vorderen Ende oder an der Spitze des Halters 12 abgedichtet werden, um auf diese Weise das Entweichen von Motorverbrennungsdruck nach außen zu verhindern. Darüber hinaus trägt diese Anordnung dazu bei, die mechanische Festigkeit und Stärke des rückwärtigen Endes der keramischen Heizeinrichtung 11, bei dem die Heizeinrichtung 11 mittels des Halters 12 gehaltert ist, zu verbessern.
Im folgenden wird das für die Herstellung der keramischen Heizeinrichtung dieser Erfindung verwendete Material näher erläutert.
Die keramische Heizeinrichtung ist ein elektrisch leitfähiges Sialon, das hergestellt wird, indem ein geringer Anteil von Al₂O₃ einem Rohmaterialpulver oder Rohmaterialmehl hinzugefügt wird, das aus Si₃N₄ als Hauptingredienz besteht, ferner einem geringen Anteil an AlN-Polytyp und weniger als 5 Gew.-% an Y₂O₃, und indem dieses derart gebildete Additiv- oder Mischprodukt mit 23 bis 70 Vol.-% von mehr als einem Typ oder einer Art des Carbids, Nitrids und Carbid/Nitrids von Ti gemischt wird und diese Mischung gesintert wird.
In dieser Erfindung wird ein Carbid, Nitrid oder Carbid-Nitrid von Ti aus den folgenden Gründen als ein elektrisch leitfähiger Bestandteil bzw. Zusammensetzung hinzugefügt.
Obwohl die Verwendung jedweden Carbids, Nitrids oder Borids der IVa-, Va- oder VIa-ten Kolonne oder Spalte natürlich auch ein elektrisch leitfähiges gesintertes Sialon hervorrufen kann, sind Carbide und Nitride von Ti meist geeignet, wenn man die Sintereigenschaften beim kalten oder Gasdrucksintern in Betracht zieht, in welchem ein Sinterprodukt relativ komplexer Form gewonnen werden kann.
Das oben erwähnte Carbid, Nitrid oder Carbid-Nitrid von Ti wird aus den folgenden Gründen zu einem Anteil von 23 bis 70 Vol.-% hinzugefügt. Ein Zusatzanteil von weniger als 23 Vol.-% würde keine geeigneten elektrisch leitfähigen Wege oder Leitungen durch den Kontakt der Körner des Carbids, Nitrids oder Carbid-Nitrids hervorrufen, wodurch eine schlechte Leitfähigkeit vorläge. Mit einem Zusatzanteil von nicht weniger als 70 Vol.-% würden die Antioxydationseigenschaften und die Hochtemperaturfestigkeitseigenschaften des β-Typ Sialons merklich verschlechtert.
Unter den Zusätzen Al₂O₃, AlN, Y₂O₃ usw., die gemeinhin als Sinterhilfsmittel verwendet werden, beeinträchtigt Y₂O₃ außerordentlich stark die Antioxydationseigenschaften eines Sinterprodukts, das aus elektrisch leitfähigem Sialon besteht. Die Haltbarkeit eines elektrisch leitfähigen Sialons bei hohen Temperaturen wird deutlich durch den Zusatz an Y₂O₃ beeinflußt. Der Anteil Y₂O₃ wird in der Erfindung unter 5 Gew.-% gehalten, weil ein Anteil von Y₂O₃ größer als 5 Gew.-% dazu führt, daß das zuvor erwähnte Blister- Phänomen auftritt. Ein Anteil an Y₂O₃ geringer als 4 Gew.-% erbringt bessere Effekte, während ein Y₂O₃- Anteil, der nicht mehr als 1% beträgt, den Sinterunterstützungseffekt oder Sinterbeitrag drastisch reduziert. Infolgedessen liegt der zu bevorzugende Bereich des Y₂O₃-Anteils zwischen 1 bis 4 Gew.-%.
Im folgenden wird das Material zur Ausbildung der Isolationsschicht oder isolierenden Schicht 23 erläutert. Da zwischen der keramischen Heizeinrichtung 11 und dem Halter 12 in Fig. 2 eine ausreichende Adhäsionsstärke und Luftdichtheit aufrechterhalten werden muß, um zu verhindern, daß Motorverbrennungsdruck nach außen entweicht, wird gewöhnlich ein schmelzbares Bindemittel oder Bindematerial wie beispielsweise Silberlötmittel verwendet. Aus diesem Grund muß das für die Ausbildung der Isolationsschicht 23 verwendete Material ein solches Material sein, das auch während der Silberlötung (bei 700 bis 850°C) nicht leidet oder zerstört wird, wie dies bei amorphem Glas, das eine über 700°C liegende Erweichungstemperatur aufweist, der Fall ist. Das amorphe Glas wird zermahlen und mit einem Bindemittel beispielsweise aus einer Ethylcelluloseart gemischt, sowie einem Flußmittel zur Ausbildung einer Paste, und die so hergestellte Paste wird auf den Außenumfang der hergestellten und geformten keramischen Heizeinrichtung 11 aufgetragen und gebacken oder gesintert, um die Isolationsschicht mit einer Schichtdicke von 10 bis 100 µm zu erzeugen. Ferner wird die derart auf der keramischen Heizeinrichtung 11 ausgebildete Isolationsschicht 23 mit ihrer äußeren Oberfläche fest mit dem Halter 12, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist, beispielsweise mit Silberlötmittel verbunden.
Die Isolationsschicht 23 ist dazu vorgesehen, die elektrische Isolation zwischen der keramischen Heizeinrichtung 11 und dem Halter 12 sicherzustellen. Mit einer Isolationsschicht einer nicht größeren Dicke als 10 µm kann jedoch ein vorbestimmter Isolationswiderstand nicht gewährleistet werden. Bei Isolationsschichtdicken, die 100 µm überschreiten, erreicht nicht nur der Grad der Verbesserung von dielektrischer Stärke eine Sättigung, sondern es kommt auch zur Rißbildung in der isolierenden Schicht 23 aufgrund eines sehr geringen Unterschiedes im thermischen Ausdehnungskoeffizienten der keramischen Heizeinrichtung 11, die das Basismaterial bildet, und der Schicht 23. Darüber hinaus kann es zu einem Anwachsen der erforderlichen Arbeitszeitstunden aufgrund der Erhöhung der Anzahl von mehrlagigen Beschichtungsvorgängen kommen.
Wird ein Test mit einer Glühkerze durchgeführt, die unter Verwendung einer keramischen Heizeinrichtung 11 zusammengebaut wurde, welche insgesamt Ausmaße von 5 mm⌀×50 mm aufweist, wobei der Heizabschnitt 20 mit einer Abmessung von 3 mm⌀×10 mm hergestellt wird, so wurde bestätigt, daß die Temperatur der Heizeinrichtung in 3,5 s 800°C erreicht und auf angenähert 1100°C ansteigt, wobei die Sättigungstemperatur unter der erlaubten Grenze von 1200°C gehalten wird. Die Luftdichtheit zwischen keramischer Heizeinrichtung 11 und Halter 12 erwies sich als perfekt, und es wurde ebenfalls in einer Wärmedauerprüfung und in einem intermittierenden Ermüdungsversuch festgestellt, daß die elektrische Isolation zwischen Heizeinrichtung und Halter perfekt war.
Im folgenden wird ein Beispiel beschrieben, bei dem als Material zur Ausbildung der Isolationsschicht 23 kristallines Glas verwendet wurde.
Zunächst wurde eine Paste (Brei oder Masse) hergestellt, indem die folgenden Materialien gemahlen und gemischt wurden und zu dieser Mischung ein Bindemittel (DuPont Nr. 9429) und ein Flußmittel zugesetzt wurden.
Hauptingredienzen SiO₂, Al₂O₃
40 Gew.-%
Keim- oder kernbildendes Oxid: TiO₂ 10 Gew.-%
Weitere Glasoxide: BaO, ZnO, CaO usw. 50 Gew.-%
Die resultierende Paste wurde auf die äußere Umfangsfläche einer zuvor hergestellten keramischen Heizeinrichtung aufgebracht und zur Ausbildung einer Isolationsschicht 23 mit einer Dicke zwischen 10 bis 100 µm zusammengebacken bzw. gesintert. Daraufhin wurde die äußere Umfangsfläche derart auf der keramischen Heizeinrichtung 11 ausgebildet und die Isolationsschicht 23 fest mit dem in Fig. 2 gezeigten Halter 12 verbunden, wobei beispielsweise Silberlötung angewandt wurde. Die keramische Heizeinrichtung, die unter Verwendung amorphen Glases als Material für die Isolationsschicht 23 in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt wurde, zeigte ebenfalls wie im Fall des zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiels außerordentlich gute Ergebnisse.
Als nächstes wurde eine Glühkerze 10 zusammengesetzt, indem eine Paste oder ein Brei aus einem gemischten Glas aus amorphem Glas und kristallinem Glas als Material zur Ausbildung der Isolationsschicht 23 zubereitet wurde, wobei ansonsten wie im Fall des zuvor erwähnten amorphen Glases mit hoher Erweichungstemperatur vorgegangen wurde. Das Volumenverhältnis einer Mischung aus amorphem und kristallinem Glas sollte vorzugsweise mehr als 5% und weniger als 70% des amorphen Glases betragen. Die so hergestellte und zusammengesetzte Glühkerze zeigte dieselben Eigenschaften und Qualitäten wie das oben erwähnte Ausführungsbeispiel.
In Fig. 3 ist ein vergrößerter Querschnitt einer keramischen Heizeinrichtung eines weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiels dargestellt. Dabei sind die Teile, die den in Fig. 2 gezeigten Teilen entsprechen, mit gleichen Bezugszeichen versehen. In Fig. 3 wird die Isolationsschicht 23 ausgebildet, indem die Paste, die in der zuvor beschriebenen Weise zubereitet wird, auf die Außenumfangsfläche der zuvor geformten keramischen Heizeinrichtung 11 im Schablonen- oder Siebdruck (Serigraphie) unter Verwendung eines 300- Maschen-Metallnetzwerkes, das beispielsweise aus rostfreiem Stahl gefertigt ist, aufgebracht wird. In diesem Fall kann eine Isolationsschicht 23 gleichförmiger Dicke, deren vordere Kante a und rückwärtige Kante b einander überlappen, hergestellt werden, indem die Paste mit einer Bürste aufgetragen wird, während die keramische Heizeinrichtung 11 unter dem Metallnetzwerk rotiert wird. Die Dicke einer Isolationsschicht 23 aus einer einzelnen Lage oder Schicht, die in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt wird, liegt in der Nähe von 15 µm. Eine dickere Isolationsschicht 23 vorbestimmter Abmessungen kann durch Laminierung mehrerer derartiger Einzellagen-Isolationsschichten ausgebildet werden. In diesem Fall einer Feinschichtung oder Laminierung mehrerer einzelner Lagen oder Schichten kann dafür gesorgt werden, daß eine Lücke, Pore oder ein Mikroriß auf irgendeiner dieser einzelnen Schichten mit einer weiteren fehlerfreien einzelnen Schicht abgedeckt wird, so daß auf diese Weise das Freiliegen der keramischen Heizoberfläche durch eine solche Lücke oder einen solchen Mikroriß verhindert ist und die Isolationsfähigkeit verbessert ist. Je größer die Anzahl der einzelnen feinen Schichten, um so besser wird diese Isolationsfähigkeit, jedoch ist eine geeignete Anzahl von übereinandergelagerten Schichten unter Einbeziehung der Produktivität im Bereich von zwei bis fünf Schichten oder vorzugsweise zwei bis drei Schichten. Obwohl die vorderen und rückwärtigen Enden a und b (Fig. 3) jeder Schicht bei der oben erwähnten Laminierung einander überlappen, so können dennoch Variationen in der gesamten Schichtdicke minimiert werden, indem die überlappenden Bereiche aller Schichten geringfügig gegeneinander verschoben sind. Die äußere Oberfläche der in dieser Weise auf der keramischen Heizeinrichtung 11 aufgebrachten Isolationsschicht 23 wird wie in den zuvor beschriebenen Ausführungsbeispielen mit Silberlötung auf die Innenseite des Halters 12 bondiert und fest mit dieser verbunden. Bei Veränderung der Dicke der Pastenschicht oder des Pastenfilms bei der zuvor erwähnten Serigraphie (screen printing) können die Viskosität der verwendeten Paste oder die Maschen des Metallnetzwerkes entsprechend geändert werden.
Im folgenden wird das Bondierungsverfahren, d. h. das Verfahren zur festen Verbindung von der keramischen Heizeinrichtung 11 und dem Halter 12 näher erläutert. Das gebräuchlichste Material zur Bondierung beider Elemente ist Silberlötmittel. Die Verwendung von der Isolationsschicht 23 aus Isolationsmaterial, wie beispielsweise Glas, auf der äußeren Umfangsfläche der Leitungen 21 und 22 der keramischen Heizeinrichtung 11 kann jedoch eine nicht perfekte und unzureichende Verbindung bzw. Bondierung aufgrund der unzureichenden Benetzbarkeit der Isolationsschicht 23 mit Silberlötmittel hervorrufen, was zu einer verschlechterten Luftdichtheit führt. Zur Verbesserung der Benetzungseigenschaften der Isolationsschicht 23 kann aus diesem Grund eine metallisierte Schicht auf der äußeren Umfangsfläche der Isolationsschicht 23 ausgebildet werden. Verschiedenste Arten metallisierter Schichten von 5 bis 20 µm Dicke wurden ausgebildet, indem fünf Materialarten zur Ausbildung dieser Schicht verwendet wurden: Ag-Pd-Paste, Ni-Paste, Ni-Plattierung, Ag-Paste und Ni-Plattierung/Ag-Paste, wobei das Zusammenbacken bzw. Sintern bei 750 bis 850°C erfolgte. Daraufhin wurden entsprechende Glühkerzen 10 mit dem in Fig. 2 gezeigten Aufbau mit jeweils einer dieser metallisierten Schichten zusammengesetzt. Die Halter 12 aus beispielsweise rostfreiem Stahl wurden auf die verschiedenen keramischen Heizeinrichtungen 11 unter Verwendung von Silberlötmittel bondiert.
Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse von Tests auf Luftdichtigkeit oder Luftdichtheit der so zusammengesetzten Glühkerzen, wobei zehn in Wasser eingetauchte Proben getestet wurden, auf welche ein Druck, der dem zehnfachen Atmosphärendruck entsprach, ausgeübt wurde.
Metallisierte Schicht
Akzeptanzrate (%)
Ag-Pd-Paste
100
Ni-Paste 100
Ni-Plattierung 30
Ag-Paste 20
Ni-Paste + Ag-Paste 60
(Ohne metallisierte Schicht) 0
Wie aus der Tabelle hervorgeht, konnten die Glühkerzen ohne die metallisierende Schicht keine zufriedenstellende Luftdichtheit sicherstellen, weil die keramische Heizeinrichtung 11 aufgrund unzureichender Benetzungsfähigkeit zwischen der Isolationsschicht 23 auf den Zuleitungen 21 und 22 der keramischen Heizeinrichtung 11 und dem Silberlötmittel als Bindematerial nicht gut genug mit dem Halter 12 verbunden war. Andererseits weisen die mit der erfindungsgemäßen metallisierten Schicht versehenen Glühkerzen ausreichend gute Benetzungseigenschaften mit dem Silberlötmittel auf, so daß eine gute Verbindung oder Bondierung sichergestellt ist. Insbesondere erwiesen sich die metallisierten Schichten aus Ag-Pd-Paste und Ni-Paste als die Luftdichtheit außerordentlich fördernde Schichten.
Im folgenden werden die erfindungsgemäßen Mittel zum Verhindern des zuvor erwähnten Blisterphänomens, das auf der Außenfläche der keramischen Heizeinrichtung auftritt, erläutert. Wie zuvor bemerkt, muß dieses Blasigwerden oder Ausblühen verhindert werden, weil dieses Phänomen die elektrische Leitfähigkeit vermindert. Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung untersuchten die Gründe dieses Blisterphänomens in elektrisch leitfähigem gesintertem Sialon und gelangten zur Erkenntnis, daß die Blasenbildung in Relation zur Dicke der im gesinterten Produkt ausgebildeten Oxidschicht steht. Zunächst wurde ein elektrisch leitfähiges gesintertes Sialon gewonnen, indem ein geringer Anteil Al₂O₃ dem Rohmehl oder Rohpulver, das aus Si₃N₄ als Hauptingredienz und 7 Gew.-% an Y₂O₃ besteht, hinzugefügt wurde, das bei dieser Hinzufügung gewonnene Additivprodukt mit 30 Vol.-% oder mehr als eine Art von Carbid, Nitrid und Carbid/Nitrid von Ti gemischt wurde und diese Mischung gesintert wurde. Das gesinterte Produkt wurde in Abmessungen (mit halbkreisförmigem Querschnitt und einer Länge von angenähert 20 mm) geformt, die dem Heizabschnitt 20 der keramischen Heizeinrichtung 11 in Fig. 2 entsprechen. Wurde eine Spannung von 5 V über beide Enden des gesinterten Produktes gelegt, so zeigte das Sinterprodukt eine solche Temperaturverteilung, daß die höchste Temperatur im mittleren Bereich des Sinterproduktes erreicht wurde, wobei die Temperatur graduell zu den Enden des Sinterproduktes hin abnahm. Angenähert 30 s nach Anlegen der Spannung stabilisierte sich die Temperaturverteilung, wobei der mittlere Bereich angenähert 1020°C und die Enden angenähert 700°C erreichten. Unter Beurteilung aus der Tatsache, daß die Blasenbildung oder Oberflächenverdickung häufig an einer bestimmten Stelle einige Millimeter vom Zentrum des gesinterten Produktes entfernt auftritt und aus der oben erwähnten Temperaturverteilung wird geschlossen, daß es eine enge Beziehung zwischen dem Blisterphänomen und der Temperatur gibt.
Um diese Vermutung sicherzustellen, wurde ein elektrisch leitfähiges gesintertes Sialon in einen elektrischen Brennofen gebracht und auf verschiedenen Temperaturen gehalten, um die Beziehung zwischen Heiztemperaturen und Änderungen in der Struktur des Sialons zu untersuchen. Es wurde als Ergebnis gefunden, daß die Dicke der Oxidschicht in der Nähe von 850°C der Heiztemperatur sehr viel größer als bei jeder anderen Temperatur wird. Ferner wurde aus der Beziehung zwischen der oben erwähnten Temperaturverteilung und der Lage von Blasenbildungen geschlossen, daß diese Blasenbildung dazu neigt, an Stellen aufzutreten, wo die Oxidschicht dick ist, d. h. heißt, daß die Einstellung und Steuerung der Dicke der Oxidschicht außerordentlich wichtig zur Verhinderung des Blasenbildungseffektes ist.
Im folgenden wird der Zusatz von Y₂O₃ als Sinterhilfsmittel erläutert.
Zunächst wurden Testproben 1 bis 5 und eine Kontrollprobe vorbereitet, indem Si₃N₄, Poly-AlN (AlN-Polytyp) und Y₂O₃ mit dem in Tabelle 2 angegebenen Mischverhältnis vermengt oder vermischt wurden, wobei dieser Mischung 5 Gew.-% Al₂O₃ zugesetzt wurden und 30 Vol.-% TiN mit diesem Additionsprodukt gemischt wurden, um die jeweiligen Rohpulver oder Rohmehle zu gewinnen. Jedes der Rohpulver wurde unter kaltem isostatischem Pressen geformt und bei 1600 bis 1900°C in einer Stickstoffatmosphäre unter Normaldruck gesintert. Die Rohpulver können auch durch Preßverfahren, Spritzgießverfahren, Schlickergießverfahren und andere Herstellungsvorgänge anstatt durch kaltes isostatisches Pressen geformt werden. Die Eigenschaften der gesinterten Produkte können weiterhin durch heißes isostatisches Pressen nach dem Sintern verbessert werden.
Tabelle 2 (Einheit: Gew.-%)
Die gesinterten Produkte werden in die gleiche Form sowie Abmessungen wie die zuvor beschriebenen geformt und bei 850°C für 80 h in einem Heizofen gehalten. Daraufhin werden die Dicken der auf der Oberfläche der Testproben hervorgerufenen Oxidschichten sowie der Kontroll- oder Vergleichsprobe gemessen.
Die Darstellung in Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen dem Anteil an Y₂O₃ und der Dicke und Biegesteifigkeit der Oxidschicht. Wie aus dieser Figur augenscheinlich hervorgeht, wird die Oxidschicht schnell dick, wenn der Y₂O₃-Anteil 5 Gew.-% überschreitet. Dies bedeutet, daß bei einem Y₂O₃-Anteil geringer als 5 Gew.-% das Sinterprodukt hohe Antioxydationsqualitäten aufweist, wobei kaum Blasenbildung hervorgerufen wird. Mit einem Y₂O₃-Anteil von weniger als 4 Gew.-% können noch bessere Ergebnisse erzielt werden, da die gleichbleibend erzeugte Oxidschicht eine Dicke von angenähert 10 µm aufweist, wodurch sich ausreichende Antioxydationseigenschaften ergeben. Darüber hinaus wurde gefunden, daß Änderungen im Anteil an Y₂O₃ außerordentlich geringe Einflüsse auf die Biegesteifigkeit aufweisen.
Darüber hinaus stellt die Fig. 5 die Beziehung zwischen dem Anteil an Y₂O₃, dem spezifischen Widerstand und der relativen Dichte dar. Wie aus der Fig. 5 hervorgeht, sind Änderungen im spezifischen Widerstand und der relativen Dichte auch dann außerordentlich gering, wenn der Anteil an Y₂O₃ sich ändert.
Hieraus folgt, daß auch dann, wenn der Y₂O₃-Anteil auf weniger als 5 Gew.-% herabgesetzt wird, um die Antioxydationseigenschaften des elektrisch leitfähigen gesinterten Sialons zur Vermeidung des genannten Blistereffektes zu verbessern, praktisch keinerlei Effekte den spezifischen Widerstandskoeffizienten oder andere Eigenschaften des elektrisch leitfähigen gesinterten Sialons beeinflussen.
Daraufhin wurden Testproben 6 und 7 und eine Kontroll- oder Vergleichsprobe hergestellt, indem Si₃N₄, Poly-AlN und Y₂O₃ mit den in Tabelle 3 gezeigten Mischverhältnissen vermengt wurden, 5 Gew.-% Al₂O₃ dieser Mischung hinzugefügt wurden und das Additionsprodukt zur Gewinnung der jeweiligen Rohpulver mit 30 Vol.-% TiN gemischt wurde. Jedes der so gewonnenen Rohpulver wurde entsprechend geformt und unter den gleichen Bedingungen wie zuvor an Hand der Testproben 1 bis 5 erläutert gesintert.
Tabelle 3 (Einheit: Gew.-%)
Ferner wurden Elektroden an beiden Enden jedes Sinterproduktes angebracht (dessen Form und Abmessungen denen der Testproben 1 bis 5 entsprachen), und es wurde eine Spannung kontinuierlich an die Elektroden gelegt, um den mittleren Bereich des Sinterproduktes jeweils auf 1100°C zu halten. In diesem Zustand wurde die Zeit gemessen, die verstrich, bis jedes Sinterprodukt so weit oxydiert war, daß eine Blasenbildung oder Rißbildung hervorgerufen wurde. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
Darüber hinaus wurden die Testproben 6 und 7 und die Kontroll- oder Vergleichsprobe, die jeweils mit den in Tabelle 3 aufgeführten Zusammensetzungen zubereitet wurden, wiederholt einem Zyklus unterworfen, in welchem jeweils eine Spannung an die Proben angelegt wurde, bis 1100°C in ihren mittleren Bereichen erreicht wurde, in welchem ferner die Proben 30 s auf dieser Temperatur gehalten wurden und die Spannung 60 s lang abgeschaltet wurde, um die Zeit und die Anzahl derartiger Zyklen zu bestimmen, die die Test- und Kontrollproben jeweils aushielten. Die Ergebnisse dieser Messungen sind ebenfalls in Tabelle 4 eingeschlossen.
Tabelle 4
Wie aus der Tabelle 4 hervorgeht, wiesen die Testproben mit einem Y₂O₃-Anteil von weniger als 5 Gew.-% eine beträchtlich längere Haltbarkeitszeit als die Kontrolle der Vergleichsprobe auf. Die Testprobe mit 3 Gew.-% wies eine Lebensdauer oder Haltbarkeit auf, die groß genug war, der Blasenbildung zu widerstehen. Das Sinterprodukt mit Y₂O₃- Anteil an 5 Gew.-% wies eine beträchtlich längere Lebensdauer als die Vergleichsprobe auf. Bei 3 Gew.-% Y₂O₃-Anteil weist die Testprobe eine ausreichende Dauerhaftigkeit und Haltbarkeit auf.
Im folgenden wurden zwei Testproben in der gleichen Weise wie die zuvor beschriebenen Testproben zubereitet, wobei in der Zusammensetzung der Testprobe 6 anstelle TiN TiC und TiCN verwendet wurden.
Bezüglich beider Sinterprodukte, die in solcher Weise hergestellt wurden, wurde die Haltbarkeitszeit bis zum Auftreten von Blasen gemessen sowie ebenfalls Haltbarkeitszyklen durch Wiederholen der Ein/Aus-Schaltung der Spannung. Die Meßergebnisse waren im wesentlichen die gleichen wie bei der Testprobe 6.
In den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen sind zwei externe Verbindungsanschlüsse elektrisch an metallische Leitungsdrähte angeschlossen, die auf den Leitungen der keramischen Heizeinrichtung vorgesehen sind. Dabei kann jeder der externen Verbindungsanschlüsse elektrisch mit dem rückwärtigen Teil des Halters verbunden werden. Die Erfindung ist nicht auf die in den Ausführungsbeispielen erläuterten Konstruktionsbeispiele beschränkt, es können statt dessen die Form sowie der Aufbau jedes Teils geändert oder in geeigneter Weise modifiziert werden. So ist beispielsweise die keramische Heizeinrichtung 11 nicht auf die kreisrunde Querschnittsform beschränkt, sondern kann auch entsprechend einen rechtwinkligen, quadratischen, vieleckigen oder länglichen Querschnitt aufweisen. Darüber hinaus können als Verfahren zur Ausbildung der Isolationsschicht auch Bürstenverfahren, Sprühverfahren oder andere Mittel zur Erzeugung einer Paste oder eines breiigen Films angewandt werden. Auch sind die Mittel zur Ausbildung der Isolationsschicht durch Laminierung einzelner Schichten nicht auf das Siebdruckverfahren beschränkt, wie es in den Ausführungsbeispielen vorgesehen wurde, sondern es können sämtliche anderen geeigneten Mittel zur Filmlaminierung oder -überziehung angewandt werden. Das Bindematerial zum Bondieren der keramischen Heizeinrichtung an den Halter kann jedes andere geeignete Bindematerial als Silberlötmittel sein, sofern dieses an die Materialien der Isolationsschicht und des Halters entsprechend angepaßt ist.
Mit dem oben beschriebenen Aufbau bzw. diesen Eigenschaften weist die erfindungsgemäße Glühkerze für Dieselmotoren die folgenden Vorteile auf.
(1) Trotz ihres einfachen Aufbaus kann die Glühkerze, die einen Heizbereich oder Heizabschnitt aufweist, der an der äußeren Fläche der Heizvorrichtung freiliegt, deren vorderes Ende oder Spitze schneller und zuverlässiger rotglühend werden lassen als beim gebräuchlichen Typ und kann deren Schnellheizfunktion einen uneingeschränkten Spielraum verleihen.
(2) Da die elektrisch leitenden Keramiken zur Ausbildung des Heizabschnitts und der Zuleitungen aus demselben Material hergestellt sind, treten praktisch keine Sprünge oder Risse und andere unerwünschte Vorgänge auf, die während der Aufheizung der Heizeinrichtung durch einen scharfen Temperaturanstieg verursacht werden, so daß die Zuverlässigkeit, wie beispielsweise die Hitzebeständigkeit, verbessert sind.
(3) Wegen einer geringen thermischen Kapazität der Spitze oder des vorderen Bereichs des Heizabschnitts weist die Heizeinrichtung Eigentemperatur- Sättigungseigenschaften auf, die ein langes Nachglühen als Abgas- und Geräuschkontrollmaßnahmen für den Dieselmotor ermöglichen.
(4) Durch die insgesamt einfache Konstruktion sind die Formgebung, die Bearbeitung und der Zusammenbau der Glühkerze leicht, was zu einer besseren Produktivität führt.
(5) Da das Material zur Ausbildung der Isolationsschicht auch bei den Bondierungstemperaturen des Bindematerials nicht schlechter wird, können die Aufrechterhaltung der elektrischen Isolationsfähigkeit, die Eliminierung thermischer Spannungsbrüche, die Luftdichtheit und elektrische Isolationsfähigkeit wesentlich verbessert werden und die Zuverlässigkeit drastisch erhöht werden.
(6) Wegen der außerordentlich geringen Differenzen im Ausmaß der Dicke der Isolationsschicht kann die keramische Heizeinrichtung außerordentlich leicht und zuverlässig an den Halter bondiert werden, d. h. fest mit diesem verbunden werden.
(7) Da zwischen der keramischen Heizeinrichtung und dem Bindemittel oder Bondierungsmaterial geeignete Benetzungseigenschaften erhalten werden können, kann die Luftdichtheit vollständig erzielt werden, wodurch die Zuverlässigkeit weiterhin drastisch verbessert ist.
(8) Der Blistereffekt oder die Blasenbildung der keramischen Heizeinrichtung kann verhindert werden, indem der Y₂O₃-Anteil in der chemischen Zusammensetzung der keramischen Heizeinrichtung unter 5 Gew.-% gehalten wird, wodurch eine geringere Neigung zu Brüchen und Rißbildungen und eine erhöhte Haltbarkeit erzielt werden. Auch bei einem Y₂O₃-Anteil von weniger als 5 Gew.-% verbleiben die Biegesteifigkeit, der spezifische Widerstandskoeffizient und andere Eigenschaften der keramischen Heizeinrichtung im wesentlichen auf den gleichen Werten wie bei Zusammensetzungen mit höheren Y₂O₃-Anteilen. Infolgedessen treten auch dann keinerlei Probleme auf, wenn der Y₂O₃-Anteil vermindert wird.

Claims (13)

1. Glühkerze für Dieselmotoren, in der eine keramische Heizeinrichtung mit einem ihrer Enden freitragend nach außen gerichtet durch das vordere Ende eines hohlen Halters gehaltert ist, in der die keramische Heizeinrichtung aus einem Heizabschnitt und einem Paar sich vom Heizabschnitt nach hinten erstreckenden Leitungen gebildet ist, wobei beide, das Leitungspaar und der Heizabschnitt, integral aus einem elektrisch leitenden gesinterten Sialon geformt sind welche gebildet wird, indem ein geringer Anteil Al₂O₃ zu einem Rohpulver hinzugefügt wird, das Si₃N₄ als Hauptingredienz enthält, sowie einen geringen Anteil an Poly-AlN und Y₂O₃, und indem dieses Additionsprodukt mit mehr als etwa 20 Vol.% Titannitrid und ferner Titan-Carbid gemischt wird; in der eine Isolationsschicht auf der Außenfläche einer der Leitungen vorgesehen ist und in der das rückwärtige Ende zumindest einer der Leitungen mit Hilfe eines metallischen Leitungsdrahts mit einem externen Verbindungsanschluß verbunden ist, der am rückwärtigen Ende des Halters (12) isoliert gehaltert ist.
dadurch gekennzeichnet,
daß der Heizbereich (20) U-förmig ausgebildet ist und daß sich die beiden Leitungen (21, 22) von den beiden Schenkeln des U-förmigen Heizabschnitts nach hinten erstrecken,
daß das Sialon weniger als 5 Gew.-% Y₂O₃ enthält und
daß 23 bis 70 Vol.-% mehr als einer der Arten Titan-Carbid, -Nitrid und -Carbid/Nitrid dem Additionsprodukt hinzugemischt werden, und
daß die Isolationsschicht (23), die zumindest auf einer der Leitungen vorgesehen ist, festhaftend mit der Halterinnenseite verbunden ist, von der sie gehalten wird.
2. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) aus amorphem Glas mit einem Erweichungspunkt von über 700°C oder einem kristallinen Glas gebildet ist und mit einer Schichtdicke von 10 bis 100 µm ausgebildet ist.
3. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) aus einem Mischglas aus amorphem und kristallinem Glas gebildet ist und mit einer Schichtdicke von 10 bis 100 µm ausgebildet ist.
4. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) aus mehreren laminierten Schichten gebildet ist.
5. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) so ausgebildet ist, daß das Ausmaß der Dickenunterschiede der Isolationsschicht unter 100 µm liegt.
6. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wanddicke des U-förmigen Heizbereichs (20), der die keramische Heizeinrichtung umfaßt, kleiner als die Wanddicke dieser Leitungen (21, 22) ist.
7. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) auf der Außenfläche dieser Leitungen (21, 22) vorgesehen ist und festhaftend mit der Halterinnenseite verbunden ist, von der sie gehalten wird, und daß die rückwärtigen Enden der Leitungen (21, 22) über metallische Leitungsdrähte (16, 17) mit den externen Verbindungsanschlüssen (13, 14) verbunden sind, die am rückwärtigen Ende des Halters isoliert gehaltert sind.
8. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) auf der Außenfläche beider Leitungen (21, 22) vorgesehen ist und festhaftend mit der Halterinnenseite verbunden ist, von der sie gehalten wird, und daß eines der rückwärtigen Enden der Leitungen (21, 22) mit dem rückwärtigen Ende des Halters (12) verbunden ist und das andere Ende dieser Leitungen mit einem externen Verbindungsanschluß, der am rückwärtigen Ende des Halters isoliert gehaltert ist.
9. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) durch ein serigraphisches Verfahren ausgebildet wird.
10. Glühkerze für Dieselmotoren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß außer der Isolationsschicht (23) eine metallisierte Schicht auf der Außenfläche zumindest einer der Leitungen (21, 22) vorgesehen ist und festhaftend mit der Halterinnenseite mit Hilfe eines Bindemittels verbunden ist, von der diese Schichten gehalten sind.
11. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolationsschicht (23) mit einem serigraphischen Verfahren ausgebildet wird.
12. Glühkerze für Dieselmotoren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die metallisierte Schicht durch Brennen einer Ag-Pd-Paste oder einer Ni-Paste ausgebildet wird.
13. Glühkerze für Dieselmotoren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine ebene isolierende Folie (27) zwischen den Leitungen (21, 22) der keramischen Heizeinrichtung (11) integriert zumindest an einer dem vorderen Ende des Halters entsprechenden Lage eingebracht ist.
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