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Verfahren zur Herstellung von Ruß. Ruß o. dgl. ist im allgemeinen
mit öligen oder empyreumatischen Stoffen verunreinigt, «-elche seinen Wert herabsetzen.
Man hat diese Verunreinigungen bisher durch Glühen, Ausziehen mit Lösungsmitteln
u. dgl. entfernt. Nach der vorliegenden Erfindung wird von Verunreinigungen freier
Ruß in einem Arbeitsgang in einer weichen, amorphen, voluminösen Form erhalten.
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Zu diesem Zweck wird ein Stoff, beispiels-
«eise ein
Kohlenwasserstofföl oder -(lampf, durch Erhitzen unter Luftabschluß zersetzt und
die Zersetzungserzeugnisse durch eine Kammer geleitet, welche so hoch erhitzt ist,
daß sich zwar der entstandene Ruß absetzt, die öligen oder teerigen Anteile aber
nicht zur Abscheidung gelangen.
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Die Erhitzung der Kammer geschieht zweckmäßig durch heiße Gase oder
Dämpfe, welche durch Röhren geleitet werden, die im Innern der Kammer angeordnet
sind, sie kann aber auch durch äußere Beheizung oder in sonst geeigneter Weise erfolgen.
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Für viele Zwecke ist eine Temperatur der Auffangkammer von etwa 4oo°
C zweckmäßig. Zu hohes Erhitzen ist zu vermeiden, weil sonst anstatt eines weichen
und volurninösen Erzeugnisses harter, minderwertiger Ruß entstehen kann und sich
auch die Menge des niedergeschlagenen Rußes vermindert.
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Es ist darauf zu achten, claß die Auffangkammer schon vor dem Beginn
des Auffangens des Rußes auf die erforderliche Temperatur erhitzt ist.
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Die Erfindung dient vorzugsweise zur Gewinnung von Ruß aus den beim
Kracken von Kohlenwasserstofföl entstehenden Erzeugnissen.
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Das Kraeken erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 5oo° C
und 700°C, zweckmäßig gemäß Patent 3454%7 in mehreren Stufen.
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Bevor man den niedergeschlagenen Kohlenstoff der atmosphärischen Luft
aussetzt, muß er auf eine Temperatur unter dem Entzündungspunkt abgekühlt werden;
bevor dies geschieht, leitet man zweckmäßig einen Strom eines geeigneten Gases über
den heißen Ruß, wobei die letzten Anteile der kondensierbaren Verunreinigungen abgetrieben
werden. Auch trockner Dampf und nicht kondensierbare Gase, die während des Verfahrens
selbst entstehen, können zu diesem Zweck benutzt werden.
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Iin nachstehenden soll eine Ausführungsform der Erfindung beispielsweise
beschrieben werden.
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In der beiliegenden Zeichnung ist schematisch ein senkrechter Längsschnitt
durch einen Apparat dargestellt, mit dessen Hilfe das Verfahren nach der Erfindung
ausgeführt werden kann. Der Apparat besteht aus einer Krackanlage gemäß Patent 345477
und der Rußauffangkammer.
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In der Zeichnung bedeutet i einen Ofen, in dem eine Retorte 39 angeordnet
ist. Außerdem sind vier Krackgefäße 4, 5, 6, ,^ vorhanden. Die Retorte 39 hat eine
Zuleitung 21 für das Öl und einen Auslaß 22 für Dampf, wobei der Auslaß mit der
Dampfzuführung 27 des ersten Krackgefäßes 4 in Verbindung steht. Entsprechende Dampfauslässe
23, 24. 25 und Dampfzuführungsrohre 28, 29 stellen die Verbindung unter den anderen
Krackgefäßen her. Die Retorte und die Krackgefäße enthalten ein schmelzbares Kontaktmaterial
31, z. B. Blei, dessen Flüssigkeitsspiegel durch die Linie 32-33 angedeutet ist.
Das Ölzuführungsrohr 21 und die Dampfzuführungsrohre 27, 28, 29 usw. tauchen in
das Kontaktmaterial beispielsweise 8 cm tief ein. Der Dampfauslaß 26 aus dem letzen
Krackgefäß 7 führt zu der Rußauffangkarnmer B.
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Die Kammer 8 kann beliebige Gestalt besitzen. Bei der in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsform besteht sie aus einer Hauptkammer 9, in welche der
Dampfauslaß 26 hineinführt, und einer oberen schmaleren Abteilung io mit einem Danipfauslaß
34. Diese Abteilung ro kann mit einer geeigneten Filtermasse beschickt sein, wie
Koks, Holzkohle, Bimstein oder feine Stahlspäne, welche auf einer oder mehreren
Eisenplatten oder Rosten getragen werden. Die Hauptkammer 8 ist mit einem Mannloch
versehen, das mit einem Deckel i i verschlossen ist, um Zutritt zu dem Innern der
Kammer zu gewähren und die Herausnahme des Kohlenstoffs zu ermöglichen. Ein zweites
Mannloch mit Deckel i2 gestattet die Einführung und Wiederherausnahme des Filtermaterials.
Die Kammer 8 ist in einem feuerfesten Gehäuse 13 eingebaut, und Kammer und Gehäuse
sind durch einen Zwischenraum getrennt, wie aus den Abb. i und 2 zu ersehen.
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Innerhalb der Haul,tkammer 9 sind eine Anzahl von Heizrohren 35 vorgesehen,
welche die Kammer in einem Winkel zur Wagerechten durchsetzen (wie in Abb. 2, die
einen Schnitt längs der L inie2-2 von Abb. i bedeutet, dargestellt). Die Heizrohre
35 sind auf einer Seite mit einem Zuführungsrohr 36 für die heißen Gase verbunden.
Diese Gase können aus dem Ofen entnommen werden, der zum Erhitzen des geschmolzenen
Kontaktmaterials in den Krackgefäßen q., 5, 6. 7 dient. Die gegenüberstehenden Enden
der Heizrohre öffnen sich in dem Zwischenraum zwischen der Kammer 8 und dem Gehäuse
13, wobei das letztere einen Schornstein 14 zwecks Entweichens der Gase besitzt.
Es ist ersichtlich, daß die Anordnung der Heizrohre einen freien Raum an dein unteren
Teil der Kammer 9 läßt.
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Eine Klappe 38, die durch eine Stange 1; und einen Handgriff 18 betätigt
wird, dient dazu, die Zufuhr von Gas zu den Heizrohren u regeln. Durch teilweises
oder gänzliches Uifneri dieser Klappe können die heißen Gase Teilweise oder praktisch
vollständig in den Raum zwischen der Kammer und dem Gehäuse eingeleitet werden und
von dort dann
in den Schornstein 14 gehen; es kann so die der Kammer
zugeführte Wärme verringert werden, wenn die Temperatur darin die Neigung. besitzt,
zu hoch zu steigen.
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Die Vorrichtung wird wie folgt benutzt: Öl wird in die Retorte 39
durch das Zuführungsrohr 21 eingeführt und in den geschmolzenen Kontaktkörper 31
abwärts geleitet, der auf einer genügend hohen Temperatur erhalten wird, um eine
beständige Verdampfung bei der gewünschten Zufuhr von Öl aufrechtzuerhalten. Das
01 verdampft hier, und die Dämpfe gehen durch den Dampfauslaß 22 und (las
Dampfeinführungsr.ohr 27 in das Kontaktmaterial in dem Gefäß 4, wo sie als Blasen
aufsteigen, und so weiter durch die geschmolzene Masse in den drei darauffolgenden
Gefäßen. Die Temperatur der Kontaktsubstanz hängt von der Art des benutzten Öls
ab, soll aber unter keinen Umständen so niedrig sein, daß irgendeine Kondensation
in den Gefäßen 4, 5 usw. oder in den Verbindungsrohren stattfindet. Dies ist von
besonderer Wichtigkeit bei dem, vierten Gefäß 7, da es wesentlich ist, daß die in
die Absetzkammer 8 eintretenden Erzeugnisse von kondensierten Anteilen freie Dämpfe
sind.
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Bevor das Öl zu der Retorte 39 zugeleitet wird, w=erden heiße Gase
durch die Rohre 35 geleitet, bis die Kammer 8 auf eine Temperatur .gebracht ist,
bei der die eingeführten Dämpfe sich nicht kondensieren. Als allgemeiner Anhalt
mag angenommen werden, daß die Temperatur dieser Kammer und der Filtermasse in der
Abteilung io nicht unter 4oo° C liegen soll. Statt einer können auch zwei oder mehrere
Auffangkammern benutzt werden.
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Die aus dem Auslaß 34 oder,aus dem entsprechenden Endauslaß bei einer
Reihe von Kammern austretenden Dämpfe können in einen Kondensator geleitet werden,
und die nicht kondensierbaren Dämpfe können zur Beheizung der Anlage Verwendung
finden.
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Aus führungsbeispiei..
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Ein rohes Kohlenwasserstofföl von spezifischem Gewicht 0,975
wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 34 1 je Stunde durch die Retorte 39
und die Krackgefäße 4, 5, 6, 7 hindurchgeleitet. Als Kontaktmaterial diente geschmolzenes
Blei, und die Durchschnittstemperatur in den Gefäßen war ungefähr 6r3° C. Die aus
dem Abzug 26 herauskommenden Dämpfe wurden in die Kammer 8 eingeleitet, die auf
eine Temperatur von 41o° C erhitzt war. Der aufgefangene Ruß Hatte ein scheinbar
spezifisches Gewicht von ungefähr o,io bis o,16 und bildete ein Pulver, das leichter
war als hochwertiger, aus Naturgas erhaltener Lampenruß. Die Ausbeute belief sich
auf 6,8 Prozent des Gewichts des gekrackten Öls.