DE3804179C2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE3804179C2
DE3804179C2 DE3804179A DE3804179A DE3804179C2 DE 3804179 C2 DE3804179 C2 DE 3804179C2 DE 3804179 A DE3804179 A DE 3804179A DE 3804179 A DE3804179 A DE 3804179A DE 3804179 C2 DE3804179 C2 DE 3804179C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
reaction zone
gas
measuring probe
actuator
inlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE3804179A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3804179A1 (de
Inventor
Udo 4010 Hilden De Schmitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide Deutschland GmbH
Original Assignee
LAir Liquide GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LAir Liquide GmbH filed Critical LAir Liquide GmbH
Priority to DE3804179A priority Critical patent/DE3804179A1/de
Priority to BR898900535A priority patent/BR8900535A/pt
Priority to DK050689A priority patent/DK50689A/da
Priority to JP1027348A priority patent/JPH01293125A/ja
Priority to PT89646A priority patent/PT89646A/pt
Priority to EP89400327A priority patent/EP0328444A3/de
Priority to AU29778/89A priority patent/AU615257B2/en
Publication of DE3804179A1 publication Critical patent/DE3804179A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3804179C2 publication Critical patent/DE3804179C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/50Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle
    • B01F25/51Circulation mixers, e.g. wherein at least part of the mixture is discharged from and reintroduced into a receptacle in which the mixture is circulated through a set of tubes, e.g. with gradual introduction of a component into the circulating flow

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Lösen von Gas in Flüssigkeiten.
Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Vorrichtungen zum Lösen von Gas in Flüssigkeiten bekannt, insbesondere für die Neutralisation von alkalischen Flüssigkeiten mit Hilfe von Kohlendioxid. Solche Anlagen bestehen im wesentlichen aus einer Förderpumpe, einem CO₂-Mischsystem, einer Reaktionsstrecke oder einem entsprechenden Reaktionsbehälter und einer pH-Meßstelle. Die Regelung erfolgt in Abhängigkeit von der CO₂-Menge. Aus der DE-PS 26 38 428 ist ein Verfahren zur Neutralisation von alkalischem Abwasser durch Beimischen eines neutralisierenden Gases bekannt, bei dem Abwasser und ein Gas getrennt einer speziell ausgestalteten Düse zugeführt werden. Die DE-PS 26 27 880 offenbart ein Verfahren für die Zerstäubung von Flüssigkeiten mit Hilfe von Gasen oder für die Zerteilung von Gasen in kleine Blasen mit Hilfe einer Flüssigkeit, wobei beide Phasen miteinander vermischt werden.
Alle bekannten Verfahren zum Lösen von Gasen in Flüssigkeiten haben jedoch Nachteile. Sie erfordern große aufwendige Anlagen und damit auch hohe Investitionskosten. Hinzu kommt, daß ein hoher Regelaufwand erforderlich ist, da hochwertige, teure Regelgeräte eingesetzt werden müssen. Ferner besteht die Gefahr, daß das Gas nicht vollständig gelöst wird und es so zu einer unverhältnismäßig hohen Ausgasung kommt. Ebenso sind die Verfahren für höhere Temperaturen ungeeignet. Außerdem können die bekannten Anlagen nur für den Batch-Betrieb und nicht für kontinuierlichen Betrieb eingesetzt werden. Schließlich müssen die Anlagen auf den spezifischen Anwendungsfall zugeschnitten werden, so daß eine Standardisierung nicht möglich ist. Die Neutralisierungsanlagen nach dem Stand der Technik haben zudem den Nachteil, daß starke Alkalitätsspitzen nicht neutralisiert werden können. Die Folge sind große Schwankungen des pH-Wertes im Auslauf. Bei niedrigen pH-Werten ist die CO₂-Umsetzung schlecht mit der Folge eines Minderlastbetriebes durch CO₂-Ausgasung.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zum Lösen von Gas in Flüssigkeiten mit einem Zulauf, einer Förderpumpe, einer Reaktionszone, einer in die Reaktionszone führenden Gaszuleitung, einer hinter der Reaktionszone angebrachten Meßsonde und einem Ablauf so zu verbessern, daß die Nachteile des Standes der Technik beseitigt und mit einfachen und preiswerten Mitteln eine extakte Regelung zum genau dosierten Lösen von Gas in Flüssigkeiten ermöglicht.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß sich hinter der Meßsonde eine Rückführleitung befindet, durch die kontinuierlich ein Teilstrom des Reaktionsgemisches zur Pumpensaugseite vor die Reaktionszone zurückfließt, und hinter der Rückführleitung im Auslauf ein Stellglied angeordnet ist, das in Abhängigkeit von der durch die Meßsonde ermittelten Regelgröße und einem vorgegebenen Sollwert geöffnet oder geschlossen wird. Je nach Stellung des Stellgliedes wird die Rückführmenge gesteuert, und es stellt sich ein Verhältnis von Rückführmenge zur Auslaufmenge ein, welches sich automatisch dem jeweiligen Reaktionsaufwand anpaßt.
Die Meßsonde ist vorzugsweise ein Gerät, mit dem der pH-, der pO₂-, pCO₂- und rH-Wert bestimmt werden können. Bei der Reaktionszone handelt es sich um nach dem Stand der Technik gebräuchliche Reaktoren. Beispielsweise kann die in der DE-PS 26 38 428 dargestellte Düse verwendet werden. Vor der Zuleitung kann ein Pufferbehälter mit einer Einrichtung zur Regelung der Flüssigkeitshöhe und einem Zulauf angeordnet werden. Im Auslauf können beliebige Stellglieder eingesetzt werden, bevorzugt Motorstellglieder.
Bei den eingesetzten Gasen handelt es sich insbesondere um Kohlendioxid, Sauerstoff und Wasserstoff.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders für die Neutralisation von Flüssigkeiten mit Hilfe von Kohlendioxid anwendbar. Ganz besonders ist die Anlage zur Neutralisierung von stark alkalischen Flüssigkeiten geeignet. Der pH-Wert der zugeführten Flüssigkeiten kann über 12 liegen, so zwischen 12 und 14. Als Gas für die Neutralisation kann Kohlendioxid eingesetzt werden.
So kann bei einer Neutralisierung auf aufwendige Reaktionszonen verzichtet werden. Infolgedessen sind raum- und kostenintensive Nachreaktionszonen nicht mehr nötig. Durch den Rückführmechanismus kann nämlich die Flüssigkeit so lange im Kreis geführt werden und mit Kohlendioxid versetzt werden, bis die Neutralisierung eingetreten ist. Durch eine Meßsonde wird fortwährend der pH-Wert bestimmt. Bei Erreichen eines bestimmten pH-Wertes wird über eine Regeleinrichtung ein Ventil im Auslauf geöffnet, so daß die neutralisierte Flüssigkeit die Anlage verläßt. Der pH-Wert der ausfließenden Flüssigkeit liegt zwischen 6,5 und 9,0, vorzugsweise bei 8.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung unterscheidet sich wesentlich vom bisherigen Stand der Technik, insbesondere durch die Rückführung eines Teilstromes zum Reaktionsort und die durchlaufmengenabhängige Regelung. Es handelt sich um eine neue Konzeption, die alle bisherigen Nachteile des Standes der Technik vermeidet. Damit ergibt sich eine einfachere und kostengünstigere Alternative zum bisherigen Stand der Technik.
Die Vorrichtung ist universell überall dort einsetzbar, wo schwer lösliche Gase, wie H₂ und O₂, bis nahezu Sättigungsgrenze in einer Flüssigkeit gelöst werden sollen. Weiterhin kann man chemische Flüssigkeit-Gasreaktionen bei einem stofflichen, technischen und wirtschaftlichen Optimum realisieren. Schließlich ist auch das Ausstrippen von Gasen aus kontaminierten Flüssigkeiten möglich.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist vor allem bei der Neutralisierung erhebliche Vorteile gegenüber dem bisherigen Stand der Technik insofern auf, als entsprechend den behördlichen Auflagen tatsächlich nur neutralisiertes Abwasser abgegeben wird. Das neutralisierte Ablaufwasser und die Rückführwassermenge stellen sich automatisch und dynamisch nach dem jeweiligen Neutralisationsaufwand ein. Darüber hinaus können Abwässer mit einem beliebig hohen pH-Wert neutralisiert werden.
Ferner läßt sich die erfindungsgemäße Anlage sowohl für den Durchlauf- als auch für den Batchbetrieb verwenden. Das Verhältnis der Gasmenge zur Abwassermenge wird jeweils konstant eingestellt. Die Folge ist, daß das Reaktionssystem jeweils am optimalen Betriebspunkt mit höchstem Wirkungsgrad arbeitet. Insbesondere kann bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Düse gemäß der DE-PS 26 38 428 einen bisher nicht bekannten Wirkungsgrad erreichen. Die Rückführung hat auch den Vorteil, daß selbst bei höheren Temperaturen, bei denen die Neutralisation bisher Schwierigkeiten bereitet, neutralisiert werden kann. Die Neutralisation erfordert in diesem Fall keine besonderen Reaktionsbehälter.
In der folgenden Tabelle sind die aufgezeigten Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber dem Stand der Technik, der ohne Rückführung arbeitet, nochmals aufgeführt und ergänzt.
Vergleich zwischen einem Verfahren zur Neutralisierung einer Flüssigkeit und dem erfindungsgemäßen Verfahren
Die vorliegende Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Schema der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 zeigt das Schema einer besonders bevorzugten Ausführungsform, die sich vorzugsweise für die Neutralisation von stark alkalischen Flüssigkeiten mit Hilfe von Kohlendioxid eignet.
In Fig. 1 wird die Flüssigkeit über den Zulauf 1 der Anlage zugeführt. Die Flüssigkeit wird über die Pumpe 2 der Reaktionszone 3 zugeführt. Dieser Reaktionszone wird über eine Gaszuleitung 4 auch das Gas zugeführt, das in der Flüssigkeit gelöst werden soll. Das Flüssigkeits-Gas-Gemisch wird über die Meßsonde 5 ständig kontrolliert. Je nach zugeführtem Gas bzw. Reaktion kann es sich um eine pH-, pO₂-, pCO₂ oder rH-Sonde handeln. In Abhängigkeit von den gemessenen Werten öffnet oder schließt im Auslauf das Stellglied 8, z. B. ein Ventil, welches über die Regeleinrichtung 9 betätigt wird. Je nach Stellung des Stellglieds 8 wird ein Teilstrom der Reaktionslösung über die Rückführleitung 7 zurückgeführt und über die Pumpe 2 erneut in die Reaktionszone 3 eingebracht, wo wiederum über die Gasleitung 4 Gas eingegeben wird. Die Differenzmenge von Zulauf und Teilstrom verläßt die Anlage über den Auslauf 6. Gleichzeitig tritt die entsprechende Flüssigkeitsmenge erneut über den Zulauf 1 in die Anlage ein. Ein Verhältnis von zurückgeführtem Teilstrom zur Auslaufmenge stellt sich automatisch, je nach Sollwertvorgabe, ein. Dadurch wird erreicht, daß nur Flüssigkeit entsprechend der Sollwertvorgabe über den Auslauf 6 abgeleitet wird. Durch geeignete Wahl des Rückführverhältnisses lassen sich Flüssigkeiten bis nahe an ihre Sättigungsgrenze mit Gas anreichern.
In Fig. 2 wird alkalisches Abwasser über den Zulauf 17 zunächst einem Pufferbehälter 16 zugeführt. Sobald ein oberer Niveaupunkt im Pufferbehälter 16 erreicht ist, der mittels der Einrichtung 15 kontrolliert wird, wird über die Schaltstelle 10 der Regler 11 und der Motor 12 der Pumpe 2 in Betrieb gesetzt. Diese fördert das Abwasser über die Reaktionszone 3 zur Meßsonde 5. Solange pH-Werte oberhalb des Sollwertes, der vorzugsweise im Bereich von pH=6,5-9 liegt, angezeigt werden, bleibt das über den Motor 13 getriebene Stellglied 8 geschlossen. Das Kohlendioxiddosierungsventil 14 wird geöffnet, so daß durch die Gaszuleitung 4 das Gas in die Reaktionszone 3 fließen kann. Gleichzeitig wird das Abwasser über die Rückführleitung 7 wieder der Reaktionszone 3 zugeführt. Erreicht das Abwasser an der Meßsonde 5 den eingestellten Sollwert, so öffnet das Stellglied 8 und ein Teil des Abwassers gelangt durch den Auslauf 6. Gleichzeitig gelangt ein gleichgroßer Teil unbehandelten Abwassers in den Zulauf 1 und tritt vermischt mit dem Strom durch die Rückführleitung 7 in die Reaktionszone 3 ein. In dieser wird das Gemisch erneut mit Kolendioxidgas versetzt. Weicht der nunmehr gemessene Wert an der Meßsonde 5 vom Sollwert des Reglers 11 ab, so korrigiert das Stellglied 8 die Auslaufmenge, somit die Zulaufmenge und die Rückführmenge, so daß nur Abwasser entsprechend dem gemessenen Sollwert abgeführt werden kann.

Claims (5)

1. Vorrichtung zum Lösen von Gas in Flüssigkeiten mit
  • a) einem Zulauf (1),
  • b) einer Förderpumpe (2),
  • c) einer Reaktionszone (3),
  • d) einer in die Reaktionszone (3) führenden Gaszuleitung (4),
  • e) einer hinter der Reaktionszone (3) angebrachten Meßsonde (5) und
  • f) einem Auslauf (6),
gekennzeichnet durch
  • g) eine Rückführleitung (7) hinter der Meßsonde (5) für den kontinuierlichen Rückfluß eines Teilstroms des Gas-Flüssigkeits-Gemisches vor die Reaktionszone (3) und
  • h) ein Stellglied (8) hinter der Rückführleitung (7) im Auslauf (6), das in Abhängigkeit von der Differenz der durch die Meßsonde (5) ermittelten Regelgröße und einem vorgegebenen Sollwert geöffnet und geschlossen wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde ein Gerät zur Bestimmung des pH-, pO₂-, pCO₂- und/oder rH-Werts ist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich vor dem Zulauf (1) ein Pufferbehälter (16) mit einer Einrichtung (15) zur Regelung der Flüssigkeitshöhe und einem Zulauf (17) befindet.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Stellglied (8) ein Motorstellglied ist.
DE3804179A 1988-02-08 1988-02-11 Vorrichtung und verfahren zum loesen von gas in fluessigkeiten Granted DE3804179A1 (de)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3804179A DE3804179A1 (de) 1988-02-11 1988-02-11 Vorrichtung und verfahren zum loesen von gas in fluessigkeiten
BR898900535A BR8900535A (pt) 1988-02-11 1989-02-03 Equipamento e processo para dissolver gas em liquidos
DK050689A DK50689A (da) 1988-02-11 1989-02-03 Indretning og fremgangsmaade til oploesning af gas i vaesker
JP1027348A JPH01293125A (ja) 1988-02-11 1989-02-06 気体を液体中に溶解させるための方法及び装置
PT89646A PT89646A (pt) 1988-02-11 1989-02-06 Equipamento e processo para dissolver um gas em liquidos
EP89400327A EP0328444A3 (de) 1988-02-11 1989-02-06 Apparat und Verfahren zum Auflösen von Gasen in Flüssigkeiten
AU29778/89A AU615257B2 (en) 1988-02-08 1989-02-08 Equipment and process for dissolving gas in liquids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3804179A DE3804179A1 (de) 1988-02-11 1988-02-11 Vorrichtung und verfahren zum loesen von gas in fluessigkeiten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3804179A1 DE3804179A1 (de) 1989-08-17
DE3804179C2 true DE3804179C2 (de) 1990-03-15

Family

ID=6347151

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3804179A Granted DE3804179A1 (de) 1988-02-08 1988-02-11 Vorrichtung und verfahren zum loesen von gas in fluessigkeiten

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0328444A3 (de)
JP (1) JPH01293125A (de)
AU (1) AU615257B2 (de)
BR (1) BR8900535A (de)
DE (1) DE3804179A1 (de)
DK (1) DK50689A (de)
PT (1) PT89646A (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995032796A1 (de) * 1994-05-26 1995-12-07 Dariush Behnam Verfahren und vorrichtung zur anreicherung von sauerstoff in trinkbaren, wässrigen flüssigkeiten, insbesondere trinkwasser
GB9522271D0 (en) * 1995-10-31 1996-01-03 Boc Group Plc Gas dissolution
JP2002316027A (ja) 2001-04-19 2002-10-29 Ebara Corp ガス溶解水製造装置、およびその方法、超音波洗浄装置、およびその方法
AT501161B8 (de) * 2004-10-18 2007-02-15 Aquatechnologie Gesmbh Verfahren zur anreicherung von flüssigkeiten mit sauerstoff
NO20080250L (no) * 2008-01-14 2009-07-15 Yara Int Asa Fremgangsmate for losning og/eller blandig av en gass i fluid.

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2232341A1 (de) * 1972-07-01 1974-01-17 Orthmann & Herbst Vorrichtung zur kontinuierlichen neutralisation von saeure- oder laugehaltigen abwaessern
DE2329392A1 (de) * 1973-06-08 1975-01-02 Ton Und Steinzeugwerke Ag Deut Verfahren und vorrichtung zur neutralisation von abwaessern
DE2438279A1 (de) * 1974-08-08 1976-02-19 Ton Und Steinzeugwerke Ag Deut Vorrichtung zur neutralisation von abwaessern mit einem gasfoermigen neutralisationsmittel
DE2454526A1 (de) * 1974-11-16 1976-05-20 Fuellpack Dipl Brauerei Ing Di Einrichtung zur neutralisation von abwaessern
DE2627880C2 (de) * 1976-06-22 1982-11-11 Jogindar Mohan Dr.-Ing. 7505 Ettlingen Chawla Verfahren für die Zerstäubung von Flüssigkeiten oder für die Zerteilung von Gasen in kleine Blasen
DE2638428C3 (de) * 1976-08-26 1982-12-23 AGEFKO Kohlensäure-Industrie GmbH, 4000 Düsseldorf Verfahren zur Neutralisation von Abwasser

Also Published As

Publication number Publication date
JPH01293125A (ja) 1989-11-27
PT89646A (pt) 1989-10-04
DK50689A (da) 1989-08-12
EP0328444A3 (de) 1989-11-29
DK50689D0 (da) 1989-02-03
EP0328444A2 (de) 1989-08-16
BR8900535A (pt) 1989-10-03
AU2977889A (en) 1989-08-10
AU615257B2 (en) 1991-09-26
DE3804179A1 (de) 1989-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0334213A2 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines fliessfähigen Gemisches
DE3818161A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen beladen mindestens einer fliessfaehigen reaktionskomponente mit gas fuer die herstellung eines schaumstoffbildenden, fliessfaehigen reaktionsgemisches
DE4201811A1 (de) Abgabevorrichtung fuer fluessigkeiten
DE69826804T2 (de) Flüssigkeitsverteilvorrichtung und Verfahren
DE3602024A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines fliessfaehigen, zu schaumstoff ausreagierenden gemisches aus fliessfaehigen komponenten
DE3804179C2 (de)
DE69003941T2 (de) Verfahren zum Abgeben einer Gasmischung.
DE19611093C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung einer Flüssigkeit mit einem Gas
DE1457277B2 (de) Vorrichtung zur selbsttätigen Herstellung von Lösungen vorbestimmter Konzentration
DE2232341A1 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen neutralisation von saeure- oder laugehaltigen abwaessern
DE3830999A1 (de) Badewasseraufbereitungsanlage zur ozonung von badewasser
DE3416442A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines reaktionsgemisches aus mindestens zwei komponenten fuer die produktion von schaumstoffen
EP0478944B1 (de) Vorrichtung zum Dosieren und Mischen von zwei flüssigen Komponenten
EP3638411B1 (de) Verfahren und mischvorrichtung zur steuerung der einbringung eines pulverförmigen stoffes in eine flüssigkeit für ein inline-mischverfahren
DE69113142T2 (de) Dosiervorrichtung von flüssigen Stoffen für landwirtschaftliche Maschinen.
DE3319914A1 (de) Vorrichtung zum mischen zweier fluessigkeiten in vorbestimmtem verhaeltnis zur regelung des ph-wertes in einem reaktionsmittel
DE4130413C2 (de) Anlage zum Mischen und/oder Homogenisieren flüssiger Komponenten
DE3920994C2 (de) Vorrichtung zum Herstellen eines Reaktionsgemisches aus mindestens zwei Komponenten für die Produktion von Schaumstoffen
DE3627501C2 (de) Vorrichtung zur mengenproportionalen Dosierung von Zusatzmitteln
EP0616553B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur erzeugung exakter mischungsverhältnisse insbesondere bei der verdünnung von belebtschlamm mit klarwasser
DE2032123C3 (de) Einrichtung zur Messung der Zustandsgrößen einer chemischen Lösung, insbesondere eines galvanischen Bades
DE2364375B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Sauerstoff aus Wein
DE2438279A1 (de) Vorrichtung zur neutralisation von abwaessern mit einem gasfoermigen neutralisationsmittel
WO2012000581A1 (de) Verfahren und anlage zur herstellung von fluidgemischen, z.b. getränken
EP0078268A1 (de) Prüfanlage für die vorausbestimmung des wirkungsgrades der böden von destillier- und/oder absorptionskolonnen.

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8363 Opposition against the patent
8365 Fully valid after opposition proceedings
8365 Fully valid after opposition proceedings
8339 Ceased/non-payment of the annual fee