DE3801712A1 - Verfahren zum reinigen eines gasgemisches - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines im
wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden Gasgemisches, das z.B.
Kohlenmonoxid, Methan und Argon als Verunreinigungen enthält,
durch Wäsche mit flüssigem Stickstoff in einer aus zwei
Abschnitten bestehenden Waschkolonne. Dabei wird der flüssige
Stickstoff auf den oberen Abschnitt der Waschkolonne
aufgegeben. Des weiteren wird zumindest eine der bei der Wäsche
entstehenden Fraktionen einer Synthese oder einer weiteren
Auftrennung zugeführt.
Ein derartiges Verfahren wird in der DE-PS 9 47 711 beschrieben.
Insbesondere wird in dem bekannten Verfahren etwa im oberen
Teil der unteren Hälfte der Waschsäule über einen Seitenabzug
eine kohlenmonoxidarme Stickstofffraktion in flüssiger Form
entnommen, um so die Kohlenmonoxidkonzentration in der
verunreinigten Waschflüssigkeit, welche am Sumpf der Waschsäule
abgezogen wird, zu erhöhen.
Da es sich bei dem bekannten Verfahren um ein Verfahren aus den
50iger Jahren handelt, wird dabei aus Sicherheitsgründen und
mangelnder Berechenbarkeit mit einem wesentlichen Überschuß an
flüssigem Stickstoff gearbeitet, was einerseits die Waschsäulen
höhe günstig beeinflußt, andererseits aber zu einer erheb1ichen
CO-Verdünnung im Sumpf der Waschsäule führt. Der Seitenabzug
hat daher in dem bekannten Verfahren den Zweck, den
überschüsssigen Waschstickstoff abzuführen. Dieses kommt auch
darin zum Ausdruck, daß die Kohlenmonoxidkonzentration in der
entnommenen Fraktion nur maximal 5% beträgt.
Durch das bekannte Verfahren wird zwar die CO-Konzentration im
Sumpf und damit der Heizwert dieser Restgasfraktion maximiert,
der heute aus wirtschaftlichen Gründen erwünschte Einsatz des
CO für andere als Heizzwecke wird durch das bekannte Verfahren
jedoch nur unwesentlich erleichtert, da die Sumpffraktion nach
wie vor das gesamte im Einsatzgas enthaltene Argon und Methan
enthält und das CO daher vor einer Wiederverwendung erst
aufwendig abgetrennt werden muß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß die
Aufarbeitung des Restgases aus der Stickstoffwäsche wesentlich
vereinfacht und damit kostengünstiger wird, insbesondere daß
die CO-Rückgewinnung und die weitere Auftrennung des Sumpfes
erleichtert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der
flüssige Stickstoff in einer Menge aufgegeben wird, die zur
nahezu vollständigen Auswaschung des Kohlenmonoxids ausreicht
und daß zwischen dem oberen und unteren Abschnitt eine mit
Kohlenmonoxid angereicherte Teilmenge der Waschflüssigkeit
entnommen wird, wobei die Entnahmemenge so bemessen wird, daß
die auf dem unteren Abschnitt der Waschkolonne aufgegebene
Waschmittelrestmenge ausreicht, um aus dem Gasgemisch zwar das
Methan auszuwaschen, aber den Großteil des Kohlenmonoxids noch
im Gasgemisch zu belassen.
Grundlage der Erfindung ist die Überlegung, daß beim bekannten
Verfahren das Kohlenmonoxid zusammen mit den Verunreinigungen
Argon und Methan aus dem Sumpf der Waschsäule abgezogen wird.
Damit ist eine direkte Weiterverwendung nur als Heizgas
möglich, was aber aufgrund des relativ hohen CO-Anteils im
Restgas wirtschaftlich ungünstig ist. Die weitere CO-Abtrennung
bedeutet erheblichen zusätzlichen apparativen Aufwand, der mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden werden kann.
Als besonders günstig im Hinblick auf die Weiterverarbeitung
hat es sich erwiesen, daß die zwischen dem oberen und dem
unteren Abschnitt der Waschkolonne entnommene Teilmenge der
Waschflüssigkeit mindestens 20% CO enthält.
Die räumliche Teilung der Waschkolonne in zwei Abschnitte wird
beispielsweise durch einen Kaminboden erreicht, der im
mittleren Teil der unteren Hälfte der Waschkolonne installiert
ist, und der es ermöglicht, die aus dem oberen Abschnitt
anfallende Waschmittelmenge auf den Seitenabzug und auf den
unteren Abschnitt aufzuteilen. Es ist günstig, die
Waschmittelmenge für den unteren Abschnitt so zu bemessen, daß
in diesem aus dem Gasgemisch mindestens das Methan vollständig
ausgewaschen wird. Durch entsprechende Wahl der
Waschmittelmenge im unteren Abschnitt kann der Seitenabzug, d.h.
die CO-reiche Fraktion, beliebig wenig Methan enthalten.
Besonders vorteilhaft ist eine Verfahrensführung derart, daß
die CO-reiche Fraktion wenige ppm CH4 enthält, eventuell
sogar unter 1 ppm. Dieses wiederum begünstigt es
außerordentlich, die zwischen dem oberen und dem unteren
Abschnitt der Waschkolonne entnommene Teilmenge der
Waschflüssigkeit erfindungsgemäß zur Gewinnung einer
Rein-CO-Fraktion einer Druckwechseladsorption zuzuführen. ln
diesem Zusammenhang ist außerdem vorgesehen, daß die entnommene
Teilmenge der Waschflüssigkeit vor Eintritt in die
Druckwechseladsorptionsanlage entspannt - beispielsweise in
einem Entspannungsbehälter - und der dabei freigesetzte
Wasserstoff rückgeführt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens wird die zwischen dem oberen und
dem unteren Abschnitt der Waschkolonne entnommene Teilmenge der
Waschflüssigkeit einer CO-Shift-Konvertierung zwecks Gewinnung
von Wasserstoff zugeführt.
lm Hinblick auf eine möglichst vollständige und vielfältige
Verwendung der bei der Wäsche entstandenen Fraktionen ist es
zweckmäßig, die zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt
der Waschkolonne entnommene Teilmenge der Waschflüssigkeit zum
einen Teil einer CO-Shift-Konvertierung zwecks Gewinnung von
Wasserstoff sowie zum anderen Teil zur Gewinnung einer
Rein-CO-Fraktion einer Druckwechseladsorption zuzuführen.
Eine größtmögliche Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens läßt sich in vorteilhafter Weise erreichen, indem
die im Sumpf der Waschkolonne entstehende Fraktion einer
Argongewinnung zugeführt wird.
Damit bietet das erfindungsgemäße Verfahren insgesamt den
Vorteil, daß durch die Abgabe zweiter getrennter
Waschmittelströme die Aufarbeitung des Restgases aus der
Stickstoffwäsche wesentlich erleichtert bzw. kostengünstiger
wird, da der Hauptanteil des Kohlenmonoxids nicht erst mit dem
Argon und dem Methan vermischt und als gemeinsamer Strom
abgegeben wird. Auch ist der lnvestitionsmehraufwand gegenüber
dem bekannten Verfahren gering und es entstehen keine
zusätzlichen Betriebskosten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei allen Verfahren zur
Reinigung von im wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden
Gasgemischen, bei denen eine Wäsche mit flüssigem Stickstoff
Bestandteil ist, einsetzbar. Eines der wesentlichen Verfahren
ist dabei das Verfahren zur Gewinnung von NH3-Synthesegas.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand von drei
schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert.
Hierbei zeigt
Fig. 1 eine Stickstoffwäsche mit H2-Rückführung und
Rein-CO-Gewinnung durch Druckwechseladsorption.
Fig. 2 die Einbindung einer Stickstoffwäsche mit Vorwäsche
in eine NH3-Gewinnungsanlage.
Fig. 3 eine Stickstoffwäsche mit CO-Rückführung und
Rein-CO-Gewinnung durch Druckwechseladsorption.
Gemäß Fig. 1 wird über Leitung 1 ein Rohgasgemisch bestehend
aus
96,72% H₂
0,18% N₂,
2,31% CO,
0,55% Argon und
0,24% CH₄
0,18% N₂,
2,31% CO,
0,55% Argon und
0,24% CH₄
bei einer Temperatur von 85K und einem Druck von 73,4 bar
einer Waschkolonne 2 zugeführt. Der Waschkolonne 2 wird am Kopf
über Leitung 3 flüssiger Hochdruck-Stickstoff, der noch mit
0,02% Argon und 0,001% O2 verunreinigt ist, mit einer
Temperatur von ebenfalls 85K als Waschmittel aufgegeben.
Ein Kaminboden 4, der im unteren Drittel der Waschkolonne 2
installiert ist, unterteilt die Waschkolonne 2 in zwei
Abschnitte derart, daß oberhalb des Kaminbodens 4 eine
theoretische Bodenzahl von 26 und darunter eine theoretische
Bodenzahl von 6 erreicht wird. Auf diese Weise verläßt ein
Gasgemisch mit 91,19% H2, 8,81% N2 sowie 1 ppm CO und 10
ppm Ar über Kopf die Waschkolonne 2 via Leitung 5 bei einer
Temperatur von 80,5K. Bei Einsatz dieses Gasgemisches als
Synthesegas für eine NH3-Gewinnung besteht die Möglichkeit
mittels über Leitung 6 herangeführtem Hochdruck-Stickstoff ein
stöchiometrisches Gemisch herzustellen.
Oberhalb des Kaminbodens 4 wird eine mit Kohlenmonoxid
angereicherte Fraktion über einen Seitenabzug 7 abgezogen und
nachdem ein Teilstrom 8 hiervon wieder in den unteren Teil der
Waschkolonne 2 rückgeführt worden ist, einem
Entspannungsbehälter 9 mit einer Temperatur von 80,6K
zugeführt. Nach der Entspannung auf z.B. 25 bar wird über
Leitung 10 ein im wesentlichen nur noch Wasserstoff
enthaltender Gasstrom mit folgender Zusammensetzung:
90% | |
H₂, | |
6,37% | N₂, |
3,28% | CO, |
0,36% | Argon |
abgezogen und beispielsweise zu einer - nichtdargestellten -
Sauergaswäsche innerhalb einer NH3-Gewinnungsanlage
rückgeführt.
Vom Boden des Entspannungsbehälters 9 wird eine nahezu
CH4-freie kohlenmonoxidreiche Fraktion (Leitung 11)
abgezogen, welche
4,89% | |
H₂ | |
51,01% | N₂, |
37,48% | CO |
6,61% | Argon und |
20 ppm | CH₄ |
enthält, und einer nicht näher dargestellten
Druckwechseladsorption (DWA) 12 zur Gewinnung von Rein-CO
zugeführt wird. Über Leitungen 13 und 14 werden das Rein-CO als
Produkt und ein verbleibendes Restgas aus der DWA abgeführt.
Die dritte bei der Stickstoffwäsche entstehende Fraktion wird
am Sumpf der Waschkolonne 2 mit 82,8K und und 73,4 bar
abgezogen (Leitung 15) und hat folgende Zusammensetzung:
9,48% H₂,
2,15% N₂,
43,45% CO,
21,48% Argon und
23,45% CH₄.
2,15% N₂,
43,45% CO,
21,48% Argon und
23,45% CH₄.
Somit wird deutlich, daß die Sumpffraktion praktisch das
gesamte Methan enthält.
Die bei der Wäsche entstehenden Fraktionen (Leitungen 5, 10, 11
und 15) werden allesamt in einem Wärmetauscher 16 zur Abkühlung
des Rohgasgemisches 1 sowie des Hochdruck-Stickstoffs 3 auf die
Arbeitstemperatur der Stickstoffwäsche eingesetzt. Bei
entsprechend hohem Abgabedruck der Restgasströme (Leitung 11
und 15) kann es erforderlich sein, die Kältebilanz der Anlage
durch Zuführung von flüssigem Stickstoff über Leitung 17
auszugleichen.
Fig. 2 zeigt schematisch die Einbindung einer
erfindungsgemäßen, vorstehend anhand von Fig. 1 bereits
beschriebenen Stickstoffwäsche (im gestrichelten Bereich) in
eine NH3-Synthesegasanlage, wobei die einzelnen Anlagenteile
nicht näher dargestellt sind. Gleiche Elemente der
Stickstoffwäsche haben dabei die gleiche Bezeichnung erhalten
wie in Fig. 1.
Der Rohstoff (z.B. Kohle oder Öl) aus Leitung 30 der
dargestellten Ammoniakanlage wird durch partielle Oxidation 27
vergast. Der hierfür notwendige Sauerstoff wird über Leitung 29
vom Luftzerleger 28 herangeführt. Dieser liefert gleichzeitig
den für die Wäsche notwendigen Stickstoff (Leitung 3). Das so
erzeugte Rohgas wird einer CO-Shift-Konvertierung 23 und einer
Sauergasentfernung durch eine kalte Methanolwäsche 26
unterworfen.
In der Methanolwäsche 26 bereits vorgekühlt, gelangt das Rohgas
dann über Leitung 1 in die Stickstoffwäsche, deren Ausführung
praktisch identisch ist mit der bereits gemäß Fig. 1
beschriebenen, nur wird bei dieser Anwendung der Seitenstrom 7
nicht entspannt um eine Wasserstoffrückführung zu gewinnen,
vielmehr wird der Seitenstrom 7 durch die Pumpe 31 auf einen so
hohen Druck gepumpt, daß die CO-reiche Fraktion über Leitung 22
vor die CO-Shift-Konvertierung 23 zurückgeführt werden kann.
Außerdem kann bei Bedarf das Sumpfprodukt der Waschkolonne 2
über Leitung 15 einer nicht näher dargestellten Argongewinnung
18 zugeführt werden. In diesem Fall wird über Leitung 13
flüssiges Argon als Produkt abgegeben, während das verbleibende
Restgas über Leitung 20 abgeführt wird.
Das für die NH3-Synthese notwendige Stickstoff-Wasserstoff
hältnis wird durch Zugabe von weiterem Stickstoff (über Leitung
6) in die Leitung 5 zum Kopfprodukt der Waschkolonne 2
eingestellt. Das so erzeugte NH3-Synthesegas wird zunächst im
Wärmetauscher 16 auf die Arbeitstemperatur der Sauergaswäsche
26 angewärmt. Die weitere Anwärmung des Synthesegases auf
Umgebungstemperatur erfolgt teilweise im Tauscher 21 gegen
Stickstoff, teilweise innerhalb der Sauergaswäsche 26 gegen
Rohgas, bevor der wiedervereinigte Gesamtstrom über Leitung 33
der nicht näher dargestellten NH3-Synthese 25 zugeführt wird.
Das Verfahren gemäß Fig. 3 ist praktisch identisch mit dem
gemäß Fig. 1 mit der Ausnahme, daß die mit Kohlenmonoxid
angereicherte Fraktion 7 nicht entspannt wird, sondern daß ein
Teilstrom 18 hiervon vor die CO-Shift-Konvertierung einer
NH3-Gewinnung (nicht dargestellt) rückgeführt und der
verbleibende Teilstrom 11 - analog Fig. 1 - einer
Druckwechseladsorption 12 zugeführt wird. Im vorliegenden
Ausführungsbeispiel wird dabei das Rohgasgemisch über Leitung 1
mit 83K und 45 bar aufgegeben.
Die Zusammensetzungen der in die Waschkolonne 2 ein- oder
austretenden Fraktionen sind dabei folgende:
Claims (7)
1. Verfahren zum Reinigen eines im wesentlichen aus
Wasserstoff bestehenden Gasgemisches, das z.B.
Kohlenmonoxid, Methan und Argon als Verunreinigungen
enthält, durch Wäsche mit flüssigem Stickstoff in einer aus
zwei Abschnitten bestehenden Waschkolonne, wobei der
flüssige Stickstoff auf den oberen Abschnitt der
Waschkolonne aufgegeben wird und zumindest eine der bei der
Wäsche entstehenden Fraktionen einer Synthese oder einer
weiteren Auftrennung zugeführt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß der flüssige Stickstoff in einer Menge
aufgegeben wird, die zur nahezu vollständigen Auswaschung
des Kohlenmonoxids ausreicht und daß zwischen dem oberen
und unteren Abschnitt eine mit Kohlenmonoxid angereicherte
Teilmenge der Waschflüssigkeit entnommen wird, wobei die
Entnahmemenge so bemessen wird, daß die auf den unteren
Abschnitt der Waschkolonne aufgegebene Waschmittelrestmenge
ausreicht, um aus dem Gasgemisch zwar das Methan
auszuwaschen, aber den Großteil des Kohlenmonoxids noch im
Gasgemisch zu belassen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
zwischen dem oberen und unteren Abschnitt der Waschkolonne
entnommene Teilmenge der Waschflüssigkeit mindestens 20% CO
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt der
Waschkolonne entnommene Teilmenge der Waschflüssigkeit zur
Gewinnung einer Rein-CO-Fraktion einer
Druckwechseladsorptionsanlage zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt der
Waschkolonne entnommene Teilmenge der Waschflüssigkeit vor
Eintritt in die Druckwechseladsorption entspannt und der
dabei freigesetzte Wasserstoff rückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zwischen dem oberen und dem unteren Abschnitt der
Waschkolonne entnommene Teilmenge der Waschflüssigkeit
einer CO-Shift-Konvertierung zwecks Gewinnung von
Wasserstoff zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die zwischen dem oberen und dem unteren
Abschnitt der Waschkolonne entnommene Teilmenge der
Waschflüssigkeit zum einen Teil einer
CO-Shift-Konvertierung zwecks Gewinnung von Wasserstoff
sowie zum anderen Teil zur Gewinnung einer Rein-CO-Fraktion
einer Druckwechseladsorption zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die im Sumpf der Waschkolonne entstehende Fraktion
einer Argongewinnung zugeführt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19883801712 DE3801712A1 (de) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | Verfahren zum reinigen eines gasgemisches |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19883801712 DE3801712A1 (de) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | Verfahren zum reinigen eines gasgemisches |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3801712A1 true DE3801712A1 (de) | 1989-07-27 |
Family
ID=6345731
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19883801712 Withdrawn DE3801712A1 (de) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | Verfahren zum reinigen eines gasgemisches |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3801712A1 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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EP0937681A1 (de) * | 1998-02-20 | 1999-08-25 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Verfahren und Anlage zur kombinierter Herstellung einer Ammoniak-Synthesemischung und Kohlenmonoxyd |
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-
1988
- 1988-01-21 DE DE19883801712 patent/DE3801712A1/de not_active Withdrawn
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0875486A3 (de) * | 1997-05-02 | 1999-05-26 | Praxair Technology, Inc. | Verfahren zur Herstellung von Ammoniak und zur Rückgewinnung von Argon, das niedrigreiner Sauerstoff verwendet |
EP0937681A1 (de) * | 1998-02-20 | 1999-08-25 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Verfahren und Anlage zur kombinierter Herstellung einer Ammoniak-Synthesemischung und Kohlenmonoxyd |
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US6178774B1 (en) | 1998-02-20 | 2001-01-30 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and plant for the combined production of an ammonia synthesis mixture and carbon monoxide |
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CN103043609B (zh) * | 2012-12-24 | 2015-01-21 | 李红凯 | 兼制生产天然气的液氮洗装置 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |