DE3801382A1 - Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide - Google Patents
Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxideInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Umwandlung von Natriumsulfat in Natriumhydroxid.The invention relates to a method and a system for Conversion of sodium sulfate to sodium hydroxide.
Natriumsulfat fällt in fester Form und in seiner wäßrigen Lösung in der Technik in zahlreichen Prozessen an, z. B. bei der Neutralisation von Schwefelsäure mittels Natriumhydroxid- Lösung oder bei der Absorption von Schwefeloxiden in Natriumhydroxid-Lösungen bei Rauchgas-Entschwefelungsanlagen.Sodium sulfate falls in solid form and in its aqueous Solution in technology in numerous processes, e.g. B. at the neutralization of sulfuric acid using sodium hydroxide Solution or in the absorption of sulfur oxides in Sodium hydroxide solutions in flue gas desulfurization plants.
Die Tatsache, daß einerseits die technischen Verwertungsmöglichkeiten für Natriumsulfat begrenzt sind, andererseits Natriumhydroxid eine verhältnismäßig teure Chemikalie darstellt, stellt Anreiz genug dar, nach einem möglichst unaufwendigen und umweltfreundlichen Prozeß zur Umwandlung des angefallenen Natriumsulfats in Natriumhydroxid zu suchen. The fact that, on the one hand, the technical exploitation options are limited for sodium sulfate, on the other hand Sodium hydroxide is a relatively expensive chemical represents incentive enough, after one if possible inexpensive and environmentally friendly process of conversion the sodium sulfate obtained in sodium hydroxide.
Hierzu will die Erfindung ein einfaches, kostengünstiges und umweltschonendes Verfahren und eine hierfür geeignete Anlage zur Verfügung stellen.For this purpose, the invention wants a simple, inexpensive and environmentally friendly process and a suitable one Make the system available.
Die Erfindung, wie sie in den Ansprüchen gekennzeichnet ist, löst die Aufgabe, Natriumhydroxid aus Natriumsulfat in einer Reinheit und einer Form zurückzugewinnen, die sich durch die jeweilige Prozeßführung gezielt auf die jeweiligen Anforderungen einstellen lassen.The invention as characterized in the claims is, solves the problem of sodium hydroxide from sodium sulfate to recover in a purity and form that through the respective process control specifically on the have the respective requirements set.
Erfindungsgemäß wird dies durch ein Verfahren erreicht, das mindestens folgende Stufen beinhaltet:According to the invention, this is achieved by a method which includes at least the following levels:
- A) Umsetzen einer wäßrigen Natriumsulfat-Lösung in einer ersten Fällungsstufe unter Rühren mit einer Menge einer Calciumhydroxid-Suspension, die nicht ausreicht zur vollständigen Ausfällung der Sulfat-Ionen als Calciumsulfat nach folgender Gleichung: 2 Na⁺ + SO₄2- + Ca2+ + 2 OH- → CaSO₄ ↓ (bzw. CaSO₄ · 2 H₂O) ↓ + 2 Na⁺ + 2 OH- A) reacting an aqueous sodium sulfate solution in a first precipitation step with stirring with an amount of a calcium hydroxide suspension which is not sufficient to completely precipitate the sulfate ions as calcium sulfate according to the following equation: 2 Na⁺ + SO₄ 2- + Ca 2+ + 2 OH - → CaSO₄ ↓ (or CaSO₄ · 2 H₂O) ↓ + 2 Na⁺ + 2 OH -
- B) Überführen der entstandenen Calciumsulfat-Suspension zusammen mit der gleichzeitig entstandenen Natriumhydroxid- Lösung in eine nachgeschaltete zweite Fällungsstufe und Versetzen unter Rühren mit einer Menge an Calciumhydroxid- Suspension, die nun zur vollständigen Ausfällung der nach der ersten Fällungsstufe in Lösung gebliebenen Sulfat- Ionen ausreicht.B) transfer of the calcium sulfate suspension formed together with the sodium hydroxide Solution in a subsequent second precipitation stage and Mix with an amount of calcium hydroxide with stirring Suspension, which is now required for complete precipitation of the the first stage of precipitation of sulfate Ions are sufficient.
- C) Abtrennung des Natriumsulfats durch Filtration, wobei im Filtrat eine nahezu reine Natriumhydroxid-Lösung anfällt.C) separation of the sodium sulfate by filtration, wherein in Filtrate an almost pure sodium hydroxide solution is obtained.
Diese kann als solche wiederverwendet werden. Alternativ kann in einer nachgeschalteten Stufe durch Abdampfen des Wassers eine höher konzentrierte Natriumhydroxid-Lösung oder festes Natriumhydroxid gewonnen werden.This can be reused as such. Alternatively can in a subsequent stage by evaporating the Water a more concentrated sodium hydroxide solution or solid sodium hydroxide.
Die Reaktanten werden bevorzugt in konzentrierter Lösung (Na₂SO₄: 10 bis 30 Massen-%) bzw. feststoffreicher Suspension [(CaOH)₂: 20 bis 40 Massen-%] einsetzt.The reactants are preferred in concentrated solution (Na₂SO₄: 10 to 30 mass%) or solids-rich suspension [(CaOH) ₂: 20 to 40 mass%] is used.
In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Calciumsulfat-Ausfällung auf n hintereinander geschaltete Stufen verteilt, wobei n größer 2 ist und n = 5 einen typischen Wert verkörpert.In a preferred embodiment of the method according to the invention, the calcium sulfate precipitation is distributed over n stages connected in series, n being greater than 2 and n = 5 representing a typical value.
Dabei dienen die jeweils in der Vorstufe ausgefallenen Calciumsulfat-Kristalle in der nachgeschalteten Fällungsstufe als Kristallisationskeime, wodurch eine sukzessiv mit steigender Stufenzahl anwachsende Kornvergrößerung des Calciumsulfats erreicht wird. Durch diese Maßnahme wird in Stufe C) die Abtrennung des Calciumsulfats durch Filtration wesentlich erleichtert.The ones that failed in the preliminary stage are used Calcium sulfate crystals in the subsequent precipitation stage as crystallization nuclei, whereby a successive grain enlargement increases with increasing number of stages of calcium sulfate is reached. This measure will in step C) the removal of the calcium sulfate by filtration much easier.
Besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Einspeisung der Calciumhydroxid-Suspension so zu regeln, daß jeweils 1/n des zur vollständigen Ausfällung des Sulfats als Calciumsulfat benötigten Calciumhydroxids der jeweiligen Fällungsstufe zudosiert wird, wobei n für die Anzahl der Fällungsstufen steht.It has proven to be particularly advantageous to regulate the feed of the calcium hydroxide suspension such that 1 / n of the calcium hydroxide required for complete precipitation of the sulfate as calcium sulfate is metered into the respective precipitation stage, where n stands for the number of precipitation stages.
Wenn speziell die Gewinnung des Calciumsulfats in Form des Dihydrats (= Gips) angestrebt wird, ist die Temperatur in den Fällungsstufen zwischen 15°C und 30°C zu halten, wobei die Temperaturen in den Stufen unmittelbar vor der Filtration vorzugsweise tiefer als in den Anfangsstufen liegen.If specifically the extraction of calcium sulfate in the form of Dihydrate (= gypsum) is aimed for, the temperature is in to keep the precipitation stages between 15 ° C and 30 ° C, where the temperatures in the steps immediately before the Filtration preferably deeper than in the initial stages lie.
Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, die Gesamtreaktionsdauer der Reaktanten Natriumsulfat und Calciumhydroxid in den Fällungsstufen zwischen 4 und 6 Stunden zu halten.Furthermore, the total reaction time has proven to be favorable of the reactants sodium sulfate and calcium hydroxide in the precipitation stages between 4 and 6 hours hold.
Die erfindungsgemäß nach der Abfiltration des Calciumsulfats im Filtrat erhaltene Lösung weist eine Natriumhydroxid- Konzentration zwischen 8 und 15 Massen-% auf.According to the invention after filtering off the calcium sulfate solution obtained in the filtrate has a sodium hydroxide Concentration between 8 and 15 mass%.
Die Reinheit dieser Natriumhydroxid-Lösung wird vor allem durch die Reinheit des verwendeten Calciumhydroxids bestimmt. Wird - wie in einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens - die Calciumhydroxid-Suspension jeweils frisch durch Aufschlämmen von gebranntem Kalk (Hauptbestandteil: CaO, wichtigster Nebenbestandteil: MgO) in Wasser hergestellt, kann die erhaltene Natriumhydroxid-Lösung noch eine beträchtliche Konzentration an Magnesium-Ionen neben restlichen Calcium-Ionen enthalten.The purity of this sodium hydroxide solution is above all determined by the purity of the calcium hydroxide used. Will - as in a preferred embodiment of the invention Procedure - the calcium hydroxide suspension each fresh by slurrying quicklime (main ingredient: CaO, most important secondary component: MgO) produced in water, the sodium hydroxide solution obtained can still a significant concentration of magnesium ions in addition contain remaining calcium ions.
Falls diese für den vorgesehenen Verwendungszweck des erfindungsgemäß gewonnenen Natriumhydroxids störend sein sollten, können sie in einer nachgeschalteten Fällungsstufe abgetrennt werden durch Versetzen der Natriumhydroxid-Lösung unter Rühren mit einer vorzugsweise möglichst hoch konzentrierten Lösung von Natriumcarbonat in Wasser nach folgenden Reaktionsgleichungen:If this for the intended use of the invention obtained sodium hydroxide should be disruptive they can be separated in a subsequent precipitation stage by adding the sodium hydroxide solution while stirring with a preferably highly concentrated Solution of sodium carbonate in water according to the following Reaction equations:
Nach Abfiltration des entstandenen Gemisches aus basischem Magnesiumcarbonat und Calciumcarbonat wird im Filtrat eine hochreine Natriumhydroxid-Lösung mit typischen Restkonzentrationen an basischem Magnesiumcarbonat von 160 g/m³ und an Calciumcarbonat von 15 g/m³ erhalten. After filtering off the resulting mixture of basic Magnesium carbonate and calcium carbonate become one in the filtrate high purity sodium hydroxide solution with typical residual concentrations of basic magnesium carbonate of 160 g / m³ and of calcium carbonate of 15 g / m³ obtained.
Diese Natriumhydroxid-Lösung kann sodann als solche eingesetzt werden oder in einer nachgeschalteten Eindampfanlage aufkonzentriert bzw. bis zur Trockne eingeengt werden.This sodium hydroxide solution can then be used as such or in a downstream evaporation plant concentrated or evaporated to dryness.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand einer zur Durchführung dieses Verfahrens geeigneten Anlage näher erläutert werden.The method according to the invention should now be based on a Implementation of this method suitable plant explained in more detail will.
Dabei zeigt die einzige Figur nur eine der vielen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anlage, nämlich eine Variante mit 5 Fällungsstufen, als Rührwerksbehälter ausgeführt.The only one shows Figure just one of the many embodiments the system according to the invention, namely a variant with 5 precipitation levels, designed as an agitator tank.
In der Figur bezeichnet 1 einen Rührwerksbehälter, dem über die Rohrleitung 2 vorzugsweise zentrifugenfeuchtes Na₂SO₄ · 10 H₂O, über die Rohrleitung 3 die erforderliche Menge H₂O zugeführt wird, um eine klare zwischen 10 und 30 Massen-%ige Na₂SO₄-Lösung zu erhalten.In the figure, 1 denotes an agitator tank, to which the necessary amount of H₂O is fed via the pipe 2, preferably centrifuge-moist Na₂SO₄ · 10 H₂O, via the pipe 3 in order to obtain a clear between 10 and 30% by mass Na₂SO₄ solution.
Diese wird über die Rohrleitung 4 dem Rührwerksbehälter 5 der ersten CaSO₄-Fällungsstufe zugeführt.This is fed to the agitator tank 5 of the first CaSO₄ precipitation stage via the pipeline 4 .
Einem weiteren Rührwerksbehälter 6 wird über eine Rohrleitung 7 gebrannter Kalk zugegeben und über die Rohrleitung 8 so viel Wasser eingeleitet, daß bei intensivem Rühren eine Suspension mit einem Ca(OH)₂-Gehalt (Feststoff und Lösung) zwischen 20 und 40 Massen-% entsteht. Aus dem Rührwerksbehälter 6 wird diese Ca(OH)₂-Suspension über die Rohrleitung 9 den einzelnen Rührwerksbehältern 5, 10-13 der CaSO₄-Fällungsstufen jeweils über die Dosierventile 16, 17, 21-23 so zugeteilt, daß jeweils etwa 20% der zur vollständigen Ausfällung des CaSO₄ erforderlichen Gesamtmenge an Ca(OH)₂ eingespeist werden. Another agitator tank 6 is added to a pipeline 7 quicklime and so much water introduced through the pipeline 8 that a suspension with a Ca (OH) ₂ content (solid and solution) between 20 and 40 mass% is formed with intensive stirring . From the agitator tank 6 , this Ca (OH) ₂ suspension via the pipeline 9 is assigned to the individual agitator tanks 5, 10-13 of the CaSO₄ precipitation stages in each case via the metering valves 16, 17, 21-23 so that in each case about 20% of the complete precipitation of the CaSO₄ required total amount of Ca (OH) ₂ can be fed.
Die im Rührwerksbehälter 5 entstandene CaSO₄-Suspension, die noch etwa 80% unumgesetzte SO₄2--Ionen enthält, wird mittels einer zur Förderung von Suspensionen geeigneten Pumpe 15 und zugehöriger Rohrleitung 14 in den Rührwerksbehälter 10 transportiert, der die zweite CaSO₄-Fällungsstufe verkörpert.The CaSO₄ suspension formed in the agitator container 5 , which still contains about 80% unreacted SO₄ 2- ions, is transported by means of a pump 15 suitable for conveying suspensions and the associated pipeline 14 into the agitator container 10 , which embodies the second CaSO₄ precipitation stage.
Die über das Dosierventil 17 zugeführten 20% der Gesamt- Ca(OH)₂-Menge bewirken ein weiteres Ausfällen der noch in Lösung befindlichen SO₄2--Ionen als CaSO₄, wobei die bereits in der dem Rührwerksbehälter 10 zugeführten Suspension enthaltenen CaSO₄-Kriställchen als Kristallisationskeime dienen.The supplied via the metering valve 17 20% of the total amount of Ca (OH) ₂ cause a further precipitation of the SO₄ 2- ions still in solution as CaSO₄, the CaSO₄ crystals already contained in the suspension supplied to the agitator container 10 as Crystallization nuclei serve.
In analoger Weise werden den jeweils nachgeschalteten Rührwerksbehältern 11-13 die jeweils in der jeweiligen Vorstufe entstandenen CaSO₄-Suspensionen über die Pumpen 18-20 samt zugehöriger Rohrleitung zugeführt, wobei sich abermals CaSO₄ bei Zugabe der Ca(OH)₂-Suspension über die Dosierventile 21-23 bildet.In an analogous manner, the respective downstream agitator tanks 11-13 are supplied with the CaSO₄ suspensions in the respective preliminary stage via the pumps 18-20 together with the associated pipeline, again CaSO wobei when the Ca (OH) ₂ suspension is added via the metering valves 21 -23 forms.
Nach der letzten Fällungsstufe im Rührwerksbehälter 13 wird die CaSO₄-Suspension, die praktisch keine unumgesetzten Ca2+-Ionen mehr enthält, über die Pumpe 24 mit zugehöriger Rohrleitung auf ein Filter 26 gegeben. Hier wird das Calciumsulfat vorzugsweise in Form des Dihydrats (Gips) über die Rohrleitung 27 abgetrennt, während die entstandene NaOH- Lösung als Filtrat über die Rohrleitung 28 abgeführt wird.After the last precipitation stage in the agitator tank 13 , the CaSO₄ suspension, which contains practically no unconverted Ca 2+ ions, is added to a filter 26 via the pump 24 with the associated pipeline. Here, the calcium sulfate is preferably separated off in the form of the dihydrate (gypsum) via the pipe 27 , while the NaOH solution formed is discharged as a filtrate via the pipe 28 .
Zur weiteren Reinigung wird die NaOH-Lösung in einen Rührwerksbehälter 30 überführt, dem über eine Rohrleitung 29 eine möglichst hoch konzentrierte Na₂CO₃-Lösung so zudosiert wird, daß möglichst alle noch in der NaOH-Lösung verbliebenen Erdalkali-Ionen als Carbonate ausgefällt werden. For further purification, the NaOH solution is transferred to an agitator tank 30 , to which a highly concentrated Na₂CO₃ solution is metered in via a pipeline 29 so that as far as possible all of the alkaline earth metal ions still remaining in the NaOH solution are precipitated as carbonates.
Die entstandene Suspension wird anschließend mittels der Pumpe 31 und zugehöriger Rohrleitung einem Filter 32 aufgegeben. Das abfiltrierte Erdalkalicarbonat-Gemisch wird über die Rohrleitung 33 ausgetragen, während das Filtrat die reine NaOH-Lösung enthält, die über eine Rohrleitung 34 zur weiteren Verwendung bzw. Aufarbeitung abtransportiert wird.The resulting suspension is then fed to a filter 32 by means of the pump 31 and the associated pipeline. The filtered-off alkaline earth carbonate mixture is discharged via the pipeline 33 , while the filtrate contains the pure NaOH solution, which is transported away via a pipeline 34 for further use or processing.
Wird die vorstehend beschriebene Anlage zur Regenerierung der in einer Rauchgasentschwefelungs-Einrichtung eingesetzten NaOH-Lösung verwendet, wird das durch die Absorption des Schwefeltrioxids gebildete Na₂SO₄ durch die Auskristallisation (in Form des Dekahydrats) aus der in der Rauchgasentschwefelungs-Einrichtung zirkulierenden NaOH- Lösung vorzugsweise abgetrennt, um nicht unwirtschaftlich große Lösungsvolumina aufarbeiten zu müssen.Will the regeneration facility described above that used in a flue gas desulfurization facility NaOH solution used, this is due to absorption of sulfur trioxide formed Na₂SO₄ by crystallization (in the form of the decahydrate) from the in the Flue gas desulfurization facility circulating NaOH Solution preferably separated so as not to be uneconomical having to process large volumes of solutions.
Claims (15)
daß in n hintereinandergeschalteten Fällungsstufen eine wäßrige Natriumsulfat-Lösung unter Rühren mit jeweils einer lediglich in der letzten Stufe zur vollständigen Umsetzung der Sulfationen zu Calciumsulfat ausreichenden Menge einer wäßrigen Calciumhydroxid-Suspension versetzt wird und
daß nach der letzten Fällungsstufe das Calciumsulfat durch Filtration abgetrennt wird, während im Filtrat das Natriumhydroxid verbleibt, wobei die Anzahl n der Fällungsstufen gleich oder größer als 2 ist. 1. A process for converting sodium sulfate into sodium hydroxide, characterized in that
that in n successive precipitation stages, an aqueous sodium sulfate solution is added with stirring, in each case only an amount of an aqueous calcium hydroxide suspension sufficient in the last stage to completely convert the sulfate ions to calcium sulfate, and
that after the last precipitation stage, the calcium sulfate is separated off by filtration, while the sodium hydroxide remains in the filtrate, the number n of the precipitation stages being equal to or greater than 2.
- - n in Reihe hintereinandergeschaltete Rührwerksbehälter (5, 10, 11, 12, 13), wobei der erste Rührwerksbehälter (5) mit einer Rohrleitung (4) zur Einspeisung der Natriumsulfat-Lösung verbunden ist;
- - n Dosierventile (16, 17, 21, 22, 23) zur Steuerung des Calciumhydroxid-Suspensions-Zulaufs über eine Rohrleitung (9);
- - n Pumpen (15, 18, 19, 20, 24) mit dazugehörigen Rohrleitungen zum Weitertransport der Suspensionen von einem Rührwerksbehälter zur nachgeschalteten nächsten Stufe;
- -ein Filter (26) zur Abtrennung des Calciumsulfats, das über eine Rohrleitung (27) ausgetragen wird, während die im Filtrat verbleibende Natriumhydroxid-Lösung über eine Rohrleitung (28) abgeführt wird.
- - n agitator tanks ( 5, 10, 11, 12, 13 ) connected in series, the first agitator tank ( 5 ) being connected to a pipeline ( 4 ) for feeding in the sodium sulfate solution;
- - n metering valves ( 16, 17, 21, 22, 23 ) for controlling the calcium hydroxide suspension feed via a pipeline ( 9 );
- - n pumps ( 15, 18, 19, 20, 24 ) with associated pipelines for the further transport of the suspensions from an agitator tank to the subsequent next stage;
- a filter ( 26 ) for separating the calcium sulfate, which is discharged via a pipe ( 27 ), while the sodium hydroxide solution remaining in the filtrate is discharged via a pipe ( 28 ).
- - einen Rührwerksbehälter (30), dem die Natriumhydroxid- Lösung über eine Rohrleitung (28) und eine Natriumcarbonat-Lösung über eine Rohrleitung (29) zugeführt werden zur Ausfällung der restlichen Erdalkali-Ionen als Erdalkalicarbonate;
- - eine Pumpe (31) mit zugehörigen Rohrleitungen zur Förderung der entstandenen Erdalkalicarbonat-Suspension;
- - ein Filter (32) zur Abtrennung der Erdalkalicarbonate, die über eine Rohrleitung (33) ausgetragen werden, während die im Filtrat verbleibende Natriumhydroxid- Lösung über eine Rohrleitung (34) abgeführt wird.
- - An agitator tank ( 30 ) to which the sodium hydroxide solution is fed via a pipe ( 28 ) and a sodium carbonate solution via a pipe ( 29 ) for the precipitation of the remaining alkaline earth ions as alkaline earth carbonates;
- - A pump ( 31 ) with associated pipes for conveying the resulting alkaline earth carbonate suspension;
- - A filter ( 32 ) for separating the alkaline earth carbonates, which are discharged via a pipe ( 33 ), while the sodium hydroxide solution remaining in the filtrate is discharged via a pipe ( 34 ).
- - einen Rührwerksbehälter (6) zur Herstellung der Calciumhydroxid-Suspension, dem über eine Rohrleitung (7) Calciumoxid und über eine Rohrleitung (8) Wasser zugeführt werden, wobei die Calciumhydroxid-Suspension über eine Rohrleitung (9) zu den n Rührwerksbehältern (5, 10, 11, 12, 13) abgezogen wird.
- - An agitator tank ( 6 ) for producing the calcium hydroxide suspension, to which calcium oxide is fed via a pipe ( 7 ) and water via a pipe ( 8 ), the calcium hydroxide suspension being fed via a pipe ( 9 ) to the n agitator tanks ( 5, 10, 11, 12, 13 ) is subtracted.
- - einen Rührwerksbehälter (1) zur Herstellung der Natriumsulfat-Lösung, dem über eine Aufgabestrecke (2) festes Natriumsulfat und über eine Rohrleitung (8) Wasser zugeführt werden, wobei die im Rührwerksbehälter (1) hergestellte Natriumsulfat-Lösung über eine Rohrleitung (4) zum ersten Rührwerksbehälter (5) abgeführt wird.
- - An agitator container ( 1 ) for producing the sodium sulfate solution, to which solid sodium sulfate and water are supplied via a feed line ( 2 ) and via a pipeline ( 8 ), the sodium sulfate solution produced in the agitator container ( 1 ) being supplied via a pipeline ( 4 ) is discharged to the first agitator tank ( 5 ).
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