DE3801382A1 - Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide - Google Patents

Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide

Info

Publication number
DE3801382A1
DE3801382A1 DE19883801382 DE3801382A DE3801382A1 DE 3801382 A1 DE3801382 A1 DE 3801382A1 DE 19883801382 DE19883801382 DE 19883801382 DE 3801382 A DE3801382 A DE 3801382A DE 3801382 A1 DE3801382 A1 DE 3801382A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium
solution
sodium sulfate
calcium
sodium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19883801382
Other languages
German (de)
Inventor
Karl Ebner
Stefan Ebner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ebner Anlagen & Apparate
Original Assignee
Ebner Anlagen & Apparate
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ebner Anlagen & Apparate filed Critical Ebner Anlagen & Apparate
Priority to DE19883801382 priority Critical patent/DE3801382A1/en
Publication of DE3801382A1 publication Critical patent/DE3801382A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18Carbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/20Preparation by reacting oxides or hydroxides with alkali metal salts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/28Purification; Separation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/46Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

There is described a process and a plant for the simple, cheap and environmentally friendly conversion of sodium sulphate into sodium hydroxide, in which, in at least two precipitation steps, the sulphate ions of the aqueous sodium sulphate solution are precipitated as sparingly soluble calcium sulphate by means of a calcium hydroxide suspension and are removed by filtration from the sodium hydroxide solution formed. This can be re-used as such or be further processed by concentration or evaporation. To increase the purity of the sodium hydroxide obtained according to the invention, the residual content of alkaline earth metal ions can be further reduced by a carbonate post-precipitation step.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Umwandlung von Natriumsulfat in Natriumhydroxid.The invention relates to a method and a system for Conversion of sodium sulfate to sodium hydroxide.

Natriumsulfat fällt in fester Form und in seiner wäßrigen Lösung in der Technik in zahlreichen Prozessen an, z. B. bei der Neutralisation von Schwefelsäure mittels Natriumhydroxid- Lösung oder bei der Absorption von Schwefeloxiden in Natriumhydroxid-Lösungen bei Rauchgas-Entschwefelungsanlagen.Sodium sulfate falls in solid form and in its aqueous Solution in technology in numerous processes, e.g. B. at the neutralization of sulfuric acid using sodium hydroxide Solution or in the absorption of sulfur oxides in Sodium hydroxide solutions in flue gas desulfurization plants.

Die Tatsache, daß einerseits die technischen Verwertungsmöglichkeiten für Natriumsulfat begrenzt sind, andererseits Natriumhydroxid eine verhältnismäßig teure Chemikalie darstellt, stellt Anreiz genug dar, nach einem möglichst unaufwendigen und umweltfreundlichen Prozeß zur Umwandlung des angefallenen Natriumsulfats in Natriumhydroxid zu suchen. The fact that, on the one hand, the technical exploitation options are limited for sodium sulfate, on the other hand Sodium hydroxide is a relatively expensive chemical represents incentive enough, after one if possible inexpensive and environmentally friendly process of conversion the sodium sulfate obtained in sodium hydroxide.  

Hierzu will die Erfindung ein einfaches, kostengünstiges und umweltschonendes Verfahren und eine hierfür geeignete Anlage zur Verfügung stellen.For this purpose, the invention wants a simple, inexpensive and environmentally friendly process and a suitable one Make the system available.

Die Erfindung, wie sie in den Ansprüchen gekennzeichnet ist, löst die Aufgabe, Natriumhydroxid aus Natriumsulfat in einer Reinheit und einer Form zurückzugewinnen, die sich durch die jeweilige Prozeßführung gezielt auf die jeweiligen Anforderungen einstellen lassen.The invention as characterized in the claims is, solves the problem of sodium hydroxide from sodium sulfate to recover in a purity and form that through the respective process control specifically on the have the respective requirements set.

Erfindungsgemäß wird dies durch ein Verfahren erreicht, das mindestens folgende Stufen beinhaltet:According to the invention, this is achieved by a method which includes at least the following levels:

  • A) Umsetzen einer wäßrigen Natriumsulfat-Lösung in einer ersten Fällungsstufe unter Rühren mit einer Menge einer Calciumhydroxid-Suspension, die nicht ausreicht zur vollständigen Ausfällung der Sulfat-Ionen als Calciumsulfat nach folgender Gleichung: 2 Na⁺ + SO₄2- + Ca2+ + 2 OH- → CaSO₄ ↓ (bzw. CaSO₄ · 2 H₂O) ↓ + 2 Na⁺ + 2 OH- A) reacting an aqueous sodium sulfate solution in a first precipitation step with stirring with an amount of a calcium hydroxide suspension which is not sufficient to completely precipitate the sulfate ions as calcium sulfate according to the following equation: 2 Na⁺ + SO₄ 2- + Ca 2+ + 2 OH - → CaSO₄ ↓ (or CaSO₄ · 2 H₂O) ↓ + 2 Na⁺ + 2 OH -
  • B) Überführen der entstandenen Calciumsulfat-Suspension zusammen mit der gleichzeitig entstandenen Natriumhydroxid- Lösung in eine nachgeschaltete zweite Fällungsstufe und Versetzen unter Rühren mit einer Menge an Calciumhydroxid- Suspension, die nun zur vollständigen Ausfällung der nach der ersten Fällungsstufe in Lösung gebliebenen Sulfat- Ionen ausreicht.B) transfer of the calcium sulfate suspension formed together with the sodium hydroxide Solution in a subsequent second precipitation stage and Mix with an amount of calcium hydroxide with stirring Suspension, which is now required for complete precipitation of the the first stage of precipitation of sulfate Ions are sufficient.
  • C) Abtrennung des Natriumsulfats durch Filtration, wobei im Filtrat eine nahezu reine Natriumhydroxid-Lösung anfällt.C) separation of the sodium sulfate by filtration, wherein in Filtrate an almost pure sodium hydroxide solution is obtained.

Diese kann als solche wiederverwendet werden. Alternativ kann in einer nachgeschalteten Stufe durch Abdampfen des Wassers eine höher konzentrierte Natriumhydroxid-Lösung oder festes Natriumhydroxid gewonnen werden.This can be reused as such. Alternatively can in a subsequent stage by evaporating the  Water a more concentrated sodium hydroxide solution or solid sodium hydroxide.

Die Reaktanten werden bevorzugt in konzentrierter Lösung (Na₂SO₄: 10 bis 30 Massen-%) bzw. feststoffreicher Suspension [(CaOH)₂: 20 bis 40 Massen-%] einsetzt.The reactants are preferred in concentrated solution (Na₂SO₄: 10 to 30 mass%) or solids-rich suspension [(CaOH) ₂: 20 to 40 mass%] is used.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Calciumsulfat-Ausfällung auf n hintereinander geschaltete Stufen verteilt, wobei n größer 2 ist und n = 5 einen typischen Wert verkörpert.In a preferred embodiment of the method according to the invention, the calcium sulfate precipitation is distributed over n stages connected in series, n being greater than 2 and n = 5 representing a typical value.

Dabei dienen die jeweils in der Vorstufe ausgefallenen Calciumsulfat-Kristalle in der nachgeschalteten Fällungsstufe als Kristallisationskeime, wodurch eine sukzessiv mit steigender Stufenzahl anwachsende Kornvergrößerung des Calciumsulfats erreicht wird. Durch diese Maßnahme wird in Stufe C) die Abtrennung des Calciumsulfats durch Filtration wesentlich erleichtert.The ones that failed in the preliminary stage are used Calcium sulfate crystals in the subsequent precipitation stage as crystallization nuclei, whereby a successive grain enlargement increases with increasing number of stages of calcium sulfate is reached. This measure will in step C) the removal of the calcium sulfate by filtration much easier.

Besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die Einspeisung der Calciumhydroxid-Suspension so zu regeln, daß jeweils 1/n des zur vollständigen Ausfällung des Sulfats als Calciumsulfat benötigten Calciumhydroxids der jeweiligen Fällungsstufe zudosiert wird, wobei n für die Anzahl der Fällungsstufen steht.It has proven to be particularly advantageous to regulate the feed of the calcium hydroxide suspension such that 1 / n of the calcium hydroxide required for complete precipitation of the sulfate as calcium sulfate is metered into the respective precipitation stage, where n stands for the number of precipitation stages.

Wenn speziell die Gewinnung des Calciumsulfats in Form des Dihydrats (= Gips) angestrebt wird, ist die Temperatur in den Fällungsstufen zwischen 15°C und 30°C zu halten, wobei die Temperaturen in den Stufen unmittelbar vor der Filtration vorzugsweise tiefer als in den Anfangsstufen liegen.If specifically the extraction of calcium sulfate in the form of Dihydrate (= gypsum) is aimed for, the temperature is in to keep the precipitation stages between 15 ° C and 30 ° C, where the temperatures in the steps immediately before the Filtration preferably deeper than in the initial stages lie.

Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, die Gesamtreaktionsdauer der Reaktanten Natriumsulfat und Calciumhydroxid in den Fällungsstufen zwischen 4 und 6 Stunden zu halten.Furthermore, the total reaction time has proven to be favorable of the reactants sodium sulfate and calcium hydroxide  in the precipitation stages between 4 and 6 hours hold.

Die erfindungsgemäß nach der Abfiltration des Calciumsulfats im Filtrat erhaltene Lösung weist eine Natriumhydroxid- Konzentration zwischen 8 und 15 Massen-% auf.According to the invention after filtering off the calcium sulfate solution obtained in the filtrate has a sodium hydroxide Concentration between 8 and 15 mass%.

Die Reinheit dieser Natriumhydroxid-Lösung wird vor allem durch die Reinheit des verwendeten Calciumhydroxids bestimmt. Wird - wie in einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens - die Calciumhydroxid-Suspension jeweils frisch durch Aufschlämmen von gebranntem Kalk (Hauptbestandteil: CaO, wichtigster Nebenbestandteil: MgO) in Wasser hergestellt, kann die erhaltene Natriumhydroxid-Lösung noch eine beträchtliche Konzentration an Magnesium-Ionen neben restlichen Calcium-Ionen enthalten.The purity of this sodium hydroxide solution is above all determined by the purity of the calcium hydroxide used. Will - as in a preferred embodiment of the invention Procedure - the calcium hydroxide suspension each fresh by slurrying quicklime (main ingredient: CaO, most important secondary component: MgO) produced in water, the sodium hydroxide solution obtained can still a significant concentration of magnesium ions in addition contain remaining calcium ions.

Falls diese für den vorgesehenen Verwendungszweck des erfindungsgemäß gewonnenen Natriumhydroxids störend sein sollten, können sie in einer nachgeschalteten Fällungsstufe abgetrennt werden durch Versetzen der Natriumhydroxid-Lösung unter Rühren mit einer vorzugsweise möglichst hoch konzentrierten Lösung von Natriumcarbonat in Wasser nach folgenden Reaktionsgleichungen:If this for the intended use of the invention obtained sodium hydroxide should be disruptive they can be separated in a subsequent precipitation stage by adding the sodium hydroxide solution while stirring with a preferably highly concentrated Solution of sodium carbonate in water according to the following Reaction equations:

Nach Abfiltration des entstandenen Gemisches aus basischem Magnesiumcarbonat und Calciumcarbonat wird im Filtrat eine hochreine Natriumhydroxid-Lösung mit typischen Restkonzentrationen an basischem Magnesiumcarbonat von 160 g/m³ und an Calciumcarbonat von 15 g/m³ erhalten. After filtering off the resulting mixture of basic Magnesium carbonate and calcium carbonate become one in the filtrate high purity sodium hydroxide solution with typical residual concentrations of basic magnesium carbonate of 160 g / m³ and of calcium carbonate of 15 g / m³ obtained.  

Diese Natriumhydroxid-Lösung kann sodann als solche eingesetzt werden oder in einer nachgeschalteten Eindampfanlage aufkonzentriert bzw. bis zur Trockne eingeengt werden.This sodium hydroxide solution can then be used as such or in a downstream evaporation plant concentrated or evaporated to dryness.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand einer zur Durchführung dieses Verfahrens geeigneten Anlage näher erläutert werden.The method according to the invention should now be based on a Implementation of this method suitable plant explained in more detail will.

Dabei zeigt die einzige Figur nur eine der vielen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anlage, nämlich eine Variante mit 5 Fällungsstufen, als Rührwerksbehälter ausgeführt.The only one shows Figure just one of the many embodiments the system according to the invention, namely a variant with 5 precipitation levels, designed as an agitator tank.

In der Figur bezeichnet 1 einen Rührwerksbehälter, dem über die Rohrleitung 2 vorzugsweise zentrifugenfeuchtes Na₂SO₄ · 10 H₂O, über die Rohrleitung 3 die erforderliche Menge H₂O zugeführt wird, um eine klare zwischen 10 und 30 Massen-%ige Na₂SO₄-Lösung zu erhalten.In the figure, 1 denotes an agitator tank, to which the necessary amount of H₂O is fed via the pipe 2, preferably centrifuge-moist Na₂SO₄ · 10 H₂O, via the pipe 3 in order to obtain a clear between 10 and 30% by mass Na₂SO₄ solution.

Diese wird über die Rohrleitung 4 dem Rührwerksbehälter 5 der ersten CaSO₄-Fällungsstufe zugeführt.This is fed to the agitator tank 5 of the first CaSO₄ precipitation stage via the pipeline 4 .

Einem weiteren Rührwerksbehälter 6 wird über eine Rohrleitung 7 gebrannter Kalk zugegeben und über die Rohrleitung 8 so viel Wasser eingeleitet, daß bei intensivem Rühren eine Suspension mit einem Ca(OH)₂-Gehalt (Feststoff und Lösung) zwischen 20 und 40 Massen-% entsteht. Aus dem Rührwerksbehälter 6 wird diese Ca(OH)₂-Suspension über die Rohrleitung 9 den einzelnen Rührwerksbehältern 5, 10-13 der CaSO₄-Fällungsstufen jeweils über die Dosierventile 16, 17, 21-23 so zugeteilt, daß jeweils etwa 20% der zur vollständigen Ausfällung des CaSO₄ erforderlichen Gesamtmenge an Ca(OH)₂ eingespeist werden. Another agitator tank 6 is added to a pipeline 7 quicklime and so much water introduced through the pipeline 8 that a suspension with a Ca (OH) ₂ content (solid and solution) between 20 and 40 mass% is formed with intensive stirring . From the agitator tank 6 , this Ca (OH) ₂ suspension via the pipeline 9 is assigned to the individual agitator tanks 5, 10-13 of the CaSO₄ precipitation stages in each case via the metering valves 16, 17, 21-23 so that in each case about 20% of the complete precipitation of the CaSO₄ required total amount of Ca (OH) ₂ can be fed.

Die im Rührwerksbehälter 5 entstandene CaSO₄-Suspension, die noch etwa 80% unumgesetzte SO₄2--Ionen enthält, wird mittels einer zur Förderung von Suspensionen geeigneten Pumpe 15 und zugehöriger Rohrleitung 14 in den Rührwerksbehälter 10 transportiert, der die zweite CaSO₄-Fällungsstufe verkörpert.The CaSO₄ suspension formed in the agitator container 5 , which still contains about 80% unreacted SO₄ 2- ions, is transported by means of a pump 15 suitable for conveying suspensions and the associated pipeline 14 into the agitator container 10 , which embodies the second CaSO₄ precipitation stage.

Die über das Dosierventil 17 zugeführten 20% der Gesamt- Ca(OH)₂-Menge bewirken ein weiteres Ausfällen der noch in Lösung befindlichen SO₄2--Ionen als CaSO₄, wobei die bereits in der dem Rührwerksbehälter 10 zugeführten Suspension enthaltenen CaSO₄-Kriställchen als Kristallisationskeime dienen.The supplied via the metering valve 17 20% of the total amount of Ca (OH) ₂ cause a further precipitation of the SO₄ 2- ions still in solution as CaSO₄, the CaSO₄ crystals already contained in the suspension supplied to the agitator container 10 as Crystallization nuclei serve.

In analoger Weise werden den jeweils nachgeschalteten Rührwerksbehältern 11-13 die jeweils in der jeweiligen Vorstufe entstandenen CaSO₄-Suspensionen über die Pumpen 18-20 samt zugehöriger Rohrleitung zugeführt, wobei sich abermals CaSO₄ bei Zugabe der Ca(OH)₂-Suspension über die Dosierventile 21-23 bildet.In an analogous manner, the respective downstream agitator tanks 11-13 are supplied with the CaSO₄ suspensions in the respective preliminary stage via the pumps 18-20 together with the associated pipeline, again CaSO wobei when the Ca (OH) ₂ suspension is added via the metering valves 21 -23 forms.

Nach der letzten Fällungsstufe im Rührwerksbehälter 13 wird die CaSO₄-Suspension, die praktisch keine unumgesetzten Ca2+-Ionen mehr enthält, über die Pumpe 24 mit zugehöriger Rohrleitung auf ein Filter 26 gegeben. Hier wird das Calciumsulfat vorzugsweise in Form des Dihydrats (Gips) über die Rohrleitung 27 abgetrennt, während die entstandene NaOH- Lösung als Filtrat über die Rohrleitung 28 abgeführt wird.After the last precipitation stage in the agitator tank 13 , the CaSO₄ suspension, which contains practically no unconverted Ca 2+ ions, is added to a filter 26 via the pump 24 with the associated pipeline. Here, the calcium sulfate is preferably separated off in the form of the dihydrate (gypsum) via the pipe 27 , while the NaOH solution formed is discharged as a filtrate via the pipe 28 .

Zur weiteren Reinigung wird die NaOH-Lösung in einen Rührwerksbehälter 30 überführt, dem über eine Rohrleitung 29 eine möglichst hoch konzentrierte Na₂CO₃-Lösung so zudosiert wird, daß möglichst alle noch in der NaOH-Lösung verbliebenen Erdalkali-Ionen als Carbonate ausgefällt werden. For further purification, the NaOH solution is transferred to an agitator tank 30 , to which a highly concentrated Na₂CO₃ solution is metered in via a pipeline 29 so that as far as possible all of the alkaline earth metal ions still remaining in the NaOH solution are precipitated as carbonates.

Die entstandene Suspension wird anschließend mittels der Pumpe 31 und zugehöriger Rohrleitung einem Filter 32 aufgegeben. Das abfiltrierte Erdalkalicarbonat-Gemisch wird über die Rohrleitung 33 ausgetragen, während das Filtrat die reine NaOH-Lösung enthält, die über eine Rohrleitung 34 zur weiteren Verwendung bzw. Aufarbeitung abtransportiert wird.The resulting suspension is then fed to a filter 32 by means of the pump 31 and the associated pipeline. The filtered-off alkaline earth carbonate mixture is discharged via the pipeline 33 , while the filtrate contains the pure NaOH solution, which is transported away via a pipeline 34 for further use or processing.

Wird die vorstehend beschriebene Anlage zur Regenerierung der in einer Rauchgasentschwefelungs-Einrichtung eingesetzten NaOH-Lösung verwendet, wird das durch die Absorption des Schwefeltrioxids gebildete Na₂SO₄ durch die Auskristallisation (in Form des Dekahydrats) aus der in der Rauchgasentschwefelungs-Einrichtung zirkulierenden NaOH- Lösung vorzugsweise abgetrennt, um nicht unwirtschaftlich große Lösungsvolumina aufarbeiten zu müssen.Will the regeneration facility described above that used in a flue gas desulfurization facility NaOH solution used, this is due to absorption of sulfur trioxide formed Na₂SO₄ by crystallization (in the form of the decahydrate) from the in the Flue gas desulfurization facility circulating NaOH Solution preferably separated so as not to be uneconomical having to process large volumes of solutions.

Claims (15)

1. Verfahren zur Umwandlung von Natriumsulfat in Natriumhydroxid, dadurch gekennzeichnet,
daß in n hintereinandergeschalteten Fällungsstufen eine wäßrige Natriumsulfat-Lösung unter Rühren mit jeweils einer lediglich in der letzten Stufe zur vollständigen Umsetzung der Sulfationen zu Calciumsulfat ausreichenden Menge einer wäßrigen Calciumhydroxid-Suspension versetzt wird und
daß nach der letzten Fällungsstufe das Calciumsulfat durch Filtration abgetrennt wird, während im Filtrat das Natriumhydroxid verbleibt, wobei die Anzahl n der Fällungsstufen gleich oder größer als 2 ist.
1. A process for converting sodium sulfate into sodium hydroxide, characterized in that
that in n successive precipitation stages, an aqueous sodium sulfate solution is added with stirring, in each case only an amount of an aqueous calcium hydroxide suspension sufficient in the last stage to completely convert the sulfate ions to calcium sulfate, and
that after the last precipitation stage, the calcium sulfate is separated off by filtration, while the sodium hydroxide remains in the filtrate, the number n of the precipitation stages being equal to or greater than 2.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Natriumsulfat-Lösung mit einer Konzentration von 10 bis 30 Massen-% Natriumsulfat und eine wäßrige Calciumhydroxid-Suspension mit einer Konzentration von 20 bis 40 Massen-% Calciumhydroxid eingesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized, that an aqueous sodium sulfate solution with a concentration from 10 to 30 mass% sodium sulfate and one aqueous calcium hydroxide suspension with a concentration from 20 to 40 mass% calcium hydroxide used will. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zudosierung der Calciumhydroxid-Suspension zu den n Fällungsstufen derart erfolgt, daß jeweils 1/n der Gesamtmenge zugegeben wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the addition of the calcium hydroxide suspension to the n precipitation stages takes place in such a way that 1 / n of the total amount is added in each case. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den n Fällungsstufen jeweils zwischen 15°C und 30°C gehalten wird.4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the temperature in the n precipitation stages is in each case kept between 15 ° C and 30 ° C. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtverweilzeit der Natriumsulfat-Lösung in den n Fällungsstufen zwischen vier und sechs Stunden beträgt.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the total residence time of the sodium sulfate solution in the n precipitation stages is between four and six hours. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Filtration vom Calciumsulfat befreite Natriumhydroxid-Lösung in einer Nachfällstufe mit einer Natriumcarbont-Lösung versetzt wird, und die so nachgefällten Erdalkalicarbonate in einer nachfolgenden Filtrationsstufe abgetrennt werden.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized, that the calcium sulfate freed by filtration Sodium hydroxide solution in a post-precipitation stage with a Sodium carbon solution is added, and the so refilled Alkaline earth carbonates in a subsequent Filtration stage are separated. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Calciumhydroxid-Suspension durch Aufschlämmen von gebranntem Kalk in Wasser frisch hergestellt wird. 7. The method according to one or more of claims 1 to 6, characterized, that the calcium hydroxide suspension used by slurrying freshly made from burnt lime in water becomes.   8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Natriumsulfat-Lösung durch Auflösen von festem Natriumsulfatdekahydrat in Wasser hergestellt wird.8. The method according to one or more of claims 1 to 7, characterized, that the sodium sulfate solution by dissolving solid Sodium sulfate decahydrate is made in water. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Abfiltrieren des Calciumsulfates bzw. der Erdalkalicarbonate erhaltene Natriumhydroxid-Lösung bis zur Trockne eingedampft wird.9. The method according to one or more of claims 1 to 8, characterized, that after filtering off the calcium sulfate or Alkaline earth metal carbonate solution obtained up to is evaporated to dryness. 10. Anlage für das Verfahren zur Umwandlung von Natriumsulfat in Natriumhydroxid nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch
  • n in Reihe hintereinandergeschaltete Rührwerksbehälter (5, 10, 11, 12, 13), wobei der erste Rührwerksbehälter (5) mit einer Rohrleitung (4) zur Einspeisung der Natriumsulfat-Lösung verbunden ist;
  • n Dosierventile (16, 17, 21, 22, 23) zur Steuerung des Calciumhydroxid-Suspensions-Zulaufs über eine Rohrleitung (9);
  • n Pumpen (15, 18, 19, 20, 24) mit dazugehörigen Rohrleitungen zum Weitertransport der Suspensionen von einem Rührwerksbehälter zur nachgeschalteten nächsten Stufe;
  • -ein Filter (26) zur Abtrennung des Calciumsulfats, das über eine Rohrleitung (27) ausgetragen wird, während die im Filtrat verbleibende Natriumhydroxid-Lösung über eine Rohrleitung (28) abgeführt wird.
10. Plant for the process for converting sodium sulfate into sodium hydroxide according to one or more of claims 1 to 5, characterized by
  • - n agitator tanks ( 5, 10, 11, 12, 13 ) connected in series, the first agitator tank ( 5 ) being connected to a pipeline ( 4 ) for feeding in the sodium sulfate solution;
  • - n metering valves ( 16, 17, 21, 22, 23 ) for controlling the calcium hydroxide suspension feed via a pipeline ( 9 );
  • - n pumps ( 15, 18, 19, 20, 24 ) with associated pipelines for the further transport of the suspensions from an agitator tank to the subsequent next stage;
  • a filter ( 26 ) for separating the calcium sulfate, which is discharged via a pipe ( 27 ), while the sodium hydroxide solution remaining in the filtrate is discharged via a pipe ( 28 ).
11. Anlage nach Anspruch 10 für das Verfahren zur Umwandlung von Natriumsulfat in Natriumhydroxid nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch
  • - einen Rührwerksbehälter (30), dem die Natriumhydroxid- Lösung über eine Rohrleitung (28) und eine Natriumcarbonat-Lösung über eine Rohrleitung (29) zugeführt werden zur Ausfällung der restlichen Erdalkali-Ionen als Erdalkalicarbonate;
  • - eine Pumpe (31) mit zugehörigen Rohrleitungen zur Förderung der entstandenen Erdalkalicarbonat-Suspension;
  • - ein Filter (32) zur Abtrennung der Erdalkalicarbonate, die über eine Rohrleitung (33) ausgetragen werden, während die im Filtrat verbleibende Natriumhydroxid- Lösung über eine Rohrleitung (34) abgeführt wird.
11. Plant according to claim 10 for the method for converting sodium sulfate into sodium hydroxide according to one or more of claims 1 to 6, characterized by
  • - An agitator tank ( 30 ) to which the sodium hydroxide solution is fed via a pipe ( 28 ) and a sodium carbonate solution via a pipe ( 29 ) for the precipitation of the remaining alkaline earth ions as alkaline earth carbonates;
  • - A pump ( 31 ) with associated pipes for conveying the resulting alkaline earth carbonate suspension;
  • - A filter ( 32 ) for separating the alkaline earth carbonates, which are discharged via a pipe ( 33 ), while the sodium hydroxide solution remaining in the filtrate is discharged via a pipe ( 34 ).
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 11 für das Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch
  • - einen Rührwerksbehälter (6) zur Herstellung der Calciumhydroxid-Suspension, dem über eine Rohrleitung (7) Calciumoxid und über eine Rohrleitung (8) Wasser zugeführt werden, wobei die Calciumhydroxid-Suspension über eine Rohrleitung (9) zu den n Rührwerksbehältern (5, 10, 11, 12, 13) abgezogen wird.
12. Plant according to claim 10 or 11 for the method according to one or more of claims 1 to 7, characterized by
  • - An agitator tank ( 6 ) for producing the calcium hydroxide suspension, to which calcium oxide is fed via a pipe ( 7 ) and water via a pipe ( 8 ), the calcium hydroxide suspension being fed via a pipe ( 9 ) to the n agitator tanks ( 5, 10, 11, 12, 13 ) is subtracted.
13. Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12 für das Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch
  • - einen Rührwerksbehälter (1) zur Herstellung der Natriumsulfat-Lösung, dem über eine Aufgabestrecke (2) festes Natriumsulfat und über eine Rohrleitung (8) Wasser zugeführt werden, wobei die im Rührwerksbehälter (1) hergestellte Natriumsulfat-Lösung über eine Rohrleitung (4) zum ersten Rührwerksbehälter (5) abgeführt wird.
13. Plant according to one or more of claims 10 to 12 for the method according to one or more of claims 1 to 8, characterized by
  • - An agitator container ( 1 ) for producing the sodium sulfate solution, to which solid sodium sulfate and water are supplied via a feed line ( 2 ) and via a pipeline ( 8 ), the sodium sulfate solution produced in the agitator container ( 1 ) being supplied via a pipeline ( 4 ) is discharged to the first agitator tank ( 5 ).
14. Verwendung des Verfahrens bzw. der Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 zur Regenerierung des Natriumhydroxids aus dem aus schwefelsauren Spinnbädern anfallenden Natriumsulfat. 14. Use of the method or the system according to one or several of claims 1 to 13 for the regeneration of Sodium hydroxide from the sulfuric acid spinning baths resulting sodium sulfate.   15. Verwendung des Verfahrens bzw. der Anlage nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13 zur Regenerierung der in einer Rauchgas-Entschwefelungsanlage zur Absorption des Schwefeltrioxids eingesetzten Natriumhydroxid-Lösung.15. Use of the method or the system according to a or more of claims 1 to 13 for regeneration that in a flue gas desulfurization plant for absorption of the sodium hydroxide solution used.
DE19883801382 1988-01-19 1988-01-19 Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide Withdrawn DE3801382A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19883801382 DE3801382A1 (en) 1988-01-19 1988-01-19 Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19883801382 DE3801382A1 (en) 1988-01-19 1988-01-19 Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3801382A1 true DE3801382A1 (en) 1989-08-03

Family

ID=6345531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19883801382 Withdrawn DE3801382A1 (en) 1988-01-19 1988-01-19 Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE3801382A1 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002079089A1 (en) * 2001-04-02 2002-10-10 Cabot Corporation Methods of making cesium salts and other alkali metal salts
EP1759704A3 (en) * 1997-09-19 2007-08-15 Ineos Healthcare Limited Metal compounds, mixed or sulphated, as phosphate binders
WO2013006390A3 (en) * 2011-07-01 2013-05-10 Alstom Technology Ltd Chilled ammonia based co2 capture system with ammonia recovery and processes of use
US9066917B2 (en) 2009-08-03 2015-06-30 Cytochroma Development Inc. Mixed metal compound
US9168270B2 (en) 2006-01-31 2015-10-27 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Water-insoluble, iron-containing mixed metal, granular material
US9566302B2 (en) 2010-02-04 2017-02-14 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Composition comprising mixed metal compounds and xanthan gum
US10155040B2 (en) 2007-10-16 2018-12-18 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Mixed metal compounds for treatment of hyperphosphataemia
US10201501B2 (en) 2007-07-27 2019-02-12 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Mixed metal compounds used as antacids
CN114921663A (en) * 2022-06-14 2022-08-19 厦门钨业股份有限公司 Method for extracting tungsten from scheelite

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9242869B2 (en) 1997-09-19 2016-01-26 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Metal compounds mixed or sulphated, as phosphate binders
EP1759704A3 (en) * 1997-09-19 2007-08-15 Ineos Healthcare Limited Metal compounds, mixed or sulphated, as phosphate binders
US7799351B2 (en) 1997-09-19 2010-09-21 Ineos Healthcare Limited Metal compounds, mixed or sulphated, as phosphate binders
US8568792B2 (en) 1997-09-19 2013-10-29 Cytochroma Development Inc. Metal compounds, mixed or sulphated, as phosphate binders
US6652820B2 (en) 2001-04-02 2003-11-25 Cabot Corporation Methods of making cesium salts and other alkali metal salts
NO343675B1 (en) * 2001-04-02 2019-05-06 Cabot Corp Processes for the preparation of cesium salt
WO2002079089A1 (en) * 2001-04-02 2002-10-10 Cabot Corporation Methods of making cesium salts and other alkali metal salts
US9907816B2 (en) 2006-01-31 2018-03-06 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Water-insoluble, iron-containing mixed metal, granular material
US9168270B2 (en) 2006-01-31 2015-10-27 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Water-insoluble, iron-containing mixed metal, granular material
US10201501B2 (en) 2007-07-27 2019-02-12 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Mixed metal compounds used as antacids
US10155040B2 (en) 2007-10-16 2018-12-18 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Mixed metal compounds for treatment of hyperphosphataemia
US9314481B2 (en) 2009-08-03 2016-04-19 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Method
US9066917B2 (en) 2009-08-03 2015-06-30 Cytochroma Development Inc. Mixed metal compound
US9566302B2 (en) 2010-02-04 2017-02-14 Opko Ireland Global Holdings, Ltd. Composition comprising mixed metal compounds and xanthan gum
AU2012279322B2 (en) * 2011-07-01 2015-07-02 General Electric Technology Gmbh Chilled ammonia based CO2 capture system with ammonia recovery and processes of use
WO2013006390A3 (en) * 2011-07-01 2013-05-10 Alstom Technology Ltd Chilled ammonia based co2 capture system with ammonia recovery and processes of use
CN114921663A (en) * 2022-06-14 2022-08-19 厦门钨业股份有限公司 Method for extracting tungsten from scheelite
CN114921663B (en) * 2022-06-14 2023-11-21 厦门钨业股份有限公司 Method for extracting tungsten from scheelite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2421423C2 (en) Process for removing sulfur oxides from a gas stream
DE60103766T2 (en) METHOD FOR WATER TREATMENT
DE2419606A1 (en) PROCESS FOR PRODUCING ENVIRONMENTALLY FRIENDLY SULPHATE / SULPHITE COMPOUNDS OF SODIUM OR AMMONIUM
EP0005301B1 (en) Process for the removal of sulphur oxides from high-chloride flue gases
DE2502118A1 (en) PROCEDURE FOR REMOVING NITROGEN OXIDES FROM GASES CONTAINING NITROGEN
EP3037396A1 (en) Method for producing a fertilizer containing phosphates from sewage sludge or waste combustion ashes
DE3801382A1 (en) Process and plant for converting sodium sulphate into sodium hydroxide
DE2460010C3 (en) Method for removing sulfur dioxide from an exhaust gas
DE2649076C2 (en) Process for exhaust gas desulphurization
DE2652352A1 (en) PROCESS FOR THE LARGE-SCALE PRODUCTION OF MAGNESIUM OXIDE OF HIGH PURITY
DE2627705C3 (en) Process for removing sulfur dioxide from exhaust gases
DE2603652C3 (en) Continuous process for the simultaneous production of concentrated phosphoric acid or phosphates and a granulated NPK fertilizer
DE2447390C3 (en) Process for purifying wet phosphoric acid
DE3140380C2 (en) Process for the extraction of nickel, high-purity magnesium oxide and cement
DE1567830C3 (en) Process for the production of primary calcium phosphate or alkali phosphate or ammonium phosphate
CH651853A5 (en) METHOD FOR PRODUCING NICKEL, HIGH PURITY MAGNESIUM OXIDE AND CEMENT.
DE3738573C1 (en) Process and device for processing waste solutions from flue gas cleaning plants
DE1542611C3 (en) Process for the continuous production of phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate
DE812434C (en) Process for the neutralization of acidic nitrate solutions or melts containing phosphate ions
DE3638319A1 (en) Process for treating waste water from flue gas purification plants
DE3815685C2 (en) Process for the continuous conversion of sodium sulfate into sodium hydrogen carbonate and gypsum using flue gas and lime
DE4009082A1 (en) METHOD FOR CLEANING INDUSTRIAL, AGRICULTURAL, OR PRIVATE WASTEWATER FROM YOUR AMMONIUM COMPOUNDS
DE3621333C2 (en) Process for mining gypsum waste
DE711759C (en) Process for the production of valuable lime salts
DE1908416C3 (en) Process for the regeneration of aqueous manganese sulphate, calcium sulphate and sulfuric acid-containing electrolyte solutions which arise during the electrolytic extraction of manganese (IV) oxide

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee