DE3785818T2

DE3785818T2 - Betrachtung von lichtundurchlässigen Proben durch Transmission von Strahlen.

Info

Publication number: DE3785818T2
Application number: DE87308822T
Authority: DE
Inventors: Craig Douglas Mackay
Original assignee: Astromed Ltd
Current assignee: Astrocam Ltd Cambridge Gb
Priority date: 1986-10-11
Filing date: 1987-10-06
Publication date: 1993-11-25
Anticipated expiration: 2007-10-07
Also published as: GB2196219A; EP0264218A1; US4852137A; JP2986473B2; JPS63177048A; EP0264218B1; GB8624446D0; DE3785818D1

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf das Abbilden einer lichtundurchlässigen Probe durch die nichtabtastende Übertragung von durch diese durchdringender Strahlung. Da die Probe lichtundurchlässig ist, wird die übertragene Strahlung die Form eines Strahles kurzwelliger Strahlung, wie Röntgenstrahlen, oder eines Strahles einer Partikelstrahlung, wie zum Beispiel Elektronen oder Neutronen, annehmen. Im folgenden wird diese Strahlung "durchdringende Strahlung" genannt.

Vorgeschichte der Erfindung

Vorrichtungen sind bekannt, bei denen eine TV-Kamera zum Detektieren eines auf einem Schirm erzeugten sichtbaren Bildes verwandt wird, wobei ein energiereicher Strahl der durchdringenden Strahlung, der, wie oben ausgeführt, mindestens teilweise durch eine lichtundurchlässige Probe durchgetreten ist, auf dem Schirm abgebildet wird.
In dem Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop (TEM) zum Beispiel werden energiereiche Elektronen beschleunigt und auf einer Probe gebündelt. Diejenigen, die durch die Probe durchtreten, werden auf einem szintillierenden Schirm, der bei Auftreffen von Elektronen Licht emittiert, wieder abgebildet. Das Lichtsignal wird auf herkömmliche Weise, im typischen Fall durch die Linse einer mit dem szintillierenden Schirm gekoppelten TV-Kamera abgebildet. Zum Erzielen einer hohen Auflösung müssen die Elektronen in dem Strahl auf hohe Energien beschleunigt werden. Als Ergebnis hiervon übertragen die von der Probe absorbierten Elektronen ihre beträchtliche kinetische Energie auf das Probenmaterial. Dadurch wird dieses aufgeheizt. Bei vielen Anwendungen führt die durch den Strahlstrom, der zum Erzeugen eines angemessenen Bildes auf der TV-Kamera notwendig ist, bewirkte Aufheizung zu einer Beschädigung der Probe. Diese Aufheizung gefährdet nicht nur die Güte des Bildes und die erzielten Ergebnisse, sondern zerstört oft auch die Probe vollständig. Es sei darauf hingewiesen, daß die Erfindung als nicht anwendbar für das Abtasten von Elektronenmikroskopen angesehen wird, bei denen herkömmliche Detektoren, die gegenüber mit geringeren Strahlungsdosen erzeugten Bildern empfindlich sind, bereits zur Verfügung stehen.
Bei der Abbildung mit Röntgenstrahlen ist die Lage sehr ähnlich. Eine Röntgenstrahlenquelle erzeugt eine Punktquelle von durch die Probe durchtretenden Röntgenstrahlen. Für praktische Zwecke können Röntgenstrahlen nicht gebündelt werden, so daß die gesamte Abbildung in Wirklichkeit ein einfacher Schatten/ein einfaches Bild der Probe ist. Das Schattenbild fällt auf eine Schicht eines gegenüber Röntgenstrahlen empfindlichen Filmes oder auf einen Leuchtschirm, und es entsteht ein sichtbares Bild, das wieder mit einer in geeigneter Weise an das Bild gekoppelten TV-Kamera detektiert wird. Wie im Falle des Elektronenstrahles bedeutet die Beschädigung durch den Röntgenstrahl eine wichtige Beschränkung hinsichtlich der Art der mit Röntgenstrahlen zu überprüfenden Proben.
Das US-Patent Nr. 4 503 460 offenbart eine mit Röntgenstrahlen arbeitende diagnostische Einrichtung, bei der durch eine Probe durchtretende Röntgenstrahlen von einem Röntgenstrahlenbildverstärker empfangen werden. Bei Anlegen einer hohen Spannung erzeugt der Bildverstärker auf einem fluoreszierenden Schirm ein helles Bild, das im Vergleich zu der Stärke des Eingangsbildes verstärkt wird. Der Verstärkerausgang wird mit mehreren Linsen optisch an Halbleiter-Bildsensoren, wie zum Beispiel CCD-Bildwandler, angekoppelt, die mit zum Beispiel Peltier-Elementen gekühlt werden können. Die Ausgangssignale der Bildsensoren werden in Videosignale umgewandelt, die mit TV-Abtastgeschwindigkeiten, das heißt in Echtzeit, gelesen und dargestellt werden. Die Verwendung eines Bildverstärkers erhöht die Signalstärke, hat aber auch die Wirkung, daß dem Signal ein Rauschen hinzugefügt und damit die Güte des endgültigen Bildes gefährdet wird. Zum Betrieb benötigen Bildverstärker weiter Spannungen von vielen Kilovolt. Gegenüber einer Beschädigung durch eine Signalüberlast sind sie anfällig und weisen eine geringe geometrische Wiedergabetreue auf. An den Kanten ihres Bildfeldes führt dies zu Verzerrungen bis zu 30 %. Sie weisen auch einen sehr geringen dynamischen Bereich auf.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung liegt in der Ausbildung eines Verfahrens und eines Gerätes zum Abbilden von lichtundurchlässigen Proben mit einer nichtabtastenden Übertragung einer durchdringenden Strahlung mit besseren Ergebnissen, als dies bisher möglich war.

Die Erfindung

Gemäß einem Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Abbilden von lichtundurchlässigen Proben durch eine nichtabtastende Übertragung von durch diese durchdringender Strahlung vorgesehen, gemäß welchem Verfahren das durch durch die Proben durchtretende Strahlung stimulierte, an einer sekundären Quelle ausgestrahlte Licht auf einer gekühlten zweidimensionalen ladungsgekuppelten Vorrichtung (CCD) abgebildet wird, wobei die sekundäre Quelle keine Signalverstärkung vorsieht und die CCD in einem langsamen Abtastmodus betrieben wird.
Die CCD ist vorzugsweise auf etwa -40ºC gekühlt, kann aber zwischen -80ºC und -130ºC betrieben werden.
In den Fällen, in denen Proben sowohl mit Elektronen als auch mit Röntgenstrahlen abgebildet werden, führt die Verwendung einer gekühlten CCD mit langsamer Abtastung zu einer dramatischen Verbesserung in der Güte der erzielten Bilder im Vergleich mit jenen, die mit bestehendem TEM und Röntgenstrahlen-Abbildungssystemen erreicht werden. Die gekühlte CCD zeigt eine ausgezeichnete Empfindlichkeit bei geringen Lichtwerten wie auch einen ausgezeichneten dynamischen Bereich (über 100.000 : 1). Ihre Hauptvorteile sind:
1. Die Empfindlichkeit der CCD (DQE (Detektionsquantumswirkungsgrad) von mehr als 50 % Spitze bei P8600 Vorrichtungen von der EEV Ltd.) ermöglicht das Erzielen annehmbarer Bilder mit der über der Belichtungszeit integrierten niedrigstmöglichen Strahlungsstrahlenergie.
2. Die mit einer gekühlten CCD möglichen langen Integrationszeiten (bis zu mehreren Stunden) gestatten den niedrigstmöglichen Strahlungsstrahlfluß und lassen zu, daß die Probe während der Belichtung gekühlt oder auf andere Weise regeneriert wird.
3. In vielen Fällen und insbesondere bei Röntgenstrahlen können Stoffe nur leicht absorbierend sein, was zu Bildern mit sehr niedrigem Kontrast führt. Die meisten TV-Kameras weisen dynamische Bereiche von 64 bis 256 Graustufen auf, was die Fähigkeit des Systems begrenzt, den Merkmalen mit dem niedrigsten Kontrast in einem Bild unabhängig von der tatsächlichen Signalhöhe Rechnung zu tragen. Das gekühlte CCD-System mit langsamer Abtastung mit seinen 65.536 Graustufen ermöglicht die genaue Messung von Merkmalen mit viel niedrigerem Kontrast. Dies kann bei der Prüfung von weichen Geweben mit Röntgenstrahlen sehr wichtig sein und ermöglicht zum Beispiel Abbildungen hoher Qualität mit minimaler Dosierung.
4. Bei stärker lichtundurchlässigen Proben entstehen Probleme, wenn die Probe die abgebildete Fläche nur teilweise ausfüllt. Der ungeschwächte Strahl kann eine Ausgangshelligkeit des Bildes erzeugen, die groß genug ist, das Abbilden einer interessierenden Probe mit herkömmlichen Kameras infolge von deren eingeschränktem dynamischen Bereich und damit schwachen Sättigungscharakteristika zu unterbrechen. Das gekühlte, mit langsamer Abtastung arbeitende CCD-System kann mit sehr hohen Signalen pro Bildelement (bei P8600 CCDs mehr als 500.000 pro Bildelement detektierten Photonen) arbeiten, ohne das Abbildungsverhalten der Vorrichtung bei niedrigen Lichtwerten aufs Spiel zu setzen.
5. Bei Mikroskopie mit Röntgenstrahlen wird die Auflösungsgrenze durch die Punktgröße der Röntgenstrahlenquelle bestimmt, da Röntgenstrahlen im allgemeinen nicht auf einen kleinen Punkt gebündelt werden können. Viele Merkmale in Stoffen, die von Bedeutung sind, wie zum Beispiel Haarlinienbrüche, Einschlüsse von Fasern oder von Luft- oder Gasblasen, haben nur wenige oder wenige zehn Mikron im Durchmesser. Jüngere Röntgenstrahlenquellen führen zu einer Röntgenstrahlen-Punktgröße von so wenig wie ein Mikron (wie zum Beispiel das zur Zeit von der Technosyn Ltd., Coldhams Lane, Cambridge, auf den Markt gebrachte System). Die Stärke der Röntgenstrahlung ist jedoch äußerst niedrig, da der Elektronenstrom, der zum Erzeugen der Röntgenstrahlen auf das Kupferziel auftrifft, bei einer Punktgröße von einem Mikron nicht so groß sein darf, um damit das Risiko einer Überhitzung des Ziels einzugehen. Herkömmliche TV-Kameras können nicht in einem Abstand von der Probe arbeiten, der angemessen wäre, die durch die Punktgröße der Röntgenstrahlenquelle von einem Mikron gerechtfertigte Auflösung zu ergeben. Eine Röntgenstrahlenquelle mit einem Abstand von der Probe von 1 cm erzeugt ein Bild von 50 cm von der Probe mit einem Maßstab von fünfzigfacher Vergrößerung, das heißt, daß das 25 Mikron-Bildelement der TV-Kamera den 0,5 Mikron in der Probe entspricht, grob gesagt die optimale Abbildungsanordnung für maximale Auflösung. Das gekühlte CCD-System mit langsamer Abtastung ermöglicht jedoch das Ausführen einer präzisen Röntgenstrahlenmikroskopie mit geringer Punktgröße der Röntgenstrahlenquellen.
6. Die CCD ist über die Linse an das sichtbare Bild gekoppelt. Dies ermöglicht die Anordnung des szintillierenden oder eines gleichartigen Schirms in einer Vakuumkammer, falls dies notwendig ist. Es ermöglicht auch die veränderliche Vergrößerung und veränderliche Bildgrößen durch Verwendung austauschbarer oder zum Durchführen dieser Kopplung verwandter Zoomlinsen.
7. In einigen Fällen besteht ein Interesse an der Verwendung von Strahlungsquellen mit sehr niedriger Energie (da der Probenkontrast auf diese Weise häufig verbessert wird). Die erzeugten Signale sind jedoch häufig zu schwach für eine Verwendung mit einer herkömmlichen TV-Kamera. Für eine Verwendung mit einer gekühlten CCD-Kamera mit langsamer Abtastung reichen sie jedoch vollkommen aus.
8. Die Verwendung eines zweidimensionalen Detektors mit einem weiten dynamischen Bereich ist für das Gebiet der Röntgenstrahlen-Tomographie auch wichtig. Durch die zweimalige Abbildung einer Probe mit Röntgenstrahlen und einer Kamera, wobei die Probe zwischen den Belichtungen etwas gedreht wird, kann ein Stereopaar erzielt werden. Ein solches Stereopaar gestattet dem Operator die Betrachtung eines dreidimensionalen Bildes der Probe, vorausgesetzt, daß die Bildqualität gut genug ist. Dies liegt daran, daß die Unterschiede zwischen den Bildern gering sind, und nur Detektorsysteme mit einer ausgezeichneten geometrischen Wiedergabetreue und einem hohen dynamischen Bereich können diese Abbildungsgüte erreichen.
9. Die Verwendung einer gekühlten CCD mit langsamer Abtastung in Verbindung mit einer sekundären Quelle, die sichtbares Licht ohne Verstärkung der auftreffenden durchdringenden Strahlung erzeugt, führt im Vergleich mit den Ergebnissen, die mit der im US-Patent Nr. 4 503 460 beschriebenen Anordnung erreicht werden, zu verbesserten Ergebnissen. Die bekannte Anordnung verwendet einen Röntgenstrahlen-Bildverstärker zum Erhöhen der Signalstärke. Dies hat aber auch die Wirkung, daß dem Signal ein Rauschen hinzugefügt und damit die Güte des endgültigen Bildes gefährdet wird. Im Gegensatz hierzu wird mit der sekundären Quelle der vorliegenden Anordnung eine solche Signalverstärkung nicht erreicht, so daß die Zugabe von unerwünschtem Rauschen in dieser Stufe vermieden wird. Statt dessen wird die Bildgüte durch Verwendung einer CCD mit langsamer Abtastung, die zum Herabsetzen des Dunkelstroms ausreichend gekühlt wird, verbessert. Nur eine bescheidene Kühlung (wahrscheinlich höchstens herunter bis auf -30ºC) wird bei der bekannten Anordnung verwandt, da der Dunkelstrom für eine mit Fernseh-Abtastgeschwindigkeiten arbeitende CCD weniger wichtig ist. Dies führt zu Belichtungszeiten von etwa 40 ms. Der Dunkelstrom steigt linear mit den Belichtungszeiten und ist bei der Durchführen der vorliegenden Erfindung, bei der Auslesezeiten von Minuten oder Stunden verwandt werden, von größerer Wichtigkeit. Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird eine viel größere Kühlung, im typischen Fall zwischen -80ºC und -130ºC, angewandt. Zum Betrieb benötigen Bildverstärker weiter Spannungen von vielen Kilovolt. Sie sind anfällig gegenüber einer Signalüberlast und weisen eine geringe geometrische Wiedergabetreue auf. An der Kante ihres Bildfeldes führt dies zu einer 30%-Verzerrung. Sie weisen auch einen sehr geringen dynamischen Bereich auf. Diese Nachteile entstehen bei der Anordnung gemäß der vorliegenden Erfindung nicht.
Gemäß einem anderen Gesichtspunkt der Erfindung ist ein Gerät zum Abbilden von lichtundurchlässigen Proben vorgesehen mit Mitteln zum Erzeugen und Lenken eines nicht abtastenden energiereichen Strahls einer durchdringenden Strahlung auf die Probe, mit einer sekundären Quelle, die sichtbares Licht ohne Verstärkung als Ergebnis einer Stimulation durch den durch die Probe durchgetretenen energiereichen Strahl der Strahlung aussenden kann, mit einer gekühlten zweidimensionalen CCD mit langsamer Abtastung, mit einem optischen Mittel zum Ankoppeln der sekundären Quelle an die CCD zum Abbilden des sichtbaren Lichtes auf dieser und mit zwischen der sekundären Quelle und der CCD angeordneten Verschlußmitteln.

Beschreibung der Zeichnung

Das erfindungsgemäße Abbildeverfahren und -gerät wird nun an einem Beispiel unter Bezug auf die beiliegende Zeichnung, in der die einzige Figur eine Ausführungsform hauptsächlich in Blockdiagrammform zeigt, beschrieben.

Beschreibung der Ausführungsform

Das dargestellte Gerät enthält eine Quelle 10 zum Erzeugen eines energiereichen Strahls mit durchdringender Strahlung, wie zum Beispiel eine Röntgenstrahlenquelle oder eine Quelle von Elektronen oder Neutronen mit hoher Energie, eine abzubildende lichtundurchlässige Probe 12, durch die mindestens ein Teil des energiereichen Strahls 14 durchgeleitet wird, eine sekundäre Quelle 16 für sichtbares Licht 18, wie zum Beispiel einen szintillierenden Schirm, einen Leuchtschirm oder dergleichen, eine Ankopplungslinse 20, einen Verschluß 22 und eine CCD-Kamera. Die sekundäre Quelle 16 absorbiert den auftreffenden energiereichen Strahl, der zum Beispiel aus Röntgenstrahlenphotonen besteht, und emittiert Licht und wandelt damit die durchdringende Strahlung ohne irgendeine Verstärkungswirkung in Licht um.
Die Linse 20 koppelt das am Schirm 16 erzeugte sichtbare helle Bild 18 auf die CCD-Kamera. Die Belichtung, die abhängig von den Umständen zwischen Mikrosekunden bis zu Stunden beträgt, wird durch Verwendung des Verschlusses 22 bestimmt.
Verstärkung, die zum Teil vom Verhältnis b/a bestimmt wird, bedeutet, daß sich das System für eine nicht zerstörende Arbeit im kleinen Maßstab eignet, obgleich viele Vorteile gegenüber herkömmlichen TV-Abbildesystemen auch bei einer Arbeit im großen Maßstab beibehalten werden, wenn die Probe näher am Schirm 16, der die sekundäre Quelle darstellt, angeordnet werden muß.
Das sichtbare helle Bild 18 wird von dem gekühlten, eine ladungsgekoppelte Vorrichtung enthaltenden Detektorsystem detektiert, das ein von der Astromed Limited hergestelltes CCD 2000-Abbildungssystem ist. Insbesondere wird das sichtbare Licht durch die Ankopplungslinse 20 auf einem gekühlten, eine ladungsgekoppelte Vorrichtung enthaltenden Solid-State-Detektor 26 (von der EEV Ltd. hergestellte CCD der P8600-Serie) abgebildet, der in einem kalten Kasten 28 enthalten ist. Dieser wird mit flüssigem Stickstoff oder einem Sterlingzyklus oder einem anderen mechanischen oder elektrischen Kühler gekühlt. Eine Kühlung bis herab auf etwa -170ºC kann erreicht werden, obgleich in typischen Fällen Temperaturen zwischen -80ºC und -130ºC verwandt werden. Die CCD wird in einem Modus mit langsamer Abtastung eingesetzt.
Die CCD 26 ist über eine elektrische Verdrahtung 30 an eine elektronische Treibereinheit 32 angeschlossen, die die für die CCD notwendigen Treiberwellenformen und Vorspannungen zur Verfügung stellt und auch die Signalausgabe der CCD zum Herabsetzen des Ausgangsrauschens des Gesamtsystems auf ein Minimum verarbeitet. Die elektronische Treibereinheit wird von einem Host-Rechnersystem 34 angetrieben und gesteuert. Dies ermöglicht dem Operator die Steuerung des Systems über eine VDU-Konsole 36, die Datenarchivierung, wie sie bei 38 dargestellt wird, zum Beispiel auf einem Diskettenantrieb und auf einem Magnetband, und die mit einer Bildwiedergabeeinheit 40 erzielte Wiedergabe des Bildes. Der Zentralrechner 34 enthält auch Software, die eine Analyse des mit der CCD detektierten sichtbaren Bildes der Probe ermöglicht. Die auf diese Weise erzielten Analysedaten können auf einem angeschlossenen Drucker 42 ausgegeben oder auf einer Diskette oder einem Magnetband zur Speicherung oder zum Ermöglichen eines Vergleichs mit von anderen Proben gewonnenen Daten archiviert werden.
Es sei bemerkt, daß angenommen wird, daß sich die Erfindung nur für das statische Testen anwenden läßt. Der Verschluß wird solange (Mikrosekunden bis zu Stunden) geöffnet, wie es das Aufladen der CCD für die optimale Zeit, wie für die Gesamtstärke und den Kontrast des sichtbaren Lichtes angemessen ist, erfordert. Die CCD wird dann gelesen, und die erzielten Daten werden auf geeignete Weise verarbeitet.
Es leuchtet auch ein, daß die erfindungsgemäße und vorstehend beschriebene CCD-Kamera ohne das Erfordernis einer Änderung der vorhandenen Röntgenstrahlenquellen oder Elektronenquellen, wie sie bei herkömmlichem, nichtabtastendem TEM und bei Röntgenstrahlen-Abbildesystemen verwendet werden, anwendbar ist.

Claims

1. Ein Verfahren zum Abbilden von lichtundurchlässigen Proben durch eine nichtabtastende Übertragung von durch diese durchdringender Strahlung, gemäß welchem Verfahren das durch durch die Proben durchtretende Strahlung stimulierte, an einer sekundären Quelle ausgestrahlte Licht auf einer gekühlten zweidimensionalen ladungsgekuppelten Vorrichtung (CCD) abgebildet wird, wobei die sekundäre Quelle keine Signalverstärkung vorsieht und die CCD in einem langsamen Abtastmodus betrieben wird.

2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, wobei die CCD auf -40ºC oder darunter abgekühlt wird.

3. Ein Verfahren nach Anspruch 2, wobei die CCD auf zwischen -80ºC und -130ºC abgekühlt wird.

4. Ein Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die CCD über eine Linse an die sekundäre Quelle angekoppelt ist.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 4 mit Verwendung einer austauschbaren Linse oder einer Linse mit veränderlicher Brennweite zum Bewirken der Ankopplung.

6. Ein Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 mit Verwendung eines szintillierenden Schirmes als sekundäre Quelle.

7. Ein Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die sekundäre Quelle in einer Vakuumkammer angeordnet ist.

8. Ein Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Probe bei Anwendung des Verfahrens bei der Röntgentomographie zweimal abgebildet wird und zwischen den Belichtungen etwas gedreht wird.

9. Gerät zum Abbilden von lichtundurchlässigen Proben mit Mitteln zum Erzeugen und Lenken eines nicht abtastenden energiereichen Strahls einer durchdringenden Strahlung auf die Probe, mit einer sekundären Quelle, die sichtbares Licht ohne Verstärkung als Ergebnis einer Stimulation durch den durch die Probe durchgetretenen energiereichen Strahl der Strahlung aussenden kann, mit einer gekühlten zweidimensionalen CCD mit langsamer Abtastung, mit einem optischen Mittel zum Ankoppeln der sekundären Quelle an die CCD zum Abbilden des sichtbaren Lichtes auf dieser und mit zwischen der sekundären Quelle und der CCD angeordneten Verschlußmitteln.