DE3781880T2 - Katalysatoreinsatz zur oxidation von ammoniak. - Google Patents
Katalysatoreinsatz zur oxidation von ammoniak.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft einen Katalysatorsatz für die Herstellung von Stickoxid durch Oxidation von Ammoniak und ein Verfahren zur Herstellung von Stickoxid durch Oxidation von Ammoniak in Gegenwart eines solchen Katalysatorsatzes.
- Üblicherweise wird bei der Herstellung von Stickoxid durch Oxidation von Ammoniak eine Mischung von Luft und Ammoniak bei 150 bis 300ºC über einen Oxidationskatalysator, der Platin und 0 bis 20 Gew.-% Rhodium und/oder 0 bis 40 Gew.-% Palladium (auf Basis des Gewichts der Legierung) enthält, geleitet. Ein solcher Katalysator umfaßt vorzugsweise Platin und 0 bis 25 Gew.-% Rhodium (auf Basis des Gewichts von Platin). Der Katalysator ist in Form einer durchbrochenen Schicht länglicher Elemente, üblicherweise in Form von Drähten, die zu einem oder mehreren Drahtgeweben verarbeitet sind. Eine vereinfachte Gleichung für das Verfahren ist
- 4NH&sub3; + 5O&sub2; 4NO + 6H&sub2;O.
- Im allgemeinen erfordert eine Stickoxid erzeugende Anlage zwischen 2 und 40 und vorzugsweise 4 und 25 Katalysatorgewebe. Die Anzahl der Drahtgewebe ist abhängig vom Druck und der Beladung der Reaktanten, die erforderlich ist, um effektiv zu arbeiten. Sowohl Platin als auch Rhodium sind teuer; somit es es eine Aufgabe der Erfindung, die Menge an diesen Elementen, die in dem Katalysator verwendet werden, zu vermindern. Eine weitere Aufgabe ist es, einen Katalysatorsatz zur Verfügung zu stellen, der die Effizienz des Ammoniakoxidationsverfahrens verbessert.
- Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Katalysatorsatz für die Herstellung von Stickoxid durch Oxidation von Ammoniak zur Verfügung gestellt, der mindestens eine durchbrochene Schicht länglicher Elemente aus mindestens einem Metall der Platingruppe ausgewählt aus Platin und Rhodium oder einer Legierung davon und mindestens eine Schicht eines durchbrochenen keramischen Materials mit einer Beschichtung aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe ausgewählt aus Platin und Rhodium oder Legierungen oder Mischungen davon, umfaßt.
- Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Stickoxid zur Verfügung gestellt durch Oxidation von Ammoniak in Gegenwart eines Katalysatorsatzes, der mindestens eine durchbrochene Schicht länglicher Elemente aus mindestens einem Metall der Platingruppe ausgewählt aus Platin und Rhodium oder Legierungen davon und mindestens eine Schicht eines durchbrochenen keramischen Materials mit einer Beschichtung aus einem oder mehreren Metallen der Platingruppe ausgewählt aus Platin und Rhodium oder Legierungen oder Mischungen davon, umfaßt.
- Bevorzugte Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen.
- Der Ausdruck "durchbrochene Schicht länglicher Elemente" soll jede durchbrochene Schicht umfassen, die aus Drähten, Filamenten, Fasern etc. gebildet wird, und somit übliche Formen von Katalysatoren einschließen wie Drahtgewebe, Drahtkissen, Faserpacken etc.. Der Ausdruck "Schicht aus durchbrochenem keramischem Material" soll jede durchbrochene Schicht umfassen, die aus keramischem Material gebildet wird, und so Schichten aus keramischen Fasern, die zur Bildung eines Gewebes gewebt, gewirkt oder verfilzt wurden, einschließen.
- Die Erfindung wird nun beispielhaft erläutert unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die einen schematischen Querschnitt einer Ausführungsform eines Katalysatorsatzes gemäß der Erfindung zeigt.
- Die Zeichnung zeigt einen Katalysatorsatz 1, der zur Verwendung für die Herstellung von Stickoxid geeignet ist. Die Richtung der Strömung der Mischung von Luft und Ammoniak durch den Katalysatorsatz 1 wird durch den Pfeil A angezeigt. Der Katalysatorsatz 1 umfaßt fünf Katalysatorschichten 2, 3, 4, 5 und 6, die aus Draht mit einem Durchmesser von 0,076 mm zusammengesetzt sind, der gewoben ist, um ein Gewebe mit einer Maschengröße von 1024 Öffnungen cm&supmin;² herzustellen, und zwei keramische Schichten 7 und 8. Der Katalysatorsatz ist so angeordnet, daß von der stromaufwärts gelegenen Seite des Satzes bis zur stromabwärts gelegenen Seite davon, vier Katalysatorschichten 2, 3, 4 und 5, zwei keramische Schichten 7 und 8 und eine weitere Katalysatorschicht 6 aufeinanderfolgen. Der Draht besteht aus einer Legierung von Platin mit 10 Gew.-% (auf Basis des Gewichts der Legierung) Rhodium. Die keramischen Schichten 7 und 8 bestehen aus einem keramischen Material, das 62 Gew.-% Aluminiumoxid, 24 Gew.-% Siliciumoxid und 14 Gew.-% Boroxid umfaßt. Das keramische Material ist in Form von Fasern mit einem Durchmesser von 8 bis 10 um, die zu einem Faden gesponnen sind und gewoben sind zur Erzeugung eines Gewebes mit einer Maschengröße von 50 Öffnungen cm&supmin;². Ein solches Gewebe hat eine freie Fläche von 52,6%. Das keramische Material hat eine Beschichtung aus 10 Gew.-% Platin (auf Basis des keramischen Materials), das abgelagert wurde, indem das keramische Material mit einer Lösung von Tetraminplatin(II)chlorid (Pt(NH&sub3;)&sub4;Cl&sub2;) in Kontakt gebracht wurde und dann getrocknet wurde und dann das Salz durch Erhitzen zu Platin reduziert wurde.
- Die Katalysatorgewebe 2, 3, 4, 5 und 6 umfassen vorzugsweise eine Platin/Rhodium-Legierung, wie oben beschrieben. Am meisten bevorzugt umfaßt das Gewebe Platin und 0 bis 20 Gew.-% Rhodium (auf Basis des Gewichts der Legierung).
- Die Schichten aus keramischem Material umfassen vorzugsweise einander kreuzende Fäden, die die Öffnungen definieren und die gewoben, gewirkt oder verfilzt sein können, was ein Gewebe ergibt mit einer freien Fläche von 10 (oder vorzugsweise 30) bis 60%. Eine einfache Webart ergibt eine Maschengröße von 9 bis 1024 Öffnungen cm&supmin;². Jeder Faden umfaßt vorzugsweise einen Körper von (zum Beispiel gesponnenen oder gezwirnten) Fasern, wobei jede Faser einen Durchmesser von 1 bis 100 um und insbesondere 1 bis 20 um hat. 1 um ist 10&supmin;&sup6; m.
- Das keramische Material sollte bei Temperaturen von 800 bis 1200ºC stabil sein und gegenüber Platin und Rhodium inert sein. Geeignete Keramiken schließen ein oder mehrere Oxide, Boride, Carbide, Silicide, Nitride und/oder Silikate von Aluminium, Silicium, Zirkonium, Bor, Magnesium, Titan, Yttrium, Beryllium, Thorium, Mangan, Lanthan, Scandium, Calcium, Uran, Chrom, Niob, Hafnium oder irgendeiner Kombination davon ein. Eine bevorzugte keramische Zusammensetzung umfaßt Aluminiumoxid, 0 bis 30 Gew.-% (vorzugsweise 0 bis 25 Gew.-%) Siliciumoxid und 0 bis 15 Gew.-% Boroxid. Es ist besonders bevorzugt, eine keramische Zusammensetzung zu verwenden, deren Siliciumoxidgehalt so niedrig wie möglich ist, da Siliciumoxid die Bildung von Rhodiumoxid fördert. Aus diesem Grund ist der am meisten bevorzugte Siliciumoxidgehalt 0 bis 25 Gew.-%. Ein anderes bevorzugtes Material ist Zirkoniumoxid, von dem gefunden wurde, daß es relativ inert ist gegenüber Platin.
- Die Beschichtung aus mindestens einem Metall der Platingruppe ausgewählt aus Platin und Rhodium auf dem keramischen Material kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein. Die Beschichtung ist aus Platin oder Rhodium oder Legierungen oder Mischungen davon. Vorzugsweise wird die Beschichtung auf dem keramischen Material abgeschieden, indem das keramische Material mit einer Lösung, die ein oder mehrere Platin- und/oder Rhodiumsalze enthält, in Kontakt gebracht wird und dann das Material getrocknet wird und das Salz zu den Metallen reduziert wird. Die mit diesem Verfahren erzeugte Beschichtung kann 1,5 bis 70 Gew.-% (bezogen auf das keramische Material) umfassen. Vorzugsweise umfaßt die Beschichtung 3,0 bis 30 Gew.-% Platin und/oder 1 bis 10 Gew.-% Rhodium (bezogen auf das keramische Material). Alternativ kann die Beschichtung durch Aufdampfen oder Zerstäuben abgeschieden werden.
- Das Beschichtungsgewicht kann beträchtlich vermindert sein, wenn es durch Aufdampfen oder Zerstäuben gebildet wurde, da diese Verfahren eine Beschichtung erzeugen, die aus sehr viel feineren Teilchen besteht als das oben beschriebene Abscheidungsverfahren. Eine Beschichtung, die durch Aufdampfen oder Zerstäuben gebildet wurde, kann weniger als 1,5 Gew.-% umfassen (bezogen auf die keramischen Materialien).
- Die Schichten des keramischen Materials werden vorzugsweise in dem stromabwärts gelegenen Teil des Satzes angeordnet, wie beschrieben. Jedoch können sie auch im stromaufwärts gelegenen Teil des Satzes angeordnet sein, wobei in diesem Fall das Beschichtungsgewicht der Metalle der Platingruppe eher am oberen Ende des angegebenen Bereiches liegen würde, aufgrund der erhöhten Aktivität in diesem Teil des Satzes.
- Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele 1 bis 17 und die Vergleichsbeispiele A, B, C und D erläutert.
- Diese Beispiele erläutern, wie die Effizienz des Ammoniakoxidationsverfahrens über den Katalysatorsatz verbessert werden kann, wenn der Katalysatorsatz eine oder mehrere keramische Schichten enthält, die mit einem Metall der Platingruppe beschichtet sind.
- Für die Zwecke von Beispiel 1 wurde ein Katalysatorsatz der Art, wie er in der Zeichnung gezeigt ist, verwendet zur Herstellung von Stickoxiden. Der Katalysatorsatz bestand aus insgesamt fünf Schichten gewobenem Platin/Rhodium-Drahtgewebe aus einer Legierung von Platin, 5 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der Legierung) Rhodium und zwei Schichten von durchbrochenem keramischem Gewebe. Bei dem Katalysatorsatz wurden ausgehendvon der stromaufwärts gelegenen Seite des Satzes vier Schichten gewobener Platin/Rhodium-Draht, zwei Schichten durchbrochenes keramisches Gewebe und eine weitere Schicht gewobener Platin/Rhodium-Draht angeordnet. Die fünf Schichten aus Platin/Rhodium wurden aus Draht mit einem Durchmesser von 0,076 mm hergestellt, der zu einem Gewebe mit einer Maschengröße von 1024 Öffnungen cm&supmin;² gewoben wurde, was ein Gewebe ergibt mit einer freien Fläche von 57%. Das keramische Gewebe bestand aus einem keramischen Material, das aus 62 Gew.-% Aluminiumoxid, 24 Gew.-% Siliciumoxid und 14 Gew.-% Boroxid zusammengesetzt war, das zu Fasern mit einem Durchmesser von 11 um geformt war, die wiederum zu Fäden gesponnen waren und zu einem Gewebe gewoben waren mit einer Maschengröße von 50 Öffnungen cm&supmin;², was dem Gewebe eine freie Fläche von 52,6% gibt. Auf dem keramischen Gewebe war eine Beschichtung von 2,5 Gew.-% Platin (bezogen auf das keramische Gewebe) abgeschieden, indem das Gewebe in eine Lösung von Tetraminplatin(II)chlorid getaucht wurde und dann getrocknet wurde.
- Die Leistung des Katalysatorsatzes wurde getestet für die Herstellung von Stickoxid wie folgt:
- Eine Mischung der Reaktanten bestehend aus Luft, die 10 Volumen-% Ammoniak enthielt, wurde durch den Katalysatorsatz mit einem Druck von 4 bar geleitet. Die Mischung der Reaktanten wurde auf 270ºC erhitzt vor dem Eintreten in den Katalysatorsatz.
- Die Umwandlungseffizienz für die Umwandlung von Ammoniak in Stickoxid wird üblicherweise ausgedrückt als Menge an Salpetersäure, die aus dem Stickoxid erhalten werden kann, nachdem es zu Stickstoffdioxid oxidiert worden ist und in Wasser gelöst worden ist. Die Menge an Salpetersäure, die für verschiedene Reaktantenbeschickungsraten erhalten werden würde (unter der Annahme einer vollständigen Umwandlung), wurde daher bestimmt und die Umwandlungseffizienz ist angegeben als Prozentanteil davon.
- Für die Zwecke der Beispiele 2, 3, 4 und 5 wurden die zwei keramischen Schichten mit 5,0, 10, 16,5 bzw. 25,7 Gew.-% Platin (jeweils bezogen auf die Keramikschichten) beschichtet und das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke von Beispiel 10 wurden die zwei keramischen Schichten mit 9,7 Gew.-% Platin und 2,5 Gew.-% Rhodium (bezogen auf die keramischen Schichten) beschichtet aus einer Lösung, die Tetraminplatin(II)chlorid enthielt, und einer zweiten Lösung, die Rhodiumnitrat enthielt, und das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke der Beispiele 11, 12 und 13 wurden zwei keramische Schichten mit Platin und Rhodium wie in Beispiel 10 beschichtet. Die Beschichtungen waren wie folgt: Beispiel Platin Gew.-% Rhodium Gew.-%
- Das Vorgehen von Beispiel 1 wurde wiederholt und die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke von Beispiel 16 wurden die zwei keramischen Schichten aus einem keramischen Gewebe hergestellt, das aus einem keramischen Material bestand, das aus Zirkoniumoxidfasern zusammengesetzt war, die zu einem Gewebe gewoben waren mit einer Maschengröße von 54 Öffnungen pro cm² mit einer durchschnittlichen freien Fläche von 31%. Das keramische Gewebe hatte eine Beschichtung von 19,2 Gew.-% Platin und 1,6 Gew.-% Rhodium (bezogen auf das keramische Gewebe), die durch Eintauchen in eine Lösung von Tetraminplatin(II)chlorid und eine zweite Lösung von Rhodiumnitrat abgeschieden wurde und dann getrocknet wurde. Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt und die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke von Vergleichsbeispiel A wurde das Vorgehen von Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß die keramischen Schichten aus der Katalysatoranordnung weggelassen wurden. Die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke von Vergleichsbeispiel B wurde das Vorgehen von Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß die keramischen Schichten nicht mit einem Metall der Platingruppe beschichtet wurden. Die Umwandlungseffizienz, die erhalten wurde, ist in Tabelle 1 gezeigt.
- Für die Zwecke der Vergleichsbeispiele C und D wurde das Vorgehen von Beispiel 1 wiederholt mit der Ausnahme, daß die keramischen Schichten weggelassen wurden und durch drei bzw. fünf weitere Schichten von gewobenem Platin/Rhodium-Draht ersetzt wurden, was einen Satz ergab, der acht bzw. zehn übliche Platin/Rhodium-Drahtgewebe umfaßte. Die Umwandlungseffizienzen, die erhalten wurden, sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Reaktantenbeschickungsrate (Tonne NH&sub3; m&supmin;² Tag&supmin;¹) Beispiel Beschichtung des Keramikgewebes Tatsächlich erreichte Umwandlungseffizienz ausgedrückt als % der vollständigen Umwandlung keine keramischen Schichten keine Beschichtung
- Ein Vergleich der Beispiele 1 bis 17 mit den Beispielen A und B zeigt, daß die Umwandlungseffizienz, die mit einem Katalysatorsatz, der eine Anzahl keramischer Schichten enthält, die eine Beschichtung aus Platin und/oder Rhodium haben, erhalten wurde, verbessert ist verglichen mit der, die erhalten wird mit einem Satz ohne solche keramischen Schichten oder mit unbeschichteten keramischen Schichten. Ein Vergleich mit den Beispielen C und D zeigt, daß die Umwandlungseffizienz, die mit einem Katalysatorsatz, der fünf Platin/Rhodium-Drahtschichten und zwei keramische Schichten enthält, die mit einem Metall der Platingruppe beschichtet sind, erreicht wird mit einer Durchflußrate von 12 Tonnen NH&sub3;m&supmin;²Tag&supmin;¹ besser ist als die, die erhalten wird mit acht Platin/Rhodium-Drahtgeweben und fast so gut ist wie die, die erhalten wird mit zehn, und bei einer Durchflußrate von 16 Tonnen NH&sub3;m&supmin;²Tag&supmin;¹ so gut ist wie die, die mit zehn Platin/Rhodium-Geweben erhalten wird.
Claims (12)
1. Katalysatorsatz für die Herstellung von Stickoxid
durch Oxidieren von Ammoniak umfassend mindestens eine
durchbrochene Schicht länglicher Elemente aus
mindestens einem Metall der Platingruppe ausgewählt aus
Platin und Rhodium oder einer Legierung davon und
mindestens einer Schicht aus durchbrochenem keramischen
Material mit einer Beschichtung aus einem oder
mehreren Metallen der Platingruppe ausgewählt aus Platin
und Rhodium oder Legierungen oder Mischungen davon.
2. Katalysatorsatz nach Anspruch 1, worin die
Beschichtung 1,5 bis 70 Gew.% Platin und/oder Rhodium oder
eine Legierung oder Mischung davon umfaßt.
3. Katalysatorsatz nach Anspruch 1, worin die
Beschichtung bis zu 1,5 Gew.% Platin und/oder Rhodium oder
Legierungen oder Mischungen davon umfaßt, abgeschieden
durch Aufdampfen oder Zerstäuben.
4. Katalysatorsatz nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
worin die Schicht bzw. Schichten aus durchbrochenem
keramischen Material einander kreuzende keramische
Fasern umfaßt, die die Öffnungen des durchbrochenen
Materials definieren.
5. Katalysatorsatz nach Anspruch 4, worin die Fasern ein
Wirkgewebe bilden.
6. Katalysatorsatz nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
worin die freie Fläche des durchbrochenen keramischen
Materials 10 bis 60% seiner Fläche beträgt.
7. Katalysatorsatz nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
worin das keramische Material ein oder mehrere Oxide,
Boride, Carbide, Silicide, Nitride und/oder Silikate
von Aluminium, Silicium, Zirkonium, Bor, Magnesium,
Titan, Yttrium, Beryllium, Thorium, Mangan, Lanthan,
Scandium, Calcium, Uran, Chrom, Niob und Hafnium
umfaßt.
8. Katalysatorsatz nach Anspruch 7, worin das keramische
Material Aluminiumoxid, 0 bis 30 Gew.% Siliciumoxid
und 0 bis 15 Gew.% Boroxid umfaßt.
9 Katalysatorsatz nach Anspruch 7, worin das keramische
Material Zirkoniumoxid umfaßt.
10. Verfahren zur Herstellung von Stickoxid durch
Oxidieren von Ammoniak in Gegenwart eines Katalysatorsatzes,
der mindestens eine durchbrochene Schicht länglicher
Elemente aus mindestens einem Metall der Platingruppe
ausgewählt aus Platin und Rhodium oder einer Legierung
davon und mindestens eine Schicht eines durchbrochenen
keramischen Materials mit einer Beschichtung eines
oder mehrerer Metalle der Platingruppe ausgewählt aus
Platin und Rhodium oder Legierungen und Mischungen
davon umfaßt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, worin die Schicht oder
Schichten des keramischen Materials im stromabwärts
gelegenen Teil des Satzes angeordnet ist/sind.
12. Verfahren nach Anspruch 11, worin der Katalysatorsatz
an dem stromaufwärts gelegenen Teil vier durchbrochene
Schichten länglicher Elemente, zwei Schichten aus
durchbrochenem keramischen Material und eine weitere
durchbrochene Schicht länglicher Elemente umfaßt.
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