DE3730410A1 - Substrat zur verwendung bei einem elektronischen anzeigegeraet, einer solarzelle und dergleichen mit duennem film - Google Patents
Substrat zur verwendung bei einem elektronischen anzeigegeraet, einer solarzelle und dergleichen mit duennem filmInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Glassubstrate für
eine Verwendung bei Flüssigkristall-Anzeigegeräten,
die Dünnfilmtransistoren, sogenannte "TFT" (=thin
film transistors), verwenden, ferner bei Solarzellen,
Elektrolumineszenz-Anzeigegeräten und/oder anderen
Geräten und Einrichtungen, bei denen auf dem Substrat
ein dünner Film ausgebildet ist, und insbesondere
betrifft die Erfindung ein solches Substrat, das
einen verbesserten chemischen Widerstand besitzt.
Ein Glas für die Verwendung bei Solarzellen, das
chemisch, elektrisch und physikalisch vergleichbar
ist mit Silizium, das durch Aufdampfen auf dem
Susbstrat abgelagert ist, und das insbesondere einen
linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten besitzt,
der nahezu dem von Silizium über den ganzen
Temperaturbereich von der Aufdampfungstemperatur
bis hin zur Raumtemperatur gleichkommt, während es
gegenüber den im Aufdampfungsprozeß verwendeten
Materialien chemisch inert ist, ist in der
US-PS 41 80 618 (Druckschrift 1) mit einem Glassubstrat
offenbart ist, das ein Alkalierdemetall-
Aluminiumsilikatglas ist, das im wesentlichen folgende
Gewichtsanteile enthält: etwa 55 bis 75%
SiO₂, 5 bis 25% Al₂O₃ und wenigstens ein Alkali
erdemetalloxyd, das aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus 9 bis 15% CaO, 14 bis 20% SrO, 18 bis 26%
BaO besteht, sowie Mischungen daraus in einer Gesamtmenge,
die einer Molbasis von 9 bis 15% CaO
gleichkommt.
Die US-Patentschriften 46 34 683 (Druckschrift 2)
und 46 34 684 (Druckschrift 3) der Firma Corning
Glass Works offenbaren Glassubstrate für eine Verwendung
in Flüssigkristall-Anzeigegeräten, in denen
TFT benutzt werden, wobei diese Glassubstrate frei
sind von Alkalimetallionen, und sie sind transparent,
flach, glatt, inert, kompatibel mit Silizium, hinsichtlich
der thermischen Ausdehnung, sowie in der
Lage, einer Verarbeitungstemperatur von wenigstens
850°C zu widerstehen.
Das in der Druckschrift 2 offenbarte Substratglas
besteht im wesentlichen aus extrem feinkörnigen
Kristallen, die in einer Glasmatrix homogen dispergiert sind;
das Basisglas dafür ist im wesentlichen
frei von Alkalimetalloxyd und besteht im wesentlichen
- in Mol-% - aus 2 bis 6% BaO und/oder SrO,
18 bis 26% Al₂O₃ und 68 bis 80% SiO₂.
Das Substrat gemäß Druckschrift 3 ist aufbereitet
aus einem Strontium- Aluminiumsilikatglas, das im
wesentlichen aus - in Mol-% - etwa 9 bis 12% SrO,
9 bis 12% Al₂O₃ und 77 bis 82% SiO₂ besteht.
Allgemein ausgedrückt, wird ein dünner Film, z. B.
Silizium, nachdem er aus einem Substrat abgelagert
ist, durch Photoätzung in ein gewünschtes Muster
geformt, um ein betriebsfähiges Gerät herzustellen.
Im Photoätzungsprozeß werden verschiedene Säuren,
wie z. B. Schwefelsäure, Fluorwasserstoffsäure und/
oder andere, sowie Alkalilösungen verwendet. Für
das Substrat ist es daher erforderlich, daß es
einen chemischen Widerstand gegenüber diesen Säuren
und alkalischen Lösungen besitzt.
In den Druckschriften 1 bis 3 sind die darin offenbarten
Substrate chemisch inert gegenüber Materialien,
die im Aufdampfungsprozeß verwendet werden,
aber diese Druckschriften 1 bis 3 sagen nichts
darüber aus, ob diese Substrate gegenüber Materialien,
die im Photoätzungsprozeß verwendet werden,
inert sind oder nicht.
Die in den Druckschriften 1 und 2 und die meisten
in der Druckschrift 3 offenbarten Substrate enthalten
eine verhältnismäßig große Menge an Al₂O₃,
beispielsweise mehr als 15 Gew.-%. Al₂O₃ neigt dazu,
mit Ammoniumionen und Fluorwasserstoffionen
von gepufferter Fluorwasserstoffsäure (wobei es
sich um Fluorwasserstoffsäure handelt, der
Ammoniumfluorid als Puffer zugefügt ist) zu reagieren,
die im Photoätzungsprozeß verwendet werden,
wobei die Oberfläche des Substrats wolkig-weiß
ist. Es ist unmöglich, die weißen Wolken durch
ein Säubern mit Wasser oder anderen Lösungen zu entfernen.
Obwohl die weißen Wolken beispielsweise
durch einen Schwamm abgerieben werden können, ist
die Oberfläche des Substrats beschädigt.
Einige der in den Druckschriften 1 und 3 offenbarten
Substrate enthalten MgO, das ebenfalls mit Ammoniumionen
und Fluorwasserstoffionen reagiert, um die
Substratoberfläche weiß zu bewölken oder zu trüben.
Ferner besitzt das Aluminiumsilikatglas, das in
den Druckschriften 1 bis 3 offenbart ist, eine beträchtlich
hohe Schmelztemperatur und eine hohe
Liquidustemperatur. Daher ist es sehr schwierig,
sowohl einen Gegenstand von gewünschter Form zu
bilden als auch ein homogenes Glas ohne Blasen,
Einschlüsse, Steine, Rillen und dergleichen zu produzieren.
Um diese Schwierigkeit zu beseitigen,
kann daran gedacht werden, PbO als Flußmittel im
Glas zu verwenden. PbO verdampft jedoch von der
Glasschmelze und verschmutzt die Umgebung.
Ein anderes bekanntes Glas ist ein SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃-
BaO-Glas, wie es unter der Nr. 7059 von der Firma
Corning Glass Works produziert und verkauft wird.
Obwohl das Glas einen reduzierten Anteil an Al₂O₃
und kein MgO enthält, ist die Menge an SiO₂ gering,
so daß das Glas in seinem Säurewiderstand nicht so
zufriedenstellend ist. Daher reagiert das Glas mit
Säuren, wie z. B. Schwefelsäure und anderen, die
im Photoätzungsprozeß verwendet werden, und die
Substratoberfläche ist ebenfalls wolkig-weiß. Das
Glas hat ferner keinen ausreichend hohen Beanspruchungs-
bzw. Spannungspunkt und besitzt keinen guten
Wärmewiderstand.
Dementsprechend ist es eine Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, ein Glassubstrat für eine Verwendung
in einem TFT-Flüssigkeitskristall-Anzeigegerät,
eine Solarzelle und/oder dergleichen zu schaffen,
auf dem ein dünner Film gebildet ist und das einen
verbesserten chemischen Widerstand besitzt, insbesondere
einen hohen Widerstand gegenüber einer gepufferten
Fluorwasserstoffsäure, und das sich ferner
leicht schmelzen läßt, zur Entfernung von Blasen,
Riefen und anderen Fehlern, und einen ausgezeichneten
Wärmewiderstand sowie eine lineare Wärmeausdehnung
besitzt.
Kurz gesagt versucht die vorliegende Erfindung
SiO₂ mit 52% (Gew.-%) oder mehr zu verwenden, um
dadurch den Widerstand gegenüber Schwefelsäure zu
verbessern, und einen reduzierten Anteil an Al₂O₃
mit 14 Gew.-% oder weniger ohne Einschluß von MgO
zu verwenden, um dadurch den Widerstand gegenüber
gepufferter Fluorwasserstoffsäure zu erhöhen. Weiterhin
wird die Schmelzeigenschaft des Glases dadurch
verbessert, daß es geeignete Mengen an B₂O₃
und CaO enthält.
Ein Substrat zur Verwendung bei einem elektronischen
Anzeigegerät, einer Solarzelle und/oder anderen
Einrichtungen, bei denen auf dem Substrat ein dünner
Film gebildet ist, zeichnet sich erfindungsgemäß
durch die im Kennzeichen des Anspruches 1 angegebene
Ausbildung und Zusammensetzung aus.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung
besteht das Glas im wesentlichen aus der im Anspruch 2
angegebenen Zusammensetzung.
Nachfolgend seien die Gründe erläutert, warum die
Mengen der Bestandteile in der beschriebenen Weise
begrenzt sind.
Eine Verwendung von SiO₂ mit weniger als 52 Gew.-%
setzt den Widerstand gegenüber Schwefelsäure in
ungünstiger Weise herab und führt zu einem niedrigen
Spannungspunkt (Beanspruchungspunkt), was in einem
niedrigen Wärmewiderstand resultiert. Dagegen erhöht
ein Anteil von mehr als 60 Gew.-% an SiO₂ die
Viskosität bei einer hohen Temperatur, und die
Schmelzeigenschaft wird reduziert und die Liquidustemperatur
wird erhöht, so daß ein Fehler, z. B.
eine Entglasung von Cristobalit, im Glas auftreten
kann. Daher ist die Menge an SiO₂ innerhalb eines
Bereiches von 52 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 55
bis 58 Gew.-% begrenzt.
Wenn der Anteil an Al₂O₃ geringer ist als 7 Gew.-%,
dann neigt das Glas zum Entglasen, weil die Liquidustemperatur
beträchtlich erhöht wird. Falls jedoch
Al₂O₃ über 14 Gew.-% beträgt, dann reagiert
das Glas mit der gepufferten Fluorwasserstoffsäure
und führt zu einer weißen Wolke in der Substratoberfläche.
Daher ist die Menge an Al₂O₃ begrenzt auf
7 bis 14 Gew.-%, vorzugsweise auf 8 bis 13 Gew.-%.
B₂O₃ wird als Flußmittel (Schmelzzusatz) zur Herabsetzung
der Viskosität des Glases benutzt und macht
es leicht, das Glas zu schmelzen. Falls der Anteil
an B₂O₃ kleiner ist als 3 Gew.-%, wird keine Wirkung
des Flußmittels erwartet. Übersteigt B₂O₃ aber
12 Gew.-%, dann verschlechtert es den Widerstand
gegenüber Schwefelsäure des Glases, und es verringert
den Spannungspunkt des Glases, was in einem
ungenügenden Wärmewiderstand resultiert. Infolgedessen
wird B₂O₃ in einem Bereich von einer Menge
von 3 bis 12 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-%
verwendet.
CaO ist ein Bestandteil, der benutzt wird, um das
Glas leicht schmelzen zu lassen und die Glasviskosität
bei hoher Temperatur herabzusetzen. Um eine
Wirkung von CaO zu erzielen, sind wenigstens 3
Gew.-% CaO im Glas erforderlich. Falls aber mehr
als 13 Gew.-% enthalten sind, neigt ein sich daraus
ergebendes Glas dazu, in der gepufferten Fluorwasserstoffsäure
wolkig-weiß zu werden. Daher ist
der CaO-Anteil auf 3 bis 13 Gew.-%, vorzugsweise
4 bis 7 Gew.-% zu begrenzen.
BaO ist ein Zusatzstoff zur Verbesserung der Schmelzeigenschaft
und Formungseigenschaft des Glases ohne
eine Herabsetzung des Widerstandes gegenüber der
gepufferten Fluorwasserstoffsäure des Glases. Um den
Effekt des BaO sicherzustellen, müssen wenigstens
10 Gew.-% BaO im Glas zugegeben werden; es können
jedoch nicht mehr als 22 Gew.-% verwendet werden,
weil der Spannungspunkt herabgesetzt wird, mit einer
Verringerung des Wärmewiderstandes des Glases. Daher
beträgt die Menge an BaO 10 bis 22 Gew.-%, vorzugsweise
11 bis 20 Gew.-%.
SrO mit bis zu 10 Gew.-% kann für einen gleichartigen
Zweck wie BaO verwendet werden. Übersteigt es jedoch
10 Gew.-%, dann erhöht sich die Entglasung des
Glases in unvorteilhafter Weise. Vorzugsweise wird
SrO unterhalb 5 Gew.-% verwendet.
Eine Verwendung von ZnO bis zu 10 Gew.-% erhöht den
Widerstand gegenüber gepufferter Fluorwasserstoffsäure.
Eine übermäßige Verwendung über 10 Gew.-%
läßt ein resultierendes Glas leicht entglasen und
verringert den Spannungspunkt, mit einem reduzierten
Wärmewiderstand.
Das Substratglas gemäß der vorliegenden Erfindung
kann eine kleine Menge an ZrO₂ und TiO₂ enthalten,
die die Eigenschaften des Glases nicht beeinträchtigen.
Ferner kann das erfindungsgemäße Substratglas
wenigstens ein Veredlungsmittel enthalten, wie
z. B. As₂O₃, Sb₂O₃, F₂, Cl₂, SO₃ und/oder andere.
Die Proben 1 bis 10 in den Tabellen 1 und 2 sind
solche gemäß der vorliegenden Erfindung, und die
Proben 11 und 12 sind Vergleichsproben. Probe 11
ist das Glassubstrat der oben beschriebenen Nr. 7059
der Firma Corning Glass Works.
Jede der Proben 1 bis 12 wurde wie folgt hergestellt:
Mischen von Rohmaterialien, um eine Charge
zu bilden, die jeweils eine in den Tabellen gezeigte
Zusammensetzung besitzt; Schmelzen der Charge
in einem Platin-Schmelztiegel bei einer Temperatur
von 1550°C während 16 Stunden, um ein geschmolzenes
Glas zu bilden; Ausgießen des geschmolzenen Glases
auf eine Kohlenstoffplatte, um eine Glasplatte zu
bilden. Dann wurden die Oberflächen der Probenglasplatten
poliert.
Jede Probe wurde Tests ausgesetzt, um den Widerstand
gegenüber Schwefelsäure und den Widerstand
gegenüber Fluorwasserstoffsäure zu messen.
Der Widerstand gegenüber Schwefelsäure wurde bewertet
durch Betrachten des Oberflächenzustandes jeder
Probenglasplatte, nachdem die Probe in eine wäßrige
Lösung mit 10 Gew.-% Schwefelsäure bei 8°C während
drei Stunden eingetaucht worden ist. Eine Probe
wurde als schlecht in ihrem Widerstand gegenüber
Schwefelsäure angesehen, wenn sie eine weiße wolkige
Oberfläche oder einen ernsthaft rauhen Oberflächenzustand,
wie z. B. eine gesprungene Oberfläche, hatte,
und sie wurde in den Tabellen mit × markiert. Eine
andere Probe, die eine leicht rauhe Oberfläche hatte,
wurde als nicht gut angesehen und durch ein ∆ in
den Tabellen markiert. Eine Probe, die einen polierten
Oberflächenzustand beibehielt, wurde als gut
beurteilt und durch ┤ in den Tabellen markiert.
Der Widerstand gegenüber gepufferter Fluorwasserstoffsäure
wurde dadurch beurteilt , daß der Oberflächenzustand
jeder Probenglasplatte betrachtet
wurde, nachdem sie in eine gepufferte Fluorwasserstoffsäure
getaucht wurde, die 30 Gew.-% Ammonium
fluorwasserstoffsäure, 6 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure
und als Ausgleich Wasser enthielt. Solche
mit einer offensichtlich weißen wolkigen Oberfläche
wurde als schlecht beurteilt und durch × in den Tabellen
markiert, und eine solche mit einer dünnen
weißen wolkigen Oberfläche wurde als nicht gut beurteilt
und durch ∆ in den Tabellen markiert. Eine
Probe ohne weiße Wolke wurde als gut beurteilt und
in den Tabellen durch ┤ markiert.
Aus den Tabellen 1 und 2 läßt sich ersehen, daß
die Proben 1 bis 10 gemäß der vorliegenden Erfindung
in ihrem Widerstand gegenüber Schwefelsäure
und gepufferter Fluorwasserstoffsäure ausgezeichnet
sind.
Die Tabellen 1 und 2 geben einen Spannungspunkt
und eine Temperatur für eine gegebene Viskosität
von 102.5 Poise für jedes Probenglas wieder. Die
erfindungsgemäßen Proben 1 bis 10 haben Spannungspunkte
oberhalb 600°C und besitzen daher einen ausgezeichneten
Wärmewiderstand.
Weiterhin ist für die Proben 1 bis 10 gemäß der
vorliegenden Erfindung eine Viskosität von 102.5
Poise bei einer Temperatur unterhalb 1520°C realisiert,
die beachtlich niedrig ist. Demzufolge ist
das erfindungsgemäße Glas gut in seiner Glasschmelzeigenschaft.
Claims (2)
1. Substrat zur Verwendung bei einem elektronischen
Anzeigegerät, einer Solarzelle und/oder anderen
Einrichtungen, bei denen auf dem Substrat ein
dünner Film gebildet ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß dieses Substrat aus einem Glas zubereitet
ist, das im wesentlichen frei ist von Alkalimetalloxyd,
Bleioxyd und Magnesiumoxyd, das
ferner einen hohen chemischen Widerstand besitzt
und im wesentlichen - in Gew.-% - 52 bis 60%
SiO₂, 7 bis 14% Al₂O₃, 3 bis 12% B₂O₃, 3 bis
13% CaO, 10 bis 22% BaO, 0 bis 10% SrO, 0
bis 10% ZnO enthält.
2. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glas im wesentlichen - in Gew.-% -
55 bis 58% SiO₂, 8 bis 13% Al₂O₃, 4 bis 10%
B₂O₃, 4 bis 7% CaO, 11 bis 20% BaO, 0 bis 5%
SrO, 0,5 bis 7% ZnO enthält.
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