DE3718244A1 - Speicherionenquelle fuer flugzeit-massenspektrometer - Google Patents
Speicherionenquelle fuer flugzeit-massenspektrometerInfo
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Description
Die Erfindung beinhaltet eine neuartige, technisch einfach
zu realisierende Ionenquelle mit den Eigenschaften der
Ionenspeicherung und der zeitlichen Ionenkompression.
Wegen dieser Eigenschaften eignet sich die Quelle
besonders für den Einsatz in der Flugzeit-Massenspektro
metrie. Sie kann besonders vorteilhaft in einem geeigneten
Flugzeit-Massenspektrometer mit Ionenreflektor eingesetzt werden,
um Massenspektren mit hoher Massenauflösung zu erzielen.
Gleichzeitig wir durch die Ionenspeicherung eine hohe
Ionenausbeute erreicht, wodurch das in der Flugzeit-Massen
spektrometrie oft auftretende Problem langer Meßzeiten
erheblich reduziert wird.
Bei geeigneter Wahl der Quellengeometrie und der Quellen
potentiale können extrem kurze Ionenimpulse bei langen
Speicherzeiten, d. h. hohen Ionenintensitäten in diesem Ionen
impuls erreicht werden. Daher eignet sich die Ionenquelle
auch als Primärionenquelle für ein Sekundärionisations-
Flugzeit-Massenspektrometer.
Die für beide oben genannten Anwendungen erstrebten kurzen
Ionenimpulslängen bei gleichzeitig hohen Ionenintensitäten
werden bei der Erfindung mit einem außerordentlich geringen
mechanischen wie auch elektronischen Aufwand erreicht.
Das Auflösungsvermögen eines Flugzeit-Massenspektrometers
wird im allgemeinen entscheidend von der Anfangsimpulslänge
des in der Ionenquelle erzeugten Ionenpaketes bestimmt.
Daher werden die Ionen durch so kurze, wie technisch
mögliche, zeitliche Längen eines elektrischen Impulses oder
Laser- bzw. Teilchenimpulses in der Ionenquelle erzeugt.
Bei der Ionenerzeugung mit diesen Methoden werden entweder
aufwendige gepulste Lasersysteme benötigt, die teilweise
mit ebenfalls gepulsten Lasern zur Nachionisation der
desorbierten Neutralteilchen kombiniert werden, oder es muß
ein hoher elektronischer und apparativer Aufwand betrieben
werden, um einen sehr kurzen und intensiven Teilchenimpuls
zu erzeugen, der die Ionisation bewirkt.
Die Erfindung bedeutet einen entscheidenden Fortschritt,
denn es kann auf die gepulste Ionenerzeugung verzichtet
und diese durch eine sehr viel einfacher zu realisierende
kontinuierliche Ionenerzeugung mit denselben Ionisations
mechanismus ersetzt werden.
Durch den Aufbau und die Potentialverhältnisse der neuen
Ionenquelle wird erreicht, daß relativ lange und mit
technisch leicht realisierbare elektrische Impulse verwendet
werden können, um Ionen aus einem relativ großen Volumen zu
extrahieren.
Die angestrebten möglichst kurzen Impulslängen der Ionen ent
stehen bei diesem Verfahren erst, nachdem die Ionen die
Ionenquelle verlassen haben, und zwar unabhängig vom Startort
der Ionen im Speichervolumen. Damit wird die nötige Voraus
setzung für eine hohe Massenauflösung des Spektrometers erfüllt.
Die zeitliche Länge des komprimierten Ionenpakets ist vom
Abstand der Elektroden in der Ionenquelle, z. B. der Ausdehnung
des Speichervolumens, von der Ionenenergie und der Ionenmasse
abhängig. Je nach Anwendungsart der Ionenquelle können
Geometrie und Potentiale mittels Rechnung angepaßt und optimiert
werden.
Die Ausbeute an Ionen wird durch die Erfindung nach
Anspruch 1 gegenüber Ionenquellen mit gepulster Ionenerzeugung
erheblich gesteigert, indem erzeugte Ionen vor der Extraktion
zuerst gesammelt werden. Dies wird durch eine Potentialmulde
bewirkt, in der die Anzahl der Ionen, die in dieser erzeugt
werden, oder die mit geringer Energie in diese eintreten,
solange ansteigt, bis sich ein Gleichgewicht zwischen der
Zuwachsrate und der Rekombinationsrate eingestellt hat.
Bei der speziellen Ausführungsart der Erfindung als
Elektronenstoßionenquelle, wie sie in Ausführungsbeispiel 1
detailliert beschrieben ist, ergibt sich eine zusätzliche
Beeinflussung der Potentialverhältnisse in der Potentialmulde
durch die elektrischen Ladungen des die Ionisation bewirkenden
Elektronenstroms. Je nach Stärke des verwendeten
Elektronenstroms muß daher das Potential der Elektroden etwas
variiert werden.
Von W. C. Wiley und I. H. McLaren wurde schon 1955 eine
Elektronenstoßionenquelle speziell für Laufzeit-Massenspektrometer
verwirklicht (Rev. Sci. Instr., 26, 12, 1955, S. 1150-1157).
Im Gegensatz zu dieser Ionenquelle weist die hier beschriebene
Erfindung eine Reihe von Unterschieden und damit verbundenen
Vorteilen auf:
a) Sie ist sowohl mechanisch als auch von der elektronischen
Versorgung her einfacher aufgebaut, da zur Ionenerzeugung
ein kontinuierlicher Elektronenstrahl und zur Extraktion nur
ein einziger elektrischer Impuls benötigt wird. Bei der Wiley-
McLaren-Ionenquelle hingegen muß bereits der Elektronen
strahl gepulst werden, so daß der Extraktionsimpuls erst nach
einer gewissen Verzögerung zu dem Elektronenstrahl erfolgt.
b) Eine hohe Empfindlichkeit der neuen Ionenquelle kann
unter anderem durch eine ringförmige Anordnung der Kathode um
das Ionisationsvolumen herum erreicht werden. Hierdurch treten
die ionisierenden Elektronen aus einem großen Raumwinkel
bereich in das Ionisationsvolumen ein und erhöhen so die
Ionenbildungsrate. In dem großen effektiven Ionisations
volumen kann darüberhinaus eine große Anzahl von Ionen
gespeichert werden. Die Wiley-McLaren-Ionenquelle muß hingegen
auf Grund ihres Prinzips ein möglichst kleines Ionisations
volumen benutzen, wobei die Ionisierung durch einen
Elektronenstrahl aus nur einer Richtung erfolgt. Auch werden
die gebildeten Ionen nicht gesammelt.
Die so erreichte höhere Empfindlichkeit der neuen Ionenquelle
erlaubt z. B. eine Restgasanalyse bei sehr niedrigen
Drücken im Ultrahochvakuumbereich mit großem Signal-Rausch-
Verhältnis.
c) Die Bedingungen für den Verlauf der elektrischen Feld
stärke für die Ionenbeschleunigung in der neuen Ionenquelle
zur Erzielung einer optimalen Ionenkompression lauten auf
grund des großen Ionisationsvolumens prinzipiell anders als
bei der Wiley-McLaren-Ionenquelle.
In Abb. 2 ist das Prinzip einer Ausführungsform der Erfindung
als Elektronenstoßionenquelle dargestellt. Die die Ionisation
bewirkenden Elektronen werden durch die mit einem geregelten
elektrischen Gleichstrom geheizte Kathode K erzeugt und in
das Ionisationsvolumen beschleunigt. Die Kathode K besteht
aus einem nicht ganz geschlossenen ringförmigen Metalldraht
von ca. 0,2 mm Dicke. Die Energie der Elektronen wird durch
den Potentialunterschied zwischen den Elektroden Q 1, Q 2 und
Q 5, deren Potential nahezu gleich groß ist, und dem
Potential der Kathode K bestimmt. Die Elektronenenergie kann
je nach Art der Anwendung zwischen etwa 5 eV und 200 eV variiert
werden, wobei auch bei sehr niedrigen Elektronenenergien
sehr hohe Ionenausbeuten erzielt werden können. Um die
Elektronen effizient in das Ionisationsvolumen zwischen den
Elektroden Q 2 und Q 5 einzubringen, werden die Elektroden Q 3
und Q 4 mit einem etwas negativeren Potential versehen als
die Kathode K und dienen damit als Elektronenpusher. Das
Potential der Elektrode Q 5 ist während der Ionensammelphase
etwas positiver (0,5 V-2 V) als das Potential der
Elektrode Q 2. Das Potential der Elektrode Q 1 ist gleich dem
Potential an Q 5 oder positiver. Q 2 hat also für erzeugte
positive Ionen ein attraktives Potential, so daß diese Ionen
sich in der Potentialmulde zwischen den Elektroden Q 2 und
Q 5 ansammeln. Nach einiger Zeit, in der Regel im Takt von
einigen Millisekunden, werden die Ionen durch einen elektrischen
Impuls von einigen Mikrosekunden Impulslänge, der an die
mittlere Elektrode Q 2 angelegt wird, extrahiert und in dem
dann etwa linearen Potentialabfall zwischen den Elektroden
Q 2 und Q 8 weiter beschleunigt. Die Elektrode Q 8 liegt in der
Regel auf Massepotential und die Elektroden Q 6 und Q 7 dienen
dazu, den linearen Potentialabfall sicherzustellen.
Die verschiedenen Ionenquellenpotentiale können mit Ausnahme
des Kathodenheizstroms entweder mit einem geeigneten
Spannungsteiler aus einer gemeinsamen Spannungsversorgung oder
mit getrennten Spannungsversorgungen gewonnen werden.
Abb. 3 zeigt eine konkrete technische Ausführungsform der
Elektronenstoßquelle nach Abb. 2. Alle Elektroden sind aus
Edelstahl (V2A) gefertigt. Die elektrische Isolierung der
verschiedenen Elektroden besteht aus Keramikröhrchen, die
gleichzeitig die exakte Justierung sicherstellen. Die
Elektroden Q 2, Q 5 und Q 8 tragen ein Metalldrahtgitter nach
Abb. 1a. Andere Ausführungsformen dieses Metalldrahtgitters
sind möglich. Einige dieser Ausführungsformen sind in
Abb. 1b, 1c und 1d dargestellt.
In Tabelle 1 sind die Ionenquellenpotentiale für die
Sammelphase der Ionen und während der Extraktion der Ionen für
zwei unterschiedliche Ionenenergien angegeben:
Es versteht sich, daß diese Potentiale in Abhängigkeit von
der Elektronenenergie und dem Elektronenstrom geringfügig
variiert werden müssen, um optimale Ergebnisse zu erzielen.
Der Abstand zwischen den Elektroden Q 2 und Q 5 beträgt bei
dieser Ausführungsform etwa 2 mm, der Abstand zwischen den
Elektroden Q 5 und Q 8 etwa 25 mm. Dadurch wird etwa im Abstand
von 52 mm von der Masseelektrode Q 8 ein Zeitfokus für die
gebildeten Ionen erzeugt.
In dem schematischen Ausführungsbeispiel nach Abb. 4a werden
die Ionen auf dem Target T durch gepulste oder vorzugsweise
kontinuierliche Laser- oder Teilchenstrahlung (Pfeil)
erzeugt. Die Fläche des Targets T nimmt hierbei nur einen sehr
kleinen Bereich der Gesamtoberfläche des Speichervolumens
ein, wodurch auch der Einfluß auf die Potentialverteilung in
diesem Volumen gering ist. Die Einfallsrichtung der Strahlen
verläuft quer zur Extraktion der Ionen. Nach einer bestimmten
Sammelzeit der Ionen im Speichervolumen zwischen den
Elektroden Q 1 und Q 3 werden diese durch einen elektrischen
Impuls extrahiert.
Für den Nachweis von Ionen mit positiver Ladung hat die
Elektrode Q 2 ein etwas negativeres Potential, für den Nach
weis von Ionen negativer Ladung einen etwas positiveren Wert
als die Elektrode Q 1 und Q 3. Das Potential des Targets T
liegt bei dieser Anordnung normalerweise noch geringfügig
unter dem Potential der Elektrode Q 2, da die dort erzeugten
Ionen eine kleine Anfangsenergie besitzen.
Um die Ionen optimal zu extrahieren kann entweder das
statische Potential der Elektrode Q 1 relativ zu Q 2 so einge
stellt werden, daß ein entsprechender Impuls, der an die
Elektrode Q 3 angelegt wird, eine optimale Feldstärke nach
Anspruch 5 für eine optimale Zeitfokussierung ergibt, oder es
werden entweder die Elektrode Q 2 (entsprechend Beispiel 1)
oder die Elektrode Q 2 zusammen mit der Elektrode Q 1 ent
sprechend gepulst. Dieses gemeinsame Pulsen kann entweder
über einen entsprechend dimensionierten Spannungsteiler oder
über getrennte Impulsgeber erfolgen.
In diesem Ausführungsbeispiel (Abb. 4b) der Erfindung ist,
wie in Beispiel 2, eine Ionenquelle dargestellt, die die
Flugzeit-Massenspektrometrie mit desorbierten Ionen ermöglicht.
Der Unterschied zu Beispiel 2 besteht darin, daß
die (wie in Beispiel 2) die Ionisation bewirkenden Teilchen
oder Strahlen parallel zu dem extrahierten Ionenstrahl ein
treten. Die Potentialverhältnisse sind hierbei etwas unter
schiedlich zu Beispiel 2. Das Target T hat in etwa das
Potential der Elektrode Q 2, die Elektrode P hat ein etwas
höheres Potential und dient als Pusher für die durch Teilchen
beschuß entstandenen Ionen. Bei dieser Anordnung der
Elektroden ist es wie in Beispiel 1 möglich, nur die Elektrode Q 2
zu pulsen, jedoch können, um eine größere Ausbeute an Ionen
zu erhalten auch die Elektroden Q 1 und Q 2 gemeinsam mit einem
elektrischen Impuls versehen werden.
In Abb. 5 ist eine Ausführungsform der beschriebenen Ionen
quelle dargestellt, die es ermöglicht, sehr verschiedene
Ionisationsarten in einer Ionenquelle zu verwirklichen,
um effiziente Laufzeit-Massenspektren zu erhalten.
Dargestellt ist die Kombination einer Elektronenstoßionenquelle
mit einer Desorptionsionenquelle, wie in Beispiel 1 und
Beispiel 3 beschrieben. Der Betrieb als Elektronenstoß
ionenquelle ist nahezu identisch wie in Beispiel 1 beschrieben.
Für den Betrieb als Desorptionsionenquelle werden die
Kathode K und die Elektroden Q 3 und Q 4 als Ionenpusher
benutzt. Das Target T ist elektrisch isoliert von der
Elektrode Q 5 angebracht und hat in etwa dasselbe Potential
wie die Elektrode Q 2.
Gepulst wird bei dieser Ausführungsart der Ionenquelle ent
weder nur die Elektrode Q 2 oder die Elektrode Q 2 gemeinsam
mit Q 1.
Claims (13)
1. Gepulste Ionenquelle, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ionen, bevor sie aus der Quelle extrahiert werden, in
einer Potentialmulde gespeichert sind, die von mindestens
drei Elektroden geformt wird, wovon mindestens eine der
mittleren Elektroden ein für die in Frage kommenden Ionen
attraktiveres Potential besitzt als alle anderen.
2. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die besagte mittlere Elektrode aus einem
geraden oder gebogenen Metalldraht, oder aus einem Metall
drahtgitter oder aus einem Metallrahmen besteht.
3. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die besagte mittlere Elektrode etwa in
der Mitte zwischen den benachbarten Elektroden angebracht
ist.
4. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Abstand der besagten mittleren
Elektrode zu einer der Nachbarelektroden deutlich geringer
ist als zur anderen Nachbarelektrode.
5. Gepulste Ionenquelle, in der die in einem gewissen Volumen
befindlichen Ionen durch hintereinander angeordnete, bzw.
ganz oder teilweise überlagerte gepulste und statische
elektrische Felder extrahiert werden, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Extraktion der Ionen das
elektrische Feld im gesamten Beschleunigungsbereich etwa
gleich ist.
6. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 2, 3, 4 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der elektrische Impuls zur Extraktion
der Ionen an der besagten mittleren Elektrode angelegt
wird.
7. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 2, 4 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der elektrische Impuls zur Extraktion
der Ionen an einer der die Potentialmulde umgebenden
Elektroden angelegt wird, vorzugsweise derjenigen
Elektrode, die die Potentialmulde nach hinten begrenzt.
8. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 2, 3, 4 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der elektrische Impuls zur Extraktion
der Ionen an der besagten mittleren Elektrode und gleich
zeitig an einer oder mehreren der benachbarten Elektroden
angelegt wird.
9. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 2, 3, 4 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß elektrische Impulse verschiedener Größe
etwa gleichzeitig an entsprechende Elektroden angelegt
werden.
10. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 1 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ionen innerhalb der Ionenquelle oder
in ihrer direkten Nachbarschaft auf etwa dem Potential
der in Anspruch 1 genannten mittleren Elektrode erzeugt
werden.
11. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 1 und 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ionen außerhalb der Ionenquelle auf
etwa dem Potential der in Anspruch 1 genannten mittleren
Elektrode erzeugt und dann zum Zwecke der Speicher
ung in die Quelle eingebracht werden, wobei die Poten
tialverteilung im Speichervolumen so gestaltet ist, daß
die Ionen ein weitgehend nach allen Seiten rücktreibendes
Potential vorfinden.
12. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ionen am Eintrittsort zum Speicher
volumen einen Potentialwall überwinden müssen.
13. Gepulste Ionenquelle nach Anspruch 11 und 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Höhe eines Potentialwalls am
Eintrittsort der Ionen ins Speichervolumen und das Potential,
auf dem die Ionen erzeugt werden, mit gleicher Geschwin
digkeit zeitlich geringfügig ansteigen, wobei jedoch das
Potential der die Potentialmulde umgebenden Elektroden
genügend hoch ist, um die Ionen in der Potentialmulde zu
halten.
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