DE3709456A1 - Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessenInfo
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Description
Die bei flüssig-flüssig Systemen auftretende
koaleszenzbeschleunigende Wirkung elektrischer Felder
ist seit langem bekannt. Bei der Anwendung von elektrischen
Feldern existiert eine kritische Feldstärke, oberhalb
derer eine sofortige Koaleszenz, also Brechung der
Emulsion, eintritt. Man weiß, daß Gleichspannungsfelder
eine geringere Koaleszenzeffektivität besitzen und zudem
zu unerwünschten Elektrolyseerscheinungen führen, weshalb
man Wechselspannungsfelder bevorzugt. Bei der Untersuchung
von Tropfengrenzflächen-Koaleszenz mit Hilfe
von Wechselspannungsfeldern bis zu einer Frequenz von
10 kHz fanden Brown and Hanson in TransFaraday Soc. 61
(1955), 1754 eine Frequenzunabhängigkeit der Koaleszenz.
Bei den komplexen Systemen, den Wasser-in-Öl-Emulsionen,
wurde mit Hilfe von Hochspannungsfeldern (z. B. Rechteck-
Impulsform) der Frequenzbereich bis 60 Hz, also die US-
Netzfrequenz, untersucht und ein Maximum der Koaleszenzeffektivität
bei kleinen Frequenzen beobachtet. Zu den
komplexen Systemen zählt auch die Flüssigmembranemulsion,
da sie aus einer Vielzahl mikrometergroßer Tröpfchen
besteht.
Ähnliche Emulsionen treten in der Petroindustrie bei der
Förderung von wasserhaltigem Erdöl auf und werden in
elektrostatischen Emulsionsspaltern getrennt, die vorwiegend
mit Hochspannung bei Netzfrequenz betrieben werden,
wie z. B. Waterman in Chem. Engng. Progress, Band 61,
Nr. 10 (1965) gezeigt hat.
Bei Metallextraktionsprozessen ergeben sich besondere
Schwierigkeiten, da die einer Extraktionskolonne entnommene
Wasser-in-Öl-Emulsion 40-75 Vol.-% wäßrige
Phase enthält. Dies führt leicht zu Durchschlägen bei
der Emulsionsspaltung, wenn Hochspannung und/oder höhere
Frequenzen angewandt werden. Außerdem muß bei Metallextraktionen
meist ein höherer Tensidgehalt angewandt
werden, was das Brechen der Emulsionen erschwert.
Es besteht demnach ein Bedürfnis für ein wirkungsvolles
Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zur
wirksamen und schnellen Spaltung von Emulsionen aus
Metallextraktionsprozessen in ihre Bestandteile.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht dies und stellt
nicht nur eine effektive Emulsionsspaltung sicher, sondern
ermöglicht auch einen kontinuierlichen Extraktionsprozeß.
Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß
zur Spaltung von Flüssigmembranemulsionen aus Extraktionsprozessen,
bestehend aus einer organischen Membranphase
(Wasser in Öl) und einer metallangereicherten wäßrigen Phase,
durch Anlegen eines elektrischen Feldes, die
Emulsion in einem vertikalen Brechungsreaktor gebrochen
wird und dann in einem getrennt angeordneten Gravitationssettler
die Phase getrennt werden, wobei ggfs.
Restemulsion abgezogen und erneut dem Brechungsreaktor
zugeführt wird. Bevorzugte Ausführungsformen bestehen darin,
daß das Volumenverhältnis des Brechungsreaktors zum Gravitationssettler etwa 1 : 3 beträgt,
daß ein elektrisches Feld aus einer sinusförmigen Wechselspannung variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 0,2 kV/cm angewandt wird,
daß ein elektrisches Feld mit einer Frequenz von mindestens 1000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 1 kV/ cm angewandt wird, und
daß der Koaleszenzprozeß anhand einer kapazitiven Scheitel- Spannungsmessung überwacht und gesteuert wird,
daß die Emuslion einen Gehalt an 1 bis 2 Vol.-% an einem nicht-ionogenen lipophilen Tensid aufweist.
daß das Volumenverhältnis des Brechungsreaktors zum Gravitationssettler etwa 1 : 3 beträgt,
daß ein elektrisches Feld aus einer sinusförmigen Wechselspannung variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 0,2 kV/cm angewandt wird,
daß ein elektrisches Feld mit einer Frequenz von mindestens 1000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 1 kV/ cm angewandt wird, und
daß der Koaleszenzprozeß anhand einer kapazitiven Scheitel- Spannungsmessung überwacht und gesteuert wird,
daß die Emuslion einen Gehalt an 1 bis 2 Vol.-% an einem nicht-ionogenen lipophilen Tensid aufweist.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens hat die
Besonderheit, daß der Emulsionsbrecher räumlich vom
Absetzgefäß getrennt ist, wobei der Emulsionsbrecher
vorzugsweise zur Erhöhung der Durchschlagfestigkeit
eine zweifache Elektrodenisolation aufweist, nämlich eine
erste Isolationsschicht, welche das Brechungsgefäß
bildet, welches von der Emulsion durchströmt wird und
eine zweite, flüssige Isolationsschicht, nämlich ein Transformatorenöl,
in welches die Hochspannungselektroden luftfrei eingebettet
sind.
Damit können stark wasserhaltige Emulsionen unter
Hochspannung und unter mittleren Frequenzen gebrochen werden.
Zur Erzielung von Hochspannung ist dem Emulsionsbrecher
vorzugsweise eine Resonanzschaltung zur Hochspannungserzeugung
zugeordnet. Weiterhin ist es bevorzugt, auch
eine Quelle zur Erzielung von höher frequentem Wechselstrom
dem Emulsionsbrecher zuzuordnen.
Vorzugsweise enthält das Absetzgefäß eine Saugvorrichtung
innerhalb der Restemulsionsschicht die es ermöglicht, die
Restemulsion erneut in den Brechungsreaktor einzuspeisen.
Vorzugsweise wird die Emulsion mittels einer Reihenschaltung
zweier Pumpen durch den Brechungsreaktor gepumpt,
wobei die dem Reaktor näher liegende Pumpe
(P 1) in der Dosierrichtung umkehrbar und anfangs in
Gegenrichtung betrieben wird, um ein luftfreies System
zu erhalten. Bei Anlegen der Hochspannung an den Reaktor
wird Pumpe P 1 auf die in Abb. 1 dargestellte
Förderrichtung geschaltet.
Es wurde weiterhin gefunden, daß das Anlegen von Hochspannungsfeldern
variabler Frequenz im Bereich von 1 bis
10 000 Hz besonders vorteilhaft ist, da eine Abhängigkeit
der mittleren Brechungsgeschwindigkeit und der Raum-
Zeit-Ausbeute von der Frequenz besteht und jedenfalls
im Bereich von etwa 2 kHz eine lineare Frequenzabhängigkeit
wobei eine Verdopplung der Frequenz nahezu eine
Verdopplung der Koaleszenzgeschwindigkeit bewirkt
(siehe Abb. 2).
Durch die erhöhte Koaleszenzeffektivität bei Verwendung
höherfrequenter Hochspannungen in Kombination mit dem
beschriebenen Brechungsreaktor besteht die Möglichkeit,
hohe Raum-Zeit-Ausbeuten zu erzielen und das Reaktorvolumen
zu minimieren, wogegen bestehende Koaleszenzsysteme
oft große Reaktorvolumina benötigen, wie z. B.
Waterman in Electrical coalescers, theory and practice,
Vortrag beim A. I. Ch. E.-Meeting, San Francisco, Mai 1985,
gezeigt hat.
Bei den bisher verwendeten Kerosinen handelte es sich im
wesentlichen um Paraffine zwischen C₁₀ und C₁₆, die durch
Siedegrenzen zwischen 175 und 325°C und eine Dichte um
0,8 charakterisiert sind. Die DK der Kerosine ist kleiner
als 2, und der Aromatengehalt sollte möglichst gering
sein, jedenfalls unter 1%.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann zur
Erleichterung der Emulsionsbrechung die zur Emulsionsherstellung
verwendete organische Phase, also das Kerosin,
ganz oder teilweise durch aliphatische und/oder cycloaliphatische
Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen
und vorzugsweise einer Dielektrizitätszahl im Bereich
von 1,4 bis 5 Einheiten ersetzt werden und gemäß einer
weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform kann die
organische Phase bis zu 20 Vol.-% an monocyclischen Aromaten,
insbesondere Xylol, enthalten.
Die allgemeine Verfahrensdurchführung ist wie folgt:
Die einer Extraktionskolonne entnommene Wasser-in-Öl-
Emulsion enthält in der Regel 40 bis 75 Vol.-% wäßrige
Phase. Die dynamische Viskosität der verwendeten
Emulsionen liegt zwischen 100 und 1600 mPa · s, gemessen
bei einer Schergeschwindigkeit von D = 10 l/s. In der
wäßrigen Phase ist das extrahierte Produkt, vorzugsweise
ein Metall, bis aus 40 g pro Liter angereichert.
Die metallhaltige wäßrige Phase ist in der organischen
Membranphase dispergiert. Diese Emulsion ist durch ein
vorzugsweise nicht-ionogenes lipophiles Tensid mit
niederem HLB-Wert, insbesondere HLB-Werten von 2 bis 8,
das biologisch abbaubar sein soll und nicht wasserlöslich
ist, insbesondere Isosorbitanmonooleat, stabilisiert.
Diese Emulsion wird zwecks Spaltung in einen, im
Gegensatz zu den bekannten Verfahren, z. B. Bailes, Larkai,
Trans. I. Chem. E., Vol 59 (1981) vertikal aufgestellten
Reaktor gepumpt. Der Reaktor ist mit einem röhrenförmigen
Gravitationssettler verbunden, in welchem sich die
Restemulsion in Öl- und Wasserphase trennt. Eine
Saugvorrichtung innerhalb der Restemulsionsschicht
ermöglicht es, die Emulsion erneut in den Reaktor
einzuspeisen. Die reaktorexterne Phasentrennung, verbunden
mit der Rückführung der Restemulsion, steht
im Gegensatz zu bekannten Verfahren für ähnliche Emulsionen
(siehe Charles, Mason, J. Coll. Sci., 15 (1969)
105, 236). Eine Pumpenkombination hält einen kontinuierlichen
Emulsionsstrom durch den Reaktor aufrecht.
Wie erwähnt, weist der verwendete Reaktor zur Spaltung
der Flüssigmembranemulsion eine zweifache Elektrodenisolation
auf. Die erste Isolationsschicht bildet das
Brechungsgefäß, welches von der Emulsion durchströmt wird.
Bei der zweiten Isolationsschicht handelt es sich um ein
Transformatoröl, in welches die Hochspannungselektroden
luftfrei eingebettet sind.
Bestehende Kolaeszenzreaktoren
verfügen über gar keine bzw. einfache Elektrodenisolation
wie z. B. die DE-A- 33 18 109 zeigt.
Durch die hier eingesetzte
zweifache Isolationsart verfügt der Brechungsreaktor
auch bei erhöhtem Anteil wäßriger Phase in der
Emulsion (<50 Vol.-%) über eine hohe elektrische Durchschlagsfestigkeit.
Es können beispielsweise zur Elektrokoaleszenz
sinusförmige Wechselspannungen bis zu einer
Feldstärke von 8000 V/cm angelegt werden.
In den beigefügten Figuren zeigt
Abb. 1 den
Schemaaufbau einer Elektrokoaleszenzanlage.
Abb. 1b zeigt eine Resonanzschaltung zur Hochspannungserzeugung.
Abb. 2 zeigt die Kurve der mittleren Brechungsgeschwindigkeit
und Raumzeitausbeute als Funktion der Frequenz
bei E = 0,45 kV/cm.
Abb. 3 zeigt die Meßtechnik für diesen Versuch.
Abb. 4 zeigt den Hochspannungsverlauf bei einem schnellen
und einem langsamen Koaleszenzvorgang.
Abb. 5 zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und
Raumzeitausbeute als Funktion der Feldstärke.
Abb. 6a zeigt den Effekt der Variation des Tensidgehalts.
Abb. 6b zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und
Raumzeitausbeute als Funktion des Tensidgehaltes.
Abb. 7a zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion
des Lösungsmittels, wie auch
Abb. 7b die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des
Lösungsmittels zeigt.
Abb. 8a zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion
des Lösungsmittels bei Hochspannung 2,5 kV/1000 Hz,
Volumenstrom 138 ml/min,
Abb. 8b zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion
des Lösungsmittels bei Hochspannung von 20 kV/50 Hz,
Volumenstrom 138 ml/min und
Abb. 8c zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion
des Xylolanteils bei den angegebenen Daten.
Fig. 1 zeigt den Anlagenaufbau allgemein.
Die zu spaltende Flüssigmembranemulsion wird mit der
Pumpe P 2 in den Brechungskreislauf gefördert. Die
Umwälzpumpe P 1 ist in der Dosierrichtung umkehrbar
und wird anfangs in Gegenrichtung betrieben, um ein
luftfreies System zu erhalten. Vor Anlegen der Hochspannung
an den Reaktor (EB) wird Pumpe P 1 auf die
in Abb. 1 dargestellte Förderrichtung geschaltet.
Im kontinuierlichen Betrieb führt Pumpe P 2 dem System
ständig neue Emulsion zu. Die wäßrige Produktlösung
kann kontinuierlich über das Magnetventil M, die
anfallende organische Phase der Emulsion mittels
Pumpe P 3 dem System entnommen werden.
Dabei wird vorzugsweise eine Resonanzschaltung zur
Hochspannungserzeugung gemäß Abb. 1b benutzt.
Die übrigen Fig. werden in den folgenden Beispielen
erläutert, die zum besseren Verständnis der Erfindung
dienen.
Eine Emulsion, deren organische Phase aus 93 Vol.-% Kerosin,
5 Vol.-% LIX 51 (4-Dodecylphenyl-2,3 pentafluor-β-
diketon), 2 Vol.-% SPAN 80 (nichtionogenes lipophiles
Tensid, Sorbitanmono- und Trifettsäureester basierend
auf Ölsäure) bestand und die 50% 2 n H₂SO₄ und 10 g/l Cu
aufwies, wurde in einer Menge von 200 ml/min dem Brechungsgefäß
zugeführt, das ein Volumen von 300 ml hatte.
Die Emulsion hatte Umgebungstemperatur von ca. 20°C. Es
wurde eine Feldstärke E von 0,54 kV/cm und eine Frequenz
von 200 bis 1900 Hz benutzt.
Die Hochspannungsmessung erfolgt mittels eines
kapazitiven Scheitelspannungsmeßgerätes (PVM). Die
Meßwerte werden in einem Analog/Digitalwandler (A/D) in
digitale Impulse umgewandelt und über einen Vielkanalanalysator
(MCA) dem Rechner (COMP.) zur Auswertung
zugeführt. Abb. 2 zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit
und Raum-Zeit-Ausbeute als Funktion
der Frequenz bei E = 0,54 kV/cm. Abb. 3 zeigt die
Kopplung der einzelnen Bauelemente schematisch auf.
In Abb. 4 ist der Hochspannungszeitverlauf für einen
schnellen (hoher Spannungsabfall) und einen langsamen
Koaleszenzvorgang (geringer Spannungsabfall) dargestellt.
Eine große Feldstärkedifferenz ist proportional einer
großen Koaleszenzeffektivität.
Dieses Beispiel zeigt die Abhängigkeit der mittleren
Brechungsgeschwindigkeit von der angelegten Feldstärke.
Wie Abb. 5 zeigt, ist es somit für den Prozeß günstig,
eine möglichst hohe Feldstärke E < 1 kV/cm zu erzielen.
Die Fig. zeigt auch die Abhängigkeit der Raum-Zeit-
Ausbeute von der Feldstärke.
Emulsion und elektrische Daten:
organische Phase: 92% Escaid 110, LIX 51, 3% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 2 g/l Cu.
organische Phase: 92% Escaid 110, LIX 51, 3% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 2 g/l Cu.
Es wurde eine Feldstärke E von 0,4 bis 1,8 kV/cm und eine
Frequenz von 1 kHz benutzt.
Dieses Beispiel zeigt den Zusammenhang zwischen dem
Tensidgehalt der Emulsion und der mittleren Brechungsgeschwindigkeit.
Als Tensid wurde ein nicht-ionogenes
lipophiles Tensid, nämlich Sorbitanmono- und Trifettsäureester,
basierend auf Laurin-, Palmitin-, Stearin- und
Ölsäure mit einem HLB-Wert von 2 bis 8 (Span 80R)
verwendet.
Emulsion und elektrische Daten:
organische Phase: 85-89% Escaid 110, LIX 51, 1-5% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 10 g/l Cu.
organische Phase: 85-89% Escaid 110, LIX 51, 1-5% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 10 g/l Cu.
Es wurde eine Feldstärke E von 1,07 kV/cm und eine Frequenz
von 1 kHz benutzt.
Dieser Zusammenhang ist in den Abb. 6a und b gezeigt,
wobei 6a die Variation des Tensidgehaltes und 6b die
mittlere Brechungsgeschwindigkeit und die Raum-Zeit-
Ausbeute als Funktion des Tensidgehaltes zeigt. Um eine
effektive Elektrokoaleszenz zu gewährleisten, ist es
günstig, einen Tensidgehalt der Emulsion von 1 bis 2
Vol.-% der organischen Phase einzustellen. Derartige
Emulsionen sind genügend stabil um in Extraktionsprozessen
eingesetzt zu werden.
Dieses Beispiel zeigt die Koaleszenzbeschleunigung durch
Lösungsmittelvariation (Wasseranteil ca. 50%).
Wird in Flüssigmembranemulsionen eine stark grenzflächenaktive
Reaktionskomponente eingesetzt, so ergibt
sich eine geringe Koaleszenzgeschwindigkeit. Die Koaleszenz
kann durch Veränderung der Emulsionszusammensetzung
beschleunigt werden. Erhöhte Dielektrizitätszahl und
konformative Starrheit der Lösungsmittelmoleküle
begünstigen hohen Koaleszenzgeschwindigkeiten.
Somit kann die für die Emulsionsherstellung verwendete
organische Phase ganz oder teilweise durch aliphatische
oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 10
Kohlenstoffatomen und einer erhöhten Dielektrizitätszahl,
insbesondere im Bereich von 1,4 bis 5 Einheiten,
ersetzt werden. Bei Verwendung hoher Feldstärken hat
sich die ausschließliche Verwendung von cyclischen Hexanen
als günstig erwiesen. Es wurden jedoch die Wirkungen
von n-Heptan, Isooctan, Cyclohexan, Methylcyclohexan
und Ethylcyclohexan untersucht.
In Abb. 7a und 7b sind die Wirkungen solcher Lösungsmittel
dargestellt. Als übliches Lösungsmittel wird für
solche Emulsionen gewöhnlich Kerosin benutzt. Im vorliegenden
Beispiel wurde entweder ein Kerosin der Firma Esso mit
einem Aromatengehalt <0,1 Gew.-% (Escaid 110) oder ein
Kerosin vom gleichen Hersteller mit dem Aromatengehalt
<0,8 Gew.-% (Exsol D 220/240) benutzt. Die Kerosine
sind in den Abb. 7a und b jeweils beim Balken I dargestellt.
Die Balken II, III, IV und V zeigen, in
dieser Reihenfolge den Einsatz von n-Heptan, Isooctan,
Cyclohexan und Methylcyclohexan als organische Phase
und somit als Ersatz für das Kerosin.
Um zu zeigen, daß die Stabilität der Flüssigmembranemulsion
durch die Variation des Lösungsmittels nicht
negativ beeinflußt wird, wurden die Leckraten der
Emulsionen untersucht. Die Ergebnisse sind in den
folgenden Tabellen 1 und 2 wiedergegeben. Die Tabellen
zeigen, daß die erhöhte Brechungsgeschwindigkeit nicht
aus einer generellen Instabilität der Emulsion resultiert.
Die Versuchsdauer betrug etwa 1 Stunde.
Eine weitere Koaleszenzbeschleunigung wird erhalten,
wenn die zur Emulsionsherstellung verwendete organische
Phase bis zu 20 Vol.-%, bezogen auf gesamte organische
Phase, an monocyclischen Aromaten, insbesondere Xylol
enthält. Der Effekt ist besonders groß, wenn das Kerosion
ganz oder teilweise durch C₅- Bis C₁₀-Aliphaten und/oder
Cycloaliphaten erfolgt, um eine ausreichende Stabilität der
Emulsion sicherzustellen.
Die Abb. 8a und b zeigen deutlich den koaleszenzbeschleunigenden
Einfluß der verschiedenen Lösungsmittel
sowie des Xylolzusatzes. Abb. 8c zeigt ebenfalls die
Koaleszenzbeschleunigung durch Xylol bei variiertem
Xylolanteil. In diesen drei Versuchen des Beispiels 5
wurde ein Reaktor von 30 ml Fassungsvermögen verwendet.
In der Beschreibung ist, wie auf diesem Fachgebiet üblich,
in der Regel nur die Zusammensetzung der organischen
Phase angegeben. Es wird auch nur die Veränderung
der Membranphase angestrebt. Die Zusammensetzung der Wasserphase
ist durch den jeweiligen Extraktionsprozeß bestimmt
und somit nicht festzulegen, ebensowenig die Menge
an wäßriger Phase (und umgekehrt organischer Phase) in
der Emulsion. Angegebene Wasseranteile beziehen sich somit
auf das Gesamtvolumen Emulsion und angegebene Anteile
der einzelnen Membrankomponenten auf das Gesamtvolumen
der organischen Phase.
Ein Elektrodenabstand von 30 mm im Brechungsreaktor
sollte vorzugsweise nicht überschritten werden. Bei Anwendung
des Verfahrens in größerem Maßstab kann der geforderte
Durchsatz durch Verbreiterung des Reaktors oder
durch Parallelschaltung mehrerer Reaktoren erfolgen.
Im folgenden werden noch die in den Beispielen und Abbildungen
aufgeführten Handelsbezeichnungen erläutert:
Escaid 110/Exsol D 200-240 sind Kerosine (Aliphatengemische)
unterschiedlicher, nicht genau bestimmter Zusammensetzung,
Exsol D 200-240: Siedebereich 210-235°C,
D2EHPA: Di-(2-Ethylhexyl)-phosphorsäure,
Accorga 5100: 5- Nonyl-salicylaldoxim,
LIX 51: 4-Dodecylphenyl - 2,3-pentafluor-β-diketon,
Span 80: nichtionogenes, lipophiles Tensid, zu 100% biologisch abbaubar, Sorbitanmono- und Trifettsäureester.
Exsol D 200-240: Siedebereich 210-235°C,
D2EHPA: Di-(2-Ethylhexyl)-phosphorsäure,
Accorga 5100: 5- Nonyl-salicylaldoxim,
LIX 51: 4-Dodecylphenyl - 2,3-pentafluor-β-diketon,
Span 80: nichtionogenes, lipophiles Tensid, zu 100% biologisch abbaubar, Sorbitanmono- und Trifettsäureester.
Claims (15)
1. Verfahren zur Spaltung von Flüssigmembranemulsionen
(Wasser in Öl) aus Extraktionsprozessen, bestehend aus
einer organischen, im wesentlichen aus Kerosin bestehenden
Membranphase und einer metallangereicherten wäßrigen
Phase, durch Anlegen eines elektrischen Feldes, dadurch
gekennzeichnet, daß die Emulsion
in einem vertikalen Brechungsreaktor gebrochen wird und
dann in einem getrennt angeordneten Gravitationssettler
die Phasen getrennt werden, wobei gegebenenfalls Restemulsion
abgezogen und erneut dem Brechungsreaktor zugeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Volumenverhältnis des Brechungsreaktors zum Gravitationssettler
etwa 1 : 3 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß ein elektrisches Feld aus einer sinusförmigen Wechselspannung
variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz
und einer Feldstärke von mindestens 0,2 kV/cm angewandt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein
elektrisches Feld mit einer Frequenz von mindestens 1000
Hz und einer Feldstärke von mindestens 1 kV/cm angewandt
wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Koaleszenzprozeß anhand einer kapazitiven
Scheitel-Spannungsmessung überwacht und gesteuert
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Emulsion einen Gehalt an 1 bis 2
Vol.-% an einem nicht-ionogenen lipophilen Tensid aufweist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die zur Emulsionsherstellung verwendete
organische Phase ganz oder teilweise durch aliphatische
und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis
10 Kohlenstoffatomen ersetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
zur Emulsionsherstellung verwendete organische Phase
bis zu 20 Vol.-%, bezogen auf gesamte organische Phase,
an monocyclischen Aromaten, insbesondere Xylol, enthält.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 bis 8, bestehend aus einem Emulsionsbrecher mit Plattenelektroden
und seinen Zu- und Abführungen für die zu brechende
Emulsion sowie einem Absetzbereich, dadurch gekennzeichnet,
daß der Emulsionsbrecher räumlich
vom Absetzgefäß getrennt ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
der Brechungsreaktor aus einem isolierenden Material besteht,
bei welchem an zwei gegenüberliegenden Seiten Außenplattenelektroden
angebracht sind, und diese Anordnung
ihrerseits in PCB-freies Isolationsöl zur doppelten Isolation
eingebettet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
daß der Raum außen um den Brechungsreaktor mit Rizinusöl
als Isolationsöl gefüllt ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der Brechungsreaktor durch zwei in Reihenschaltung
angeordnete Pumpen gespeist wird, von denen die ihm
nächstliegende in der Förderrichtung umkehrbar ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet,
daß eine im Gravitationssettler ansaugende Saugpumpe
Restemulsion absaugt und erneut dem Brechungsreaktor zuführt.
14. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrodenabstand der Elektroden des Emulsionsbrechers
höchstens 30 mm beträgt.
15. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Brechungsreaktor aus Glas besteht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873709456 DE3709456A1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessen |
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DE19873709456 DE3709456A1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessen |
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DE3709456A1 true DE3709456A1 (de) | 1988-10-06 |
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ID=6323766
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---|---|---|---|
DE19873709456 Withdrawn DE3709456A1 (de) | 1987-03-23 | 1987-03-23 | Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessen |
Country Status (1)
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---|---|
DE (1) | DE3709456A1 (de) |
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