DE3709456A1

DE3709456A1 - Verfahren und vorrichtung zur spaltung von fluessigmembranemulsionen aus metallextraktionsprozessen

Info

Publication number: DE3709456A1
Application number: DE19873709456
Authority: DE
Inventors: Hans-Bernhard Dr Hauertmann; Wolfgang Degener; Karl Prof Dr Schuegerl
Original assignee: Leibniz Universitaet Hannover
Current assignee: Leibniz Universitaet Hannover
Priority date: 1987-03-23
Filing date: 1987-03-23
Publication date: 1988-10-06

Description

Die bei flüssig-flüssig Systemen auftretende koaleszenzbeschleunigende Wirkung elektrischer Felder ist seit langem bekannt. Bei der Anwendung von elektrischen Feldern existiert eine kritische Feldstärke, oberhalb derer eine sofortige Koaleszenz, also Brechung der Emulsion, eintritt. Man weiß, daß Gleichspannungsfelder eine geringere Koaleszenzeffektivität besitzen und zudem zu unerwünschten Elektrolyseerscheinungen führen, weshalb man Wechselspannungsfelder bevorzugt. Bei der Untersuchung von Tropfengrenzflächen-Koaleszenz mit Hilfe von Wechselspannungsfeldern bis zu einer Frequenz von 10 kHz fanden Brown and Hanson in TransFaraday Soc. 61 (1955), 1754 eine Frequenzunabhängigkeit der Koaleszenz.

Bei den komplexen Systemen, den Wasser-in-Öl-Emulsionen, wurde mit Hilfe von Hochspannungsfeldern (z. B. Rechteck- Impulsform) der Frequenzbereich bis 60 Hz, also die US- Netzfrequenz, untersucht und ein Maximum der Koaleszenzeffektivität bei kleinen Frequenzen beobachtet. Zu den komplexen Systemen zählt auch die Flüssigmembranemulsion, da sie aus einer Vielzahl mikrometergroßer Tröpfchen besteht.

Ähnliche Emulsionen treten in der Petroindustrie bei der Förderung von wasserhaltigem Erdöl auf und werden in elektrostatischen Emulsionsspaltern getrennt, die vorwiegend mit Hochspannung bei Netzfrequenz betrieben werden, wie z. B. Waterman in Chem. Engng. Progress, Band 61, Nr. 10 (1965) gezeigt hat.

Bei Metallextraktionsprozessen ergeben sich besondere Schwierigkeiten, da die einer Extraktionskolonne entnommene Wasser-in-Öl-Emulsion 40-75 Vol.-% wäßrige Phase enthält. Dies führt leicht zu Durchschlägen bei der Emulsionsspaltung, wenn Hochspannung und/oder höhere Frequenzen angewandt werden. Außerdem muß bei Metallextraktionen meist ein höherer Tensidgehalt angewandt werden, was das Brechen der Emulsionen erschwert.

Es besteht demnach ein Bedürfnis für ein wirkungsvolles Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zur wirksamen und schnellen Spaltung von Emulsionen aus Metallextraktionsprozessen in ihre Bestandteile.

Das vorliegende Verfahren ermöglicht dies und stellt nicht nur eine effektive Emulsionsspaltung sicher, sondern ermöglicht auch einen kontinuierlichen Extraktionsprozeß.

Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß zur Spaltung von Flüssigmembranemulsionen aus Extraktionsprozessen, bestehend aus einer organischen Membranphase (Wasser in Öl) und einer metallangereicherten wäßrigen Phase, durch Anlegen eines elektrischen Feldes, die Emulsion in einem vertikalen Brechungsreaktor gebrochen wird und dann in einem getrennt angeordneten Gravitationssettler die Phase getrennt werden, wobei ggfs. Restemulsion abgezogen und erneut dem Brechungsreaktor zugeführt wird. Bevorzugte Ausführungsformen bestehen darin,
daß das Volumenverhältnis des Brechungsreaktors zum Gravitationssettler etwa 1 : 3 beträgt,
daß ein elektrisches Feld aus einer sinusförmigen Wechselspannung variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 0,2 kV/cm angewandt wird,
daß ein elektrisches Feld mit einer Frequenz von mindestens 1000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 1 kV/ cm angewandt wird, und
daß der Koaleszenzprozeß anhand einer kapazitiven Scheitel- Spannungsmessung überwacht und gesteuert wird,
daß die Emuslion einen Gehalt an 1 bis 2 Vol.-% an einem nicht-ionogenen lipophilen Tensid aufweist.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens hat die Besonderheit, daß der Emulsionsbrecher räumlich vom Absetzgefäß getrennt ist, wobei der Emulsionsbrecher vorzugsweise zur Erhöhung der Durchschlagfestigkeit eine zweifache Elektrodenisolation aufweist, nämlich eine erste Isolationsschicht, welche das Brechungsgefäß bildet, welches von der Emulsion durchströmt wird und eine zweite, flüssige Isolationsschicht, nämlich ein Transformatorenöl, in welches die Hochspannungselektroden luftfrei eingebettet sind.

Damit können stark wasserhaltige Emulsionen unter Hochspannung und unter mittleren Frequenzen gebrochen werden.

Zur Erzielung von Hochspannung ist dem Emulsionsbrecher vorzugsweise eine Resonanzschaltung zur Hochspannungserzeugung zugeordnet. Weiterhin ist es bevorzugt, auch eine Quelle zur Erzielung von höher frequentem Wechselstrom dem Emulsionsbrecher zuzuordnen.

Vorzugsweise enthält das Absetzgefäß eine Saugvorrichtung innerhalb der Restemulsionsschicht die es ermöglicht, die Restemulsion erneut in den Brechungsreaktor einzuspeisen.

Vorzugsweise wird die Emulsion mittels einer Reihenschaltung zweier Pumpen durch den Brechungsreaktor gepumpt, wobei die dem Reaktor näher liegende Pumpe (P 1) in der Dosierrichtung umkehrbar und anfangs in Gegenrichtung betrieben wird, um ein luftfreies System zu erhalten. Bei Anlegen der Hochspannung an den Reaktor wird Pumpe P 1 auf die in Abb. 1 dargestellte Förderrichtung geschaltet.

Es wurde weiterhin gefunden, daß das Anlegen von Hochspannungsfeldern variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz besonders vorteilhaft ist, da eine Abhängigkeit der mittleren Brechungsgeschwindigkeit und der Raum- Zeit-Ausbeute von der Frequenz besteht und jedenfalls im Bereich von etwa 2 kHz eine lineare Frequenzabhängigkeit wobei eine Verdopplung der Frequenz nahezu eine Verdopplung der Koaleszenzgeschwindigkeit bewirkt (siehe Abb. 2).

Durch die erhöhte Koaleszenzeffektivität bei Verwendung höherfrequenter Hochspannungen in Kombination mit dem beschriebenen Brechungsreaktor besteht die Möglichkeit, hohe Raum-Zeit-Ausbeuten zu erzielen und das Reaktorvolumen zu minimieren, wogegen bestehende Koaleszenzsysteme oft große Reaktorvolumina benötigen, wie z. B. Waterman in Electrical coalescers, theory and practice, Vortrag beim A. I. Ch. E.-Meeting, San Francisco, Mai 1985, gezeigt hat.

Bei den bisher verwendeten Kerosinen handelte es sich im wesentlichen um Paraffine zwischen C₁₀ und C₁₆, die durch Siedegrenzen zwischen 175 und 325°C und eine Dichte um 0,8 charakterisiert sind. Die DK der Kerosine ist kleiner als 2, und der Aromatengehalt sollte möglichst gering sein, jedenfalls unter 1%.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann zur Erleichterung der Emulsionsbrechung die zur Emulsionsherstellung verwendete organische Phase, also das Kerosin, ganz oder teilweise durch aliphatische und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen und vorzugsweise einer Dielektrizitätszahl im Bereich von 1,4 bis 5 Einheiten ersetzt werden und gemäß einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform kann die organische Phase bis zu 20 Vol.-% an monocyclischen Aromaten, insbesondere Xylol, enthalten.

Die allgemeine Verfahrensdurchführung ist wie folgt:

Die einer Extraktionskolonne entnommene Wasser-in-Öl- Emulsion enthält in der Regel 40 bis 75 Vol.-% wäßrige Phase. Die dynamische Viskosität der verwendeten Emulsionen liegt zwischen 100 und 1600 mPa · s, gemessen bei einer Schergeschwindigkeit von D = 10 l/s. In der wäßrigen Phase ist das extrahierte Produkt, vorzugsweise ein Metall, bis aus 40 g pro Liter angereichert. Die metallhaltige wäßrige Phase ist in der organischen Membranphase dispergiert. Diese Emulsion ist durch ein vorzugsweise nicht-ionogenes lipophiles Tensid mit niederem HLB-Wert, insbesondere HLB-Werten von 2 bis 8, das biologisch abbaubar sein soll und nicht wasserlöslich ist, insbesondere Isosorbitanmonooleat, stabilisiert.

Diese Emulsion wird zwecks Spaltung in einen, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, z. B. Bailes, Larkai, Trans. I. Chem. E., Vol 59 (1981) vertikal aufgestellten Reaktor gepumpt. Der Reaktor ist mit einem röhrenförmigen Gravitationssettler verbunden, in welchem sich die Restemulsion in Öl- und Wasserphase trennt. Eine Saugvorrichtung innerhalb der Restemulsionsschicht ermöglicht es, die Emulsion erneut in den Reaktor einzuspeisen. Die reaktorexterne Phasentrennung, verbunden mit der Rückführung der Restemulsion, steht im Gegensatz zu bekannten Verfahren für ähnliche Emulsionen (siehe Charles, Mason, J. Coll. Sci., 15 (1969) 105, 236). Eine Pumpenkombination hält einen kontinuierlichen Emulsionsstrom durch den Reaktor aufrecht.

Wie erwähnt, weist der verwendete Reaktor zur Spaltung der Flüssigmembranemulsion eine zweifache Elektrodenisolation auf. Die erste Isolationsschicht bildet das Brechungsgefäß, welches von der Emulsion durchströmt wird.

Bei der zweiten Isolationsschicht handelt es sich um ein Transformatoröl, in welches die Hochspannungselektroden luftfrei eingebettet sind.

Bestehende Kolaeszenzreaktoren verfügen über gar keine bzw. einfache Elektrodenisolation wie z. B. die DE-A- 33 18 109 zeigt.

Durch die hier eingesetzte zweifache Isolationsart verfügt der Brechungsreaktor auch bei erhöhtem Anteil wäßriger Phase in der Emulsion (<50 Vol.-%) über eine hohe elektrische Durchschlagsfestigkeit. Es können beispielsweise zur Elektrokoaleszenz sinusförmige Wechselspannungen bis zu einer Feldstärke von 8000 V/cm angelegt werden.

In den beigefügten Figuren zeigt

Abb. 1 den Schemaaufbau einer Elektrokoaleszenzanlage.

Abb. 1b zeigt eine Resonanzschaltung zur Hochspannungserzeugung.

Abb. 2 zeigt die Kurve der mittleren Brechungsgeschwindigkeit und Raumzeitausbeute als Funktion der Frequenz bei E = 0,45 kV/cm.

Abb. 3 zeigt die Meßtechnik für diesen Versuch.

Abb. 4 zeigt den Hochspannungsverlauf bei einem schnellen und einem langsamen Koaleszenzvorgang.

Abb. 5 zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und Raumzeitausbeute als Funktion der Feldstärke.

Abb. 6a zeigt den Effekt der Variation des Tensidgehalts.

Abb. 6b zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und Raumzeitausbeute als Funktion des Tensidgehaltes.

Abb. 7a zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des Lösungsmittels, wie auch

Abb. 7b die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des Lösungsmittels zeigt.

Abb. 8a zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des Lösungsmittels bei Hochspannung 2,5 kV/1000 Hz, Volumenstrom 138 ml/min,

Abb. 8b zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des Lösungsmittels bei Hochspannung von 20 kV/50 Hz, Volumenstrom 138 ml/min und

Abb. 8c zeigt die Brechungsgeschwindigkeit als Funktion des Xylolanteils bei den angegebenen Daten.

Fig. 1 zeigt den Anlagenaufbau allgemein.

Die zu spaltende Flüssigmembranemulsion wird mit der Pumpe P 2 in den Brechungskreislauf gefördert. Die Umwälzpumpe P 1 ist in der Dosierrichtung umkehrbar und wird anfangs in Gegenrichtung betrieben, um ein luftfreies System zu erhalten. Vor Anlegen der Hochspannung an den Reaktor (EB) wird Pumpe P 1 auf die in Abb. 1 dargestellte Förderrichtung geschaltet. Im kontinuierlichen Betrieb führt Pumpe P 2 dem System ständig neue Emulsion zu. Die wäßrige Produktlösung kann kontinuierlich über das Magnetventil M, die anfallende organische Phase der Emulsion mittels Pumpe P 3 dem System entnommen werden.

Dabei wird vorzugsweise eine Resonanzschaltung zur Hochspannungserzeugung gemäß Abb. 1b benutzt.

Die übrigen Fig. werden in den folgenden Beispielen erläutert, die zum besseren Verständnis der Erfindung dienen.

Beispiel 1

Eine Emulsion, deren organische Phase aus 93 Vol.-% Kerosin, 5 Vol.-% LIX 51 (4-Dodecylphenyl-2,3 pentafluor-β- diketon), 2 Vol.-% SPAN 80 (nichtionogenes lipophiles Tensid, Sorbitanmono- und Trifettsäureester basierend auf Ölsäure) bestand und die 50% 2 n H₂SO₄ und 10 g/l Cu aufwies, wurde in einer Menge von 200 ml/min dem Brechungsgefäß zugeführt, das ein Volumen von 300 ml hatte. Die Emulsion hatte Umgebungstemperatur von ca. 20°C. Es wurde eine Feldstärke E von 0,54 kV/cm und eine Frequenz von 200 bis 1900 Hz benutzt.

Die Hochspannungsmessung erfolgt mittels eines kapazitiven Scheitelspannungsmeßgerätes (PVM). Die Meßwerte werden in einem Analog/Digitalwandler (A/D) in digitale Impulse umgewandelt und über einen Vielkanalanalysator (MCA) dem Rechner (COMP.) zur Auswertung zugeführt. Abb. 2 zeigt die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und Raum-Zeit-Ausbeute als Funktion der Frequenz bei E = 0,54 kV/cm. Abb. 3 zeigt die Kopplung der einzelnen Bauelemente schematisch auf.

In Abb. 4 ist der Hochspannungszeitverlauf für einen schnellen (hoher Spannungsabfall) und einen langsamen Koaleszenzvorgang (geringer Spannungsabfall) dargestellt.

Eine große Feldstärkedifferenz ist proportional einer großen Koaleszenzeffektivität.

Beispiel 2

Dieses Beispiel zeigt die Abhängigkeit der mittleren Brechungsgeschwindigkeit von der angelegten Feldstärke. Wie Abb. 5 zeigt, ist es somit für den Prozeß günstig, eine möglichst hohe Feldstärke E < 1 kV/cm zu erzielen. Die Fig. zeigt auch die Abhängigkeit der Raum-Zeit- Ausbeute von der Feldstärke.

Emulsion und elektrische Daten:
organische Phase: 92% Escaid 110, LIX 51, 3% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 2 g/l Cu.

Es wurde eine Feldstärke E von 0,4 bis 1,8 kV/cm und eine Frequenz von 1 kHz benutzt.

Beispiel 3

Dieses Beispiel zeigt den Zusammenhang zwischen dem Tensidgehalt der Emulsion und der mittleren Brechungsgeschwindigkeit. Als Tensid wurde ein nicht-ionogenes lipophiles Tensid, nämlich Sorbitanmono- und Trifettsäureester, basierend auf Laurin-, Palmitin-, Stearin- und Ölsäure mit einem HLB-Wert von 2 bis 8 (Span 80^R) verwendet.

Emulsion und elektrische Daten:
organische Phase: 85-89% Escaid 110, LIX 51, 1-5% Span 80
gesamte Emulsion: 50% 2 n H₂SO₄, 10 g/l Cu.

Es wurde eine Feldstärke E von 1,07 kV/cm und eine Frequenz von 1 kHz benutzt.

Dieser Zusammenhang ist in den Abb. 6a und b gezeigt, wobei 6a die Variation des Tensidgehaltes und 6b die mittlere Brechungsgeschwindigkeit und die Raum-Zeit- Ausbeute als Funktion des Tensidgehaltes zeigt. Um eine effektive Elektrokoaleszenz zu gewährleisten, ist es günstig, einen Tensidgehalt der Emulsion von 1 bis 2 Vol.-% der organischen Phase einzustellen. Derartige Emulsionen sind genügend stabil um in Extraktionsprozessen eingesetzt zu werden.

Beispiel 4

Dieses Beispiel zeigt die Koaleszenzbeschleunigung durch Lösungsmittelvariation (Wasseranteil ca. 50%).

Wird in Flüssigmembranemulsionen eine stark grenzflächenaktive Reaktionskomponente eingesetzt, so ergibt sich eine geringe Koaleszenzgeschwindigkeit. Die Koaleszenz kann durch Veränderung der Emulsionszusammensetzung beschleunigt werden. Erhöhte Dielektrizitätszahl und konformative Starrheit der Lösungsmittelmoleküle begünstigen hohen Koaleszenzgeschwindigkeiten.

Somit kann die für die Emulsionsherstellung verwendete organische Phase ganz oder teilweise durch aliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen und einer erhöhten Dielektrizitätszahl, insbesondere im Bereich von 1,4 bis 5 Einheiten, ersetzt werden. Bei Verwendung hoher Feldstärken hat sich die ausschließliche Verwendung von cyclischen Hexanen als günstig erwiesen. Es wurden jedoch die Wirkungen von n-Heptan, Isooctan, Cyclohexan, Methylcyclohexan und Ethylcyclohexan untersucht.

In Abb. 7a und 7b sind die Wirkungen solcher Lösungsmittel dargestellt. Als übliches Lösungsmittel wird für solche Emulsionen gewöhnlich Kerosin benutzt. Im vorliegenden Beispiel wurde entweder ein Kerosin der Firma Esso mit einem Aromatengehalt <0,1 Gew.-% (Escaid 110) oder ein Kerosin vom gleichen Hersteller mit dem Aromatengehalt <0,8 Gew.-% (Exsol D 220/240) benutzt. Die Kerosine sind in den Abb. 7a und b jeweils beim Balken I dargestellt. Die Balken II, III, IV und V zeigen, in dieser Reihenfolge den Einsatz von n-Heptan, Isooctan, Cyclohexan und Methylcyclohexan als organische Phase und somit als Ersatz für das Kerosin.

Um zu zeigen, daß die Stabilität der Flüssigmembranemulsion durch die Variation des Lösungsmittels nicht negativ beeinflußt wird, wurden die Leckraten der Emulsionen untersucht. Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen 1 und 2 wiedergegeben. Die Tabellen zeigen, daß die erhöhte Brechungsgeschwindigkeit nicht aus einer generellen Instabilität der Emulsion resultiert. Die Versuchsdauer betrug etwa 1 Stunde.

Tabelle 1

Leckrate bei variiertem Lösungsmittel

Tabelle 2

Leckrate bei variiertem Lösungsmittel

Beispiel 5

Eine weitere Koaleszenzbeschleunigung wird erhalten, wenn die zur Emulsionsherstellung verwendete organische Phase bis zu 20 Vol.-%, bezogen auf gesamte organische Phase, an monocyclischen Aromaten, insbesondere Xylol enthält. Der Effekt ist besonders groß, wenn das Kerosion ganz oder teilweise durch C₅- Bis C₁₀-Aliphaten und/oder Cycloaliphaten erfolgt, um eine ausreichende Stabilität der Emulsion sicherzustellen.

Die Abb. 8a und b zeigen deutlich den koaleszenzbeschleunigenden Einfluß der verschiedenen Lösungsmittel sowie des Xylolzusatzes. Abb. 8c zeigt ebenfalls die Koaleszenzbeschleunigung durch Xylol bei variiertem Xylolanteil. In diesen drei Versuchen des Beispiels 5 wurde ein Reaktor von 30 ml Fassungsvermögen verwendet.

In der Beschreibung ist, wie auf diesem Fachgebiet üblich, in der Regel nur die Zusammensetzung der organischen Phase angegeben. Es wird auch nur die Veränderung der Membranphase angestrebt. Die Zusammensetzung der Wasserphase ist durch den jeweiligen Extraktionsprozeß bestimmt und somit nicht festzulegen, ebensowenig die Menge an wäßriger Phase (und umgekehrt organischer Phase) in der Emulsion. Angegebene Wasseranteile beziehen sich somit auf das Gesamtvolumen Emulsion und angegebene Anteile der einzelnen Membrankomponenten auf das Gesamtvolumen der organischen Phase.

Ein Elektrodenabstand von 30 mm im Brechungsreaktor sollte vorzugsweise nicht überschritten werden. Bei Anwendung des Verfahrens in größerem Maßstab kann der geforderte Durchsatz durch Verbreiterung des Reaktors oder durch Parallelschaltung mehrerer Reaktoren erfolgen.

Im folgenden werden noch die in den Beispielen und Abbildungen aufgeführten Handelsbezeichnungen erläutert:

Escaid 110/Exsol D 200-240 sind Kerosine (Aliphatengemische) unterschiedlicher, nicht genau bestimmter Zusammensetzung,
Exsol D 200-240: Siedebereich 210-235°C,
D2EHPA: Di-(2-Ethylhexyl)-phosphorsäure,
Accorga 5100: 5- Nonyl-salicylaldoxim,
LIX 51: 4-Dodecylphenyl - 2,3-pentafluor-β-diketon,
Span 80: nichtionogenes, lipophiles Tensid, zu 100% biologisch abbaubar, Sorbitanmono- und Trifettsäureester.

Claims

1. Verfahren zur Spaltung von Flüssigmembranemulsionen (Wasser in Öl) aus Extraktionsprozessen, bestehend aus einer organischen, im wesentlichen aus Kerosin bestehenden Membranphase und einer metallangereicherten wäßrigen Phase, durch Anlegen eines elektrischen Feldes, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion in einem vertikalen Brechungsreaktor gebrochen wird und dann in einem getrennt angeordneten Gravitationssettler die Phasen getrennt werden, wobei gegebenenfalls Restemulsion abgezogen und erneut dem Brechungsreaktor zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumenverhältnis des Brechungsreaktors zum Gravitationssettler etwa 1 : 3 beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisches Feld aus einer sinusförmigen Wechselspannung variabler Frequenz im Bereich von 1 bis 10 000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 0,2 kV/cm angewandt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein elektrisches Feld mit einer Frequenz von mindestens 1000 Hz und einer Feldstärke von mindestens 1 kV/cm angewandt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Koaleszenzprozeß anhand einer kapazitiven Scheitel-Spannungsmessung überwacht und gesteuert wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion einen Gehalt an 1 bis 2 Vol.-% an einem nicht-ionogenen lipophilen Tensid aufweist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Emulsionsherstellung verwendete organische Phase ganz oder teilweise durch aliphatische und/oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen ersetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Emulsionsherstellung verwendete organische Phase bis zu 20 Vol.-%, bezogen auf gesamte organische Phase, an monocyclischen Aromaten, insbesondere Xylol, enthält.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 8, bestehend aus einem Emulsionsbrecher mit Plattenelektroden und seinen Zu- und Abführungen für die zu brechende Emulsion sowie einem Absetzbereich, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulsionsbrecher räumlich vom Absetzgefäß getrennt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsreaktor aus einem isolierenden Material besteht, bei welchem an zwei gegenüberliegenden Seiten Außenplattenelektroden angebracht sind, und diese Anordnung ihrerseits in PCB-freies Isolationsöl zur doppelten Isolation eingebettet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum außen um den Brechungsreaktor mit Rizinusöl als Isolationsöl gefüllt ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsreaktor durch zwei in Reihenschaltung angeordnete Pumpen gespeist wird, von denen die ihm nächstliegende in der Förderrichtung umkehrbar ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine im Gravitationssettler ansaugende Saugpumpe Restemulsion absaugt und erneut dem Brechungsreaktor zuführt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrodenabstand der Elektroden des Emulsionsbrechers höchstens 30 mm beträgt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsreaktor aus Glas besteht.