DE3638484A1 - Shampoo - Google Patents

Shampoo

Info

Publication number
DE3638484A1
DE3638484A1 DE19863638484 DE3638484A DE3638484A1 DE 3638484 A1 DE3638484 A1 DE 3638484A1 DE 19863638484 DE19863638484 DE 19863638484 DE 3638484 A DE3638484 A DE 3638484A DE 3638484 A1 DE3638484 A1 DE 3638484A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
extract
shampoo
sativum
shampoo according
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19863638484
Other languages
English (en)
Other versions
DE3638484C2 (de
Inventor
Geb Yahel Malka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MORAZ MEDICINAL HERBS 1989 LTD., AFULA, IL
Original Assignee
MALKA GEB YAHEL AVITAL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MALKA GEB YAHEL AVITAL filed Critical MALKA GEB YAHEL AVITAL
Publication of DE3638484A1 publication Critical patent/DE3638484A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3638484C2 publication Critical patent/DE3638484C2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q17/00Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
    • A61Q17/02Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings containing insect repellants
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789Magnoliopsida [dicotyledons]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9794Liliopsida [monocotyledons]
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q5/00Preparations for care of the hair
    • A61Q5/02Preparations for cleaning the hair

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Shampoo, welches von besonderer Bedeutung für die Behandlung des Haars und der Kopfhaut von Kindern ist. Unter seinen Aktivitäten zeigt es eine überragende Wirksamkeit gegenüber Läusen und anderen Parasiten. Das Shampoo enthält hauptsächlich bestimmte Pflanzenextrakte zusammen mit den erforderlichen oberflächenaktiven Mitteln (Detergenzien).
Es gibt eine große Vielzahl von Shampoos, von denen einige gegenüber Schuppen, gegenüber verschiedenen Beeinträchtigungen der Kopfhaut, etc. nützlich sind. Die meisten dieser enthalten als aktiven Bestandteil Chemikalien, welche auf die lange Dauer gesehen eine nachteilige Wirkung besitzen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf bestimmten Pflanzenextrakten und betrifft ein Shampoo mit sehr hoher Wirksamkeit, insbesondere gegenüber Parasiten, wie Läusen.
Das erfindungsgemäße Shampoo beruht auf Pflanzenextrakten einer Vielzahl von Pflanzen, wovon die wichtigsten Alium Sativum und/oder Petroselinum Hortense (oder Sativum) sind. Das erste von diesen ist hoch aktiv. Das zweite kann als solches verwendet werden, und es verstärkt sehr stark die Aktivität der Extrakte von Alium Sativum. Gegebenenfalls kann man Extrakte der folgenden Pflanzen (einen oder mehrere) zusetzen: Dauctus Carota, Apium Graveoulus, Polygonum Arenastrum (Aviculare) und Solanum Tuberosum.
Die Extrakte werden nach an sich bekannten Extraktionsverfahren, wie die Extraktion mit Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, erhalten. Das Shampoo enthält geeignete Detergenzien, Verdünnungsmittel und gegebenenfalls Geschmacks- bzw. Aromastoffe. Die Detergenzien sind an sich bekannte, wobei anionische Detergenzien bevorzugt sind.
Entsprechend einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform wird ein wäßriger oder alkoholischer Extrakt von zerkleinerten Samen von Alium Sativum hergestellt. Die Extraktion erfolgt am besten bei erhöhter Temperatur. Wenn die Extraktion in einem alkoholischen Medium durchgeführt wird, wird der Alkohol entfernt und für die weitere Verwendung rezyklisiert. Eine weitere Pflanze, welche extrahiert wird, ist Petroselinum Hortense, und am besten wird die Gesamtpflanze für die Extraktion verwendet.
Die Extrakte der obigen Pflanzen werden am besten vereinigt, sie können ebenfalls zusammen in einer Stufe extrahiert werden. Jede von ihnen kann selbst der aktive Bestandteil des Shampoos sein. Die Extraktion kann ebenfalls mit einem organischen Extraktionsmittel, wie mit Hexan, durchgeführt werden. Nach der Extraktion, bevorzugt unter Erhitzen am Rückfluß, wird das Hexan mittels eines Rotationsvakuumverdampfers entfernt, wobei als Rückstand ein öliges Harzgemisch der entsprechenden Pflanzenteile zurückbleibt. Dieses wird mit einer geeigneten Wassermenge und geeigneten oberflächenaktiven Mitteln und gegebenenfalls mit den anderen Bestandteilen vermischt.
Im allgemeinen wird eine Menge an öligem Harz oder Harzen verwendet, die eine Endkonzentration im Shampoo von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, was für die gewünschte Wirkung ausreichend ist, ergibt.
Werden ölartige Harze von Alium Sativum und von Petroselinum zusammen verwendet, werden diese bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 bis etwa 1 : 100 verwendet.
Die organischen Extraktionsmittel können wiedergewonnen und für weitere Ansätze der Pflanzen verwendet werden.
Die Extraktion kann ebenfalls in Wasser durchgeführt werden. In diesem Fall wird der Rückstand abfiltriert, und der entstehende wäßrige Extrakt wird mit einer geeigneten Menge an oberflächenaktivem Mittel und Adjuvanzien verwendet. Hinsichtlich der anderen Pflanzen gilt: Dauctus Carota wird zerkleinert und extrahiert, Apium Graveolus wird zerkleinert und extrahiert (die Gesamtpflanze), bei Polygonum Arenastrum werden nur die Zweige extrahiert, und bei Solanum Tuberosum wird die zerkleinerte Planze extrahiert. Unter den geeigneten Detergenzien können erwähnt werden: Kokosnußamidoalkylbetain, Kokosnußdiethanolamid, Triethanolaminlaurylsulfat und Alkanoylamidsulfosuccinat. Andere nichtionische oberflächenaktive Mittel können verwendet werden. Man kann Duft- bzw. Aromastoffe verwenden, um dem Produkt den gewünschten Geruch bzw. Duft zu verleihen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 Herstellung des Pflanzenextrakts
1 kg zerkleinertes Petroselinum wird zu 6 l Wasser gegeben. Das Gemisch wird 6 Stunden am Rückfluß erhitzt, gekühlt und abfiltriert.
Beispiel 2 Herstellung des Pflanzenextrakts
Die Extraktion wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt, und das Wasser wird an einem Rotationsvakuumverdampfer entfernt. Man erhält 55 g ölartiges Harzgemisch.
Beispiel 3 Herstellung des Pflanzenextrakts
30 g Knoblauchsamen werden zerkleinert und unter Erhitzen zum Sieden während 10 min in 1 l Wasser extrahiert. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur gekühlt und filtriert. Es bleibt ein wäßriger Extrakt zurück.
Beispiel 4 Pflanzenextrakt
100 g zerkleinerte Knoblauchsamen werden zu 600 ml Hexan gegeben und 3 Stunden am Rückfluß erhitzt. Der Rückstand wird gekühlt und an einem Rotationsvakuumverdampfer eingedampft. Nach Entfernung des Hexans bleibt ein ölartiges Harz, welches in den erfindungsgemäßen Shampoos verwendet werden kann, zurück.
Beispiel 5 Pflanzenextrakt
30 g zerkleinerte Knoblauchsamen und 600 g Petroselinum werden unter Erhitzen am Rückfluß mit 3 l Methanol extrahiert. Nach dem Kühlen und Abfiltrieren wird das Methanol an einer Rotationsvakuumverdampfungsvorrichtung entfernt. Es verbleibt ein ölartiges Harzgemisch.
Beispiel 6 Detergensmischung
Eine Detergensmischung wird hergestellt, welche enthält:
Beispiel 7 Planzenextrakt
Es wird ein Extrakt aus 500 g Karotten, 500 g Apium Graveolus (in beiden Fällen die zerkleinerte Gesamtpflanze), 500 g Polygonum Arenastrum-Zweige und 500 g Solanum Tuberosum (zerkleinerte Knollen) hergestellt. Es wird mit 8 l destilliertem Wasser wie in Beispiel 1 beschrieben extrahiert, und der Rückstand der Pflanzenmaterialien wird abfiltriert. 1 Gew.-Teil des Extraktes von Beispiel 1 und 1 Gew.-Teil des so erhaltenen Extraktes werden mit 2 Gew.- Teilen anionischem Detergens vermischt. Man erhält ein hochwirksames Shampoo.
Beispiel 8 Shampoo
Ein Gemisch wird hergestellt, welches 500 ml Extrakt von Beispiel 1 und 500 ml Detergenszusammensetzung von Beispiel 6 enthält. Das entstehende Shampoo wird täglich während 1 Woche verwendet, und die Läuse verschwinden vollständig.
Beispiel 9 Shampoo
25 g des gemäß Beispiel 2 hergestellten ölartigen Harzes werden zu 500 ml Wasser gegeben. 500 ml des Detergensgemisches von Beispiel 6 werden zugegeben. Das Shampoo wird täglich während 1 Woche verwendet, und die Läuse verschwinden.
Beispiel 10 Shampoo
5 g ölartiges Harz von Beispiel 4 werden zu 500 ml Wasser gegeben. 500 ml des Detergensgemisches von Beispiel 6 werden zugegeben. Das Shampoo wird täglich zum Waschen des Haares und der Kopfhaut verwendet, und nach einer Woche sind die Läuse vollständig verschwunden.
Beispiel 11 Shampoo
20 g des ölartigen Harzgemisches von Beispiel 5 werden zu 500 ml Wasser gegeben. 500 g anionisches Detergens werden zugegeben. Das Shampoo ist gegenüber Läusen und anderen Parasiten der Kopfhaut und des Haars sehr wirksam.
Beispiel 12 Shampoo
250 ml des Extrakts von Beispiel 1 werden mit 250 ml Extrakt von Beispiel 7 vermischt. 500 ml nichtionisches Detergens werden zugegeben. Das Shampoo ist gegenüber Läusen und anderen Parasiten sehr wirksam.
Es werden verschiedene andere Shampoopräparationen hergestellt, welche ein Verhältnis von 1 : 1, ausgedrückt durch das Gewicht, des ölartigen Harzes der Beispiele 2 und 4 bis zu einem Gewichtsverhältnis von 100 : 1 dieser (Garlic zu Petroselinum) enthalten. Die Shampoos sind sehr wirksam, um das Befallensein von Läusen und anderen Parasiten, die das menschliche Haar und die Kopfhaut befallen, zu bekämpfen. Versuche mit Hunden und anderen Haustieren gaben ebenfalls sehr zufriedenstellende Ergebnisse.
Es wurden weiterhin verschiedene Detergenszusammensetzungen verwendet, des Typs, wie sie normalerweise in Shampoos eingesetzt werden. Alle diese sind geeignet, wenn sie gemäß der vorliegenden Erfindung zusammen mit den Pflanzenextrakten verwendet werden.

Claims (9)

1. Shampoo für die Behandlung von Befallensein des Haars und der Kopfhaut von Menschen durch Parasiten und insbesondere durch Läuse und für die Behandlung von Haustieren, die von solchen Parasiten befallen sind, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Extrakt von Alium Sativum oder einen Extrakt von Petroselinum Hortense (oder Sativum) in einem wäßrigen Medium oder in einem alkoholischen Medium zusammen mit einem geeigneten oberflächenaktiven Mittel oder einem Gemisch aus oberflächenaktivem Mittel und gegebenenfalls an sich bekannte Adjuvanzien enthält.
2. Shampoo nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt ein Extrakt von Alium Sativum ist.
3. Shampoo nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt ein Extrakt von Petroselinum Hortense (oder Sativum) ist.
4. Shampoo nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Extrakte ein Gemisch aus Extrakten von Alium Sativum und von Petroselinum ist, wobei das Gewichtsverhältnis des aktiven Bestandteils, berechnet auf die Oleoharze von diesen, im Bereich von 1 : 1 und bis zu etwa 1 : 100 liegt.
5. Shampoo nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein anionisches oberflächenaktives Mittel oder ein Gemisch von oberflächenaktivem Mittel ist.
6. Shampoo nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel ist.
7. Shampoo nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich einen Extrakt von einem oder mehreren der folgenden enthält: Dauctus, Apium, Solanum und Polygonum.
8. Shampoo nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Detergens eine oder mehrere der folgenden Verbindungen: Kokosnußamidoalkylbetain, Kokosnußdiethanolamin, Triethanolaminlaurylsulfat und Alkanolamidsulfosuccinat enthält.
9. Medizinisches Shampoo für die Behandlung von Haar und/oder der Kopfhaut gegen Läuse, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Extrakt von Knoblauch und/oder Petersilie, im wesentlichen wie in den Beispielen beschrieben, enthält.
DE3638484A 1985-11-12 1986-11-11 Shampoo Expired - Fee Related DE3638484C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IL77018A IL77018A (en) 1985-11-12 1985-11-12 Shampoo comprising plant extracts

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3638484A1 true DE3638484A1 (de) 1987-05-14
DE3638484C2 DE3638484C2 (de) 1995-09-28

Family

ID=11056418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3638484A Expired - Fee Related DE3638484C2 (de) 1985-11-12 1986-11-11 Shampoo

Country Status (4)

Country Link
DE (1) DE3638484C2 (de)
FR (1) FR2594695B3 (de)
GB (1) GB2182943A (de)
IL (1) IL77018A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006043767A1 (de) * 2006-09-13 2008-03-27 Henkel Kgaa Extrakt aus Apium graveleons zur Stimulierung des Haarwuchses

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3940704A1 (de) * 1989-12-08 1991-06-13 Aps Apotheker H Starke Gmbh Badzusatz und dessen verwendung
GB2343625A (en) * 1998-11-14 2000-05-17 Papa Adams Theo Homeopathic lice and flea shampoo
EP1398034A1 (de) * 2002-09-13 2004-03-17 Vicente Teofilo Roldan Topische Zusammensetzung zur Vorbeugung und Behandlung von Pediculose, Verfahren zur Herstellung und deren Verwendung
NL1027792C2 (nl) * 2004-12-15 2006-06-22 Copier Groenadvies B V Werkwijze voor verdrijven van ongedierte met insectenverdrijvingsamenstelling op knoflookbasis.
GB0724963D0 (en) 2007-12-21 2008-01-30 Univ Bangor Method
FR3034314B1 (fr) 2015-03-30 2019-10-04 Sederma Traitement cosmetique topique de la peau et du cuir chevelu et ingredient actif correspondant a base d'un extrait d'apium graveolens
TWI549698B (zh) * 2015-07-10 2016-09-21 Shu Jiun Wu 人體清潔劑及其製備方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2941784A1 (de) * 1978-04-26 1981-04-30 geb. Roman Aguilera Mercedes Paris Moreno Verfahren zur herstellung eines haarwassers gegen haarausfall
DE3118882A1 (de) * 1981-05-13 1983-01-05 Rudolf V. Dr.rer.nat Dipl.-Chem. 5024 Pulheim Noronha Haarmittel gegen den haarausfall zur foerderung des haarwuchs

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB264960A (en) * 1925-11-14 1927-02-03 Kenichiro Kubota A method of manufacturing from garlic an injection for tuberculosis

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2941784A1 (de) * 1978-04-26 1981-04-30 geb. Roman Aguilera Mercedes Paris Moreno Verfahren zur herstellung eines haarwassers gegen haarausfall
DE3118882A1 (de) * 1981-05-13 1983-01-05 Rudolf V. Dr.rer.nat Dipl.-Chem. 5024 Pulheim Noronha Haarmittel gegen den haarausfall zur foerderung des haarwuchs

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006043767A1 (de) * 2006-09-13 2008-03-27 Henkel Kgaa Extrakt aus Apium graveleons zur Stimulierung des Haarwuchses

Also Published As

Publication number Publication date
IL77018A (en) 1990-07-12
FR2594695A1 (fr) 1987-08-28
FR2594695B3 (fr) 1988-04-15
GB2182943A (en) 1987-05-28
GB8627080D0 (en) 1986-12-10
IL77018A0 (en) 1986-04-29
DE3638484C2 (de) 1995-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2734654C2 (de) Quaternäre Ammoniumderivate von Lanolinfettsäuren enthaltende Mischungen
DE3100064C2 (de) Kosmetisches Präparat zur Behandlung der Haut und des Haares
EP0583438B1 (de) Verfahren zur gewinnung von apfelwachs, durch diese verfahren erhältliches apfelwachs sowie apfelwachshaltige kosmetische mittel
DE3638484C2 (de) Shampoo
EP0002506B1 (de) Verwendung von Mitteln zur Kur sowie zum Waschen von Haaren
EP0345571B1 (de) Pflanzliche Wirkstoffzubereitung zur Verwendung in Kosmetika
DE3130211C2 (de) Haut- und muskelregenerierendes kosmetisches Präparat
DE3233388A1 (de) Kosmetische mittel mit einem gehalt an sericin
EP0967959A2 (de) Kosmetisches körperpflegepräparat und verfahren zu seiner herstellung
DE3526911A1 (de) Pestizide mittel und verwendung derselben
AT404671B (de) Verfahren zur herstellung von kosmetischen produkten für die haar- und hautpflege und kosmetische produkte für die haar- und hautpflege
EP0577801B1 (de) Haar- und körperbehandlungsmittel
DE69918398T2 (de) 2-Amino-4-alkylamino-pyrimidin-3-oxide
DE2623250A1 (de) Milchshampoo
DE3403476A1 (de) Kosmetische zusammensetzungen, die zur verbesserung der mechanischen eigenschaften menschlicher naegel bestimmt sind und behandlungsmethode der naegel mittels dieser zusammensetzungen
DE2502281A1 (de) Verfahren zur gewinnung von wirkstoffen aus drogen durch in gegenwart von galle oder der in der galle vorkommenden gallensaeuren oder deren verbindungen vorgenommene extraktion und die den vollen extrakt enthaltenden desinfektionsmittel, schaedlingsbekaempfungsmittel, kosmetischen praeparate und holzimpraegnierungsmittel
EP1302198A1 (de) Kosmetische Duftzusammensetzung
DE2131630A1 (de) Mittel zur Entfernung von Hornsubstanzen,insbesondere Haaren
DE3614448C1 (de) Mittel zur Wachstumsfoerderung der Haare
DE1962238A1 (de) Desinfizierende Wasch- und Antischuppenmittel
DE2401489A1 (de) Deodorierende mittel
EP0346582B2 (de) Haarpflegeemulsion
EP0079899A1 (de) Topische kosmetische zubereitungen, enthaltend heteroarylmercapto-alkansäure-derivate als antiseborrhoische zusätze.
DE4138680A1 (de) Haarwuchsmittel
DE4111569A1 (de) Kosmetisches praeparat

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: MORAZ MEDICINAL HERBS 1989 LTD., AFULA, IL

8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: KRAUS, W., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. WEISERT, A., DI

8181 Inventor (new situation)

Free format text: MALKA, GEB. YAHEL, AVITAL, DOAR NA GILBOA, IL

8110 Request for examination paragraph 44
8125 Change of the main classification

Ipc: C11D 3/382

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee