DE3636980A1 - Verfahren zur herstellung eines kobaltmetallpulvers - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines kobaltmetallpulvers

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Clarence D Vanderpool
Michael J Miller
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem Kobaltmetallpulver.
Kobaltmetall wird bisher hergestellt durch Reduktion von Kobalt(II)oxalat. Kobalt(II)oxalat wird im allgemeinen hergestellt durch Ausfällung einer Lösung von Kobalt(II) chlorid mit Oxalsäure oder Ammoniumoxalat. Das Kobalt(II) oxalat wird durch Filtrieren von der Mutterlauge abgetrennt und in Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen wird das Kobalt (II)oxalat in einer reduzierenden Atmosphäre bei etwa 500°C pyrolysiert, wobei man Kobaltmetallpulver erhält. Die in dem Metallpulver vorhandenen Verunreinigungen sind zurückzuführen auf die Verunreinigungen in dem Kobalt(II) oxalat, das aus der Kobalt(II)chloridlösung ausfällt. Durch Waschen des Kobalt(II)oxalats nach Standardverfahren, beispielsweise mit Wasser oder verdünnten Säuren und Basen vor der Pyrolyse werden die Verunreinigungen in dem Kobalt(II)oxalat nicht vermindert und die Verunreinigungen werden daher in das Kobaltmetall eingeschleppt. Diese Verunreinigungen machen das Metallpulver für einige Anwendungszwecke, wie z. B. in der Hartcarbid-Industrie unbrauchbar und deshalb ist der Wert des Kobalts vermindert.
Ein Verfahren zur Reinigung von Kobalt(II)oxalat oder eines anderen Kobaltsalzes vor der Umwandlung in Kobaltmetall wäre daher sehr erwünscht.
In den nachstehend angegebenen US-Patentschriften wird eine Kobaltbehandlung bzw. -aufbereitung beschrieben.
Die US-PS 41 84 868 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von extra-feinem Kobaltmetallpulver durch Digerieren von Kobaltpentamminchlorid in Ammoniumhydroxid unter Bildung eines schwarzen Niederschlags, der Kobalt enthält und anschließend zu dem Metallpulver reduziert wird. Die US-PS 42 14 894, 42 33 063 und 42 78 463 beziehen sich auf Verbesserungen des in der US-PS 41 84 886 beschriebenen Verfahrens, bei dem die Ammoniaklösungen bearbeitet bzw. aufbereitet werden, um irgendwelches darin enthaltenes Kobalt zu gewinnen. Die US-PS 43 95 278 und 44 69 505 beziehen sich auf Verbesserungen des in der US-PS 41 84 868 beschriebenen Verfahrens, bei denen feines Kobaltmetallpulver mit verminderten Abfällen hergestellt wird.
Die US-PS 42 14 895 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kobaltmetallpulver, bei dem eine wäßrige Lösung eines löslichen Kobalt(III)amminhalogenids mit einer ausreichenden Menge eines löslichen Metallhydroxids behandelt wird unter Bildung eines Kobalt enthaltenden Niederschlags, der anschließend zu metallischem Kobalt reduziert wird.
Die US-PS 42 18 240 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kobaltmetallpulver, bei dem eine Lösung einer Kobalthexamminverbindung aus einer Säurelösung hergestellt und mit einem Metallhydroxid behandelt wird unter Bildung eines Niederschlags, der zu Kobaltmetallpulver reduziert wird. Die US-PS 43 48 224 und 43 81 937 beziehen sich auf Verbesserungen des in der US-PS 42 18 240 beschriebenen Verfahrens, bei denen Kupfer und Silber aus dem Kobalt entfernt werden. Die US-PS 44 52 633 bezieht sich auf eine Verbesserung des in den US-PS 42 18 240 und 43 48 224 beschriebenen Verfahrens, bei dem das Silber zurückgewonnen bzw. abgetrennt wird.
Die US-PS 43 29 169 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Kobaltmetallpulver, das frei von Abfällen ist, bei dem man eine wäßrige Lösung eines löslichen Kobaltamminhalogenids erhitzt, um das Halogenid zu zersetzen und einen Kobalt enthaltenden Niederschlag zu bilden, der zu Kobaltmetallpulver reduziert wird.
Die US-PS 44 09 019 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von feinem Kobaltmetallpulver aus Stücken eines verhältnismäßig reinen Kobalts durch Auflösen der Kobaltstücke in einer wäßrigen Lösung von Jodwasserstoff und Jod unter Bildung eines Kobalt enthaltenden Feststoffes, der anschließend zu einem feinen Kobaltmetallpulver reduziert wird.
Gemäß einem Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Kobaltmetallpulver. Das Verfahren umfaßt das Inkontaktbringen eines Kobalt(II) salzes mit einer ausreichenden Menge eines Erdalkalimetallhalogenids in einer wäßrigen Lösung bei einer ausreichenden Temperatur für eine ausreichende Zeit, um eine Lösung zu bilden, die im wesentlichen das Kobalt(II)halogenid und einen Feststoff enthält, der im wesentlichen besteht aus einem Salz des Erdalkalimetalls und dem Anion des Kobalt(II)salzes. Die Kobalt(II)halogenid-Lösung wird von dem Feststoff abgetrennt und die Ionen in der Lösung werden in Gegenwart eines Katalysators mit Ammoniak komplex gebunden unter Bildung eines Kobalt(III)hexammin- Ions. Die resultierende Lösung wird in Gegenwart von Halogenidionen mit einer Säure behandelt zur Bildung eines Kobalt(III)hexamminhalogenid-Niederschlags, der von der resultierenden Mutterlauge abgetrennt und in einer wäßrigen Lösung gelöst wird unter Bildung einer verhältnismäßig reinen Lösung, die mit einer ausreichenden Menge eines Metallhydroxids behandelt wird zur Bildung eines Kobalt enthaltenden Niederschlags, der zu Kobaltmetall (metallischem Kobalt) reduziert wird.
Weitere und andere Ziele, Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung.
Die vorliegende Erfindung dient dazu, verhältnismäßig unreine Kobalt(II)salze in ein Kobalt(II)halogenid umzuwandeln und danach das Kobalt(II)halogenid in reines Kobaltmetallpulver zu überführen.
Bei dem Kobalt(II)salz handelt es sich vorzugsweise um Kobalt(II)oxalat oder Kobalt(II)sulfat.
Das Kobalt(II)oxalat wird nach an sich bekannten Verfahren hergestellt, beispielsweise durch Kontaktieren von Kobalt(II)chlorid mit Oxalsäure oder Ammoniumoxalat.
Das Kobalt(II)sulfat ist ein Nebenprodukt der Nickelraffinierung. Die vorliegende Erfindung stellt daher eine Möglichkeit dar, das darin enthaltene Kobalt zu gewinnen.
Das Kobalt(II)salz wird mit einer ausreichenden Menge eines Erdalkalimetallhalogenids in einer wäßrigen Lösung bei einer ausreichenden Temperatur für eine ausreichende Zeit in Kontakt gebracht zur Bildung einer Lösung, die im wesentlichen ein Kobalt(II)halogenid und einen Feststoff enthält, der im wesentlichen besteht aus dem Salz des Erdalkalimetalls und dem Anion des Kobalt(II)salzes.
Das Erdalkalimetallhalogenid ist vorzugsweise Calciumchlorid oder Bariumchlorid und insbesondere Calciumchlorid.
Das bevorzugte Verfahren besteht darin, das Erdalkalimetallhalogenid in Wasser zu lösen und auf eine Temperatur zu erhitzen, bei der die Umwandlung in das Kobalt(II) halogenid stattfindet, und dann das Kobalt(II)salz zuzugeben und die resultierende Mischung für eine ausreichende Zeit bei einer Temperatur zu rühren, welche die Bildung des Kobalt(II)halogenids erlaubt. Wenn Kobalt(II)oxalat als Kobalt(II)salz verwendet wird, beträgt die Temperatur vorzugsweise mindestens etwa 90°C. Wenn Kobalt(II)sulfat verwendet wird, beträgt die Temperatur vorzugsweise mindestens etwa 50°C und insbesondere mindestens etwa 75°C, um die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen.
Die Mengen an Erdalkalimetallhalogenid und Kobalt(II)salz können in Abhängigkeit von dem Kobalt(II)salz variieren. So beträgt beispielsweise das bevorzugte Molverhältnis bei Kobalt(II)sulfat etwa 1:1. Bei Kobalt(II)oxalat hängen die Mengen von der Temperatur ab. In der nachfolgenden Tabelle ist der Einfluß der Temperatur und des Molverhältnisses von Calciumchlorid zu Kobalt(II)oxalat auf den Grad der Umwandlung in Calciumchlorid angegeben.
Tabelle
Temperatur und Konzentration in Abhängigkeit vom Prozentsatz der Umwandlung in CoCl2
Aus der vorstehenden Tabelle ist zu ersehen, daß eine Temperatur von mindestens etwa 90°C und ein Molverhältnis von etwa 2 bis etwa 3 Mol Calciumchlorid pro Mol Kobalt(II)oxalat bevorzugt ist zur Erzielung einer hohen Umwandlung.
Die Kontaktzeit des Erdalkalimetallchlorids mit dem Kobalt (II)salz hängt von der Temperatur ab. In der Regel beträgt die Zeit etwa 0,5 bis etwa 2,0 h.
Die resultierende Kobalt(II)halogenidlösung wird dann von dem Feststoff unter Anwendung eines Standardverfahrens, beispielsweise durch Filtrieren, abgetrennt.
Die Kobaltionen in der Kobalt(II)halogenidlösung werden dann in Gegenwart eines Katalysators mit Ammoniak komplex gebunden unter Bildung eines Kobalt(III)hexamminions. Die resultierende, das Kobalt(III)hexamminion enthaltende Lösung wird dann mit einer Säure, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäure, in Gegenwart von Halogenidionen behandelt zur Bildung eines Kobalt(III)hexammin-Niederschlags. Der Niederschlag wird aus der resultierenden Mutterlauge und den Verunreinigungen entfernt und in einer wäßrigen Lösung gelöst, wobei eine verhältnismäßig reine Lösung gebildet wird. Diese verhältnismäßig reine Lösung des Kobalt(III) hexammins wird dann mit einer ausreichenden Menge eines Metallhydroxids behandelt, bei dem es sich vorzugsweise um Natriumhydroxid handelt, unter Bildung eines Kobalt enthaltenden Niederschlags, der zu Kobaltmetall (metallischem Kobalt) reduziert wird.
Das Kobaltmetall hat in der Regel eine Reinheit von etwa 99,9%.
Einzelheiten des Verfahrens zur Komplexbildung der Kobaltionen in der Kobalt(II)halogenidlösung und der anschließenden Verarbeitung des komplex gebundenen Kobalts zu Kobaltmetallpulver sind aus der US-PS 42 18 240 zu entnehmen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Alle darin angegebenen Teile, Verhältnisse und Prozentsätze beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf das Gewicht.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wird Kobalt(II)oxalat (mit etwa 27% Kobalt) mit den folgenden Verunreinigungen verwendet: ≦λτ1%, bezogen auf das Kobalt, Fe, Mn, Ni, W und Na; 0,1 bis 0,5%, bezogen auf das Kobalt, Al, Cr, Mg und Ti.
Etwa 94,4 Teile CaCl2 werden zu etwa 200 Teilen Wasser zugegeben und die Mischung wird auf etwa 100°C erhitzt. Dann werden etwa 74,1 Teile Kobalt(II)oxalat zugegeben und die resultierende Mischung wird etwa 1 h lang gerührt. Die resultierende Mischung wird dann auf etwa 60°C abgekühlt und filtriert zur Entfernung des festen Calciumoxalats aus der Kobalt(II)chloridlösung. Eine Analyse des gewaschenen und getrockneten Feststoffs ergibt, daß etwa 0,26% Kobalt zurückgeblieben sind. Eine Analyse der Kobalt(II)chloridlösung zeigt einen Gehalt von etwa 80,0 g Co/l und von etwa 66 g Ca/l, was einer Umwandlung von Kobalt(II)oxalat in Kobalt(II)chlorid von mehr als etwa 99,5% entspricht. Das Kobalt(II)chlorid wird dann nach dem in der US-PS 42 18 240 beschriebenen Verfahren in Kobaltmetallpulver überführt. Die Analyse des Metallpulvers ist nachstehend in Gew.-ppm angegeben.
Die Reinheit des Metallpulvers beträgt mehr als etwa 99,9%.
Beispiel 2
Etwa 3,77 Teile CaCl2 werden in etwa 20 Teilen entionisiertem Wasser gelöst. Nach dem Erhitzen auf etwa 60 bis etwa 75°C werden etwa 9,54 Teile festes CoSo4.7H2O zugegeben. Es wird weiteres Wasser zugegeben und die Mischung wird etwa 1/2 Stunde lang gerührt. Nach dem Filtrieren der resultierenden Lösung enthält sie, wie gefunden wird, etwa 34 g Co/l, etwa 1,9 g Ca/l und etwa 9,1 g SO4/l. Die getrockneten Calciumsulfatfeststoffe enthalten etwa 5 bis etwa 50 ppm Co.
Beispiel 3
Etwa 5,61 Teile CaCl2 werden in etwa 25 Teilen entionisiertem Wasser gelöst. Nach dem Erhitzen auf etwa 70°C werden etwa 9,54 Teile festes CoSO4.7H2O zugegeben. Die resultierende Mischung wird etwa 15 min lang gerührt und filtriert. Die resultierende Lösung enthält etwa 45 g Co/l, etwa 15 g Ca/l und etwa 1,9 g SO4/l. Die Feststoffe enthalten etwa 50 ppm Co.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von reinem Kobaltmetallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt:
a) Inkontaktbringen eines Kobalt(II)salzes mit einer ausreichenden Menge eines Erdalkalimetallhalogenids in einer wäßrigen Lösung bei einer ausreichenden Temperatur für eine ausreichende Zeit zur Bildung einer Lösung, die im wesentlichen ein Kobalt(II) halogenid und einen Feststoff enthält, der im wesentlichen besteht aus einem Salz des Erdalkalimetalls und dem Anion des Kobalt(II)salzes;
b) die Abtrennung der Kobalt(II)halogenid-Lösung von dem Feststoff;
c) das komplexe Binden der Kobalt(II)ionen in der Kobalthalogenid- Lösung mit Ammoniak in Gegenwart eines Katalysators zur Bildung eines Kobalt(III)hexamminions;
d) das Behandeln der resultierenden, das Kobalt(III) hexammin-Ion enthaltenden Lösung mit einer Säure in Gegenwart von Halogenidionen zur Bildung eines Kobalt(III)hexamminhalogenid-Niederschlags;
e) die Abtrennung des Niederschlags von der resultierenden Mutterlauge und den Verunreinigungen;
f) das Auflösen des Niederschlags in einer wäßrigen Lösung zur Bildung einer verhältnismäßig reinen Lösung desselben;
g) die Behandlung der verhältnismäßig reinen Lösung mit einer ausreichenden Menge eines Metallhydroxids zur Bildung eines Kobalt enthaltenden Niederschlags; und
h) das Reduzieren des Kobalt enthaltenden Niederschlags zu Kobaltmetall (metallischem Kobalt).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Kobalt(II)salz um Kobalt(II)oxalat handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Erdalkalimetallhalogenids etwa 2 bis etwa 3 Mol pro Mol Kobalt(II)oxalat beträgt und daß die Temperatur mehr als etwa 90°C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Kobalt(II)salz um Kobalt(II)sulfat handelt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Erdalkalimetallhalogenids mindestens etwa 1 Mol pro Mol Kobalt(II)sulfat beträgt und daß die Temperatur mindestens etwa 50°C beträgt.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Erdalkalimetallhalogenid ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus Calciumchlorid und Bariumchlorid.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Erdalkalimetallhalogenid um Calciumchlorid handelt.
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