DE3635050C2 - Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BariumsulfatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuier
lichen Herstellung von Bariumsulfat mit definiertem Korn
spektrum.
Bariumsulfat wird technisch für sehr unterschiedliche
Zwecke eingesetzt, z. B. als Pigment, Extender, Kontrast
mittel, Katalysatorträger usw.
Für jede Anwendung muß eine bestimmte Qualität herge
stellt werden, mit genau angepaßten, konstanten Anwen
dungseigenschaften. Wesentliche Anwendungseigenschaften
werden durch Parameter wie Teilchenspektrum, Ölzahl, Dis
pergierbarkeit, Glanz usw. bestimmt.
Um den Anforderungen aller Anwender gerecht zu wer
den, müssen sehr unterschiedliche Bariumsulfat-Qualitäten
hergestellt und bereitgehalten werden. Die Einstellung der
Parameter erfolgt üblicherweise durch die Art der Fällung
und/oder Nachbehandlungsmaßnahmen. Durch Wahl der Fällbe
dingungen wie Reaktionspartner, pH-Wert, Stöchionietrie,
Verweilzeit, Temperatur usw. lassen sich die gewünschten
Parameter gezielt einstellen.
In Ullmann′s Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auf
lage, Band 8 (1974), Seite 304 finden sich Hinweise auf Eigen
schaften und Herstellung von chemisch gefälltem BaSO4 (Blanc
fixe). Feinteilige Qualitäten werden bei kurzen Fällzeiten,
hoher Konzentration der Lösungen und niedriger Reaktionstempe
ratur erhalten. Das gefällte Blanc fixe kann als Teigware abge
füllt oder getrocknet und gemahlen werden.
Die DE-OS 32 13 517 beschreibt ebenfalls die Herstellung
von chemisch gefälltem BaSO4. Die Umsetzung von BaS mit Schwe
felsäure wird derart durchgeführt, daß bis zu einem Zusatz von
50 Mol% Schwefelsäure - also der Hälfte der stöchiometrisch
notwendigen Menge - ein pH-Wert von mindestens 10 aufrechter
halten wird. Das Produkt weist eine niedrige Ölzahl auf, d. h.
bei der Verwendung als Weißpigment ergibt sich mit wenig Binde
mittel eine fließfähige Paste.
Die Zerkleinerung von Partikeln von chemisch gefälltem
BaSO4 im Rahmen eines mittels Trommel und Rührbesen trocken
durchgeführten Rühr- und Mahlprozesses beschreibt die DE-OS
27 03 600. Das gewonnene Material dient als Röntgenkontrast
mittel.
Bisher wurden verschiedene
Qualitäten entweder gleichzeitig in mehreren parallelen
Ansätzen und einer entsprechenden Vielzahl von Apparaturen
oder chargenweise nacheinander in einer Apparatur herge
stellt. Der Stand der Technik wird sehr gut illustriert
durch die DE-OS 33 47 191, nach der verschiedene - für ei
ne Weiterbehandlung vorgesehene - Bariumsulfat-Qualitäten
in unterschiedlichen Ansätzen durch Variation der Reakti
onsbedingungen hergestellt werden.
Die üblichen Verfahren zur Herstellung von BaSO4 mit defi
niertem, von Charge zu Charge variablem Kornspektrum weisen
erhebliche Nachteile auf: Bei einer Vielzahl von Anlagen ist
ein hoher Investitionsaufwand notwendig, während bei nur einer
Anlage erheblicher Aufwand durch die Umrüstung zwischen einzel
nen Ansätzen notwendig ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diesen Nachteil
des Standes der Technik zu vermeiden.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch das in den Ansprüchen
angegebene Verfahren.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinu
ierlichen Herstellung von Bariumsulfat mit definiertem Korn
spektrum, bei welchem man in einer Fällstufe durch Reaktion von
Barium-Ionen mit Sulfat-Ionen Bariumsulfat fällt, und die er
haltene Suspension, die Bariumsulfat mit vorbestimmtem, kon
stantem Kornspektrum enthält, kontinuierlich aus der Fällstufe
abzieht, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die abge
zogene Suspension direkt in einer ein- oder mehrstufige Nah
mahlstufe überführt und dort auf das gewünschte Kornspektrum
aufmahlt, sowie die aufgemahlene Suspension in bekannter Weise
in einer Trennstufe in Bariumsulfat und Mutterlauge zerlegt.
In der Fällstufe wird erfindungsgemäß eine "Stammfällung"
erzeugt, durch an sich bekannte Reaktion von Barium-Ionen mit
Sulfat-Ionen. Es kann in dieser Stufe prinzipiell nach allen
bekannten Variationen hinsichtlich der Fällungsbedingungen
gearbeitet werden.
So kann beispielsweise die Fällung durch Umsetzung
löslicher Bariumsalze wie z. B. Bariumchlorid oder Barium
sulfid mit Natriumsulfat oder Schwefelsäure erfolgen.
Auch hinsichtlich der Stöchiometrie sind prinzipiell
keine Begrenzungen gegeben. Da im allgemeinen die Stamm
fällung aber relativ grob sein sollte, d. h. so grob, daß
durch die nachfolgende Naßmahlung eine Änderung des Teilchen
spektrums erzielbar ist, werden bevorzugt etwa stöchiome
trische Mengen der Reaktionspartner in die Fällstufe
eingespeist.
Auch hinsichtlich des pH-Wertes wird die Fällung in
üblichen Bereichen durchgeführt. Insbesondere kann über
die Wahl des pH-Wertes die Ölzahl des Endproduktes einge
stellt werden.
Die Temperatur in der ersten Stufe liegt ebenfalls in
üblichen Bereichen, bevorzugt bei 50-100°C.
Aus der Fällstufe wird kontinuierlich und nach
Maßgabe der Zufuhr an Reaktionspartnern zur Fällstufe
Suspension abgezogen. Diese enthält entsprechend den ge
wählten Fällbedingungen ein Bariumsulfat mit einem kon
stanten Kornspektrum. Bevorzugt wird an dieser Stelle ein
durch Reaktion von Bariumionen und Sulfationen erhaltenes
Bariumsulfat mit einem mittleren Teilchendurchmesser abge
zogen, das durch einen d50-Wert von 2-10 µ, vorzugsweise
2-6 µ charakterisiert ist.
Die Suspension wird direkt in eine einstufige Naß
mahlstufe überführt und dort in an sich bekannter Weise
auf das gewünschte Kornspektrum aufgemahlen. Es können da
zu bekannte Naßmahlaggregate wie Kugelmühle, Rührwerksku
gelmühle usw. eingesetzt werden: bevorzugtes Naßmahlaggre
gat ist die Rührwerkskugelmühle.
In einer Verfahrensvariante kann die Naßmahlung der Suspension in
Gegenwart bekannter Additive wie Mahlhilfsmittel, Konditi
onierungsmittel usw. durchgeführt werden, um wichtige Ei
genschaften des Endproduktes einzustellen wie Dispergier
barkeit, Haftung, pH-Stabilität oder Ölzahl.
Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfah
rens sieht vor, daß man einen Teilstrom der die Fällstufe und/
oder die Naßmahlstufe verlassenden Suspension in die Fällstufe
zurückführt.
Eine andere Variante sieht vor, daß man einen Teil
strom der die Fällstufe verlassenden Suspension abzweigt
und unter Umgehung der Naßmahlstufe direkt in die Trennstufe
überführt.
Diese Varianten erlauben, ein Bariumsulfat mit einem
von der Gausschen Normalverteilung abweichenden Kornspek
trum zu erzeugen, wie es für spezielle Anwendungszwecke
erforderlich ist.
Die Zerlegung in Bariumsulfat und Mutterlauge in der
abschließenden Trennstufe kann auf bekannte Art und Weise
wie Filtration, z. B. mittels Filterpressen, oder durch
Zentrifugieren, z. B. mittels kontinuierlich arbeitenden
Dekanterzentrifogen erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine sehr ra
tionelle Herstellung unterschiedlicher Bariumsulfat-Quali
täten. Ausgehend von einer einzigen Stammfällung kann
durch Modifizieren der Parameter Stufenzahl und/oder Dauer
der Naßmahlung, Rückführung entsprechend einer der ge
schilderten Varianten, Zusatz von Additiven usw. eine
Vielzahl unterschiedlicher Qualitäten hergestellt werden.
Die die Stammfällung bestimmenden Parameter und die
Parameter für die nachfolgenden Behandlungsschritte können
dabei leicht durch einfache Vorversuche ermittelt werden.
Es ist sogar möglich, durch schnelle Änderung der Fäl
lungsbedingungen - beispielsweise Änderung des pH-Wertes -
eine ebenfalls schnelle Umstellung auf eine andere Quali
tät der Stammfällung zu erreichen. Für solche Fälle wird
man eine Anlage bevorzugen, in der das Volumen der Fällstufe
relativ gering bemessen wird.
Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsge
mäße Verfahren weiter beschreiben, ohne daß sie den Umfang
der Erfindung beschränken sollen.
In einem Reaktor wurde durch kontinuierliche Eindosierung
stöchiometrischer Mengen an Bariumchlorid- und Natrium
sulfat-Losung eine Bariumsulfat-Suspension mit einem
Bariumsulfat-Gehalt im Bereich von 200 bis 500 g/l Sus
pension erzeugt. Der mittlere Teilchendurchmesser betrug
d50= 5,1 µ (bestimmt mittels Sedimentationsanalyse mit
Sedigraph 5000D der Fa. Micromeretrics).
Aus dem Reaktor wurde kontinuierlich die in Tabelle 1
angegebene Menge Suspension abgezogen, auf 800 bis
1300 g/l eingedickt, und durch eine 1-stufige Rührwerks
kugelmühle (24 l Nutzinhalt, Kugeldurchmesser 0,8 bis
1,0 mm, Kugelfüllungsgrad 85%) kontinuierlich durchge
setzt. Im Anschluß an die Kugelmühle wurde die aufgemah
lene Suspension in einer Dekanterzentrifuge in Feststoff
und Mutterlauge getrennt. Das erhaltene Bariumsulfat wies
das in Tabelle 1 angegebene Kornspektrum auf. In der
Tabelle bedeuten D=Durchsatz, angegeben als Kilogramm
Feststoff/h, S=Suspensionskonzentration, angegeben in
g Bariumsulfat/l eingedickte Suspension. Versuch F
kennzeichnet das in der Fällungsstufe erzeugte Barium
sulfat.
Der Versuch 3 wurde modifiziert durch Zugabe von Additiven
zur aufgemahlenen Suspension. Die anwendungstechnischen
Eigenschaften werden in Tabelle 2 charakterisiert. Dabei
bedeuten TEA=Zusatz an Triäthanolamin als Additiv (in
Gew.-% bezogen auf Bariumsulfat), G=Grindometerwert,
Glanz=gemäß DIN 67 530 ermittelter Glanzwert (ermittelt mit
Glanzmeßgerät Multigloss der Fa. Byk Mallinckrodt),
ÖZ=Ölzahl, bestimmt gemäß DIN.
Ähnliche Ergebnisse werden erhalten bei Einsatz von
Diglycerin als Additiv und auch, wenn das Additiv bereits
vor der Mahlstufe zugesetzt wird.
Entsprechend Beispiel 1 wurde eine Fällungssuspension mit
d50 = 2,7 µ hergestellt und kontinuierlich durch eine
2-stufige Rührwerkskugelmühle (Kugelfüllungsgrad 83%)
durchgesetzt. Die Versuchsparameter und die erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben. Darin bedeutet
M die Mahlstufe.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften wurden mit dem
Produkt aus Versuch 4/2. Mahlschritt ermittelt. Die Ergeb
nisse sind in Tabelle 4 angegeben.
Claims (6)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Barium
sulfat mit definiertem Kornspektrum, wobei man in einer Fäll
stufe durch Reaktion von Barium-Ionen mit Sulfat-Ionen Barium
sulfat fällt, und die erhaltene Suspension, die Bariumsulfat
mit vorbestimmtem, konstantem Kornspektrum enthält, kontinuier
lich aus der Fällstufe abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man
die abgezogene Suspension direkt in eine ein- oder mehrstufige
Naßmahlstufe überführt und dort auf das gewünschte Kornspektrum
aufmahlt, sowie die aufgemahlene Suspension in bekannter Weise
in einer Trennstufe in Bariumsulfat und Mutterlauge zerlegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die durch Reaktion von Barium-Ionen und Sulfat-Ionen erhaltene
Suspension Bariumsulfat mit einem mittleren Teilchendurchmesser
(d50-Wert) von 2-10 µ, vorzugsweise 2-6 µ enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Naßmahlstufe als Rührwerkskugelmühle ausgebildet
ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß man die Naßmahlung der Suspension in
Gegenwart von Mahlhilfsmitteln und/oder Konditionierungsmitteln
vornimmt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der die Fäll
stufe und/oder die Naßmahlstufe verlassenden Suspension in die
Fällstufe zurückführt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der die Fäll
stufe verlassenden Suspension abzweigt und unter Umgehung der
Naßmahlstufe direkt in die Trennstufe überführt.
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| Date | Code | Title | Description |
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |