DE3617116A1 - Hochtemperatur-mikroskop - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Hochtemperatur-Mikroskop und insbesondere ein Hochtemperatur-Mikroskop mit einem in einer Kammer vorgesehenen Sichtfenster.

Es ist ein Hochtemperatur-Mikroskop bekannt, welches ein optisches System und ein Kammersystem aufweist, wobei ein zu beobachtender Gegenstand in einer Kammer mit einem Sichtfenster untergebracht ist, und bei dem wenigstens entweder die Temperatur, die Atmosphäre oder der Umgebungsdruck zur Beobachtung des Gegenstandes bei einer hohen Temperatur gesteuert werden kann, wobei der Gegenstand und das Sichtfenster derart positioniert sind, daß sie die optische Achse des Mikroskopobjektivs kreuzen. Bei der Benutzung dieses Hochtemperatur-Mikroskops zur Beobachtung eines Gegenstandes bei hoher Temperatur schlägt sich von dem Gegenstand erzeugter Dampf auf der inneren oder rückwärtigen Oberfläche des Sichtfensters nieder, welches dadurch getrübt und innerhalb einer kurzen Zeitdauer undurchsichtig wird. Deshalb ist es nicht länger möglich, fortlaufend den Gegenstand zu beobachten. Um dies zu vermeiden, ist ein Hochtemperatur-Mikroskop vorgeschlagen worden, bei dem ein Sichtfenster um eine Achse gedreht werden kann, die parallel zu der optischen Achse des Objektivs und von dieser beabstandet verläuft, sowie eine Einrichtung, um durch schrittweise Reibungsdrehung des Sichtfensters dessen undurchsichtigen Bereich außerhalb der optischen Achse des Objektivs zu bringen und einen durchsichtigen Bereich in Lage mit der optischen Achse einzuführen.

Es ist auch ein anderes Hochtemperatur-Mikroskop vorgeschlagen worden, bei dem ein dünnes, durchsichtiges Element zwischen einem ortsfesten Sichtfenster und einem zu beobachtenden Gegenstand drehbar um eine sich parallel zu und beabstandet von der optischen Achse des Objektivs erstreckenden Achse vorgesehen ist, derart, daß von dem Gegenstand erzeugter Dampf auf dem durchsichtigen Element niedergeschlagen wird, um den Dampf daran zu hindern, daß er sich auf dem Sichtfenster niederschlägt. Das transparente Element wird schrittweise durch Reibung gedreht, um den undurchsichtigen Bereich des transparenten Elementes, der sich aufgrund des Dampfniederschlages ergibt, aus der optischen Achse herauszubewegen und einen durchsichtigen Bereich in eine Lage auf der optischen Achse zu bringen, so daß der Gegenstand durch das Sichtfenster und den transparenten Bereich des transparenten Elementes während einer langen Zeitdauer beobachtet werden kann.

Bei dem ersten der beiden vorhergehenden erwähnten Hochtemperatur-Mikroskope wird das Sichtfenster schrittweise um eine Achse gedreht, die sich parallel zu und mit Abstand von der optischen Achse erstreckt, so daß aufeinanderfolgend ein Bereich des Sichtfensters, der aufgrund des Dampfniederschlages während der Beobachtung des Gegenstandes beschlagen und undurchsichtig wurde, bewegt wird, wodurch die Beobachtungszeit in gewissem Maße ausgedehnt werden kann. Wenn jedoch das Sichtfenster um eine Drehung gedreht wird, so daß der Anfangsbereich des Sichtfensters zu der optischen Achse gelangt, ist dieser Bereich undurchsichtig, da der gesamte Ringbereich des Sichtfensters undurchsichtig ist. Deshalb kann keine weitere Beobachtung des Gegenstandes durchgeführt werden.

Wenn man mit einem Hochtemperatur-Mikroskop einen Gegen­ stand beobachtet, wird der Umgebungsdruck innerhalb der Kammer zwischen einem Vakuum und hohem Druck gesteuert. Deshalb kann der Durchmesser des Sichtfensters nicht sehr groß in bezug auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Druck gemacht werden. Auch kann die Dicke des Sichtfensters nicht sehr groß vom optischen Standpunkt her gemacht werden. Das heißt, das Sichtfenster muß so dünn wie möglich sein und einen so kleinen Durchmesser wie möglich aufweisen. Bei einem Mikroskop mit einem solchen Sichtfenster können höchstens nur einige transparente Bereiche aufeinanderfolgend in die Stellung der optischen Achse zur fortlaufenden Beobachtung gebracht werden, indem schrittweise der undurchsichtige Bereich des Sichtfensters gedreht wird. Dies bedeutet, daß die Beobachtung eines Gegenstandes mit hohem Dampfdruck oder eines Gegenstandes mit geringem Dampfdruck beispielsweise reines Eisen bei einer hohen Temperatur von 1000°C nur während einer Minute durchgeführt werden kann.

Bei dem letztgenannten Hochtemperatur-Mikroskop, bei dem das drehbare, transparente Element zwischen dem Sichtfenster und dem Gegenstand vorgesehen ist, wird wie bei dem erstgenannten Hochtemperatur-Mikroskop ein undurch­ sichtiger Ringbereich auf dem transparenten Element ausgebildet, wenn das transparente Element um eine Drehung während der Beobachtung gedreht worden ist. Wenn sich dieses ergibt, kann keine weitere durchgehende Beobachtung durchgeführt werden, d. h., die Zeitdauer für eine fortlaufende Beobachtung ist ebenso kurz wie bei dem erstgenannten Hochtemperatur-Mikroskop. Ferner besteht bei diesem Hochtemperatur-Mikroskop die Gefahr, daß schädliche reflektiertes Licht an der oberen und unteren Oberfläche des transparenten Elementes während der Beobachtung erzeugt werden kann. Auch muß das transparente Element sehr dünn ausgebildet werden. Deshalb ist es schwierig, die obere und die untere Oberfläche des transparenten Elementes glatt auszubilden und die Verschlechterung der optischen Arbeitsweise liegt nahe. Um die vorerwähnten Fehler zu überwinden, haben die vor­ liegenden Erfinder vorhergehend ein Verfahren zur Beobachtung einer Metallstruktur mit einem Hochtemperatur-Mikroskop vorgeschlagen, um zu ermöglichen, die Struktur während einer ausgedehnten Zeitdauer bei hohem Vakuum und hoher Temperatur zu beobachten, wie es in der JA-OS 59-31 440/84 und in einer diesbezüglichen Veröffentlichung für die Proceedings of Fourth Japan Institute of Metals International Symposium vom 25.-29. November 1985 angegeben ist.

Eine Zielsetzung der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Hochtemperatur-Mikroskop zu schaffen, welches die vorhergehend bei den Hochtemperatur-Mikroskopen nach dem Stand der Technik auftretenden Nachteile behebt und/oder verbessert und die Beobachtung eines Gegenstandes bei hoher Temperatur während einer ausgedehnteren Zeitdauer und bei einem höheren Vakuum als bei dem in der JA-OS 59-31 440/84 angegebenen Verfahren erlaubt.

Im Rahmen der Erfindung wird ein Hochtemperatur-Mikroskop mit einem Sichtfenster, welches in einer Kammer vorgesehen ist, angegeben, welches umfaßt:
einen ersten Flansch, der in der Kammer vorgesehen ist und den Außenumfang des Sichtfensters über ein Dichtungsringelement umgibt,
einen zweiten Flansch, der in der Kammer vorgesehen ist und den äußeren Umfang des ersten Flansches über ein Dichtungsringelement umgibt und
einen dritten Flansch, der an der Kammer befestigt ist und den Außenumfang des zweiten Flansches über ein Dichtungsringelement umgibt,
wobei der zweite Flansch um eine ortsfeste Achse parallel zu und beabstandet von der optischen Achse eines Objektivsystems drehbar ist,
der erste Flansch um eine zu der Drehachse des zweiten Flansches parallele und von dieser beabstandeten Achse drehbar ist,
wobei das Sichtfenster aufgrund von auf ihm niedergeschlagenem Dampf undurchsichtig wird, der von einem Gegenstand bei hoher Temperatur in der Kammer erzeugt wird, so daß die Beobachtung des Gegenstandes nicht länger durchgeführt werden kann, wobei wenigstens entweder der erste oder der zweite Flansch um einen vorbestimmten Winkel gedreht wird, um den undurch­ sichtigen Bereich des Sichtfensters aus dem Sichtfeld herauszubewegen, wodurch die Beobachtung des Gegenstandes während einer längeren Zeitdauer möglich ist.

Der Erfindungsgegenstand wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Längsschnittdarstellung einer Ausführungsform eines Hochtemperatur-Mikroskopes nach der Erfindung,

Fig. 2 und 3 Darstellungen einer Bahn des undurchsichtigen Bereiches der hinteren Oberfläche eines Sichtfensters, die durch Drehen des ersten und/oder zweiten Flansches des Hochtemperatur-Mikroskops nach der Erfindung gebildet wird, und

Fig. 4 eine Längsschnittdarstellung eines Hochtemperatur-Mikroskops nach dem Stand der Technik.

Ein Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung umfaßt ebenso wie bei demjenigen nach dem Stand der Technik ein optisches System und ein Kammersystem. Jedoch weist es einzigartige Merkmale bezüglich des Mechanismus, der Arbeitsweise und der Wirksamkeit des in einer Kammer vorgesehenen Sichtfensters auf. Zusätzlich besitzt es einen Kammerabdichtungsmechanismus, der die Beobachtung eines Gegenstandes bei einer hohen Temperatur bei Auf­ rechterhaltung eines Supervakuums ermöglicht, was bisher nicht erreicht werden konnte.

Bevor das Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben wird, soll das in Fig. 4 gezeigte Hochtemperatur-Mikroskop beschrieben werden.

Die Längsschnittdarstellung gemäß Fig. 4 des Hochtemperatur-Mikroskops nach dem Stand der Technik zeigt ein Sichtfenster 15, welches um eine Achse 8 dreh­ bar ist, die sich parallel zu und mit Abstand von einer optischen Achse 10 eines Objektivs 7 erstreckt.

Der Außenumfang des Sichtfensters 15 ist fest in einem Flansch 18 mittels eines Dichtungsringelementes 16 befestigt. Der Flansch 18 ist drehbar in einem Flansch 20 über ein Dichtungsringelement 22 angebracht. Der Flansch 20 ist hermetisch dicht an einer Kammer 5 befestigt. Ein zu beobachtender Gegenstand 3 kann auf einem Auflagetisch 17 für den Gegenstand in der Kammer 5 so angeordnet werden, daß er die optische Achse 10 schneidet. Eine Heizeinrichtung 19 ist nahe dem Auflage­ tisch 17 vorgesehen, und der Gegenstand 3 kann bei hoher Temperatur durch das Sichtfenster 15 und das Objektiv­ linsensystem 7 hindurch beobachtet werden.

Während der Gegenstand 3 bei Hochtemperaturbedingungen beobachtet wird, wird Dampf von dem Gegenstand 3 in Abhängigkeit seiner Beschaffenheit erzeugt und auf einem Bereich der rückwärtigen Oberfläche des Sichtfensters 15 niedergeschlagen, der dem Gegenstand 3 am nächsten liegt. Durch den Niederschlag des Dampfes wird dieser Bereich gegebenenfalls undurchsichtig, so daß die Beobachtung unmöglich wird. Wenn dies auftritt, wird der Flansch 18 etwas gedreht, um einen durchsichtigen Bereich des Sichtfensters in eine Lage auf der optischen Achse 13 zu bringen, die das Objektivsystem 7 und den Gegenstand 3 verbindet. Auf diese Weise wird der Flansch 18 schrittweise mit einem kleinen Intervall jedesmal dann gedreht, wenn der am nächsten liegende Bereich des Sichtfensters undurchsichtig wird. Somit kann die Beobachtung durchgeführt werden, bis der Flansch 18 eine vollständige Drehung abgeschlossen hat. Bei dem Hochtemperatur-Mikroskop nach dem Stand der Technik kann der Flansch 18 nur einige Male zur Beobachtung des Gegen­ standes bei hoher Temperatur gedreht werden, und keine weitere Beobachtung kann dann durchgeführt werden.

Die von dem Gegenstand erzeugte Dampfmenge hängt von der Art des Gegenstandes ab und nimmt mit der Beobachtungs­ temperatur zu und ein transparenter Bereich des Sicht­ fensters 15, der in eine Stellung auf der optischen Achse 10 durch Drehung des Sichtfensters 15 um einen gewissen Winkel gebracht worden ist, wird innerhalb weniger Minuten undurchsichtig. Deshalb ist die Zeit, bis das Sichtfenster 15 um eine volle Drehung gedreht worden ist unvermeidbar begrenzt. Deshalb kann die Beobachtung des Gegenstandes 3 nicht während einer erforderlichen Zeitdauer durchgeführt werden.

Eine Ausführungsform eines Hochtemperatur-Mikroskops nach der Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Längsschnittdarstellung gemäß Fig. 1 beschrieben.

Das Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung umfaßt, wie vorhergehend erwähnt, das optische System und das Kammersystem. Das optische System 1 weist ein Objektiv 7, ein Okular 13, einen halbdurchlässigen Spiegel 11 und eine Beleuchtungseinrichtung 9 zur vertikalen Beleuchtung auf. Die Ausgestaltung und die Teile des optischen Systems können wir bei dem optischen System von Hochtemperatur-Mikroskopen nach dem Stand der Technik sein.

Bei dem Kammersystem 5 des Hochtemperatur-Mikroskops nach der Erfindung können die Heizeinrichtung 19, wie z. B. eine Elektronenkanone zum Aufheizen des Gegenstandes 3 und des den Gegenstand 3 tragenden Auflagetisches 17, die Vakuumpumpe 22 zum Erzeugen eines Vakuums in der den Gegenstand 3 aufnehmenden Kammer, eine Atmosphärenumwandlungseinrichtung (diese ist nicht dargestellt) oder ähnliches die gleichen sein, wie sie beim Stand der Technik verwendet werden.

Bei dem Mikroskop nach der Erfindung ist bei der Vorrichtung 14 zum Erzeugen einer Reibungsdrehung (im folgenden als Drehung bezeichnet) des Sichtfensters 15 in dem Kammersystem 5 eine neue Konstruktion vorgesehen. Genauer gesagt, das Sichtfenster 15 kann nicht nur zusammen mit dem ersten Flansch 18 gedreht werden, sondern das Sichtfenster 15 und der erste Flansch 18 können gemeinsam mit einem zweiten Flansch 25 gedreht werden.

Bei dem Mikroskop nach der Erfindung sind senkrecht beabstandete Dichtungsringelemente 22 a und 22 b zwischen dem inneren Umfang des zweiten Flansches 25 und dem äußeren Umfang des ersten Flansches 18 vorgesehen. Senkrecht beabstandete Dichtungsringelemente 26 a und 26 b sind auch zwischen dem Außenumfang des zweiten Flansches 25 und einem ortsfesten dritten Flansch 20 vorgesehen. Deshalb ist es möglich, eine hohe Gasdichtigkeit aufrechtzuerhalten, wenn in der Kammer 5 ein extrem hohes Vakuum erzeugt wird.

Eine Ventilationsöffnung 28 ist zwischen dem inneren und dem äußeren Umfang des zweiten Flansches 25 vorgesehen. Eine nach obenstehende Verbindungsöffnung 30 ist so vorgesehen, daß sie mit einem Bereich eines mittleren Abschnittes der Ventilationsöffnung 28 in der Form eines umgedrehten T in Verbindung steht. Die Öffnung der Verbindungsöffnung 30 auf der oberen Oberfläche des zweiten Flansches kann mit einer Vakuumpumpe als Absaug­ einrichtung (diese ist nicht dargestellt) verbunden werden. Der Raum der Ventilationsöffnung 28 an dem inneren und äußeren Umfang des zweiten Flansches 25 befinden sich zwischen den Dichtungsringelementen 22 a und 22 b und den Dichtungsringelementen 26 a und 26 b. Mit der vorstehend genannten Ausgestaltung der Ventilationsöffnung 28 und der Verbindungsöffnung 30 ist es möglich, ein hohes Vakuum aufrechtzuerhalten, wenn dieses erforderlich ist, wobei eine Absaugeinrichtung für den Raum verwendet wird, wie es vorstehend angegeben wurde. Somit ist es möglich, eine Verringerung der Gasdichtigkeit vollständig zu verhindern, wenn der erste und/oder zweite Flansch 18 und/oder 25 gedreht wird bzw. werden.

Wenn jedoch das Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung in dem Fall verwendet wird, bei dem eine Beobachtung des Gegenstandes 3 bei Vorliegen eines hohen Vakuums nicht erforderlich ist, ist es nicht notwendig, die doppelte Wandstruktur mit den Dichtungsringelementen 22 a und 22 b und den Dichtungsringelementen 26 a und 26 b sowie die Ventilationsöffnung 28 und die Verbindungsöffnung 30 vorzusehen. Das heißt, es ist möglich, die Ventilationsöffnung und die Verbindungsöffnung in dem zweiten Flansch fortzulassen und eine einzige Wandstruktur mit Dichtungsringelementen vorzusehen.

Die Kammer 5 des Hochtemperatur-Mikroskops ist ebenso wie die Kammer bei einem Hochtemperatur-Mikroskop nach dem Stand der Technik mit einer Vakuumpumpe 23, einer Heizeinrichtung 19 für den Gegenstand, wie z. B. eine Elektronenkanone, und einer Einführungseinrichtung 31 für Atmosphärengas ausgerüstet. Die Einführungseinrichtung 31 für Atmosphärengas ist mit einer Kupplung (diese ist nicht dargestellt) versehen, die eine schnelle Verbindung mit einer Gasflasche ermöglicht, die mit einem erwünschten Gas, wie Argon oder Stickstoff gefüllt ist.

Obgleich nicht dargestellt, ist eine Kühleinheit aus Kupfer in der Kammer 5 angeordnet. Flüssiger Stickstoff oder ähnliches wird der Kühleinheit zum Kühlen zugeführt. Sich in der Kammer 5 ergebende Feuchtigkeit wird an der Oberfläche der Kühleinheit abgelagert. Die abgelagerte Feuchtigkeit oxidiert Schmutzgas in der Kammer 5, so daß es möglich ist, ein hohes Vakuum zu erhalten.

Der Gegenstand 3 wird von dem Auflagetisch 17 getragen und der Gegenstand kann ohne weiteres mittels eines Herausnehmemechanismus 32 ausgetauscht werden, der in der Kammer 5 vorgesehen ist. Da die Pumpe und andere Einrichtungen vorhanden sind, kann das Verhalten des Gegenstandes bei verschiedenen Bedingungen des gesteuerten Vakuums, der gesteuerten Temperatur und/oder verschiedener Arten von Gasatmosphären beobachtet werden.

Es wird nun ein Mechanismus beschrieben, durch den das in der Kammer 5 vorgesehene Sichtfenster 15 für eine lange dauernde Beobachtung eines Gegenstandes mit dem Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung passend gemacht wird.

Das optische System, d. h. der Mikroskopkörper 1 kann der gleiche wie bei Hochtemperatur-Mikroskopen nach dem Stand der Technik sein und ist mit dem Objektiv 7, dem Okular 13, einer Beleuchtungseinrichtung 1 zur vertikalen Beleuchtung und einem halbdurchlässigen Spiegel 11 versehen. Ferner sind der Auflagetisch 17 zum Halten des Gegenstandes 3 und die Heizeinrichtung 19 vorgesehen, wobei der Auflagetisch 17 und die Heizeinrichtung 19 in der den Gegenstand 3 aufnehmenden Kammer 5 angeordnet sind. Der Gegenstand 3 wird genau unterhalb des Sicht­ fensters 15 angeordnet, so daß ihn die optische Achse des Objektivs 7 schneidet.

Während der Gegenstand 3 bei hoher Temperatur mit dem Mikroskop beobachtet wird, schlägt sich von dem Gegenstand 3 erzeugter Dampf auf einem Bereich der hinteren Oberfläche des Sichtfensters 15 nieder, der dem Gegenstand 3 am nächsten liegt. Dieser Bereich wird möglicherweise undurchsichtig und dann ist keine weitere Beobachtung möglich. Wenn ein solcher Zustand auftritt, kann der erste Flansch etwas gedreht werden. Als Ergebnis hiervon gelangt der undurchsichtige Bereich des Sichtfensters außerhalb der optischen Achse und ein durchsichtiger Bereich des Sichtfensters erscheint auf der optischen Achse. Nun ist es möglich, den Gegenstand durch den durchsichtigen Bereich hindurch zu beobachten.

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht, die eine geometrische Lage­ beziehung zwischen dem ersten und dem zweiten Flansch 18 und 25 darstellt, um die Tatsache zu erläutern, daß ein durchsichtiger Bereich des Sichtfensters in eine Stellung auf der optischen Achse 10 durch Bewegen des undurchsichtigen Bereiches des Sichtfensters gebracht werden kann, was durch Drehung des ersten und/oder zweiten Flansches 18 und/oder 25 bewirkt wird, damit der Gegen­ stand mit dem Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung kontinuierlich beobachtet werden kann. Aus Gründen der Einfachheit für die Beschreibung wird angenommen, daß eine optische Achse 10 c, eine Achse 18 c des ersten Flansches und eine Achse 25 c des zweiten Flansches alle auf einer geraden Linie liegen.

Es wird auf die Fig. 2 Bezug genommen. Während ein Gegen­ stand (nicht dargestellt) in der Kammer und mit einer Lage auf der optischen Achse 10 c durch das Sichtfenster (nicht dargestellt) beobachtet wird, wird Dampf von dem Gegenstand auf der hinteren Oberfläche des Sichtfensters niedergeschlagen, so daß das Sichtfenster undurchsichtig wird. Zu diesem Zeitpunkt wird der erste Flansch 18 etwas um seine Achse 18 c gedreht, damit der undurchsichtige Bereich nach außerhalb der optischen Achse 10 c und ein durchsichtiger Bereich in eine Lage auf der optischen Achse 10 c gebracht werden. Nun kann die kontinuier­ liche Beobachtung des Gegenstandes fortgeführt werden. Nach Verstreichen einer gewissen Zeitdauer wird das Sichtfenster erneut undurchsichtig. Zu diesem Zeit­ punkt wird der erste Flansch 18 weitergedreht, um nun einen durchsichtigen Bereich in die Lage auf der optischen Achse 10 c zu bringen. Die Bahn des undurchsichtigen Bereiches des Sichtfensters, wenn der erste Flansch 18 um eine Drehung gedreht wird, d. h. die Sichtfeldbahn, ist mit 29 t 1 bezeichnet. Die Bahn 29 t 1 liegt natürlich innerhalb des Kreises des äußeren Umfanges 15 s des Sichtfensters. Der Grund hierfür besteht darin, daß, wenn die Bahn den Kreis verläßt, der Gegenstand außerhalb des Sichtfensters gelangt, so daß er nicht länger beobachtet werden kann.

Bei dem Hochtemperatur-Mikroskop nach dem Stand der Technik wird die Sichtfeldbahn 29 t 1 um eine Drehung auf dem Sichtfenster um die Achse 18 c des ersten Flansches gedreht, und anschließend besteht keine Möglichkeit, einen anderen durchsichtigen Bereich des Sichtfensters in eine Lage auf der optischen Achse zu bringen. Bei dem Mikroskop nach der Erfindung wird der zweite Flansch 25, wenn die Sichtfeldbahn 29 t 1, wie es in Fig. 2 zeigt, um eine Drehung gedreht worden ist, etwas um die Achse 25 c des zweiten Flansches gedreht, ohne die relative Lage zwischen dem ersten und dem zweiten Flansch zu ändern. Als Ergebnis hiervon werden die Sichtfeld-Bahn 29 t 1, die äußere Umfangslinie 15 s des Sichtfensters, die äußere Umfangslinie 18 s des ersten Flansches und die Achse 18 c des ersten Flansches, die in Fig. 2 gezeigt sind, in die betreffenden Positionen gebracht, wie es Fig. 3 zeigt. In dieser Figur ist ein Winkel mit ⊖₁ bezeichnet, um den der zweite Flansch 25 um die Achse 25 c des zweiten Flansches gedreht wird.

Sobald die relative Position gemäß Fig. 3 erhalten worden sind, wird die Verbindungslinie zwischen dem zu der optischen Achse 10 weisenden Gegenstand und der optischen Achse 10 c, d. h. ein Sichtfensterbereich, wo die optische Achse 10 (Fig. 1) das Sichtfenster 15 schneidet, durchsichtig, so daß die Beobachtung des Gegenstandes während einer Zeitdauer fortgesetzt werden kann. Gegebenenfalls wird jedoch der Bereich in dem Sichtfeld aufgrund von niedergeschlagenem Dampf undurchsichtig. Zu diesem Zeitpunkt wird der erste Flansch um die Achse 18 c gedreht, während der zweite Flansch ortsfest gehalten wird. Dies wird jedesmal dann durchgeführt, wenn sich ein undurchsichtiger Bereich ergibt. Dies hat zum Ergebnis, daß der undurchsichtige Bereich des Sichtfensters längs einer mit 29 t 1 bezeichneten Bahn gedreht wird.

Wenn die Kreisbahn 29 t 1 aus undurchsichtigen Bereichen gebildet worden ist, erscheint kein lichtdurchlässiger Bereich auf der optischen Achse 10 c, wenn der erste Flansch weiter um seine Achse 18 c gedreht wird. Wenn dieser Zustand auftritt, wird der zweite Flansch um einen gewissen Winkel um seine Achse 25 c gedreht. Dann wird der erste Flansch um die Achse 18 c bei ortsfest gehaltenem zweiten Flansch gedreht. Dies wird jedesmal dann vorgenommen, wenn ein undurchsichtiger Bereich erzeugt worden ist. Somit erscheint ein lichtdurchlässiger Bereich auf der Achse 18 c, der eine kontinuierliche Beobachtung des Gegenstandes ermöglicht.

Der Durchmesser des undurchsichtigen Gegenstandes, der auf der rückwärtigen Oberfläche des Sichtfensters 15 (siehe Fig. 1) erscheint, ist üblicherweise ungefähr 2 mm groß.

Deshalb können beispielsweise bei einem Sichtfenster mit einem Durchmesser von 60 mm der erste und der zweite Flansch schrittweise mit kleinen Intervallschritten mit ungefähr 200 Drehungen gedreht werden, bis die gesamte Oberfläche des Sichtfensters undurchsichtig geworden ist. Das heißt, eine durchgehende Beobachtung des Gegenstandes ist während 200 Drehungen möglich. Wenn die Zeitdauer, die für eine Drehung zur Verfügung steht, bis der lichtdurchlässige Bereich undurchsichtig wird, eine Minute beträgt, kann die Beobachtung während 200 Minuten durchgeführt werden. Bei den Mikroskopen nach dem Stand der Technik kann die Beobachtung nicht länger als bei 20 Drehungen maximal durchgeführt werden. Dies bedeutet, daß das Mikroskop nach der Erfindung eine fortlaufende Beobachtung während einer langen Zeitdauer ermöglicht, die ungefähr dem 10fachen der bei Hochtemperatur-Mikroskopen nach dem Stand der Technik zur Verfügung stehenden Zeitdauer entspricht.

Beispiele der Erfindung werden nun beschrieben:

Beispiel 1

Bei einem SUS 304 Kammersystem war ein Sichtfenster aus Quarzglas vorgesehen. Der Durchmesser und die Dicke des Sichtfensters betrugen 60 mm bzw. 3 mm. Der Außendurchmesser des ersten Flansches betrug 90 mm. Der Außendurchmesser des zweiten Flansches betrug 130 mm. Der Außendurchmesser des ortsfesten dritten Flansches betrug 200 mm. Der Abstand zwischen der optischen Achse und der Achse des zweiten Flansches konnte innerhalb eines Bereiches von 10 bis 30 mm gesteuert werden. Axialdrucklager (diese sind nicht dargestellt) waren zwischen dem ersten und dem zweiten Flansch 18 und 25 und auch zwischen dem zweiten und dritten Flansch 25 und 20 vorgesehen, so daß die Flansche leichtgehend relativ zueinander bewegt werden konnten.

Die bei dem Kammersystem vorgesehene Vakuumpumpe 23 war eine Kombination aus einer Turbomolekularpumpe und einer Rotationspumpe. Die Kammer 5 kann beispielsweise vorläufig auf 120° erwärmt werden und sie wurde auf ein Vakuum von 666,61 × 10^-9 Pa (5 × 10^-9 Torr) abgesaugt.

Als Dichtungsringelemente, zu denen O-Ringe, X-Ringe und magnetische Fluiddichtungsringe gehören, wurden Viton-O-Ringe verwendet (Viton ist ein Handelsname). Der Zwischenraum zwischen den Dichtungsringelementen 22 a und 22 b und zwischen den Dichtungsringelementen 26 a und 26 b wird auf ungefähr 10 mm eingestellt. Der Raum zwischen den Dichtungsringelementen wurde, wie vorhergehend erwähnt, durch die Verbindungsöffnung 30 hindurch abgepumpt, wobei eine Vakuumpumpe verwendet wurde, die ein Vakuum von 133,3 × 10^-4 bis 133 × 10^-5 Pa (10^-4 bis 10^-5 Torr) erzeugen konnte. Der Abstand zwischen der Oberfläche des Gegenstandes 3 und dem Objektiv 7 wurde auf ungefähr 11,0 mm eingestellt. Als Heizungseinrichtung für den Gegenstand wurde eine Elektronenkanone mit einer Leistung von 30 mA bis 2 kV verwendet und reines Eisen wurde als Gegenstand bei 1 kV, 12 mA auf 900 bis 1000°C erwärmt. Die Dickenabmessung und der Durchmesser des Gegenstandes betrugen 0,2 mm bzw. 8 mm. Zu diesem Zeitpunkt betrug das Vakuum 399,97 × 10^-7 Pa (3 × 10^-7 Torr).

Als optisches System wurde ein Hochtemperatur-Mikroskop verwendet, welches von Olympus Optical Co., Ltd. hergestellt wird. Das Objektiv war ein MS Plan × 20 mit einem Arbeitsabstand von 11,0 mm, einer Öffnungszahl von 0,46 und einer Auflösung von 0,7 µm. Ferner wurden ein Okular × 10, ein Differenz Interferenz Prisma vom Nomarski-Typ und eine Quecksilberlampe als Lichtquelle verwendet. Da der auf eine so hohe Temperatur erwärmte Gegenstand glüht und strahlt, wurde die Normale, auf die Ebene des Sichtfensters gegenüber der Vertikalen um einen Winkel von 1-5° geneigt.

Als das reine Eisen bei den vorgenannten Bedingungen beobachtet wurde, wurde Dampf aus Fe und anderen Elementen auf der rückwärtigen Oberfläche des Sichtfensters niedergeschlagen, so daß das Sichtfenster undurchsichtig wurde. Ungefähr standen 3 Minuten bis zur Vollendung einer Drehung zur Verfügung. Aufgrund der schrittweisen Drehung des ersten und/oder zweiten Flansches jedesmal dann, wenn das Sichtfenster undurchsichtig wurde, war es möglich, den Gegenstand fortlaufend während 600 Minuten zu beobachten.

Wenn dagegen die Beobachtung ohne Drehung des zweiten Flansches durchgeführt wurde, konnte die Beobachtung nur während einer durchgehenden Dauer von ungefähr 60 Minuten durchgeführt werden. Diese Zeitdauer war zur Beobachtung des Gegenstandes nicht ausreichend.

Beispiel 2

Die Beobachtung wurde bei den gleichen Bedingungen wie beim Beispiel 1 mit der Ausnahme durchgeführt, daß die Beobachtungstemperatur des Gegenstandes auf 1300°C ein­ gestellt wurde. In diesem Falle betrug die zur Beobachtung bis zu einer Drehung zur Verfügung stehende Zeit ungefähr 1 Minute. Jedoch war es durch Drehung des ersten und/oder zweiten Flansches möglich, während ungefähr 200 Minuten durchgehend zu beobachten.

Vorzugsweise wird ein wärmebeständiges Glasteil vorgesehen, welches von dem dritten Flansch getragen wird und eine Kreisöffnung mit einem Durchmesser von z. B. 2 mm aufweist, und die Öffnung und die optische Achse schneiden sich in der Mitte der Öffnung zwischen dem Sichtfenster und dem Auflagetisch des Kammersystems des Hochtemperatur-Mikroskops nach der Erfindung. Dadurch ist es möglich, den Durchmesser des undurchsichtigen Bereiches des Sichtfensters zu begrenzen, der durch Dampfniederschlag gebildet wird.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß es mit dem Hochtemperatur-Mikroskop nach der Erfindung möglich ist, eine durchgehende Beobachtung während einer langen Zeitdauer durchzuführen, die ungefähr das 10fache der bisher zur Verfügung stehenden Zeitdauer für eine kontinuierliche Beobachtung ist. Ferner wird erfindungsgemäß das Sichtfenster des Kammersystems mittels des ersten und/oder zweiten Flansches gedreht. Deshalb kann trotz der Tatsache, daß die Möglichkeit einer Vakuumverringerung der Kammer bei der Drehung groß ist, die Kammer auf ein Höchstvakuum abgesaugt werden, welches verglichen mit dem bisher erhaltenen Vakuum weit höher ist. Dies ermöglicht die Doppelwand-Dichtungsringelement-Struktur, die zwischen dem ersten und zweiten Flansch und zwischen dem zweiten und dem dritten Flansch vorgesehen ist und die Absaugeinrichtung, die aus einer Verbindungsöffnung in der Form eines umgekehrten T besteht und der in dem zweiten Flansch vorgesehenen Ventilationsöffnung. Es ist somit möglich, eine mikroskopische Untersuchung eines Zustandes, wie ein Phasenübergang, eines Gegenstandes bei einer hohen Temperatur und das Wachsen der Kristallkörner durchzuführen. Durch die Verwendung der vorliegenden Erfindung konnten verschiedene Ergebnisse bezüglich Hochtemperatur-Übergangserscheinungen bei Stoffen erhalten werden, die sicherlich nicht mit den Einrichtungen nach dem Stand der Technik hätten erhalten werden können. Somit ist die Erfindung von industriellem großen Wert.

Claims (8)

1. Hochtemperatur-Mikroskop mit einem in einer Kammer vorgesehenen Sichtfenster, gekennzeichnet durch
einen ersten Flansch (18), der in der Kammer (5) vorgesehen ist und den Außenumfang des Sichtfensters (15) über ein Dichtungsringelement (16) umgibt,
einen zweiten Flansch (25), der in der Kammer (5) vorgesehen ist und den Außenumfang des ersten Flansches (18) über ein Dichtungsringelement (22 a, 22 b) umgibt und
einen dritten Flansch (20), der an der Kammer (5) angebracht ist und den Außenumfang des zweiten Flansches (25) über ein Dichtungsringelement (22 a, 22 b) umgibt,
wobei der zweite Flansch (25) um eine ortsfeste Achse parallel zu und beabstandet von der optischen Achse (10) des Objektivs (7) drehbar ist,
der zweite Flansch (18) um eine Achse parallel zu und beabstandet von der Drehachse des zweiten Flansches (25) drehbar ist, und
wobei, wenn das Sichtfenster (15) durch Niederschlagen von von einem Gegenstand (3) bei hoher Temperatur in der Kammer (5) erzeugtem Dampf undurchsichtig wird, so daß die Beobachtung des Gegenstandes (3) nicht mehr durchgeführt werden kann, wenigstens der erste oder der zweite Flansch (18, 25) um einen vorbestimmten Winkel gedreht wird, um den undurchsichtigen Bereich des Sicht­ fensters (15) aus dem Sichtfeld zu entfernen, wodurch die Beobachtung des Gegenstandes (3) während einer längeren Zeitdauer möglich ist.

2. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Flansch (25) den ersten Flansch (18) über senkrecht beabstandete Dichtungsring­ elemente (22 a, 22 b) auf dem inneren Umfang des zweiten Flansches (25) umgibt.

3. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der dritte Flansch (20) den zweiten Flansch (25) über senkrecht beabstandete Dichtungs­ ringelemente (26 a, 26 b) auf dem Außenumfang des zweiten Flansches (25) umgibt.

4. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
der zweite Flansch (25) mit einem Ventilationsraum (28) versehen ist, der mit dem inneren und äußeren Umfang des zweiten Flansches (25) in Verbindung steht,
eine Verbindungsöffnung (30) derart vorgesehen ist, daß sie mit dem Ventilationsraum (28) in Verbindung steht und sich von einem mittleren Abschnitt desselben in der Form eines umgekehrten T erstreckt,
sich die offenen Enden der Verbindungsöffnung (30) bei dem inneren und äußeren Umfang des zweiten Flansches (25) zwischen den vertikal beabstandeten Dichtungsringelementen (22 a, 22 b und 26 a, 26 b) befindet, die auf dem inneren und äußeren Umfang des zweiten Flansches (25) vorgesehen sind, und
das offene Ende der Verbindungsöffnung (30), welches auf der Oberseite des zweiten Flansches (25) vorgesehen ist, mit einer Absaugeinrichtung verbindbar ist,
wodurch die Gasdichtigkeit der Kammer (5) auf dem inneren und äußeren Umfang des zweiten Flansches (25) verbessert wird.

5. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Auflagetisch (17) in der Kammer (5) und der Gegenstand (3) auf dem Auflagetisch (17) vorgesehen ist derart, daß er die optische Achse (10) des Objektivs (7) zusammen mit dem Sichtfenster (15) schneidet.

6. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (5) eine Heizeinrichtung (19) aufnimmt, mit der der von dem Auflagetisch (17) gehaltene Gegenstand (3) einstellbar auf eine hohe Temperatur erwärmbar ist.

7. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (5) eine Einrichtung zum Umwandeln der Gasatmosphäre in der Kammer (5) enthält.

8. Hochtemperatur-Mikroskop nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (5) eine Unterdruck/Druck-Erzeugungseinrichtung (23) zur Steuerung des Druckes in der Kammer (5) zwischen einem hohen Vakuum und einem hohen Druck umfaßt.