DE3607037C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Sinterkörper hoher Härte sowie
ein Verfahren zu seiner Herstellung und insbesondere einen
Sinterkörper hoher Härte, der als Material für Werkzeuge
brauchbar ist, welche zum Schneiden von Stahlteilen hoher
Härte mit hoher Geschwindigkeit und zum Schneiden von Teilen
aus Gußeisen, Gußstählen und Flußstählen mit höherer
Leistungsfähigkeit, als sie durch irgendwelche konventionellen
Werkzeuge erreicht werden können, dient, und der als
Material für Kontakt- und Reibungsoberflächen von verschiedenen
Teilen brauchbar ist, die einem Abrieb für eine lange
Zeit widerstehen sollen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur
Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte erlaubt die Herstellung
eines Sinterkörpers hoher Härte der zuvor beschriebenen
Art bei relativ geringem Sinterdruck und relativ geringer
Sintertemperatur.
Sinterkörper, welche Bornitrid mit kubischer Phase, welches
im folgenden mit CBN abgekürzt wird, und Bornitrid vom Wurtzittyp,
welches im folgenden als WBN abgekürzt wird, enthalten,
sind an sich bekannt. Die Schneidwerkzeuge und Schneidteile,
welche solche gesinterten Körper als ihre Hauptbestandteile
enthalten, erlauben ein sehr wirksames Schneiden und zeigen
Beständigkeit gegenüber Abrieb im Vergleich mit Sinterkörpern,
welche solches CBN oder WBN nicht enthalten. Wegen dieses
Vorteiles wurde ihr Anwendungsbereich in den letzten Jahren
immer größer.
Sinterkörper mit einem Gehalt an CBN und WBN, welche im folgenden
gemeinsam als "Hochdruckphasenbornitrid" bezeichnet
werden, gemäß dem Stand der Technik werden im folgenden näher
erläutert. In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 39(1964) - 8948 ist ein Sinterkörper beschrieben, der
eine gebundene Masse aus CBN-Teilchen ist, die entweder lediglich
aus CBN oder einer Mischung von CBN mit 3 bis 30 Gew.-%
eines Zusatzes in Form von Aluminiumoxid, Beryllium, Wolfram,
Molybdän, Nickel, Kupfer, Chrom, Mangan oder Titan gebildet
werden.
In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 49(1974) - 44 014 ist ein Sinterkörper beschrieben, der
aus WBN und einem Keramikmaterial gebildet wird, sowie ein
Verfahren zu seiner Herstellung. In der veröffentlichten
Beschreibung ist angegeben, daß eine kontinuierliche Phase
von WBN erhalten wird, wenn der WBN-Gehalt groß ist, und
eine kontinuierliche Phase des Keramikmaterials wird erhalten,
wenn der Keramikgehalt groß ist. Weiterhin ist erwähnt,
daß ein wahlweiser Überzug aus WBN mit einem Metall
wie Aluminium oder Nickel bevorzugt ist.
In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 50(1975) - 82 689 sind Schleifteilchen beschrieben, welche
unter CBN, Diamant und Mischungen hiervon ausgewählt
werden. Hinsichtlich des CBN in Form von Schleifteilchen
ist ein Formkörper beschrieben, der durch Aneinanderbinden
einer "Lösungssubstanz" in Form von Aluminium, Blei,
Zinn, Magnesium, Lithium und Legierungen hiervon mit einer
feuerfesten Substanz wie Borid, Nitrid oder Silicid erhalten
wird.
In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 56(1981) - 77 359 ist ein Sinterkörper beschrieben, der
70 bis 95 Vol.-% wenigstens einer keramischen Substanz aus
der aus Nitriden, Oxiden, Boriden und Carbiden bestehenden
Gruppe umfaßt und 15 bis 60 Vol.-% eines Hochdruckphasenbornitrids
enthält, das aus 4 bis 16 Vol.-% CBN und 96 bis
84 Vol.-% WBN und wenigstens einem Metall, ausgewählt unter
Nickel, Kobalt, Chrom, Mangan, Eisen, Molybdän, Wolfram,
Vanadium, Aluminium, Magnesium, Silizium, Titan, Zirkonium
und Hafnium besteht. Ein solcher Sinterkörper soll sich
durch die Einfachheit der Herstellung im Anschluß an die
Sinterstufe auszeichnen.
In der Beschreibung der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 57(1982) - 49 621 ist ein Sinterkörper hoher Härte mit
Werkzeugqualität beschrieben, der einen CBN-Gehalt von 80
bis 20 Vol.-% aufweist und als erste Bindephase ein Carbid,
Nitrid, Borid oder Silicid eines Übergangsmetalls der Gruppen
4a, 5a oder 6a des Periodensystems, eine Mischung hiervon
oder eine feste Lösung hiervon aufweist und der als
zweite Bindephase Aluminium, Silizium, Nickel, Kobalt oder
Eisen oder eine Legierung oder eine Verbindung, welche irgendeines
dieser zuvor genannten Elemente enthält, aufweist, wobei
die erste und die zweite Bindephase ineinander unter
Bildung einer Bindungsphase innerhalb der gesinterten Textur
hiervon übergehen.
Die in den zuvorgenannten Literaturstellen beschriebenen Sinterkörper
besitzen jedoch Nachteile bei der praktischen Anwendung,
die noch zu lösen sind, nämlich:
Bei der Herstellung eines Sinterkörpers, der lediglich aus
CBN gebildet wird, nach der in der japanischen Patentveröffentlichung
SHO 39(1964) - 8948 beschriebenen Methode muß
unter extrem strengen Druck- und Temperaturbedingungen gearbeitet
werden, beispielsweise bei etwa 91 197 bar
und 2100°C. Die Vorrichtung zur Durchführung dieser Methode
unter den Bedingungen eines hohen Druckes und der hohen Temperatur
wird daher extrem beansprucht und kann nur eine sehr kurze
Lebensdauer anbieten. Hierdurch werden alle Versuche zur
Kommerzialisierung der Arbeitsweise aus wirtschaftlichen
Gesichtspunkten praktisch undurchführbar.
Diese Veröffentlichung beschreibt einen Sinterkörper, der aus
CBN und einem Zusatz gebildet wird. Wenn dieser Zusatz eine
metallische Substanz ist, ist der Sinterkörper nicht als
Material für Schneidwerkzeuge brauchbar, welche erhöhten
Temperaturen und einer starken Beanspruchung beim tatsächlichen
Gebrauch widerstehen müssen, da die metallische Substanz
eine nicht ausreichende Festigkeit bei erhöhten Temperaturen
besitzt. Dies bedeutet, daß ein gewünschter Sinterkörper
nicht dadurch erhalten werden kann, daß lediglich CBN mit
einem solchen Zusatz, wie sie zuvor genannt wurden, vermischt
wird und die erhaltene Mischung gesintert wird.
Wenn Aluminiumoxid als Zusatzstoff verwendet wird oder
wenn Aluminiumoxid und ein Metall zusammengegeben werden,
weist der hergestellte Sinterkörper dennoch ein schlechtes
Leistungsverhalten auf.
Der in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 49(1974) - 44 014
beschriebene Sinterkörper wird durch Zusammenmischen
von WBN mit einer extrem großen Oberfläche mit einem Keramikmaterial
und Sintern der erhaltenen Mischung hergestellt.
Obwohl WBN ein ausgezeichnetes Material für harte Sinterwerkzeuge
ist, wird es im allgemeinen unmittelbar durch die
Stoßwelle einer explosiven Substanz und nicht durch kristallines
Wachstum gebildet. Daher stellen die einzelnen WBN-Teilchen
jeweils ein Aggregat von kleinen Kristallkörnern von einigen
Zehnern von nm Durchmesser dar. Die Teilchen selbst besitzen
keine größere Festigkeit als ihre Einzelkristalle. Obwohl das
Problem der Festigkeit, das bei diesen Teilchen auftritt,
durch kleine Einzelkristalle eliminiert wird, welche durch
Mahlen dieser Teilchen erhalten werden, ergibt das Mahlen
der Teilchen unvermeidlich eine Zunahme der Oberfläche des
Grenzflächenkontaktes zwischen den WBN-Teilchen und den
hier hinzugesetztem Keramikmaterial und Metall innerhalb
des Sinterkörpers. Da die Festigkeit dieser Kontaktgrenzflächen
natürlich niedriger als die Festigkeit des WBN selbst
ist, ist die Festigkeit des Sinterkörpers geringer, als wenn
die Teilchen in Form von großen Einkristallen gesintert werden.
Der in der Beschreibung angegebene Sinterkörper besitzt
nur begrenzte Festigkeit.
Die japanische Patentveröffentlichung SHO 50(1975) - 82 689
beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers.
Die in dieser Literaturstelle angegebenen Zusatzstoffe
fallen in einen sehr breiten Bereich. Als spezifisches
Arbeitsbeispiel ist ein Sinterkörper beschrieben, der durch
Zusammenmischen von 19,5 Gew.-% einer Kombination aus 32 Gew.-%
Aluminium und 68 Gew.-% Siliziumnitrid mit 80,5 Gew.-% CBN
und Sintern der erhaltenen Mischung erhalten wird.
Hinsichtlich der Korngrößen jeder der Komponenten wird
lediglich angegeben, daß diese geeigneterweise nicht mehr
als 40 µm und vorzugsweise nicht mehr als 12 µm beträgt.
In den Ansprüchen dieser Literaturstelle ist die dort beschriebene
Erfindung als "geformter Schleifkörper" bezeichnet,
der Schleifteilchen aufweist, nämlich CBN-Teilchen, welche
gegenseitig fest aneinander innerhalb einer eine lösende Substanz
enthaltenden Matrix gebunden sind, wobei die lösende
Substanz in der Lage ist, die Schleifteilchen wenigstens in
einem begrenzten Ausmaß und eine feuerfeste oder hitzebeständige
Substanz aufzulösen. Aus dieser Beschreibung ist
zu entnehmen, daß die nebeneinanderliegenden CBN-Teilchen
in dem geformten Schleifkörper durch das Medium der Matrix
aneinander gebunden sind, welche eine spezifische, lösende
Substanz und eine hitzebeständige Substanz umfaßt. Ein solcher
geformter Schleifkörper besitzt dennoch eine bestimmte,
jedoch begrenzte Härte.
Die in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 56(1981) - 77 359
gegebene Lehre zeichnet sich dadurch aus, daß sowohl
CBN als auch WBN als Ausgangsmaterialien für den Sinterkörper
verwendet werden. Obwohl der Sinterkörper CBN und WBN
in einer Gesamtmenge von 16 bis 60 Vol.-% enthält, ist die
Anzahl der Bindungspunkte zwischen benachbarten CBN-Teilchen,
zwischen benachbarten WBN-Teilchen oder zwischen CBN-Teilchen
und WBN-Teilchen sehr gering. Als Ergebnis hiervon
zeichnet sich der Sinterkörper dadurch aus, daß er eine geringe
Härte besitzt und als Schneidwerkzeug leicht ermüdet.
Ein Sinterkörper hoher Härte, auf welchen sich die Erfindung
bezieht, ist in keiner der zuvorgenannten Literaturstellen
beschrieben.
Die in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 57(1982) - 49 621
gegebene Lehre zeichnet sich dadurch aus, daß die
CBN-Teilchen, welche zahlreich in Form der ersten und der
zweiten Bindungsphasen durch die gegenseitige Vereinigung
der einzelnen CBN-Teilchen gefunden werden, möglicherweise
eine ausgezeichnete Qualität bei den hergestellten Sinterkörpern
ergeben. Die zuvor beschriebenen Bindungsphasen sind
wörtlich genommen als Bindungsphasen
für CBN-Teilchen ausgezeichnet, und der gemäß
dieser Lehre erhaltene Sinterkörper ist ebenfalls ausgezeichnet.
Bei den Sinterkörpern ist jedoch, ähnlich zu
dem in der japanischen Patentveröffentlichung SHO 56(1981) - 77 359
beschriebenen Körper, die Anzahl der Bindungspunkte
zwischen benachbarten CBN-Teilchen als äußerst gering anzusehen.
Die Festigkeit des Sinterkörpers ist geringer als
diejenige eines Sinterkörpers, der nur benachbarte CBN-Teilchen,
welche aneinander gebunden sind, enthält. Daher
ist ein solcher Sinterkörper nicht für Werkzeuge zum Schneiden
von Metallen unter schweren Beanspruchungen oder bei Vorliegen
von Stößen geeignet.
Die Eigenschaften der nach den zuvorgenannten konventionellen
Arbeitsweisen hergestellten Sinterkörper können wie folgt
zusammengefaßt werden:
- 1. die Herstellung eines Sinterkörpers ausreichender Festigkeit mit Hochdruckphasenbornitrid erfordert die Anwendung harter Bedingungen nämlich eines extrem hohen Druckes und einer extrem hohen Temperatur und ist aus wirtschaftlichen Gewichtspunkten unverteilhaft;
- 2. die Zugabe von Zusatzstoffen zu dem Hochdruckphasenbornitrid erleichtert die Abschwächung der Erzeugungsbedingungen für den Sinterkörper. Der hergestellte Sinterkörper ist jedoch hinsichtlich seiner Festigkeit schlechter;
- 3. bei konventionellen Sinterkörpern mit einem Gehalt von CBN und/oder WBN erfordert der Versuch zur Erzielung einer gegenseitigen Bindung von Hochdruckphasenbornitridteilchen die Anwendung von sehr hohem Druck und sehr hoher Temperatur bei der Behandlung und eine Erhöhung des Gehaltes an Hochdruckphasenbornitrid bis zu einem Ausmaß, das beispielsweise 70 Vol.-% übersteigt. Anders ausgedrückt, eine ausreichende gegenseitige Bindung der Hochdruckphasenbornitridteilchen kann nicht durch einfache Erhöhung der Menge an zuzusetzendem Hochdruckphasenbornitrid erreicht werden.
Bislang war es daher für einen Sinterkörper hoher Härte
üblich, ihn unter harten Bedingungen einer hohen Temperatur
und eines hohen Druckes herzustellen. Das Hochdruckphasenbornitrid
wird dabei so stark deformiert, daß es die
Fehlstellen oder Löcher innerhalb des Sinterkörpers ausfüllt
und die benachbarten Bornitridteilchen aneinander bindet und
so ein fest aneinander gebundenes Aggregat ergibt.
Ungeachtet der konventionellen Sinterkörper hoher Härte besteht
daher der Wunsch zur Entwicklung einer Methode zur Herstellung
eines Sinterkörpers, der wenigstens die gleichen
Eigenschaften wie ein konventioneller Bornitridsinterkörper
hoher Härte besitzt, unter milderen Bedingungen als bei der
konventionellen Arbeitsweise.
Aus der DE-OS 30 12 199 ist ein Sinterkörper hoher Härte
bekannt, der 80 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid mit
einer mittleren Korngröße von weniger als 20 µm und als
Rest eine Matrix enthält, die aus einem Bindemittel besteht,
das ein Carbid, Nitrid oder Carbonitrid eines Übergangsmetalls
der Gruppe IVa und Va des Periodensystems und
Aluminiumverbindungen umfaßt. Vorzugsweise beträgt die
Teilchengröße des Bornitrids weniger als 10 µm. Da grobe
Bornitridteilchen als nachteilig für die Festigkeit beschrieben
werden, soll eine Korngrößenverteilung in einem weiten
Bereich vermieden werden. Dieser vorbekannte Sinterkörper
ist in seiner Festigkeit nicht zufriedenstellend.
In der DE-OS 33 35 341 wird ein bornitridhaltiger Sinterkörper
hoher Dichte beschrieben, der 60 bis 95 Vol.-%
Bornitrid hoher Dichte und 40 bis 5 Vol.-% Metall allein
oder im Gemisch mit Keramid umfaßt. Das Bornitrid soll
zu 60 bis 95 Vol.-% aus CBN und Rest WBN bestehen, wobei
das CBN eine durchschnittliche Teilchengröße
aufweisen soll, die mindestens das Fünffache derjenigen
des WBN beträgt. Härte und Abriebfestigkeit dieser Sinterkörper
sind schon recht gut, aber noch verbesserungsfähig.
Aus der DE-OS 26 57 946 ist ein überhartes Material auf
der Basis von Bornitrid mit Legierungszusätzen bekannt,
insbesondere eine feste Lösung von Bor in kubischem
Bornitrid.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Bornitridsinterkörpers
höher Härte, welcher gleiche oder bessere Eigenschaften
aufweist als diejenigen von konventionellen Bornitridsinterkörpern
hoher Härte, sowie ein Verfahren zur Herstellung
eines solchen Sinterkörpers unter mäßigeren Bedingungen als
bei der konventionellen Arbeitsweise.
Diese Aufgabe wird durch die in Anspruch 1 und 4 angegebenen
Sinterkörper sowie die in Anspruch 7 und 10 angegebenen
Verfahren gelöst.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert; in
der Zeichnung ist
Fig. 1 eine Photographie der Textur eines erfindungsgemäßen
Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 1 hergestellt
wurde, aufgenommen in einem optischen Mikroskop
bei einer Vergrößerung von 1500;
Fig. 2 eine Darstellung, welche den Zustand zeigt, der von einem
erfindungsgemäßen Sinterkörper hoher Härte, wie er in
Beispiel 1 hergestellt wurde, angenommen wird, nach dem Eintauchen in
eine Mischung, bestehend aus 46%iger Fluorwasserstoffsäure
und 35%iger Salpetersäure in einem Volumenverhältnis
von 1 : 1, gezeichnet entsprechend einer
mikroskopischen Aufnahme bei einer Vergrößerung von 10;
Fig. 3 ein Röntgenbeugungsdiagramm des erfindungsgemäßen Sinterkörpers
hoher Härte, wie er in Fig. 1 dargestellt
ist;
Fig. 4 ein Röntgenbeugungsdiagramm eines erfindungsgemäßen
Sinterkörpers hoher Härte nach der chemischen Behandlung
gemäß Fig. 2;
Fig. 5 eine Darstellung, welche den Zustand wiedergibt, der
von einem Sinterkörper hoher Härte, wie er im Vergleichsversuch
hergestellt wurde, angenommen wird, nach dem Eintauchen in
dieselbe Mischung aus Flußsäure und Salpetersäure wie
in Beispiel 1, aufgenommen durch ein Mikroskop bei
einer Vergrößerung von etwa 10;
Fig. 6 eine Photographie der Textur eines erfindungsgemäßen
Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 2 hergestellt
wurde, aufgenommen durch ein optisches
Mikroskop bei einer Vergrößerung von 1500;
Fig. 7 eine Darstellung, welche den Zustand wiedergibt, der
von einem erfindungsgemäßen Sinterkörper hoher Härte,
hergestellt wie in Beispiel 2, nach dem Eintauchen in
dieselbe Mischung von Flußsäure und Salpetersäure, wie
sie in Beispiel 1 verwendet wurde, angenommen wird,
gezeichnet auf der Basis einer mikroskopischen Aufnahme
bei einer Vergrößerung von etwa 10;
Fig. 8 ein Röntgenbeugungsdiagramm des Sinterkörpers hoher
Härte gemäß der Erfindung von Fig. 6;
Fig. 9 ein Röntgenbeugungsdiagramm des erfindungsgemäßen Sinterkörpers
hoher Härte von Fig. 7 nach der chemischen Behandlung.
Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen
näher erläutert:
Nach dem Studium der bei den konventionellen, zuvor beschriebenen
Arbeitsweisen auftretenden Probleme wurde gefunden, daß zur Erhöhung
der Festigkeit eines Sinterkörpers mit einem Gehalt an
Hochdruckphasenbornitrid und zur Erleichterung der Sinterbedingungen
es erforderlich ist, die Chancen der gegenseitigen Bindung
zwischen den benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen
zu erhöhen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß es zur Erhöhung
der Chancen für eine gegenseitige Bindung zwischen den Teilchen
lediglich ausreicht, soweit wie möglich feine Hochdruckphasenbornitridteilchen
wie zulässig einzusetzen. Durch einfache Verwendung
von feinen Hochdruckphasenbornitridteilchen kann jedoch
das Auftreten der zuvor beschriebenen verschiedenen Probleme,
siehe die japanische Patentveröffentlichung SHO 49(1974) - 44 014,
nicht ausgeschlossen werden.
Aufgrund von umfangreichen Untersuchungen wurde nun gefunden,
daß ein Sinterkörper, der aus Ausgangsmaterialien mit einem
Gehalt von CBN und WBN in einem spezifischen Volumenverhältnis
hinsichtlich des Hochdruckphasenbornitrids und durch Eingabe
eines Zusatzstoffes einer spezifischen Art und einer spezifischen
Korngrößenverteilung hergestellt wurde, ausreichende
Eigenschaften im Vergleich zu konventionellen Sinterkörpern
aufweist. Dies führte zur noch besseren Ausgestaltung der Erfindung.
Der erfindungsgemäße Sinterkörper hoher Härte besitzt vorteilhafterweise
eine Zusammensetzung hinsichtlich des Hochdruckphasenbornitrids
aus 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer
Phase und 5 bis 30 Vol.-% an Bornitrid vom Wurtzittyp, und er
besitzt einen Zusatzstoff bzw. Bestandteil, ausgewählt unter
Carbiden, Nitriden und Carbonitriden des Titans, so daß er
Titandiborid (TiB₂) hierin bilden und beibehalten kann. Natürlich
gilt die zuvorgenannte, bevorzugte Phasenzusammensetzung
des Bornitrids und das Erfordernis, daß der Zusatz
bzw. Bestandteil eine spezifische Verbindung des Titans sein
sollte, für den erfindungsgemäßen Sinterkörper, der zusätzlich
noch Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%, bezogen
auf die Zusammensetzung als 100%, einschließt.
Vorteilhafterweise umfaßt das Hochdruckphasenbornitrid in der
im Verlauf der Herstellung des erfindungsgemäßen Sinterkörpers
hoher Härte hergestellten Mischung 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid
mit kubischer Phase, wobei der Rest bis auf 100 Vol.-%
aus Bornitrid vom Wurtzittyp gebildet wird. Weiterhin wird vorzugsweise
eine Titanverbindung zugesetzt, damit TiB₂ während
des Sinterns gebildet wird, so daß eine kontinuierliche Matrix
erhalten wird, in welcher TiB₂ in dem Hochdruckphasenbornitrid
vorliegt. Die zuvor beschriebenen Charakteristika gelten vollständig
für die Herstellung eines Sinterkörpers hoher Härte aus
der Mischung, d. h. das hergestellte, zu sinternde Ausgangsmaterial,
welches Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%,
bezogen auf die zuvorgenannte Zusammensetzung als 100%,
einschließt.
Der Ausdruck "kontinuierliche Korngrößenverteilung", wie er
hier verwendet wird, bedeutet, daß bei der Klassierung aller
Teilchen der Korngrößen, von der maximalen Korngröße zu der
Korngröße von 1 µm in Stufen mit einer Einheit von 5 µm wenigstens
ein Teilchen einer Korngröße, das zu einer vorgegebenen
Klasse gehört, in einer Gesamtmenge von 100 Teilchen enthalten
ist, und daß die Anzahl der Teilchen der Korngrößen, welche 1 µm
nicht übersteigt, nicht weniger als 10% der Anzahl der Teilchen
mit Korngrößen nicht kleiner als 1 µm ausmachen.
Aufgrund der Ausführung der zuvor beschriebenen Erfindung
bildet das Hochdruckphasenbornitrid eine Matrix in dem erfindungsgemäßen
Sinterkörper hoher Härte, und der Zusatz,
der Aluminium und wenigstens eine Verbindung in Form von
Carbid, Nitrid oder Carbonitrid von Titan und gegebenenfalls
wenigstens eine Verbindung in Form von Carbid, Nitrid
oder Carbonitrid von Titan und Tantal umfaßt, spielt die Rolle
des Auffüllens der Zwischenräume in der Matrix. Die Titanverbindung
ergibt zufriedenstellende Sintereigenschaften und
zeigt hitzebeständige Eigenschaften und eine zufriedenstellende
Wärmeleitfähigkeit während eines Schneidvorganges.
Bei der vorliegenden Erfindung führen diese zuvorgenannten
Verbindungen zusätzlich dazu, daß sie als Materialien zum
Aneinanderbinden des Hochdruckphasenbornitrids in einer
kontinuierlichen Phase brauchbar sind, die Zwischenräume
unter den Teilchen aus Hochdruckphasenbornitrid auffüllen
und sie aneinanderbinden, wodurch die Matrix gebildet wird.
Titanverbindungen weisen im allgemeinen mehr als die stöchiometrische
Menge an Titan auf, was Anlaß zu einer übermäßigen
Ti-Bindung gibt, so daß im Verlauf des Sintervorgangs der
Titanüberschuß in den Titanverbindungen mit Aluminium reagiert
und eine Zwischenverbindung zwischen Ti und Al bildet.
Weiterhin reagiert während des Sintervorgangs elementares
Titan mit dem Hochdruckphasenbornitrid an den Grenzflächen
des Hochdruckphasenbornitrids unter Bildung von TiB₂.
In gleicher Weise bildet elementares Aluminium Aluminiumnitrid
(AlN). Diese neu gebildeten Verbindungen bewirken eine kräftige
Vereinigung der benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen
dadurch, daß sie diese an den Kontaktpunkten aneinander festhalten
und es ermöglichen, daß einzelne Hochdruckphasenbornitridteilchen
direkt aneinander gebunden werden und Anlaß
zur Bildung einer dreidimensionalen Matrix geben. Da die in
dem Sinterkörper enthaltenen Hochdruckphasenbornitridteilchen
eine Korngrößenverteilung in einem weiten Bereich aufweisen,
ergeben die Teilchen unterschiedlicher Korngrößen
eine dicht gepackte Textur, wobei Teilchen mit mittleren Korngrößen
zwischen Teilchen mit großen Korngrößen eingeklemmt sind
und Teilchen mit geringeren Korngrößen in Teilchen mit mittleren
Korngrößen eingetrieben werden. Bei dieser Textur ist die Anzahl
der Kontaktpunkte zwischen benachbarten Hochdruckphasenbornitridteilchen
weit größer als bei der Textur, welche dadurch
gebildet wird, daß Hochdruckphasenbornitridteilchen mit
einer Korngrößenverteilung in einem engen Bereich verwendet
werden. Die Matrix in der Textur weist daher eine verbesserte
bzw. erhöhte Festigkeit auf. Das während des Sinterns gebildete
AlN wirkt als Sinterkatalysator für CBN, wodurch es möglich
wird, daß Hochdruckphasenbornitridteilchen bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren in effektiver Weise bei extrem
niedriger Temperatur und extrem niedrigem Druck unter Bildung
eines Sinterkörpers hoher Härte, der eine kontinuierliche Matrix
aufweist, zusammengesintert werden.
Falls bei der vorliegenden Erfindung die Menge des Hochdruckphasenbornitrids
weniger als 65 Vol.-% ausmacht, erreicht die
gebildete Matrix, falls sie gebildet wird, nicht die ausreichende
Festigkeit. Wenn diese Menge 95 Vol.-% übersteigt,
ist die Menge für die Bindungsphase nicht ausreichend. In
beiden Fällen kann der erfindungsgemäß gewünschte Sinterkörper
hoher Härte nicht erreicht werden.
Die Menge der zuvorgenannten Verbindung, ausgewählt aus der
aus Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan und Carbiden,
Nitriden und Carbonitriden von Titan und Tantal bestehenden
Gruppe, ist auf den Bereich von 4 bis 34 Vol.-% aus denselben
Gründen beschränkt. Die Summe dieser Verbindung/Verbindungen
und des Aluminiums macht die restliche Menge neben dem
Hochdruckphasenbornitrid aus. Wenn das Hochdruckphasenbornitrid
95 Vol.-% ausmacht, muß die Verbindung in Form von
Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden des Titans oder Carbiden
Nitriden und Carbonitriden des Titans und des Tantals
4 Vol.-% und die Aluminiummenge 1 Vol.-% ausmachen.
Wenn das Hochdruckphasenbornitrid 65 Vol.-% ausmacht, macht
die Menge an Verbindung in Form von Carbid, Nitrid oder Carbonitrid
von Titan oder Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden
von Titan und Tantal einen Wert im Bereich von 4 bis 34 Vol.-%
aus, und das Aluminium macht einen Wert im Bereich von 31 bis
1 Vol.-% aus. Die Einhaltung dieser spezifischen Bereiche ist
daher für die Herstellung des gewünschten Sinterkörpers hoher
Härte unerläßlich.
Das Sintern der hergestellten Mischung wird in wirksamer
Weise unter Minimalbedingungen eines Druckes von 20 266 bar
und 1200°C durchgeführt. Es wird kein stabiler
Sintervorgang unter geringerem Druck erhalten. Der hergestellte,
gesinterte Körper erreicht keine ausreichende Festigkeit,
wenn das Sintern bei einer niedrigeren Temperatur durchgeführt
wird.
Obwohl dieser Sintervorgang unter Bedingungen einer höheren
Temperatur und eines höheren Druckes als die jeweiligen zuvorgenannten
Werte durchgeführt werden kann, kann die tatsächliche
Sintertemperatur und der tatsächliche Sinterdruck
gemäß den Bedingungen der für den Sintervorgang vorgesehenen
Apparatur festgelegt werden. Der Druck als eine der Bedingungen
für den Sintervorgang hat keinen oberen Grenzwert.
Die Temperatur als andere Bedingung kann so hoch wie erwünscht
liegen, solange sie nur nicht die untere Grenze
überschreitet, bei der die Mischung keinen Phasenübergang
des Hochdruckphasenbornitrids zu dem Niederdruckphasenbornitrid
bewirkt. Durch Zugabe von Bor kann der Härteabbau,
an dem der Sinterkörper als Folge der hohen Temperatur leidet,
ausgeschlossen werden.
Vorteilhafterweise beträgt der Anteil von WBN in dem Hochdruckphasenbornitrid
nicht mehr als 30 Vol.-%. Der Grund
für diesen oberen Grenzwert ist wie folgt:
Grobe WBN-Teilchen besitzen keine so hohe Festigkeit, wie allgemein
erwartet wird. Wenn von ihnen erwartet wird, daß sie
die für die Teilchen normale Festigkeit bieten, muß die größtmögliche
Korngröße auf 5 µm festgelegt werden. Aus praktischen
Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, CBN-Teilchen mit Korngrößen
oberhalb von 10 µm als Ausgangsmaterial vorzusehen, das
Ausgangsmaterial zu zerkleinern und CBN-Teilchen mit einer
kontinuierlichen Korngrößenverteilung im Bereich von der
maximalen Korngröße oberhalb von 10 µm bis zur minimalen
Korngröße von weniger als 1 µm herzustellen, und die hergestellten
CBN-Teilchen bei der Herstellung des Sinterkörpers
einzusetzen, um bei der Größenherstellung des Ausgangsmaterials
verbrauchte Zeit einzusparen. Weiterhin ist vorteilhaft, WBN
zuzusetzen, um den Gehalt an Hochdruckphasenbornitridteilchen
mit Korngrößen von nicht mehr als 1 µm zu erhöhen. Da WBN dazu
dienen soll, den Gehalt an CBN-Teilchen mit kleineren Korngrößen
zu kompensieren, sollte es vorteilhafterweise nicht mehr
als 30 Vol.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen an Hochdruckphasenbornitrid,
ausmachen. Wenn die CBN-Teilchen aus Ausgangsmaterial
zur Herstellung von CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung
zerkleinert werden, sind die gebrochenen Oberflächen
der zerkleinerten CBN-Teilchen frische Oberflächen,
welche noch nicht der Umgebungsluft nach der Synthese des
CBN ausgesetzt wurden. Die frisch aufgebrochenen Oberflächen
sind dadurch vorteilhaft, daß durch die Nichtverunreinigung
durch Luft die Möglichkeit der Einführung von Verunreinigungen
während des Verlaufs des Sinterns nur gering ist. Die zerkleinerten
CBN-Teilchen werden daher vorteilhafterweise unter einem Vakuum
oder unter einem Polster aus Inertgas aufbewahrt und Umgebungsluft
bis zum Zeitpunkt des Sintervorganges nicht ausgesetzt.
Wahlweise können CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen
Korngrößenverteilung, wie sie erfindungsgemäß eingesetzt werden
können, dadurch erhalten werden, daß eine Vielzahl von Teilmengen
von CBN-Teilchen mit unterschiedlichen Korngrößenverteilungen
kombiniert werden. Die CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen
Korngrößenverteilung können unter Einsatz einer Kugelmühle,
eines Stampfwerkes, eines Kollergangs, einer Reibmühle
oder einer Vibrationsmühle erhalten werden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele und Vergleichsversuche
näher erläutert.
In einer aus Carbiden bestehenden Kugelmühle wurde eine 3 : 1-Mischung
von CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von
15 µm und CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 5 µm
für 4 Stunden gemahlen und gemischt. Mittels Behandlung einer
Wassersedimentationsklassierung und durch Beobachtung unter
einem Mikroskop wurde gefunden, daß die der Zerkleinerung
unterworfene Mischung eine größte Korngröße von 18 µm besitzt
und daß sie Teilchen mit Korngrößen von nicht mehr
als 1 µm in einer Menge von 23% enthält und daß sie Teilchen
mit Korngrößen größer als 1 µm in einer kontinuierlichen
Korngrößenverteilung aufweist.
In einer aus Carbid hergestellten Kugelmühle wurden 72 Vol.-%
der zerkleinerten CBN-Mischung, 10 Vol.-% Titancarbid, bestehend
aus Titan und Kohlenstoff in einem Molverhältnis
von 1 : 0,68, 4 Vol.-% Tantalcarbid, bestehend aus Tantal
und Kohlenstoff in einem Molverhältnis von 1 : 1, 2,6 Vol.-%
Titannitrid, bestehend aus Titan und Stickstoff in einem Molverhältnis
von 1 : 0,72 sowie 11,4 Vol.-% Aluminium für 12
Stunden miteinander gemahlen und vermischt, um eine pulverförmige
Mischung zu erhalten.
In einer becherförmigen, zylindrischen Kapsel, hergestellt
aus reinem Titan industrieller Qualität, mit einem Außendurchmesser
von 15 mm, einer Höhe von 6 mm und einer Wandstärke
von 0,8 mm wurde ein Carbidlegierungspulver mit einem Gehalt
von 10 Gew.-% Kobalt bis zu einer Höhe von 3 mm vom Boden eingefüllt,
und die zuvorgenannte Pulvermischung wurde in einer
Dicke von 2 mm unter Druck auf das Carbidpulver aufgeschichtet.
Dann wurde das offene Ende der zylindrischen Kapsel mit
einer Platte aus reinem Titan industrieller Qualität verschlossen.
Die verschlossene Kapsel wurde mit einer Masse
von Natriumchlorid, geschmolzen bis zu einer Dichte von
98% der theoretischen Dichte, umhüllt und in eine Superhochdruckeinrichtung
vom Bandtyp eingeführt und fortschreitend
bis auf 38 505 bar und 1520°C gepreßt bzw.
erhitzt, und zwar während einer Zeitdauer von 8 min, unter
den schließlich erreichten Bedingungen für 20 min gehalten
und dann allmählich bis auf normale Zimmertemperatur und
atmosphärischen Druck während einer Zeitspanne von 12 min
gebracht und dann aus der Druckvorrichtung entnommen.
Bei der Entfernung der Kapsel durch Schleifen wurde ein
scheibenförmiger Sinterkörper mit einer Dicke von etwa
2,8 mm und einem Durchmesser von etwa 12,3 mm erhalten.
In der Scheibe waren das CBN enthaltende Mischpulver und
das Carbidpulver hart miteinander versintert und bildeten
zwei streng miteinander verbundene Schichten.
Der CBN enthaltende Sinterkörper wurde auf seine Härte mit
einem Mikro-Vickers-Härtetester unter einer Belastung von
9,8 N untersucht. Der Durchschnitt der an fünf Punkten durchgeführten
Messungen ergab 39 423 N/mm². Der CBN enthaltende
Sinterkörper wurde mit Diamantpaste abgeschliffen. Unter einem
optischen Mikroskop mit einer Vergrößerung von 1500 ergab
die geschliffene Oberfläche des Sinterkörpers eine Textur,
in welcher benachbarte CBN-Teilchen fest aneinander gebunden
waren. Eine Photographie der Textur dieses Sinterkörpers in
einem optischen Mikroskop bei einer Vergrößerung von 1500 ist
in Fig. 1 dargestellt. In der Photographie beziehen sich die
schwarzen Flächen auf CBN und die weißen Flächen auf andere
Bestandteile.
Der CBN enthaltende Sinterkörper wurde in eine Mischung eingetaucht,
welche aus Flußsäure mit einer Konzentration von
46% und Salpetersäure mit einer Konzentration von 35% in
einem Volumenverhältnis von 1 : 1 bestand. Der Zustand, den
der Sinterkörper nach dem Eintauchen annahm, wurde aufgrund
einer Mikrophotographie mit einer Vergrößerung von etwa 10
abgezeichnet und ist in Fig. 2 dargestellt. Die Fig. 2 zeigt
deutlich, daß der Sinterkörper seine Gestalt selbst nach der
chemischen Behandlung beibehielt. Wenn der Sinterkörper nach
der chemischen Behandlung auf Härte mit demselben Mikro-Vickers-Härtetester
untersucht wurde, ergab der Durchschnitt
der Messungen an fünf Punkten 9395 N/mm², was anzeigt, daß
die benachbarten CBN-Teilchen noch fest aneinander gebunden
waren.
Der CBN enthaltende Sinterkörper wurde der Röntgenbeugungsanalyse
vor und nach der chemischen Behandlung unterzogen.
Die Ergebnisse hiervon sind in den Fig. 3 und 4 dargestellt.
In der Fig. 3, welche die Ergebnisse vor der chemischen Behandlung
zeigt, sind Spitzen für Titancarbonitrid, Titanborid
und Tantalcarbid deutlich identifiziert. In der Fig. 4, welche
die Ergebnisse nach der chemischen Behandlung wiedergibt, sind
diese Spitzen nicht länger sichtbar, und es ist eine starke
Spitze von CBN und eine schwache Spitze für Aluminiumnitrid
sichtbar. Aus diesen Ergebnissen ist festzustellen, daß der
erfindungsgemäße Sinterkörper hoher Härte, wie er nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, eine kontinuierliche
Matrix umfaßt, welche sich aus dem Zusammensintern
von CBN-Teilchen mit einer kontinuierlichen Korngrößenverteilung
und eines Anteiles, der aus Titancarbid, Tantalcarbid,
Tantalnitrid und Aluminium gebildet wird, ergibt.
Die ausgezeichneten praktischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen
Sinterkörpers hoher Härte, wie er in Beispiel 1 hergestellt
wurde, werden im folgenden unter Bezugnahme auf
eine Verwendung des Sinterkörpers als Schneidwerkzeug beschrieben.
Der in Beispiel 1 erhaltene scheibenförmige Sinterkörper
wurde mit einem Diamantschleifstein zu Abmessungen von 11 mm
Durchmesser und 2,5 mm Gesamtdicke einschließlich etwa 1 mm
an Dicke des Anteiles des CBN enthaltenden Sinterkörpers fertiggestellt.
Die fertiggestellte Scheibe wurde mit einer
Diamantschneidvorrichtung in sechs gleiche Sektorscheiben
mit einem eingeschlossenen Winkel von 60°, der durch die
durch den Mittelpunkt der Scheibe durchgehenden Schnittlinien
definiert ist, geschnitten. Diese Scheiben wurden
mit einem Carbid, Typ K20, mit Silberlot vereinigt und mit
einer Diamantscheibe abgeschliffen, um Wegwerfbohrer mit einem
eingeschlossenen Winkel von 60°, einem Tangentialkreis
von 9,525 mm und einer Nase R von 0,8 mm herzustellen, die
als TNG 332 bezeichnet werden.
Als Material für Versuchsschnitte wurde ein Stahlbarren,
Typ SCM 415 mit einem Durchmesser von 120 mm und einer
Länge von 500 mm verwendet, der hierin eingeschnitten
eine rechteckige Vertiefung mit einer Breite von 20 mm
und einer Tiefe von 20 mm aufwies und der bis zu einer
Härte von 58 auf der Rockwell-Skala hitzebehandelt worden
war. Die zuvorgenannten Wegwerfscheiben
wurden zum Schneiden bzw. zur Bearbeitung des Umfangs des
Materials verwendet. Das Schneiden wurde für 60 Minuten
unter Bedingungen einer Umfangsgeschwindigkeit (im folgenden
mit V bezeichnet) von V=188 m/min, einer Schnittiefe,
im folgenden als d bezeichnet, von d=0,5 mm und
einer Vorschubrate, im folgenden als f bezeichnet, von f=0,2 mm/rcv
fortgeführt. Die maximale Abnutzung in der Flanke
der Schneidscheibe bzw. Schneidspitze betrug nur 0,08 mm.
Die Schneidspitze zeigte absolut kein Anzeichen eines Reißens
oder Absplitterns und wurde als brauchbar für fortlaufendes
Schneiden eingestuft. Die Schneidmethode wird im allgemeinen
als "unterbrochene Methode" bezeichnet. Konventionelle Schneidwerkzeuge
von CBN enthaltenden Sinterkörpern konnten den Tests
mit unterbrochenem Schneiden unter den harten bei den zuvor
beschriebenen Tests angewandten Bedingungen nicht widerstehen,
da sie an ihren Schneidkanten in einer frühen Stufe des Schneidvorganges
abbrachen.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme exakt
wiederholt, daß CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße
von 3 µm in nicht zerkleinerter Form verwendet wurden und
daß die Behandlung des Vermischens der CBN-Teilchen mit Zusatzstoffen
für 3 Stunden fortgeführt wurde.
Die Härte des erhaltenen Sinterkörpers, bestimmt mit einem
Mikro-Vickers-Härtetester, die im folgenden lediglich als
"Härte" angegeben wird, betrug 33 343 N/mm², d. h. einen niedrigeren
Wert als der Wert des gemäß Beispiel 1 hergestellten
Sinterkörpers. Diese geringere Härte wird dem Fehlen einer
gegenseitigen Bindung von benachbarten CBN-Teilchen in diesem
Sinterkörper zugeschrieben. Die Untersuchung mit einem
optischen Mikroskop bestätigte, daß in dem Sinterkörper die
benachbarten CBN-Teilchen getrennt durch eine Bindungsphase
vorlagen. Der Sinterkörper wurde der chemischen Behandlung
nach derselben Methode wie in Beispiel 1 unterzogen. Der Zustand,
den der Sinterkörper nach der chemischen Behandlung
annahm, ist aufgrund einer Mikrophotographie bei einer Vergrößerung
von etwa 10 in Fig. 5 nachgezeichnet. Die Darstellung
zeigt, daß der Sinterkörper zerfiel, wobei benachbarte
CBN-Teilchen voneinander getrennt waren.
Bei demselben Schneidtest wie in Beispiel 1 zeigten die Sektorteile
bzw. Sektorspitzen ein Brechen an den Schneidkanten
innerhalb von 2 Minuten nach dem Start des Schneidvorgangs.
Wenn der Schneidvorgang wiederholt wurde, brachen die Spitzen
bzw. Scheiben innerhalb von 1 min, 30 sec.
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme genau
wiederholt, daß alle Zusätze durch Aluminiumoxid ersetzt wurden.
Die Beobachtung unter einem optischen Mikroskop und die
Beobachtung nach der chemischen Behandlung bestätigte die Vereinigung
von CBN-Teilchen.
Bei demselben Schneidtest wie in Beispiel 1 zeigten die
Spitzen eine Abnutzung von 0,8 mm an der Flanke der Schneidkante
innerhalb von 18 Minuten nach dem Start des Schneidvorganges,
und sie waren nicht länger für ein unterbrochenes
Schneiden brauchbar.
Aus dem Beispiel 1 und dem Vergleichsversuch A ist ersichtlich,
daß es gemäß der Erfindung sehr wichtig ist, daß die
CBN-Teilchen eine kontinuierliche Korngrößenverteilung besitzen.
Aus dem Beispiel 1 und dem Vergleichsversuch B ist
ersichtlich, daß die Arten der Zusatzstoffe in starkem Maße
die Bindung der CBN-Teilchen aneinander beeinflußen.
CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 20 µm und
CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 3 µm wurden
in einem Verhältnis von 2 : 1 miteinander vermischt und
dann zerkleinert bzw. gemahlen. Dann wurden 74 Vol.-% der
zerkleinerten CBN-Mischung, 9 Vol.-% WBN-Teilchen mit einer
Korngröße nicht oberhalb von 1 µm, 5,8 Vol.-% Titancarbid,
bestehend aus Kohlenstoff und Titan in einem Molverhältnis
von 1 : 0,68, 2,3 Vol.-% Titannitrid, bestehend aus Stickstoff
und Titan in einem Molverhältnis von 1 : 0,69, sowie
8,9 Vol.-% Aluminium miteinander vermischt. Die in der erhaltenen
Mischung enthaltenen CBN-Teilchen besaßen eine kontinuierliche
Korngrößenverteilung, die von der maximalen Korngröße
von 23 µm bis zur minimalen Korngröße von 1 µm reichte.
Anschließend wurde die Arbeitsweise von Beispiel 1 genau wiederholt,
jedoch mit der Ausnahme, daß das zuvorgenannte Mischpulver
eingesetzt wurde, und die Sinterbedingungen wurden auf
einen Druck von 42 559 bar und eine Temperatur von
1780°C abgeändert.
Der so erhaltene Sinterkörper besaß eine Härte von 42 169 N/mm².
Die Tatsache, daß benachbarte CBN-Teilchen in dem Sinterkörper
fest aneinander gebunden sind, wird deutlich durch die Photographie
der Textur des Sinterkörpers, aufgenommen mittels
eines optischen Mikroskops bei Vergrößerung von 1500 (Fig. 6),
und durch die Darstellung des Zustandes gezeigt, der von dem
Sinterkörper nach der chemischen Behandlung mit derselben
Mischung von Flußsäure und Salpetersäure wie in Beispiel 1
angenommen wurde, wobei diese Darstellung aufgrund der Mikrophotographie
mit einer Vergrößerung von 10 nachgezeichnet wurde,
siehe Fig. 7.
Diese Tatsache wird noch weiter durch die Ergebnisse der Röntgenbeugungsanalyse
unterstützt. Die Fig. 8 zeigt das Ergebnis der
Röntgenbeugungsanalyse an dem Sinterkörper vor der chemischen
Behandlung und die Fig. 9 das Ergebnis nach der chemischen Behandlung.
In der Fig. 8 sind Spitzen von Titandiborid und Titancarbonitrid
sichtbar. In Fig. 9 sind diese Spitzen nicht länger
nachweisbar, und es sind nur Spitzen von CBN und Aluminiumnitrid
ersichtlich.
Obwohl der Sinterkörper WBN-Teilchen enthielt, erschien in dem
Röntgenbeugungsdiagramm keine unterscheidbare Spitze von WBN,
da die zugesetzte WBN-Menge gering war und da WBN nur ein
schwaches Beugungsmuster ergibt. Die Tatsache, daß WBN in
dem Sinterkörper nach der chemischen Behandlung dennoch immer
noch vorlag, wurde durch andere Tests nachgewiesen.
Der entsprechend der zuvor gegebenen Beschreibung hergestellte
Sinterkörper wurde unter Herstellung von Wegwerfspitzen bzw.
Wegwerfscheiben unter Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1
geschnitten und dem Schneidtest unterzogen. Als Material für
das Versuchsschneiden wurde ein Stahlknüppel, S15C, derselben
Form wie das in Beispiel 1 eingesetzte Material, der nicht
hitzebehandelt war, hergestellt. Das Schneiden wurde unter
Bedingungen von V=433 m/min, d=0,5 mm und f=0,2 mm/rcv
während 3 h 20 min durchgeführt. Am Ende dieses Schneidvorgangs
betrug die Abnutzung in der Flanke 0,28 mm. Diese
Spitzen zeigten keine feststellbare Rißbildung oder Absplitterung
mit Ausnahme einer schwachen kraterförmigen Abnutzung.
Es wurde ein Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweise
von Beispiel 2 jedoch mit der Ausnahme hergestellt, daß
CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße von 3 µm als
Bornitrid eingesetzt wurden. Der auf diese Weise hergestellte
Sinterkörper besaß eine Härte von 37 266 N/mm². Wenn er derselben
chemischen Behandlung und demselben Härtetest wie in Beispiel 1
unterzogen wurde, zerfiel er unter einer Belastung von
1 kg.
Es wurde ein Sinterkörper hoher Härte unter Befolgung der Arbeitsweise
von Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme erhalten,
daß die in der Kapsel eingeschlossene Mischung noch 3,8 Vol.-%
amorphes Bor, bezogen auf die Mischung von Beispiel 1 als
100%, enthielt und daß die Sinterbedingungen beim Druck
auf 25 333 bar und der Temperatur auf 1400°C geändert
wurden.
Der auf diese Weise erhaltene Sinterkörper besaß eine Härte
von 42 660 N/mm². Die Ergebnisse der Beobachtung unter einem
optischen Mikroskop, der chemischen Behandlung und der Tests
auf Härte nach der chemischen Behandlung zeigten insgesamt,
daß die CBN-Teilchen in dem Sinterkörper fest aneinander gebunden
waren.
Der Schneidtest wurde für 60 min unter denselben Bedingungen
wie in Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme durchgeführt, daß
die Umfangsgeschwindigkeit auf V=201 m/min erhöht wurde.
Trotz dieser härteren Bedingungen betrug die Abnutzung in
der Flanke 0,08 mm, d. h. derselbe Wert wie in Beispiel 1.
Die Schneidspitze zeigte praktisch keine unterscheidbare
Rißbildung oder Absplitterung. Sie wies nur schwarze Kraterabnutzung
auf und wurde als brauchbar für ein unterbrochenes
Schneiden eingestuft.
Es wurde ein Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweise
von Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme erhalten, daß
ausschließlich CBN-Teilchen mit einer Durchschnittskorngröße
von 5 µm eingesetzt wurden.
Der auf diese Weise hergestellte Sinterkörper besaß eine Härte
von 37 266 N/mm². Die Ergebnisse der Beobachtung unter einem
optischen Mikroskop und der Tests nach der chemischen Behandlung
zeigten insgesamt, daß die gegenseitige Bindung der CBN-Teilchen
fast vollständig oder praktisch vollständig fehlte.
Bei in ähnlicher Weise wie in Beispiel 3 durchgeführten Schneidtests
zeigte die Schneidspitze ein Brechen innerhalb lediglich
8 min nach dem Beginn des Schneidens. Wenn derselbe Schneidtest
zweimal wiederholt wurde, trat das Brechen der Schneidspitze
nach 5 min bzw. 10 min 30 sec auf.
Es wurden unter Befolgung der Arbeitsweise von Beispiel 1
Sinterkörper jedoch mit der Ausnahme hergestellt, daß der
CBN-Gehalt, die Zusammensetzung der Zusatzstoffe bzw. anderen
Bestandteile und der Sinterdruck und die Sintertemperatur
verändert wurden, wie dies in den Tabellen 1 und 2 gezeigt
ist. Diese Sinterkörper wurden derselben chemischen
Behandlung, wie sie in Beispiel 1 durchgeführt wurde, unterzogen,
um zu bestätigen, daß bei diesen Sinterkörpern die CBN-Teilchen
fest aneinander unter Bildung einer kontinuierlichen
Matrix gebunden waren. Diese Sinterkörper wurden geeignet vorbereitet
und demselben Schneidtest unterzogen, wie dies in
Beispiel 2 beschrieben ist. Die Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle 3 zusammengestellt.
Die Molgewichtsverhältnisse zwischen den Metallen und dem Kohlenstoff
oder dem Stickstoff in den Carbiden, Nitriden und
Carbonitriden lagen immer im Bereich von 1 : 0,65 bis 1 : 1.
Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Sinterkörper in den zuvor beschriebenen
Beispielen sehr zufriedenstellende Ergebnisse beim
Schneidtest ergaben.
Es wurden Sinterkörper unter genauer Befolgung der Arbeitsweisen
der Beispiele 4 bis 10 jedoch mit der Ausnahme hergestellt,
daß CBN-Teilchen mit praktisch gleichförmigen Korngrößenverteilungen
mit einem Durchschnittswert von 3 µm ausschließlich verwendet
wurden. Die Sinterkörper wurden denselben Schneidtests
in denselben Beispielen unter jeweils identischen Bedingungen
unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Die in den Beispielen 4-10 erhaltenen Sinterkörper sind den in
den Vergleichsversuchen E bis K erhaltenen Körpern in jeder
Hinsicht vergleichbar, ausgenommen jedoch die Korngröße der
CBN-Teilchen. Trotz dieser Ähnlichkeit ist ersichtlich, daß
sie sich vollständig hinsichtlich der Qualität unterscheiden,
siehe die Tabellen 3 und 4.
Es ist bekannt, daß Sinterkörper mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid,
welche nach konventioneller Arbeitsweise erhalten
wurden, eine bemerkenswerte Leistungsfähigkeit beim
Schneiden von Eisenmaterialien im Vergleich zu anderen konventionellen
Schneidwerkzeugen aufweisen. Ein Sinterkörper
gemäß der vorliegenden Erfindung weist weiteres ausgezeichnetes
Leistungsverhalten auf. Er übertrifft konventionelle
Sinterkörper, welche Hochdruckphasenbornitrid enthalten,
bei einem unterbrechenden Schneiden hoher Geschwindigkeit
bei abgeschreckten Stählen hoher Härte, dem Hochleistungsschneiden
und Hochgeschwindigkeitsschneiden von rohen und
abgeschreckten Materialien aus Gußstahl, Gußeisen und Werkzeugstählen
sowie beim Hochgeschwindigkeitsschneiden von
gesinterten Metallen. Die erfindungsgemäßen Sinterkörper
sind ebenfalls zum Schneiden von Stählen mit niedrigem
Kohlenstoffgehalt bis zu Stählen mit hohem Kohlenstoffgehalt
brauchbar, bei welchen konventionelle Sinterkörper
mit einem Gehalt an Hochdruckphasenbornitrid als nicht
brauchbar eingestuft wurden und auch tatsächlich keine zufriedenstellenden
Ergebnisse beim Schneiden ergaben.
Gemäß der Erfindung ist es daher möglich, Sinterkörper für
Werkzeuge bereitzustellen, welche in der Lage sind, ein
unterbrechendes Schneiden mit hoher Geschwindigkeit an
Materialien aus abgeschrecktem Stahl mit hoher Härte und
Materialien aus Rohstahl unter harten Bedingungen brauchbar
sind, wobei konventionelle Sinterkörper mit einem Gehalt
an CBN und/oder WBN hierfür nicht geeignet sind. Dieses
Ergebnis der Erfindung war nicht voraussehbar.
Claims (16)
1. Sinterkörper hoher Härte mit einem Gehalt an
- a) 65 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus Bornitrid mit kubischer Phase allein oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht,
- b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan allein oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Tantal, und
- c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß das Hochdruckphasenbornitrid
eine kontinuierliche Korngrößenverteilung aufweist, die
von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 µm bis zur minimalen
Korngröße von nicht mehr als 1 µm reicht, daß die
Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht über 1 µm nicht
weniger als 10% der Anzahl der Teilchen mit Korngrößen
nicht kleiner als 1 µm ausmacht und daß die Teilchen
dieses Hochdruckphasenbornitrids unter Bildung einer
kontinuierlichen Matrix gegenseitig gebunden sind.
2. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Hochdruckphasenbornitrid 70 bis
95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis 30 Vol.-%
Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.
3. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Bestandteil (b) wenigstens eine
Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid
von Titan ist und daher während des Sinterns
TiB₂ bildet.
4. Sinterkörper hoher Härte mit einem Gehalt an
- (a) 65 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus Bornitrid mit kubischer Phase allein oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht,
- (b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan allein oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Tantal, und
- (c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,
dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterkörper zusätzlich
Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%, bezogen auf die
zuvor genannte Mischung als 100%, enthält, daß das Hochdruckphasenbornitrid
eine kontinuierliche Korngrößenverteilung
aufweist, die von der maximalen Korngröße
von 10 bis 50 µm bis zur minimalen Korngröße von nicht
mehr als 1 µm reicht, daß die Anzahl der Teilchen mit
Korngrößen nicht über 1 µm nicht weniger als 10% der
Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht kleiner als
1 µm ausmacht und daß die Teilchen dieses Hochdruckphasenbornitrids
unter Bildung einer kontinuierlichen
Matrix gegenseitig gebunden sind.
5. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Hochdruckphasenbornitrid 70 bis
95 Vol.-% an Bornitrid mit kubischer Phase und 5 bis
30 Vol.-% an Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.
6. Sinterkörper hoher Härte nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Bestandteil (b) wenigstens eine
Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid
von Titan ist und daher während des Sinterns
TiB₂ bildet.
7. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach
Anspruch 1 durch Sintern einer Mischung aus
- (a) 65 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus Bornitrid mit kubischer Phase allein oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht, wobei das Hochdruckphasenbornitrid eine kontinuierliche Korngrößenverteilung aufweist, die von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 µm bis zur minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 µm reicht, und wobei die Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht über 1 µm nicht weniger als 10% der Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht kleiner als 1 µm ausmacht,
- (b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan allein oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbinitrid von Tantal, und
- (c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,
wobei das Sintern unter den Minimalbedingungen einer
Temperatur von 1200°C und einem Druck von 20 266 bar
durchgeführt wird, wodurch die Teilchen des Hochdruckbornitrids
gegenseitig miteinander unter Bildung einer
kontinuierlichen Matrix verbunden werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
eine Mischung verwendet wird, in welcher das Hochdruckphasenbornitrid
70 bis 95 Vol.-% kubisches Bornitrid und
5 bis 30 Vol.-% Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
der Bestandteil (b) wenigstens eine Verbindung aus der
Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan ist
und während des Sinterns die Bildung von TiB₂ veranlaßt.
10. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach Anspruch
4 durch Sintern einer Mischung aus
- (a) 65 bis 95 Vol.-% Hochdruckphasenbornitrid, das entweder aus Bornitrid mit kubischer Phase allein oder einer Mischung von Bornitrid mit kubischer Phase zusammen mit Bornitrid vom Wurtzittyp besteht, wobei das Hochdruckphasenbornitrid eine kontinuierliche Korngrößenverteilung aufweist, die von der maximalen Korngröße von 10 bis 50 µm bis zur minimalen Korngröße von nicht mehr als 1 µm reicht, und wobei die Anzahl der Teilchen mit Korngrößen nicht über 1 µm nicht weniger als 10% der Anzahl der Teilchen mit Korngröße nicht kleiner als 1 µm ausmacht,
- (b) 4 bis 34 Vol.-% wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan allein oder in Verbindung mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Tantal, und
- (c) als Rest auf 100 Vol.-% Aluminium und unvermeidlich eingeschleppte Verunreinigungen,
der zusätzlich Bor in einer Menge von 0,1 bis 5 Vol.-%,
bezogen auf die zuvor genannte Mischung als 100%, zugesetzt
wird,
wobei das Sintern unter den Minimalbedingungen einer Temperatur
von 1200°C und einem Druck von 20 266 bar durchgeführt
wird, wodurch die Teilchen des Hochdruckbornitrids gegenseitig
miteinander unter Bildung einer kontinuierlichen
Matrix verbunden werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
in der Mischung ein Hochdruckphasenbornitrid verwendet
wird, welches 70 bis 95 Vol.-% Bornitrid mit kubischer
Phase und 5 bis 30 Vol.-% Bornitrid vom Wurtzittyp umfaßt.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
der Bestandteil (b) wenigstens eine Verbindung aus der
Gruppe von Carbid, Nitrid und Carbonitrid von Titan ist
und während des Sinterns die Bildung von TiB₂ veranlaßt.
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