DE3605326C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von wasserdampfgehärteten leichtgewichtigen Calciumsilicat-
Gegenständen mit einer erhöhten Produktivität,
Homogenität und mechanischen Festigkeit.
Übliche Verfahren zur Herstellung von wasserdampfgehärteten
leichtgewichtigen Calciumsilicat-Gegenständen
umfassen die folgenden Stufen:
- (i) Vermischen und Vermahlen eines siliciumhaltigen Materials (Siliciumsand, Diatomeenerde oder andere mineralische Siliciumoxidverbindungen) und eines kalkhaltigen Materials (Kalk oder Gips),
- (ii) Zumischen von Asbestfasern,
- (iii) Zumischen von Wasser in einem geeigneten Anteil, unter Ausbildung einer Aufschlämmung,
- (iv) Filtrieren unter Entfernen des Wassers unter Ausbildung eines semiplastischen Materials, und
- (v) Hochtemperaturwasserdampf-Härtung des semiplastischen Materials in einem Autoklaven.
Bei diesem Verfahren wurden seit langem Asbestfasern
in großen Mengen verwendet, und zwar aufgrund ihrer
hervorragenden Eigenschaften, insbesondere der Affinität
zu den anderen anorganischen Rohmaterialien, ihrer
Filtrierbarkeit für die Entfernung von Wasser, ihrer
Wärmebeständigkeit, ihrer Alkalibeständigkeit und
wegen des niedrigen Preises. In jüngerer Zeit hat sich
jedoch herausgestellt, daß Asbestfasern karzinogen
sind und sowohl in Europa als auch in Amerika sind
wegen der industriellen Hygiene und um eine Umweltverschmutzung
zu verhüten, Gesetze erlassen worden, durch
die die Verwendung von Asbestfasern verboten wird. Es
besteht deshalb ein besonders großes Bedürfnis,
anstelle von Asbestfasern geeignete Ersatzfasern zu
entwickeln.
Zahlreiche Fasern sind bereits als Ersatz für Asbestfasern
genannt worden, z. B. Synthesefasern, wie Polypropylen-,
Polyamid-, Polyester- und Polyvinylalkoholfasern,
Cellulosefasern, Cellulosepulpe und anorganische
Fasern, z. B. Glas-, Kohlenstoff- und Stahlfasern. Die
Fasern, die man als Ersatz für Asbestfasern bei der
Herstellung von hochtemperaturgehärteten, leichtgewichtigen
Calciumsilicat-Gegenständen benötigt, müssen
sich aber besonders durch solche Eigenschaften, wie
die Fähigkeit, dehydratisiert zu werden, Wärmebeständigkeit
und Alkalibeständigkeit, auszeichnen und das
zusätzlich zu der Affinität zu den anorganischen
Rohmaterialien. Cellulosepulpe ist ein verhältnismäßig
billiger, faserförmiger Austauschstoff für Asbestfasern,
weist jedoch eine schlechte Dispergierbarkeit
und Fähigkeit dehydratisiert zu werden auf und hat
auch eine nicht ausreichende Verstärkungswirkung.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben nun
intensive Untersuchungen mit dem Ziel angestellt, die
vorerwähnten Probleme, Ersatzfasern für Asbestfasern
zu finden, zu lösen, und ein Verfahren zur Herstellung
von waserdampfgehärteten leichtgewichtigen
Calciumsilikat-Gegenständen zu zeigen, bei dem man mit
einer hohen Produktivität eine hohe Homogenität und
mechanische Festigkeit erzielt. Diese Untersuchungen
haben zu der vorliegenden Erfindung geführt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung von wasserdampfgehärteten leichtgewichtigen
Calciumsilicat-Gegenständen zur Verfügung zu stellen,
das eine hohe Produktivität aufweist und wobei
die Gegenstände eine hohe Homogenität und mechanische
Festigkeit haben.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von wasserdampfgehärteten
leichtgewichtigen Calciumsilicat-Artikeln unter Verwendung
von pulverförmigem siliciumhaltigen Material, pulverförmigem
kalkhaltigen Material und Cellulosepulpe als
Hauptrohmaterialien, wobei das Verfahren dadurch
gekennzeichnet ist, daß man kurze Acrylfasern von 1 bis
10 mm Faserlänge, an welchen an eine organische
Siliciumverbindung anhaftet, in eine Aufschlämmungsmischung
der Rohmaterialien einmischt.
Geeignete, erfindungsgemäß verwendbare Acrylfasern
enthalten wenigstens 30 Gew.-% Acrylnitril, haben eine
Feinheit von 0,01 bis 3,33 tex und vorzugsweise 0,01 bis
0,56 tex und eine Faserlänge von 1 bis 10 mm und an diesen
Fasern haften 0,01 bis 4 Gew.-% einer organischen
Siliciumverbindung an.
Wenn die verwendeten Acrylfasern weniger als 30 Gew.-%
Acrylnitril einpolymerisiert enthalten, dann werden
die Hydrolyseprodukte aus den in den Fasern enthaltenen
Cyanogruppen in derart geringen Mengen während
der Dampfhärtungsstufe ausgebildet, daß die Fasern
nur eine geringe Verstärkungswirkung in den leichtgewichtigen
Calciumsilicat-Artikeln aufweisen.
Die Faserlänge soll im Bereich von 1 bis 10 mm liegen.
Beträgt die Länge der verwendeten Acrylfasern weniger
als 1 mm, dann wird die Filtrierbarkeit des
aufgeschlämmten Materials für die Entfernung des Wassers
gestört und die Produktivität erniedrigt. Wenn andererseits
die Faserlänge 10 mm übersteigt, dann verwirren sich
die Fasern aufgrund des Verrührens bei der Aufschlämmungs
bildung und es bilden sich flockige Agglomerate,
so daß eine einheitliche Vermischung der Fasern mit
den anorganischen zugemischten Stoffen schwierig wird
und die Qualität der erhaltenen leichtgewichtigen
Calciumsilicat-Gegenstände ungleichmäßig wird.
Vorzugsweise beträgt die Faserlänge, 1,5 bis 5 mm.
Die an den Acrylfasern anhaftende organische Siliciumverbindung
besteht vorzugsweise hauptsächlich aus
Dimethylpolysiloxan, jedoch kann man ebenfalls auch
Methyxlphenylpolysiloxan, Methylhydrogenpolysiloxan,
Alkylpolysiloxan enthaltend Alkylenoxidgruppen und
dergleichen, verwenden.
Geeignete anhaftende Mengen der Siliciumverbindung
liegen im Bereich von 0,01 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht der Fasern. Die Anhaftung einer solchen organischen
Siliciumverbindung erhöht die Gleichmäßigkeit
beim Einmischen der Fasern in die Aufschlämmung der
Materialien und dadurch wird dann auch eine erhebliche
Verbesserung hinsichtlich der Dehydratisierungsfähigkeit
(Filtrierbarkeit) und der Festigkeit erzielt,
z. B. der Biegefestigkeit und der Schlagfestigkeit,
bei den erhaltenen leichtgewichtigen Calciumsilicat-
Gegenständen.
Wenn die Mengen der anhaftenden organischen Siliciumverbindung
weniger als 0,01 Gew.-%, bezogen auf das
Fasergewicht, ausmachen, dann wird dadurch nur eine
unerwünscht geringe Verbesserungswirkung bei der
Verarbeitbarkeit und Produktivität und auch bei den
Eigenschaften des erhaltenen Produktes erzielt. Anhaftende
Mengen der Siliciumverbindung, welche 4 Gew.-%
übersteigen, sind wirtschaftlich unerwünscht, weil
die Verbesserungswirkung dann nicht mehr proportional
der anhaftenden Menge entspricht.
Die aufgeschlämmte Mischung aus den kurzen Acrylfasern
und den anderen zugeführten Materialien wird unter
Entfernung des Wassers filtriert. Das dabei erhaltene
semiplastische Material wird in einen Autoklaven
gegeben und bei einer hohen Temperatur wasserdampfgehärtet,
wodurch die Cyanogruppen in den kurzen Acrylfasern
hydrolytisch über Säureamidgruppen in Carboxylgruppen
überführt werden. Man nimmt an, daß diese
Carboxylgruppen Ionenbindungen mit den Calciumatomen
in dem zugeführten kalkhaltigen Material eingehen und
sich dadurch die verbesserten Biege- und Schlagfestigkeitswerte
für die leichtgewichtigen Calciumsilicatgegenstände
ergeben. Bei diesem Verfahren werden die
kurzen Acrylfasern und die Cellulosepulpe in einer
Gesamtmenge von 2 bis 6 Gew.-% (bezogen auf den Feststoffgehalt)
verwendet und das Gewichtsverhältnis von Acrylfasern
zu der Cellulosepulpe liegt vorzugsweise im
Bereich
von 1 : 2 bis 1 : 5.
Das als Hauptmaterial für die leichtgewichtigen Calciumsilicat-
Gegenstände verwendete siliciumhaltige Material
ist beispielsweise mineralisches Siliciumdioxid,
Diatomeenerde, Kieselsäuresand, Hochofenschlacke oder
Flugasche. Für das kalkhaltige Material gibt es keine
besondere Begrenzung, wobei man jedoch im allgemeinen
Kalk oder Gips verwendet. Die Mischung aus den
zugeführten Materialien kann mit üblichen Mischvorrichtungen
erfolgen, z. B. mit Paddelrührern, Propellerrührern
oder in Mischtrommeln und dergleichen.
Die Hochtemperaturhärtung in einem Autoklaven wird
unter den üblichen Bedingungen durchgeführt, z. B. mit
gesättigtem Wasserdampf, mit einem Druck von 11 bar
bei einer Temperatur von 180°C.
Die erfindungsgemäß hergestellten leichtgewichtigen
Calciumsilicat-Gegenstände, die durch die Hochtemperaturwasserdampf-
Härtung erhalten wurden, weisen eine
erhöhte Produktivität auf und sind sehr homogen und
haben eine hohe mechanische Festigkeit, so daß sie in
keinem Fall denen, die man bisher durch Verstärkung mit
Asbestfasern erhaltenen hatte, unterlegen sind. Die
erfindungsgemäß hergestellten Calciumsilicat-Gegenstände
können als Baumaterialien, für Wände, Böden und Platten
und als Konstruktionsmaterialien verwendet werden.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen
erläutert. In den Beispielen wurden die Biege- und
Schlagfestigkeitswerte für die leichtgewichtigen Calciumsilikat-
Platten in der nachfolgenden Weise gemessen:
Ein Teststück mit einer Länge von 15 cm und einer Breite
von 4 cm wurde auf zwei Stützpunkte (Spanne 10 cm)
aufgelegt und dann wurde auf die Mittellinie ein
Belastungskörper mit einem Krümmungsradius von 2,5 cm aufgelegt
und die Belastung (F), die zum Zerbrechen des
Teststückes erforderlich war, wurde unter Verwendung
eines großen Tensiron-Universaltesters,
gemessen. Die
Biegefestigkeit (B) wurde aus der gefundenen Belastung
(F) nach folgender Gleichung errechnet:
worin bedeuten:
F
= Last (kg) beim Bruch
L
= Spanne (10 cm) zwischen den Auflagen
b
= Breite (4 cm) des Teststückes
t
= Dicke (cm) des Teststückes.
Ein 10 cm langes, 2 cm breites und 1 cm dickes Teststück
wurde auf eine horizontale Oberfläche aus Sand
gelegt. Eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 36 g
wurde auf die Mitte des Teststückes fallen gelassen.
Die Schlagfestigkeit wird als die Mindestfallhöhe der
Kugel, bei welcher ein Bruch des Teststückes eintritt,
angegeben.
Acrylfaserstränge
mit einer Feinheit von 0,17 tex
wurden in einer Vorrichtung aufgeschlämmt.
Nach Anhaften von 0,2 Gew.-%, bezogen auf das Fasergewicht,
einer organischen Siliciumverbindung, die
hauptsächlich aus Dimethylpolysiloxan bestand
wurde der Strang in einer Schneidevorrichtung
zu kurzen Acrylfasern mit einer genauen
Länge von 3 mm geschnitten. 1 Gew.-Teil (nachstehend
sind alle Teile auf das Gewicht bezogen) der kurzen
Acrylfasern, 4 Teile Baumwollpulpe und 200 Teile Wasser
wurden zu einer Mischung aus pulverförmigem siliciumhaltigen
Material (9,4 Teile Kieselsäuresand und 7,0
Teile Wollastonit) und pulverförmigem kalkhaltigen
Material (18,8 Teile gelöschter Kalk und 4,7 Teile
Gips) gegeben. Die erhaltene Mischung wurde in einem
Mischer zu einer gleichförmigen Aufschlämmung vermischt
und dann in eine Form gegossen (12,5 g/cm²). Ein Druck
von 2 bar wurde auf die Aufschlämmung in
der Form durch ein 60-Maschen-Sieb einwirken gelassen
(lichte Maschenweite 0,250 mm), wodurch die Aufschlämmung
in 2,8 Minuten entwässert wurde und eine 2,5 cm
dicke, flache Platte aus einem semiplastischen Material
ergab.
Diese Platte wurde einer Hochtemperaturwasserdampf-
Härtung während 6,5 Stunden in gesättigtem Wasserdampf
von 180°C unterworfen, wobei man eine wasserdampf
gehärtete, leichtgewichtige Calciumsilicat-Platte
erhielt.
Zum Vergleich wurde eine Platte unter den gleichen
Verfahrensbedingungen, wie vorher angegeben, hergestellt,
unter Verwendung von 1 Teil
Glasfasern mit einer Feinheit von etwa
0,67 tex und einer Länge von 15 mm
anstelle der vorerwähnten kurzen
Acrylfasern. Die Aufschlämmung wurde unter Anwendung
eines Druckes von 2 bar zu einer 2,5 cm
dicken, flachen Platte aus einem semiplastischen
Material dehydratisiert. Die Dehydratisierung benötigte
4 Minuten.
Diese Platte wurde einer Hochtemperaturwasserdampf-
Härtung während 6,5 Minuten in gesättigtem Wasserdampf
von 180°C unterworfen, wodurch man eine wasserdampfgehärtete
leichtgewichtige Calciumsilicatplatte,
enthaltend Glasfasern/Baumwollpulpe, erhielt.
Für einen weiteren Vergleich wurden wasserdampfgehärtete
leichtgewichtige Calciumsilicat-Platten aus
zwei unterschiedlichen Zusammensetzungen nach den
vorerwähnten Verfahren hergestellt, unter Verwendung von
5 Teilen Baumwollpulpe bzw. 10 Teilen Asbestfasern,
anstelle von 1 Teil der kurzen Acrylfasern und 4 Teilen
der Baumwollpulpe.
Tabelle 1 zeigt die Entwässerungszeiten, die für die
Herstellung der vier Typen von wasserdampfgehärteten
leichtgewichtigen Calciumsilicat-Platten erforderlich
waren, sowie die gemessenen Biegefestigkeiten dieser
Platten.
Die Zeit zum Entwässern der erfindungsgemäßen
Aufschlämmung, enthaltend 1 Teil kurze Acrylfasern, an
denen ein organisches Siliconöl anhaftete, und 4
Teile Baumwollpulpe, betrug nur 2,8/4 der Zeit, die
zum Entwässern der Aufschlämmung in dem Vergleichsbeispiel
benötigt wurde, bei dem 1 Teil Glasfasern und
4 Teile Baumwollpulpe enthalten waren, und 2,8/4,2
der Zeit, die zum Entwässern der Aufschlämmung in
dem weiteren Vergleichsbeispiel benötigt wurde und bei
dem 5 Teile Baumwollpulpe vorlagen, und war annähernd
der Zeit, die man zum Entwässern der Aufschlämmung
in dem weiteren Vergleichsbeispiel benötigte, bei dem
10 Teile Asbestfasern vorhanden waren.
Hinsichtlich der Biegefestigkeit der leichtgewichtigen
Calciumsilikat-Platten waren das erfindungsgemäße
Produkt, welches 1 Teil der vorerwähnten kurzen Acrylfasern
und 4 Teile Baumwollpulpe enthielt, dem Produkt
des Vergleichsbeispiels, welches 1 Teil Glasfaser mit
4 Teilen Baumwollpulpe enthielt, weit überlegen. Das
Produkt des weiteren Beispiels, das mit 5 Teilen
Baumwollpulpe verstärkt war, war dem Produkt
des weiteren Vergleichsbeispiels, das mit 10 Teilen
Asbestfasern verstärkt worden war, äquivalent.
Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß das Ziel der
vorliegenden Erfindung erreicht wird, nämlich durch
Einbringen einer Mischung der speziellen kurzen Acrylfasern
und der Baumwollpulpe eine synergistische Wirkung
zu erzielen.
Versponnene und gestreckte Acrylfasern
wurden mit einer organischen Siliciumverbindung,
die hauptsächlich aus Dimethylpolysiloxan
bestand
in einer Ölbehandlungsstufe behandelt, so daß 1 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht der Fasern, der Siliciumverbindung
an den Fasern anhaftete. Dann wurden die Fasern
getrocknet und wärmebehandelt unter Erhalt eines
Strangs mit einer Feinheit von 0,17 tex, und dieser
Strang wurde mit einer Schneidemaschine auf eine
Faserlänge von 3 mm geschnitten, unter Erhalt von kurzen
Acrylfasern mit der daran anhaftenden organischen
Siliciumverbindung.
Dann wurden 1,5 Teile dieser kurzen Acrylfasern und
3,5 Teile Baumwollpulpe in die gleiche Mischung aus
pulverförmigem siliciumhaltigen Material mit dem pulverförmigen
kalkhaltigen Material, wie es in Beispiel 1
verwendet wurde, vermischt, unter Ausbildung einer
Aufschlämmung, die anschließend wie in Beispiel 1
entwässert und einer Hochtemperaturwasserdampf-Härtung
unterworfen wurde. Man erhielt eine leichtgewichtige
Calciumsilicat-Platte.
Zum Vergleich wurde eine hochtemperaturwasserdampf-
gehärtete leichtgewichtige Calciumsilicat-Platte nach
dem Verfahren des Beispiels 2 hergestellt, wobei
jedoch die Acrylfasern
nicht zuvor einer Behandlungsstufe, durch welche eine
organische Siliciumverbindung anhaftete, unterworfen
worden waren.
Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der Messungen der
Biegefestigkeit und der Schlagfestigkeit der in diesem
Beispiel erhaltenen wasserdampfgehärteten leichtgewichtigen
Calciumcilicat-Platten.
Aus Tabelle 2 wird ersichtlich, daß eine erfindungsgemäß
hergestellte Platte, bei der kurze Acrylfasern
verwendet wurden, an denen eine organische Siliciumverbindung
anhaftete, im Vergleich zu einer Platte,
bei der kurze Acrylfasern verwendet wurden, bei denen
keine organische Siliciumverbindung anhaftete, sowohl
eine verbesserte Biegefestigkeit, als auch Schlagfestigkeit
erzielt wird, wobei insbesondere die Schlagfestigkeit
beträchtlich erhöht wird, und dieses Ergebnis
allein durch die Behandlung mit der organischen
Siliciumverbindung erzielt wird.
Erfindungsgemäß ist es somit möglich, leichtgewichtige
Calciumsilicat-Produkte herzustellen, die keine
Asbestfasern enthalten und die sehr geeignet sind zur
Herstellung von hochtemperaturwasserdampf-gehärteten
Calciumsilicat-Artikeln. Diese angestrebten Artikel
erhält man, indem man in Kombination Cellulosepulpe
mit kurzen Acrylfasern mit einer Faserlänge von 1 bis
10 mm, an welchen eine organische Siliciumverbindung
anhaftet, verwendet.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserdampfgehärteten,
leichtgewichtigen Calciumsilicat-Gegenständen
unter Verwendung von pulverförmigem, siliciumhaltigen
Material, pulverförmigem, kalkhaltigen Material
und Cellulosepulpe als Hauptmaterialien, dadurch
gekennzeichnet, daß man kurze
Acrylfasern mit einer Faserlänge von 1 bis 10 mm,
an welchen eine organische Siliciumverbindung anhaftet,
in eine aufgeschlämmte Mischung aus den
Rohmaterialien einmischt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß an den kurzen Acrylfasern
die anhaftende organische Siliciumverbindung in
einer Menge von 0,01 bis 4 Gew.-%, bezogen
auf das Fasergewicht, anhaftet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die organische Siliciumverbindung
Dimethylpolysiloxan ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die kurzen Acrylfasern
eine Feinheit von 0,01 bis 3,33 tex haben.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gesamtmenge der
Cellulosepulpe und der kurzen Acrylfasern 2 bis
6 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Feststoffkomponenten,
beträgt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mischungsverhältnis
der kurzen Acrylfasern zu der Cellulosepulpe 1 : 2
bis 1 : 5 Gew.-% beträgt.
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