DE3603632C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Spülflüssigkeitspumpe
für eine Vorrichtung zum Dosieren von Flüssigkeiten
in Analysengeräte mittels eines Dosierrohres,
dessen freies Ende zwischen einem die zu dosierende
Flüssigkeit enthaltenden Probengefäß, dem Analysen
gerät und einem Spülgefäß bewegbar ist und das mit
der Spülflüssigkeitspumpe und einer Probenpumpe
verbunden ist, enthaltend
- (a) einen Pumpenzylinder mit einem Einlaß und einem Auslaß,
- (b) einen in dem Pumpenzylinder angeordneten Pumpenkolben,
- (c) einen Stellmotor, durch welchen der Pumpen kolben in dem Pumpenzylinder zwischen einer Endstellung in Ausschubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrichtung beweglich ist, und
- (d) ein einlaßseitiges und ein auslaßseitiges Rückschlagventil im Einlaß bzw. Auslaß des Pumpenzylinders.
Durch die DE-PS 25 07 260 ist ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Probenaufgabe bei der flammen
losen Atomabsorptions-Spektroskopie bekannt, bei
welcher eine Probe mittels eines Dosierrohres aus
einem Probenbehälter angesaugt und anschließend das
Dosierrohr zu einer Atomisierungsvorrichtung, z.B.
einer Graphitrohrküvette, bewegt und die angesaugte
Probe in diese abgegeben wird. Das rückwärtige Ende
des Dosierrohres ist mit einer Probenpumpe verbun
den sowie mit einer nur in einer Richtung fördern
den Spülflüssigkeitspumpe. Wenn nacheinander unter
schiedliche Proben dosiert werden, ist zwischen die
einzelnen Dosiervorgänge ein Spülvorgang einge
schaltet. Dabei wird das freie Ende des Dosier
rohres in ein Spülgefäß eingetaucht. Durch die
Spülflüssigkeitspumpe wird aus einem Spülflüssig
keitsbehälter Spülflüssigkeit durch das Dosierrohr
und in das als Überlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß
geleitet, wodurch das Dosierrohr innen und an
seinem Ende außen gespült wird. Das Dosierrohr ist
dann mit Spülflüssigkeit gefüllt. Es wird nach dem
Herausheben aus dem Spülgefäß durch die Probenpumpe
oder eine gesonderte Luftpumpe ein kleines Luftvo
lumen angesaugt. Dann wird das freie Ende des Do
sierrohres zu einem Probengefäß geführt und mittels
der Probenpumpe ein definiertes Probenvolumen ange
saugt. Dieses Probenvolumen wird dann durch einen
Rückhub der Probenpumpe in die Atomisierungsvor
richtung abgegeben. Ein Rückhub der Luftpumpe stößt
wenigstens einen Teil des angesaugten Luftvolumens
aus, wodurch Reste von Probenflüssigkeit, die an
der Wandung des Dosierrohres haften können, ausge
blasen werden.
Die Spülflüssigkeitspumpe enthält einen Pumpen
zylinder mit einem Einlaß und einem Auslaß. In dem
Pumpenzylinder ist ein Pumpenkolben angeordnet.
Durch einen Stellmotor ist der Pumpenkolben in dem
Pumpenzylinder zwischen einer Endstellung in Aus
schubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrich
tung beweglich. Einlaßseitig und auslaßseitig sind
in dem Einlaß bzw. Auslaß des Pumpenzylinders je
ein Rückschlagventil angeordnet. Bei einem Ansaug
hub des Pumpenkolbens wird Spülflüssigkeit über das
einlaßseitige Rückschlagventil in den Pumpenzylin
der angesaugt. Bei dem anschließenden Ausschubhub
wird diese Spülflüssigkeit über das auslaßseitige
Rückschlagventil in das Dosierrohr gedrückt.
Mit solchen Vorrichtungen werden beispielsweise bei
der flammenlosen Atomabsorptions-Spektroskopie sehr
geringe Probenmengen dosiert. Da die Atomabsorp
tions-Spektroskopie ein quantitatives Meßverfahren
ist, ist es sehr wesentlich, daß diese Probenmengen
sehr genau eingehalten werden. Die Atomabsorption
hängt ja von der Menge der Atome eines gesuchten
Elements in der im Graphitrohr gebildeten Atomwolke
ab, so daß Fehler in dem dosierten Probenvolumen
unmittelbar in die Messung eingehen.
Ähnliche Probleme treten bei der Hochdruckflüssig
keitschromatographie auf.
Es hat sich nun gezeigt, daß bei dem beschriebenen
Verfahren Meßfehler auftreten, also z.B. die mit
ein und derselben Probenflüssigkeit unter gleichen
Bedingungen auftretenden Atomabsorptionen oder
Chomatogramme bei aufeinanderfolgenden Messungen
Schwankungen unterworfen sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Meßfehler
zu vermeiden.
Die überraschende Erkenntnis der Erfindung besteht darin,
daß die Ursache des Fehlers bei der Spülpumpe zu suchen
ist, obwohI diese bei der Probenansaugung gar nicht in
Funktion tritt und ihre Fördermenge vollständig unkritisch
ist. Undichtigkeiten des auslaßseitigen Rückschlagventils
der Spülpumpe führen dazu, daß bei dem Hub der Probenpumpe
Spülflüssigkeit nicht nur von der Seite des Dosierrohres,
sondern auch aus der Spülflüssigkeitspumpe angesaugt wird.
Es wird also nicht der gesamte Hub der Probenpumpe in ein
entsprechendes Ansaugvolumen an der Mündung des Dosier
rohres umgesetzt, dementsprechend weniger Probenflüssig
keit angesaugt, als dem Hubvolumen der Probenpumpe ent
sprechen würde. Solche Undichtigkeiten des Rückschlag
ventils im Auslaß der Spülflüssigkeitspumpe können durch
Partikel in der Spülflüssigkeit hervorgerufen werden. Auch
die OberfIächenspannung der Spülflüssigkeit kann sich auf
das Ventil auswirken. Diese Undichtigkeiten machen sich
umso stärker bemerkbar, je kleiner die dosierte Proben
menge ist.
Demgemäß wird die vorstehend genannte Aufgabe gelöst durch
(e) zusätzliche mit dem Pumpenkolben unmittelbar zusammen
wirkende Dichtmittel in Reine mit dem Auslaß, durch
welche der Auslaß dicht absperrbar ist, wenn sich der
Pumpenkolben in der besagten Endstellung in Ausschub
richtung befindet.
Vor dem Ansaughub der Probenpumpe erfolgt ein Ausschubhub
der Spülpumpe. Wenn die Probenpumpe ihren Ansaughub
ausführt, befindet sich somit die Spülpumpe in ihrer
Endstellung in Ausschubrichtung. In dieser Endstellung ist
der Auslaß zusätzlich durch die Dichtmittel abgeschlossen.
Auch bei Undichtigkeiten in den Rückschlagventilen kann
daher von der Probenpumpe keine Spülflüssigkeit aus der
Spülpumpe angesaugt werden und die Ansaugung der Probe
über das Dosierrohr verfälschen. Es hat sich gezeigt, daß
auf diese Weise die Genauigkeit der Dosierung erheblich
verbessert werden kann. Diese Dosierung geht unmittelbar
in die Messung des Analysengerätes ein.
Es sind Dosierpumpen mit Rückschlagventilen bekannt, bei
denen der Auslaß in der Endstellung des Pumpenkolbens in
Ausschubrichtung zusätzlich durch Dichtmittel abgesperrt
wird. So zeigt die US-PS 32 05 825 eine Dosiervorrichtung,
dieser Art, durch welche ein Syrup und Wasser in
definiertem Verhältnis gemischt werden. Bei der Erfindung
erfolgt die zusätzliche Absperrung des Auslasses jedoch
nicht bei einer Dosierpumpe, der "Probenpumpe", sondern
bei einer Spülpumpe, bei welcher die abgegebene Spül
flüssigkeitsmenge vollständig unkritisch ist. Durch die
erfindungsgemäße Maßnahme wird vielmehr ein Störeffekt
vermieden, der spezifisch für eine Anordnung nach Art der
DE-PS 25 07 260 ist und zu dessen Erkennung die erwähnte
US-PS 32 05 825 und ähnliche Anordnungen keine Anregung
geben können.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unter
ansprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nach
stehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeich
nungen näher erläutert:
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung und
veranschaulicht den Aufbau einer Vor
richtung zum Dosieren von Flüssigkeiten
in Analysengeräte, bei welcher die
Spülflüssigkeitspumpe angewandt wird.
Fig. 2 zeigt in vergrößerter Darstellung den
Aufbau der Spülflüssigkeitspumpe.
In Fig. 1 ist mit 10 ein Dosierrohr bezeichnet, das
mit einem abgewinkelten freien Ende 12 durch einen
Stellmechanismus nacheinander in ein Spülgefäß 14,
ein Probengefäß 16 und in die Dosieröffnung 18
eines Analysengerätes 20 bewegbar ist. Das Dosier
rohr und der Stellmechanismus kann nach Art der
DE-PS 25 07 260 aufgebaut sein und ist daher hier
nicht im einzelnen beschrieben. Das Dosierrohr 10
steht mit einem Spülflüssigkeitsbehälter 22 über
eine Spülflüssigkeitspumpe 24 in Verbindung. Die
Spülflüssigkeitspumpe 24 enthält einen Pumpenzy
linder 26, in dem ein Pumpenkolben 28 geführt ist,
und je ein Rückschlagventil 30, 32 im Ein- bzw.
Auslaß. Der Einlaß der Spülflüssigkeitspumpe 24 ist
mit einer auf den Grund des Spülflüssigkeitsbe
hälters 22 geführten Leitung 34 verbunden. Die
Spülflüssigkeitspumpe 24 ist durch einen Stellmotor
35 zwischen einer Endstellung in Ausschubrichtung
(oben in Fig. 1 und 2) und einer Endstellung in
Ansaugrichtung beweglich. Bei jedem Hub des Pum
penkolbens 28 wird eine relativ große Spülflüssig
keitsmenge aus dem Spülflüssigkeitsbehälter 22
angesaugt und über das Dosierrohr 10 abgegeben,
wobei die Spülflüssigkeitspumpe 28 nur in einer
Richtung von links nach rechts in Fig. 1 fördert.
Auslaßseitig von der Spülflüssigkeitspumpe 24 sind
eine Luftpumpe 36 und eine Probenpumpe 38 an den
ständig mit Spülflüssigkeit gefüllten Abschnitt des
Dosierrohres angeschlossen. Sowohl Luft- als auch
Probenpumpe 36 bzw. 38 pumpen nur Spülflüssigkeit
und können somit keine Reste einer vorhergehenden
Probe festhalten und damit in die nächste Probe
verschleppen. Die Luftpumpe 36 besteht aus einem
Zylinder 40, in dem ein Kolben 42 beweglich ist.
bei einem vollen Hub des Kolbens 42 wird ein
relativ kleines Flüssigkeitsvolumen aus dem
Dosierrohr 10 angesaugt und in dieses wieder
abgegeben. Die Probenpumpe 38 enthält einen
Zylinder 44, in dem ein Kolben 46 beweglich ist.
Bei einem vollen Hub des Kolbens 42 wird ebenfalls
ein relativ kleines Flüssigkeitsvolumen aus dem
Dosierrohr angesaugt und in dieses wieder abge
geben.
Das Spülgefäß 14 weist einen Überlauf 48 auf, der
mit einem Abfallgefäß 50 in Verbindung steht.
Zu Beginn jedes Dosierzyklus befindet sich das
Dosierrohr 10 mit dem freien Ende 12 in dem
Spülgefäß 14. Der Kolben 28 der Spülflüssigkeits
pumpe 24 bewegt sich aufwärts, so daß Spülflüssig
keit durch das Dosierrohr 10 hindurchströmt und
dieses von Probenresten und Kontamination befreit.
Anschließend ist das System ganz, d.h. bis zur
Spitze des freien Endes 12 mit Spülflüssigkeit
gefüllt. Das freie Ende 12 wird dann aus dem
Spülgefäß 14 herausbewegt. Der Kolben 42 der
Luftpumpe 36 wird nach unten bewegt. Die Luftpumpe
36 saugt beispielsweise 10 Mikroliter Spülflüssig
keit an, so daß sich die Spülflüssigkeitssäule im
Dosierrohr 10 um dieses Volumen zurückzieht und ein
entsprechendes Luftvolumen angesaugt wird. Darauf
hin wird das freie Ende 12 in das Probengefäß 16
abgesenkt. Der Kolben 36 der Probenpumpe 38 bewegt
sich abwärts und saugt beispielsweise 20 Mikroliter
Spülflüssigkeit aus dem Dosierrohr 10 an. Das führt
zum Ansaugen eines entsprechenden Volumens von
Probenflüssigkeit. Diese Probenflüssigkeit ist von
der Spülflüssigkeit durch eine Luftblase getrennt.
Als nächsten Schritt wird das freie Ende 12 des
Dosierrohres 10 zu dem Analysengerät 20 bewegt,
wobei das freie Ende 12 in die Dosieröffnung 18
eintaucht. Dort werden die Kolben 46 und 42 nach
einander aufwärtsbewegt und die angesaugte Proben
flüssigkeit ebenso wie die Luftblase abgegeben. Der
Pumpenkolben 28 der Spülflüssigkeitspumpe 24 bewegt
sich von einer Steuereinheit gesteuert erst nach
Beendigung des Ansaugvorganges nach unten in seine
Endstellung in Ansaugrichtung, wobei über das Rück
schlagventil 30 neue Spülflüssigkeit angesaugt
wird.
Wie in Fig. 2 deutlicher dargestellt ist, sind zu
sätzliche, mit dem Pumpenkolben 28 zusammenwirkende
Dichtmittel 52 in Reihe mit dem Auslaß 54 vorge
sehen, durch welche der Auslaß 54 dicht absperrbar
ist, wenn sich der Pumpenkolben 28 in seiner End
stellung in Ausschubrichtung befindet.
Die Dichtmittel enthalten eine an der ausschubsei
tigen Stirnfläche des Pumpenzylinders 26 angeord
nete Dichtscheibe 56, an welcher der Pumpenkolben
28 abdichtend anliegt, wenn er in der Endstellung
in Ausschubrichtung (oben in Fig. 2) ist. Eine
Bohrung 58 geht durch die Dichtscheibe 56 hindurch
und steht mit dem Auslaß 54 in Verbindung. Bei der
dargestellten bevorzugten Ausführungsform erstreckt
sich die Dichtscheibe 56 über die gesamte Stirn
fläche des Pumpenzylinders 26. In der Dichtscheibe
56 ist eine zweite Bohrung 60 vorgesehen, welche
durch die Dichtscheibe 56 hindurchgeht und mit dem
Einlaß 62 in Verbindung steht.
Durch die beschriebene Anordnung wird der Auslaß in
der in Fig. 2 oberen Endstellung des Pumpenkolbens
28 durch den Pumpenkolben 28, der an der Dicht
scheibe 56 anliegt und die Bohrung 58 abschließt,
zusätzlich dicht abgesperrt. Dadurch werden Dosier
fehler verhindert, die durch Undichtigkeiten der
Rückschlagventile entstehen können.
Die Abdichtung kann statt durch die beschriebene
Dichtscheibe auch durch andere Mittel, beispiels
weise durch einen an dem Pumpenkolben angebrachten
Dichtkegel erfolgen.
Claims (3)
1. Spülflüssigkeitspumpe für eine Vorrichtung zum
Dosieren von Flüssigkeiten in Analysengeräte
mittels eines Dosierrohres (10), dessen freies
Ende zwischen einem die zu dosierende Flüssig
keit enthaltenden Probengefäß (16), dem Ana
lysengerät (20) und einem Spülgefäß (14)
bewegbar ist und das mit der Spülflüssig
keitspumpe (24) und einer Probenpumpe (38)
verbunden ist, enthaltend
- (a) einen Pumpenzylinder (26) mit einem Einlaß (62) und einem Auslaß (54),
- (b) einen in dem Pumpenzylinder (26) angeord neten Pumpenkolben (28),
- (c) einen Stellmotor (35), durch welchen der Pumpenkolben (28) in dem Pumpenzylinder (26) zwischen einer Endstellung in Aus schubrichtung und einer Endstellung in Ansaugrichtung beweglich ist, und
- (d) ein einlaßseitiges und ein auslaßseitiges Rückschlagventil (30 bzw. 32) im Einlaß (62) bzw. Auslaß (58) des Pumpenzylinders, gekennzeichnet durch
- (e) zusätzliche mit dem Pumpenkolben (28) unmittelbar zusammenwirkende Dichtmittel (56) in Reihe mit dem Auslaß (54), durch welche der Auslaß (54) dicht absperrbar ist, wenn sich der Pumpenkolben (28) in der besagten Endstellung in Ausschubrich tung befindet.
2. Spülflüssigkeitspumpe nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Dichtmittel
(a) eine an der ausschubseitigen Stirnfläche
des Pumpenzylinders (26) angeordnete
Dichtscheibe (56) enthalten, an welcher
der Pumpenkolben (28) abdichtend anliegt,
wenn er in der besagten Endstellung in
Ausschubrichtung ist, sowie
(b) eine Bohrung (58), welche durch die Dicht
scheibe (56) hindurchgeht und mit dem Aus
laß (54) in Verbindung steht.
3. Spülflüssigkeitspumpe nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß
- (a) die Dichtscheibe (56) sich über die ge samte Stirnfläche des Pumpenzylinders (26) erstreckt und
- (b) in der Dichtscheibe (56) eine zweite Boh rung (60) vorgesehen ist, welche durch die Dichtscheibe (56) hindurchgeht und mit dem Einlaß (62) in Verbindung steht.
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