DE35510C - Apparat zur Rektifikation von Rohspiritus - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Der vorliegende Apparat ist theils aus Eisen, theils aus Kupfer hergestellt. Bei der Rectification direct aus der Maische wird derselbe zwischen dem Brennapparat und dem Kühler und bei der Rectification indirect aus Rohspiritus zwischen der Blase und dem Kühler aufgestellt. Die Rectificationscolonne ist verzinnt, wird durch das Rohr C einerseits mit dem Dampfkessel sowie mit dem Retourdampf, andererseits durch D mit dem Brennapparat oder der Blase in directe Verbindung gebracht. Derselbe ist zum continuirlichen Betriebe eingerichtet und besteht aus vier Abtheilungen:

i. Das Dephlegmirungsgefäfs G ist eine Blase, welche mit einem Dom K und zwei Ausströmungsrohren η η versehen ist. Die Einrichtung der Blase besteht darin, dafs durch das Zuführungsrohr I die zur Dephlegmirung der Spiritusdämpfe nöthigen Chemikalien eingeführt werden, welche mit der gleichfalls in derselben angebrachten Dampfschlange C erhitzt werden, damit die Condensation von Spiritusdämpfen in der Blase verhindert ist. Ferner erhält die Blase das Geistrohr D; dasselbe ist ringförmig mit einem Kreuz constrain und nur nach unten durchlöchert, um die ausströmenden Dämpfe von allen Seiten gleichmäfsig nach unten in die Chemikalienlösung austreten zu lassen. Die nicht durchlöcherte Oberfläche des Geistrohres hat den Zweck, dafs die aus der Chemikalienlösung flockeiiartig ausgeschiedenen metallischen Niederschläge nicht direct in die Rohrleitung eintreten und dieselben demgemäfs nicht verstopfen können. Ferner ist an der Blase der Wasserstandsmesser m zur Beobachtung des Flüssigkeitsstandes angebracht. Die eingesetzten Luftventile s s dienen zu dem Zweck, bei Aulserbetriebsetzung des Rectificatiortsapparates die in diesem Raum entstehende Luftleere aufzuheben und das Uebersteigen des Condensates in das Dephlegmirungsgefäfs G zu verhindern. Endlich befindet sich an dem Boden der Blase das Ablafsrohr i. Der Dom K ist mit Siebböden versehen, auf welche indifferente Stoffe, hier Porcellankugeln, in abwechselnden Sieblagen mit Glas- oder Schlackenwolle geschichtet sind. Die Anordnung dieser Vorrichtung bewirkt, dafs die durch die Spiritusdämpfe mitgerissenen Chemikalien auf diese Stoffe niedergeschlagen und zurückgehalten werden.

2. Das Condensationsgefäfs H ist auf den Blasenkörper aufgesetzt. Dasselbe umschliefst den Dom K mit seinen beiden Geistrohren η κ, welche die Verbindung mit der Blase herstellen. An demselben ist der Wasserstandsmesser m zur Beobachtung des Wasserstandes angebracht. Die Dampfschlange J ist zu dem Zweck eingelegt, damit das Condensationswasser erwärmt und stets auf derjenigen Temperaturhöhe erhalten wird, dafs die Condensation der hier austretenden Spiritusdämpfe verhindert ist. Durch das Thermometer ρ wird die Temperatur der Condensation gemessen und controlirt. Das

in H angebrachte Ablafsrohr r ist mit dem Brennapparat oder der Destillirblase verbunden, und der Austritt des condensirten Wassers findet von dieser nach den eben bezeichneten Apparaten zur Verhütung von Spiritusverlust statt. Die Luftventile s s sind zu dem Zweck eingesetzt, damit bei eintretender Luftleere infolge der Aufserbetriebsetzung des Apparates das Zurückschleudern des Condensationswassers durch η η nach G ausgeschlossen ist. Die Dampfschlange der Blase und des Condensationsgefäfses C und J sind durch die Dampfleitungen ZZ, welche mit einem Hauptventil und sieben Communicationsventilen versehen sind, verbunden. Bei der Inbetriebsetzung des Apparates wird das Dephlegmirungsgefäfs G und das Condensationsgefäfs H zusammen erhitzt; das erstere, um eine Erschütterung des Apparates durch Einströmung der Dämpfe in die kalte Chemikalienlösung zu vermeiden, das letztere, um die Condensation von Spiritusdämpfen in beiden Compartimenten zu verhüten. Zu diesem Zweck wird das Hauptventil No. ι geöffnet. Der Dampf strömt nun durch das Cotnmunicationsventil No. 4 in das Schlangenrohr C der Dephlegmirungsabtheilung G nach dem Condensationsgefäfs H durch das Ventil No. 7 in die Schlange J und findet seinen Ausgang durch das Ventil No. 2. Die übrigen Ventile sind geschlossen. Sobald die Chemikalienlösung -bis zum Siedepunkt erhitzt ist, wird der Dampf abgestellt, die Ventile No. 4 und 2 geschlossen. Dagegen werden die Ventile No. 3, 5 und 7 geöffnet, damit der Dampf durch J zuerst in das Condensationsgefäfs strömt und seinen Ausgang durch Ventil No. 5 erhält, um die Condensation, die im Verlauf des Betriebes sich sonst successive übermäfsig ansammeln würde, auf die mittlere Höhe des Wasserstandes und die bestimmte Temperaturhöhe für den Abtrieb des Spiritus zu erhalten. Sobald der Maischdestillirapparat bezw. die Blase abgetrieben ist und keine Spiritusdämpfe nach dem Rectificationsapparat durch D übertreten, wird das Condensationsgefäfs H für sich allein erhitzt, und zu diesem Behufe werden die Ventile No. 2,4, 5, 7, 8 geschlossen, dagegen 3 und 6 geöffnet. Der Dampf tritt alsdann aus Ventil No. 1 durch No. 3 in die Schlange J und findet seinen Ausgang durch Ventil No. 6. Infolge dessen wird der Spiritus, welcher in der Condensation noch enthalten ist, aus derselben völlig abgetrieben und das Conderisationswasser aus r hierauf abgelassen. Die Decke von H ist durchlöchert, damit die Spiritusdämpfe in die Rectificationscolonne eintreten.

3. Die Rectificationscolonne ist ein Cylinder, welcher den Dampfsammler R enthält, der mit Siebboden t^l und h in der Decke und dem Boden versehen ist. An der Decke ist das Wasserableitungsrohr u angebracht, an welches sich das Rohr 0 anschliefst und die Verbindung der Colonne mit der Condensation für den Wasserverschlufs herstellt. Ferner enthält die Colonne beliebig viel, hier sieben, über einander gestellte Kühlbecken T, deren Flächen oben wie unten convex-concav zulaufen. Zwischen den Becken sind die Diaphragmen ab edef und g eingeschaltet, welche mit beliebig viel doppelten T- Stücken versehen sind. Ein jedes Diaphragma ist beliebig weit vom Rande der Colonne entfernt, damit die Spiritusdämpfe durch diese Zwischenräume von Becken zu Becken gelangen können. Die Diaphragmen haben, wie die Zeichnung ergiebt, eine elliptische Construction erhalten. An dieselben sind doppelte T-Stücke zu ihrer Aufstellung und Befestigung in auf- und absteigender Gr'öfse angebracht. Die Stellung der Diaphragmen gegenüber den Becken ist verschieden. Die Entfernung ist bei dem untersten Diaphragma g am weitesten und verengt sich von f bis b und α in ganz progressivem Mafse. Die Lage der Diaphragmen zu den Becken in ihrer progressiven Verengerung der Zwischenräume nach oben hin erfüllt den Zweck, damit die Spiritusdämpfe an die unteren Flächen jedes Kühlbeckens möglichst herangeprefst werden und die Kühlung ausgenutzt wird, um aus den Spiritusdämpfen zur Erlangung der gröfstmöglichen Hochgradigkeit die ihn begleitenden Wasserdämpfe zu condensiren und abzuscheiden. Da nun sämmtliche Diaphragmen elliptisch sind, so fliefst das condensirte Wasser von Becken zu Becken zurück, und da der Abflufs des Wassers nach unten mit wachsender Geschwindigkeit erfolgt, so ist die Entfernung von den oberen Beckentheilen nach unten zu wiederum in progressivem Mafsstabe erweitert, damit der Abflufs des Condensates, das sich von Becken zu Becken vermehrt, nicht gehemmt ist. Das Condensat wird von dem Rohr u aufgenommen und durch Rohr 0 nach dem Condensationsgefäfs H wieder zurückgeführt. Jedes Diaphragma theilt den Zwischenraum von Becken zu Becken, so dafs die sieben Becken vierzehn Räume bilden, welche unter einander durch die Verkleinerung an der Peripherie der Diaphragmen communiciren. Das aus den Alkoholdämpfen condensirte Wasser kann nicht wieder mitgeschleppt werden, dagegen aber gelangt der condensirte Spiritus infolge der gleiche mäfsigen Erwärmung der Diaphragmen durch die an der unteren Fläche derselben entlang streichenden Dämpfe stets zu erneuter Verdampfung, während das condensirte Wasser von der elliptischen Fläche abfliefst. Das Diaphragma α verhindert den directen Austritt der Spiritusdämpfe in die Abtheilung S für die Nachrectification. Durch die Construction desselben wird bewirkt, dafs die Spiritusdämpfe

vor ihrem Austritt aus dem letzten Becken zunächst gezwungen werden, die Fläche des obersten Kühlbeckens zu bestreichen. An dem obersten Becken T befindet sich der Kühlwassereingang W, und sämmtliche Kühlbecken sind durch die Bogen W mit einander verbunden, vermöge welcher das Kühlwasser von Becken zu Becken herabfliefst. An dem untersten Becken ist das Abflufsrohr j/· angebracht, welches bis zur Höhe des obersten Beckens hinaufgeführt wird, damit der Verbrauch des Kühlwassers während des Zu- und Abströmens sich selbst regulirt. Der an diesem Rohr befindliche Stutzen q dient zur Entleerung der Becken. Die Rectificationscolonne in ihren einzelnen Abtheilungen ergiebt, dafs die Spiritusdämpfe eine sehr grofse Fläche zur Condensation der sie begleitenden Wasserdämpfe passiren müssen, und da das Kühlwasser den aufsteigenden Dämpfen entgegenströmt, so beruht die Construction der Kühlung auf dem Princip der Gegenstromkühlung und mit einer Flächencondensation, welche die Diaphragmen bewirken.

4. Die Abtheilung S dient zum Zwecke der Nachrectification. Der Boden derselben ist gelocht, vermöge dessen die Communication mit der Colonne hergestellt ist. Der Stutzen ν bewirkt die Verbindung zwischen der Colonne und dem Kühler. Dieses Compartiment ist mit Füll- und Entleerungsöffnung versehen.

Beim Betriebe ist der Apparat dampfdicht geschlossen und in der eingangs bezeichneten Weise aufgestellt.' Die Nachrectificationsabtheilung S wird mit ausgeglühter Holzkohle und die sieben Becken der Colonne mit Wasser gefüllt. Die Blase G der Dephlegmation ist mit der Chemikalienlösung, welche aus einer Verbindung von Bleioxyd mit Kali und Glycerin besteht, angefüllt. Die beiden unteren Compartimente G und H werden durch die Dampfleitungen C und / in der früher beschriebenen Weise erhitzt. Der freie Raum sowohl in der Blase G als auch in dem.Condensationsgefäfs H dient als Steigeraum. Die in G eintretenden Rohspiritusdämpfe werden bei ihrem Passiren durch die Glycerin enthaltende Bleioxydkalilösung völlig dephlegmirt. In dem Dom K werden die während der Verdampfung mitgerissenen Theile der Lauge niedergeschlagen, und die von chemischen Beimengungen befreiten und absolut reinen Spiritusdämpfe treten nunmehr durch η η in den Raum H ein, werden hier gewaschen und strömen durch den Siebboden A¹ in den Dampfsammler R der Rectificationscolonne. Aus dieser Abtheilung strömen die Alkoholdämpfe nun durch den Siebboden h in der angegebenen Pfeilrichtung zwischen den Diaphragmen gf.edh und den Becken 7", treten schliefslich unter dem Diaphragma α in die Nachrectification S ein und finden bei ν ihren Austritt nach dem Kühler. Das infolge der Abkühlung erhaltene Condensat strömt in der dem Alkoholdampf entgegengesetzten Richtung von Diaphragma a bis g nach u und wird durch 0 nach H geführt, damit die hier aus G nach H eintretenden Dämpfe gewaschen werden. Infolge dessen werden die von G nach H zuströmenden Spiritusdämpfe durch das zurückgeführte Condensationswasser in ihrer Temperatur vermindert und durch das Thermometer controlirt. Das aus H durch r abgelassene Wasser gelangt zur völligen Abtreibung seines etwaigen Spiritusgehaltes nach dem Brennapparat oder der Blase'zurück. Die bei ν austretenden Spiritusdämpfe werden in dem Hauptkühler condensirt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   An einem Apparate zur Ausführung des im Haupt-Patent No. 30843 geschützten Reinigungs-Verfahrens für Rohspiritus der Dom K mit Siebboden S und den auf denselben, lagernden indifferenten Stoffen, sowie den beiden Geistrohren η η-. .

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.