DE3532957A1

DE3532957A1 - Verfahren und vorrichtung zum extrahieren von wertstoffen aus koernigem einsatzgut

Info

Publication number: DE3532957A1
Application number: DE19853532957
Authority: DE
Inventors: Achim Dipl Ing Dr Wilhelm; Rainer Dipl Ing Dr Reimert; Georg Dipl Ing Penk
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: Wilhelm Joachim Dipl-Ing Dr 6635 Schwalbach
Priority date: 1985-09-14
Filing date: 1985-09-14
Publication date: 1987-03-19
Also published as: CN86106981A; US4741807A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Wert stoffen aus körnigem Einsatzgut mit Korngrößen im Bereich von etwa 0,5 bis 15 mm durch Extraktion in einem Reaktor im Wanderbett im Gegenstrom mit einem kontinuierlich zugeführ ten Lösungsmittel im Temperaturbereich von 20 bis 150°C und im Druckbereich von 50 bis 400 bar, wobei sich das Lö sungsmittel im flüssigen oder überkritischen Zustand befin det, ein Gemisch aus Wertstoffen und Lösungsmittel im obe ren Bereich des Reaktors abgeleitet, das Lösungsmittel durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung von den Wert stoffen getrennt und das Lösungsmittel zur Extraktion zu rückgeführt wird und wobei man am unteren Ende des Reaktors Extraktionsrückstand austrägt.

Ein solches Verfahren mit im überkritischen Zustand befind lichem Lösungsmittel ist aus der europäischen Patentanmel dung 129 739 bekannt. Hierbei geht es um die Gewinnung von Fetten und Ölen aus Ölfrüchten und Ölsaaten, wobei das Ein satzgut über eine Schneckenpresse in den Extraktionsreaktor eingespeist wird und der Extraktionsrückstand mit Hilfe ei ner Austragsschnecke entfernt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und den zugehörigen Reaktor für hohe Durchsatzleistungen und geringe Störanfälligkeit zu schaffen. Erfindungsgemäß ge lingt dies dadurch, daß das Eintragen des Einsatzgutes in den Reaktor und das Austragen des Extraktionsrückstandes mittels Schleusen erfolgt und in den Reaktor an verschiede nen Stellen Lösungsmittel und Schleppmittel eingeleitet werden.

Die Verwendung von Schleusen hat den Vorteil, daß das kör nige Einsatzgut praktisch keiner mechanischen Belastung un terworfen wird, so daß es kein Zerquetschen der Körner gibt. Ferner arbeiten die Schleusen unabhängig vom plasti schen Verhalten und den Fließeigenschaften des Feststoffma terials, dazu erfordert ihr Betrieb nur einen geringen Energieaufwand.

Es ist zweckmäßig, daß man das Einsatzgut im Reaktor auf das Wanderbett verteilt aufgibt, wobei über dem Bett ein Freiraum ausgebildet wird. Dieser Freiraum ist vor allem dann nützlich, wenn das zu extrahierende Gut im Reaktor zum Blähen und damit zum Vergrößern seines Volumens neigt.

Die zum Verfahren gehörende erfindungsgemäße Vorrichtung weist im oberen Bereich des Reaktors mindestens eine Schleuse zum Eintragen des Einsatzgutes und im unteren Be reich mindestens eine Schleuse zum Austragen des Extrakti onsrückstandes auf und besitzt verschiedene Stellen zum Einleiten von Lösungs- und Schleppmittel in den Extrakti onsbereich des Reaktors.

Vorteilhafterweise sind mindestens einzelne der Schleusen mit einem axial bewegbaren Schleusenbehälter versehen, durch dessen Bewegung eine Bespannung bzw. Entspannung im Schleusenbereich in der gewünschten Weise vorgenommen wer den kann.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung besitzt der Reaktor eine drehbare axiale Hohlwelle, an welcher ein Verteiler teller und Rührarme befestigt sind. Dabei sind die Hohlwel le und mindestens einzelne der Rührarme zum Zuführen und Verteilen von Lösungsmittel oder Schleppmittel in den Reak tor ausgebildet und die Hohlwelle weist am unteren Ende Austrittsöffnungen für Lösungsmittel auf.

Wenn die Anzahl der Schleusen zum Eintragen von Einsatzgut und die Anzahl der Schleusen zum Austragen von Extrakti onsrückstand gleich ist, fällt es leicht, zu- und abgeführ te Materialmengen aufeinander abzustimmen und für eine mög lichst konstante Füllhöhe im Reaktor zu sorgen.

Das Verfahren und der Reaktor eignen sich besonders für ho he Durchsatzleistungen, dabei ist es zweckmäßig, den Ex traktionsbereich im Reaktor mit einem Volumen von 0,5 bis 30 m³ auszubilden.

Für die Extraktion werden bekannte Lösungsmittel und Schleppmittel verwendet. Als Lösungsmittel kommen Kohlen dioxid, Propan, Äthan, Äthylen, Propylen oder auch Mischun gen daraus infrage, als Schleppmittel, welche die Beladbar keit des Lösungsmittels erhöhen, eignen sich z.B. Äthan, Propan, Butan, Alkohole sowie alle C₁- bis C₆-Kohlen wasserstoffe. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in dem untersten Extraktionsbereich nur Lösungsmittel zugeführt, damit der Extraktionsrückstand, der unter dem Extrak tionsbereich abgezogen wird, frei von Schleppmitteln ist.

Das Verfahren und der zugehörige Reaktor werden mit Hilfe der Zeichnung erläutert. In der Zeichnung ist der Reaktor im Längsschnitt dargestellt.

Der Reaktor 1 weist zwei Schleusen 2, 3 zum Eintragen des Extraktionsgutes sowie zwei Austragsschleusen 4, 5 zum Ent fernen des Extraktionsrückstandes auf. Ferner besitzt der Reaktor eine Hohlwelle 6, die über einen nicht dargestell ten Antrieb um ihre Längsachse gedreht wird (Pfeil 7). An der Hohlwelle 6 sind ein horizontaler Verteilerteller 8, Rührarme 9, 10 sowie am unteren Ende ein Verteilerkonus 11 befestigt.

Die Schleusen 2, 3 bestehen im wesentlichen aus einem orts festen Führungszylinder 12 bzw. 13 und einem darin auf und ab beweglichen topfartigen Verdränger 14 bzw. 15 mit Boden ventil 16 bzw. 17. In der Schleuse 2 herrscht Atmosphären druck, wobei die Schleusenkammer 2 a mit Extraktionsgut durch das geöffnete Bodenventil 16 teilweise gefüllt wurde. Das Ventil 20 im Deckel 21 des Reaktors ist geschlossen. Vor dem Einleiten des Extraktionsgutes in den Reaktor wird zunächst das Bodenventil 16 des Verdrängers 14 geschlossen und dann die Schleuse über Ventil 46 mit Gas aus dem Reak tor 1 gefüllt und bespannt. Wenn der Druck in der Schleu senkammer etwa gleich dem Druck im Reaktor ist, wird das im Deckel 21 befindliche Ventil 20 bzw. 22 geöffnet und der Inhalt der Schleusenkammer in den Reaktor entleert, wie es Schleuse 3 zeigt. Ist die Schleusenkammer in den Reaktor 1 hinein entleert, wird der Verdränger, der zum Zylinder 12 hin abgedichtet geführt ist, mit einer nicht dargestellten Vorrichtung nach unten bewegt. Dabei wird die Schleusenkam mer 2 a verkleinert und das Gas, das vor allem aus Lösungs mittel besteht, aus der Kammer in den Reaktor 1 hinein ver drängt. Das Ventil 20 bzw. 22 im Deckel 12 des Reaktors wird anschließend wieder geschlossen und dann die Schleuse durch Hochfahren des Verdrängers 14 bzw. 15 wieder ent spannt, um von außen neu gefüllt zu werden.

Vom geöffneten Ventil 20 bzw. 22 aus fällt das Extraktions gut zunächst auf den Verteilerteller 8, der an der Hohlwel le 6 befestigt ist und sich mit dieser dreht. Der Telller 8 besitzt einen oder mehrere Auslaufkanäle 25, 26, die als Rohre oder Schächte ausgebildet sind und sich vom Teller nach unten in einer Länge von 0,2 bis 1 m erstrecken. Un mittelbar unter den Kanälen 25 und 26 beginnt die Schüttung des Wanderbettes 27 des Extraktionsgutes. Zwischen der Oberseite des Bettes 27 und der Unterseite des Verteiler tellers 8 ergibt sich aufgrund der Länge der Kanäle 25 und 26 ein Freiraum 28. Dieser Freiraum 28 ist vorteilhaft dann, wenn das Gut bei der Extraktionsbehandlung bläht und Ausdehnungsmöglichkeiten sucht.

Durch die Leitung 30 wird Lösungsmittel und durch die Lei tung 31 Schleppmittel herangeführt. Das Lösungsmittel wird durch die Hohlwelle 6 bis zum Verteilerkonus 11 geführt und tritt dort über Öffnungen in das Wanderbett 27 hinein aus. Die Einführung des Schleppmittels und seine Verteilung er folgt durch die Rührarme 9, 10. Zusätzlich kann auch Lö sungsmittel durch einen oder mehrere der Rührarme 9, 10 in das Wanderbett 27 eingeleitet werden. Der Extraktionsbe reich erstreckt sich vom Verteilerkonus 11 bis zur Unter kante der Kanäle 25, 26. In den untersten Abschnitt des Ex traktionsbereiches wird nur Lösungsmittel eingeleitet. Da durch ist gewährleistet, daß der Extraktionsrückstand, der am Verteilerkonus 11 vorbei nach unten wandert, möglichst frei von Schleppmittel ist.

Das Produkt, eine Mischung aus Lösungsmittel, Schleppmittel und extrahierten Substanzen, wird in der Leitung 32 abge führt. Der Extraktionsrückstand wird mit Hilfe von am Ver teilerkonus 11 befestigten flossenartigen Platten 33 sowie mindestens einer Kratze 34 zum Auslauf 35 bewegt. Falls notwendig, kann der Verteilerkonus 11 an der Außenseite mit zusätzlichen Vorsprüngen, Flossen oder Platten versehen sein, um das Extraktionsgut zu bewegen und aufzulockern. Dies gilt auch für die Rührarme 9 und 10.

Vom Auslauf 35 wird der Extraktionsrückstand über eine schwenkbare Schurre 36 einer der beiden Austragsschleusen 4 oder 5 zugeführt. Die Austragsschleusen 4 und 5 arbeiten nach dem bereits erläuterten Prinzip der Schleusen 2 und 3 und sie besitzen wie diese auf- und abbewegliche Verdrän ger 4 a bzw. 5 a. Die Schleuse 4 ist in der Befüllungsposi tion dargestellt, demgegenüber ist die Schleuse 5 nach Ver größern der Schleusenkammer bereits entspannt und kann nach Öffnen des Bodenventils 36 entleert werden. Nach Entleerung wird das Bodenventil 36 wieder geschlossen und der zugehö rige Verdränger 5 a zum Erhöhen des Druckes in der Schleu senkammer nach oben bewegt.

Die Behandlung des Produktes der Leitung 32 erfolgt in an sich bekannter Weise, so daß hier nur kurze Erläuterungen notwendig erscheinen. Zunächst wird in der Abscheidung 40 durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung das Extrak tionsgut von der Lösungsmittel-Schleppmittel-Mischung ge trennt; das Extraktionsgut wird in der Leitung 41 abge führt. Das Lösungsmittel-Schleppmittel-Gemisch gelangt in der Leitung 42 zu einer Trenneinrichtung 43, aus welcher man Lösungsmittel über den Verdichter 44 in die Leitung 30 drückt und Schleppmittel über einen anderen Verdichter 45 mit entsprechend hohem Druck durch die Leitung 31 wieder in den Reaktor 1 zurückführt.

Beispiel:

Nach dem mit Hilfe der Zeichnung erläuterten Verfahren wer den pro Tag 100 t Raps mit einem Ölgehalt von etwa 40 Gew.% verarbeitet. Im Extraktionsbereich des Reaktors 1 herrscht ein Druck von 200 bar und eine Temperatur von etwa 30°C, wobei als Lösungsmittel CO₂ und als Schleppmittel Äthanol verwendet wird. Das Gewichtsverhältnis Lösungsmittel zu Einsatzgut liegt bei 10 : 1, das Gewichtsverhältnis Schleppmittel zu Einsatzgut bei 1 : 1. Der Raps wird mit zwei alternierend arbeitenden Schleusen 2 und 3 mit einem Durchmesser der Führungszylinder 12 und 13 von jeweils 60 cm und einer Höhe der Zylinder von 2 m in den Reaktor 1 eingeführt, wobei die Taktzeit des Schleusenbetriebs 5 min beträgt. Der Reaktor weist ein Volumen des Extraktionsbe reichs von 20 m³ auf, der Raps hat eine Verweilzeit im Extraktionsbereich von 1½ Std. Durch den Verteilertel ler 8, die Rührarme 9 und 10 sowie den Verteilerkonus 11 wird eine gleichmäßige, störungsfreie Bewegung des Gutes durch den Reaktor sowie eine gleichmäßige Durchströmung der Schüttung erreicht. Das als Lösungsmittel dienende CO₂, welches sich im Reaktor im überkritischen Zustand befindet, wird nur durch den Verteilerkonus 11 dem Reaktor zugeführt.

Der restliche Ölgehalt des Extraktionsrückstandes beträgt weniger als 2 Gew.%. Das Produkt in der Leitung 32 wird durch Erwärmen auf etwa 100°C und nachfolgendes Entspannen fraktioniert, wobei das Rapsöl gewonnen wird. Die Trennung der Mischung aus CO₂ und Äthanol erfolgt durch Tempera turerhöhung, Lösungsmittel und Schleppmittel werden rekom primiert und im Reaktor 1 wiederverwendet.

Claims

1. Verfahren zum Gewinnen von Wertstoffen aus körnigem Ein satzgut mit Korngrößen im Bereich von etwa 0,5 bis 15 mm durch Extraktion in einem Reaktor im Wanderbett im Ge genstrom mit einem kontinuierlich zugeführten Lösungs mittel im Temperaturbereich von 20 bis 150°C und im Druckbereich von 50 bis 400 bar, wobei sich das Lösungs mittel im flüssigen oder überkritischen Zustand befin det, ein Gemisch aus Wertstoffen und Lösungsmittel im oberen Bereich des Reaktors abgeleitet, das Lösungsmit tel durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung von den Wertstoffen getrennt und das Lösungsmittel zur Ex traktion zurückgeführt wird und wobei man am unteren En de des Reaktors Extraktionsrückstand austrägt, dadurch gekennzeichnet, daß das Eintragen des Einsatzgutes in den Reaktor und das Austragen des Extraktionsrückstandes mittels Schleusen erfolgt und in den Reaktor an ver schiedenen Stellen Lösungsmittel und Schleppmittel ein geleitet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Druckdifferenz zwischen dem Druck im Reaktor und dem Atmosphärendruck in den Schleu sen durch Bewegen eines Verdrängers überbrückt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, daß man das Einsatzgut im Reaktor auf das Wander bett verteilt aufgibt, wobei über dem Bett ein Freiraum ausgebildet wird.

4. Vorrichtung zum Gewinnen von Wertstoffen aus körnigem Einsatzgut mit Korngrößen im Bereich von etwa 0,5 bis 15 mm durch Extraktion in einem Reaktor im Wan derbett im Gegenstrom mit einem kontinuierlich zugeführ ten Lösungsmittel im Temperaturbereich von 20 bis 150°C und im Druckbereich von 50 bis 400 bar, wobei sich das Lösungsmittel im flüssigen oder überkritischen Zustand befindet, ein Gemisch aus Wertstoffen und Lösungsmittel im oberen Bereich des Reaktors abgeleitet, das Lösungs mittel durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung von den Wertstoffen getrennt und das Lösungsmittel zur Ex traktion zurückgeführt wird, und wobei man am unteren Ende des Reaktors Extraktionsrückstand austrägt, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor im oberen Bereich mit mindestens einer Schleuse zum Eintragen von Einsatzgut und im unteren Bereich mit mindestens einer Schleuse zum Austragen des Extraktionsrückstandes verbunden ist und verschiedene Stellen für das Einleiten von Lösungsmittel und Schleppmittel aufweist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einzelne Schleusen einen axial bewegbaren Verdränger aufweisen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich net, daß der Reaktor über dem Wanderbett einen drehenden Verteilerteller mit mindestens einem auf das Bett ge richteten Auslaufkanal aufweist, der 0,2 bis 1 m lang ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor eine drehbare axiale Hohlwelle aufweist, an welcher der Verteilertel ler und Rührarme befestigt sind, die Hohlwelle und min destens einzelne der Rührarme zum Zuführen und Verteilen von Lösungsmittel oder Schleppmittel in den Reaktor aus gebildet sind und die Hohlwelle am unteren Ende Aus trittsöffnungen für Lösungsmittel aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Schleusen zum Eintragen von Einsatzgut und die Anzahl der Schleusen zum Austragen von Extraktionsrückstand gleich ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des Extraktions bereichs im Reaktor 0,5 bis 30 m beträgt.