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Dickenmeßinstrument mit stationärem
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Probenbeobachtungsspiegel Die vorliegende Erfindung betrifft Meßgeräte
zur Bestimmung einer Eigenschaft, d.h. der Uberzugsdicke und der Zusammensetzung
einer Probe, mit Hilfe der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse. Das Meßinsfrument umfaßt
Einrichtungen zur Beobachtung der Probe und betrifft genauer gesagt ein Röntgen-Fluoreszenz-Meßinstrument,
das einen Spiegel aufweist. Bei dem Meßinstrument handelt es sich normalerweise
um ein Uberzugsdickenmeßinstrument.
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Röntgen-Fluores zen z -F ilm-Dickenmeßinstrumente, bei denen ein Spiegel
zur Beobachtung eines Abschnittes einer mit hilfe von Röntgenstrahlen anzustrahlenden
Probe Verwendung findet, gehören zum Stand der Technik. Ein derartiges Instrument
ist beispielsweise in der US-PS 4 406 015 beschrieben. Ein solches Instrument arbeitet
so, daß es die Fluoreszenz oder den Streubereich von einer Fläche erfaßt, die über
Hochenergiestrahlung, wie beispielsweise Röntgenstrahlen, angestrahlt wird. Die
Fluoreszenz schwankt in Abhängigkeit von Dickenänderungen des speziellen Uberzuges,
d.h.
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einer auf der Probe befindlichen Plattierung. Derartige
Dickenmeßinstrumente
des Standes der Technik, die einen Spiegel aufweisen, der einen Abschnitt der anzustrahlenden
Probe reflektiert, besitzen einige schwerwiegende Nachteile. Insbesondere macht
es ein solches Instrument, wie es in der US-PS 4 406 015 beschrieben ist, erforderlich,
daß der Spiegel beweglich ist, so daß er während der Bestrahlung aus der Bahn der
auf die Probe gerichteten Röntgenstrahlen entfernt werden kann. Eine solche Entfernung
wird als erforderlich angesehen, um eine Dämpfung der Röntgenstrahlen zu vermeiden.
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Diese Entfernung des Spiegels hat zur Folge, daß die Probe nicht beobachtet
werden kann, wenn Röntgenstrahlen auf die Probe auftreffen. Diese Unfähigkeit der
Beobachtung einer Probe während des Tests bringt schwerwiegende Nachteile mit sich.
Beispielsweise ist es nicht möglich, eine kontinuierliche oder gemittelte Dickenablesung
von zahlreichen Stellen durchzuführen, während diese Stellen der Probe, von denen
die Ablesungen durchgeführt werden, kontinuierlich beobachtet werden. Beim Stand
der Technik werden daher bedeutend längere Zeiträume benötigt, um eine ausreichende
Zahl von Dickenwerten von bekannten Stellen zu ermitteln, um dadurch einen aussagefähigen
Durchschnittswert zu erhalten.
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Aufgrund der Bewegung des Spiegels beim Stand der Technik besteht
ferner immer ein Risiko, daß sich die Probe von der Stelle, an der sie ursprünglich
beobachtet wurde, wegbewegen kann. Eine solche Bewegung wird während der Bestrahlung
nicht erfaßt da sich der Beobachtungsspiegel nicht in Betrieb
befindet.
Darüberhinaus wird durch die konstante Bewegung des Spiegels zuerst in eine Beobachtungsstellung,
um die Beobachtung eines Abschnittes der anzustrahlenden Probe zu ermöglichen, und
dann in eine von der Beobachtungsstellung entfernte Stellung, um die Probe mit Röntgenstrahlen
zu bestrahlen, und dann zurück zur Beobachtungsstellung, um eine weitere Beobachtung
der Probe durchzuführen, die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Fehlern bei der
Beobachtung des entsprechenden Abschnittes der zu testenden Probe erhöht, da der
Spiegel zu allen Zeitpunkten genau in die gleiche Beobachtungsstellung gebracht
werden muß, damit er zu dem entsprechenden Abschnitt der anzustrahlenden Probe ausgerichtet
ist. Eine solche Bewegung trägt selbst weiter zu möglichen Fehlern bei der Beobachtung
des entsprechenden Abschnittes der zu untersuchenden Probe bei, da bei den sich
bewegenden Teilen Verschleiß auftritt und eine solche Bewegung Vibrationen bzw.
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Schockeinwirkungen verursacht. Ein solcher Verschleiß bzw. solche
Vibrationen oder Schockeinwirkungen können zu einer Fehlausrichtung des Spiegels
führen. Vibrationen und Schockeinwirkungen können ferner eine Bewegung der Probe
bewirken, nachdem diese beobachtet worden ist.
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Darüberhinaus bringt die Montage eines Spiegels, der bewegt werden
muß, mit der erforderlichen Präzision eine unerwünschte Komplexität der Maschine
und Herstellungsprobleme mit sich.
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Es ist bekannt, daß eine Vorrichtung zur Abgabe von Strahlen zum Messen
einer physikalischen Eigenschaft,
d.h. des spezifischen Gewichtes
durch den Durchgang von Röntgenstrahlen durch eine Probe, verwendet werden kann,
wobei ein Spiegel, der ein zu einer Strahlungsbahn ausgerichtetes Loch besitzt,
zur Beleuchtung und Beobachtung der Probe eingesetzt werden kann. Ein Beispiel einer
solchen Vorrichtung ist in der US-PS 4 262 201 beschrieben. Eine solche Vorrichtung
besitztkeinen Kollimator zur Erzeugung eines auf die Probe Berichteten Röntgenstrahles,
wonach eine Erfassung der von der Probe reflektierten Fluoreszenz erfolgt, sondern
hängt von Kollimatoren hinter der Probe ab, die die die Probe vollständig durchdringende
Strahlung parallel ausrichten. Das auf der Probe befindliche Strahlungsfeld, das
auf die anfangs auf die Probe treffende nichtparallele Strahlung zurückgeht, ist
daher im Vergleich zu dem schmalen Röntgegenstrahl, der normalerweise für die Messung
einer Eigenschaft, beispielsweise der Dicke, durch Röntgenstrahl-Fluoreszenz eingesetzt
wird, groß.
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Folglich wird daher in der genannten US-PS 4 262 201 keine genaue
Lage des Loches im Spiegel und kein Loch mit einer geringen Größe vorgeschlagen
bzw.
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es wird keine derartige Forderung erhoben.
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Erfindungsgemäß wird ein Instrument zum Messen einer Eigenschaft,
d.h. der Dicke eines Uberzuges, mittels Röntgen-Fluoreszenz zur Verfügung gestellt,
das eine Einrichtung zur Abgabe von Röntgenstrahlen und eine Einrichtung zur Erfassung
und zur Analyse der Fluoreszenz einer Probe, die mit den Röntgenstrahlen bestrahlt
wird, aufweist. Es ist ferner eine Einrichtung zum Parallelrichten eines Röntgenstrahles
zu einem schmalen Strahl vorgesehen, der auf die Probe gerichtet wird. Eine bewegliche
Blende dient dazu,
die Abgabe von Röntgenstrahlen von der Abgabeeinrichtung
zur Probe zu unterbrechen, wenn dies wünschenswert ist, wenn sich die Blende zwischen
der Probe und der Abgabeeinrichtung befindet, um den Strahl aufzufangen. Wenn die
Blende vom Strahl wegbewegt wird, können die Röntgenstrahlen wieder auf die Probe
auftreffen.
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Es ist ferner eine Reflektionseinrichtung vorgesehen, die einen Spiegel
umfaßt, welcher ein Loch aufweist, durch das Röntgenstrahlen dringen und auf die
Probe treffen können. Das im Spiegel befindliche Loch ist groß genug ausgebildet,
um den gewünschten Teil des schmalen Strahles durchzulassen und um-eine Unschärfe
des vom Spiegel reflektierten Probenbildes zu verhindern. Der Spiegel ist so angeordnet,
daß er ein Bild des Abschnittes der von dem schmalen Röntgenstrahl anzustrahlenden
Probe reflektiert. Eine Beobachtungseinrichtung ist vorgesehen, die das vom Spiegel
reflektierte Bild beobachtet.
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Der hier verwendete Begriff "überzug" soll Uberzüge, Filme und Folien
abdecken, ob sie nun durch galvanisches Abscheiden, stromloses Abscheiden oder in
anderer Weise hergestellt sind, unabhängig davon, ob solche Ueberzüge, Filme und
Folien nun immer tatsächlich ein Substrat abdecken.
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Der hier verwendete Begriff "Röntgenstrahlen" soll jede beliebige
Hochenergiestrahlung umfassen, die eine ausreichende Fluoreszenz bewirkt, mittels
der die zu testende Eigenschaft bestimmt werden kann.
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Die so definierten Röntgenstrahlen können von einer Röntgenröhre abgegeben
werden, die Form von Gammastrahlen besitzen oder auf andere Quellen zurückgehen,
beispielsweise radioaktive Isotope. Normalerweise umfaßt die Strahlungsabgabeeinrichtung
eine Röntgenröhre. Bei der zu bestimmenden Eigenschaft kann es sich um irgendeine
beliebige Eigenschaft handeln, die durch Röntgen-Fluoreszenz ermittelt werden kann,
beispielsweise die Dicke, Zusammensetzung und Dichte eines überzuges, wobei die
Erfindung jedoch nicht hierauf beschränkt ist.
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Die Einrichtung zur Erfassung und Analyse umfaßt einen Detektor zur
Erfassung der Fluoreszenz der Probe und eine Einrichtung zur Umwandlung des vom
Detektor abgegebenen Signales in einen Meßwert der entsprechenden Eigenschaft, beispielsweise
der Überzugsdicke. Bei der Umwandlungseinrichtung handelt es sich normalerweise
um einen Computer.
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Die Kollimationseinrictng umfaßt einen Kollimator, der einen schmalen
Röntgenstrahl mit einem Querschnittsbereich von etwa 0,0025 mm2 bis 0,3 mm2 erzeugt.
Der Kollimator besteht normalerweise aus einem dichten Material, beispielsweise
Stahl oder Blei und manchmal Glas, und ist mit einem Loch versehen. Das Loch besitzt
die Größe des gewünschten Parallelstrahles. Der Spiegel und die Kollimationseinrichtung
können einstücki ausgebildet sein, d.h. der mit einem Loch versehene Spiegel kann
allein als Kollimator oder in Verbindung mit weiteren Kollimatoren wirken.
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Die Blende kann irgendeine geeignete Farm besitzen, beispielsweise
die eines Stabes mit einem geeigneten Querschnitt, d.h. rechteckig oder kreisförmig.
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Bei dem Material der Blende kann es sich um irgendein Material handeln,
das Röntgenstrahlen auffängt und unterbricht. Dieses Material ist normalerweise
ein dichtes Material, wie beispielsweise Stahl oder Blei.
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Die Reflektionseinrichtung ist so angeordnet, daß sie ein Bild eines
Abschnittes der durch den schmalen Röntgenstrahl anzustrahlenden Probe reflektiert.
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Normalerweise bleibt der Spiegel während der Beobachtung der Probe
und während der Anstrahlung derselben in der gleichen Position und wird nicht bewegt,
mit der Ausnahme, wenn ein Austausch von Teilen, d.h. von Kollimatoren, in der Vorrichtung
wünschenswert ist. Die Beobachtungseinrichtung ist daher in der Lage, ein Bild vor
der Bestrahlung der Probe mit Röntgenstrahlen, während dieser Bestrahlung und danach
zu empfangen. Die genaue Stelle auf der Probe, auf die der Röntgenstrahl gerichtet
wird, kann zu jeder Zeit beobachtet werden und nicht zur,vor oder nach der Bestrahlung,wie
dies beim Stand der Technik der Fall ist. Es sind daher kontinuierliche Ablesungen
von zahlreichen Stellen möglich, während die Probe beobachtet wird. Durchschnittliche
Ablesewerte von bekannten Stellen der Probe können daher bedeutend einfacher erhalten
werden.
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Das sich durch den Spiegel erstreckende Loch besitzt eine Größe,
die ausreicht, um den Durchgang eines
Röntgenstrahles zu gestatten,
der auf den gewünschten Querschnittsbereich parallel gerichtet worden ist.
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In jedem Fall wird das Loch klein genug gehalten, um eine signifikante
Unschärfe des vom Spiegel reflektierten Probenbildes zu verhindern. Mit dem Begriff
"signifikante Unschärfe" ist eine Unschärfe gemeint, die in einfacher Weise visuell
im Vergleich zu dem gleichen Bild, das von einem .massiven Spiegel ohne Loch reflektiert
wird, erfaßt werden kann. Die Achse des Loches ist normalerweise unter einem Winkel
von etwa 15bis etwa 45O zur Reflektionsfläche des Spiegels angeordnet und normalerweise
zu der Geraden der Strahlungsachse von der Strahlungsabgabeeinrichtung zur Probe
ausgerichtet. Die Achse des Loches kann jedoch auch senkrecht zur Reflektionsfläche
des Spiegels verlaufen, wenn das Loch groß genug ist, um den Durchgang von Köntgenstrahlen
in einer geeigneten Säule entlang der Strahlungsachse zur Probe zu gestatten, ohne
daß nicht wünschenswerte Interferenzerscheinungen, wie beispielsweise eine Dämpfung,
auftreten. Der Spiegel kann aus irgendeinem geeigneten Material, beispielsweise
Metall, Glas oder Kunststoff, bestehen, das mit einer reflektierenden Fläche versehen
ist.
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Die Beobachtungseinrichtung umfaßt normalerweise eine optische oder
elektronische Beobachtungsvorrichtung, beispielsweise ein Mikroskop oder eine Videokamera
und CRT.
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In der Zeichnung ist eine schematische Ansicht eines
Röntgen-Fluoreszenz-Film-Dickenmeßinstrumentes
10 dargestellt, das eine Einrichtung zur Abgabe eines Röntgenstrahles 12 auf eine
Probe 16 aufweist, bei der es sich normalerweise um eine Röntgenröhre handelt. Ein
Detektor und eine Analysereinrichtung 14 sind zur Erfassung und Analyse der Fluoreszenz
der Probe 16, die mit dem Röntgenstrahl 18 bestrahlt wird, vorgesehen. Ferner ist
eine Einrichtung zum Parallelrichten des Röntgenstrahles zu einem schmalen Strahl
18, der auf die Probe 16 gerichtet wird, vorhanden. Bei dieser Kollimationseinrichtung
handelt es sich üblicherweise um einen Kollimator 20. Eine bewegliche Blende 22
dient dazu, die Röntgenstrahlen auf ihrem Wege von der Abgabeeinrichtung 12 zur
Probe 16 zu stoppen bzw. zu unterbrechen, wenn die Blende 22 zwischen die Probe
16 und die Abgabeeinrichtung 12 bewegt wird und dabei den Röntgenstrahl 18 auffängt,
und das Auftreffen der Röntgenstrahlen auf die Probe 16 zu ermöglichen, wenn die
Blende 22 aus der Strahlenbahn 18 herausbewegt worden ist.
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Es ist ferner eine Reflektionseinrichtung vorgesehen, die einen Spiegel
24 umfaßt, der ein Loch 26 aufweist, das den Durchgang der Röntgenstrahlen 18 entlang
der Strahlenachse zur Probe 16 gestattet.
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Der Spiegel 24 ist so angeordnet, daß er ein Bild eines Abschnittes
der zu bestrahlenden Probe reflektiert. Es ist ferner eine Beobachtungseinrichtung
28 vorgesehen, die das vom Spiegel 24 reflektierte Bild erfaßt. Normalerweise ist
die Größe des Lochs 26
im Spiegel 24 so ausgewählt, daß das Loch
groß genug ist, um den schmalen Röntgenstrahl 18 vollständig hindurchzulassen. Wie
vorstehend erläutert, kann jedoch der Spiegel auch als Teil oder als gesamte Kollimationseinrichtung
wirken. Allgemein gesagt, bleibt der Spiegel 24 während der Beobachtung und der
Bestrahlung der Probe 16 in der gleichen Position.
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Die Achse des Lochs 26 bildet normalerweise mit der Reflektionsfläche
32 des Spiegels 24 einen Winkel von etwa lS°bis etwa 45".
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Die Beobachtungseinrichtung 28 umfaßt üblicherweise mindestens eine
Linse 30. Wahlweise kann die Beobachtungseinrichtung 26 ein Mikroskop enthalten,
um eine Bildreflektion vom Spiegel 24 zu empfangen, oder einen Detektor zum Empfang
einer Reflektion vom Spiegel 24 in Verbindung mit einer Einrichtung zur Umwandlung
des vom Detektor abgegebenen Signales in eine Abbildung auf einer Kathodenstrahlröhre.
Es kann auch irgendeine andere bekannte geeignete Beobachtungseinrichtung Verwendung
finden.
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Es versteht sich, daß die vorstehend beschriebene bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung nur beispielhaft ist und in keiner Weise die Erfindung beschränkt.
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Die vorliegende Erfindung umfaßt desweiteren ein Verfahren zur Bestimmung
einer Eigenschaft, beispielsweise der Dicke eines Uberzuges, mittels Röntgen-Fluoreszenz-Analyse,
bei dem die Probe mit Hilfe eines Spielgels, der ein Loch aufweist, beobachtet wird,
um eine Dämpfung oder andere Interferenzerscheinungen mit dem gewünschten Röntgenstrahl
zu verhindern.
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Speziell umfaßt dieses Verfahren die folgenden Schritte: Beobachten
des Abschnittes einer zu testenden Probe mit Hilfe eines Spiegels, Abgabe eines
Röntgenstrahles auf die Probe, Erzeugen eines parallel gerichteten schmalen Röntgenstrahles,
der auf die Probe gerichtet wird, und Erfassung der Fluoreszenz der Probe infolge
der Bestrahlung. Die Fluoreszenz wird danach analysiert, um die Eigenschaft, d.h.
die Uberzugsdicke, zu bestimmen. Bei dem Verfahren findet zur Beobachtung der Probe
insbesondere ein Spiegel Verwendung, der mit einem Loch versehen ist, das den Mritritt
des schmalen Röntgenstrahles auf die Probe gestattet.
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