DE3515949A1 - Verfahren zum abtrennen von co(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) aus einem gasgemisch - Google Patents

Verfahren zum abtrennen von co(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts) aus einem gasgemisch

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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1471) H 84/66-11
ίο Bü/bd
25.April 1985
Verfahren zum Abtrennen von ' GO2 aus einem Gasgemisch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von CO2 aus einem CO2 und leichte Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch durch mehrstufige Destillation sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen
Verfahrens.
20
Bei der Destillation von leichten Kohlenwasserstoffen,
insbesondere C1- bis C ,.-Kohlenwasser stoffenmit einem ι b
relativ hohen Anteil CO2, treten Probleme mit Ausfrieren von CO^ auf. Insbesondere können solche Probleme auftreten bei der Verarbeitung CO2~reicher Erdgase, d.h. Erdgase mit einem C02~Gehalt von mehr als etwa 5 %, oder bei der tertiären Erdölgewinnung, bei der CO- unter hohem Druck in Lagerstätten eingedrückt und neben dem Erdöl ein leichte Kohlenwasserstoffe enthaltendes Begleitgas anfällt,
das beispielsweise zwischen 5 und 95 % C0? enthalten kann, wobei üblicherweise der CO^-Gehalt im Lauf der tertiären ölgewinnung nach und nach von einem relativ geringen bis auf einen sehr hohen Wert ansteigt, während die Menge der im Gas enthaltenen leichten Kohlenwasserstoffe im wesentlichen konstant bleibt. Während aus CO2-reichen Erdgasen das CO2 hauptsächlich als störende Verunreinigung abgetrennt werden soll, ist es im Fall der tertiären Erdölgewinnung ein gewünschter Produktstrom, der bei hohem Druck erneut in die Lagerstätte eingedrückt werden soll.
Ein bekanntes Verfahren zur Abtrennung von CO2 aus leichten Kohlenwasserstoffen sieht vor, in einer ersten Zerlegungsstufe eine C.-Fraktion von dem Gemisch abzutrennen und das verbleibende C2+-CO2--Gemisch in einer weiteren Zerlegungsstufe in CO2 und in eine C2+-Fraktion zu zerlegen. Allerdings treten bei dieser Zerlegung eine Reihe von Schwierigkeiten auf. So kommt es bei der Trennung von CH, und CO2 unter den Bedingungen, die üblicherweise bei der Entmethanisierung herrschen, zu C02~Feststoffabscheidungen in der Zerlegungssäule. Bei der nachfolgenden Trennung von CO2 und C2+-Kohlenwasserstoffen bildet CO2 mit Ethan ein azeotropes Gemisch mit einem CO2-C2-Verhältnis von etwa 2:1, so daß eine weitere Fraktionierung dieses Gemisches auf destillativem Weg ohne zusätzliche Maßnahmen nicht möglich ist. Derartige zusätzliche Maßnahmen sind beispielsweise beim sogenannten Ryan-Holmes-Prozeß (Hydrocarbon Processing, Mai 1982, Seite 131) die Zugabe von Additiven, die eine C02~Feststoffabscheidung verhindern oder ein Aufbrechen des CO_-C2-Azeotrops bewirken sollen.
BAD ORIGINAL
Allerdings ist der Ryan-Holmes-Prozeß energetisch aufwendig, da in den Zerlegungsstufen nicht nur die gesamte zu zerlegende Gasmenge, sondern darüber hinaus auch noch das zusätzlich zugeführte Lösungsmittel auf die jeweilige Betriebstemperatur in den beiden Zerlegungssäulen abgekühlt werden muß. Dies führt insbesondere bei der unter relativ niedrigen Temperaturen (in der Größenordnung von -80 ° bis -90 0C) durchgeführten Demethanisierung zu aufwendigen Kühlkreisläufen und beträchtlichen Betriebskosten. 10
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das sich durch niedrige Betriebskosten auszeichnet und das ohne besonderen apparativen Aufwand eine Zerlegung von Gasgemischen der beschriebenen Zusammensetzung ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindunsgemäß dadurch gelöst, daß das zu zerlegende Gasgemisch in einer ersten Zerlegungsstufe in eine im wesentlichen die gesamten C1- und C2-.
Kohlenwasserstoffe sowie einen Teil des CO2 enthaltende Kopffraktion und eine im wesentlichen C^ -Kohlenwasserstoffe und den größten Teil des CO2 enthaltende Sumpffraktion getrennt wird, und in einer zweiten Zerlegungsstufe die Sumpffraktion in eine C02-Fraktion und in eine Q -Kohlenwasserstoff-Fraktion zerlegt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Trennschnitt in der ersten Zerlegungsstufe nicht wie üblich zwischen der C1- und der CO_/C~ -Fraktion, sondern unterhalb der C2-Fraktion gelegt. Im Kopfprodukt der ersten Zerlegungsstufe, in dem die C1- und C^-Kohlenwasserstoffe aus dem Gasgemisch anfallen, findet sich neben diesen Komponenten auch ein Teil des C0_ aus dem Gasgemisch. Es läßt sich nämlich nicht vermeiden, daß der dem Azeotrop entsprechende Teil CO2 mit der C,-^-Fraktion über Kopf abzieht.
Dieser CO2-Anteil ist weitgehend unabhängig vom CO„-Gehalt des Gasgemisches und hängt nur vom C^-Gehalt des Gasgemisches ab. Bei sehr hohem CO2-Gehalt bzw. niedrigem des Gasgemisches ist dieser CO2-Verlust daher
j 2
relativ gering, bei Gasen mit relativ geringem CO_-Gehalt bzw. relativ hohem C2~Gehalt wird er dagegen größer.
Um diese Verluste auszuschalten und insbesondere, um bei relativ geringen CO^-Gehalten das erfindungsgemäße Ver-
' fahren unter günstigen Bedingungen durchführen zu können, ist in weiterer Ausgestaltung der Erfindung vorgesehen, aus der Kopffraktion der ersten Zerlegungsstufe im wesentlichen das gesamte CO2 abzutrennen und dem zu zerlegenden Gasgemisch wieder zuzuführen. Dadurch wird nicht
' nur eine CO2~freie C.-C--Fraktion gewonnen, sondern durch die Rückführung der CO -Menge, die etwa der 2,5-fachen Menge der C2-Kohlenwasserstoffe entspricht, ins Gasgemisch wird eine CO2-Anreicherung bewirkt, die schließlich zu so hohen CO,,-Konzentrationen führt, daß *^ das im Rohgas enthaltene C0_ am Sumpf der ersten Zerlegungsstufe abgezogen werden kann.
Die Abtrennung des CO2 aus dem Kopfprodukt der ersten Zerlegungsstufe kann dabei in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise durch eine Wäsche oder durch ein Membran-Trennverfahren .
Erfindungsgemäß wird in der ersten Zerlegungsstufe das CO_/C„-Azeotrop von der CO -Seite her angenähert. Die Zerlegung erfolgt bei Temperaturen, die wesentlich über den beim bekannten Ryan-Holmes-Prozeß in der ersten Zerlegungsstufe herrschenden Temperaturen liegen.
Die der ersten Zerlegungsstufe zugeführte Rohgasmenge wird beim erfindungsgemäßen Verfahren auf eine ohne
_7_ 35159A9
großen Aufwand erreichbare Temperatur, die in der Größenordnung von -5 bis -20 0C, vorzugsweise -10 bis -15 0C liegt, abgekühlt. Erst in einer gegebenenfalls nachfolgenden C1/C,,-Trennung werden tiefere Temperaturen benötigt. Dort ist jedoch die abzukühlende Gasmenge bereits wesentlich geringer, da das CO2 schon abgetrennt worden ist und demzufolge nicht mit abgekühlt werden muß. Somit verringert sich die für den Prozeß benötigte Kälteleistung beträchtlich.
Bei einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in der Kopffraktibn der ersten Zerlegungsstufe ein COρ/Cρ-Verhältnis von mindestens 2 : 1 eingestellt.
Der physikalische Hintergrund für diese Verfahrensweise -ist, daß im Kopf der dersten Zerlegungsstufe eine Zusammensetzung herrscht, die auf der C0?-Seite des COp/C^Azeotrops liegt. Da andererseits der CO^-Anteil in der Kopffraktion möglichst niedrig sein soll, um hier die CO2-Verluste möglichst gering zu halten und um gegebenenfalls die nachfolgende CO2-Abtrennung zu entlasten, wird vorzugsweise ein CO2/C2-Verhältnis von höchstens 3.5 : 1 eingestellt.
Erfindungsgemäß wird die Sumpffraktion der ersten Zerlegungsstufe in einer weiteren Zerlegungsstufe in eine C02~Fraktion und in eine C3+-Kohlenwasserstoff-Fraktion zerlegt. Es erweist sich als vorteilhaft, wenn gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens diese weitere Zerlegungsstufe zwei aufeinanderfolgende Destillationen umfaßt, wenn bei der ersten Destillation eine einen Teil des CO2 sowie eine das restliche COp und die
C-^-Kohlenwasserstoffe enthaltende Fraktion gewonnen wird und wenn die C02/C3+-Fraktion bei der zweiten Destillatior in eine C0_- und eine C3+-Fraktion zerlegt wird.
Diese Verfahrensweise ist insbesondere bei einem hohen CO2-Gehalt in der Sumpffraktion der ersten Zerlegungsstufe, d.h. in der Größenordnung von 90 % und mehr, wirtschaftlich sinnvoll.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für die Verarbeitung CO_-reicher Gase, d.h. von Gasen mit einem CO_-Gehalt von mehr als 5 %, insbesondere von mehr als 25 % CO2 und wird mit besonderem Vorzug bei Gasen mit mehr als 40 % CO2 oder mehr als 50 % CO2 eingesetzt.
^ Der CO^-Gehalt kann dabei sehr groß werden, beispielsweise bis zu 95 % des Gasgemisches ausmachen. Das Verfahren eignet sich auch zur Verarbeitung von Gasgemischen, deren C02-Anteil schwankt, beispielsweise von anfänglich relativ niedrigen CO2~Anteilen auf hohe CO2~Anteile ansteigt.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens umfaßt eine erste Zerlegungsstufe, die an eine Rohgasleitung angeschlossen ist und die Abführungsleitungen für ein Kopf- und ein Sumpfprodukt aufweist, und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Abführungsleitung für das Kopfprodukt zu einer Abtrenneinrichtung für CO2 führt.
Vorzugsweise enthält die Abtrenneinrichtung semipermeable Membranen.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Hierbei zeigt die Figur ein Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens.
10
Ein Rohgasgemisch 1, welches beispielsweise aus einer tertiären ölgewinnung stammt, weist folgende typische Daten auf:
co2 92 1 mol%
CH4 2 mol%
C2H6 2 mol%
4 mol%
H2S + N
unter		 jeweils
0,1		 mol%
Temperatur 303 K
Druck bar
Das im Rohgas enthaltene H^S wird mittels einer Stretford-
Wäsche 2 entfernt und über eine Leitung 3 abgeführt. Das 25
verbleibende, im wesentlichen H-S-freie Rohgasgemisch wird mit CO2 vermischt, das über eine Leitung 18 zugeführt wird. Anschließend wird das Rohgas in einem Verdichter 4 auf ca. 40 bar verdichtet und in einem Kühler sowie in
einem Wärmetauscher 6 abgekühlt. Das Gasgemisch wird nun 30
einer ersten Zerlegungssäule 7 zugeführt. Im Kopf der Zerlegungssäule 7 wird eine Temperatur von ca. -10 bis -13°C eingestellt. Die Temperatur liegt demnach deutlich über der Temperatur, bei der eine Festabscheidung von CO2 erfolgt (ca. bei -60 °c). Das Verhältnis C0-/C, im Kopf 2^
beträgt etwa 2,9, d.h. es liegt auf der CO-j-Seite des Azeotropenverhältnisses.
In der Zerlegungssäule 7 wird eine flüssige Sumpffraktion gebildet, die über eine Leitung 8 entnommen wird. Diese weist folgende Daten auf:
co2 96 mol%
4 mol%
C7 unter 0,1 mol%
Temperatur 280 K
Druck 40 bar
Ein Teil der Sumpffraktion wird in einem Aufkocher 9 angewärmt und in die Zerlegungssäule zurückgeleitet.
Vom Kopf der Zerlegungssäule 7 wird über eine Leitung 10 eine gasförmige Kopffraktion entnommen, die die C1- und C2-Kohlenwasserstoffe sowie einen Teil des COj enthält. Die Zusammensetzung beträgt:
co2 55 mol%
CH4 25 mol%
C2H6 19 mol%
KL unter 1 mol%
Temperatur 259 K
Druck 40 bar.
Die CO2-Menge ist weitgehend unabhängig von der C02~Menge 3Q im Rohgasgemisch und hängt über das im Kopf dieser Säule herrschende CO2/C2-Verhältnis vom C2-Anteil im Rohgas ab.
Die Kopffraktion wird in einem Kühler 11 abgekühlt und dabei z.Teil verflüssigt. Das Kondensat wird in einem Abscheider 12 abgetrennt und als Rücklauf über eine Leitung
in die Zerlegungssäule 7 zurückgeleitet. Der gasförmige Anteil wird nach Anwärmung im Wärmetauscher 6 einer Diffusionseinrichtung 15 zugeführt, die semipermeable Membranen enthält. Durch Diffusion wird das in der Kopf fraktion enthaltene CO2 abgetrennt und an der Durchgangsseite der Membranen entnommen (Leitung 18). Da, wie bereits ecwähnt, die gesamte Gasmenge in Leitung 14 auch bei sdch änderndem CO^-Gehalt im Rohgasgemisch im wesentlichen konstant ist, ergeben sich keine Schwierigkeiten bei der Dimensionierung der Diffusionseinrichtung 15. Nach Anwärmung in einem Wärmetauscher 19 wird das CO2 in das Rohgasgemisch 1 zurückgeführt. Insbesondere bei schwankendem und niedrigem C02-Gehalt im Rohgasgemisch ist durch diese Maßnahme sichergestellt, daß das CO2/C2-Verhältnis in der ersten Zerlegungssäule 7 stets oberhalb des azeotro- - pen Punktes liegt.
Die nahezu C02~freie Fraktion wird in einem Kühler 16 abgekühlt und einer zweiten Zerlegungssäule 17 zugeführt. Diese Fraktion weist folgende Daten auf:
CH4 52 mol%
C0H,. 44 mol%
2. D
N2 2 mol%
CO- 2 mol%
Temperatur 280 K
Druck 40 bar.
In der Zerlegungssäule 17 findet eine Zerlegung in eine C1-Fraktion, die über eine Leitung 22 am Kopf entnommen
wird, und in eine C2~Fraktion, die über eine Leitung 20 am Fuß entnommen wird, statt. Die Kopffraktion wird in einem Kühler 23 abgekühlt und teilweise verflüssigt. Das Kondensat wird in einem Abscheider 24 abgetrennt und über eine Leitung 25 als Rücklaufflüssigkeit auf die Zerlegungs-
säule 17 aufgegeben. Der gasförmig verbliebene C. -Anteil
wird über eine Leitung 26 abgezogen.
Ein Teil der Sumpfflüssigkeit wird von der Leitung 20 abgezweigt und, nach Erwärmung in einem Aufkocher 21, in die Zerlegungssäule 17 zurückgeleitet.
Die flüssige Sumpffraktion aus der Zerlegungssäule 7 wird zur weiteren Zerlegung einer Zerlegungssäule 27 zugeführt. In dieser Säule wird ein Teil des CO2 über Kopf abgetrennt. Das über eine Leitung 30 entnommene CO- wird in einem Küh-. ler 31 abgekühlt und entweder zum Teil oder total verflüssigt. Bei partieller Kondensation wird der gasförmig verbliebene Anteil in einem Abscheider 32 abgetrennt, während der verflüssigte Anteil zum Teil als Rücklaufflüssigkeit auf die Zerlegungssäule 27 aufgegeben wird. Bei Total-. Kondensation wird das verflüssigte CO2 mit etwa 99,8 % Reinheit über eine Leitung 33 entnommen. Es wird beispielsweise mittels einer Pumpe 34 auf höheren Druck gebracht und in ein Bohrloch zur tertiären ölgewinnung zurückgepumpt.
Im Sumpf der Zerlegungssäule wird ein Flüssigkeitsgemisch 28 gewonnen, das folgende Daten aufweist:
CO2 50. mol%
C3+ 50 mol%
C2H6 ca. 0, 01 mol%
Temperatur 294 K
Druck 35 bar.
Ein Teil der Flüssigkeit wird über einen Aufkocher 29 in die Zerlegungssäule 27 zurückgeleitet, der Rest wird einer weiteren Zerlegungssäule 35 zugeführt, in der das restliche CO3 über Kopf (Leitung 38) von der C3+-Fraktion
(Leitung 36) abgetrennt wird.
35
Die Kopffraktion, die CO- mit ca. 99,5 % Reinheit enthält, wird in einem Kühler 39 abgekühlt und entweder teilweise oder total verflüssigt. Bei totaler Verflüssigung wird ein Teil der Flüssigkeit aus Behälter 40 als Rücklauf auf die Säule 35 aufgegeben und der Rest als Produkt über Leitung 41 mittels einer Pumpe 42 der flüssigen Fraktion in Leitung 33 zugeführt.
Von der flüssigen Sumpffraktion in Leitung 36, die etwa 99,9 mol% C_+-Kohlenwasserstoffe enthält, wird ein Teil über einen Aufkocher 37 in die Zerlegungssäule 35 zurückgeleitet, während der Rest entnommen wird.
Die Zerlegung der Fraktion 8 in zwei aufeinanderfolgenden Zerlegungssäulen 27, 35 ist dann wirtschaftlich, wenn . der COj-Gehalt über etwa 90 % liegt. Bei niedrigeren CC^-Gehalten kann eine Abtrennung in einer Stufe erfolgen.
- Leerseite -

Claims (8)

(H 1471) H 84/66-11 Bü/bd 25.April 1985 Patentansprüche
1. Verfahren zur Abtrennung von CO0 aus einem CO0 und leichte Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasgemisch durch mehrstufige Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerlegende Gasgemisch in einer ersten Zerlegungsstufe in eine im wesentlichen die gesamten C..- und ^-Kohlenwasserstoffe sowie einen Teil des CO0 enthaltende Kopffraktion und eine im wesentlichen C3+-Kohlenwasserstoffe und den größten Teil des CO2 enthaltende Sumpffraktion getrennt wird, und in einer zweiten Zerlegungsstufe die Sumpffraktion in eine CO0-Fraktion und in eine C3^Kohlenwasserstoff-Fraktion zerlegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kopffraktion der ersten Zerlegungsstufe ein CO-/C -Verhältnis von mindestens 2 : 1 eingestellt wird.
Αι
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Kopffraktion im wesentlichen das gesamte CO2 abgetrennt und daß die verbleibende C,/C2~Fraktion gegebenenfalls in eine C-- und eine C2~Fraktion zerlegt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung des CO2 aus der Kopffraktion durch Diffusion mittels semipermeablen Membranen durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte CO- dem zu zerlegenden Gasgemisch wieder zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Zerlegungsstufe zwei aufeinanderfolgende Destillationen umfaßt, daß bei der ersten Destillation eine einen Teil des CO2 sowie eine das restliche C0o und die C-,. -Kohlenwasserstoffe ent-
2. 3+
haltende Fraktion gewonnen wird und die CO2/C3 -Fraktion bei der zweiten Destillatii
C- -Fraktion zerlegt wird.
bei der zweiten Destillation in eine CO2- und eine
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Zerlegungssäule 1, die an eine Rohgasleitung angeschlossen ist und die Abführungsleitungen für ein Kopf- und ein Sumpfprodukt aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführungsleitung (14) für das Kopfprodukt zu einer Abtrenneinrichtung für CO2 führt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrenneinrichtung semipermeable Membranen enthält.
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