DE3513144A1 - Process for reducing the permeation of blow-moulded hollow bodies made of thermoplastics - Google Patents

Process for reducing the permeation of blow-moulded hollow bodies made of thermoplastics

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Abstract

The invention relates to a process for reducing the permeation of blow-moulded hollow bodies made of thermoplastics, in particular of high molecular weight HDPE, in which the hollow body surfaces are flame-treated by means of a gas flame or are subjected to the effect of an electrical discharge in a gaseous atmosphere and subsequently, in a special operation, coated with a coating composition which is permeable only to a slight extent, if at all, to the filling material and/or the medium surrounding the hollow body. The coating material used are moisture-curing polyurethane prepolymers containing approximately 10 to approximately 90% by weight of fillers, homogeneously distributed. The fillers can also be applied in the form of an additional layer subsequently during the curing phase of the polyurethane prepolymers. The hollow bodies thus treated are suitable for storing hydrocarbon mixtures.

Description

Verfahren zur Verrringerung der Permeation von blasgeformten HohlkörpernProcess for reducing the permeation of blow molded hollow bodies

aus thermoplastischen Kunststoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verringerung der Permeation von blasgeformten Hohlkörpern aus thermoplastischen Kunststoffen, insbesondere aus hochmolekularem HUPE, bei dem die Hohlkörperoberflächen mittels einer Gasflamme abgeflammt oder der Einwirkung einer elektrischen Entladung in einer gasförmigen Atmosphäre unterworfen und nachträglich in einem besonderen Arbeitsgang mit einer Beschichtungsmasse, die für das Füllgut und/oder das den Hohlkörper umgebende Medium nicht oder nur in geringem Ausmaß permeabel ist, überzogen werden.made of thermoplastics The invention relates to a method for reducing the permeation of blow molded hollow bodies thermoplastics, in particular made of high molecular weight HUPE, in which the Hollow body surfaces flamed by means of a gas flame or the action of a subject to electrical discharge in a gaseous atmosphere and subsequent in a special operation with a coating material that is used for the product and / or the medium surrounding the hollow body is not permeable or is only permeable to a small extent is to be coated.

Blasgeformte Hohlkörper werden in großem Umfang aus Polyethylen, insbesondere aus hochmolekularem HDPE, hergestellt, da dieser Kunststoff hinsichtlich seiner Widerstandsfähigkeit gegen chemische Einwirkungen, seiner Stoßfestigkeit, seiner Verformbarkeit bei niedrigen Temperaturen und auch hinsichtlich seiner Undurchlässigkeit für Wasserdampf ausgezeichnete Eigenschaften besitzt. Dagegen sind Hohlkörper aus Polyethylen wenig widerstandsfähig gegen den Durchtritt von bestimmten Flüssigkeiten, Gasen oder Dämpfen, beispielsweise Kohlenwasserstoffen, so daß der im Hohlkörper befindliche Stoff, normalerweise eine Flüssigkeit, durch Diffusion von innen in seiner Beschaffenheit oder Menge verändert werden kann.Blow-molded hollow bodies are made to a large extent from polyethylene, in particular made of high molecular weight HDPE, as this plastic with regard to its Resistance to chemical agents, its shock resistance, its Deformability at low temperatures and also in terms of its impermeability has excellent properties for water vapor. In contrast, hollow bodies are made of Polyethylene is not very resistant to the passage of certain liquids, Gases or vapors, for example hydrocarbons, so that the in the hollow body substance, usually a liquid, by diffusion from the inside into its nature or quantity can be changed.

Um Kunststoffbehälter zur Aufbewahrung einer Vielzahl verschiedener Stoffe verwendbar zu machen, bildet man ihre Wandungen daher mehrschichtig aus.To plastic containers to hold a variety of different In order to make materials usable, their walls are therefore made of multiple layers.

Bei der Herstellung solcher Behälter treten nun große Schwierigkeiten dadurch auf, daß die einzelnen Schichten nicht oder nur wenig aneinander haften. Die geringe Haftfähigkeit beruht darauf, daß Polyolefin nicht polar ist und gegenüber zahlreichen Beschichtungsmassen nur eine geringe Verträglichkeit besitzt. Zur Verbesserung der Haftung ist es bereits bekannt, die Beschichtungsmasse, d.h. Sperrschicht, über eine Zwischenschicht als Haftvermittler mit den Hohlkörperoberflächen zu verbinden.Great difficulties now arise in the manufacture of such containers in that the individual layers do not or only slightly adhere to one another. The poor adhesion is due to the fact that polyolefin is not polar and opposite numerous coating compounds have only a low level of compatibility. For improvement In terms of adhesion, it is already known to apply the coating compound, i.e. barrier layer, over to connect an intermediate layer as an adhesion promoter with the hollow body surfaces.

Nachteilig hierbei ist jedoch, daß die Herstellung solcher mehrschichtig aufgebauten Hohlkörper nach dem Blasformverfahren technisch aufwendig ist, da mehrere Extruder sowie ein spezieller Mehrschichtkopf benötigt werden.The disadvantage here, however, is that the production of these is multilayered constructed hollow body after the blow molding process is technically complex, since several Extruder and a special multi-layer head are required.

Zudem besitzen diese Hohlkörper häufig mechanische Schwächen, vor allem im Quetschnahtbereich. Schließlich können die beim Blasformen zwangsläufig anfallenden Abfälle, wie Randabschnitte, Butzen usw, wenn überhaupt, nur bedingt wiederverwendet werden.In addition, these hollow bodies often have mechanical weaknesses especially in the pinch seam area. After all, that inevitably can occur with blow molding Waste incurred, such as edge sections, slugs, etc., only to a limited extent, if at all can be reused.

Weiterhin ist es bekannt, Hohlkörper aus Polyethylen mit Schaumstoffen auszukleiden und dabei zur Erzielung einer angemessenen Haftung der Auskleidung an der Trägerschicht diese mittels einer Gasflamme abzuflammen oder der Einwirkung einer elektrischen Entladung in einer gasförmigen Atmosphäre zu unterwerfen. Derartige Hohlkörper sind indes nicht geeignet, den Durchtritt von leichtdiffundierenden Substanzen zu verhindern. Für einen derartigen Anwendungsfall müßten die Hohlkörper eine wirtschaftlich nicht mehr vertretbare Wandstärke haben.It is also known to use hollow bodies made of polyethylene with foams lining and thereby to achieve an adequate adhesion of the lining to flame this on the carrier layer by means of a gas flame or subject to the action of an electrical discharge in a gaseous atmosphere. Such hollow bodies are, however, not suitable for the passage of easily diffusing Prevent substances. For such an application, the hollow body would have to have a wall thickness that is no longer economically viable.

Mit der Erfindung soll eine Möglichkeit geschaffen werden, die Permeation von blasgeformten Hohlkörpern gegenüber der Einwirkung von Kohlenwasserstoffen, auch bei erhöhten Temperaturen, zu verringern und gleichzeitig die Haftkraft zwischen den Hohlkörperwandungen und der Beschichtung zu erhöhen, ohne daß sich die physikalischen und chemischen Eigenschaften des Hohlkörpers verschlechtern.The invention is intended to create a possibility, permeation of blow-molded hollow bodies against the effects of hydrocarbons, even at elevated temperatures, while reducing the adhesive force between to increase the hollow body walls and the coating without affecting the physical and deteriorate chemical properties of the hollow body.

Zur Lösung dieser Aufgabe werden die Maßnahmen nach dem Kennzeichen des Anspruchs 1 vorgeschlagen.To solve this task, the measures according to the indicator of claim 1 proposed.

Erfindungsgemäß wird auf die inneren und/oder äußeren Oberflächen des Hohlkörpers nach deren oxidativer Vorbehandlung ein feuchtigkeitshärtendes, NCO-Gruppen enthaltendes Polyurethanpräpolymeres aufgebracht. Damit entfällt eine haftvermittelnde Zwischenschi9ht. Die Hohlkörperwandungen bestehen aus einem Zweischichtenverbund, wobei die zweite Schicht nachträglich in einem besonderen Arbeitsgang aufgebracht wird.According to the invention, the inner and / or outer surfaces the hollow body after its oxidative pretreatment a moisture-hardening, Applied polyurethane prepolymer containing NCO groups. This eliminates one Adhesion-promoting intermediate layer. The walls of the hollow body consist of a two-layer composite, the second layer being applied subsequently in a special operation will.

Polyurethanpräpolymere für die Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren können aus organischen Polyisocyanaten, die vorteilhafterweise bei der Arbeitstemperatur flüssig sind, und organischen Polyolen mit einem Molekulargewicht von mindestens 300 und einer Funktionalität von 2 bis 8, vorzugsweise 2 bis 3 hergestellt werden.Polyurethane prepolymers for use in the process of the invention can be made from organic polyisocyanates, advantageously at the working temperature are liquid, and organic polyols with a molecular weight of at least 300 and a functionality of 2 to 8, preferably 2 to 3 can be produced.

Es wurden die verschiedensten Polyisocyanate beschrieben, die in Polyurethanverfahren verwendet werden können, jedoch sind die wichtigsten diejenigen, die in großen Mengen auf dem Markt erhältlich sind. Ein solches Polyisocyanat ist Toluylendiisocyanat, welches als 2,4-Isomeres oder als Mischung aus 2,4- und 2,6-lsomeren erhältlich ist. Es können alle die erhältlichen Sorten in destillierter oder in roher Form verwendet werden.A wide variety of polyisocyanates have been described which are used in polyurethane processes Can be used, however, the most important ones are those that come in large quantities are available on the market. One such polyisocyanate is tolylene diisocyanate, which is available as a 2,4-isomer or as a mixture of 2,4- and 2,6-isomers is. It can be any of the varieties available in distilled or raw form be used.

Von besonderer Wichtigkeit sind die rohen Diphenylmethandiisocy&tatzusammensetzlulgen, und zwar insbesondere diejenigen, die 30 bis 90 Gew.-Z und vorzugsweise 40 bis 80 Gew.-X, Diphenylmethandiisocyanate enthalten, wobei der Rest aus Polyisocyanaten mit einer höheren Funktionalität als 2 besteht. Solche Zusammensetzungen können durch Phosgenierung von rohem Diaminodiphenylmethan hergesetllt 7werden, wie es in der Literatur vielfach beschrieben wird.Of particular importance are the crude diphenylmethane diisocyanates, and in particular those having 30 to 90 percent by weight and preferably 40 to 80 Containing weight X, diphenylmethane diisocyanates, the remainder being polyisocyanates with a functionality higher than 2. Such compositions can by phosgenation of crude diaminodiphenylmethane, as it is is described many times in the literature.

Organische Polyole, die sich für die Herstellung der Präpolymere eignen, sind z.B. Polyester-Polyole, Polyether-Polyole, Polyesteramide, Hydroxylgruppen enthaltende Polyacetale oder aliphatische Polycarbonate.Organic polyols that are suitable for the production of prepolymers, are e.g. polyester-polyols, polyether-polyols, polyester amides, hydroxyl groups containing polyacetals or aliphatic polycarbonates.

Gegebenenfalls kann es zur Erzielung spezieller mechanischer Eigenschaften zweckmäßig sein, zusätzlich zu den genannten Polyolen, Kettenverlängerungs-und/oder Vernetzungsmittel mitzuverwenden. Derartige Mittel können u.a.If necessary, it can be used to achieve special mechanical properties be expedient, in addition to the polyols mentioned, chain extenders and / or To use crosslinking agents. Such means can i.a.

niedermolekulare mehrwertige Alkohole, wie z.B. Ethandiol, Propandiol-1,3 oder 1,2, Butandiol-1,4, Pentandiol-1,5, Hexandiol-1 ~6, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Glycerin oder Trimethylolpropan sein.low molecular weight polyhydric alcohols such as ethanediol, propanediol-1,3 or 1,2, butanediol-1,4, pentanediol-1,5, hexanediol-1 ~ 6, diethylene glycol, triethylene glycol, Dipropylene glycol, tripropylene glycol, glycerin or trimethylol propane.

Präpolymere können dadurch hergestellt werden, daß man das organische Polyisocyanat in bekannter Weise mit dem organischen Polyol umsetzt. Die Viskosität des Präpolymeren hängt von der Konstitution der Ausgangsmaterialien und vom Polyisocyanatüberschuß ab und kann nach Wunsch eingestellt werden. Im allgemeinen ergibt die Verwendung eines Polyols mit einer hohen Funktionalität und einer hohen Hydroxylzahl Präpolymere mit hoher Viskosität, während die Verwendung eines großen Polyisocyanatüberschusses im allgemeinen die Viskosität verringert. Präpolymere für die Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren werden In zweckmäßiger Weise dadurch hergestellt, daß man ein organisches Polyol mit 2 bis 5 Äquivalenten eines organischen Polyisocyanats umsetzt. Der geeignetste Polyisocyanatüberschuß für das jeweilige Polyol kann durch einfache Vorversuche leicht ermittelt werden.Prepolymers can be prepared by the fact that the organic Reacts polyisocyanate in a known manner with the organic polyol. The viscosity of the prepolymer depends on the constitution of the starting materials and on the excess of polyisocyanate and can be adjusted as required. In general, the use results of a polyol with a high functionality and a high hydroxyl number prepolymers with high viscosity while using a large excess of polyisocyanate generally decreases the viscosity. Prepolymers for use in the present invention Processes are expediently prepared by an organic Reacts polyol with 2 to 5 equivalents of an organic polyisocyanate. The most suitable Excess polyisocyanate for the respective polyol can be determined by simple preliminary tests can be easily determined.

Die Polyurethanpräpolymere enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtungsmasse, zweckmäßig etwa 10 bis etwa 90, vorteilhaft 30 bis 70 Gew.-% Füllstoffe in homogener Verteilung. In allgemeinen werden die Füllstoffe in das Polyurethanpräpolymere eingemischt und die so erhaltenen Beschichtungsmassen durch an sich bekannte Verfahren, wie z.B.The polyurethane prepolymers contain, based on the total weight of the coating compound, expediently about 10 to about 90, advantageously 30 to 70% by weight Fillers in a homogeneous distribution. In general, the fillers in the Polyurethane prepolymers mixed in and the resulting coating compositions through methods known per se, e.g.

Tauchen, Aufspritzen, Aufsprühen, Flammspritzen, Bestreichen und dergleichen auf die Hohlkörperoberflächen aufgebracht. Als Füllstoffe kommen insbesondere Metalle, wie Aluminium, Eisen, Zinn, Zink, Blei, Wismut usw., mineralische Füllstoffe, wie Talkum, Kreide, Glimmer, Glasfasern und ähnliche sowie polare Kunststoffe, beispielsweise Polyvinylalkohol, Ethylenvinylalkohol-Copolymere, Polyamide, Polyacrylnitrile, Acrylnitril--Copolymere, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Zellglas, Polytetrafluorethylen usw. in Betracht.Dipping, spraying on, spraying on, flame spraying, brushing and the like applied to the hollow body surfaces. Metals in particular are used as fillers, like aluminum, iron, tin, zinc, lead, bismuth etc., mineral fillers like Talc, chalk, mica, glass fibers and the like and polar plastics, for example Polyvinyl alcohol, ethylene vinyl alcohol copolymers, polyamides, polyacrylonitrile, acrylonitrile copolymers, Polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, Cell glass, polytetrafluoroethylene, etc. into consideration.

Die Aushärtung der Polyurethan-Beschichtungsmasse findet zunächst auf der Oberfläche statt, wobei deren Klebrigkeit beseitigt wird und setzt sich dann aufgrund der Diffusion von atmosphärischer Feuchtigkeit in die Beschichtung fort. Die hergestellte Schicht aus Polyurethan kann hart, halbhart oder flexibel sein, je nach der Konstitution der erhaltenen Polyadditionsprodukte.The curing of the polyurethane coating compound takes place first takes place on the surface, whereby its stickiness is removed and settles then due to the diffusion of atmospheric moisture into the coating. The layer made of polyurethane can be hard, semi-hard or flexible, depending on the constitution of the polyadducts obtained.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung können die Füllstoffe auch nachträglich während der Aushärtphase der Polyurethanpräpolymere in Form einer zusätzlichen Schicht auf die Hohlkörper aufgebracht werden. Dabei verhalten sich die Füllstoffteilchen bezüglich Permeationsverringerung besonders wirksam, wenn sie ein relativ großes Oberflächen/Volumen-Verhältnis aufweisen, d.h. wenn sie in feinpulvriger, feinfaseriger oder blättchenförmiger Form vorliegen. Zur Optimierung ihrer Haftung können die Füllstoffe mit einschlägigen Haftvermittlern und Schlichten, wie Silanen, Polyethylenimin u. dgl. behandelt sein.According to a further feature of the invention, the fillers can also subsequently during the curing phase of the polyurethane prepolymers in the form of an additional Layer are applied to the hollow body. The filler particles behave in this way particularly effective in terms of permeation reduction when it is a relatively large Have surface / volume ratio, i.e. if they are finely powdered, finely fibrous or lamellar form. To optimize their liability, the Fillers with relevant adhesion promoters and sizes, such as silanes, polyethyleneimine and the like.

Die auf diese Weise nachträglich gegen Permeation abgedichteten Hohlkörper sind schockzäh wie unbehandelte Hohlkörper und eignen sich insbesondere zur Aufbewahrung von Kohlenwasserstoffgemischen. Es wurde eine Permeationsverringerung je nach Konzentration der Füllstoffteilchen von 50 bis 95 %, bezogen auf entsprechende unbehandelte Hohlkörper, gemessen.The hollow bodies subsequently sealed against permeation in this way are shock-resistant like untreated hollow bodies and are particularly suitable for storage of hydrocarbon mixtures. There was a reduction in permeation depending on the concentration of the filler particles from 50 to 95%, based on the corresponding untreated hollow bodies, measured.

Claims (4)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Verringerung der Permeation von blasgeformten Hohlkörpern aus thermoplastischen Kunststoffen, insbesondere aus hochmolekularem EDLE, bei dem die Hohlkörperoberflächen mittels einer Gasflamme abgeflammt oder der Einwirkung einer elektrischen Entladung in einer gasförmigen Atmosphäre unterworfen und nachträglich in einem besonderen Arbeitsgang mit einer Beschichtungsmasse, die für das Füllgut und/oder das den Hohlkörper umgebende Medium nicht oder nur in geringem Ausmaß permeabel ist, überzogen werden, dadurch kennzeichnet, daß man als Beschichtungsmasse ein feuchtigkeitshärtendes Polyurethanpräpolymeres verwendet, das etwa 10 bis etwa 90 Cew.-X Füllstoffe in homogener Verteilung enthält und durch Aufspritzen, Auf sprühen, Tauchen und dgl. aufgebracht wird.Claims 1. A method of reducing the permeation of blow molded Hollow bodies made of thermoplastic plastics, in particular of high molecular weight NOBLE, in which the hollow body surfaces are flamed by means of a gas flame or subjected to the action of an electrical discharge in a gaseous atmosphere and subsequently in a special operation with a coating compound that for the filling material and / or the medium surrounding the hollow body not at all or only to a small extent Extent is permeable to be coated, characterized in that it is used as a coating compound uses a moisture curing polyurethane prepolymer containing from about 10 to about 90 Cew.-X contains fillers in a homogeneous distribution and by spraying on, Auf spraying, dipping and the like. Is applied. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe nachträglich während der Aushärtphase der Polyurethanprä?olymere in Form einer zusätzlichen Schicht aufgebracht werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the fillers subsequently during the curing phase of the polyurethane prepolymers in the form of an additional Layer are applied. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe aus Metallen, Mineralien und/oder polaren Kunststoffen besteht.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the fillers consist of metals, minerals and / or polar plastics. 4. Verwendung der nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten Hohlkörper zur Aufbewahrung von Kohlenwasserstoffgemischen.4. Use of the prepared according to one or more of claims 1 to 3 Hollow body for storing hydrocarbon mixtures.
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