DE3511129C2 - Verfahren zur Abtrennung von Coffein von damit beladener Aktivkohle - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von Coffein von damit beladener AktivkohleInfo
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Description
Der Entcoffeinierung pflanzlicher Produkte kommt aus gesundheitlichen
Gründen erhebliche Bedeutung zu. Das als
Nebenprodukt anfallende Coffein kann ebenfalls gewinnbringend
verkauft werden.
Bei einigen Entcoffeinierungsverfahren werden die aufgeschlossenen
Kaffeebohnen mit organischen Lösungsmitteln
entcoffeiniert. Die Rückgewinnung des Lösungsmittels erfolgt
z. B. durch Destillation, wobei das Coffein als Nebenprodukt
anfällt.
Um zu vermeiden, daß Lösungsmittelreste möglicherweise
das pflanzliche Material kontaminieren, wird in neuerer
Zeit mit dem gesundheitlich unbedenklichen Kohlendioxid
als Extraktionsmittel gearbeitet (DE-PS 20 05 293 und
22 12 281). Das Lösungsmittel Kohlendioxid wird hierbei
bei diesen Verfahren mittels Aktivkohle vom gelösten
Coffein befreit.
Vor der Wiederverwendung gebrauchter Aktivkohle erfolgt
üblicherweise eine Pyrolyse der adsorbierten Substanzen
und anschließend eine thermische Reaktivierung. Wegen
der Verwertbarkeit des Coffeins ist ein derartiges Verfahren
unwirtschaftlich.
Es wurden daher Anstrengungen unternommen, das adsorbierte
Coffein zurückzugewinnen. Maßnahmen zur Desorption des
Coffeins müssen berücksichtigen, daß Aktivkohle ein sehr
gutes Adsorptionsmittel ist, was eine Desorption erschwert.
Außerdem soll vermieden werden, gesundheitlich
bedenkliche Mittel zu verwenden, denn diese konnten ja
gerade durch die Extraktion mit Kohlendioxid ausgeschaltet
werden. Zur effizienten und kostengünstigen Regenerierung
der Aktivkohle sollte das Lösungsmittel eine hohe
Löslichkeit bezüglich des Adsorbates und gute Stofftransporteigenschaften
aufweisen; die Mischung sollte
aber anschließend auch leicht trennbar sein.
Nach der Lehre der DE-OS 25 44 116 wird das Adsorbat mit
überkritischen Gasen, insbesondere Kohlendioxid desorbiert.
Hierbei muß das gelöste Adsorbat wiederum aus dem
lösenden Gas entfernt werden.
In der US-PS 4 298 736 wird ein Verfahren beschrieben,
bei dem auf Aktivkohle adsorbiertes Coffein mit einem
flüssigen, für Nahrungsmittel zulässigen Lösungsmittel,
welches eine organische Säure oder ein Alkohol sein kann,
desorbiert wird. Gearbeitet wird bevorzugt oberhalb 100°C
mit Eisessig bzw. mit azeotropen Mischungen von Eisessig
und zweiten Komponenten.
Nach der Regenerierung der Aktivkohle mit nicht flüchtigen
Lösungsmitteln muß jedoch in jedem Falle eine Trennung des Lösungsmittels
von der Aktivkohle mit z. B. Wasserdampf
stattfinden. Dies bedeutet notwendigerweise
einen zusätzlichen Schritt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches
Verfahren zur Wiedergewinnung von auf Aktivkohle
adsorbiertem Coffein unter gleichzeitiger Regenerierung
der Aktivkohle zur Verfügung zu stellen, wobei
die Desorption des Coffeins von der Aktivkohle mit einem
gesundheitlich unbedenklichen Mittel erfolgen soll.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem
die Desportion des Coffeins von der Aktivkohle so erfolgt,
daß man einen im Kreislauf geführten Inertgas-Spülstrom
bei einer Temperatur von 350° bis 450°C im rechten Winkel
durch den Aktivkohlestrom führt, und das von der Aktivkohle
desorbierte Coffein durch Abkühlen des Inertgas-Spülstroms
in Form fester Teilchen ausfällt und abtrennt.
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
ist in der Zeichnung schematisch dargestellt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die mit dem Coffein
beladene Aktivkohle im rechten Winkel von einem Inertgas
durchspült, das eine Temperatur von 350° bis 450°C aufweist.
Dabei wird das Coffein von der Aktivkohle desorbiert
und mit dem Inertgas-Spülstrom aus der Aktivkohleschicht
entfernt. Anschließend wird der Inertgas-Spülstrom
abgekühlt, wobei das Coffein in Form fester Teilchen ausfällt
und durch geeignete Maßnahmen abgetrennt wird. Der
Inertgas-Spülstrom wird anschließend wieder aufgeheizt und
zur erneuten Desorption zu der Aktivkohleschicht zurückgeführt.
Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung war es, das Coffein
in einer hohen Ausbeute vor der Aktivkohle abzutrennen.
Anfängliche Versuche, den Inertgas-Spülstrom im Gegenstrom
durch die Aktivkohle zu führen, hatten kein zufriedenstellendes
Resultat erbracht. Die Coffeinausbeute konnte nicht
wesentlich über 50% gesteigert werden. Es wird vermutet,
daß das durch den Gegenstrom bereits desorbierte Coffein
immer wieder mit kälterer Aktivkohle in Kontakt kommt,
und dabei erneut von der Aktivkohle adsorbiert wird. Durch
die wiederholte De- und Adsorption des Coffeins tritt dann
vermutlich eine verstärkte Zersetzung auf. Versuche, die
in diesem Zusammenhang mit inerten Trägermaterialien
(Glasperlen), die mit Coffein beladen waren, durchgeführt
wurden, scheinen dies zu bestätigen. Die Coffeinausbeute
lag in diesen Fällen bei ca. 86%. Im Rahmen der vorliegenden
Erfindung wurde festgestellt, daß ausgezeichnete Ausbeuteergebnisse
erzielt werden können, wenn der heiße
Inertgas-Spülstrom im rechten Winkel durch die beladene
Aktivkohle geführt wird. Eine geeignete Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus
einem senkrechten Schacht mit definierter Schichtdicke,
durch den die beladene Aktivkohle von oben nach unten
rutscht. Der erhitzte Inertgas-Spülstrom wird durch Lochbleche
in einem bestimmten Bereich des Schachtes horizontal
durch die Aktivkohle geleitet.
Bewährt haben sich Lochbleche mit einem Lochdurchmesser
von ca. 1,5 mm. Die durch die Lochbleche entstehende offene
Fläche sollte ca. 50% betragen. Die äußeren Schachtwände
können zusätzlich mit einer Mantelheizung beheizt werden,
was im allgemeinen aber nicht notwendig ist, wenn für
eine ausreichende Isolierung gesorgt wird. Eine solche
Vorrichtung wird nachfolgend als Kreuzstromofen bezeichnet.
Die Schichtdicke des Aktivkohlestroms beeinflußt die Coffeinausbeute.
Allgemein kann gesagt werden, daß mit steigender
Schichtdicke die Coffeinausbeute abnimmt. Sehr geringe
Schichtdicken andererseits führen aufgrund der Partikelgröße
der eingesetzten Aktivkohle zu schwankenden
Strömungswiderständen der Schicht und damit zu ungleicher
Durchströmung. Schichtdicken von 20 bis 60 mm, vorzugsweise
25 bis 50 mm, haben sich als brauchbar erwiesen.
Zur Erreichung guter Coffeinausbeuten sollte die Aufenthaltszeit
der Aktivkohle in dem von dem Inertgas-Spülstrom
durchströmten Vorrichtungsteil etwa 10 bis 60 Minuten,
vorzugsweise 20 bis 30 Minuten, betragen. Die Strömungsgeschwindigkeit
des Inertgas-Spülstromes kann dabei
1 bis 10 cm/s, vorzugsweise 5 bis 7 cm/s (Normbedingungen,
leerer Kreuzstromofen) betragen.
Die Anfangsfeuchtigkeit der beladenen Aktivkohle beeinflußt
ebenfalls die Coffeinausbeute. Die Anfangsfeuchte
sollte weniger als 15%, vorzugsweise weniger als 8%,
insbesondere weniger asl 1%,
betragen.
Wie schon erwähnt beträgt die Temperatur bei der Desorption
350 bis 450°C. Vorzugsweise liegt diese Temperatur
in einem Bereich von 410° bis 420°C. Unter diesen und den
obengenannten Bedingungen können sehr hohe Ausbeuten erzielt
werden. Der Restcoffeingehalt auf der Aktivkohle beträgt
nur noch 1 bis 2%, bezogen auf einen Ausgangscoffeingehalt
von 100%.
Als Spülgas kann jedes Inertgas verwendet werden. Geeignet
sind insbesondere Kohlendioxid und Stickstoff. Auch
Mischungen der beiden können so wie sie als Verbrennungsgase
anfallen, mit Erfolg eingesetzt werden. Weiterhin kann als
Spülgas auch Luft eingesetzt werden, deren
Sauerstoffanteil zuvor, vorzugsweise durch Umsetzung mit
Aktivkohle, in CO und CO₂ umgewandelt worden ist. Hierzu
leitet man die Luft vorzugsweise durch eine dem Kreuzstromofen
vorgeschaltete Aktivkohleschicht. Der zusammen mit
der Aktivkohle in den Kreuzstromofen eingeschleppte Luftsauerstoff
stört nicht, da er von der heißen Kohle sofort
zu CO und CO₂ umgesetzt wird. Größere Lufteinbrüche durch
Undichtigkeiten sollten jedoch vermieden werden, da die
Aktivkohle bei Temperaturen von mehr als 350°C zu brennen
beginnen kann. Um diese Gefahr ganz auszuschließen ist es
in jedem Falle zweckmäßig, den Inertgas-Spülstrom vor dem
Eintritt in den Kreuzstromofen durch eine Schicht unbeladener
Aktivkohle zu führen, auch wenn als Inertgas beispielsweise
reiner Stickstoff oder Kohlendioxid verwendet
wird. Diese Aktivkohleschicht muß von Zeit zu Zeit ausgetauscht
werden. Im allgemeinen sollte man darauf achten,
daß der Inertgas-Spülstrom einen Gehalt von weniger als
100 ppm (v/v) Sauerstoff enthält.
Bei Untersuchungen wurde festgestellt, daß die Coffeinausbeute
bei solchen Aktivkohlen deutlich höher lagen, die
neben dem Coffein noch andere Stoffe (z. B. andere Kaffee-Inhaltsstoffe)
in adsorbierter Form aufwiesen. Es wurden
daher Versuche durchgeführt, die beladenen Aktivkohlen
vor der thermischen Desorption zusätzlich mit solchen
Stoffen zu versehen. Deutliche Ausbeutesteigerungen an
Coffein wurden erzielt durch Aufsprühen von z. B. dünnflüssigem
Paraffinöl (Weißöl nach DAB 7) und Kaffeeöl (Preßwasseröl,
ein Abfallprodukt der Löskaffee-Herstellung).
Die aufgesprühte Menge betrug dabei bis zu 10%, und sie
beträgt bevorzugterweise 2 bis 3%. Es konnten dabei Ausbeutesteigerungen
von bis zu 10 Prozentpunkten an Coffein
erzielt werden. Anstelle des Paraffinöls oder des Kaffeeöls
können natürlich auch andere Kaffee-Inhaltsstoffe
zum Aufsprühen verwendet werden.
Der mit dem Coffein beladene Inertgas-Spülstrom wird
nach dem Austritt aus dem Kreuzstromofen abgekühlt. Dabei
fällt das Coffein in Form feiner Teilchen aus. Die Abkühlung
erfolgt vorzugsweise mit kaltem Wasser. Das Coffein
wird dabei aus dem Inertgas-Spülstrom ausgewaschen. Die
Teilchen werden dann an von sehr feinen Faserfiltern, z. B.
aus Glas- oder Quarzfasern, zurückgehalten. Das Waschwasser
wird im Gleichstrom mit dem Inertgas-Spülstrom und
dem Kreislauf geführt. Durch den Kontakt des Waschwassers
mit dem heißen Inertgas-Spülstrom wärmt sich das Waschwasser
bis zu einem gewissen Grad auf. Das an den feinen Faserfiltern
zurückgehaltene Coffein wird durch dieses Waschwasser
wieder aufgelöst. Im Dauerbetrieb können Coffeinkonzentrationen
im Waschwasser von bis zu 100 g/l erreicht
werden. Das Waschwasser kann zur Gewinnung von
Rohcoffein dann direkt einer Kristallisationsstufe zugeführt
werden.
Da der Inertgas-Spülstrom neben dem Coffein noch Aktivkohlestaub
und Pyrolyseprodukte anderer Kaffee-Inhaltsstoffe
enthält, die zu einer Verstopfung der Faserfilter
führen können, wird vorzugsweise ein zweiter Gaswäscher
mit nicht zur Verstopfung neigenden groben Füllkörnern
(z. B. Raschigringen) vorgeschaltet. Dieser Filter wird
mit einem separaten Waschwasserkreislauf gespült.
Der Durchsatz an Spülgas durch die Filter beträgt um
2000 m³/m²·h, während die Belastung der Filter durch das
Waschwasser ca. 20 m³/m²·h beträgt.
Anstelle des genannten Filtersystems können auch einstufig
arbeitende Gaswäscher eingesetzt werden. Als besonders vorteilhaft
hat sich hierzu ein im Handel unter der Bezeichnung
"Aspirotor"-Gasreiniger erhältlicher Gaswäscher erwiesen.
Bei diesem Gaswäscher tritt der Inertgas-Spülstrom
durch einen zylindrischen rotierenden Filter hindurch,
während von innen im Gegenstrom durch den Filter Wasser
gespritzt wird. Die feinen Coffeinteilchen werden außerhalb
des rotierenden Filters durch Berührung mit dem kalten
Waschwasser ausgefällt und an dem Filter niedergeschlagen.
Durch das von innen nach außen austretende Wasser
werden die Coffeinteilchen und auch abgeschiedene Aktivkohlestaub
und Pyrolyseprodukte wieder abgewaschen, so
daß es zu keiner Verstopfung des rotierenden Filters kommen
kann. Innerhalb des Wasserkreislaufes eines solchen
einstufigen Gaswäschers sollte aber ein zusätzlicher Grobfilter
vorhanden sein, um die gröberen Teilchen (Aktivkohlestaub,
Pyrolyseprodukte) abzufangen.
Nachstehend soll die in der Figur schematisch dargestellte
Vorrichtung näher erläutert werden, die zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.
Die mit Coffein beladene Aktivkohle rutscht aus einem Vorratsbehälter
des Kreuzstromofens 1 durch die eigentliche
Desorptionszone 2, wo sie mit dem heißen Inertgas-Spülstrom
in Kontakt gebracht und dabei das Coffein desorbiert
wird. Der Inertgas-Spülstrom tritt durch perforierte
Bleche in das Innere des Kreuzstromofens 1 ein, durchdringt
die Aktivkohle und verläßt diese Zone ebenfalls
durch perforierte Bleche. Nach dem Verlassen der Desorptionszone
2 wird die Aktivkohle durch eine Zellenradschleuse
oder dgl. aus dem Kreuzstromofen 1 ausgetragen.
Der mit dem Coffein beladene Inertgas-Spülstrom wird von
dem Kreuzstromofen 1 zu einem Gaswäscher 3 geführt und
dort durch das umlaufende Waschwasser auf Temperaturen
unterhalb 100°C abgekühlt. In dem Gaswäscher 3 wird der
Inertgas-Spülstrom zusammen mit dem Waschwasser durch
einen ersten Filter geführt, an dem vornehmlich Aktivkohlestaub
und andere gröbere Teilchen zurückgehalten werden.
Anschließend wird der Inertgas-Spülstrom dann in den Gaswäscher
4 geführt, wo eine weitere Abkühlung erfolgt.
Das in den beiden Gaswäschern 3 und 4 ausfallende Coffein
wird von einem Feinfaserfilter im Gaswäscher 4 zurückgehalten
und nach und nach durch das im Kreislauf geführte
und sich langsam erwärmende Waschwasser wieder aufgelöst.
Wie bereits obenerwähnt, können hierbei Konzentrationen
von bis zu 100 g/l an Coffein erzielt werden, wobei das
Coffein in einer getrennten, nicht dargestellten Vorrichtung
durch Auskristallisieren gewonnen werden kann. Etwa
10% der gesamten Coffeinausbeute werden im ersten Gaswäscher
3 gefunden.
Nachdem der Inertgas-Spülstrom den Gaswäscher 4 verlassen
hat, wird er mit Hilfe einer Gasumlaufpumpe 5 zum Gaserhitzer
8 befördert, und passiert vor Wiedereintritt in
den Kreuzstromofen 1 einen Aktivkohle-Vorfilter 9 zur
Restsauerstoffreduktion.
Vor der Gasumlaufpumpe 5 befindet sich ein Ventil 7 zur
Einspeisung von zusätzlichem Inertgas. Hinter der Gasumlaufpumpe
5 befindet sich noch eine Überdrucksicherung 6.
Die Schichthöhe mit beladener Aktivkohle im Vorratsbehälter
des Kreuzstromofens 1 ist so hoch zu wählen, daß
Heißgasdurchbrüche nicht erfolgen. Es kann dann auf eine
gasdichte Einschleusung der Aktivkohle in den Kreuzstromofen
1 verzichtet werden. Das gesamte Verfahren wird so
gefahren, daß in der Desorptionszone 2 des Kreuzstromofens
1 lediglich ein Überdruck von wenigen Millibar herrscht.
Durch die nachfolgenden Beispiele soll die Erfindung weiter
erläutert werden. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wurde eine ähnliche Vorrichtung benutzt,
wie sie in der Zeichnung schematisch dargestellt ist. Die
Filterbelastung mit Spülgas betrug in allen Fällen ca.
2000 m³/m²·h, während die Belastung mit Waschflüssigkeit
jeweils ca. 20 m³/m²·h betrug. Für alle Versuche
wurde Aktivkohle vom gleichen Typ verwendet, die mit Coffein
beladen war. Die Schichtdicke des Aktivkohlestroms
betrug jeweils 40 mm. Bei der Bewertung der Ergebnisse
wurde die Gesamtmenge des aus der Aktivkohle mit Lösungsmittel
extrahierbaren Coffeins gleich 100% gesetzt. Als
Ausbeute (an Coffein) wird diejenige Coffeinmenge angegeben,
die in der Waschflüssigkeit gefunden wurde, bezogen
auf die gewinnbare Coffeinmenge. Als Rückstand (an Coffein
auf der Aktivkohle) wird diejenige Menge angegeben, die nach
Passieren des Kreuzstromofens noch auf der Aktivkohle vorhanden
ist, ebenfalls bezogen auf die gesamte gewinnbare
Coffeinmenge. Der Verlust an Coffein ergibt sich dann aus
100 - (Rückstand+Ausbeute). In den Beispielen 1 bis 4
betrug der Anfangsfeuchtigkeitsgehalt der beladenen Aktivkohle
etwa 7,7%. Als Spülgas wurde jeweils Luft verwendet.
In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Desorptionstemperatur
(Gasaustrittstemperatur) auf die Ausbeute untersucht.
Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Spülstromes betrug
5,6 cm/s, und die Aufenthaltszeit der Aktivkohle
in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten. Die erhaltenden
Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I
zusammengefaßt.
In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit
v durch die Desorptionszone untersucht. Die
Strömungsgeschwindigkeit wurde vor Eintritt in den Kreuzstromofen
gemessen. Die Aufenthaltszeit des Aktivkohlestroms
in der Desorptionszone lag bei 27 Minuten. Die Temperatur
des den Kreuzstromofen verlassenden Inertgas-Spülstroms
betrug 410°C.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengefaßt.
In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Verweilzeit t
der beladenen Aktivkohle in der Desorptionszone untersucht.
Die Temperatur in der Desorptionszone, gemessen an
dem aus der Desorptionszone austretenden Inertgas-Spülstrom,
betrug 410°C. Die Strömungsgeschwindigkeit des
Inertgas-Spülstromes betrug 5,6 cm/s. Die Ergebnisse
der Versuche sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengefaßt.
Anhand mehrerer Versuche wurde der Einfluß der Coffeinbeladung
und der entcoffeinierten Kaffeesorte untersucht.
Bei einer ersten Probe betrug der Beladungsgrad der Aktivkohle
mit Coffein 15,6%. Das Coffein stammte aus Robusta-Kaffee.
Bei einer zweiten Probe betrug der Beladungsgrad
3,2% mit Coffein, wobei das Coffein aus Arabica-Kaffee
stammte. Bei einer dritten Probe schließlich betrug der
Coffeinbeladungsgrad 9,5%, und das Coffein bestand ebenfalls
aus Arabica-Kaffee.
Die Desorptionstemperatur betrug 410°C, und die Aufenthaltszeit
der Aktivkohle in der Desorptionszone lag bei
27 Minuten. Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgas-Stromes
durch die Desorptionszone betrug 5,6 cm/s.
Es konnte kein Einfluß von Beladungsgrad und Kaffeesorte
auf Ausbeute, Rückstand und Verlust festgestellt werden.
In diesem Beispiel wurde der Einfluß der Anfangsfeuchtigkeit
untersucht. Die Temperatur der Desorptionszone betrug
410°C. Die Aufenthaltszeit der Aktivkohle in der Desorptionszone
lag bei 27 Minuten, und die Strömungsgeschwindigkeit
des Spülgases durch die Desoprtionszone betrug
5,6 cm/s. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden
Tabelle IV zusammengefaßt.
Feuchtigkeit in % | |
Coffeinausbeute in % | |
15,8 | |
69,0 | |
7,7 | 75,0 |
<1,0 | 85,3 |
Claims (12)
1. Verfahren zur Abtrennung von Coffein von damit beladener
Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen im Kreislauf geführten
Inertgas-Spülstrom bei einer Temperatur von 350°
bis 450°C im rechten Winkel durch den Aktivkohlestrom
führt, und das von der Aktivkohle desorbierte Coffein
durch Abkühlen des Inertgas-Spülstromes in Form fester
Teilchen ausfällt und abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur 410° bis 420°C beträgt.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder
2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivkohlestrom
etwa 10 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten,
mit dem Inertgas-Spülstrom behandelt wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke des
Aktivkohlestroms ca. 20 bis 60 mm, vorzugsweise
25 bis 50 mm, beträgt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Kohlendioxid,
Stickstoff oder Mischungen von diesen, wie
sie als Verbrennungsgase anfallen, verwendet werden.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß als Spülgas Luft verwendet
wird, deren Sauerstoffanteil durch Umsetzung
mit der Aktivkohle in CO und CO₂ umgewandelt worden
ist.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgas-Spülstrom
unmittelbar vor der Berührung mit dem Aktivkohlestrom
durch eine Schicht unbeladener Aktivkohle geführt
wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt
im Inertgas-Spülstrom weniger als 100 ppm beträgt.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit
des Inertgas-Spülstroms durch den Aktivkohlestrom
1 bis 10 cm/s, vorzugsweise 5 bis 7 cm/s, beträgt.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsfeuchtigkeit
der beladenen Aktivkohle weniger als 15, vorzugsweise
weniger als
1,0% beträgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle neben
dem Coffein Paraffinöl oder
Kaffeeöl in Mengen von bis zu
10 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 3 Gew.-%, in adsorbierter
Form aufweist.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des
coffeinhaltigen Inertgas-Spülstroms durch intensive
Vermischung mit Wasser erfolgt, wobei das Coffein
aus dem Inertgas-Spülstrom ausgewaschen wird.
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