DE3485853T2 - Stabilisiertes fe2 cl5 und verfahren zu ihrer herstellung. - Google Patents
Stabilisiertes fe2 cl5 und verfahren zu ihrer herstellung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein stabilisiertes Ferri-Ferro-Salz und auf ein neues Herstellungsverfahren desselben.Noch spezieller bezieht sich die vorliegende Erfindung auf Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O, das mit NaCl und/oder ZnCl&sub2; stabilisiert ist. Darüberhinaus bezieht sich die Erfindung auf ein neues Herstellungsverfahren der genannten Zusammensetzung, umfassend das Hinzufügen von Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O zu einer wäßrigen Lösung von HCl und ein anschließendes Zusetzen von NaCl und/oder ZnCl&sub2;.
- Bis jetzt kannte man Ferri-Ferro-Salz, wie Ferri-Ferro-Chlorid, und Ferri- Ferro-Salz ist als ein Komplex von Ferri-Salz mit Ferro-Salz bekannt. Die chemische Formel des genannten Ferri-Ferro-Chlorids lautet wie folgt:
- nFeCl&sub2;.mFeCl&sub3;.xH&sub2;O
- Gewöhnliche Ferri-Ferro-Chloride haben die Formel 2FeCl&sub2;.FeCl&sub3;.xH&sub2;O und FeCl&sub2;.2FeCl&sub3;.xH&sub2;O,und von diesen Verbindungen weiß man, daß sie ein Adsorptionsvermögen aufweisen. Nichtsdestoweniger sind Ferri-Ferro-Salze instabil, und so konnte bis jetzt keine Verwendungsmöglichkeit für die genannten Ferri- Ferro-Salze gefünden werden.
- Die EP-A-0 008 413 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Alkalichloroferrat(II, III) mit der folgenden Formel:
- AxFey&spplus;&spplus;Fez&spplus;&spplus;&spplus;Clx+2y+3z ,
- worin A ein Alkalimetallion ist, x eine Zahl von 1 bis 10 darstellt, y eine Zahl von 0 bis 1 bedeutet und z eine Zahl von 0 bis 1 ist, wobei y und z nicht gleichzeitig den Wert 0 aufweisen. Das Verfahren besteht in einem Zusammenschmelzen von Alkalimetallchlorid oder Ammoniumchlorid, wasserfreiem Ferrichlorid und Eisenpulver in den erforderlichen stöchiometrischen Mengen.
- Es ist daher ein Ziel der vorliegendenm Erfindung, eine Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, worin das Ferri-Ferro-Salz stabilisiert ist.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die spezielle Eigenschaft des genannten stabilisierten Ferri-Ferro-Salzes in weiten Anwendungsgebieten einzusetzen.
- Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Herstellungsverfahren der genannten Zusammensetzung, welche Ferri-Ferro-Salz enthält, zur Verfügung zu stellen.
- Kurz gesagt können diese Ziele der vorliegenden Erfindung durch eine neue Zusammensetzung erzielt werden, welche Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O umfaßt, welches mit NaCl und/oder ZnCl&sub2; stabilisiert ist, und durch ein neues Herstellungsverfahren dieser Zusammensetzung, welches das Zusetzen von Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O zu einer wäßrigen Lösung einer starken Säure und das darauffolgende Beimengen von NaCl und/oder ZnCl&sub2; umfaßt.
- FeCl&sub2;.FeCl&sub3;.xH&sub2;O kann durch das folgende Verfahren hergestellt werden:
- Ferri-Chlorid wird in einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung aufgelöst und dann wird die genannte Lösung mit einer wäßrigen Chlorwasserstofflösung neutralisiert. Die resultierende neutralisierte Lösung wird verdampft, wodurch Kristalle gewonnen werden. Diese Kristalle werden gesammelt und in einem Isopropanol-Wasser-Gemisch aufgelöst. Die resultierende Lösung wird filtriert und eingeengt, um Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O zu erhalten.
- Ferro-Sulfat wird in einer wäßrigen HCl-Lösung aufgelöst, anschließend wird die resultierende Lösung konzentriert, um Kristalle zu erhalten. Die Kristalle werden gesammelt und in einem Wasser-Isopropanolgemisch aufgelöst. Die resultierende Lösung wird filtriert und eingeengt, um FeCl&sub5;.xH&sub2;O zu erhalten.
- Zur Herstellung der Zusammensetzung laut der vorliegenden Erfindung unter Verwendung des genannten Ferri-Ferro-Salzes wird NaCl und/oder ZnCl&sub2; zu einer wäßrigen Lösung des genannten Ferri-Ferro-Salzes hinzugefügt.
- Darüberhinaus ist eine wünschenswerte Herstellungsmethode der genannten Verbindung laut der vorliegenden Erfindung ein Einstufen-Verfahren, worin das Ferri-Ferro-Salz in Anwesenheit von NaCl und/oder ZnCl&sub2; hergestellt wird.
- Eines der wünschenswerten Einstufen-Verfahren ist das folgende:
- Ferro-Sulfat wird in einer wäßrigen HCl-Lösung aufgelöst und anschließend wird Natriumchlorid oder ZnCl&sub2; in dieser Lösung aufgelöst. Die resultierende Lösung wird zur Erzielung von Kristallen eingeengt. Diese Kristalle werden gesammelt und in Methanol aufgelöst, und die resultierende Lösung wird filtriert und anschießend eingeengt, um die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu erhalten, welche durch Waschen mit Pyridin gereinigt und anschließend mit Ethanol umkristallisiert wird.
- Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird entweder alleine oder als Komplex mit anderen Materialien in weiten Anwendungsbereichen eingesetzt, wie z.B. bei der Wasserreinigung, zur Frischerhaltung der Vegetation, für antiseptische Zwecke,zur Pilzbekämpfung, für antibakterielle Zwecke, als Rostschutz, für die Abwasserbehandlung, zur Bodenverbesserung, als Ionisierungsregler, zur Futteranreicherung, Benzinverbesserung, für die Antistatik-Technik und dergleichen. Im genannten Komplex kann auch ein anderes Material wie Aluminium, Natriumchlorid, Pflanzenfasern und Protein hinzugefügt werden. Das hinzuzufügende Material sollte entsprechend dem Anwendungszweck der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung ausgewählt werden.
- Weiters wird es klar, daß mit der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung behandelte Metalle erweiterte und/oder geänderte charakteristische Merkmale aufweisen, bewirkt durch die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung. Bei den zu behandelnden Metallen kann es sich um Fe, Cu, Al und dergleichen handeln. Für die genannte Behandlung werden die erwähnten Metalle in Form von Pulvern, Flocken, Teilchen, Streifen bzw. Bandmaterial und dergleichen in eine wäßrige Lösung der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eingetaucht und dann wird das genannte Metall von der erwähnten Lösung abgetrennt. Bei dieser Behandlung kann das Vorliegen von Kohlenstoff, von Siliziumdioxid-Verbindungen wie Silikate, Siliziumoxid und dergleichen, oder von einem Material, welches Siliziumdioxid enthält, wie ein Zeolith, Sand und dergleichen, die Wirkung der Behandlung erhöhen und/oder ändern.
- 1 g Ferro-Sulfat (FeSO&sub4;.6H&sub2;O) wurde in 5 ml einer wäßrigen Lösung von 12 N HCl gegeben und nach ausreichendem Rühren wurden die unlöslichen Teile in der Lösung durch Filtration unter Verwendung von Filterpapier (Nr.5C) entfernt. 0,1 g Natriumchlorid wurde zu der filtrierten Lösung hinzugefügt und die besagte Lösung wurde im Vakum eingeengt. Der resultierende Rückstand wurde gesammelt und in 10 ml Methanol gelöst, und diese Methanollösung wurde in einem Exsikkator getrocknet. Das resultierende getrocknete Material wurde mit einer kleinen Menge Pyridin gewaschen und dann in 10 ml Ethylalkohol kristallisiert. 10,6 mg Fe&sub2;Cl&sub5;-NaCl wurden in Form feiner Kristalle erhalten.
- 10,6 mg Fe&sub2;Cl&sub5;-NaCl, hergestellt gemäß Beispiel 1, wurden in 1 l Wasser aufgelöst und dann wurden 10 g Ferri-Chlorid (FeCl&sub3;.6H&sub2;O) zu dieser Lösung hinzugefügt. Um die 0riginallösung zu erhalten, wurde die resultierende Lösung mit Wasser (1.000 X) verdünnt.
- 0,5 ml konzentrierte wäßrige HCl-Lösung wurden zu 500 ml der Originallösung A laut Beispiel 2 hinzugefügt und Aluminiumpulver wurde der resultierenden Lösung beigemengt. Nach ausreichendem Rühren der genannten Lösung wurde das Aluminiumpulver während 24 Stunden darin dispergiert und dann wurde das behandelte Aluminiumpulver von der Lösung abgetrennt. Das abgetrennte Aluminiumpulver wurde dann in die Originallösung A gegeben, zu welcher 0,5 g Ätznatron und 0,5 g Glukose hinzugefügt wurden und diese Lösung, welche das dispergierte Aluminiumpulver enthielt, wurde nach einem ausreichenden Rühren während 24 h stehen gelassen. Das behandelte Aluminiumpulver wurde von der Lösung abgetrennt und getrocknet, um den Komplex A-l zu erhalten.
- 5 g des Komplexes A-1 und 10 g Glucose wurden zu 10 l Meerwasser hinzugefügt und das so behandelte Meerwasser wurde mehr als 5 Tage stehen gelassen. Das so behandelte Meerwasser wurde unter Verwendung von Filterpapier (Nr.5C) filtriert und 2 l des gefilterten Meerwassers wurden in ein emailliertes Gefäß gefüllt. 500 g Natriumchlorid wurden zum Meerwasser in dem emaillierten Gefäß hinzugefügt und durch Erhitzen auf 50ºC vollständigt aufgelöst, wonach 1 mg des Komplexes A-1 hinzugefügt wurde. Die resultierende Lösung wurde durch Erhitzen verdampft, bis das Volumen der Lösung auf 200 ml reduziert war, und ein kristallisierter Natriumchloridkomplex (der Komplex A-2) wurde während des Eindampfens erhalten. Der gebildete Komplex A-2 wurde in einem Vakuumtrockner getrocknet.
- Nachdem der Komplex A-2 in Beispiel 4 gesammelt worden war, wurde die verbleibende Lösung auf dem Wasserbad weiter konzentriert, bis das Volumen dieser Lösung auf 20 ml abgenommen hatte, und die kristallisierten Materialien wurden aus der konzentrierten Lösung entfernt.Magnesiumchlorid (MgCl&sub2;.6H&sub2;O) wurde zur restlichen Lösung hlnzugefügt, um eine gesättigte Magnesiumchloridlösung zu ergeben.Diese gesättigte Lösung wurde als Magnesiumchloridkomplex (der Komplex A-3) verwendet.
- 100 g eines Materials, welches eine große Menge an Pflanzenfaser enthielt, wie Rübenpulpe, Abfälle von Herbivora und dergleichen, wurden in 1 l Wasser suspendiert und dann wurde 1 g Komplex A-1 hinzugefügt. Nach ausreichendem Rühren wurde das Gemisch über Nacht stehen gelassen und dann auf eine Temperatur unter 100ºC erhitzt, um es zu trocknen. Der Pflanzenfaserkomplex (der Komplex A-4) wurde schließlich in Form eines getrockneten Pulvers erhalten.
- 100 g Sojabohnenprotein wurden in 1 l Wasser suspendiert und dann wurde 1 g Komplex A-1 hinzugefügt. Nach ausreichendem Rühren wurde das Gemisch über Nacht stehen gelassen und dann auf eine Temperatur unter 100ºC erhitzt, um es zu trocknen. Der Sojabohnenprotein-Komplex (der Komplex A-5) wurde schließlich in Form eines getrockneten Pulvers erhalten.
- 100 g Komplex A-1 wurden in einen Nylonsack gefüllt und dieser Sack, enthaltend den Komplex A-1, wurde im Wasser in einem Betontank mit einer Kapazität von 20 t suspendiert. Obwohl das zu behandelnde Wasser eine hohe Konzentration von Eisen und Silikat enthielt, vermehrten sich keinerlei Wasserlinsen in diesem Wasser wahrend der Behandlung und das so behandelte Wasser blieb von Mai bis August klar und frisch. Darüberhinaus wurden kein Rost und keine Schuppen auf der Oberfläche des Metallrohres in dem Tank festgestellt.
- Die Schnittflächen an den Wurzeln von Grüngemüse wie Chinakohl, Salat, Spinat und dergleichen wurden wahrend 30 min in eine 1 ppm wäßrige Lösung des Komplexes A-2 getaucht und nach dem Eintauchen wurden die getränkten Teile der Grüngemüse mit Vinylchloridfilmen bedeckt. Die so behandelten Grüngemüse blieben während einer Woche bei Raumtemperatur frisch, während die unbehandelten Grünpflanzen innerhalb von 3 Tagen welkten.
- Die Originallösung wurde durch Verdünnen des Komplexes A-3 zuerst mit destilliertem Wasser bei 10&sup8; X und dann mit Meerwasser bei 100 X hergestellt. Diese Originallösung wurde zu einer Schmierölemulsion in einem Volumsverhältnis von 1:1.000 hinzugefügt und diese Emulsion wurde auf einer Temperatur von 30ºC gehalten. In der Emulsion vermehrten sich keine Mikroorganismen, und die Emulsion wurde nicht innerhalb mehr als 35 Tagen unbrauchbar, während sich in der unbehandelten Vergleichsemulsion viele Mikroorganismen vermehrten und die unbehandelte Emulsion vollständig nach 5 Tagen koagulierte.
- Die Originallösung von Beispiel 10 wurde mit destilliertem Wasser bei 1.000 X verdünnt, und Sägemehl, Aluminiumflocken und Meeressand wurden in diese verdünnte Lösung wahrend 24 Stunden eingetaucht. Das Sägemehl, die Aluminiumflocken und der Meeressand wurden von der Lösung abgetrennt und getrocknet. 50 g Gemisch aus behandeltem Sägemehl und behandelten Aluminiumflocken (Gewichtsverhältnis 50:1) wurden in eine Glassäule gepackt (Durchmesser 3,5 cm) und Abwasser (BOD 9100 mg/l) von einer Zuckerraffinerie wurde durch die Glassäule mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min zirkulieren gelassen. Weiterhin wurde das Abwasser mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min durch eine Glassäule (Durchmesser 3,5 cm), welche 100 g eines Gemisches aus behandeltem Meeressand und behandelten Aluminiumflocken (Gewichtsverhältnis 100:1) enthielt, zirkulieren gelassen. Der BOD-Wert des behandelten Abwassers sank auf 14 mg/l.
- 8 l Meerwasser wurden in ein Kunststoffgefäß gefüllt und 1 g des behandelten Sägemehls von Beispiel 11 wurden zu diesem Meerwasser hinzugefügt. Eine Graphitplatte (19,5 x 10 cm) als Anode und eine Kupferplatte (19,5 x 10 cm) als Kathode wurden in das behandelte Meerwasser eingesetzt. Der Abstand zwischen Anode und Kathode betrug 35 cm und an die Elektroden wurden 0,2 Volt Gleichstrom angelegt, während Luft in das Meerwasser geleitet wurde, so lange der Strom eingeschaltet war. Es bildeten sich sofort weiße und braune Klumpen rund um und/oder auf der Kathode, und auf der Oberfläche des Meerwassers bildete sich ein Metallfilm. Nach Anlegen des Gleichstroms während 48 Stunden wurde kein Chlorion in dem in Rede stehenden Meerwasser festgestellt.
- Reispflanzen wurden angebaut, wobei nur das behandelte Meerwaser laut Beispiel 12 verwendet wurde, und es wurde keinerlei Beeinträchtigung im Wachstum der Reispflanzen festgestellt.
- 300 g Komplex A-4 wurden in den Boden einer 10a-Pflanzkultur eingebracht und Sämlinge von Reispflanzen wurden in dieser Kultur unter Anwendung einer üblichen Methode kultiviert. Die Sämlinge wurden auf ein Reisfeld ausgesetzt und es wurde ein ausgezeichnetes Wachstum dieser Sämlinge beobachtet,ohne die unerwünschte Halmverzweigung. 793 kg Reis wurden je 10 a von dem erwähnten Reisfeld geerntet, während nur 480 bis 510 kg Reis je 10 a auf dem unbehandelten Kontrollreisfeld geerntet wurden.
- 0,1 % Komplex A-5 wurden unter das Futter gemischt und dasselbe wurde an eine Kuh, die keinen Appetit hatte, verabreicht. Der Appetit dieser Kuh stieg bedeutend und die Kuh erholte sich von dem Mastitis-ähnlichen Zustand, und zwei bis drei Tage nach der Verabreichung dieses Futters erhöhte sich die Milchproduktion der Kuh um etwa 10 %.
- I 5 g Ferri-Chlorid (FeCl&sub3;.6H&sub2;O) wurden zu 50 ml Originallösung A zugesetzt, und weiters wurde zu dieser Lösung eine Lösung von 23 g kaustischer Soda in 50 ml Wasser hinzugefügt. Destilliertes Wasser wurde zu der resultierenden Lösung hinzugefügt, um das Volumen auf 200 ml zu erhöhen. Auf diese Art wurde die erste Lösung hergestellt.
- II 5 g Ferri-Chlorid (Fecl&sub3;.6H&sub2;O) wurden zu 50 ml Originallösung A zugesetzt, und weiters wurden 50 ml einer konzentrierten wäßrigen HCl-Lösung zu der genannten Originallösung beigefügt, um auf ein Volumen von 100 ml zu kommen. Auf diese Art wurde die zweite Lösung hergestellt.
- III Der Komplex A-3 wurde mit destilliertem Wasser bei 10&sup8; X verdünnt und die resultierende verdünnte Lösung wurde weiterhin mit Meerwasser bei 100 X verdünnt. Auf diese Art wurde die dritte Lösung hergestellt.
- Es wurden drei Gefäße mit jeweils 10 l destilliertem Wasser verwendet und 10 ml genannter Behandlungslösung wurden in jedes der Gefäße hinzugefügt, um die erste Behandlungslösung herzustellen, die zweite Behandlungslösung und die dritte Behandlungslösung. Ein Filter wurde in der ersten Behandlungslösung 3 Stunden ansaugen gelassen; in der zweiten Behandlungslösung während 3 Stunden; und in der dritten Behandlungslösung mehr als 10 Stunden. Auf diese Weise wurde der behandelte Filter erhalten.
- Grundwasser, welches eine große Menge einer Eisenkomponente enthielt, wurde mit dem laut Beispiel 16 behandelten Filter filtriert und Rettiche wurden unter Verwendung des so behandelten Wassers kultiviert. Als Folge davon erhöhte sich die Wachstumsrate dieser Rettiche, und ein Verfaulen auf Grund von Mikroorganismen wurde vollständig verhütet und hochwertige Rettiche wurden erhalten. Die mit unbehandeltem Wasser kultivierten Rettiche zeigten etwas Fäulnis, und ihr Wachstum war langsam.
- Der Komplex A-3 wurde mit destilliertem Wasser im Verhältnis 10&sup8; X verdünnt und die genannte Lösung wurde mit Meereswasser 100 X weiterverdünnt. 5 ml der resultierenden Lösung, 5 g Zitronensäure und 10 g Komplex A-5 wurden zu 4.995 ml destilliertem Wasser hinzugefügt und nach ausreichendem Rühren wurde ein Stück Eisen (5 x 7 cm), welches einen 0,5 ml α-Tocopherolacetatauftrag auf beiden Seiten seiner Oberfläche aufwies, in die resultierende Lösung eingetaucht, worin es über Nacht bei Raumtemperatur blieb. Dann wurde dieses Stück Eisen aus der Lösung herausgenommen und die Lösung wurde mit dem Filterpapier (Nr. 5C) im Vakuum filtriert. Die resultierende filtrierte Lösung wurde als Behandlungslösung verwendet.
- Die Behandlungslösung wurde auf die Oberfläche eines Polyvinylchloridfilms aufgetragen und der resultierende Film wurde getrocknet.
- Der Frischheitstest von Obst und Gemüse bei Verwendung des so behandelten Films wurde wie folgt ausgeführt: Bananen wurde mit dem genannten behandelten Film eingehüllt und bei 30ºC gelagert. Die umhüllten Bananen blieben während drei Tagen frisch, während Bananen, welche mit dem unbehandelten Kontrollfilm eingehüllt waren, auf einem Großteil ihrer Schalen schwarz wurden, und einige eßbare Teile der Bananen verfaulten in einem Tag.
- Spinat und Lauch wurden mit dem genannten Film umhüllt und es konnte kein Farbwechsel des Spinats und des Lauchs festgestellt werden und das Gemüse blieb drei Tage frisch, während der Spinat und der Lauch, welche mit dem unbehandelten Kontrolfilm umhüllt waren, deutlich welkten.
- 1 g Ferro-Sulfat (FeSO&sub4;.6H&sub2;O) wurden in 5 ml einer wäßrigen 12 N HCl-Lösung gegeben und nach ausreichendem Rühren wurde die unlösliche Substanz in der genannten Lösung durch Filtration entfernt unter Verwendung eines Filterpapiers (Nr.5C). 0,1 g Zinkchlorid wurden der zitierten filtrierten Lösung hinzugefügt und die erwähnte Lösung wurde in Vakuum konzentriert. Der resultierende Rückstand wurde gesammelt und in 10 ml Methanol gelöst, und diese Methanollösung wurde in einem Exsikkator getrocknet. Das resultierende getrocknete Material wurde mit einer kleinen Pyridinmenge gewaschen und in 10 ml Ethylalkohol kristallisiert. 15,2 g Ferri-Ferro-Chlorid-ZnCl&sub2;-Produkt wurden in Form feiner Kristalle erhalten.
- Ein Gramm Ferri-Ferro-Chlorid-ZnCl&sub2;-Produkt nach Beispiel 19 wurde in 50 ml destilliertem Wasser gelöst und weiters wurden 4 g Ferri-Chlorid (FeCl&sub3;.6H&sub2;O) zu der genannten Lösung hinzugefügt. Um die Originallösung B zu erhalten, wurde eine konzentrierte wäßrige HCl-Lösung zu der resultierenden Lösung hinzugefügt, um ihr Volumen auf einen Wert von 100 ml zu bringen.
- Ein Kupferstück (5 x 10 cm) wurde in die verdünnte Originallösung B (10&sup6; X) eingetaucht, und das genannte Kupferstück wurde nach einem Eintauchen für 24 Stunden aus der Lösung entfernt. Das so behandelte Kupferblech wurde in verbrauchtes Isolieröl eingetaucht und 10 Tage bei Raumtemperatur gehalten. Nach dieser Behandlung wurde das Kupferstück aus dem Öl genommen und die elektrische Durchschlagsfestigkeit des so behandelten Isolieröls wurde an 4 Mustern bestimmt. Das Resultat ist in Tabelle 1 wiedergegeben. Die Zahlen in Tabelle 1 zeigen die elektrische Durchschlagsfestigkeit des Isolieröls (kV). TABELLE 1: Muster Nr. Durchschnitt Behandeltes Öl Unbehandeltes Öl (Kontrolle)
- Aus der Tabelle 1 ist klar ersichtlich, daß das zitierte Isolieröl in der gleichen Qualität wie frisches Öl gewonnen wurde.
- Ein Polyestertuch (100 cm²) wurde in der verdünnten Originallösung B (10&sup6; X) 24 Stunden lang getränkt. Nach der 24-stündigen Behandlung wurde das Polyestertuch aus der Lösung herausgenommen und getrocknet. Die Reibungsladung und deren Halbzeitwert wurden bezüglich des behandelten Polyestertuches bestimmt. Die Resultate werden in Tabelle 2 aufgezeigt. TABELLE 2: Probe Reibungsladung (Spannung (V) Halbzeitwert Behandeltes Gewebe Unbehandeltes Gewebe (Kontrolle)
- Ein Eisenstück (5 x 10 cm) wurde in die verdünnte Originallösung B (10&sup6; X) eingetaucht und nach 24 Stunden wurde das Eisenstück aus dieser Lösung herausgenommen. Das behandelte Eisenstück wurde in Rohöl getaucht und dort 2 Stunden bei Raumtemperatur belassen. Nach dieser Behandlung wurde das Eisenstück aus dem Rohöl herausgenommen und an dem behandelten Rohöl wurde ein Verbrennungstest durchgeführt. Als Ergebnis davon wurde weniger Ölruß produziert und eine bessere Zündungswirksamkeit wurde erreicht,im Vergleich zu unbehandeltem Rohöl. Die Analysenresultate des behandelten Rohöls werden in Tabelle 3 gezeigt. TABELLE 3: Wassergehalt (nach KF-Methode) Aschegehalt Kohlenstoffrückstand Schwefelgehalt Stickstoffgehalt Spezifische Dichte (15/4ºC) API Grad (60ºF) Kinematische Viskosität (30ºC) Flammpunkt (TAG) Fließtemperatur Heizwert
- Ein Eisenring wurde in die verdünnte Originallösung B (10&sup6; X) eingetaucht und dieser Eisenring wurde nach 24 Stunden aus der Lösung genommen. Der folgende Reibungstest wurde durchgeführt:
- Die Oberflächen eines Paares Weichstahlplatten wurden mit den oberen und unteren Teilen einer Welle in Kontakt gebracht, welche mit 373 UpM rotierte, während mit einem Gewicht von 6,5 kg belastet wurde und den Kontaktflächen das genannte behandelte Schmieröl zugeführt wurde. Nach Kontakt mit dieser Last während 8 Stunden war der Wert von [verringerter Stärke] x [Länge des Kontaktteiles] der Weichstahlplatte im Kontakt mit dem oberen Teil der genannten Welle 14 x 10&supmin;² (mm)², während der Wert des unbehandelten Kontrollöls 30 x 10&supmin;² (mm)² betrug.
- 3 kg Eisenschrott wurde in 5 l verdünnte Originallösung B (10&sup6; X) getaucht,und dieser Eisenschrott wurde nach 48 Stunden aus der Lösung herausgenommen. Der Eisenschrott wurde auf eine grobe Sandschicht gelegt (Stärke 10 cm, Durchschnitt 2,3 m²) in drei Säulen. Die genannten drei Säulen wurden in Serie geschaltet und die Flüssigkeit,enthaltend Abwasser aus Küchen und dergleichen, wurde kontinuierlich durch die genannten drei Säulen zirkulieren gelassen,bei einer Geschwindigkeit von einer Tonne pro Tag. Nach der dreitägigen Behandlung wurde das behandelte Abwasser rein, und die Behandlung dieses Abwassers erwies sich als zufriedenstellend.
- Die Qualität des Abwassers nach einer 5-tägigen Behandlung wird in Tabelle 4 gezeigt. TABELLE 4: Qualität vor der Behandlung nach der Behandlung Extrakt mit n-Hexan (mg/l) Zahl der E.coli/cm³ Phosphorsäureion (mg/l)
- 0,1 g Eisenpulver und 1 ml Sojasauce wurden zu 25 ml der verdünnten Originallösung B (10&sup6; X) zugesetzt und nach ausreichendem Rühren wurde das Gemisch über Nacht stehen gelassen. Dann wurde dieses Gemisch durch das Filterpapier filtriert (Nr.5C) und 1 ml des genannten Filtrats wurde zu 1 Liter Sojasauce, 2 X mit Wasser verdünnt, zugesetzt und dieses Gemisch wurde kontinuierlich mit einem Magnetrührer bei Raumtemperatur gerührt.
- Nach dreiwöchigem Rühren wurde keine Vermehrung von Pilzen oder Bakterien in der behandelten Sojasauce festgestellt und das Aroma der behandelten Sojasauce änderte sich nicht, während eine beträchtliche Verbreitung von Pilzen und Bakterien und Fäulnis in der unbehandelten Kontrollsojasauce festgestellt wurde.
- 0,1 g Eisenpulver und 0,1 g Kohlepulver wurden in die verdünnte Originallösung B (10&sup6; X) eingemengt und nach 24 Stunden wurde dieses Gemisch durch Filterpapier (Nr. 5C) filtriert. Ein rostsammelndes Eisenstück (5 x 10 cm) wurde in 150 ml des genannten Filtrats 24 Stunden lang eingetaucht.
- Für die Bewertung der Rostverhütung wurde dieses behandelte Eisenstück 30 Tage in Meerwasser eingetaucht. Die Oberfläche des behandelten Eisenstückes wurde dunkel und keine Rostvermehrung wurde festgestellt,während eine bemerkenswerte Steigerung von Rost auf der Oberfläche des unbehandelten Kontrolleisenstückes festgestellt wurde.
- 4 Gaswäscher wurden in Serie verbunden und 350 ml der verdünnten Originallösung B (10&sup6; X) wurden jeweils dem ersten, zweiten und dritten Gaswäscher zugeführt und 150 ml der verdünnten Originallösung B wurden dem vierten Gaswäscher zugeführt. Der Abstand zwischen der Schaumplatte des Gaswäschers und der Oberfläche der Lösung wurde auf etwa 8 bis 9 cm eingestellt. Vier zu behandelnde Gasarten wurden durch die genannten 4 Gaswäscher zirkulieren gelassen und die Geruchskonzentration für jedes behandelte Gas wurde bestimmt. Die Geruchskonzentration wird definiert als die Vergrößerung der Verdünnung, wenn kein Geruch des behandelten Gases bei Verdünnung mit Luft festgestellt wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angeführt. TABELLE 5: Behandlungzeit (min) Gas unbehandelt Gas A: Abgas von dem Mischverfahren von Rohgummi. Gas B: Abgas vom Sieden der Materialien für Bier. Gas C: Abgas vom Sieden der Materialien für Bier. Gas D: Abgas der Hefegärung.
- Aus der Tabelle 5 ist klar ersichtlich, daß die Verbindung der vorliegenden Erfindung eine bemerkenswerte und dauerhafte desodorierende Wirksamkeit hat.
Claims (5)
1. Ein das Ferri-Ferro-Salz Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O umfassendes Gemisch, das durch
Zusetzen von wenigstens einem von NaCl und ZnCl&sub2; stabilisiert ist.
2. Gemisch nach Anspruch 1 in Form einer wäßrigen Lösung.
3. Verfahren zur Herstellung eines Gemisches nach Anspruch 1, umfassend
ein Auflösen von Fe&sub2;Cl&sub5;.xH&sub2;O in einer wäßrigen Lösung von HCl und
ein anschließendes Zusetzen von NaCl oder ZnCl&sub2;.
4. Verfahren zur Herstellung des Gemisches nach Anspruch 1, umfassend
ein Auflösen von Ferrosulfat in einer wäßrigen Lösung von
Chlorwasserstoffsäure, weiterhin ein Auflösen von Natriumchlorid oder
Zinkchlorid in dieser Lösung, ein Einengen der gebildeten Lösung zur
Erzielung von Kristallen, ein Gewinnen der Kristalle und ein Lösen
dieser Kristalle in Methanol, ein Filtrieren der erhaltenen Lösung
und ein Einengen dieses Filtrats.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die erhaltene Verbindung weiterhin
mit Pyridin gewaschen und dann aus Ethanol umkristallisiert wird.
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