DE3430580C2 - Beschichtetes optisches Element und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Beschichtetes optisches Element und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein laserstrahlungsfestes, absorptionsfreies beschichtetes
optisches Element und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Erfindung ist im optischen Gerätebau für beschichtete optische Elemente,
beispielsweise Spiegel, Filter oder Strahlungsteiler u. a. sowie bei der Herstellung
solcher Elemente in Vakuumbeschichtungsanlagen anwendbar.
Darüber hinaus können das vorgeschlagene Element und das Verfahren zu seiner
Herstellung in allen anderen Bereichen der Technik eingesetzt werden, in denen die
Vermeidung von Zerstörungen durch intensive Laserstrahlungen notwendig ist und
dieser Forderung entsprechende Elemente benötigt werden, wie z. B. in der
Optoelektronik, Mikroelektronik und auf dem Gebiet der integrierten Optik.
Die im Vergleich zu kompakten optischen Elementen bzw. deren Oberflächen sehr
viel geringere Beständigkeit von optischen dünnen Schichten gegenüber intensiver
Photonenbestrahlung stellt gegenwärtig einen wichtigen, die Energiefluenz von
Laseranlagen begrenzenden, Faktor dar. Durch diesen Faktor werden die Apertur
und damit die Kosten von Hochleistungslaseranlagen bestimmt.
Aufgrund ihrer hohen Gebrauchswerteigenschaften, wie mechanische und chemische
Stabilität, werden gegenwärtig im Spektralbereich vom nahen UV bis zum nahen IR
vorrangig Oxidschichten bzw. oxidische Schichtsysteme eingesetzt, so daß sich das
Interesse an einer Verbesserung der Laserstrahlungsfestigkeit vor allem auf diesen
Schichtsubstanzkreis bzw. die daraus gefertigten optischen Elemente bezieht.
Über die zur Erhöhung der Laserstrahlungsfestigkeit führenden physikalischen und
chemischen Ursachen besteht noch weitestgehende Unklarheit bzw. existieren zum
Teil gegensätzliche Auffassungen. Diesem Sachverhalt ist auch zuzurechnen, daß auf
diesem Gebiet noch mit weitgehender Empirie gearbeitet wird und nur schwer
reproduzierbare Ergebnisse erreicht werden können, was sich auch in der
Fachliteratur, die dieser Problematik gewidmet ist, niederschlägt (H. E. Bennet et.
al. appl. Opt. 19 (1980) S. 2375).
Der Fachwelt ist es bisher nur gelungen, einige Teillösungen zu erarbeiten. Ein
generelles Lösungsprinzip wird, bedingt durch fehlende theoretische Grundlagen,
noch vermißt.
Eine erste Gruppe von Maßnahmen zur Erhöhung der Laserstrahlungstestigkeit ist
allgemein bekannt und bezieht sich auf Änderungen des Schichtsystemaufbaus
(Schichtdesign). Durch geeignete Änderungen der Schichtdicken werden die
Maxima der Feldstärke der einfallenden Strahlung von den einzelnen
Schichtgrenzflächen weg in das Innere der Schicht verlagert, da diese Grenzflächen
erfahrungsgemäß die geringste Laserfestigkeit aufweisen. Dies hat aber
systemtheoretisch notwendig einen nachteiligen Einfluß auf das Reflexions- bzw.
Transmissionsvermögen und erfordert im weiteren hohen Aufwand bei der
Schichtdickenkontrolle während des Herstellungsprozesses.
Weiterhin ist bekannt, daß zusätzliche niedrigbrechende Lambda/2-Schichten zu
einer Verbesserung der Laserfestigkeit von herkömmlichen oxidischen
Schichtsystemen führen (W. H. Lowdermilk et. al. Thin Solid Films 73 (1980), S.
155). Diese Lösung erfordert ebenfalls erhöhten Aufwand bei der Schichtherstellung
und deren Kontrolle und ist nur von geringer Effektivität.
Eine zweite Gruppe von Maßnahmen bezieht sich, gemäß der letztgenannten
Literaturstelle, auf Verbesserungen der Reinheit der Schichtsubstanzen und der
Sauberkeit der Substratoberfläche. Dies kann aber, aufgrund der geringen Rolle der
Sauberkeit der Substratoberfläche bei vielen Dünnschichtbauelementen (z. B.
Verspiegelungsbeläge) und der relativ niedrigen Wirksamkeit nur begleitende und
nicht alleinige Maßnahme sein. Nachteilig ist hier weiterhin der Aufwand für
notwendige Vor- oder Nacharbeiten.
Mit den gleichen vorgenannten Nachteilen behaftet ist auch eine von D. Milam et. al.
in Appl. Opt. 21 (1982), S. 3689 vorgeschlagene Methode:
Durch nachträgliches Tempern lassen sich Absorptionsverluste verringern und damit
die Laserfestigkeit geringfügig erhöhen.
Eine dritte Gruppe von Maßnahmen bezieht sich auf eine Optimierung der
Schichteigenschaften, wie beispielsweise Absorption, Schichtporosität, Brechzahl
oder Langzeitstabilität, die in direktem oder indirektem Zusammenhang mit den
Laserzerstörungsschwellen der optischen Dünnschichtbauelemente stehen. Solche
Optimierungen werden aus ökonomischen und zweckmäßigen Gründen
hauptsächlich durch Variation von Depositionsparametern bei den zur Herstellung
der Elemente in der Regel angewandten physikalischen Schichtdepositionsverfahren
(Aufdampfen, Sputtern u. a.) durchgeführt. Dabei werden zumeist die
fundamentalen Verfahrensbedingungen (Prozeßparameter), insbesondere
Substrattemperatur, Beschichtungsrate und Partialdruck in der Vakuumkammer
variiert.
So ist von S. H. Apfel in Thin Solid Fllms 73(1980), S. 167 und C. K. Carniglia in
Thin Solid Films 77 (1981), S. 225 eine inverse Korrelation zwischen Laserresistenz
und Absorption festgestellt worden. Die Absorption kann wiederum durch den
Sauerstoffpartialdruck in der Vakuumkammer beeinflußt werden. Der daraus
ableitbare Weg zur Verbesserung der Laserresistenz von Oxidschichten durch
Erhöhung des Sauerstoffpartialdrucks beim Aufdampfen ist jedoch nur
nachgewiesenermaßen bis zu bestimmten Grenzen gangbar. Einerseits gilt die
Korrelation Laserresistenz/Sauerstoffpartialdruck nur für Absorptionswerte größer
10-4, d. h. für Schichten, die den Verlustanforderungen an dielektrische optische
Schichten kaum genügen. Andererseits haben solche hohen Sauerstoffpartialdrücke
negative Auswirkungen auf eine Reihe weiterer Gebrauchswerteigenschaften
(mechanische und chemische Stabilität, Schichtporosität u. a.). Untersuchungen
hierzu finden sich in E. Ritter: J. Vac. Sci. u. Technol. 3 (1966), S. 225.
In der DE PS 970 607 ist eine optische Schicht aus einer reinen Verbindung des
Elements Niobium mit Sauerstoff und dessen Herstellung beschrieben. Diese Schicht
und deren Herstellungsverfahren zeichnet sich gegenüber dem zum Zeitpunkt der
Anmeldung dieses Patentes bekannten Stand der Technik (1951) insbesondere
dadurch aus, daß die erforderliche Temperung bei wesentlich niedrigeren
Temperaturen stattfinden konnte und reproduzierbare, praktisch absorptionsfreie
Schichten entstanden. Der Sauerstoffgehalt dieser Schicht ist auf einen Maximalwert
der Atomverhaltnisse No/NNb = 2,5 limitiert, der durch die höchste Wertigkeitsstufe
des Niobiums (V) bestimmt ist.
In der DE OS 26 58 417 ist ein Verfahren zur Herstellung von oxidischen
reflexionsmindernden Schichten auf einem bestimmten Substrat beschrieben, wobei
auf dem Substrat zunächst eine erste Schicht durch Verdampfen eines
Oxidgemisches aus im wesentlichen ZrO₂ mit einem Gehalt von 4 bis 15
Gewichtsprozent Al₂O₃ in oxidierender Restgasatmosphäre niedergeschlagen wird.
Das Aufdampfen in eine oxidierende Restgasatmosphäre kompensiert die
Zersetzungsneigung des Zirkiumoxids. Sie bewirkt nicht den Einbau von
physisorbiertem Sauerstoff in die Schicht.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines absorptionsfreien oxidischen
schichtoptischen Bauelements mit hoher Laserstrahlungsfestigkeit sowie die Angabe
eines ökonomischen und auf zusätzlichen technologischen Aufwand verzichtendes
Herstellungsverfahren für derartige Elemente.
Aufgabe der Erfindung ist es, Lösungsmöglichkeiten für eine unmittelbare Erhöhung
der Laserstrahlungsresistenz der einzelnen Schichten selbst bereits während ihres
Darstellungsprozesses zu finden. Die zu erarbeitende Lösung soll dabei insbesondere
ökonomisch aufwendige Veränderungen des Schichtsystemaufbaus und/oder
zusätzlichen technologischen Aufwand, hauptsächlich Vor- bzw. Nacharbeit,
vermeiden und auf alle absorptionsfreien optischen Dünnschichtelemente anwendbar
sein.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein beschichtetes optisches Element,
bestehend aus mindestens einer, auf einem beliebigen Substrat angeordneten und
mindestens ein Metalloxid enthaltenden Schicht dadurch gelöst, daß die Anzahl der
in der Schicht gebundenen Sauerstoffatome um mindestens 2% größer ist als die
Anzahl an Sauerstoffatomen, die zur Einhaltung des stöchiometrischen
Atomzahlverhältnisses Sauerstoff/Metall für die in der Schicht enthaltenen
Metalloxidverbindung in ihrer jeweils höchsten Wertigkeitsstufe entsprechend
notwendig ist.
Für Ta₂O₅; Nb₂O₅ und SiO₂ als schichtbildende Metalloxidverbindung ergeben sich
vorteilhafte Ausführungsformen, wenn der erfindungsgemäße Sauerstoffüberschuß
2% beträgt. Entsprechend gilt bei TiO₂-Schichten ein Überschuß von 8% und bei
ZrO₂-Schichten ein Überschuß von 5% als zweckmäßig.
Die Lösung der Aufgabenstellung gelingt weiterhin mit einem Verfahren zur
Herstellung beschichteter optischer Elemente mittels Vakuumbeschichten in einer
Sauerstoff als Reaktionsgas enthaltenen Restgasatmosphäre, wobei unter an sich
bekannten und variierbaren Verfahrensbedingungen durch Überführen einer
Quellensubstanz in die Gasphase, einer chemischen Reaktion der Quellensubstanz in
der Gasphase mit der Restgasatmosphäre und Abscheidung einer überwiegend aus
den Reaktionsprodukten der Reaktion bestehenden Schicht auf einer beliebigen
Substratunterlage, mindestens eine Schicht auf dieser Substratunterlage aufgebracht
wird, die wenigstens ein Metalloxid enthält, dadurch, daß während der Überführung
der Quellensubstanz in die Gasphase, der Reaktion der Quellensubstanz mit der
Restgasatmosphäre und der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage
Verfahrensbedingungen vorhanden sind, die einen gezielten zusätzlichen Einbau von
Sauerstoff in die Schicht um mindestens 2% größer gewährleisten, als das zur
Einhaltung einer vollständigen Stöchiometrie für die in der Schicht enthaltenen
Metalloxidverbindungen in ihrer höchsten Wertigkeitsstufe notwendig ist.
Eine einfache, vorteilhafte Möglichkeit für den erfindungsgemäßen zusätzlichen
Einbau von Sauerstoff in die Schicht ergibt sich, wenn der Einbau mittels
Ionenimplantation nach der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage
erfolgt. Auch erweist es sich als zweckmäßig, wenn der Sauerstoff in der
Restgasatmosphäre in ionisierter Form enthalten ist.
Die nach dem im vorgenannten näher beschriebenen Verfahren hergestellten und mit
den angegebenen erfindungsgemäßen Schichteigenschaften versehenen
schichtoptischen Elemente zeichnen sich durch eine bisher nicht erreichte
Laserfestigkeit aus. Dabei werden Veränderungen im Schichtsystemaufbau
vermieden, der Aufwand zur Herstellung und die Kosten für die Elemente sind nicht
erhöht. Die vorstehend dargelegte erfindungsgemäße Lösung ist auf alle oxidisch
beschichtete optische Elemente sowie bei deren Herstellungsverfahren anwendbar.
Die Erfindung soll anhand eines Beispiels näher erläutert werden:
Ein erfindungsgemäßes beschichtetes Element besteht aus einer, auf einem
Glassubstrat angeordneten Schicht aus Ta₂O₅. Die Zahl der in der Schicht
gebundenen Sauerstoffatome ist um 2% größer, als die Zahl der Sauerstoffatome,
die zur Einhaltung des stöchiometrischen Atomzahlverhältnisses Sauerstoff/Tantal
entsprechend notwendig ist.
Die Realisierung des erfindungsgemäßen, zur Steigerung der Laserresistenz von
Oxidschichten geforderten 2% über dem stöchiometrischen Verhältnis liegenden
Sauerstoffgehaltes, unterliegt keinerlei Einschränkungen. Der Einbau kann mit Hilfe
von allen bekannten technischen Mitteln und Maßnahmen erfolgen, die zum
Gaseinbau in dünne Schichten während und/oder nach der Schichtdarstellung führen.
Besonders zweckmäßig ist es jedoch, den erforderlichen Sauerstoffeinbau bereits
unmittelbar während der Schichtdarstellung mit den für optische Schichten
gegenwärtig üblicherweise verwendeten physikalischen Schichtdepositionsverfahren
(Aufdampfen, Sputtern usw.) durch die Wahl von geeigneten
Schichtdepositionsbedingungen herbeizuführen.
Die Herstellung eines erfindungsgemäßen optischen Elements der oben näher
bezeichneten Ta₂O₅-Schicht ist mit einem Verfahren möglich, das im folgenden
ebenfalls näher erläutert werden soll. Bei diesem Verfahren ergeben die angegebenen
Verfahrensbedingungen einen gezielten zusätzlichen Einbau von Sauerstoff in die
Schicht um 2% größer, als das zur Einhaltung einer vollständigen Stöchiometrie für
die Ta₂O₅-Schicht notwendig ist.
In der Vakuumkammer einer Hochfrequenzplasma-Sputterbeschichtungsanlage
befindet sich ein Target aus Tantal oder Tantaloxid als Quellensubstanz. Das Target
befindet sich im direkten oder vermittelten Kontakt mit der Kathode, die mit einer
hochfrequenten Spannung im Megaherzbereich belegt ist und diese um ca. 1000 bis
4000 V negativ gegenüber der auf Erdpotential liegenden Vakuumkammer der
Sputteranlage macht. Die Anode der Sputteranlage befindet sich auf Erdpotential,
kann aber auch um einige 10 V gegenüber dem Erdpotential negativ gemacht
werden.
In unmittelbarer kathodenseitiger Nähe der Anode befindet sich die Substratpalette
auf die, in unmittelbarem Kontakt, ein Glassubstrat als Substratunterlage aufgesetzt
ist. Es kann allerdings auch die Anode selbst als Substratpalette dienen. Es ist
möglich, Einrichtungen zum Heizen oder Kühlen des Glassubstrats vorzusehen.
In die Vakuumkammer mündet eine mit regulierbarem Ventil versehene Leitung für
die Zuführung des Sputtergases. Die Vakuumkammer wird vor Beginn des
Beschichtungsprozesses bis zu einem Druck der Restgasatmosphäre 4·10-4 Pa
evakuiert und danach ein Argon/Sauerstoff-Sputtergasgemisch bis zu einem
Totaldruck von rund 2,6 Pa eingelassen. Der Sauerstoff dient als Reaktionsgas und
kann gegebenenfalls ionisiert vorliegen bzw. im Verlaufe des Prozesses ionisiert
werden.
Nach Einlaß des Sputtergasgemisches wird durch Anlegen einer HF-Spannung von
ca. 2000 V zwischen Kathode und Anode eine Gasentladung mit einer
Leistungsdichte von ca. 3 bis 4 W/cm² gezündet, die zur Überführung der
Quellensubstanz in die Gasphase führt. Die abgestäubten Teilchen bzw. deren
Reaktionsprodukte reagieren mit dem Sauerstoff in der Restgasatmosphäre und
scheiden sich als dünne Schicht auf dem Glassubstrat ab, wobei in der Schicht
überwiegend die Reaktionsprodukte vorhanden sind.
Als weitere Verfahrensbedingungen sind vorhanden:
eine unter 200°C liegende, vorzugsweise Raumtemperatur betragende, Substrattemperatur und ein Sauerstoffgehalt des Sputtergemisches, der ca. 60 bis 70% des Totaldruckes beträgt.
eine unter 200°C liegende, vorzugsweise Raumtemperatur betragende, Substrattemperatur und ein Sauerstoffgehalt des Sputtergemisches, der ca. 60 bis 70% des Totaldruckes beträgt.
Die Einhaltung aller vorgenannten Verfahrensbedingungen gewährleistet den
erfindungsgemäß erforderlichen Sauerstoffüberschuß.
Diese Verfahrensbedingungen sollen aber nicht als Einschränkung auf die jeweils
angegebenen Werte verstanden werden. Entscheidend ist die Tatsache, daß solche
Verfahrensbedingungen gewählt werden, die den erfindungsgemäß geforderten
Einbau von zusätzlichem Sauerstoff in die Schicht gewährleisten. Hierbei ist es eben
ohne weiteres möglich, wie an sich bekannt, Prozeßparameter zu variieren oder
gegebenenfalls andere Parameter zur Steuerung des Sauerstoffgehaltes
heranzuziehen. Dieser Sachverhalt ist im übrigen auch bei der Übertragung der
dargelegten Realisierungsmöglichkeit auf andere Beschichtungsverfahren und
Schichtsubstanzen zu berücksichtigen.
Claims (9)
1. Beschichtetes optisches Element mit mindestens einer, mindestens ein
Metalloxid enthaltenden, Schicht, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt in der Schicht mindestens 2% größer ist, als es dem
stöchiometrischen Sauerstoffgehalt des Oxids des Metalls in seiner höchsten
Oxidationsstufe entspricht.
2. Verfahren zur Herstellung beschichteter optischer Elemente bei dem mindestens
eine Schicht auf ein optisches Element aufgebracht wird, indem im Vakuum mit
einer Sauerstoff enthaltenden Restgasatmosphäre ein Metall oder eine
Metallverbindung verdampft, mit der Restatmosphäre zur Reaktion gebracht und
auf dem optischen Element als oxidische Schicht zur Abscheidung gebracht wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Bedingungen so eingestellt werden, daß der Sauerstoffgehalt in der
abgeschiedenen Schicht mindestens 2% größer ist, als es dem stöchiometrischen
Sauerstoffgehalt des Oxids des Metalls in seiner höchsten Oxidationsstufe
entspricht.
3. Beschichtetes optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt bei einer Ta₂O₅ als Metalloxidverbindung enthaltenden
Schicht um 2% größer ist.
4. Beschichtetes optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt bei einer TiO₂ als Metalloxidverbindung enthaltenden
Schicht um 8% größer ist.
5. Beschichtetes optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt bei einer Nb₂O₅ als Metalloxidverbindung enthaltenden
Schicht um 2% größer ist.
6. Beschichtetes optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt bei einer SiO₂ als Metalloxidverbindung enthaltenden
Schicht um 2% größer ist.
7. Beschichtetes optisches Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoffgehalt bei einer ZrO₂ als Metalloxidverbindung enthaltenden
Schicht um 5% größer ist.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der gezielte zusätzliche Einbau von Sauerstoff mittels Ionenimplantation
nach der Abscheidung der Schicht auf der Substratunterlage erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sauerstoff in ionisierter Form in der Restgasatmosphäre enthalten ist.
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