DE3426869A1

DE3426869A1 - Verfahren zur herstellung einer tabak-aromatisierungszubereitung

Info

Publication number: DE3426869A1
Application number: DE19843426869
Authority: DE
Inventors: Naoyoshi Hiratsuka Kanagawa Ninomiya; Yasuhiro Fujisawa Kanagawa Nishikata; Kiyomi Ayase Kanagawa Soga; Nobuyoshi Tenjin; Horoyuki Odawara Kanagawa Tohira
Original assignee: Japan Tobacco and Salt Public Corp
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 1983-07-21
Filing date: 1984-07-20
Publication date: 1985-01-31
Also published as: JPS619029B2; JPS6024172A; GB2143418A; GB2143418B; US4605016A; GB8418695D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tabak-Aromatisierungszubereitungen, die dazu dienen, Tabakprodukten das der Tabakart eigene Aroma zu verleihen, wobei gleichzeitig ihre unbefriedigenden Eigenheiten unterdrückt werden, bei dem gute Tabakpflanzen als Ausgangsmaterial verwendet werden.

Während des Trocknungsprozesses werden die Bestandteile von Tabakblättern einer Fermentation und chemischen Einwirkung und damit der Hydrolyse und Oxidation unterworfen. Als Ergebnis davon werden solche Bestandteile in Aromakomponenten, welche der jeweiligen Art des Tabaks eigen sind, umgewandelt. Wenn auch gewisse Unterschiede in Abhängigkeit von der Art bestehen, bildet Tabak in Blattform zufriedenstellendes Aroma während einer Alterungsperiode während 1 bis 2 Jahren, während der er der Fermentation unter Anreicherung unterworfen wird oder in Fässern gelagert wird. Im allgemeinen dienen Tabak-Aromatisierungsmittel dazu, das Tabakaroma anzureichern, indem sie dem Tabak ihr eigenes Aroma verleihen und führen zur Herstellung von Tabakprodukten, die dem Verbrauchergeschmack angepaßt sind.

Andererseits zeigt Tabak in Blattform, beispielsweise der in Japan erzeugte, unbefriedigende Eigenschaften, wie unzureichenden Geruch und Geschmack, und besitzt damit schlechtere Qualität, was auf erhöhte Produktion pro Flächeneinheit, auf die Wetterbedingungen während des Wachstums, den Bodenzustand, übermäßige Düngung und andere Faktoren zurückzuführen ist.

Aus Gesundheitsgründen besteht außerdem in jüngerer

Zeit eine Nachfrage nach Tabakprodukten mit niederem Nikotin- und Teergehalt.

Ein Teil der nicht zufriedenstellenden Bestandteile von geschädigten Tabakblättern kann durch Anwendung von Wasser, Luft und Wärme, mit denen die meisten Rohprodukte behandelt werden, entfernt werden. Jedoch zeigen solche Methoden die Tendenz, das Aroma des Tabaks abzuschwächen. Tabakprodukte mit niederem Nikotin- und Teergehalt oder Folientabake, in denen eine große Menge Adermaterial vorliegt, sind ebenfalls nachteilig insofern, als ihnen das für Tabak charakteristische Aroma fehlt. Es wurden einige Vorschläge zur Herstellung von Tabak-Aromatisierungsmitteln gemacht, um solchen Materialien, denen das Tabakaroma fehlt, tabakeigenes Aroma zu verleihen. So wird beispielsweise in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 51-133496 ein Verfahren beschrieben, gemäß dem vorbehandelte Tabakblätter mit Wasser oder einem hydrophilen organischen Lösungsmittel bei einer Temperatur von Normaltemperatur bis 80 ⁰C extrahiert werden, der Extrakt, aus dem Feststoffe entfernt wurden, unter vermindertem Druck zu einer Soße mit einer Konzentration an gelösten Stoffen von etwa 50 % konzentriert wird und die so erhaltene Soße verdünnt und zur Aromatisierung zu Tabak-

25 produkten zugefügt wird.

Um jedoch eine Zersetzung und Verflüchtigung der in den als Ausgangsmaterial verwendeten Tabakblättern vorhandenen Aromabestandteile zu vermeiden, ist es erwünscht, daß bei dem Verfahren der Extraktion und des Konzentrierens die Behandlung bei niederer Temperatur durchgeführt wird, wobei die Menge der zugeführten Wärme soweit wie

möglich vermindert wird und die wasserlöslichen Aromabestandteile selbst extrahiert werden. Es wurde außerdem gefunden, daß die Zugabe der so hergestellten Soße mit einer Konzentration der gelösten Stoffe von etwa 50 %, nachdem diese verdünnt worden ist, zu keiner merklichen Verbesserung im Hinblick auf den Duft des Tabaks und die Qualität des Rauches führt.

In der US-PS 3 316 919 wird beschrieben, daß Tabakblätter mit einem kalten Lösungsmittel, wie kaltem Wasser, durch Schwerkraftfiltration extrahiert werden und die so extrahierte Flüssigkeit durch rasche Gefriertrocknung pulverisiert wird, wobei ohne daß Zersetzung verursacht wird,eine pulverförmige Aromakomponente erhalten wird. Dieses Pulver wird in einer Menge von 5 bis 10 Gew.-% Tabakprodukten zugesetzt, um verstärkte Aromatisierung zu erreichen.

In diesem Fall werden jedoch keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt, solange nicht eine relativ große Menge dieses pulverförmigen Äromatisierungsmittels zugesetzt wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Tabak-Aromatisierungszubereitung zu schaffen, die auch bei Zusatz geringer Mengen Tabakprodukte wirksam aromatisiert.

Der Erfindung liegen Untersuchungen über die wirksame Extraktion von Tabak-Aromabestandteilen mit Wasser zugrunde, wobei gefunden wurde, daß wirksame Aromabestandteile durch Extraktion mit Wasser und Konztrieren durch Verdampfen bei niederer Temperatur erhalten werden können.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Tabak-Aromatisierungszubereitung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Tabakblätter, die bis zu einem Wassergehalt von 7 bis 13 Gew.-% getrocknet wurden, mit kaltem Wasser einer Temperatur yon O bis 10 °C bei Anwendung einer Wassermenge, die höchstens der 1- bis 5-fachen Gewichtsmeng.e der Tabakblätter entspricht, extrahiert werden und der nach Abtrennen der festen Bestandteile gebildete flüssige Extrakt bei einer Temperatur von 30 bis 50 ⁰C unter vermindertem Druck bis auf eine Konzentration an gelösten Stoffen von 25 bis 35 Gew.-% konzentriert wird, so daß ein konzentrierter Extrakt erhalten wird.

Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher beschriebt-n. Als Ansganqsmateria] für die erfindungsgemäße Tabak-Arorriatisierungszubereitung können gute lasja.< · pflanzen unmittelbar nach der Ernte oder dem Kauf oder auch nach der Alterung verwendet werden. Das Material, wird bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 7 bis 13 Gew.-% (als Wasser) getrocknet und teilweise oder vollständig bis zu einer Länge von 5 ram zerkleinert und gesiebt und dann mit Wasser in der Menge von höchstens dem 5-fachen, vorzugsweise dem 3-fachen der Menge des Tabaks,versetzt, wonach die Extraktion der wasserlösliehen Aromabestandteile unter leichtem Rühren erfolgt, bei dem jegliches lokales Erhitzen vermieden wird. Die Extraktion wird beispielsweise unter Verwendung eines Tauch-Extraktors und mit kaltem Wasser von 0 bis 10 ⁰C, vorzugsweise 5 ⁰C im Hinblick auf die Quali-0 tat und das Verfahren durchgeführt und wird bei dieser Temperatur innerhalb kurzer Zeit von 3 bis 10 Minuten vervollständigt. Danach wird der flüssige Extrakt mit Hilfe einer Zentrifuge von dem Rückstand abgetrennt

und mit Hilfe eines Verdampfers aus Glas oder eines Verdampfers mit Außenheizung konzentriert» Das Konzentrieren erfolgt unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von nicht mehr als 50 ⁰C, um die Zersetzung und Verflüchtigung der Aromabestandteile zu vermeiden, bis eine Konzentration der gelösten Bestandteile von etwa 30 % erreicht ist. Selbst wenn das Konzentrieren bei einer so niederen Temperatur durchgeführt wird, ist es wünschenswert, daß die wirksame Temperaturdifferenz nicht mehr als 10 °C und die Dauer des Konzentrierens nicht mehr als 90 min. betragen. Wenn die wirksame Temperaturdifferenz erhöht wird und wenn die Heizdauer verlängert wird, besteht die Gefahr, daß sich die Aroma-Bestandteile zersetzen oder verflüchtigen.

Eine weitere Erhöhung der Extraktionstemperatur oder eine weitere Verlängerung der Extraktionsdauer verursachen eine Schwächung des Aromas, das der Art des verwendeten Tabaks eigen ist, sowie eine Verschlechterung der Aromaqualität. Eine weitere Erhöhung der Temperatür des Konzentrierens oder der zu erreichenden Konzentration oder wahlweise eine weitere Verlängerung der Dauer des Konzentrierens verursacht ebenfalls eine Schwächung des Aromas,, das der Art des verwendeten Tabaks eigen ist, mit gleichzeitiger Bildung eines bitteren

25 und scharfen Geschmackes.

Wie vorstehend angegeben, werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Extraktion und das Konzentrieren innerhalb kurzer Dauer bei niederer Temperatur durchgeführt, wobei die Menge der zugeführten äußeren Wärme soweit wie möglich vermindert wird, so daß.eine Zubereitung mit angereichertem Aroma erhalten wird.

Der mit Hilfe des vorstehend beschriebenen Verfahrens

hergestellte konzentrierte Extrakt führt allerdings zu Schwierigkeiten beim Aufbewahren während langer Dauer, weil er einen hohen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 70 % besitzt und unterliegt daher leicht Qualitätsänderungen und dem Abbau. Aus diesem Grund wird der konzentrierte Extrakt mit einem mehrwertigen Alkohol/ wie Glycerin oder Propylenglykol in einer Menge entsprechend der 0,5 bis 10-fachen Menge vermischt, wodurch die Verflüchtigung und das Verdampfen der Aromabestandteile verhindert und gleichzeitig Qualitätsveränderungen und der Abbau vermieden werden.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Tabakblätter können durch Trocknung, Konditionieren, Fermentation oder dergleichen vorbehandelt sein.

Um die Wirkung der erfindungsgemäßen Tabak-Aromatisierungszubereitung weiter zu erhöhen, wird diese mit Wasser auf etwa das 2- bis 20-fache verdünnt und die so verdünnte Zubereitung wird Tabakprodukten in einer Menge von etwa 0,0005 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf deren Gewicht, und gerechnet als Extraktfeststoffe (als extrahierte gelöste Stoffe) zugesetzt, wobei das Gewichtsverhältnis von Zubereitung zu Tabakprodukt 0,002 bis 0,04 % beträgt.
Somit verleihen auch geringe Mengen der erfindungsgemäßen Aromatisierungszubereitung Produkten mit niederem Nikotin- und Teergehalt tabakähnliches Aroma, ohne daß der Nikotingehalt des Rauches erhöht wird, und· ermöglichen dem Raucher zufriedenstellenden Genuß.

Die erfindungsgemäßen AromatisierungsZubereitungen können mit anderen wasser- oder alkohol-löslichen

Aromatisierungsmitteln für Tabak vermischt werden.

Die erfindungsgemäßen Tabak-Aromatisierungszubereitungen können zu allen Tabakprodukten zugesetzt werden, einschließlich Blattabak, Tabakadern, Pulvertabak, Folientabak und verschiedene künstliche Tabake oder Gemische solcher Tabake, um deren Aroma und Geschmack zu verbessern.

Da die erfindungsgemäßen Tabak-AromatisierungsZubereitungen auf Basis von mindestens zwei verschiedenen Ausgangsmaterialien erhalten werden können, können sie in jeder beliebigen Stufe des Verfahrens der Tabakherstellung zu Aderntabak oder geschnittenem Tabak zugesetzt werden.

Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiel 1

In einer Extraktionsvorrichtung wurden 100 g Burley Typ ABR-No. 8, erzeugt in den U.S.A., unter manuellem Rühren währens 10 bis 20 Minuten mit Wasser von 5 bis 80 ⁰C in der T- bis 5-fachen Gew.-Menge, bezogen aufdasGewicht des Rohmaterials, extrahiert. Danach wurde der flüssige Extrakt mit Hilfe einer Zentrifuge von dem Rückstand abgetrennt. In einem rotierenden Verdampfer wurde die so erhaltene Flüssigkeit unter vermindertem ■■ Druck bei einer Temperatur von 40 C mit einer wirksamen Temperaturdifferenz von 10 C konzentriert, wobei ein konzentrierter Extrakt mit einer Konzentration der gelösten Stoffe von etwa 30 % erhalten wurde.

Der konzentrierte Extrakt wurde mit Wasser auf das 10-fache verdünnt. Die verdünnte Flüssigkeit wurde gleichförmig auf eine geschnittene Tabakfolie t die mit Hilfe eines Papierherstellungsverfahrens erhalten worden war und einen verminderten Grad an Tabakaroma und einen gewissen nachteiligen Geschmack hatte, in einer Menge von 33 g/kg (0,1 %, angegeben als Konzentration der gelösten Stoffe) aufgesprüht und die Folie wurde dann über Nacht in einem Konditionierungs-

10 raum von 20 C und 60 % RF stehengelassen. Der so

konditionierte Tabak wurde unter Verwendung von Papier zu Probezigaretten einer Länge von 70 mm und mit einem Umfang von 26 mm verarbeitet. Andererseits wurde nicht mit Aromatisierungsmittel behandelter Tabak mit Hilfe von Papier zu einer Kontrollzigarette verarbeitet.

Tabelle 1 zeigt die Extraktionsbedingungen (Temperatur; Verhältnis Feststoff zu Flüssigkeit; Dauer) und die Menge der Flüssigkeit sowie die Ergebnisse von organoleptischen Tests auf Basis eines Zwei-Piihkt-Vergleiches, die von 20 professionellen Prüfern durchgeführt wurden.

Die in Tabelle 1 angegebenen Zahlen haben folgende Bedeutung :

(0) zeigt an, daß die Proben identisch mit der Kontrollprobe sind;

(+1, 2 und 3) zeigen, daß die Proben etwas, beträchtlich und außerordentlich viel besser als die Kontrollprobe sind; und

(-1, -2 und -3) zeigen an, daß die Proben etwas, beträchtlich und extrem schlechter als die Vergleichsprobe sind.

Fest/
flüssig-
Verhält-
nis

Zeit

TABELLE 1

Menge
der
Flüs
sig
keit

Konzentrierter
Extrakt

Menge
der
Flüs
sig
keit

nichtaromatisierte Probe

5°C

1

10 min

-

Bewertung
(Durchschnitt)

Geschmack

Eigen
art

I
Im

flüssiger
Extrakt

Konzen
tration

5°C

3

10 min

6,2 %

222 g

29,7%

44,9g

Geruch

0

i

Konzen
tration

5°C

3

20 min

6,9 %

219 g

28,7%

52,6g

0

-

Extraktions
bedingungen

5°C

5

10 min

4,2 %

410 g

30,5%

54,6g

-

+ 2,2

+ 1/7

Tempe
ratur

10°C

3

10 min

6,8 %

220 g

28,7%

51,0g

+ 2,6

+ 1,4

+0,9

80°C

3

10 min

8,5 %

183 g

29,0%

52,0g

+ 1,7 '

+ 1,5

+ 1,0

+ 1,9

+ 1,3

+ 1,1

+ 1,5

+0,4

+ 0,3

+ 0,5

CJ) GO CD

Aus den Ergebnissen in Tabelle 1 geht hervor, daß die erfindungsgemäßen Proben im Vergleich mit den nicht aromatisierten Vergleichsproben, die bei hoher Temperatur, wie 80 C behandelt worden sind, im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenheiten, wesentlich verbessert sind und insbesondere ein Aroma aufweisen, das charakteristisch für Burley-Tabak ist. Dieses Merkmal war besonders augenfällig, als die Extraktion 10 min. lang mit kaltem Wasser von 5 ⁰C in einer Menge, die dem dreifachen des Rohmaterials entsprach, durchgeführt wurde.

Es ist ersichtlich, daß bei einem fest/flüssig-Verhältnis von 1 keinerlei flüssiger Extrakt erhalten wird, da das Rohmaterial lediglich quillt.

15 Beispiel 2

In einer Extraktionsvorrichtung wurden 100 g in USA produzierter Burley-Tabak, Type ABR-No. 8,10 min., lang mit Wasser von 5 ⁰C in einer Menge, die dem dreifachen des Gewichts des Rohmaterials entsprach, extrahiert, wonach der flüssige Extrakt mit Hilfe einer Zentrifuge abgetrennt wurde. In einer rotierenden Verdampfungsvorrichtung wurde die so erhaltene Flüssigkeit unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 40 bis 60 C und bei einer wirksamen Temperatur-

differenz von 10 bis 30 °C bis auf eine Konzentration an gelöstem Material von 30 bis 50 % konzentriert.

Der erhaltene Extrakt wurde mit Wasser auf das 10- bis 17-fache verdünnt. In gleicher Weise wie in Beispiel 1 wurde die verdünnte Flüssigkeit auf eine mit Hilfe eines Papierherstellungsverfahrens erzeugte, geschnittene Tabakfolie gesprüht, wobei die aufgesprühte Menge

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0,1 %, bezogen auf die Konzentration des gelösten Materials, entsprach. Die besprühte Folie wurde dann zu Probezigaretten verarbeitet. Diese Proben wurden zusammen mit einer nicht aromatisierten Kontroll-Probe dem organoleptischen Test durch 20 professionelle Prüfer unterworfen, der durch Zwei-Punkt-Vergleich durchgeführt wurde. Die Er gebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 2 gezeigt.

TABELLE 2

Bedingungen des Konzentrierens	Tempe ratur	wirksame Temperatur differenz (⁰O	Konzentra tion (%)	Zeit (min)	Nichtaromatisierte Probe	60	30	34,0	67	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
60	25	61 ,0	50	0 ·	0	0
50	30	32,0	55	+0,9	+ 0,7	+0,5
40	30	31,3	40	+ 0,4	+ 0,6	+0,3
40	30	33,6	84	+ 1,3	+ 1 ,0	+ 0,8
40	20	33,9	57	+ 1,5	+ 1,4	+ 1,1
40	10	30,0	55	+ 1,3	+ 1,1	+ 0,9
40	10	30,8	107	+ 2,1	+ 1,5	+ 1,3
40	10	4 0,5	65	+ 2,8	+ 2,2	+ 1,8
+ 2,5	+ 1,6	+ 1,2
+ 1,9	+ 1,4	+ 1,0 ■

CD CO CD

Aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Proben im Vergleich mit der Kontrollprobe im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart verbessert sind. Das für Burley-Tabak charakteristische Aroma wurde der Probe am stärksten in dem Versuch verliehen, in dem die Temperatur des Konzentrierens 40 ⁰C, die wirksame Temperaturdifferenz 10 C und die Konzentration an gelösten Stoffen 30 % betrugen. Wenn die Temperatur des Konzentrierens und die Konzentration der gelösten Stoffe höher als 50 ⁰C bzw. 40 % waren, konnte den Proben nur in geringem Umfang das Burley-Tabakeigene Aroma verliehen werden.

Es wurde außerdem festgestellt, daß die Wirkung umso besser ist, wie kürzer die Dauer des Konzentrierens ist.

15 Beispiel 3

100 g Burley-Tabak der Type ABR-No. 8, hergestellt in den U.S.A., wurden unter den in Beispiel 2 angegebenen Bedingungen extrahiert. Nach dem Gefrieren bei -13 ⁰C wurde die extrahierte Flüssigkeit unter einem Vakuum von 6,67 . 10 Pa (50 mm Hg) getrocknet. Die Endtemperaturen, welche die dabei gebildeten pulverförmigen Proben erreichten, betrugen 20, 40 bzw. 60 ⁰C. Auf diese Weise wurden etwa 15g Pulverproben mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 3 bis 8 % (auf Basis der trokkenen Bestandteile; dies gilt auch für spätere Angaben), erhalten.

Die getrockneten pulverförmigen Proben wurden in der 20-fachen Menge Wasser gelöst und die so erhaltene Flüssigkeit wurde in einer Menge von 20 g/kg (0,1 % als Konzentration der gelösten Stoffe) auf eine geschnittene Tabakfolie aufgesprüht, die mit Hilfe eines

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Papierherstellungsverfahrens erhalten worden war.

Zur Herstellung einer Kontrollprobe wurde andererseits der wie vorstehend erhaltene flüssige Extrakt unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 4 0 C und mit einer wirksamen Temperaturdifferenz von 10 ⁰C in einem rotierenden Verdampfer konzentriert. Der gebildete Extrakt mit einer Konzentration von 30 % wurde auf das 6-fache mit Wasser verdünnt und in einer Menge von 20g/kg (0,1 %, als Konzentration der gelösten Stoffe) auf eine geschnittene Tabakfolie, die mit Hilfe eines Papierherstellungsverfahrens erhalten worden war, aufgesprüht.

Die Proben wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 zu Zigaretten verarbeitet. Diese Zigaretten wurden zusammen mit Zigaretten aus den Kontrollproben organoleptischen Tests durch zwanzig professionelle Prüfer unter Anwendung eines Zwei-Punkt-Vergleiches unterworfen. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle 3 angegeben.

TABELLE 3

Proben	Aromatisierung	Trocknung s tempe- ratur	Bewertung (Durchschnitt)	0	-1,2	Geschmack	Eigenart
erfindungsgemäße Probe	-	Geruch	-1,6	0	0
proben mit pulverförmigem Aromatisierungsstoff	20 ⁰C	-2,0	-0,8	-0,7
Il	40 °C	-1,7	-1,1
Il	60 ⁰C	-1,9	-1,5

K) CD OO CD

Aus den Ergebnissen der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Probe im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart der Probe, welche das pulverförmige Aromatisierungsmittel enthält, überlegen ist, wobei der pulverförmige Extrakt zu einem abgeschwächtem Aroma und verstärktem bitteren Geschmack führt.

Beispiel 4

In einer Extraktionsvorrichtung wurden 100 g pulverförmiger gelber Tabak des Typs BY-No. 4, der in Japan produziert worden war (Feuchtigkeitsgehalt von 7,9%) 10 min. lang mit Wasser von 5 C in einer Menge entsprechend dem dreifachen Gewicht des Rohmaterials extrahiert, wonach der flüssige Extrakt mit Hilfe einer Zentrifuge abgetrennt wurde. Die so erhaltene Flüssigkeit wurde unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von 40 C konzentriert, wobei 64,3 g eines konzentrierten Extrakts einer Konzentration von 30 % erhalten wurden.

Andererseits wurden 100 g des vorstehend angegebenen Rohmaterials mit 1 kg Methanol extrahiert, wonach der flüssige Extrakt mit Hilfe einer Zentrifuge abgetrennt wurde. Die so erhaltene Flüssigkeit wurde unter vermindertem Druck bei 50 C in einem rotierenden Verdampfer konzentriert. Dann wurde der vorstehend angegebene konzentrierte Extrakt unter vermindertem.Druck behandelt, wobei 4 2,9 g eines Extrakts einer Konzentration von 50 % erhalten wurden.

Diese Extrakte wurden mit Wasser auf das 10- bis 20-fache verdünnt. Die so erhaltenen verdünnten Flüssigkeiten wurden in einer Menge von 0,1 bis 0,2 %, berechnet als

Konzentration der gelösten Stoffe, auf eine geschnittene Tabakfolie, die mit Hilfe eines Papierherstellungsverfahrens hergestellt worden war, gleichförmig aufgesprüht. Die Folie wurde dann in gleicher Weise wie in Beispiel 1 zu Zigaretten verarbeitet.

Diese Proben wurden zusammen mit einer nicht aromatisierten Kontrollprobe organoleptisehen Tests durch zwanzig professionelle Prüfer unter Anwendung des Zwei-Punkt-Vergleiches unterworfen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.

TABELLE 4

Art des Extrakts	Zugesetzte Menge (%) (als Konzentration des gelösten Materials)	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
nichtaromatisierte Probe	-	0	0	0
erfindungsgemäße Probe	0,1	+ 2,4	+ 2,1	+ 1,5
Il	0,2	+ 1,7	+ 1 ,6	+ 1,1
Methanolextrake	0,1	+ 1,3	+ 1,2	+ 0,4
Il	0,2	+ 0,8	+ 0,5	+ 0,2

K) CD OO CD

Aus den Ergebnissen der Tabelle 4 ist ersichtlich, daß sowohl die mit kaltem Wasser, als auch die mit Methanol extrahierten Extrakte im Hinblick auf Geschmack, Geruch und Eigenschaften verbessert sind. Insbesondere die erfindungsgemäß hergestellten Proben (Kaltwasser-Extrakte) sind im Hinblick auf die Qualität des Aromas sowie auf die Qualität des Rauchs und des Geschmacks verbessert.

In diesem Beispiel wurden zufriedenstellende Ergebnisse bei Verwendung der Aromatisierungszubereitung in einer Menge von 0,1 % erhalten.

Beispiel 5

In den U.S.A. produzierter Burley-Tabak Type KCL wurde auf eine Länge von nicht mehr als 5 mm zerkleinert, so daß 8 kg eines Rohmaterials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 12,7 % erhalten wurden. Das Rohmaterial wurde zusammen mit 24 kg kaltem Wasser von 5 C in einen mit Mantel versehenen Rühr-Extraktor gegeben und in diesem 4 min. lang unter Rühren mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,6 m/s extrahiert. Der flüssige Extrakt, der eine Konzentration von 6,9 % hatte, wurde dann mit Hilfe einer Zentrifuge von dem Rückstand abgetrennt, wobei eine Extraktmenge von 19,6 kg erhalten wurde.

Die Gesamtmenge dieses flüssigen Extrakts wurde unter vermindertem Druck während 76 min. bei einer Temperatür von 40 C mit einer wirksamen Temperaturdifferenz von 10 ⁰C in einer von Außen beheizten Konzentriervor-

richtung mit einer Heizfläche von 0,59 m und mit Zwangszirkulation konzentriert, wobei 4,48 kg eines konzentrierten Extrakts einer Konzentration von 30 % erhalten wurden.

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Andererseits wurden 200 g des gleichen Rohmaterials mit 600 g Wasser von 5 C während 10 min. in einer Extraktionsvorrichtung extrahiert und eine Fest-flüssig-Trennung in einer Zentrifuge durchgeführt. Dabei wurden 4 76 g eines flüssigen Extrakts einer Konzentration von 7,1 % erhalten. Diese Flüssigkeit wurde dann unter vermindertem Druck während 85 min. bei 40 C und mit einer wirksamen Temperaturdifferenz von 10 C in einem Rotationsverdampfer konzentriert, wobei 111 g eines konzentrierten Extrakts mit einer Konzentration von 30 % als Kontrollprobe gebildet wurden.

Die jeweils erhaltenen Extrakte wurden mit Wasser auf das 10-fache verdünnt und gleichförmig in einer Konzentration der gelösten Stoffe von 0,1 % auf Tabakfolien, die mit Hilfe eines Papierverfahrens hergestellt worden waren, aufgesprüht. Die Folien wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 zu Zigaretten verarbeitet. Die erhaltenen Proben wurden organoleptischen Tests durch 20 professionelle Prüfer unter Anwendung eines Zwei-Punkt-Vergleiches unterworfen, wobei ein nicht aromatisiertes Produkt als Kontrolle angewendet wurden. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.

TABELLE 5

Konzentrier vorrichtung	Tempera tur differenz (⁶O	Konzentra tions- dauer (min.)	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
keine (nicht aromatisierte Probe)	-	-	0	0	0
Rotationsverdampfer	10	85	+ 2,6	+ 2,8	+ 2,3
Vorrichtung mit Außenheizung	10	76	+ 2,5	+2,6	+ 2,1

CD OO CD CD

Aus den Ergebnissen der Tabelle 5 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Aromatisierungszubereitungen, die durch Extraktion in dem mit Rühreinricht versehen Extraktor des Manteltyps extrahiert und in der Konzentriervorrichtung mit Außenheizung konzentriert worden waren, im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart wesentlich verbessert sind, wie im Fall des Konzentrierens mit dem Rotationsverdampfer in Beispielen 1 bis 5, und daß die erfindungsgemäßen Zubereitungen ein Aroma ver-Ursachen, das der Art des verwendeten Tabaks eigen ist.

Beispiel 6

Durch Zugabe von Wasser wurde getrockneter, geschnittener Burley-Tabak auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 22 % eingestellt. Der in Beispiel 3 hergestellte konzentrierte Extrakt aus dem USA-Tabak Burley, Type ABR-No. 8 wurde mit Ethylalkohol auf das 10-fache verdünnt und in einem Mengenverhältnis von 33 g/kg (0,1 %, angegeben als Konzentration der gelösten Stoffe) auf diesen geschnittenen Tabak aufgesprüht, der dann wiederum bei 110 C in einem Trockner mit Ventilation bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 11,1 % getrocknet wurde. Nach der in Beispiel 1 angegebenen Verfahrensweise wurde der geschnittene Tabak gewickelt, um Proben herzustellen, welche die erfindungs-

25 gemäße Aromatisierungszubereitung enthielten.

Zur Herstellung einer Kontrollprobe wurde andererseits geschnittener Tabak mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 33,3 %, dem lediglich Wasser zugesetzt wurde, in gleicher Weise bis auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 11,1 % getrocknet und zu Zigaretten verarbeitet.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Proben und die Kontrollproben wurden organoleptischen Tests durch 20 professionelle

Prüfer durch Zwei-Punkt-Vergleich unterworfen. Die so erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt.

TABELLE 6

Probe	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
nichtaromati- sierte Probe	0	0	0
erfindungs gemäße Probe	+1,3	+2,1	+2,2

Aus den Ergebnissen der Tabelle 6 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Probe im Vergleich mit der Kontrollprobe verminderten laubartigen Geruch und verminderten bitteren oder scharfen Geschmack zeigt und wesentlich verbessert im Hinblick auf die Qualität des Aromas ist.

Beispiel 7

In U.S.A. produzierter Burleytabak Type KCL wurde zerkleinert, wobei 200 g eines Rohmaterials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 11,1 bis 12,4 % und einer Länge von nicht mehr als 5 mm erhalten wurden. Dieses Material wurde mit 600 g Wasser von 5 °C während 10 min. extrahiert, wonach die Fest-Flüssig-Trennung in einer Zentrifuge erfolgte, so daß 460 g des flüssigen Extrakts der Type KCL einer Konzentration von 2,7 % erhalten wurden. Jeder flüssige Extrakt des Tabaks Type KCL wurde unter

vermindertem Druck bei einer Temperatur von 40 C und einer wirksamen Temperaturdifferenz von 10 ⁰C in einem Rotationsverdampfer konzentriert, wobei 115 g konzentrierter KCL-Extrakt einer Konzentration von 30 % erhalten wurde. Der konzentrierte Extrakt wurde mit einer 8 7%-igen Glycerinlösung oder Propylenglykollösung vermischt, wobei eine Aromatisierungszubereitung mit einer Konzentration der im Extrakt gelösten Stoffe von 10 % bzw. 20 % gebildet wurde.

Die konzentrierten Extrakte und die entsprechenden Aromatisierungszubereitungen wurden in einem Kühlschrank aufbewahrt, um die Aromatisierungswirkung und die physikalischen Eigenschaften der Aromatisierungszubereitungen zu überprüfen und auf diese Weise die Qualitätsverände-

15 rung während der Lagerung festzustellen.

Die Extrakte und die Aromatisierungszubereitungen wurden mit Wasser auf das 5- bis 20-fache verdünnt und die erhaltenen Aromatisierungszubereitungen wurden in einer Konzentration der gelösten Stoffe von 0,1 % auf geschnittene Tabakfolien, die mit Hilfe eines Papierverfahrens erhalten worden waren, aufgesprüht.

Der so erhaltene geschnittene Tabak wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet, um erfindungsgemäße Proben herzustellen. Von Aromatisierung freier geschnittener Tabak wurde in gleicher Weise verarbeitet, um eine Kontrollprobe herzustellen. Diese Proben wurden organoleptischen Tests durch 20 professionelle'Prüfer unter Anwendung des Zwei-Punkt-Vergleiches unterworfen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 7 aufgeführt.

Tabelle 8 zeigt außerdem die Ergebnisse der Messung der Dichte, des pH-Werts, der Viskosität und der Bakterienzahl der Aromatisierungszubereitungen unmittelbar nach

der Herstellung und drei Monate nach der Herstellung,

TABELLE 7

Art der Aromatisierung	Zusatz	Konzen tration der ge lösten Stoffe des Extraks (%)	Monate	Bewertung (Durchschnitt)	Geschmack	Eigen art
Rohmaterial	-	-	-	Geruch	0	0
nicht aroma- tisierte Probe	-	28,9	0	0	+2,8	+2,3
KCL	Glyzerin	10	3	+2,6	+2,9	+2,2
Propylen- glykol	20	3	+2,5	+2,8	+2,2
10	3	+2,6	+2,5	+2,1
+2,4

TABELLE 8

Art der Aromatisie rung	Zusatz	Konzentra tion der gelösten Stoffe des Extrakts (%)	Monate	Dichte Cd₄ )	pH	Viskosität (Pa.s)	Bakterien zahl/ml	Zahl der Fungi/ml
Roh material	Glycerin	10	0	1 ,211	5,59	27,7.10"³	2,72.10⁵	230
KCL	Propyüen- glykol	10	3	1 ,209	5,60	28,0.10~³	2,50.10⁵	-
20	0	1 ,177	5,48	8,6.10~³	5,53.10⁵	490
20	3	1 ,178	5,48	9,0.10"³	5,08.10⁵	-
10	0	1 ,085	5,95	79,5.10~³	2,06.10⁵	-
10	3	1 ,088	5,98	72,3.10~³	1 ,25.1O⁵	-

4>-K) CD OO CD LD

Aus den Ergebnissen der Tabelle 7 kann geschlossen werden, daß bei 3-monatiger Lagerung bei 5 C die Aromatisierungswirkung der erfindungsgemäßen Zubereitungen im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Qualität praktisch die gleiche wie die der Extrakte unmittelbar nach der Herstellung ist, so daß das Aroma, welches der Art des verwendeten Tabaks eigen ist, aufrechterhalten wird.

Die Ergebnisse der Tabelle 8 zeigen darüber hinaus, daß die physikalischen Eigenschaften, wie Dichte, pH-Wert und Viskosität während der Lagerung nicht wesentlich verändert werden und daß die Bakterienzahl leicht abnimmt, so daß kein Anzeichen von Abbau zu erkerinen ist.

Beispiel 8

Wiedergetrockneter einheimischer (japanischer) Tabak Nr. 2 wurde zerkleinert, so daß 200 g Rohmaterial mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 11,6 % und einer Stücklänge von nicht mehr als 5 mm erhalten wurden. Wie in Beispiel 7 wurde dieses Material bei 5 ⁰C extrahiert und der Extrakt unter vermindertem Druck bei 40 °C konzentriert, wobei 139 g eines konzentrierten Extrakts mit einer Konzentration von 30 % erhalten wurden. Dieser Extrakt wurde mit der zweifachen Menge 87%-igem Glycerin vermischt, wobei eine Aromatisierungszubereitung mit einer Konzentration der gelösten Extraktstoffe von 10 % erhalten wurde.

Diese Zubereitung wurde mit Wasser auf das 10-fache verdünnt und in einer Menge von 1 g/kg (0,01 %, als Konzentration der gelösten Stoffe) auf ein geschnittenes Tabakprodukt aufgesprüht, wobei ein erfindungsgemäßes Produkt hergestellt wurde, welches in gleicher Weise wie

in Beispiel 1 zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Probe aufgewickelt wurde. Ein nichtaromatisiertes Tabakprodukt wurde in gleicher Weise gewickelt, um eine Kontrollprobe herzustellen. Die erfindungsgemäße Probe und die Kontrollprobe wurden durch 20 professionelle Prüfer organoleptischen Tests im Zwei-Punkt-Vergleich unterworfen, deren Ergebnisse in Tabelle 9 aufgeführt sind.

TABELLE 9

Probe	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
nichtaromatisierte Probe erfindungsgemäße Probe	0 + 1,9	0 +2,4	0 + 1,6

Aus den Ergebnissen gemäß Tabelle 9 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Probe im Vergleich mit der Kontrollprobe im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart verbessert ist und insbesondere im Hinblick auf die Qualität des Geschmackes und des Rauchs verbessert ist.

Beispiel 9

In U.S.A. produzierter Burley-Tabak, Type KCS, wurde zerkleinert, wobei 9 kg eines Rohmaterials mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 11,6 % und einer Stücklänge von nicht mehr als 5 mm gebildet wurde.

In gleicher Weise wie in Beispiel 5 wurde dieses Material

extrahiert und der Extrakt konzentriert, wobei 4,2 kg eines konzentrierten Extrakts einer Konzentration von 30 % erhalten wurden. Dieser Extrakt wurde mit der zweifachen Menge 89%-igen Glycerins vermischt, wobei eine Aromatisierungszubereitung hergestellt wurde, deren Konzentration an gelösten Extraktstoffen 10 % betrug.

Diese Zubereitung wurde in dem Verfahren zur Herstellung von Folientabak mit Hilfe eines Papierherstellungsverfahrens zu einer konzentrierten Flüssigkeit zugesetzt (in einer Konzentration der gelösten Stoffe von 0,08 %, bezogen auf das Produkt) und wurde dann auf eine Grundfolie aufgetragen. Die gebildete Folie wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gewickelt, um eine erfin-

15 dungsgemäße Probe herzustellen.

Von Aromatisierungsmittel freier, geschnittener Tabak wurde in gleicher Weise verarbeitet, um eine Kontrollprobe herzustellen. Die erfindungsgemäße Probe und die Kontrollprobe wurden durch zwanzig professionelle Prüfer organoleptischen Tests nach dem Zwei-Punkt-Vergleich unterworfen, deren Ergebnisse in Tabelle 10 gezeigt sind.

TABELLE 10

Probe	Bewertung (Durchschnitt)	Geruch	Geschmack	Eigenart
nichtaromatisierte Probe erfindungsgemäße Probe	0 +2,9	0 +2,9	0 +2,2

Aus den Ergebnissen der Tabelle 10 wird verständlich, daß die erfindungsgemäße Probe das für Burley-Tabak charakteristische Aroma in verstärktem Maß aufweist und im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart im Vergleich mit der Kontrollprobe verbessert ist.

Beispiel 10

Nach der Verfahrensweise des Beispiels 7 wurden konzentrierte Extrakte hergestellt, wobei als Rohmaterialien gelber Tabak Type OCS und OCH sowie Burley-Tabak Type KCS und KCL verwendet wurden, die aus den U.S.A. stammten, Die Extrakte wurden mit 8 7 %-iger Glycerinlösung vermischt, wobei vier Aromatisierungszubereitungen mit einer Konzentration der gelösten Extraktstoffe von 10 % erhalten wurden.

Die Zubereitungen wurden in dem in Tabelle 11 angegebenen Verhältnis miteinander vermischt und mit Wasser auf das 20-fache verdünnt.

TABELLE 11

Aromatisierungs- Zubereitung	OCS	OCH	KCS	KCL
Verhältnis	35	15	35	15

Die so erhaltene verdünnte Flüssigkeit wurde auf Zigaretten mit niederem Nikotin- und Teergehalt aufgetragen, die einen Umfang von 25 mm, eine Länge von 85 mm, einen 25 mm-Filteranteil und eine Reihe von Perforationen hatten. Die aufgetragene Menge betrug 10 μΐ pro Zigarette

und das Auftragen erfolgte mit Hilfe eines Mikrozylinders. Die verwendete Kontrollprobe war frei von Aromatisierung sraitteln. Diese Proben wurden organoleptischen Tests nach dem Zwei-Punkt-Vergleich durch 20 professionelle Prüfer unterworfen. Die Ergebnisse der Tests sind in Tabelle 12 gezeigt.

TABELLE 12

Probe	Bewertung (Durchschnitt)	Geschmack	Eigenart
nichtaromatisierte Probe erfindungsgemäße Probe	Geruch	0 +2,3	0 +1,4
0 +2,6

Aus den Ergebnissen der Tabelle 12 wird verständlich, daß die erfindungsgemäße Probe im Hinblick auf Geruch, Geschmack und Eigenart im Vergleich mit der Kontrollprobe wesentlich verbessert ist und insbesondere ist die erfindungsgemäße Probe, anders als die Kontrollprobe, frei von Nachteilen und hat verstärktes Aroma und eine vergrößerte Menge an Rauch und ermöglicht somit dem Verbraucher zufriedenstellenden Genuß.

Sl/HJ

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1 . ) Verfahren zur Herstellung einer Tabak-Aromatisierungszubereitung, dadurch gekennzeichnet , daß Tabakblätter, die bis zu einem Wassergehalt von 7 bis 13 Gew.-% getrocknet wurden, mit kaltem Wasser einer Temperatur von 0 bis 10⁰C bei Anwendung einer Wassermenge, die höchstens der 1- bis 5-fachen Gewichtsmenge der Tabakblätter entspricht, extrahiert werden, und der nach Abtrennen der festen Bestandteile gebildete flüssige Extrakt bei einer Temperatur von 30 bis 50 C bis auf eine Konzentration an gelösten Stoffen von 25 bis 3 5 Gew.-% konzentriert wird, so daß ein konzentrierter Extrakt

15 erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Extraktion mit kaltem Wasser einer Temperatur von 5 bis 10 °C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Extrakt bei einer Temperatur von 40 bis 50 °C konzentriert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Extraktion während einer Dauer von 4 bis 20 min. durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis A₁ dadurch q f¹ k ο η η ν. ο i c h η ο t , daß dom qobildo-Len konzentrierten Extrakt ein mehrwertiger Alkohol zugemischt wird.
6. Aromatisierter Tabak, dadurch gekennzeichnet , daß er als Aromatisierungsmittel eine Aromatisierungszubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.