DE3422741A1 - Piezoelektrischer kontaminationsdetektor - Google Patents

Piezoelektrischer kontaminationsdetektor

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Description

Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor
Die Erfindung betrifft einen piezoelektrischen Kontaminationsdetektor zur Bestimmung der Masse oder Schichtdicke der auf einer Oberfläche eines piezoelektrischen Schwingers adsorbierten oder kondensierten gasförmigen, flüssigen oder festen Stoffe.
An Bord von Raketen, Satelliten und dgl. Flugkörpern muß die Kontamination kritischer Teile infolge Ausgasung und Verdampfung der verwendeten Konstruktionsmaterialien, deren Überzüge und Schmierstoffe durch eine restriktive Materialauswahl begrenzt und die verbleibende Kontamination der kritischen Teile kontrolliert werden.
Besonders gefährdete Teile sind: optische Elemente, wie Infrarot-Optiken, Sonnenenergie-Kollektoren, oder mechanische Teile wie Ventile, oder Strukturen, die mit Thermalanstrichen und -schichten für ein bestimmtes thermaloptisches Verhalten (Emissions- und Reflexionsvermögen) versehen sind. Mit zunehmendem Einsatz tieftemperaturgekühlter Optiken und Sensoren und durch den Ersatz metallischer Werkstoffe durch organische Komponenten ist eine Verschärfung der Problematik entstanden und dadurch eine kontinuierliche An-Bord-Kontrolle der Kontamination notwendig geworden.
Eines der meist verwendeten Meßverfahren beruht auf der Änderung der Schwingfrequenz eines piezoelektrischen Schwingers durch die zusätzliche Masse adsorbierter oder kondensierter Stoffe auf derjenigen Kristalloberfläche, die der Ausgasungsquelle zugewandt ist.
Bei Detektoren herkömmlicher Art werden zwei Schwingquarze verwendet, ein Meßquarz und ein Referenzquarz. Diese werden üblicherweise übereinander angeordnet, und zwar derart, daß der Meßquarz den Referenzquarz zur Verhinderung seiner Kontamination abdeckt. Zur selektiven Bestimmung der Adsorption oder Kondensation verschiedener Stoffe muß die Temperatur des Meßkristalls im gewünschten Bereich kontrollierbar variiert werden können. Aus meßtechnischen Gründen muß der Referenzquarz die gleiche Temperatur annehmen, da die Schwingfrequenz nicht nur von der Masse, sondern auch von der Kristalltemperatur abhängt, die mit diskreten Temperaturfühlern meist zwischen den beiden Kristallen gemessen wird. Die Temperaturkontrolle kann durch ein eingebautes thermoelektrisches Modul, durch den Wärmeaustausch mittels von außen zugeführter abgekühlter bzw. erwärmter Gase oder Flüssigkeiten, oder durch andere geeignete Methoden erfolgen.
Wie verschiedene Autoren gezeigt haben, können trotz kompakter Bauweise beträchtliche Temperaturunterschiede zwischen beiden Quarzen entstehen, welche zu unkontrollierbaren und entsprechend nicht korrigierbaren Meßfehlern führen. Ferner wurde festgestellt, daß mit einem diskreten Temperaturfühler, welcher zwischen den beiden Quarzen angebracht ist, nicht die wahre Temperatur des Meßkristalls gemessen wird, sondern ungefähr diejenige der Quarzhalterung. Des weiteren kann mit solchen Detektoranordnungen eine Kontamination des Referenzquarzes nicht vollständig ausgeschlossen werden.
Bei solchen Detektorkonzepten dient der Referenzschwingquarz in erster Linie als Temperaturreferenz, da ein idealer Detektor einen Meßschwingquarz ohne jeglichen Temperaturkoeffizienten enthalten sollte. Da keine solchen für den vorgesehenen Detektor geeigneten Quarzkristalle existieren, wird daher ein zweiter, idealerweise identischer Schwingquarz als Temperaturreferenz benutzt. Unvermeidliche Fabrikationstoleranzen des Kristall-Schnittwinkels führen aber in der Praxis zu abweichenden Temperaturkoeffizienten zwischen Schwingquarzen, welche den Meßwert verfälschen.
Von D. A. Wallace (Journal of Spacecraft, Vol. 17, No. 2, 1980, S. 153) wurde ein Ausgasungs-Detektor vorgeschlagen, bei dem durch die Verwendung eines Dublett-Quarzkristalls ("doublet crystal") der Temperaturunterschied zwischen Meß- und Referenzkristall verringert werden kann. Diese Ausführung hat jedoch den Nachteil des Übersprechens zwischen den Resonanzzonen, bedingt durch die mögliche Kopplung zwischen den unterschiedlichen Meß- und Referenzschwingungen. Diese Kopplung führt zu Frequenz-Unstabilitäten und Interferenzerscheinungen.
Zur Wiederverdampfung der adsorbierten und kondensierten Stoffe wird generell der Meßkristall ausgeheizt. Bei den vorgenannten Detektorkonzepten wird dazu ein zusätzliches, diskretes Heizelement oder bei gewissen Ausführungen der vorgenannte, diskrete Temperaturfühler verwendet. Da die Wärmeübertragung hauptsächlich indirekt durch Strahlungsaustausch erfolgt, ist der thermische Wirkungsgrad gering und somit der elektrische Leistungsbedarf bedeutend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Detektorkonzept vorzuschlagen, bei welchem die vorerwähnten Nachteile der ungenauen Temperaturerfassung und -kontrolle bei piezoelektrischen Kontaminationdetektoren vermieden ist. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß mindestens der Meßschwinger mit mindestens einem integrierten Dünnfilm-Temperaturfühler versehen ist. Durch die genaue Kenntnis der Kristalltemperatur wird eine elektronische oder numerische Korrektur des Temperatureinflusses auf die Schwingfrequenz ermöglicht. Damit besteht grundsätzlich die Möglichkeit, auf. den Referenzschwinger zu verzichten; dies erfordert aber eine absolute Frequenzmessung, eine Forderung, die meist nur unter Laborbedingungen erfüllt werden kann. Falls auf den Referenzschwinger aus Gründen einer vereinfachten, weiteren Signalverarbeitung nicht verzichtet werden kann, ist durch die
erfindungsgemäße Temperaturerfassung die Möglichkeit gegeben, den Effekt der Schnittwinkeldifferenz und der Temperaturdifferenz zwischen Meß- und Referenzschwinger zu korrigieren.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäß ausgebildeten Detektors ergibt sich aus der Möglichkeit, den integrierten Temperaturfühler so auszubilden, daß er auch zur direkten Kristall-Ausheizung verwendbar ist, wodurch der thermische Wirkungsgrad verbessert und die aufzuwendende Heizenergie erniedrigt wird. Dazu sind widerstandsvergrößernde Geometrien, wie Maänder-ähnliche Dünnfilm-Strukturen vorteilhaft. Es besteht auch die Möglichkeit, mindestens eine der Elektroden als Temperaturfühler und/oder Ausheizelement auszubilden.
Als Meß- und Referenzschwinger können alle geeigneten Materialien und Schnitte verwendet werden; bevorzugt werden aber für diese Anwendung AT- oder BT-Schnitt Quarzresonatoren, und zwar wegen ihrer ökonomischen Herstellungsmethoden und weit verbreiteten Verwendung.
Als integrierte Dünnfilm-Temperaturfühler können Widerstandsfühler, Thermoelemente, Halbleitersensoren benutzt werden, bevorzugt werden für diese Anwendung metallische Dünnfilme· Diese Dünnfilme können, ebenso wie die Elektroden, durch physikalische, chemische und elektrochemische Gas-, Flüssigkeits- oder Feststoffreaktionen aufgebracht werden, bevorzugt werden insbesondere Kathodenzerstäubung, Verdampfen oder elektrochemische Abscheidung.
Der erfindungsgemäß ausgebildete Detektor kann als Einkristall-Detektor, welcher als einzigen piezoelektrischen Schwinger den Meßschwinger enthält, oder als Zweikristall-Detektor, welcher den Meßschwinger und den Referenzschwinger enthält, oder als Multikristall-Detektor für Spezialzwecke gebaut werden. Zudem
sind verschiedene weitere Ausführungsformen möglich.
Weitere Merkmale des in Betracht kommenden Detektors gehen aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung eines in den Figuren 1 bis 3 dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiels eines Zweikristall-Detektors hervor. Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch den Kontaminationsdetektor; Fig. 2 eine Aufsicht auf die Schwingquarz-Sensoren;
Fig. 3 die Aufhängung der Schwingquarze in schematischer Darstellung.
Wie aus Fig. 1 hervorgeht, sind der Meßquarz 1 und der Referenzquarz 2 auf der Basisplatte 3 der Kühl- bzw. Heizkammer 4, welche vom Detektorgehäuse 5 umschlossen ist, montiert. Der Referenzquarz 2 ist vom Meßquarz 1 durch eine als Kontaminationsschild wirkende Trennwand 6 und von der Kontaminationsquelle durch ein wärmedurchlässiges optisches Fenster 7 getrennt. Dieses optische Fenster 7 kann auch in der Öffnung des Detektorgehäuses angeordnet sein, wenn der Kontaminationsschild zum Kontaminationsschutz des Referenzquarzes genügt. Der Sichtwinkel des Meß- und Referenzquarzes wird durch ihre Blendenöffnungen 8 und 9 in der Kühl- bzw. Heizkammer 4 und im Detektorgehäuse 5 definiert. Die Kühl- bzw. Heizkammer 4 wird mit einem thermoelektrischen Element 10 auf die Arbeitstemperatur gebracht, wobei der Montageflansch 11 zwecks Kühlung als Wärmeableiter ausgebildet ist. Die Quarzoszillator-Elektronik 12 ist unmittelbar unter dem Montageflansch 11 in einem thermisch abgetrennten Gehäuse 13 in der Nähe der beiden Schwingquarze angeordnet. Über einen Durchgangsstecker 14 werden die elektrischen Signale dem Meßsystem zugeführt.
Fig. 2 zeigt eine mögliche Ausführung der Schwingquarze, bei welcher zusätzlich zu den Elektroden 15 ein integrierter, Müander-förmiger Temperaturfühler 16 aufgebracht ist.
Fig. 3 zeigt die Aufhängung der Schwingquarze innerhalb der Kühl- bzw. Heizkammer 4. Beide Quarze sind mittels elastischer Elemente 18, die an den elektrisch isolierten Durchführungen 17 in der Basisplatte 3 befestigt sind, aufgehängt.
Um die durch den möglichen Temperaturunterschied zwischen der Kühl- bzw. Heizkammer 4 und dem Detektorgehäuse 5 hervorgerufenen Wärmeverluste klein zu halten, sind beim dargestellten Ausführungsbeispiel die in Betracht kommenden Flächen 19 durch einen Thermalanstrich oder eine entsprechende Beschichtung mit geringer thermaloptischer Emmission und hoher Reflexion im interessierenden Temperaturbereich versehen. Dies gilt ebenfalls für Flächen, die direkten Wärmequellen, wie z.B. der Sonne, ausgesetzt sind.
Da hingegen die Wärmeübertragung zwischen der Kühl- bzw. Heizkammer 4 und den beiden Schwingquarzen 1 und 2 zur Erreichung eines niedrigen Energiebedarfs möglichst hoch sein soll, sind die inneren Flächen 20 der Kühl- bzw. Heizkammer 4 mit einem Thermalanstrich oder einer Beschichtung versehen, so daß im interessierenden Temperaturbereich deren thermaloptische Emissions- und. Absorptionswerte möglichst nahe an Werte eines Schwarzen Körpers herankommen.
Abgesehen von den Weltraum-Anwendungen kann der erfindungsgemäß ausgebildete Detektor und seine Einzelteile auch zur Verbesserung von Detektoren für konventionelle Anwendungen verwendet werden, wie Aufwachsraten-Monitore für die Beschichtungstechnoldgien, Aerosol-Partikel-Analysatoren für den Umweltschutz und seismische Detektoren für die Erdbeben-Frühwarnung.
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Claims (19)

  1. Ansprüche
    1/ Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens der piezoelektrische Meßschwinger mit mindestens einem integrierten Dünnfilm-Temperaturfühler versehen ist.
  2. 2. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein integrierter Dünnfilm-Temperaturfühler aus einem Widerstandselement besteht.
  3. 3. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein integrierter Dünnfilm-Temperaturfühler aus einem Halbleitermaterial besteht.
  4. 4. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein integrierter Dünnfilm-Temperaturfühler ein Thermoelement ist.
    MÜNCHEN: TELEFON (089) 225585 KABEL: PROPINDUS ■ TELEX: 52424-4
    BERLIN: TELEFON (030) 8312ΟΘ8 KABELiPROPINDUS-TELEX: 184057
  5. 5. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Elektrode des Meßschwingers zugleich als Dünnfilm-Widerstands-Temperatur fühler ausgebildet ist.
  6. 6. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach einem der Ansprüche i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausheizung des Meßschwingers eine vom Meßschwinger getrennte Widerstandsheizung eingebaut ist.
  7. 7. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ausheizung des Meßschwingers auf seiner Oberfläche eine vom Dünnfilm-Temperaturfühler getrennte, integrierte Widerstandsheizung angebracht ist.
  8. 8. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Dünnfilm-Temperaturfühler gleichfalls als Heizelement zur Ausheizung des Meßschwingers ausgebildet ist.
  9. 9. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden des Meßschwingers gleichzeitig sowohl als Dünnfilm-Temperaturfühler als auch als Heizelement zur Ausheizung des Meßschwingers, ausgebildet sind.
  10. 10. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach einem der Ansprüche 2 und 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die integrierten Dünnfilm-Temperaturfühler und Heizelemente aus einer widerstandsvergrößernden Geometrie, insbesondere aus einer mäander- oder mäanderähnlichen Struktur bestehen.
  11. 11. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zum Meßschwinger (1) ein zweiter, vom ersten durch einen Kontaminationsschild (6) getrennter, und durch ein optisches Fenster (7) vor Kontamination, nicht aber vor Wärmestrahlung geschlitzter Referenzschwinger (2) in der Kühl- bzw. Heizkammer (4) eingebaut ist.
  12. 12. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Referenzschwinger (2) mit mindestens einem oder ohne integrierten Dünnfilm-Temperaturfühler nach den Ansprüchen 1 bis 5 versehen ist.
  13. 13. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Fenster (7) an der Kühl- bzw. Heizkammer (4) angebracht ist.
  14. 14. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Fenster (7) im Detektorgehäuse (5] angeordnet ist.
  15. 15. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung bzw. Heizung der Kühl- bzw. Heizkammer (4) mittels eines thermoelektrischen Elements erfolgt.
  16. 16. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verringerung der Wärmeabgabe der Außenwand der Kühl- bzw. Heizkammer (4) an das Detektorgehäuse (5), die Außenfläche (19) der Kühl- bzw. Heizkammer (4) und die Innenflächen (19) des Detektorgehäuses (5) mindestens teilweise mit einem Thermalanstrich oder einer Thermalbeschichtung von geringer thermaloptischer Emission, jedoch hoher Reflektion versehen sind.
  17. 17. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Begünstigung der Wärmeübertragung zwischen der Kühl- bzw. Heizkammer (4) und den beiden piezoelektrischen Schwingern (1, 2) die Innenflächen (20) der Kühl- bzw. Heizkammer (4) mindestens teilweise mit einem Thermalanstrich oder einer Thermalbeschichtung versehen sind, deren thermaloptische Emissions- und Absorptionswerte möglichst nahe an Werte des Schwarzen Körpers kommen.
  18. 18. Piezoelektrischer Kontaminationsdetektor nach den Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (15) und die integrierten Dünnfilm-Temperaturfühler und Heizelemente durch physikalische, chemische und elektrochemische Gas^Flüssigkeits- oder Feststoffreaktionen, insbesondere durch Kathodenzerstäubung oder Aufdampfung bzw. mittels elektrochemischer Methoden, aufgebracht sind.
  19. 19. Anwendung des piezoelektrischen Kontaminationsdetektors nach den Ansprüchen 1 bis 18 zur Bestimmung der Massenablagerung durch Ausgasung von Materialien im Vakuum, insbesondere in der Weltraumtechnik.
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