DE3406171A1 - METHOD FOR COMPRESSING A METAL OR CERAMIC BODY - Google Patents

Description

Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers Method for compacting a metallic or ceramic body

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Verdichtung von Körpern und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren, mit dem metallische oder keramische Körper mit kleinstmöglicher Verzerrung hergestellt werden können.The present invention relates to the field of compaction of bodies and, more particularly, to a Improved process with which metallic or ceramic bodies are produced with the least possible distortion can be.

Die mit der Produktion von metallischen Hochdichte-Objekten durch Verdichtung verbundene Methodik ist aus dem Stand der Technik bekannt. Beispiele aus dem Stand der Technik, die sich mit dieser Methodik befassen, sind die US-PSen 3 356 496 und 3 689 259. Bevor diese beiden Literaturstellen diskutiert werden, werden in einer kurzen Diskussion die beiden Haupt-Techniken illustriert, die gegenwärtig angewandt werden, um entweder ein lockeres Pulver oder einen vorgepreßten Metallpulver-Preßling zu verdichten. Diese beiden Techniken werden im allgemeinen als "heiß-isostatisches Pressen" und "Pulver-Schmieden" bezeichnet. Der Vorgang des heißisostatischen Verpressens ("HlP-Prozeß") besteht darin, loses Metallpulver oder einen vorgepreßten Formling in eine Metallbüchse oder Hohlform einzubringen, anschließend die Büchse zu evakuieren, die Büchse zu versiegeln, um den Wiedereintritt irgendwelcher Gase zu verhindern, und die Büchse in ein geeignetes Druckgefäß einzubringen. Das Druckgefäß hat interne Heizelemente, um die Temperatur des pulverförmigen Materials auf eine geeignete Verdichtungstemperatur anzuheben. Es werden üblicherweise innere Temperaturen von 1000 bis 2100⁰C in Abhängigkeit von dem Material, das verarbeitet wird, angewandt. Gleich-The methodology associated with the production of metallic high-density objects by compression is known from the prior art. Examples of the prior art dealing with this methodology are U.S. Patents 3,356,496 and 3,689,259. Before discussing these two references, a brief discussion will illustrate the two main techniques currently in use to compact either a loose powder or a pre-pressed metal powder compact. These two techniques are commonly referred to as "hot isostatic pressing" and "powder forging". The process of hot isostatic pressing ("HIP process") consists of placing loose metal powder or a pre-pressed molding in a metal can or hollow mold, then evacuating the can, sealing the can to prevent any gases from re-entering, and the can to be placed in a suitable pressure vessel. The pressure vessel has internal heating elements to raise the temperature of the powdered material to a suitable compression temperature. Internal temperatures of 1000 to 2100 ^° C. are usually used, depending on the material that is being processed. Same-

zeitig mit dem Anstieg der Temperatur im Inneren des HIP-Gefäßes wird der innere Druck langsam erhöht und in einem Bereich von 103,4 bis 206,8 MPa (15000 bis 30000 psi) gehalten, was wiederum abhängig ist von dem Material, das bearbeitet wird. Unter dem gemeinsamen Einfluß von Temperatur und isostatischem Druck wird das Pulver auf das theoretische Schüttgewicht des Materials verdichtet.as the temperature inside the HIP vessel rises, the internal pressure is slowly increased and maintained in a range of 103.4 to 206.8 MPa (15,000 to 30,000 psi), which in turn depends on the Material that is being processed. Under the joint influence of temperature and isostatic pressure, the powder is compressed to the theoretical bulk density of the material.

Ein HIP-Gefäß kann während eines bestimmten Zyklus mehr als eine Büchse aufnehmen; daraus resultiert die Möglichkeit, eine Vielzahl von Teilen aus pulverförmigem Metall pro Zyklus zu verdichten. Zusätzlich ist durch die Einwirkung des isostatischen Druckes die Verdichtung mehr oder weniger einheitlich über das gesamte mit dem heißisostatischen Preßverfahren behandelte Teil. Durch die Anwendung einer geeigneten Ausführung der Metallbüchse ist es möglich, Einschnitte für Querlöcher oder Schlitze in dem verdichteten Gegenstand auszubilden. Allerdings ist die Durchlaufzeit einer Charge niedrig, da oft 8 Stunden oder mehr für einen einzigen Zyklus benötigt werden. Außerdem müssen am Ende des Zyklus die Metallbüchsen, die den Gegenstand aus pulverformxgem Metall umgeben, entweder maschinell oder chemisch entfernt werden.A HIP can hold more than one can during a given cycle; this results in the Ability to compact a wide variety of powdered metal parts per cycle. Additionally is by the action of the isostatic pressure the compression more or less uniformly over the entire part treated with the hot isostatic pressing process. By applying a suitable design With the metal sleeve it is possible to make cuts for transverse holes or slots in the compacted object to train. However, the throughput time of a batch is low, as it often takes 8 hours or more a single cycle are required. In addition, at the end of the cycle, the metal cans that hold the object surrounded by powder-form metal, either mechanically or chemically removed.

Die zweite bekannte Methode, pulverförmiges Metall zu verdichten, ist die Technik, die "Pulver-Schmieden" ("Powder Forging; PF") genannt wird. Der Pulverschmiede-Prozeß umfaßt die folgenden Verfahrensschritte: The second known method of compacting powdered metal is the technique known as "powder forging" ("Powder Forging; PF") is called. The powder forging process comprises the following process steps:

a) kaltes Verpressen lockeren Metall-Pulvers bei Raumtemperatur in einer geschlossenen Preßform bei Drücken im Bereich von 10 bis 50 TSI auf eine geeignete Geometrie (oft als "Vorform" bezeichnet),a) cold pressing of loose metal powder at room temperature in a closed mold Pressures in the range of 10 to 50 TSI to a suitable geometry (often referred to as a "preform"),

um es anschließend dem Schmiedeprozeß zu unterwerfen. Auf dieser Stufe ist die Vorform bröckelig und kann eine Porosität von 20 bis 30 % aufweisen; ihre Stabilität wird zurückgeführt auf die mechanische Verzahnung der pulverisierten Teilchen.to then subject it to the forging process. At this stage the preform is friable and can have a porosity of 20 to 30%; their stability is attributed to the mechanical interlocking of the pulverized particles.

b) Sintern der Vorform (d.h. die Vorform wird erhöhter Temperatur bei Atmosphärendruck ausgesetzt) unter Schutzgas-Atmosphäre. Der Sintervorgang bewirkt ein Zusammenschweißen der mechanisch verzahnten gepulverten Teilchen im festen Zustand.b) Sintering the preform (i.e. the preform is raised Temperature at atmospheric pressure) under a protective gas atmosphere. The sintering process causes a welding together of the mechanically interlocked powdered particles in the solid state.

c) Wiedererhitzen der Vorform auf eine geeignetec) reheating the preform to a suitable one

Schmiede-Temperatur (abhängig von der Legierung). Alternativ kann dieser Schritt des Wiederaufheizens in den Sinter-Schritt eingebracht werden, d) Schmieden (forging) der Vorform in einer geschlossenen Preßform auf die endgültige Geistalt. Die Preßform wird typischerweise bei einer Temperatur von 148 bis 316⁰C (300 bis 600⁰F) gehalten.Forging temperature (depending on the alloy). Alternatively, this reheating step can be incorporated into the sintering step, d) forging the preform in a closed mold to the final shape. The mold is typically maintained at a temperature of 148-316 ⁰ C (300 to 600 ⁰ F).

Der Schmiede-Schritt bringt die Porosität zum Verschwinden, die das Teil von dem Vor form-Schritt aufweist und gibt dem durch das PF-Verfahren behandelten Teil die endgültige Gestalt.The forge step makes the porosity disappear, that includes the part from the pre-forming step and gives that treated by the PF process Part the final shape.

Vorteile des Pulver-Schmiedens sind die hohe Verfahrensgeschwxndigkeit (bis zu 1 000 Teile pro Stunde), die Möglichkeit, das Teil in der endgültigen Gestaltung herzustellen, mechanische Eigenschaften, die denen konventionell geschmiedeter Produkte im wesentlichen äquivalent sind und hohe Materialausnutzung. Allerdings gibt es auch eine Zahl von Nachteilen, wie die Uneinheitlichkeit in der Dichte aufgrund der Abkühlung der Vorform, wenn sie in Kontakt mit der relativ kalten Preß-Form ist und die Tatsache, daß es nicht möglich ist, Einschnitte anzubringen, was bei der HIP-Technik möglich ist.The advantages of powder forging are the high process speed (up to 1 000 parts per hour), the possibility of the part in the final design produce mechanical properties that are essentially similar to those of conventionally forged products are equivalent and high material utilization. However, there are also a number of disadvantages, such as the non-uniformity in density due to the cooling of the preform when in contact with the relative cold press form and the fact that it is not possible to make incisions, what is with the HIP technology is possible.

Um auf die oben erwähnten Patentschriften zurückzukommen: Diese Druckschriften offenbaren anscheinend eine Kombination der isothermen und isostatischen Bedingungen des heißisostatischen Pressens und der Möglichkeit, mit dem HIP-Verfahren Einschnitte auszubilden, mit der kontinuierlichen Herstellung bei hoher Durchsatzgeschwindigkeit und niedrigen Kosten, die normalerweise mit dem Pulver-Schmieden verbunden sind. In der US-PS 3 356 496 wird die Lehre erteilt, ein äußeres Keramik-Formgefäß als erste Hitzesperre zu benutzen. Zusätzlich bewirkt dieses äußere Keramik-Formgefäß eine nahezu gleichmäßige Verteilung des Drucks auf das pulverförmige Material, wenn es verformt wird.To come back to the above mentioned patents: These documents apparently disclose a combination of the isothermal and isostatic conditions of hot isostatic pressing and the possibility of with the HIP process to form incisions, with the continuous production at high Throughput speed and low cost normally associated with powder forging. U.S. Patent 3,356,496 teaches the use of an outer ceramic molded vessel as the first heat barrier use. In addition, this outer ceramic mold causes an almost even distribution of the Pressure on the powdery material when it is deformed.

In der US-PS 3 689 259 wird die Lehre erteilt, granulierte feuerfeste Materialien zu benutzen. Diese Druckschrift beabsichtigt eine Verbesserung gegenüber der vorher genannten US-PS 3 356 496 im Hinblick auf ein schnelleres Erhitzen des feinkörnigen Materials und ein schnelleres Erhitzen des vorgepreßten Formteils.U.S. Patent No. 3,689,259 teaches the use of granulated refractory materials. This publication intends to improve upon the aforementioned US Pat. No. 3,356,496 in respect of a faster heating of the fine-grained material and faster heating of the pre-pressed molding.

Während die genannten US-PSen Fortschritte gegenüber dem Stand der Technik bringen können, bleiben doch bedeutsame Probleme hinsichtlich der Verwendung einer Schicht keramischen Materials, in das die Vorform vor der Verdichtung eingebracht wird. Genauer gesagt wurde gefunden, daß die Verwendung von zerstoßenen und gemahlenen Keramik-Materialien oder Karbiden zu einer signifikant uneinheitlichen Druckverteilung vom oberen Ende der Charge (Oberfläche, dem beweglichen, Druck ausübenden Teil benachbart) zum unteren Ende der Charge (Oberfläche, dem feststehenden Bett der Presse benachbart) führt. Diese Uneinheitlichkeit der Druckverteilung läßt sich sehr gut zeigen, wenn ein vorgepreß-While the US patents mentioned may bring advances over the state of the art, they still remain significant problems related to the use of a layer of ceramic material in which the preform is located the compression is introduced. More specifically, it has been found that the use of crushed and ground Ceramic materials or carbides cause a significantly inconsistent pressure distribution from the top End of the batch (surface adjacent to the moving, pressure-exerting part) to the lower end of the batch (Surface adjacent to the fixed bed of the press). This inconsistency in the pressure distribution can be shown very well if a pre-pressed

ter Rundzylinder aus einem pulverförmigen Material verdichtet wird. Nach der Verdichtung in einer Schicht von zerstoßenem und gemahlenem oder geschmolzenem keramischen Material auf nahezu 100 % des Schüttgewichtes wurde gefunden, daß die Oberfläche des vorgepreßten Zylinders, die unmittelbar neben dem beweglichen Preßstempel lag, in ihrem Durchmesser kleiner war, als die dem unbeweglichen Fuß der Presse am nächsten liegende Oberfläche. Die Anfertigung eines Schnittes durch den verdichteten Zylinder entlang seinem Durchmesser und die Untersuchung der Schnittfläche zeigte, daß sie die Form eines Trapezoids hatte. Das oben beschriebene Phänomen wurde in allen verdichteten Formteilen beobachtet, wenn zerstoßenes und zermahlenes oder geschmolzenes kornförmiges Keramikmaterial als Verdichtungs-Medium verwendet wurde.ter round cylinder made of a powdery material is compressed. After compaction in a layer of crushed and ground or molten ceramic Material to almost 100% of the bulk density was found to be the surface of the prepressed Cylinder, which was located immediately next to the movable ram, was smaller in diameter than the surface closest to the immovable foot of the press. Making a cut by the compressed cylinder along its diameter and examining the cut surface showed that it was shaped like a trapezoid. The phenomenon described above was observed in all of the compacted molded parts observed when crushed and ground or molten granular ceramic material as Compaction medium was used.

Die Lösung der Probleme, die mit einer derartigen Verzerrung und einem derartigen Mangel an Formstabilität verbunden sind, wurden intensiv untersucht, besonders dann, wenn die Lösung auch auf die Massenproduktion anwendbar sein muß. Die vorliegende Erfindung macht eine Lösung verfügbar, die auch für die Massenproduktion anwendbar ist.The solution to the problems associated with such distortion and lack of dimensional stability related have been extensively studied, especially when the solution is also aimed at mass production must be applicable. The present invention makes a solution available that is also suitable for mass production is applicable.

Die vorliegende Erfindung ist gerichtet auf ein Verfahren zur Verdichtung metallischer oder keramischer Körper, das die folgenden Verfahrensschritte umfaßt:The present invention is directed to a method for densifying metallic or ceramic materials Body comprising the following procedural steps:

a) Bilden eines Formkörpers aus pulverförmigem Metall oder Keramik-Material. Vorzugsweise wird ein der-a) Forming a shaped body from powdered metal or ceramic material. Preferably one of these

artiger Formungs-Schritt durchgeführt durch Verpressen, wie es aus dem Stand der Technik an sich
bekannt ist;like shaping step carried out by pressing, as is per se from the prior art
is known;

b) Sintern des Formkörpers, um seine Dichte zu erhöhen; b) sintering the shaped body in order to increase its density;

c) im nächsten Schritt wird eine heiße Schicht von im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen hergestellt, der Graphit oder ein ähnliches Gleitmittel zugegeben wurde und in die der Formkörper eingebettet wird. Diese Schicht, vorzugsweise aus einem feuerfesten Material, wie Aluminiumoxid (Al-O-.) und gegebenenfalls einem Gleitmittel wird hergestellt durch anfängliches Aufheizen der Aluminiumoxid-Teilchen (und Gleitmittel-Verbindung, sofern zugegen) in einem Fließbett oder auch mit anderen äquivalenten Mitteln. Da der gesinterte Formkörper häufig abkühlt, kann er anschließend zusätzlich aufgeheizt und in das heiße Fließbett eingebracht werden. Zusätzliche kugelförmige Keramikteilchen (und gegebenenfalls Gleitmittel-Verbindung) werden dann zugegeben, um den Formkörper zu bedecken. Alternierende Schichten heißer Keramik-Teilchen und heißer Formkörper liegen ebenso im Rahmen dieser Erfindung.c) the next step is a hot layer of generally spherical ceramic particles produced, the graphite or a similar lubricant was added and in which the molded body is embedded. This layer, preferably made of a refractory material such as aluminum oxide (Al-O-.) And optionally a lubricant produced by initially heating the aluminum oxide particles (and lubricant compound, if present) in a fluidized bed or by other equivalent means. Since the sintered Molded body often cools down, it can then be additionally heated and placed in the hot fluidized bed be introduced. Additional spherical ceramic particles (and possibly a lubricant compound) are then added to cover the molding. Alternating layers hotter Ceramic particles and hot moldings are also within the scope of this invention.

d) Verpressen des Formkörpers in dem Fließbett unter hohem Druck, um dadurch den Körper zu verdichten und in die gewünschte Gestalt zu bringen.d) Compression of the shaped body in the fluidized bed under high pressure in order to thereby compress the body and to bring it into the desired shape.

Durch die Anwendung der Methodik der vorliegenden Erfindung können strukturell wesentlich verbesserte Formkörper hergestellt werden, die nur minimale Verzerrung aufweisen.By applying the methodology of the present invention, structurally significant improvements can be made Moldings are produced which have minimal distortion.

Die neuen Merkmale, die charakteristisch sowohl für ihren organisatorischen Ablauf als auch für das Vorgehen gehalten werden, werden, zusammen mit weiteren erfindungswesentlichen Gegenständen und Vorteilen, besser aus der nachfolgenden Beschreibung verstanden, die im Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen zu sehen ist, in denen beispielsweise eine gegenwär-The new features that are characteristic both of their organizational process and of the procedure are held, together with other objects and advantages essential to the invention, better understood from the following description, taken in conjunction with the accompanying drawings can be seen in which, for example, a present

tig bevorzugte Ausführungsform der Erfindung dargestellt wird. Es ist jedoch ausdrücklich vorauszusetzen, daß die Zeichnungen nur zu Zwecken der Illustration und Beschreibung dienen und nicht als Definition der Grenzen der Erfindung bestimmt sind.
05tig preferred embodiment of the invention is shown. It is expressly assumed, however, that the drawings are for the purposes of illustration and description only and are not intended as a definition of the limits of the invention.
05

Figur 1Figure 1

ist ein Fließdiagramm, das die Verfahrensschritte der vorliegenden Erfindung zeigt. Figure 3 is a flow diagram showing the method steps of the present invention.

Figur 2Figure 2

ist die Aufsicht auf einen Schnitt, der den
Verdichtungsschritt der vorliegenden Erfindung zeigt.is the plan view of a cut that the
Figure 10 shows densification step of the present invention.

Figur 3Figure 3

zeigt eine Aufsicht auf ein verdichtetes Formteil, das in einer Schicht von Aluminiumoxid-Teilchen von nicht-kugelförmiger Gestalt verdichtet worden ist.Figure 11 shows a plan view of a compacted molding contained in a layer of aluminum oxide particles of non-spherical shape has been condensed.

Figur 4Figure 4

zeigt eine Aufsicht auf ein verdichtetes Formteil, das in einer Schicht von kugelförmigen
Aluminiumoxid-Teilchen verdichtet worden ist.shows a plan view of a compacted molded part, which is in a layer of spherical
Alumina particles have been compacted.

Figur 5Figure 5

zeigt eine Aufsicht auf ein verdichtetes Formteil, das in einer Schicht von kugelförmigen,
mit Graphit überzogenen Aluminiumoxid-Teilchen verdichtet worden ist.shows a plan view of a compacted molded part, which is in a layer of spherical,
with graphite coated aluminum oxide particles has been densified.

Es wird zuerst auf Figur 1 Bezug genommen. Darin wird ein Fließdiagramm gezeigt, das die Verfahrensschritte der vorliegenden Erfindung veranschaulicht. Wie man bei Ziffer 10 erkennen kann, wird zuerst eiiie VorformReference is first made to FIG. Therein a flow diagram is shown showing the process steps of the present invention. As can be seen from number 10, a preform is first made

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aus Metall hergestellt, die beispielsweise die Form eines Schraubenschlüssels hat. Während eine bevorzugte Ausführungsform die Verwendung einer metallischen Vorform ins Auge faßt, die aus pulverförmigen Stahlteilchen hergestellt wurde, liegen auch andere Metalle und keramische Materialien, wie z.B. Aluminiumoxid, Siliciumoxid und dergleichen, ebenfalls im Bereich der Erfindung. Eine Vorform hat typischerweise eine Dichte von 85 % des theoretischen Wertes. Nachdem das Pulver in die Gestalt einer Vorform gebracht wurde, wird diese anschließend gesintert, um ihre Festigkeit zu erhöhen. In einer bevorzugten Ausführungsform werden zum Sintern der Metall-(Stahl-)Vorform Temperaturen im Bereich von 1093 bis 1260⁰C (2000 bis 2300⁰F) über einen Zeitraum von ungefähr 2 bis 30 Minuten in einer Schutzgasatmosphäre benötigt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird als schützende, nicht oxidierende, inerte Atmosphäre Gas auf Stickstoff-Basis verwendet. Im Anschluß an den Sintervorgang, der durch Ziffer 12 veranschaulicht wird, können die gesinterten Vorformen für spätere Verarbeitung gelagert werden. Sollte dies der Fall sein, wird die Vorform anschließend, wie bei 14 dargestellt, auf ungefähr 1065⁰C (195O⁰F) in einer Schutzgas-Atmosphäre erhitzt.made of metal, for example in the shape of a wrench. While a preferred embodiment contemplates the use of a metallic preform made from powdered steel particles, other metals and ceramic materials such as alumina, silica and the like are also within the scope of the invention. A preform typically has a density of 85% of the theoretical value. After the powder has been shaped into a preform, it is then sintered to increase its strength. In a preferred embodiment, temperatures in the range from 1093 to 1260 ^° C. (2000 to 2300 ^° F) over a period of approximately 2 to 30 minutes in a protective gas atmosphere are required for sintering the metal (steel) preform. In a preferred embodiment, nitrogen-based gas is used as the protective, non-oxidizing, inert atmosphere. Following the sintering process, illustrated by numeral 12, the sintered preforms can be stored for later processing. If this is the case, the preform is then, as shown at 14, to about 1065 ⁰ C (195o F ⁰⁾ were heated in a protective gas atmosphere.

Der Verdichtungsprozeß, der durch Ziffer 16 veranschaulicht wird, findet statt, nachdem die heiße beschichtete Vorform in eine Einbettung von Keramik-Teilchen eingebracht worden ist, wie dies im Folgenden genauer diskutiert wird. Um eine erwünschte hohe Produktionsrate zu erzielen, können alternierende Schichten heißer Keramik-Teilchen und heißer beschichteter Vorformen verwendet werden. Um die Produktionsgeschwindigkeit weiter zu erhöhen, kann die Verdichtung umgehend nach dem Sintern durchgeführt werden, solange die Vorform noch nicht hat abkühlen können.The densification process illustrated by numeral 16 takes place after the hot coated Preform has been introduced into an embedding of ceramic particles, as described in more detail below is discussed. In order to achieve a desired high production rate, alternating layers can be hotter Ceramic particles and hot coated preforms can be used. To the speed of production To increase further, compaction can be carried out immediately after sintering, as long as the preform has not yet been able to cool down.

Die Verdichtung erfolgt dadurch, daß man die eingebettete beschichtete Vorform hoher Temperatur und Druck aussetzt. Für Metall-(Stahl-)Teile werden Temperaturen im Bereich von ungefähr 1093⁰C (2000⁰F) und nicht axiale Drücke von ungefähr 551,6 MPa (40 TSI) verwendet. Verpressen bei Drücken von 137,9 bisDensification is accomplished by exposing the embedded coated preform to high temperature and pressure. For metal (steel) parts, temperatures in the range of about 1093 ⁰ C (2000 ⁰ F) and off-axis pressures of about 551.6 MPa (40 TSI) are used. Crimping at pressures from 137.9 to

827,4 MPa (10 bis 60 tons), in Abhängigkeit vom Material, liegen ebenfalls im Bereich der vorliegenden Erfindung. Die beschichtete Vorform ist nun verfestigt und kann, wie unter Ziffer 18 dargestellt, separiert werden, wobei sich die Keramikteilchen leicht von der Vorform abtrennen lassen und wiederverwendet werden können. Wenn notwendig, können irgendwelche Teilchen, die an der Vorform haften, entfernt werden; das Endprodukt kann weiter maschinell bearbeitet werden.827.4 MPa (10 to 60 tons), depending on the material, is also in the range of these Invention. The coated preform is now solidified and, as shown under item 18, can be separated with the ceramic particles easily separable from the preform and reused can. If necessary, any particles adhering to the preform can be removed; the end product can be further machined.

Wie oben angegeben, war es ein mit der Verwendung einer üblichen Keramikschicht verbundenes Problem, daß das Endprodukt nachteiligerweise Verzerrungen aufwies. Eine mikroskopische Untersuchung solcher zerkleinerter und gemahlener oder geschmolzener granulierter Keramikmaterialien ergibt eine sehr unregelmäßige Form, wobei viele einzelne Partikelchen einen / entweder rechteckigen oder dreieckigen Querschnitt aufweisen. Allerdings wird eine deutlich geringere Verzerrung erreicht, wenn man die im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen der vorliegenden Erfindung, speziell in Kombination mit einem Gleitmittel, benutzt.As stated above, a problem associated with the use of a conventional ceramic sheet has been that the final product was disadvantageously distorted. A microscopic examination of such crushed ones and ground or melted granulated ceramic materials gives a very irregular shape, many individual particles having a / either rectangular or triangular cross-section. However, significantly less distortion is achieved when using the generally spherical ceramic Particles of the present invention, especially in combination with a lubricant, are used.

Bei noch genaueren Untersuchungen wurde gefunden, daß durch Verwendung einer Schicht von kugelförmigen keramischen Teilchen, vorzugsweise Aluminiumoxid, ohne ein Gleitmittel eine gewisse, wenn auch sehr kleine, Verzerrung zurückblieb. Obwohl die Verwendung einer solchen Schicht zur Produktion von Teilen mit im Ver-35 Upon further investigation it was found that by using a layer of spherical ceramic Particles, preferably alumina, without a lubricant have some, albeit very small, distortion stayed behind. Although the use of such a layer for the production of parts with in ver-35

gleich zum Stand der Technik besserer Stabilität in den Dimensionen führte, bleibt die Notwendigkeit, diese Dimensions-Stabilität zu verbessern. Die vorliegende Erfindung wendet sich diesem Problem dadurch zu, daß der Schicht des kugelförmigen Keramik-Materials ein spezifisches Gleitmittel in einer Menge von ungefähr 1 bis 2 Gew.-% der kugelförmigen Keramik-Teilchen zugegeben wird. In einer bevorzugten Ausführungsform wurde Kohlenstoff in Form von Graphit mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 0,045 mm (325 mesh) eingemischt; er haftete an den Keramikteilchen ganz ähnlich wie ein überzug. Die Zugabe von Graphit führt zu einer Gleitmittel-Wirkung zwischen den Keramik-Teilchen und erleichtert die Verfestigung. Andere ähnliche temperaturstabile, im allgemeinen nicht reaktive Gleitmittel, wie z.B. MoS₂, Eisenglimmer und dergleichen, liegen ebenfalls innerhalb des Bereichs dieser Erfindung.immediately led to the prior art of better dimensional stability, there remains the need to improve this dimensional stability. The present invention addresses this problem by adding a specific lubricant to the layer of spherical ceramic material in an amount of about 1 to 2% by weight of the spherical ceramic particles. In a preferred embodiment, carbon was mixed in in the form of graphite with a particle diameter of less than 0.045 mm (325 mesh); it adhered to the ceramic particles much like a coating. The addition of graphite leads to a lubricant effect between the ceramic particles and facilitates solidification. Other similar temperature stable, generally non-reactive lubricants such as MoS ₂ , iron mica, and the like, are also within the scope of this invention.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Gleitmittel mit den Aluminiumoxid-Teilchen vor der Bildung der heißen Überzugsschicht vermischt. Das Mischen kann durchgeführt werden in einem V-Mischer oder einem Trommelmischer oder in anderen herkömmlichen Systemen, um sicherzustellen, daß eine innige Mischung des Gleitmittels und der Keramikteilchen erfolgt.In a preferred embodiment, the lubricant is mixed with the alumina particles prior to the formation of the hot coat layer. Mixing can be carried out in a V-mixer or a drum mixer or in other conventional systems, to ensure that the lubricant and ceramic particles are intimately mixed.

Die Auswahl des keramischen Materials für die Schicht ist ebenfalls aus einem anderen Grunde wichtig, der im Verdichtungs-Vorgang liegt. Wenn ein Teilchenmaterial ausgewählt wird, das eine Tendenz zum Sintern bei der Verdichtungstemperatur zeigt, wird der aufgewendete Druck sowohl für die Verdichtung des vorgepreßten pulverförmigen Metalls als auch für die Verfestigung des Keramik-Mediums absorbiert. Beispielsweise erfordertThe selection of the ceramic material for the layer is also important for another reason which is described in Compaction process lies. If a particulate material is selected that has a tendency to sinter in the Compaction temperature shows, the pressure applied is both for the compaction of the pre-compressed powdery Metal as well as for the solidification of the ceramic medium. For example, requires

die Verwendung von Siliciumoxid bei einer Verdichtungs-Temperatur von ungefähr 1093⁰C (200O⁰F) einen höheren Druck, um eine Verfestigung zu erreichen, verglichen mit der Verwendung von Aluminiumoxid bei derselben Temperatur. Die Verwendung von Zirkonoxid, Siliciumoxid oder Mullit bei Temperaturen oberhalb von 926⁰C (1700⁰F) führt zu höheren Verfestigungs-Drücken, da diese Keramik-Materialien selbst bei Temperaturen oberhalb von 926°C (1700⁰F) zu sintern beginnen.the use of silicon oxide at a compression temperature of about 1093 ⁰ C (200O ⁰ F) a higher pressure, to achieve solidification, compared to the use of alumina at the same temperature. The use of zirconia, silica or mullite at temperatures above 926 ⁰ C (1700 ⁰ F) leads to higher pressures solidification because these ceramic materials (F 1700 ⁰⁾ begin to sinter even at temperatures above 926 ° C.

Um das Problem des Sinterns und der daraus resultierenden erforderlichen höheren Drücke bei einigen keramischen Materialien zu bewältigen, wird kugelförmiges Aluminiumoxid als das bevorzugte Verdichtungs-Medium bis zu Temperaturen von 1204⁰C (2200⁰F) verwendet.To overcome the problem of sintering and the resulting higher pressures required with some ceramic materials, spherical aluminum oxide is used as the preferred densification medium up to temperatures of 1204 ^° C (2200 ^° F).

Außerdem hat kugelförmiges Aluminiumoxid gute Fließeigenschaften, zeigt guten Wärmetransport und nur in einem sehr kleinen Ausmaß ein Haften der Teilchen untereinander während des Verdichtungsvorgangs. Ein zusätzlicher Vorteil der kugeligen Form ist auch das stark reduzierte Aneinanderhaften der Teilchen nach dem Verdichtungsvorgang. Vorzugsweise haben die kugelförmigen Teilchen der vorliegenden Erfindung eine Größe im Bereich von 0,15 bis 0,10 mm (100 bis
140 mesh).In addition, spherical aluminum oxide has good flow properties, shows good heat transport and only to a very small extent does the particles stick to one another during the densification process. An additional advantage of the spherical shape is the greatly reduced sticking of the particles after the compression process. Preferably, the spherical particles of the present invention range in size from 0.15 to 0.10 mm (100 to
140 mesh).

Bezugnehmend auf Figur 2 wird nun der Verdichtungsschritt genauer erläutert. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Vorform 20 vollständig in eine Schicht aus im allgemeinen kugelförmigen Aluminiumoxid-Teilchen 22 eingebettet, die mit Graphit als einem Gleitmittel überzogen waren und die in eine zum Verdichten geeignete Preßform 24 eingebracht worden waren. Der Fuß der Presse 26 bildet das Unterteil, während ein hydraulischer Preßstempel 28 das OberteilReferring to Figure 2, the compression step will now be explained in more detail. In a preferred embodiment The preform 20 is completely converted into a layer of generally spherical alumina particles 22 embedded, which were coated with graphite as a lubricant and which in a for Compaction suitable mold 24 had been introduced. The foot of the press 26 forms the lower part, while a hydraulic ram 28 the upper part

der Presse bildet und dazu benutzt wird, Druck auf die Teilchen 22 und die Vorform 20 auszuüben. Die beschichtete Vorform 20 aus Metallpulver wird sehr schnell unter einem hohen, nicht axialen Druck des Stempels 28 in die Preßform 24 zusammengedrückt. Die Preßform 28 hat keine definierten Maße (wie z.B. die Ausmaße eines Schraubenschlüssels), und es wird nur eine vernachlässigbar kleine seitliche Abweichung der Vorform 20 beobachtet. Demgemäß erfolgt eine Verdichtung nahezu ausschließlich in der Richtung des Laufs des Preßstempels 28.of the press and is used to apply pressure to the particles 22 and preform 20. The coated The preform 20 made of metal powder is very quickly under a high, non-axial pressure of the punch 28 compressed into the mold 24. The die 28 has no defined dimensions (such as the dimensions of a Wrench), and there will be only a negligibly small lateral deviation of the preform 20 observed. Accordingly, compression takes place almost exclusively in the direction of travel of the ram 28.

Wie oben diskutiert, führt die Verwendung von nichtkugelförmigen Teilchen zu einer nicht einheitlichen Druckverteilung nach dem Verdichtungsvorgang. Eine Aufsicht auf einen Zylinder 30a, aufgeschnitten entlang einem seiner Durchmesser, hätte die Gestalt eines Trapezoids, wie es in Figur 3 dargestellt ist, und würde einem Wert von 100 % der vollen Dichte nahekommen. As discussed above, the use of non-spherical particles results in non-uniformity Pressure distribution after the compression process. A top view of a cylinder 30a, cut open along one of its diameters, would have the shape of a trapezoid, as shown in Figure 3, and would come close to 100% full density.

Bezugnehmend auf Figur 4 kann man sehen, daß derselbe vorverpreßte rechteckige Zylinder 30 gleiche Durchmesser im oberen und unteren Teil hat und einen geringfügig größeren Durchmesser auf der Mitte der Höhe, wenn er in einer Matrix von nicht beschichteten kugelförmigen Aluminiumoxid-Teilchen verdichtet wurde. Warum der große Durchmesser auf der Mitte der Höhe auftrat, ist nicht bekannt. Allerding wurde der Unterschied im Durchmesser so signifikant reduziert, daß dies eine deutliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik ist. Um diese geringfügige Verzerrung zu kompensieren, können kleinere Änderungen im Format der Vorform vor dem Verdichtungsschritt gemacht oder der Formkörper maschinell bearbeitet werden. ZusätzlichReferring to Figure 4, it can be seen that the same precompressed rectangular cylinder 30 is of equal diameter in the upper and lower part and a slightly larger diameter in the middle of the height, when compacted in a matrix of uncoated spherical alumina particles. why the large diameter that occurred in the middle of the height is not known. However, the difference became so significantly reduced in diameter that this is a significant improvement over the prior art the technology is. To compensate for this slight distortion, minor changes in the format of the Preform made before the compaction step or the Moldings are machined. Additionally

reduziert die Verwendung von kugelförmigen Teilchen ebenfalls sehr stark das Aneinanderbinden der Teilchen an die Vorform während des Verdichtungsvorgangs. Die kugelförmigen keramischen Teilchen 22 haben somit drei wichtige Funktionen:the use of spherical particles also greatly reduces the bonding of the particles to the preform during the compaction process. The spherical ceramic particles 22 thus have three important functions:

(1) den Verdichtungsdruck auf die Vorform 20 zu übertragen ,(1) transfer the compaction pressure to the preform 20,

(2) als halbflüssige Preßform zu dienen, die das Format der Vorform während des Verdichtungsvorganges aufrechterhält und(2) To serve as a semi-liquid mold that defines the format the preform is maintained during the compaction process and

(3) den Wärmeverlust in der Vorform 20 während der
Überführung und Verdichtung zu verzögern.(3) the heat loss in the preform 20 during the
Delay transfer and compaction.

Um weiterhin eine Verzerrung in dem Formkörper, die mit der Verwendung von kugelförmigen Aluminiumoxid-Teilchen verbunden ist, zu kompensieren und weitgehend, wenn nicht sogar vollständig, das maschinelle Bearbeiten und/oder ein Umkonstruieren der Vorform, wie oben erwähnt, zu verhindern, kann ein Gleitmittel benutzt werden.To continue a distortion in the molded body, with the use of spherical alumina particles is connected, to compensate and largely, if not completely, the machine A lubricant can prevent machining and / or redesigning of the preform, as mentioned above to be used.

Bezugnehmend auf Figur 5 wird noch ein anderer rechtwinkliger Zylinder 30b dargestellt. In dieser Ausführungsform wurden die kugelförmigen Aluminiumoxid-Teilchen mit Graphit beschichtet. Wie man erkennen kann, behielt der Zylinder 30b seine ursprüngliche Gestalt, d.h. der Durchmesser blieb vollständig einheitlich vom oberen Ende des Körpers bis zum unteren. So läßt sich durch die Verwendung eines Gleitmittels die Notwendigkeit vollständig ausschalten, die Vorform weiter maschinell zu bearbeiten und/oder umzukonstruieren. Referring to Figure 5, yet another rectangular cylinder 30b is shown. In this embodiment the spherical alumina particles were coated with graphite. How to recognize can, the cylinder 30b kept its original shape, i.e. the diameter remained completely uniform from the top of the body to the bottom. So by using a lubricant completely eliminating the need to further machine and / or redesign the preform.

Aus der Beschreibung der vorliegenden Erfindung wird es Fachleuten offenbar, daß andere Ausführungsformen deutlich innerhalb des Bereichs der vorliegenden Er-From the description of the present invention will become it will be apparent to those skilled in the art that other embodiments clearly within the scope of the present

findung liegen. Beispielsweise kann die Vorform 20 ein Schraubenschlüssel oder ein ähnlicher Gegenstand sein.finding lie. For example, the preform 20 can be a wrench or similar item.

Außerdem können andere im allgemeinen kugelförmige Teilchen, wie Siliciumoxid, ZrO₂ und ähnliche kera-05 mische Oxide für das Bett verwendet werden. Es ist deswegen nicht beabsichtigt, diese Erfindung auf die speziellen Ausführungsformen, die hier offenbart wurden, zu beschränken.In addition, other generally spherical particles such as silica, ZrO ₂ and similar ceramic oxides can be used for the bed. It is therefore not intended to limit this invention to the specific embodiments disclosed herein.

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Claims (11)

VON KREISLER SCHÖNWALD EISHOLD FtIES^VON KREISLER SCHÖNWALD EISHOLD FtIES ^ VON KREISLER KELLER SELTING WERNERFROM KREISLER KELLER SELTING WERNER PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS Dr.-Ing. von Kreisler 11973Dr.-Ing. by Kreisler 11973 Metal Alloys, Inc. Dr.-Ing. K. W. Eishold 11981Metal Alloys, Inc. Dr.-Ing. K. W. Eishold 11981 Signal Hill, California, U.S.A. Dr.-Ing.K.SchönwaldSignal Hill, California, U.S.A. Dr.-Ing.K. Schönwald Dr. J. F. FuesDr. J. F. Fues Dipl.-Chem. Alek von Kreisler Dipl.-Chem. Carola Keller Dipl.-Ing. G. Selling Dr. H.-K. WernerDipl.-Chem. Alek von Kreisler Dipl.-Chem. Carola Keller Dipl.-Ing. G. Selling Dr. H.-K. Werner DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOFDEICHMANNHAUS AT THE MAIN RAILWAY STATION D-5000 KDLN 1D-5000 KDLN 1 AvK/m 20.02.1984AvK / m 02/20/1984 PatentansprücheClaims Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers, umfassend die folgenden Verfahrensschritte:A method for compacting a metallic or ceramic body, comprising the following method steps: a) Herstellen eines Formlings aus pulverförmigem Metall oder Keramik,a) Production of a molding from powdered metal or Ceramics, b) Sintern des genannten Formlings, um seine Festigkeit zu erhöhen,b) sintering said molding to increase its strength, c) Versehen des Körpers mit einer Schicht aus aufgeheizten, im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen undc) providing the body with a layer of heated, generally spherical ceramic particles and d) Verdichten des beschichteten Formlings in der genannten erhitzten Schicht von im allgemeinen kugelförmigen, mit einem überzug versehenen keramischen Teilchen unter hohem Druck, um dadurch den genannten Formling auf ein gewünschtes, verdichtetes Format zu bringen.d) compacting the coated molding in said heated layer of generally spherical shape, with a coated ceramic particle under high pressure, in order to thereby produce said molding on a desired, to bring compressed format. 2. Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Formkörper dadurch gebildet wird, daß man pulverförmiges Metall verpreßt.2. A method for compacting a metallic or ceramic body according to claim 1, characterized in that said Shaped body is formed by pressing powdered metal. 3. Verfahren zur Verdichtung eines metallischen oder keramischen Körpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im allgemeinen kugelförmigen Keramikteilchen Aluminiumoxid sind.3. A method for compressing a metallic or ceramic body according to claim 1, characterized in that the in general spherical ceramic particles are alumina. TtWon: (0221) 13 1041 · T.l.xj 868 2307 dopo d · Ttlagrammi Oompol.nl KölnTtWon: (0221) 13 1041 T.l.xj 868 2307 dopo d Ttlagrammi Oompol.nl Cologne 4. Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten, im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen eine Teilchengröße von weniger als 0,1 mm (140 mesh) haben.4. A method for compressing a metallic or ceramic body according to claims 1 to 3, characterized characterized in that said generally spherical ceramic particles have a particle size of less than 0.1 mm (140 mesh). 5. Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten, im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen mit einem thermisch stabilen, im allgemeinen nicht reaktiven Gleitmittel überzogen wurden.5. A method for compressing a metallic or ceramic body according to claims 1 to 4, characterized characterized in that said generally spherical ceramic particles have a thermally stable, generally non-reactive lubricants. 6. Verfahren zum Verdichten eines metallischen oder keramischen Körpers nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Gleitmittel Graphit ist.6. A method for compacting a metallic or ceramic body according to claim 5, characterized in that that said lubricant is graphite. 7. Verfahren zum Verdichten eines metallischen Körpers, umfassend folgende Verfahrensschritte:7. A method for compacting a metallic body, comprising the following method steps: a) Herstellen eines Formlings aus pulverförmigem
Metall,a) Production of a molding from powdery
Metal, b) Sintern des genannten Formlings, um seine Dichte
zu erhöhen,b) sintering said molding to its density
to increase c) Versehen des Formlings mit einer Schicht aus aufgeheizten, im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen, die mit einem Überzug aus einem
thermisch stabilen, im allgemeinen nicht reaktiven Gleitmittel überzogen wurden,c) Providing the molding with a layer of heated, generally spherical ceramic particles with a coating of a
thermally stable, generally non-reactive lubricants have been coated, d) Erhitzen des genannten, mit einem überzug versehenen Formlings auf eine vorbestimmte Temperatur undd) heating said coated one Moldings to a predetermined temperature and e) Verpressen des genannten Formlings in der genannten erhitzten Schicht aus im allgemeinen kugelförmigen, mit einem Überzug versehenen keramischen
Teilchen unter hohem Druck, um dadurch den genannten Formling auf ein gewünschtes, dichtes Format
zu verdichten.e) pressing said molding in said heated layer of generally spherical ceramic coated with a coating
Particles under high pressure, in order to thereby produce the mentioned molding in a desired, dense format
to condense. 8. Verfahren zum Verdichten eines metallischen Körpers nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten, im allgemeinen kugelförmigen keramischen Teilchen Aluminiumoxid sind.8. A method for compressing a metallic body according to claim 7, characterized in that the generally spherical ceramic particles mentioned are aluminum oxide. 9. Verfahren zum Verdichten eines metallischen Körpers nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte (b) und (d) in einer Schutzgas-Atmosphäre durchgeführt werden.9. A method for compressing a metallic body according to claim 7, characterized in that the Process steps (b) and (d) are carried out in a protective gas atmosphere. 10. Verfahren zum Verdichten eines metallischen Körpers nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten, im allgemeinen kugelförmigen Aluminiumoxid-Teilchen eine Größe im Bereich von 0,15 bis 0,10 mm (100 bis 140 mesh) haben.10. A method for compressing a metallic body according to claim 8, characterized in that the said generally spherical alumina particles having a size in the range from 0.15 to 0.10 mm (100 to 140 mesh). 11. Verfahren zum Verdichten eines metallischen Körpers nach Ansprüchen 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Gleitmittel Graphit ist.11. A method for compressing a metallic body according to claims 7 to 10, characterized in that that said lubricant is graphite.