DE3345621C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Wolf­ rampulver für pulvermetallurgisch hergestellte poröse Wolfram-Körper für Vorratskathoden.

Zum Herstellen von porösen Körpern für Vorratskathoden ist es be­ kannt, Wolframpulver durch Pressen und Sintern zu einem Formkörper zu verarbeiten. Hierzu wird handelsübliches Wolframpuler bei­ spielsweise mit einer Teilchengröße von 4 und 8µm verwendet. Da Wolframpulver ein sehr hohes spezifisches Gewicht besitzt, treten in starkem Maße Agglomerate auf, die zu Unregelmäßigkeiten im Sin­ terkörper führen. In den Abb. 1 und 2 werden in etwa 500fa­ cher Vergrößerung Schliffbilder solcher Sinterkörper gezeigt.

In der Fig. 1 ist ein Sinterkörper dargestellt, der aus agglome­ ratfreiem Wolframpulver hergestellt ist.

Die Fig. 2 zeigt einen Sinterkörper, der aus einem Wolframpulver hergestellt ist, das zwar durch Sedimentieren und Ultraschall vor­ behandelt, aber offensichtlich immer noch nicht hinreichend agglo­ meratfrei genug war, wie die unterschiedliche Porösität zeigt. Beide Sinterkörper, aus denen die Schliffe nach Fig. 1 und Fig. 2 hergestellt sind, besaßen eine Dichte von 80%.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem Sinterkörper mit verbesserter Gleichmäßigkeit ihrer Po­ rösität herstellbar sind sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Wolframpulver in alkoholischer Aufschlämmung in einem mit mehr als 25000 U/min laufenden und einen Stator und einen Rotor aufweisenden Dispergiergerät behandelt wird.

Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfah­ rens wird ein Dispergiergerät verwendet, dessen wesentliche Teile aus Wolfram oder Molybdän bestehen.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen näher beschrieben, wo­ bei in den Fig. 3 und 4 schematische Ansichten eines Disper­ giergerätes wiedergegeben sind.

Das handelsübliche Wolframpulver in der gewünschten Teilchengröße wird zu einer alkoholischen Aufschlämmung aufbereitet, was bevor­ zugt in einem Behälter aus Wolfram, Molybdän oder Aluminiumoxid ge­ schieht. Als Alkohol wird zweckmäßig ein Äthyl-Alkohol verwendet.

Diese Aufschlämmung wird nun mit einem Dispergiergerät bei einer Umdrehungszahl des Rotors von mehr als 25 000 U/min behandelt. Be­ vorzugt werden 40 000 bis 50 000 U/min angewendet. Bei diesen hohen Drehzahlen werden offensichtlich auch stärkste Zu­ sammenballungen des Wolframpulvers zerschlagen.

Die Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht eines topfförmigen Stators eines üblichen Dispergiergerätes, wobei die Topfwandung mit Schlit­ zen versehen ist. In der Höhlung dieses Stators 1 rotiert ein flü­ gelförmiger Rotor 2, wie dies aus Fig. 4 zu ersehen ist. Der Stator mit dem darin befindlichen Rotor wird in die Aufschlämmung in be­ kannter Weise eingebracht und der Rotor in Drehung versetzt. Es hat sich gezeigt, daß eine Behandlungsdauer von 2 bis 10 Minuten aus­ reichend ist, um sämtliche Zusammenballungen zu zerschlagen.

Nach Beendigung der Vorbehandlung wird, nachdem sich das Wolfram­ pulver abgesetzt hat, der Alkohol abgegossen und das Wolframpulver zweckmäßig in Stickstoff-Atmosphäre bei etwa 80°C ge­ trocknet. Danach ist das Wolframpulver zur weiteren Verarbeitung zum Sinterkörper verwendbar.

Um erneute Zusammenballungen zu vermeiden, ist es zweckmäßig, das vorbehandelte Wolframpulver nur in kleineren Mengen, insbesondere in Schütthöhen von nicht mehr als 5 cm zu lagern. Die Überprüfung der erzielten Gleichmäßigkeit des Wolframpulvers erfolgt zweckmäßig mit einem Raster-Elektronenmikroskop bei etwa 2000facher Vergröße­ rung.

Claims (5)

1. Verfahren zur Vorbehandlung von Wolframpulver für pulver­ metallurgisch hergestellte poröse Wolfram-Körper für Vorratskathoden, dadurch gekennzeichnet, daß das Wolframpulver in alkoholischer Aufschlämmung in einem mit mehr als 25 000 U/min laufenden und einen Stator und einen Rotor aufweisenden Dispergiergerät behandelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit mehr als 25 000 bis 75 000 U/min, insbesondere 40 000 bis 50 000 U/min, be­ handelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß während 2 bis 10 Minuten behandelt wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der An­ sprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein Dispergiergerät, dessen Rotor und Stator aus Wolfram oder Molybdän bestehen.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Aufschlämmung in einen Behälter aus Wolfram, Molybdän oder Aluminiumoxidkeramik eingebracht ist.