DE3311815A1 - Verfahren zum herstellen von sonnenschutz-scheiben mit neutraler transmissionsfarbe, vorgegebener reflexionsfarbe sowie vorgegebenen waermereflexionseigenschaften sowie durch das verfahren hergestellte scheiben - Google Patents

Verfahren zum herstellen von sonnenschutz-scheiben mit neutraler transmissionsfarbe, vorgegebener reflexionsfarbe sowie vorgegebenen waermereflexionseigenschaften sowie durch das verfahren hergestellte scheiben

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DE3311815A1 DE19833311815 DE3311815A DE3311815A1 DE 3311815 A1 DE3311815 A1 DE 3311815A1 DE 19833311815 DE19833311815 DE 19833311815 DE 3311815 A DE3311815 A DE 3311815A DE 3311815 A1 DE3311815 A1 DE 3311815A1
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Description

83506
LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 504
D-5000 Köln - 51
" Verfahren zum Herstellen von Sonnenschutz-Scheiben mit neutraler Transmissionsfarbe, vorgegebener Reflexionsfarbe sowie vorgegebenen Wärmereflexionseigenschaften sowie durch das Verfahren hergestellte Scheiben "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Scheiben mit einer Transmission zwischen 10 und 40 %, vorzugsweise zwischen 15 und 30 %, im sichtbaren Spektralbereich und mit Reflexionseigenschaften gegenüber Wärmestrahlung durch Beschichtung von transparenten Substraten durch Katodenzerstäubung.
ι·
83506
Derartige Scheiben haben eine farbneutrale und nie.drige Transmission im sichtbaren Spektral bereich und werden bevorzugt in Gebieten mit Kontinentalklima, d.h. extrem heißen Sommern und kalten Wintern, eingesetzt. Es handelt sich um sogenannte Sonnenschutzscheiben, die im englischen Sprachgebrauch auch als "solar-controlpanes" bezeichnet werden.
Es ist bekannt, für die eigentlichen aktiven Schichten Metalle aus der Gruppe Gold, Silber und Kupfer zu verwenden. Diese Schichten werden zwischen einer Haftschicht und einer Schutzschicht angeordnet, wobei die Haftschicht gleichfalls optische Eigenschaften hat und beispielsweise aus einem Metall wie Chrom oder einem Dielektrikum bestehen kann. Als Schutzschicht wird in der Regel dielektrisches Material verwendet (DE-AS 20 29 181 und DE-AS 23 34 152). Derartige Schichten haben den Nachteil, je nach dem für die aktive Schicht verwendeten Metall mehr oder weniger starke Farbstiche aufzuweisen, die innerhalb des zur Verfügung stehenden Spielraums nur schwer zu vermeiden bzw. zu verändern sind. Merkliche Veränderungen der Farbcharakteristik führen alsdann zu starken Änderungen des Reflexionsund Transmissionsverhaltens, da diese optischen Eigenschaften mit der Farbcharakteristik der Scheiben eng verknüpft sind.
Es ist weiterhin bekannt, unter Verzicht auf rein metallische Schichten farbneutrale Schichten herzustellen, die einen hohen Infrarotanteil der Strahlung
83506 - ir -
reflektieren. Dies geschieht durch eine erste Schicht aus Indium-Zinn-Oxid, die durch eine zweite Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal, verstärkt wird. Die Transmissionswerte liegen jedoch oberhalb 70 %, und außerdem läßt sich der Farbeindruck nicht gezielt verändern (DE-OS 32 01 783).
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Scheiben der eingangs beschriebenen Gattung, d.h. mit einer sehr niedrigen Transmission, herzustellen, durch das wahlweise entweder die Farbcharakteristik, oder das Transmissionsverhalten im sichtbaren Bereich oder die Infrarot-Reflexionswerte im Wärmestrahlungsbereich veränderbar sind, ohne daß sich die optischen Werte der jeweils nicht beeinflußten Charakteristika mit verschieben.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß man als erste Schicht unmittelbar auf das Substrat eine Oxidschicht mit einer optischen Dicke zwischen.20 nm 280 nm in sauerstoffhai tiger Atmosphäre und als zweite Schicht eine Chromnitridschicht mit einer geometrischen Dicke zwischen 10 und 30 nm in einer Atmosphäre aus Edelgas und Stickstoff aufstäubt.
Durch das erfindungsgemäße, durch das Verfahren der Katodenzerstäubung mit üblichen Verfahrensparametern herstellbare Schichtsystem wird beispielsweise erreicht,
83506
daß sich die Reflexionsfarbe der Scheibe in der Außenansicht bei neutraler Transmissionsfarbe durch Wahl der optischen Dicke der Oxidschicht einstellen läßt, wobei die Farbcharakteristik von Silber über Bronze und Blau zu Grün verläuft, wenn man die optische Schichtdicke von 20 nm auf 280 nm allmählich steigert. Hierbei können die Transmissionswerte im sichtbaren Bereich und die Reflexionswerte im Wärmestrahlungsbereich unverändert beibehalten werden, wenn man die geometrische Dicke der Chromnitridschicht und die Zusammensetzung des Zerstäubungsgases bei der Herstellung der Chromnitridschicht unverändert läßt. Eine solche Möglichkeit wird von den Architekten sehr geschätzt, die dem zu verglasenden Gebäude eine ganz bestimmte Farbcharakteristik bei vorgegebenen Transmissions- und Reflexionswerten verleihen wollen. Dabei läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch in hohem Maße reproduzierbar durchführen.
Maßgebend ist hierbei die optische Dicke, definiert als tatsächliche bzw. geometrische Dicke, multipliziert mit dem Brechungsindex "n" des verwendeten Oxids. Durch Division der optischen Dicke durch den Brechungsindex "n" läßt sich auf diese Weise leicht die geometrische Dicke "d" bestimmen, die der Steuerung der Sputterparameter zugrundegelegt wird, die letztendlich die Schichteigenschaften bestimmen. Für die Chromnitridschicht wird -die geometrische Schichtdicke angegeben, weil es sich hier um kein Dielektrikum handelt.
Als Oxide für die erste Schicht kommen bevorzugt Oxide aus der nachstehenden Gruppe mit den in der Tabelle angegebenen Brechungsindices bzw. Bereichen für die geometrische und optische Dicke in Frage:
Tabelle I opt ische Dicke
Oxid (nm)
20 - 280
SnO2 20 - 280
TiO2 20 - 280
Al2O3
Brechungsindex geometrische
Dicke
(nm)
2 10-140-
2,3 8 - 122
1,7 12-165
Andererseits können bei konstanter Reflexionsfarbe die Trans· missionswerte in einem weiten Bereich verändert werden, wenn man die'geometrische Dicke der Chromnitridschicht bei unveränderter Dicke der Oxidschicht und unveränderter Gaszusammen· Setzung bei der Herstellung der Chromnitridschicht entsprechend Verändert. So entspricht eine geometrische Schichtdicke der Chromnitridschicht von 19 nm einer Transmission von 15 % und eine geometrische Dicke der Chromnitridschicht von 12 nm einer Transmission von 30 %.
Schließlich ist es wiederum möglich, bei unveränderter Reflexionsfarbe und unveränderten Transmissionswerten im sichtbaren Bereich die Infrarot-Reflexionswerte im Wärmestrahlungsbereich zu verändern. Dies geschieht bei unverändert beibehaltener Dicke der Oxidschicht und gleichfalls unveränderter Dicke der Chromnitridschicht durch eine Änderung der Gaszusammensetzung beim Aufstäuben der Chromnitridschicht. So kann beispielsweise bei einem Verhältnis Ar:N2 = 0,20 eine IR-Reflexion von 10% erzielt werden, während bei einem Verhältnis Ar:N2 von 0,60 eine IR-Reflexion von 45 % erzielt werden kann.
Vereinfacht ausgedrückt ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Entkopplung der Vorgänge bei der Einstellung bestimmter optischer Eigenschaften, sei es die Reflexionsfarbe bzw. Farbcharakteristik, sei es der Transmissionswert im sichtbaren Bereich oder sei es der Infrarot-Reflexionswert im Wärmestrahlungsbereich. Damit können mit nur zwei verschiedenen Schichtmaterialien, nämlich entweder Zinn, Titan oder Aluminium bzw. deren Oxide und Chrom bzw. Chromnitrid Scheiben mit sehr unterschied!ichen, wohl aber definierten optischen Eigenschaften erhalten werden, und zwar lediglich durch die Wahl der Schichtdicke bzw. der Beschichtungsdauer sowie die Wahl der Zusammensetzung des Zerstäubungsgases .
üblicherweise werden für die Herstellung der Oxidschicht Targets aus dem betreffenden Metall verwendet und in Sauerstoffhaltiger Atmosphäre zerstäubt. Analog werden zur Herstellung der Chromnitridschichten Targets aus Chrom in stickstoffhaltiger Atmosphäre zerstäubt.
Das Chromnitrid hat bereits eine ausgezeichnete mechanische Beständigkeit gegenüber einer schleifenden oder kratzenden Beanspruchung. Auch gegenüber chemischen Einflüssen wie Chlor, Schwefel, Säuren und Laugen ist die Chromnitridschicht äußerst beständig. Die mechanische und chemische Resistenz kann jedoch noch weiter dadurch verbessert werden, daß auf die Chromnitridschicht noch eine dritte Schicht aus einem Dielektrikum, vorzugsweise aus einem der genannten Oxide, aufgebracht wird. Diese Schicht kann auch als Antireflexschicht ausgebildet sein.
Die Erfindung.betrifft außerdem eine Fensterscheibe mit einer Transmission zwischen 10 und 40 %, vorzugsweise zwischen 15 und 30 %9 im sichtbaren Spektralbereich und mit Reflexionseigenschaften gegenüber Wärmestrahlung. Eine derartige Fensterscheibe ist gekennzeichnet durch eine erste, unmittelbar auf einer Glasscheibe befindliche Oxidschicht mit einer optischen Dicke zwischen und 280 nm und durch eine zweite Chromnitridschicht mit einer geometrischen Dicke zwischen 10 und 30 nm.
Im Hinblick auf die weiter oben beschriebenen Infrarot-Reflexionswerte muß es sich dabei keineswegs um eine Chromnitridschichf mit einem stöchiometrischen Verhältnis von Chrom und Stickstoff handeln, sondern die Chromnitridschicht kann dabei mit Stickstoff mehr oder weniger weitgehend gesättigt sein.
Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 3 sowie einiger Verfahrensbeispiele näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäßes Schichtsystem,
Figur 2 eine grafische Darstellung der Abhängigkeit der Infrarot-Reflexion von der Zusammensetzung des Zerstäubungsgases Ar:N2 und
Figur 3 eine grafische Darstellung der Abhängigkeit des Schichtwiderstandes von der Zusammensetzung des Zerstäubungsgases Ar:N2-
In Figur 1 ist ein Substrat S dargestellt, das durch eine Glasscheibe aus Mineralglas gebildet wird. Auf dem Substrat befindet sich unmittelbar eine erste Schicht 1 aus Zinnoxid, auf die unmittelbar eine zweite Schicht 2 aus Chromnitrid aufgestäubt ist. Auf dieser Schicht kann sich eine nur gestrichelt angedeutete dritte Schicht 3 befinden, die bevorzugt gleichfalls aus Zinnoxid besteht. Sämtliche Schichten sind durch ein Katodenzerstäubungsverfahren aufgebracht, das - für sich genommen - zum Stande der Technik gehört.
Beispiele T bis 4:
In einer Katodenzerstäubungsanlage des Typs A 900 H (Hersteller: Firma Leybold-Heraeus GmbH in Hanau, Bundesrepublik Deutschland), wurden nacheinander Targets aus reinem Zinn und Chrom zerstäubt, bis ein Schichtaufbau nach Figur 1 (ohne die Schicht 3) vorlag. Als Substrate dienten Glasscheiben mit den Abmessungen 40 cm χ 40 cm, die relativ zu den Targets bzw. zu den Katoden bewegt wurden. Die Zerstäubung des Zinns fand in sauerstoffhaltiger Atmosphäre statt, so daß Zinnoxidschichten niedergeschlagen wurden. Das Chromtarget wurde in einer Atmosphäre Ar:^ = 0,55 zerstäubt, so daß sich ein Schichtwiderstand von 0,12 kn einstellte. Die geonreirrische Dicke, der Chromnitridschicht betrug 15 nm, so daß sich eine Transmission im sichtbaren Bereich und bei einer Meß!ichtwellenlänge von 550 nm von 20 % einstellte. Die aus Zinnoxid bestehende Interferenzschicht wurde hinsichtlich-ihrer Dicke nach Maßgabe der nachfolgenden Tabelle variiert, wobei sich die dort angegebenen Farbcharakteristika nach Qualität und Quantität (letztere in sogenannten Cielab-Einheiten) ergaben.
/M-
Tabelle II
Beisp.-Nr. jeom. Dicke d
SnO9-SeMcHt-
L (run)· 		Transmiss,
bei 550 nm
■■(%> 		Farbchar. Farbwerte Glasseite
(Cielab-Einh.) 		B*
1 10 19 Silber A* 1,69
2 40 23 Bronze -1,50 9,44
3 100 . 21 Blau -0,06 - 12,40
4 120 21 Grün -4,17 - 2,78
-7,43
Die vorstehend genannten Cielab-Einheiten wurden mittels einer Meßmethode bestimmt, die sich in den letzten Jahren bei den Herstellern von Oberflächenschichten durchgesetzt hat. Es handelt sich um eine colorimetrische Meßmethode, bei der ein Meßlichtstrahl einer genormten Lichtquelle mit ganz bestimmten spektralen Eigenschaften auf das Meßobjekt gerichtet und der reflektierte Meßlichtanteil im optisch sichtbaren Wellenlängenbereich des Spektrums ausgewertet wird. Dabei kennzeichnet je nach Vorzeichen A* den Rotanteil bzw. Grünanteil und B* den Gelbanteil bzw. Blauanteil im reflektierten Meßlicht.
Die Grundlagen der Meßmethode sind beispielsweise bei R.M. German, M.M. Guzowsky und D.C. Wright in "Journal of Metals", März 1980, Seiten 20 ff. sowie von denselben Autoren in "Gold Bulletin", July 1980, Seiten 113 ff. beschrieben. Mehrere Hersteller von Seriengeräten für Farbmessungen sind in dem "Handbook of Optics" von Walter G. Driscol und W. Vaughan, MacGraw-Hill-Book Company, Ausgabe 1978 im Kapitel 9 angegeben. Geräte mit Auswertungen speziell nach Cielab-Einheiten werden von folgenden Firmen vertrieben:
83506
■At-
Mac Beth (Newburgh , N.Y./USA)
Hunterlab (Reston, Virginia/USA)
Instr. Colour Syst. (Newbury, Berkshire/GB)
Diano Corp. (USA - Typ Match Scan DTM 1045)
Die Tabelle zeigt ganz deutlich die Veränderung der Farbcharakteristik von Silber über Bronze und Blau nach Grün, bei weitgehend konstanter Transmission zwischen 19 und 23 %.
Beispiele 5 bis 8:
Analog den Beispielen 1 bis 4 wurden insgesamt vier Substrate mit einem Bronze-Ton hergestellt, also mit einer Dicke der Zinnoxidschicht von 40 nm gemäß Beispiel 2. Allerdings wurde nunmehr die Dicke der Chromnitridschicht (Absorptionsschicht) variiert, wie aus der nachfolgenden Tabelle IH hervorgeht. Diese Beispiele sind bezogen auf einen Flächenwiderstand von O.HOkfl bei 20 % Transmission.
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4 ν
Tabelle III
Beispiel-Nr. Dicke der
CrN-Schicht
(nm)		 Transmission
bei 550 nm
(%)
5 19 15
6 15 20
7 14 25
8 12 30
Das Schichtsystem gemäß Beispiel Nr. 5 führt zu einer sehr "dunklen" Scheibe, die nur 15 % des sichtbaren Lichts bei einer Meß!ichtwellenlänge von 550 nm durchläßt. Das Schichtsystem gemäß Beispiel 8 hat die doppelte Durchlässigkeit, die Scheibe ist also entsprechend "heller".
Beispiele 9.bis 16:
Das Schichtsystem gemäß Beispiel 2 mit einer Dicke der 15/ Chromnitridschicht gemäß Beispiel-7 wurde wiederholt, jedoch mit der Maßgabe, daß bei insgesamt acht weiteren Verfahrensbeispielen (Nr. 9 bis 16) die Zusammensetzung des Zerstäubungsgases Ar:N2 zwischen 0,20 und 0,90 variiert wurde. Dabei ergab sich eine Veränderung der Infrarotreflexion zwischen 10% und etwa 47%. Die Meßwerte sind in Figur 2 grafisch dargestellt, und es ist zu erkennen, daß mit abnehmendem Stickstoffgehalt der Zerstäubungsatmosphäre die Infrarotreflexion bis zu einem Maximalwert bei etwa 47% deutlich ansteigt, um danach wieder abzufallen. Der Verlauf des Schichtwiderstandes in k£L ist in Figur 3 dargestellt.
83506
Beispiele 17 und 18;
Beispiel 3 wurde wiederholt, jedoch mit dem Unterschieds daß anstelle der Zinnoxidschicht mit der geometrischen Dicke von 100 nm je eine Titandioxidschicht der geometrischen Dicke von 87 nm und eine Aluminiumoxidschicht der geometrischen Dicke von 118 nm aufgestäubt wurde. Die optische Dicke betrug in allen Fällen etwa 200 nm, und die charakteristische Farbe in der Außenansicht war blau.
• /15 ·
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Claims (1)

  1. 83506
    ANSPRÜCHE:
    \1. !Verfahren zum Herstellen von Scheiben mit einer Transmission zwischen 10 und 40 %, vorzugsweise zwischen 15 und 30 %, im sichtbaren Spektralbereich und mit Reflexionseigenschaften gegenüber Wärmestrahlung durch Beschichtung von transparenten Substraten durch Katodenzerstäubung, dadurch gekennzeichnet, daß man als erste Schicht unmittelbar auf das Substrat eine Oxidschicht mit einer optischen Dicke zwischen 20 und 280 nm in sauerstoffhaltiger Atmosphäre und als zweite Schicht eine Chromnitridschicht mit einer geometrischen Dicke zwischen 10 und 30 nm in einer Atmosphäre aus Edelgas und Stickstoff aufstäubt.
    2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Chromnitridschicht noch eine dritte Schicht aus einem Dielektrikum aufstäubt.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste und die dritte Schicht aus einem Oxid aus der Gruppe der Oxide des Zinns, Titans, Aluminiums besteht.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man die Reflexionsfarbe der Scheibe in der Außenansicht durch Wahl der optischen Dicke der Oxidschicht einstellt, wobei 20 nm der Ferbe "Silber", 80 nm der Farbe "Bronze", 200 ηm der Farbe "Blau" und 240 nm der Farbe "Grün" entsprechen.
    α 83506
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Transmissionswerte der Scheibe durch Wahl der Dicke der Chromnitridschicht einstellt, wobei 19 nm einer Transmission von 15 % und 12 nm einer Transmission von 30 % entsprechen.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Infrarot-Reflexionswerte der Scheibe durch Wahl der Gaszusammensetzung beim Aufstäuben der Chromnitridschicht einstellt, wobei eine IR-Reflexion von
    10 % bei Ar:N2 = 0,20 und eine IR-Reflexion von 45 % bei Ar:N2 = 0,60 erzielt wird.
    7. Fensterscheibe mit einer Transmission zwischen 10 und 40 %, vorzugsweise zwischen 15 und 30 %, im sichtbaren Spektralbereich und mit Reflexionseigenschaften gegenüber Wärmestrahlung, gekennzeichnet durch eine erste, unmittelbar auf einer Glasscheibe befindliche Oxidschicht mit einer optischen· Dicke' zwischen'2Ö und 280 nm und durch, eine zweite Chromnitridschicht itfit ein-er" neometrischen Dicke zwischen 10 und 30 nm.
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