DE3302938A1

DE3302938A1 - Kohleextraktionsverfahren

Info

Publication number: DE3302938A1
Application number: DE19833302938
Authority: DE
Inventors: James William Tewkesbury Gloucestershire Clarke; Geoffrey Michael Kimber; Terry Dean Cheltenham Gloucestershire Rantell
Original assignee: Coal Industry Patents Ltd
Current assignee: Coal Industry Patents Ltd
Priority date: 1982-02-09
Filing date: 1983-01-28
Publication date: 1983-08-18
Also published as: US4521291A; AU549292B2; JPS58147492A; ZA83346B; JPH0344117B2; AU1115683A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein. Verfahren zur Extraktion von Kohle unter Verwendung flüssiger Lösungsmittel, insbesondere auf ein Kohleextraktionsverfahren unter Verwendung flüssiger Wasserstoffdonorlösungsmlttel.

Bei. der Extraktion von Kohle sind zahlreiche. Vorschläge gemacht worden, um Wasserstoff während des Auflösungsschritts zuzugeben. Dies kann durch Verwendung von Wasserstoffdonorlösungsmitteln erfolgen, die einer allgemein bekannten Klasse von Stoffen angehören, die in der Lage sind, während des Auflösens an die Kohleeinheiten, die durch thermisches Aufbrechen der Bindungen der Kohle gebildet worden sind, Wasserstoff abzugeben. Die am meisten bevorzugten Lösungsmittel dieser Klasse sind die Hydroaromaten. Bei einem Extraktionsverfahren, bei dem ein Wasserstoffdonorlösungsmittel verwendet wird, verliert das Lösungsmittel seinerseits Wasserstoff, so daß es ständig ersetzt und/oder regeneriert werden muß. Es Ist in Betracht gezogen worden, daß bei der Wasserstoffdonorextraktion von Kohle bei Abwesenheit von gasförmigem Wasserstoff in dem Extraktionsgefäß das restliche Lösungsmittel und alle Bestandteile des Produkts, die die gleichen Eigenschaften aufweisen, während eines späteren Stadiums des Verfahrens hydriert werden, möglicherweise durch eine generelle Hydrierung oder Hydrocrackung der flüssigen Produkte der Extraktionsstufe, wobei das gebildete Wasserstoffdonorlösungsmittel Im Kreislauf der Extraktionsstufe wieder zugeführt wird. Die flüssigen Produkte umfassen eine große Zahl von Stoffen, einschließlich hochsiedender Stoffe, was erwünscht ist, um eine Umwandlung in niedrig siedende hochwertige Flüssigkeiten mit einem niedrigen Molekulargewicht durchzuführen. Bei einem derartigen Verfahren werden deshalb die Filtrierurigs-/Hydrocrack-Bedingungen so gewählt, daß ein annehmbarer Kompromiß zwischen der Bildung von im Kreislauf geführtem Lösungsmittel, das hydroaromatisch, jedoch

nicht völlig gesättigt ist/ und der Bildung der erwünschten hochwertigen niedrig siedenen Produkte erzielt wird.

Kohleextraktionsversuche haben dazu geführt, die Situation, bei der das Verfahrenslösungsmittel überhydriert wird, um Stoffe vom Naphthentyp zu ergeben, die keine so guten Lösungsmittel wie Hydroaromateri sind, zu korrigieren. Eine derartige Überhydrierung kann bei einer Störung der Anlage oder bei einer absichtlichen oder bei einer versehentlichen Änderung der Verfahrensbedingungen erfolgen, wobei bei einer Versuchsanlage, bei der ein im Kreislauf geführtes Wasserstoffdonorlösingsmittel verwendet wurde, beobachtet wurde, daß sich die Zusammensetzung ändert und die Extraktionsfähigkeit verschlechtert. Bei einem Versuch dem entgegenzuwirken, wurde ein Verfahren zur Kohleextraktion entwickelt, mit dem eine überraschende und wirtschaftlich bedeutende Verbesserung der Ausbeuten erzielbar ist.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Extraktion von Kohle bei. einer Temperatur zwischen 400 und 500 ⁰C unter Verwendung eines flüssigen Lösungsmittel bereitgestellt, bei dem ein Lösungsmittel verwendet wird, das ein Gemisch aus einem im wesentlichen aromatischen polycyclischen Kohlenwasserstoff, - der Drei- und/oder Vier-Ring-Moleküle enthält und einen Siedepunkt von mindestens 270 ⁰C aufweist und aus wenigstens 25 Gew.-%, bezogen auf die aromatische Komponente, eines im wesentlichen naphthenischen polycyclischen hochsiedenden Kohlenwasserstoffs ist. Vorzugsweise sieded die aromatische Komponente im Bereich zwischen 270 und 360 ⁰C, wobei im wesentlichen D.rei-^Ring-Moleküle erzielt werden. Die naphthenische Komponente enthält vorzugsweise vorwiegend Zwei- und/oder Drei-Ring-Moleküle und weist einen Cutpoint im Bereich zwischen 180 und 300 ⁰C auf. Obgleich die Erfindung

insbesondere bei einem Verfahren zur Kohleextraktion mit kontinuierlicher Kreislaufführung der Lösungsmittelkomponenten anwendbar ist, wie nachstehend im einzelnen beschrieben, schließt sie auch die Möglichkeit eines halb kontinuierlichen oder intermittierenden Betriebs bei einem Verfahren ein, bei dem ein im Kreislauf geführtes Wasserstoffdonorlösungsmittel verwendet wird, beispielsweise um Störungen der gewünschten Eigenschaften des Kohlelösungsmittels zu korrigieren.. Die Erfindung ermöglicht es, den Betrieb flexibel zu führen, und zwar bei Aufrechterhaltung oder Verbesserung der Extraktions leistung.. Falls das Lösungsmittel oder irgendeine Komponente einen unerwünscht hohen Gehalt an Hydroaromaten enthält, kann dieser beispielsweise durch Umsetzung mit Kohle herabgesetzt werden»

Durch die Erfindung wird ferner ein Verfahren zur Extraktion von Kohle bereitgestellt, bei dem ein im Kreislauf geführtes Lösungsmittel verwendet wird, mit einer Extraktion der Kohle in einem Bereich zwischen 400 und. 500 °C unter Verwendung eines Lösungsmittels, das ein hydriertes im Kreislauf geführtes Lösungsmittel enthält, unter Bedingungen, bei denen das Lösungsmittel in flüssiger Phase vorliegt, und in Abwesenheit, von zugesetztem gasförmigem Wasserstoff während eines Extraktionssehritts, wobei aus dem Extrakt durch Destillation ein im wesentlichen aromatisches polycyclisches öl, das im Bereich zwischen 270 und 360 ⁰C sieded, entfernt wird, ein Teil des zurückbleibenden flüssigen Extrakts, der keine wesentliche Mengen an Feststoffen enthält, einem Hydrocraäk—Reaktor zugeführt wird, aus dem hydrierten und hydrogecrackten' Produkt des Reaktorsein öl, das im Bereich zwischen T80 und 300· ⁰C sieded und zum größten Teil im wesentlichen aus naphthenischen polycyclischen Kohlenwasserstoffen besteht, entfernt wird und wenigstens ein Teil davon :riit wenigstens einem Teil des aromatischen

öls vermischt wird, um ein Lösungsmittel zu bilden, das wenigsten 25 Gew.-% naphthenische Komponente, bezogen auf das aromatische öl für den Extraktionsschritt, enthält.

Der Extraktionsschritt wird zweckmäßigerweise unter Bedingungen durchgeführt, die in der Fachliteratur ausführlich¹ beschrieben sind, wobei fein zerkleinerte Kohle, zweckmäßigerweise mit einer Korngröße von weniger als 200 μΐη verwendet wird. Das Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zur Kohle beträgt zweckmäßigerweise 1:1 bis 10:1, vorzugsweise 2;T bis 5:1. Die Temperatur— und Druckbedingungen betragen vorzugsweise 430 bis 450 ⁰C bzw. 10 bis 15 bar, und die Verweilzeit des Feststoffs bzw» der Flüssigkeit vorzugsweise 30 bzw. 120 Minuten. Als Kohle kann irgendeine Fettkohle oder irgendeine Magerkohle verwendet werden, jedoch wird vorzugsweise eine mittlere bis hochflüchtige Fettkohle verwendet, wie jene der Annesley- oder Point of Ayr-Zechen, England. Die Kohle und das Lösungsmittel werden zweckmäßigerweise dem Extraktionsschritt zugeführt»

Das Extraktionsprodukt des Extraktionsschritts enthält festes Material, das mineralische Stoffe.(Asche) und ungelöste Kohle umfaßt» Diese festen Stoffe sollten vor der Zugabe des Extraktanteils zu dem Hydrocrackreaktor zum größten Teil entfernt werden, da insbesondere die Asche den Hydrocrackkatalysator vergiften kann. Die Entfernung der Feststoffe kann auf verschiedeneArt und Weise erfolgen, das Absetzen lassen, Zentrifugieren, die Vakuumdestillation und vorzugsweise die Filtration eingeschlossen. Der Extraktanteil enthält vorzugsweise weniger als'0,1 Gew-% Asche. Damit liegt beim erfindungsgemäßen. Verfahren ein Feststoff-

entfernungsschritt vor, jedoch kann dieser vor oder nach der Entfernung des aromatischen Öls erfolgen.

Der Destillationsschritt, um das aromatische öl zu erhalten, wird in herkömmlicher Art und Weise durchgeführt. Neben dem aromatischen ölprodukt können andere Produkte, einschließlich Kohlenwasserstoffgase und niedrig siedende Kohlenwasserstofföle aus dem Extrakt während dieses Stadiums entfernt werden. Vorzugsweise weist das aromatische öl Cutpoints von 270 bis 360 ⁹C auf. Das öl enthält hauptsächlich aromatische Kohlenwasserstoffe mit drei Ringen.

Die Hydrocrackung ' des Extraktanteils wird zweckmäßigerweise unter ansi:eh bekannten Bedingungen durchgeführt, und zwar mit einem Hydrocrackkatalysator in Form eines festen oder fluidisierten Betts, wobei es sich um einen Molybdänoder Wolframkatalysator handeln kann, der auf einem Katalysatorträger, wie Aluminiumoxid, Aktivkohle oder dergleichen dispergiert ist, zweckmäßigerweiäe mit Kobalt oder Nickel als. Promotor. Hydrocrackkatalysatoren dieser Art sind im Handel erhältlich*.- .

Der Kohleextrakt neigt währerid der Aufarbeitung sehr zur Polymerisation unter Bildung von Pech oder Koks, das, abgesehen davon, daß es im. Vergleich'zu den flüssigen Produkten einen geringen Wert besitzt, in der Anlage zu Problemen führen kann. Die Hydrierung und/oder das Hydrocracken des Nachlaufs ist deshalb äußerst erwünscht, um die Qualität der Produkte zu verbessern und um die Pech- und Koks-Vorstufen zu beseitigen» Das elrfindungsgemäße Verfahren weist den großen Vorteil auf, daß, indem das Erfordernis, die im Kreislauf geführten Lösungsmitte!komponenten des flüssigen Extraktstroms lediglich partiell zu hydrieren, beseitigt wird, die Hydrocrackanlage unter extremen Hydro— crackbedingungen betrieben werden kann, also mit einer

-freisprechenden Erhöhung der Ausbeute an hochwertigen Produktfraktionen und einer. Verminderung unerwünschter hochsiedender Komponenten.

Die Produkte der Hydrocrackanlage werden einer Trennvorrichtung zugeführt, um die gasförmigen Produkte zu entfernen, einschließlich Kohlen wasserstoffgase, wobei sie zweckmäßigerweise fraktioniert werden, um einen großen Bereich an Prodüktströmen zu erhalten, einschließlich des erwünschten naphthenischen Öls, das im Kreislauf zurückgeführt wird. Die anderen Produkte umfassen Gasolin, Naphtha- und Gasölfraktionen und Schweröle, die im Heizölbereich sieden. Diese Produktströme können gegebenenfalls nach einer weiteren Au farbe i.tung,- einschließlich einer weiteren Hydrierung/ falls erforderlich, und/oder durch Zumischen oder Vermischen in einem, weiten Bereich als Brenn— oder Betriebsstoffe eingesetzt werden, einschließlich Gasolin, Diesel Düsentreibstoffen und Heizölen, sowie als Ausgangsverbindungen, beispielsweise Naphtha, für die chemische Industrie, und als Schweröle. Das erfindungsgemäße. Verfahren ist sehr flexibel und eröffnet die Möglichkeit, die Produktion auf einen oder zwei Produktströme zu konzentrieren, je nach der Wirtschaftlichkeit und dem Wert der. verschiedenen' Produkte.

Wie vorstehend angegeben, umfaßt die Erfindung die Verwendung eines Gemischs aromatischer und naphtenischer öle als Lösungsmittel bei dem Verfahren. Die Anteile der aromatischen und naphthenischen öle können innerhalb weiter Grenzen schwanken und durch Versuche ausgewählt werden, um die besten Ergebnisse für das jeweilige erwünschte Ausgangskohlematerial zu erzielen, vorausgesetzt daß der naphthenische Gehalt mindestens 25 Gew.-% des aromatischen Öls.beträgt. Zweckmäßigerweise liegt jedoch das' Gewichtsverhältnis des aromatischen Öls zu dem naphthenischen öl im Bereich

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von 1:0,25 bis T;5, vorzugsweise 1:o5 bis 1:1. Die öle
können in geeigneten Mengen verschnitten werden, bevor sie mit der Kohle vermischt werden, oder sie können mit einer
geeigneten Geschwindigkeit einer Vorerwärmungseinrichtung
oder einem Extraktionsgefäß zugeführt werden, überschüssiges öl einer Art kann als Produkt oder für das weitere. Verfahren entnommen werden.

Weder das aromatische Ϊ51 noch das naphthenische öl stellen besonders gute Lösungsmittel für KohjLe dar, jedoch ist anzunehmen, ohne sich auf eine bestimmte Theorie beschränken zu wollen, daß die Gegenwart der Kohle bei den erfindungsgemäßen Verfahren den Wasserstoffübergang katalysiert, wodurch ein besser wirksames Lösungsmittelgemisch erhalten
wird, als nach den Eigenschaften der einzelnen Lösungsmittelkomponenten zu erwarten ist. Wenn erfindungsgemäß unter den bevorzugen Bedingungen gearbeitet wird, wird angenommen, daß die Gesamtausbeute erhöht wird, und zwar um einige Prozent bei der Extrakt ions stufe .,gegenüber dem zu erwartenden Ergebnis, verglichen mit einem, hydroaromatischen öl, das als Wasserstoffdonorlösurigsmittel unter stationären Bedingungen verwendet wird. Dies ist.·, für sich betrachtet,, von erheblicher wirtschaftlicher Bedeutung, wenn es jedoch mit der Fähigkeit zusammen gesehen wird, einen Extrakt zu liefern, der nur
schwer einer Hydrocrackung unterworfen wird, sowie zusammen mit der Flexibilität des. Verfahrens, so wird ein großer
Fortschritt in der Kohleextraktionstechnologie erzielt.

Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung, die ein Fließdiagramm wiedergibt, beispielsweise erläutert.

In geeigneter Weise hergestellte, fein zerkleinerte Kohle
wird mit einem Lösungsmittel von einem Lösungsmittelvorratsbehälter mit einem Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zur Kohle von 2,5:1 vermischt und auf 415 bis 440 ⁰C

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erwärmt, bevor sie einem ExtraktLonsgefäß zugeführt wird, das bei 415 bis 440 ⁰C und einem Druck von T2 bis 15 bar betrieben wird. Die Gase und der Vorlauf werden entfernt und der Produktextrakt wird einer Destillationskolonne zugeführt, die einen leichten aromatischen Produktstrom, der unter 170 ⁰C sieded, und einoaromatisches öl, das im Bereich zwischen 270 und 3Θ0 ° sieded, liefert, welches als Lösungsmittelstrom entnommen wird. Die restlichen Produkte werden als ein Strom einem Druckfiltrationsschritt zugeführt, der bei 300 ⁹C durchgeführt wird, wobei ein Filterkuchen entsteht, der nach dem Waschen, um das Lösungsmittel und das Produkt zu entfernen, in einem fluidisierten Bett, vergast oder verbrannt werden kann, um Wärme und Dampf für das Verfahren zu liefern. Durch die Entfernung des Lösungsmittels und des Vorlaufs ist das. Volumen des Materials, das dem Filter zugeführt wird, geringer als nach den bisherigen Vorschlägen. Die FiIterkapazität ist geringer₇ so daß Investitionskosten eingespart werden. Dies gilt freilich dann nicht, wenn der Extrakt vor der Destillation filtriert wird.. Das Filtrat wird einer Hydrocrack-Anlage zugeführt, die mit einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 0,1 bis 0,4 und bei einer Temperatur von 425 bis 440 ⁰C sowie einem Druck von 170 bis 250 bar betrieben wird. Es wird ein handelsüblicher Co-Mo-Katalysator auf einem Aluminiumoxidträger verwendet. Das Produkt der Hydrocrackanlage wird fraktioniert, um einen weiten Bereich von Kohlenwasserstoffproduktströmen zu erhalten, die im allgemeinen als "Produkt" bezeichnet werden, sowie eine T80 bis 300 ⁰C-Fraktion eines naphthenischen polyeyelischen Öls, das zu dem Lösungsmittelbehälter in einem Gewichtsverhältnis zu dem aromatischen öl von 1:0,5 bis 1ϊ Τ zurückgeführt wird.

Um das erfindungsgemäße Verfahren unter kontrollierten Bedingungen im Labormaßstab durchzuführen, wurden Lösungsmittel hergestellt, die Perhydrophenanthren (als Modell einer vollständig ge-

sättigten tricyclischen Kohlelösungsmittelkomponente) und Phenanthren (ein Modell einer, vollständig aromatischen tricyclischen Kohlelösungsmittelkomponente) enthielten. Die Lösungsmittel wurden vor und nach der Extraktion der Kohle auf diese Komponenten hin analysiert, wobei zum Vergleich das Lösungsmittel in Abwesenheit von Kohle unter den gleichen Extraktionsbedingungen einer Wärmebehandlung unterzogen wurde. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1

Kohle: Lösungsmittel'-Gewichtsverhältnis 2:3 - - Extraktionsbedingungen: -430 ⁰C,-60 Minuten

	Lösungsmittel Gewicht/Gew.-%	Zur	39	wärme	nach	·»* · Extraktions
		fuhr		behan	Digerie	ausbeute der
Kohle	Komponente		56	delt	rung	dmmf-Kohle
						berechnet*
		61	0	60	36	gemessen
	Perhydro-		44
	phenantihren	hydrophenanthren 0		1	12
Annesley	Tetra/Octa-	Phenanthren	39	50
Zeche		Perhydro-			42* 63
	phenanthren	54	15
Point of	Tetra/Octahy-
Ayr	drophenanthren	1	15
Zeche	Phenanthren	45	70
		43* 75

*bestinint anhand der Extraktionsausbeute jeder Komponente des Gemischs und der Zusammensetzung des zugegebenen Lösungsmittels.

Es ist festgestellt worden, daß die Wärmebehandlung des Lösungsmittels nur zu einer geringen Änderung der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemischs führt» Dabei ist nur ein geringer Wasserstoffübergang erfolgt. Dies steht im Gegensatz zur Zusammensetzung des Lösungsmittels nach einer Stunde

in< Kantakt mit der Kohle unter Extraktionsbedingungen. Dabei ist ein wesentlicher Wasserstoffübergang von der gesättigten naphthenischen Lösungsmittelkomponente' unter Bildung von Hydroaromaten und Aromaten erfolgt. Es wird angenommen, daß die Zunahme an Aromaten auf einen Wasserstoffübergang von den Hydromaten auf das Kohlematerial zurückzuführen ist. Die Erhöhung der Extraktionsausbeute über den berechneten Wert ist gleichfalls bemerkenswert und konnte nicht erwartet werden-

Während Phenanthren und dessen hydrierte Derivate äußerst wertvolle Modellverbindungen für Kohlelösungsmittelöle darstellen, sind sie tatsächlich weniger wirksam als einige Lösungsmittel. Es werden daher Kohleteeröle vorgezogen, beispielsweise Anthrazenöl, gegebenenfalls im Gemisch mit aromatischen Erdölfraktionen und deren hydrierten Derivaten, da sich herausgestellt hat, daß diese zu besonders guten Exträktionsausbeuten führen. Die oben angegebenen Versuche wurden gleichfalls mit einem Lösungsmittel (A) durchgeführt, von dem angenommen wird, daß es in der Hydrocrackanlage der kontinuierlichen Kohleextraktion sowie der Hydrocrackversuchsanlage überhydriert worden ist, wobei ein Gemisch von (A) und Anthrazenöl (das im wesentlichen aromatisch war) eingesetzt wurde. Obgleich das Lösungsmittel (A) als überhydriert angesehen wurde, enthielt es dennoch einen geringen Anteil an Hydroaromaten. Die Ergebnisse dieser Versuchsserie sind in der nachstehenden Tabelle 2 wiedergegeben

Kohle: Annes ley Zeche, Gewichtsverhältnis der Kohle zum Lösungsmittel 2:3 Extraktionsbedingungen;.430°C, 60 Minuten

Lösungsmittel gesättigtes Konzentration Extraktionspolycyclisches Gawicht/Gew.-% beute

Ausgangsmaterial.entferntes Lösungs- %.dmmf.Kohle.

mittel

A 41 37 80

A/Anthrazin-

öl (50:50) 23 16 berechnet 66

gefunden 78

Obgleich das gemischte Lösungsmittel wegen der. Verbindung der Aromaten des Anthrazenöls weniger. Hydroaromaten enthielt als das Lösungsmittel (A) und deshalb ein erheblich weniger wirksames !lösungsmittel erwartet wurde, waren die gefundenen Lösungsausbeuten mit den Ergebnissen des Lösungsmittels (A) vergleichbar; Obgleich das Lösungsmittel (A) eine höhere Gesamtextraktion zeigte, stellte sich in der Praxis heraus, daß es einen schlechten Träger für den Kohleextrakt bildet, der schnell aus der Lösung abegeschieden wurde. Das gemischte Lösungsmittel wies diesen Nachteil nicht auf.und erwies sich insgesamt als überlegenes Lösungsmittel. Ein hydriertes Anthrazenöl, das als ein ideales Start-Wasserstoffdonorlösungsmittel anzusehen ist, enthält 50 % Hydroaromaten und 6 % gesättigte Kohlenwasserstoffe.und ergab bei Annesley Kohle eine 90 %ige Extraktion.

-AH-Leerseite

Claims

Patentansprüche

S Verfahren zur Extraktion von Kohle bei hoher Temperatur unter Verwendung eines flüssigen Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionstemperatur im Bereich zwischen 400 und 500 ⁰C liegt und das Lösungsmittel ein Gemisch aus einem im wesentlichen aromatischen polycyclischen Kohlenwasserstoff, der Dxei-und/oder Vier— Ring-Moleküle enthält und einen Siedepunkt von mindestens 270 ⁰C aufweist, sowie aus wenigstens 25 Gew.-%, bezogen auf die aromatische Komponente, eines im wesentlichen naphthenischen polycyclischen hochsiedenden Kohlenwasserstoffs ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der naphthenische Kohlenwasserstoff vorwiegerid Zwei- und/ oder Drei-Ring-Moleküle enthält und einen Cutpoint im Bereich zwischen 180 und 300 ⁰C aufweist.
3. Verfahren zur Extraktion von Kohle bei hoher Temperatur, bei dem ein flüssiges hydriertes im Kreislauf geführtes

Lösungsmittel verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohle bei einer Temperatur :im Bereich zwischen 400 und 500 ⁰C ohne Zugabe von Wasserstoff extrahiert und ein im wesentlichen aromatisches polycyclisches öl, das im Bereich zwischen 470 und 360 ⁰C sieded und Drei- und/oder Vier-Ring-Moleküle enthält, durch Destillation aus dem Extrakt entfernt wird, wobei, ein Teil des zurückbleibenden flüssigen Extrakts, der keine wesentlichen Mengen an Feststoffen enthält, hydrogecrackt wird, ein öl, das im Bereich zwischen 180 und 300 ⁰C sieded und hauptsächlich aus im wesentlichen aus naphthenischen polyciclischen Kohlenwasserstoffen besteht, aus dem hydrierten und hydrogecrackten Produkt entfernt wird und mindestens ein Teil des naphthenischen Öls mit mindestens einem Teil des aromatischen Öls verwendet wird, um ein im Kreislauf geführtes Lösungsmittelgemisch zu bilden, das mindestens 25 Gew.-%, bezogen auf das aromatische öl, an naphthenischem öl enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des aromatischen Öls zu dem naphthenischen Öl in einem. Bereich zwischen 1:0,25 und 1:5 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des aromatischen Öls zu dem naphthenischen öl in einem Bereich zwischen 1:0,5 und 1:1 liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Temperatur zwischen 430 und 450 ⁰C durchgeführt wird.