DE3248391A1 - Process for producing fine-grained ceramic substrates from alumina, in particular for integrated circuits - Google Patents

Process for producing fine-grained ceramic substrates from alumina, in particular for integrated circuits

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Milan Dipl.-Ing. Dřevíkovský
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Abstract

The starting raw material, which is burned at a temperature of 1240 to 1420 DEG C to a specific surface area of 2.5 to 8 m<2>/g, is ground in the dry state in a ball mill and then dispersed in a solution of a macromolecular film-forming agent in a volatile organic solvent in such a way that it is ground again in a ball mill, and the resulting suspension is cast in a thin layer onto a smooth surface and, after evaporation of the solvent, burned out at a temperature of 1420 to 1600 DEG C.

Description

Verfahren zum Erzeugen feinkörniger keramischer Process for producing fine-grain ceramic

Substrate aus Aluminiumoxid, insbesondere für integrierte Schaltngen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen feinkörniger keramischer Substrate aus Aluminiumoxid, mit glatter, natürlicher, unbearbeiteter Oberfläche, die insbesondere für elektronische hybride integrierte Schaltungen angewendet werden. Substrates made of aluminum oxide, in particular for integrated circuits The invention relates to a method for producing fine-grain ceramic substrates Made of aluminum oxide, with a smooth, natural, unprocessed surface, which in particular can be applied to electronic hybrid integrated circuits.

Substrate aus Aluminiumoxid in Form ebener Platten kleiner Dicke werden vorteilhaft als Unterlacen zum Bilden von hybriden integrierten Schaltungen für cie Mikroelektrotechnik angewendet, und zwar wegen der vorteilhaften physikalischen, chemischen und Oberflächeneigenschvaften von Korundmaterialien, wie Oberflächenwiderstand, mechanische Festigkeit, Wärme- und chemische Beständigkeit und dergleichen. Für Schaltungen, die mittels der Technolcgie dünner Schichten ausgeführt werden, ist es insbesondere nötig, Korundmaterial anzuwenden, das aus sehr kleinen Korundkristallen einer mittleren Größe von etwa 1 bis 3 /um besteht, welche an der Arbeitsfläche des Substrates eine Fläche hoher Glätte bilden (Ra ist üblich 0,1 bis 0,2 Xum). Ein Nachteil ist, daß die Erzeugung dieser Substrate umständlich ist, denn man muß von einem sehr fzinkörnigen pulverförmigen Aluminiumoxid einer spezifischen Oberfläche von mindestens 10 m /g ausgehen, damit die hohe Oberfläthenenergie des Systems beim Brennen bei Temperaturen bis 1,600 °C ein Sintern ermöglicht. Bei höheren Temperaturen wachsen die Korundkristalle in der Oberflächenschicht des Substrats zu einer solchen Größe, daß dadurch die erwünschte Glätte der Oberfläche nicht zustandekommt.Substrates made of alumina are in the form of flat plates of small thickness advantageous as a base for forming hybrid integrated circuits for microelectrotechnology is used because of the advantageous physical, chemical and surface properties of corundum materials, such as surface resistance, mechanical strength, heat and chemical resistance and the like. For Circuits that are implemented by means of the technology of thin layers is it is particularly necessary to use corundum material made from very small corundum crystals a mean size of about 1 to 3 / µm, which at the work surface of the substrate form an area of high smoothness (Ra is usually 0.1 to 0.2 Xum). One disadvantage is that the Production of these substrates cumbersome is, because you have to get one from a very fine-grained powdery aluminum oxide specific surface area of at least 10 m / g, so that the high surface energy of the system enables sintering during firing at temperatures of up to 1,600 ° C. at At higher temperatures, the corundum crystals grow in the surface layer of the substrate to such a size that the desired smoothness of the surface is not achieved thereby.

Das feinkörnige Aluminiumoxid wird in naßem Zustand in Kugelmühlen in organi;chen Lösungsmitteln intensiv gemahlen.The fine-grained aluminum oxide is in a wet state in ball mills intensively ground in organic solvents.

Diese Lösungsmitrel werden derart gewählt, um nach dem Mahlen des Aluminiumoxids bei dem folgenden technologischen Vorgang das nachträglich beigefügte makromolekulare Bindemittel zu lösen, das sich beim folgenden Mahlen in derselben Vorrichtung mit dem pulserförmigen Oxid verbindet und lEtdiesem eine flüssige Suspension bildet, die für ein Gießen auf eine glatte Unterlage in einer dünnen Schicht geeignet ist. Die gegossene dünne folie wird getrocknet und durch Brennen bei oben erwähnten Tzmperaturen zu einem festen gesinterten Substrat umgeformt. Außer dem schwierigen Verarbeiten von extrem feinkörnigem pulverförmigem Aluminiumoxid ist es ferner schwierig, das System richtig zu mahlen. Beim Mahlen in nassem Zustand entsteht in hohem Maß ein Abrieb sowohl von den Mahlkugeln als auch som Malibehälter. Es ist zwar möglich, beide Teile aus hochwertigem Korundmaterial herzustellen, solche Anordnungen sind jedoch außerordentlich kostspielig, und größere Mahltronneln dieser Ausführung kommen praktisch nicht in Betracht. Auci bei Anordnungen von Laborabmessungen sind abrieb von Koruldmahlbehältern beträchtlich und verschlechtern wesentlich Sas Sintern, so daß ein sehr enger Bereich der Mahlzeit besteht, wo das System schon genügend gemahlen und noch nicht unannehmbar durch Korundabrieb des gesinterten, wenig reaktiven Korunds verschmutzt ist. Dieser Bereich ist oft überhaupt unmöglich festzustellen. Falls der Mahlbehälter aus anderem Material, z. B. Porzellan gefertigt ist, sind die Folgen noch schwerwiegender, und zwar sowohl für das Sintern und Erzielen eines hohen Volumengewichtes des gebrannten Materials als auch für die elektrischen Eigenschaften der verschmutzten Substrate. In den besten Fällen wird bei Anwendung von Korundmahlbehältern hoher Güte ein Volumengewicht des Substrates von 3,85 bis 3,89 g/cm3 erzielt.These solvents are chosen so that after grinding the Aluminum oxide in the following technological process the subsequently attached To dissolve macromolecular binder, which is in the following grinding in the same Device connects to the pulverulent oxide and lEtdem a liquid suspension which is suitable for pouring onto a smooth surface in a thin layer is. The cast thin film is dried and fired at the above Tzmperatures formed into a solid sintered substrate. Except the difficult one Processing extremely fine-grained powdered aluminum oxide, it is also difficult to to grind the system properly. Grinding in a wet state creates a great deal of it abrasion from both the grinding balls and the mali container. It is possible Manufacture both parts from high quality corundum material, such arrangements are however, extremely expensive, and larger milling drums of this type are available practically out of consideration. Auci with arrangements of laboratory dimensions are abrasion of Koruldmahlbehäler considerably and worsen Sas sintering, so that there is a very narrow area of the meal where the system has enough ground and not yet unacceptable due to corundum abrasion of the sintered, less reactive Corundum is dirty. This area is often impossible at all ascertain. If the grinding container is made of another material, e.g. B. made porcelain is, the consequences are even more severe, both for sintering and targeting a high volume weight of the fired material as well as for the electrical Properties of the soiled substrates. In the best of cases it will be applied of high quality corundum grinding containers a volume weight of the substrate from 3.85 to 3.89 g / cm3 achieved.

Der Erfindung liegt die Aufgabe der Schaffung eines einfacheren Herstellungsverfahrens der genannten Art zur Erzeugung gleichzeitig verbesserter Substrateigenschaften zugrunde.The object of the invention is to create a simpler manufacturing process of the type mentioned for the production of simultaneously improved substrate properties underlying.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein Verfahren zum Erzeugen von feinkörnigen keramischen Substraten, insbesondere für integrierte Schaltungen, die wenigstens 98 % Aluminiumoxid und höchstens 2 % Hilfszusätze und Beimengungen, wie Magnesium-, Chrm-, Silizium-, Natriumoxide und dergleichen enthalten, mit dem Kennzeichen, daß das Ausgangsrohmaterial, vorteilhaft Aluniniumsulfat, Aluminium-Ammoniumsulfat oder Aluminiumhydroxid, das bei einer Temperatur von 1,240 bis 1,420 °C auf eine spezifische Oberfläche 2 von 2,5 bis 8 m /g ausgeglüht wurde, in trockenem Zustand in einer Kugelmühle während 6 bis 80 Stunden gemahlen und danach in einer Lösung eines filmbildenden Materials in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel dispergiert wird, daß es mit dieser Lösung in einer Kugelmühle bei einer Drehzahl, die 5 bis 45 % der kritischen Drehzahl beträgt, gemahlen wird, daß die erzielte Suspension in dünner Schicht auf eine glatte Oberfläche gegossen wird und daß die dünne Schicht nach Verdunsten des Lösungsmittels bei einer remperatur von 1,420 bis 1,600 OC ausgeglüht wird.The invention, with which this object is achieved, is a Method for producing fine-grain ceramic substrates, in particular for integrated circuits that contain at least 98% aluminum oxide and at most 2% auxiliary additives and admixtures such as magnesium, chromium, silicon, sodium oxides and the like contain, with the indication that the starting raw material, advantageously aluminum sulfate, Aluminum ammonium sulfate or aluminum hydroxide, which is at a temperature of 1.240 was annealed to 1.420 ° C to a specific surface area 2 of 2.5 to 8 m / g, ground in the dry state in a ball mill for 6 to 80 hours and then in a solution of a film-forming material in a volatile organic solvent is dispersed that it is with this solution in a ball mill at a speed, which is 5 to 45% of the critical speed, is ground that the achieved Suspension is poured in a thin layer on a smooth surface and that the thin layer after evaporation of the solvent at a temperature of 1.420 is annealed to 1,600 OC.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Further refinements of the invention are set out in the subclaims marked.

Ein Vorteil der Erfindung ist, daß sie eine Erzeugung von Substraten aus weniger feinkörnigem Aluminiumoxid ermöglicht, das leichter eine Gießsuspenison geeigneter Konsistenz und Gußstücke geeigneter mechanischer Eigenschaften bildet, ohne daß es dabei zu einem Verlust der Sinterungsaktivität kommt, so daß das Brennen bei niedrigeren Temperaturen ausgeführt werden kinn, wo kein Anwachsen der Oberflächenkörner (Kristall) des Korunds über ein tragbares Maß vor sich geht und so die Oberfläche des Substrats glatt bleibt.An advantage of the invention is that it enables the creation of substrates from less fine-grained aluminum oxide enables the easier a casting suspension Forms suitable consistency and castings with suitable mechanical properties, without a loss of the sintering activity, so that the burning occurs Chin can be carried out at lower temperatures, where there is no growth of the surface grains (Crystal) of the corundum is going on beyond a manageable level and so is the surface of the substrate remains smooth.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß das Sintern wesentlich leichter vor sich geht, so daß ein Sintern bei liedrigeren Temperaturen erzielt wird und die resultierendz Glätte der Oberfläche besser ist: Ra ist üblich 0,03 um Andere Vorteile sind die kleinere Schrumpfung beim Brennen und so eine bessere Genauigkeit von Abmessungen und Form. Ein nonh weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Möglichkeit, üblich erreichbare MahI-trommeln für das Dispergieren und Mahlen der Gießsuspension anzuwenden und einen geringeren Verschleiß dieser Anordnungen zu erreichen. Vorteile sind auch das höhere Volumenge-3 wicht der gebrannten Substrate, üblich 3,90 bis 3,96 g/cm die geringere geschlossene Porosität der Substrate und bessere dielektrische Eigenschaften der Substrate.Another advantage of the method according to the invention is that the Sintering is much easier, so that sintering at lower temperatures and the resulting smoothness of the surface is better: Ra is common 0.03 µm. Other advantages are the smaller shrinkage on firing and so better Accuracy of dimensions and shape. Another advantage of the invention Process is the possibility of commonly available grinding drums for dispersing and grinding of the casting suspension and less wear and tear on it To achieve orders. Another advantage is the higher volume weight of the fired Substrates, usually 3.90 to 3.96 g / cm, the lower closed porosity of the substrates and better dielectric properties of the substrates.

Für ein richtige Verständnis des Dispergierens gemahlener Rohstoffe durch J4ahlen in einer Kugelmühle bei bestimmter Drehzahl beim erEindungsgemäßen Verfahren erscheint es nötig, die Grundsätze niher zu erläutern, die bei diesem Mahlen bedeutsam sind. 13eim Mahlen in diesen Mühlen wird üblich die Frequenz der Drehzahlen im Bereich von etwa 50 bis 80 % der sogenannten ]ritischen Drehzahl gewählt. Als kritische Drehzahl wird eine derartige Drehfrequenz des Mahlbehälters betrachtet, bei welcher die Mahlelemente durch den Behälter bis zum höchsten Punkt mitgenommen werden und von hier in eine niedrigere Lage fallen. Bei höherer als kritischer Drehzahl bleiben die Mahlelemente durch :?liehkraft am Umfang des Mahlbehälters angepreßt, und der ]tahleffekt geht verloren.For a proper understanding of how to disperse ground raw materials by grinding in a ball mill at a certain speed in accordance with the invention It seems necessary to explain the principles involved in this procedure Grinding are important. When grinding in these mills, the frequency of the Speeds in the range of about 50 to 80% of the so-called] ritic speed selected. As critical Rotational speed becomes such a rotational frequency of the grinding container considered, in which the grinding elements through the container to the highest point be taken and from here fall into a lower position. If higher than The grinding elements remain at a critical speed due to:? Borrowing force on the circumference of the grinding container pressed on, and the steel effect is lost.

Die kritische Drehzahl hat üblich den Wert D der innere Durchmesser der Mühle in Metern ist.The critical speed usually has the value D is the inner diameter of the mill in meters.

Ein bedeutsames Kennzeichen der Erfindung ist, daß zum Dispergieren durch Mahlen ausdrücklich niedrigere Drehzahlen angewendet werden, die-wesentlich unterhalb der Hälfte der erwähnten kritischen Drehzahl liegen.An important characteristic of the invention is that for dispersing by grinding, expressly lower speeds are used, which-essentially are below half of the critical speed mentioned.

Die Erfindung wird anhand einer möglichen beispielsweisen Ausführung näher erläutert.The invention is based on a possible exemplary embodiment explained in more detail.

Eine Mischung von Niedertemperaturmodifikationen von Aluminiumoxid in'Form sehr feinen Staubes, bereitet durch Wärmezerfall von Aluminium-Ammoniumsulfat, wurde mit einer Lösung von Magnesiumnitrat (Mg(N03)2 derart dotiert, daß auf 1 kg Aluminiumoxid 12 g Magnesirnitrat (Hexahydrat) entfallen. Die Mischung wurde bei einer Temperatur von 1,350 °C ausgeglüht, wodurch das Magnesiumnitrat zu einem Oxid zersetzt wurde, die Niedertempe:-aturmodifikationen des Aluminiumoxids in Alphamodifikat:onen überführt wurden und sich die spezifische Oberfläche tler Mischung von ursprünglichen 120 auf 3,8 m2/g verringerte. Die- ausgeglühte Mischung wurde in einer Kugelmühle trocken ohne Zusätze mittels einer fünffachen Menge von Korund-Mahlkugeln gemahlen, und ProLen des gemahlenen Materials wurden laufend abgenommen. An einer Tablettenpresse wurden daraus Kontrollpreßstücke gepreßt. Das Mahlen wurde nach 15 Stunden beendet, als das Volumengewicht der Kontrollprobe, die bei einem 3 Druck von 100 MEa gepreßt wurde, auf 2,23 g/cm angestiegen war. Die gemahlene Mischung wurde-weiter durch Mahlen in einer Porzellan-Kugelmühle mit einer Lösung von Filmbildnern und Hilfsmitteln dispergiert. Die entstandene Mischung hatte die folgende Zusammensetzung: Ausgeglühte Mischung Al203 + MgO 100 Gewichtsteile Polybutylmethacrylat 7 Gewichtsteile Rizinöl 2 Gewichtsteile Dioktylphthalat 12 Gewichtsteile Trichloräthylen 32 Gewichtsteile Toluol 14 Gewichtsteile Bei diesem Dispersionsmahlen wurde die Drehzahl der Mühle auf 18 % der kritischen Drehzahl herabgesetzt. Das Mahlen wurde nach 40 Stunden beendet. Die erzielte Suspension war gut flüssig und homogen. Sie wurde in ein Propellermischgerät mit einer Unterdruckquelle überführt, die oberhalb der Oberfläche der Suspension wirkte. Während des Mischens wurde während 6 Minuten der Druck auf 15 % des äußeren atmosphärischen Druckes herabgesetzt, und der so verringerte Druck wurde noch weitere 20 Minuten unter fortwährendem Mischen beibehalten. Dann wurde die Suspension über ein Sieb mit einer Maschenweite von 30 /um durchgesiebt und in einer Dicke von 1,3 mm auf eineglatte Unterlagen gegossen. Nach Verdunsten der flüchtigen Lösungsmittel entstand eine biegsame Folie, aus welcher Formate von 120 x 120 mm geschnitten und an der Luft bei 1,480 OC gebrannt wurden. Das ausgebrannte Substrat hatte ein Volumengewicht von 3,93 g/cm3, eine sehr glatte Oberfläche mit Ra = 0,03 eine Permittivität von 9,8 und dielektrische Verluste bei den Frequenzen 1 MHz, 10 MHz und 10 GHz von weniger als 1,10 Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können feinkörnige Substrate (Unterlagen) aus Aluminiumoxid mit einer glatten Oberfläche, die nach dem Ausbrennen nicht mehr bearbeitet wird, erzielt werden, die für integrierte elektronische Schaltungen, insbesondere für hybride elektronische Schaltungen, die durch Dünnschichtverfahren gefertigt werden, für integrierte Mikrowellenkreise und dergleichen geeignet sind.A mixture of low temperature modifications of aluminum oxide in the form of very fine dust, prepared by the thermal decomposition of aluminum ammonium sulphate, was doped with a solution of magnesium nitrate (Mg (N03) 2 so that to 1 kg Aluminum oxide 12 g of magnesium nitrate (hexahydrate) are omitted. The mixture was at annealed at a temperature of 1.350 ° C, whereby the magnesium nitrate to an oxide was decomposed, the low temperature nature modifications of aluminum oxide in alpha modifications were transferred and the specific surface area of the mixture of original 120 reduced to 3.8 m2 / g. The calcined mixture was placed in a ball mill dry without additives by means of five times the amount of corundum grinding balls ground, and profiles of the ground material were continuously removed. At a Tablet presses were used to press control compacts. The grinding was after Finished 15 hours, as the volume weight of the control sample, at a 3 pressure of 100 MEa was pressed, had increased to 2.23 g / cm. The ground mixture was-further by grinding in a porcelain ball mill with a solution of film formers and auxiliaries dispersed. The resulting mixture had the following composition: Annealed mixture Al 2 O 3 + MgO 100 parts by weight polybutyl methacrylate 7 parts by weight Castor oil 2 parts by weight of dioctyl phthalate 12 parts by weight of trichlorethylene 32 parts by weight Toluene 14 parts by weight In this dispersion milling, the speed of the mill was used reduced to 18% of the critical speed. The milling stopped after 40 hours completed. The suspension obtained was fluid and homogeneous. She was in a propeller mixer transferred to a vacuum source that is above the surface of the suspension worked. While mixing, the pressure became 15% of the external for 6 minutes atmospheric pressure decreased, and the pressure so decreased became still further Hold for 20 minutes with continued mixing. Then the suspension was over sieved a sieve with a mesh size of 30 μm and a thickness of 1.3 mm cast on a smooth base. After the volatile solvents have evaporated a flexible film was created from which formats of 120 x 120 mm were cut and fired in air at 1,480 oC. The burned-out substrate had a volume weight from 3.93 g / cm3, a very smooth surface with Ra = 0.03 a permittivity of 9.8 and dielectric losses at frequencies 1 MHz, 10 MHz and 10 GHz of less than 1.10 According to the method according to the invention, fine-grained substrates (supports) Made of aluminum oxide with a smooth surface that is no longer after burning out processed, achieved for integrated electronic circuits, especially for hybrid electronic circuits made by thin-film processes are made, are suitable for integrated microwave circuits and the like.

Claims (7)

N n s p r ü c h e 1. Verfahren zum Erzeugen von feinkörnigen keramischen Substraten, ilsbesondere für integrierte Schaltungen, die wenigsten; 98 % Aluminiumoxid und höchstens 2 % Hilfszusätze und Beimengun-oenr wie Magnesium-, Chrom-, Silizium-, Natriumoxide und dergleichen, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausga:lgsrohmaterial, vorteilhaft Aluminiumsulfat, Aluminium-Ammoniumsulfat oder Aluminiumhydroxid, das bei einer Temperatur von 1,240 bis 1,420 °C auf eine spezifische Oberfliche von 2,5 bis 8 m²/g ausgeglüht wurde, in trockenem zustand in einer Kugelmühle während 6 bis 80 Stunden gemahlen und danach in einer Lösung eines filmbildenen Materials in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel dispergiert wird, daß es mit dieser Lösung in einer Kugelmühle bei einer Drehzahl, die 5 bis 45 % der kritischen Drehzahl beträgt, gemahlen wird, daß die erzielte Suspension in dünner Schicht auf eine glatte Oberfläche gegossen wird und daß die dünne Schicht nach Verdunsten des Lösungsmittels bei einer Temperatur von 1,420 bis 1,6()0 °C ausgeglüht wird. N n p r ü c h e 1. Process for the production of fine-grain ceramic Substrates, especially for integrated circuits, very few; 98% alumina and a maximum of 2% auxiliary additives and additives such as magnesium, chromium, silicon, Sodium oxides and the like, contain, characterized in that the output raw material, advantageously aluminum sulfate, aluminum ammonium sulfate or aluminum hydroxide, the at a temperature of 1.240 to 1.420 ° C to a specific surface of 2.5 to 8 m² / g was calcined while dry in a ball mill Milled for 6 to 80 hours and then in a solution of a film-forming material is dispersed in a volatile organic solvent that it is with this Solution in a ball mill at a speed that is 5 to 45% of the critical speed is, is ground that the suspension obtained in a thin layer on a smooth Surface is poured and that the thin layer after evaporation of the solvent is annealed at a temperature of 1.420 to 1.6 () 0 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in trockenem Zustand beendet wird, wenn das Volumengewicht eines Kont:rOUpreßstückes einer Materialprobe, das bei einem Druck von 100 MPa gepreßt wurde, den Wert von 2,20 bis 2,32 g/cm³ erreicht.2. The method according to claim 1, characterized in that the grinding is terminated in the dry state, if the volume weight of a Kont: rOUpreßstückes of a material sample which was pressed at a pressure of 100 MPa, the value of Reached 2.20 to 2.32 g / cm³. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als makromolekulares filmbildendes Material Polyvinylazetat, Polyvinylbutyral, Polyalkylacrylat, Polyalkylmethacrylat oder deren Mischungen verwendet werden.3. The method according to claim 1, characterized in that as macromolecular film-forming material polyvinyl acetate, polyvinyl butyral, polyalkyl acrylate, polyalkyl methacrylate or mixtures thereof are used. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die homogenisierte Suspension unter Mischen durch Herabsetzung des atmosphärischen Druckes oberhalb der Oberfläche entlüftet und über ein Sieb mit einer Maschengröße von höchstens 60 Xum gesiebt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the homogenized Suspension with mixing by lowering the atmospheric pressure above the surface and vented through a sieve with a mesh size of at most 60 Xum is sieved. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des makromolekularen filmbildenden Materials in einem organischen Lösungsmittel weitere Hilfsmittel mit dispergierender Wirkung, wie animalische und Pflanzenöle, in einer Menge von 0,3 bis 5 %, bezogen auf das Gewicht c.es Ausgangsrohstoffes, und weitere Hilfsmittel mit plastifizierender Wirkung, wie Ester der Phthalsäure, Ester c:er Phosphorsäure und Derivate von ÄthyLengLykol, in einer Menge von 5 bis 18 %, bezogen auf das Gewicht des Ausgangsrohstoffes, enthält.5. The method according to claim 1, characterized in that the solution of the macromolecular film-forming material in an organic solvent other auxiliaries with a dispersing effect, such as animal and vegetable oils, in an amount of 0.3 to 5%, based on the weight of the starting raw material, and other auxiliaries with a plasticizing effect, such as esters of phthalic acid, Ester c: er phosphoric acid and derivatives of EthyLengLykol, in an amount of 5 to 18%, based on the weight of the starting raw material. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausbrennen an der Luft und/oder in einer Atmosphäre vor sich geht, die Wasserstoff enthält.6. The method according to claim 1, characterized in that the burning out occurs in air and / or in an atmosphere containing hydrogen. 7. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Verdunsten des organischen Lösungsmittels ein Teil des makromolekularen filmbildenden Mittels und der organischen Materialien durch Erwärmen bei einer Temperatur von 100 bis 350 OC entfernt wird und dann ein Ausbrennen bei einer Temperatur von 1,420 bis 1,600 OC vorgenommen wird.7. Arrangement according to claim 1, characterized in that after evaporation of the organic solvent is a part of the macromolecular film-forming agent and the organic materials by heating at a temperature of 100 to 350 OC is removed and then a burnout at a temperature of 1.420 to 1,600 OC is made.
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