DE3236247A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von aluminium

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DE3236247A1
DE3236247A1 DE19823236247 DE3236247A DE3236247A1 DE 3236247 A1 DE3236247 A1 DE 3236247A1 DE 19823236247 DE19823236247 DE 19823236247 DE 3236247 A DE3236247 A DE 3236247A DE 3236247 A1 DE3236247 A1 DE 3236247A1
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Description

METALLGESELLSCHAFT AG Frankfurt, 28.09.1982
-DROZ/HSZ-Nr. 8796 M
Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Aluminium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Umwandlungsüberzügen auf Aluminiumoberflächen mittels Lösungen, die Titan- und/oder Zirkon-, Fluorid- und Phosphationen enthalten, jedoch frei von Nitrat-, Nitrit- und Chromionen:sowie von organischen filmbildenden Polymeren und Tannin sind.
Zur chemischen Oberflächenbehandlung von Metallen, beispielsweise als Vorbereitung für den Auftrag von Lacken, Klebern und Kunststoffen, sind Verfahren bekannt, bei denen in der ersten Stufe die Metalloberfläche gereinigt, in der zweiten Stufe mit Wasser gespült und in der dritten Stufe schließlich mit einer wäßrigen, chemische Umwandlungsüberzüge bildenden Lösung benetzt und der Flüssigkeitsfilm aufgetrocknet wird. Hierdurch wird auf dem Metall ein dünner, nichtmetallischer überzug gebildet, der bei entsprechend gewählter Zusammensetzung der Behandlungsflüssigkeit und der Reaktionsbedingungen die Oberflächenqualität entscheidend verbessern kann. So können sich z.B. Überzüge aus Lacken, Klebern und Kunststoffen gegebenenfalls in Form von Folien durch eine wesentlich größere Haftung und einen beachtlich erhöhten Korrosionsschutz auszeichnen, wenn sie auf derartig vorbehandeltem Metall aufgebracht werden.
Derartige Verfahren arbeiten z.B. mit einer wäßrigen Lösung, die sechswertiges Chrom, dreiwertiges Chrom, Alkaliionen und Siliziumdioxid in bestimmten Mengenverhältnissen enthält und überzüge für die elektrische Isolation, für den Korrosionsschutz und als Haftgrund für Lacke und dergl. erzeugt (DE-AS 17 69 582).
BAD ORIGINAL
Auch können Überzüge auf Metalloberflächen mit Hilfe von Überzugsmittel hergestellt werden, die eine Verbindung des sechswertigen Chroms und einen polymeren organischen Stoff enthalten (sogen. Primer) und anschließend aufgetrocknet bzw. eingebrannt werden (AP-PS 197 164).
Infolge der Anwesenheit von sechswertigem Chrom ist den vorgenannten Verfahren der Nachteil gemeinsam, daß insbesondere Vorsichtsmaßnahmen bei der Applikation des Überzugsmittels und der Handhabung des beschichteten Metalles erforderlich sind und daß bei Verwendung derartig beschichteter Metalle als Behältermaterial für Lebensmittel und Getränke eine Beeinflussung des Behälterinhaltes nicht auszuschließen ist.
Um die mit der Verwendung von secbswertiges Chrom enthaltenen Behandlungsflüssigkeiten verbundenen Nachteile zu vermeiden, ist es weiterhin bekannt, die gereinigte Metalloberfläche, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium, mit einer sauren wäßrigen Lösung, die Chrom-III-Ionen, Phosphationen und fein j
verteilte Kieselsäure, gegebenenfalls auch Azetat-, Maleinat-, j Zink- und/oder Manganionen, enthält, zu benetzen und den Lösungsfilm aufzutrocknen (DE-OS 27 11 431). Obgleich dieses Verfahren gegenüber den vorgenannten erhebliche Vorteile aufweist, ist nachteilig, daß bei Verwendung der beschichteten Metalle als Behältermaterial eine gewisse Beeinflussung von Lebensmitteln und Getränken infolge des Chrom-III-Gehalts der Schicht nicht gänzlich auszuschließen ist und daß die Behandlungsflissigkeit durch Bildung von schwerlöslichem Chromphosphat zur Instabilität neigt.
Eine andere Verfahrenskategorie zum Aufbringen von Urowandlungsüberzügen speziell für Aluminiumoberflächen sieht die Tauch- oder Spritzbehandlung mit Kompositionen vor, die bestimmte Mengen Zirkon und/oder Titan sowie Phosphat und aktives Fluorid (US-PS 4 148 670) oder Polyacrylsäure bzw. -Ester und Fluozirkonsäure, Fluotitansäure oder Fluokieselsäure (US-PS 4 191 596) oder Tannin zusammen mit Titan und
Fluorionen (US-PS A 054 466) oder aber komplexe Fluoride des Bors, Titans oder Zirkons zusammen mit Oxidationsmitteln, wie Natriuirimetanitrobenzolsuronat (DE-AS 19 33 013) enthalten.
Die zuletzt genannten Verfahren sind nachteilig, indem infolge wasserlöslicher Bestandteile des Überzugsmittels eine Spülbehandlung erfoderlich ist, die häufig zu einem schwierig aufbereitbaren Abwasser führt oder aber nur eine vergleichsweise komplizierte Badüberwachung zu brauchbaren Ergebnissen führt. Tanninhaltige überzugsmittel führen mitunter zu einer-unerwünschten Verfärbung der behandelten Metalloberfläche. Wegen der Vielfalt der bekannten Tannine sind die Überzugsmittel hinsichtlich ihrer Wirkung zudem nur schwer zu reproduzieren. Polymere enthaltende überzugsmittel neigen zu einer Alterung des Polymers und zur Instabilität vor allem in Form der Konzentrate. Insbesondere nicht vorhersehbar ist auch eine gewisse Unverträglichkeit mit anschließend aufgebrachten organischen Überzügen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Aufbringen von Umwandlungsüberzügen auf Aluminiumoberflächen bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere vorgenannten Nachteile vermeidet und dennoch einfach und ohne zusätzlichen Aufwand durchführbar ist.
Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man die Aluminiumoberfläche mit einer Lösung, die einen pH-Wert von maximal 3,5 aufweist und die mindestens 1 g/l Zirkonionen und/oder
mindestens 0,5 g/l Titanionen sowie
mindestens "Ί,5 g/l Phosphationen
enthält, in der die Mol-Verhältnisse von Phosphationen zu Zirkon- und/oder Titanionen mindestens 0,5 und von Fluoridionen zu Zirkon- und/oder Titanionen mindestens 5 betragen, derart in Berührung bringt, daß beim nachfolgenden Auftrocknen des
Flüssigkeitsfilms ein Schichtgewi cht von 10 - 300 mg/m2 resultiert.
Die Lösung kann mit der Aluminiumoberfläche auf jede herkömmliche Art, wie durch Tauchen und anschließendes Abtropfenlassen, Übergießen und Abschleudern, Bürsten, Spritzen unter Verwendung von Ein- oder Zweistoffdüsen, Sprühen oder Aufwalzen mit platten oder strukturierten Walzen im Gleichoder Gegenlauf, in Berührung gebracht werden. Aufwalzverfahren sind wegen der vergleichsweise präzisen Dosierung der Lösungsmengen besonders geeignet. Die Aufbringung einer Lösungsmenge von ca. 3-20 ml/m Alurniniurnoberflache ist besonders vorteilhaft. Wegen der geringen abzudampfenden Wassermenge sollte die Lösungsrnenge möglichst im unteren Bereich liegen.
Die Auftrocknung des auf die Aluininiumoberfläche aufgebrachten Lösungsfilms kann grundsätzlich bereits bei Raumtemperatur erfolgen. Zwecks verbesserter Ausbildung des Umwandlungsüberzuges sollten jedoch höhere Temperaturen, vorzugsweise von 50 - 1200C - angegeben als Objektternperatur - , angestrebt werden.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung wird die Aluminiumoberfläche mit einer Lösung in Berührung gebracht, in der das Mol-Verhältnis von Phosphationen zu Zirkon- und/oder Titanionen maximal 5 beträgt. Hierdurch ist einerseits eine einwandfreie Schichtausbildung gewährleistet, andererseits wird vermieden, daß schwerlösliches Zirkonphosphat ausfällt.
Weiterbin -ist es vorteilhaft, die Aluminiumoberfläche mit einer Lösung, in der das Mol-Verhältnis von Fluorid- zu Zirkon- und/oder Titanionen maximal 15 beträgt, in Berührung zu bringen. Durch das erhöhte Fluoridangebot wird die auf der Aluminiumoberfläche stattfindende Reaktion beschleunigt.
Ϋ~
Zudem läßt sich eine die vorerwähnte einwandfreie Schichtausbildung vorteilhafte Phosphatkonzentration einwandfrei stabilisieren.
Hinsichtlich einer Folgebehandlung durch Aufbringen eines organischen Überzuges werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn in weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung die Aluminiuinoberflächen mit einer Lösung derart in Berührung
2 gebracht werden, daß ein Schichtgewicht von 20 - 200 mg/rn resultiert.
Vor der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Aluminiumoberflächen gründlich zu reinigen. Die Reinigung kann mit sauren Reinigern auf Basis Phosphorsäure oder Schwefelsäure, die auch einen Gehalt an Tensid, insbesondere nichtionogener Art, gegebenenfalls auch Fluorid enthalten sollten oder aber-jnit stark alkalischen Reinigern, z.B. mit einem Gehalt an Natronlauge, kondensiertem Phosphat und Tensid durchgeführt werden. Anschließend ist gründlich mit "Wasser, in der letzten Stufe am zweckmäßigsten mit voll entsalztem Wasser zu spülen. Je nach Art der Verschmutzung kann auch mit oder ergänzend mit halogenierten Kohlenwasserstoffen entfettet vier den.
Die Erfindung wird anhand der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
Beispiele
Aluminiumbleche der Abmessung 100 χ 200 mm wurden in einem stark alkalischen Reiniger auf Basis Natronlauge, kondensiertes Phosphat, nichtionogenes Tensid bei 65 C während 15 see im Tauchen gereinigt, mit Wasser gründlich gespült und durch Abquetschwalzen von überschüssigem Spülwasser befreit. Anschließend wurden die gereinigten Aluminiumbleche für ca. 1 see
in die Behandlungslösung von Reaktionstemperatur getaucht und
BAD ORiGtNAL
zwischen Rillenwalzen bzw. glatten Walzen derart geführt, daß 6 bzw. 3 ml Lösungsfilm pro m Aluminiumcfberfläche verblieb.
Die Auftrocknung der Lösung erfolgte bei 800C Objektteraperatur.
Die zum Einsatz gebrachten Lösungen, die sämtlich einen pH-Wert im Bereich von 1,5 - 2,0 hatten, wiesen die nachfolgend tabellarisch zusammengestellte Beschaffenheit auf. Die Mengenangaben bezüglich eingebrachter Chemikalien bzw. bezüglich des Titan- und Zirkongehaltes sind in g/l gemacht.
Losung H2TiF6 - H2ZrF;6 A PO4 NH4F bzw. Zr F : : Ti bzw. Zr
1 5,30 _ 3 ,15 3,60 ,35 9,0
IV) 7,85 - A ,18 1,77 ,70 7,0
3 10,20 - 3 ,14 2,30 ,70 7,0
A 6,03 2 ,68 3,23 ,33 9,0
5 - 8,A6 2 ,72 1,51 ,70 7,0
6 - 6,66 ,1^ 1,89 ,70 7,6
Pl MolVerhältnisse erzeugtes Schichtgewicht
in mg/m
Lösung Ti Zr 0A : Ti
1 1,5A ■ - 1
2 2,28 - 0
3 2,96 - 0
A - 2,65 1 78
5 - 3,72 0 77
6 - 2,93 0 100
Lösung aufgebrachte
in		 Lösungsmenge
ml		 39 ■
76. '
3-2"
60
1 6
2 6
3 6
A
5
6
A		 3
6
3
6
•r - s-
Zum Vergleich wurden Bleche herangezogen, die mit einer 5 g/l Chromsäure und 5 g/l Kieselsäure (in Form von Aerosil) enthaltenden Lösung behandelt worden waren (mit Lösung A bezeichnet) bzw. dienten Bleche, die lediglich entfettet und mit voll entsalztem Wasser gespült worden waren (im nachfolgenden mit B bezeichnet).
Im Anschluß an die Aufbringung des Umwandlungsüberzuges wurden die Aluminiumbleche mehreren Tests unterworfen.
Innerhalb einer ersten Testserie wurden die mit dem Umwandlungsüberzug versehenen Aluminiumbleche mit einem Epoxidlack (Mobil SHX 2636) lackiert und die Lackhaftung nach dem T-Biege-Test geprüft.
Eine zweite Serie von Aluminiumblechen wurde mit einem Goldlack versehen und nach dem Kochtest einer Prüfung auf Blasenbildung, Verfärbung und Lackablösung unterworfen.
Bei einer dritten Serie von Aluminiumblechen wurde mit Hilfe eines Heißsiegellackes auf PVC-Basis eine Hart-PVC-Folie aufgesiegelt und die Haftung der Folie nach dem Schältest ermittelt.
Die Testdurchführung wird wie folgt erläutert:
Beim T-Biegetest werden lackierte Bleche um 180 " gebogen. Der Radius der Biegung ergibt sich aus der Wahl der wie ein Dorn wirkenden Zwischenlage, üblicherweise verwendet man ein oder mehrere Bleche der gleichen Dicke wie das Testblech. Bei der schwersten Beanspruchung wird ohne Zwischenlage gearbeitet und das Blech so weit gebogen, bis sich die unbehandelten. Seiten berühren (sogen. T-O-Biegung) . Die Biegung über ein Blech wird als T-1-Biegung, um zwei Bleche als' T-2-Biegung bezeichnet. Nach der Biegung wird die Lackhaftung durch Aufbringen und Entfernen von Klebeband im Bereich der durch die Biegung beanspruchten Stelle ermittelt.
BAD ORIGfNAL
In der unten angegebenen Tabelle sind die Testergebnisse hinsichtlich der Lackablösung für den T-Biegetest in Prozent - bezogen auf die Biegestelle - angegeben.
Der Kochtest besteht darin, die lackierten Aluminiumbleche zunächst 3 Stunden in voll entsalztem Wasser zu kochen und dann Blasenbildung und Verfärbung zu beurteilen. Dabei wird bei einem Teil der Bleche vor der Kochbehandlung entsprechend dem vorgenannten T-Biegetest bzw. entsprechend der Schlagtiefung zusätzlich eine mechanische Beanspruchung herbeigeführt. Bei der Beanspruchung gemäß Schlagtiefung läßt man kurz nach Aushärtung des Lackes und bei Umgebungstemperatur einen Fallkörper aus bestimmter Höhe mit einem kugelförmig ausgestalteten Schlagteil (Kugeldurchmesser 15,9 mm) auf die unlackierte Blechseite aufschlagen.
Der Schältest zeichnet sich dadurch aus, daß Blechstreifen bzw. mit einem Umwandlungsüberzug versehene Blechstreifen von 200 mm Länge und 15 mm Breite einseitig mit einem Siegellack versehen werden und dann mittels beheizter Preßbacken bei einem Anpreßdruck von 300 Newton/cm , einer Anpreßdauer von A see und einer Temperatur der vorgeheizten Preßbacken von 1800C mit einer PVC-Folie versehen werden. Nach dreitägiger Lagerung in Wasser wird durch Abziehen der Folie der Haftungsverlust gegenüber einem nicht in Wasser gelagerten Blech ermittelt und in Prozent angegeben. Die Abzugsgeschwindigkeit der Folie beträgt dabei 30 mm/min.
Die Ergebnisse der vorstehend genannten Tests sind nachfolgend tabellarisch zusammengestellt. Zu ergänzen ist, daß innerhalb des Kochtests bei den mit einem Umwandlungsüberzug versehenen Blechen eine minimale, gerade erkennbare Verfärbung zu beobachten war. Bei den gemäß der Schlagtiefung mechanisch beanspruchten Blechen war eine geringfügige Lackablösung gerade feststellbar. Die lediglich entfetteten und mit voll entsalztem Wasser gespülten Bleche zeigten eine vollständige Lackablösung.
Lösung
Blasen r Schältest
0 Kochtest .ν
T1-Biegetest		 26
0 n5 16
Ergebnisse der Tests 0 5 19
0 5- 15
T2-Biegetest 0 <5 20.
<N 5 0 0 21
10 0 <5 "' 17
5 100 <5 100
0 100
0
0
80
BAD

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Aufbringen von Umwandlungsüberzügen auf Aluminiumoberflächen mittels Lösungen, die Titan- und/oder Zirkon-, Fluorid- und Phosphationen enthalten, jedoch frei von Nitrat-, Nitrit- und Chromionen sowie von organischen filmbildenden Polymeren und Tannin sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminiumoberflächen mit einer Lösung, die einen pH-Wert von maximal 3,5 aufweist und die
    mindestens T g/|Zirkonionen und/oder mindestens 0,5 g/l Titanionen sowie mindestens 1,5 g/l Phosphationen
    enthält, in der die Molverhältnisse von Phosphationen zu Zirkon- und/oder Titanionen mindestens 0,5 und von Fluorionen zu Zirkon- und/oder Titanionen mindestens 5 betragen, derart in Berührung bringt, daß beim nachfolgenden Auftrocknen des Flüssig-
    2 keitsfilms ein Schichtgewicht von 10 bis 300 mg/m resultiert.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminiumoberflächen mit einer Lösung, in der das Molverhältnis von Phosphationen zu Zirkon- und/oder Titanionen maximal 5 beträgt, in Berührung bringt.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoberflächen mit einer Lösung, in der das MoI-verhältnis von Fluorid- zu Zirkon- und/oder Titanionen maximal 15 beträgt, in Berührung bringt.
  4. 4) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
    daß man die Aluminiumoberflächen mit einer Lösung derart in
    2 Berührung bringt, daß ein Schichtgewicht von 20 bis 200 mg/m resultiert,"
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